KR100186726B1 - 유동성 및 내후성이 우수한 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 스티렌계 얼로이수지를 개선하기 위한 것으로 우수한 기계적 물성 및 유동성을 유지하면서도 뛰어난 내후성을 지닌 열가소성 수지조성물에 관한 것이다.
본 발명의 조성물은 전체 수지 조성물 100 중량부에 대하여
(A) (a1)스티렌계 중합체 40-80중량%, (a2)염소화 폴리에틸렌 5-35중량%. (a3)에틸렌-프로필렌계 고무 0-35중량 %, (a4)변성 에틸렌-프로필렌계 고무 0-35중량%로 이루어진 AECS수지 50-100 중량%, (B)그라프트 공중합한 아크릴레이트 고무-아크릴로니트릴-스티렌계 공중합체 수지(ASA) 0-50 중량%로 이루어진 스티렌계 공중합체 수지 20-80중량부.
(C) 폴리부틸렌테레프탈레이트 20-80중량부.
(D) 탄소섬유 5-50중량부로 구성됨을 특징으로 한다.

Description

유동성 및 내후성이 우수한 열가소성 수지 조성물
본 발명은 열가소성 수지 조성물에 관한 것으로서 더욱 상세하게로는 우수한 유동성을 보유하면서 충격강도 및 제반 기계적 물성이 우수하고 특히 내후성이 뛰어난 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
열가소성 ABS수지는 아크릴로니트릴과 부타디엔 및 스티렌의 공중합체 수지로서, 충격특성과 인장특성 등 각종 물리적인 특성 및 성형가공성이 우수하여 가전제품 하우징등에 널리 사용되고 있는 수지이다.
그러나 이러한 ABS 수지는 그 성분중의 하나인 부타디엔 고무의 이중결합 때문에 자외선이나 산소에 접했을 때 쉽게 산화반응이 일어나 변색 및 물성저하가 발생하며 따라서 내후성이 요구되는 전자제품이나 옥외사용 제품에 적용하는데는 한계가 있었다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 미국특허 제 3,886,233호, 제 4,007,234호에서는 부타디엔 고무대신 이중 결합이 거의 없는 에틸렌-프로필렌계 고무 (이하 EPR이라 칭함) 또는 에틸렌-프로필렌-디엔 고무(이하 EPDM이라 칭함)에 SAN을 그라프트 중합시켜 충격보강재로 사용하는 열가소성 수지 조성물(이하 AES라 칭함)을 제시하고 있으며, 또한 미국특허 제 4,528,328호에서는 아크릴레이트 고무의 그라프트 중합체를 사용한 열가소성 수지 조성물(아크릴레이트 고무-아크릴로니트릴-스티렌계 공중합체 수지 : 이하 ASA라 칭함)로 높은 내충격성 및 내후성을 얻는 방법을 제시하고 있다. 한편 일본특허공개 소39-17057호, 소41-6351호에서는 부타디엔 고무 대신 염소화 폴리에틸렌 (이하 CPE라 칭함)을 SAN과 중합 또는 블렌딩한 열가소성 수지 조성물 (이하 ACS라 칭함)을 제조하는 기술을 제시하였는데, 이 수지 조성물은 내열특성 및 내후성은 우수하나 내충격성 등 기계적물성이 미흡한 단점이 있다.
또한 상기의 이들 수지들은 높은 유동성이 요구되는 박막 제품에 적용하기에는 유동성이 매우 낮은 공통의 문제점이 있다.
ABS계 얼로이수지로서 박막제품에 적용하기 위한 것으로는 ABS수지에 유동성이 우수한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지(이하 PBT라 칭함)를 블렌딩한 수지가 있다.
일반적으로 PBT수지는 유동성이 우수하고 결정화 속도가 빠르며 전기절연성, 내약품성, 내마모성이 우수하여 전기, 전자, 자동차 부품 등에 널리 사용되고 있다. 그러나 유동성을 향상시킬수록 기계적 물성, 특히 내충격성이 현저히 저하되는 문제점이 있으며, 금형내에서 용융수지가 고화하는 과정에서 중합체의 결정화에 의한 수축응력으로 인해 성형물에 휨 상태가 발생할 수 있다. 이와같은 문제점을 해결하기 위하여 유동성이 좋은 PBT수지와 기계적 물성간의 균헝이 우수한 비결정성 ABS수지를 블렌딩하여 적용하는 기술이 이미 일본특허공개 소52-22378호 등에 공지되어 있다. 또한 굴곡탄성율 등의 기계적물성을 향상시키기 위해서 일본특허공개 소63-250704호 등에서는 ABS계 수지/PBT 얼로이수지에 탄소 섬유 (Carbon Fiber : 이하 CF라 칭함)를 보강한 조성물을 제시하고 있다.
본 발명은 유동성과 내후성, 기계적물성이 동시에 우수한 열가소성 수지를 확보하기 위한 것으로서, 공지기술인 유동성 및 기계적물성이 우수한 ABS/PBT수지, 또는 ABS/PBT/CF 수지에서 ABS수지 대신 내후성이 월등한 스티렌계 수지로 대체된 열가소성 수지 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기의 목적을 달성하기 위하여 예의 연구한 결과, 본 출원인이 대한민국 특허출원 93-2127호에서 개시한 수지조성물인 SAN,CPE 및 EPR 또는 선택적으로 변성 에틸렌 -프로필렌계 고무 (이하 변성 EPR이라 칭함)로 이루어진 수지조성물(이하 AECS라 칭함) 또는 선택적으로 아크릴레이트 고무에 스티렌계 공중합체 수지를 그라프트 시킨 공중합체 수지(이하 ASA라 칭함) 및 기타 스티렌계 공중합체 수지를 블렌딩하여 ABS 수지 대신 사용하면 상기 목적을 달성할 수 있음을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
즉, 본 발명의 수지 조성물은 전체 수지 조성물 100 중량부에 대하여
(A)(a1)방향족 비닐계 단량체 60-85중량%에 시안화 비닐계 단량체 15-40중량% 및 이것들과 중합 가능한 기타 비닐계 단량체 0-40중량%를 혼합하여 중합한 스티렌계 중합체 40-80중량%, (a2)염소함량 20-40중량%의 CPE 5-35중량%, (a3)에틸렌-프로필렌계 고무 0-35중량%, (a4)에틸렌-프로필렌계 고무 100중량부에 대하여 유기과산화물 0-2 중량부 및 카르복실기 또는 무수 카르복실기를 가지고 있는 반응성 단량체 1-5중량부를 용융혼련하여 제조된 변성 에틸렌-프로필렌계 고무 0-35중량%로 이루어진 AECS 수지 50-100중량%, (B) 아크릴레이트 고무 30-60중량% 또는 선택적으로 부타디엔 고무 0-10중량%에 상기 (a1)에서 기술한 스티렌계 중합체 40-60중량%를 그라프트 공중합한 ASA수지 0-50중량%로 이루어진 스티렌계 공중합체 수지 20-80중량부와 (C) PBT 수지 20-80중량부를 용융혼련하여 제조되는 열가소성 수지 조성물에(D) 탄소섬유(CF) 5-50중량부가 첨가되어 제조되는 것을 특징으로 한다.
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 구성성분 (a1)인 스티렌계 공중합체의 구성성분으로는 방향족 비닐계 단량체, 시안화 비닐계 단량체가 사용될 수 있으며, 중합가능한 기타 다른 비닐계 단량체로는 아크릴산 및 아크릴산 에스테르, 메틸 메타크릴산, 아크릴 아마이드, 비닐 아세테이트, 말레이미드 등을 들 수 있다. 이중 스티렌과 아크릴로니트릴의 공중합체의 사용이 가장 바람직하다. 구성성분(a1)의 제조방법으로는 유화중합, 현탁중합, 괴상중합 등과 같이 공지된 중합법 중 어느 것이든 사용할 수 있다.
구성성분(a2)의 CPE는 용액, 현탁 또는 기상 반응을 통해서 폴리에틸렌을 염소화시켜 제조되는 것으로서, 이때 염소함량은 구성성분(a3) 및 (a4)와의 상용성 및 충격보강효과를 고려할 때 20-40중량%가 적당하다. 구성성분(a2)의 적절한 조성비는 AECS 수지 조성물 전체에 대하여 5-35중량%이며 바람직하게는 10-25중량%이다. CPE가 AECS 수지 조성물에 대하여 5중량% 미만으로 사용되면 인장강도, 경도 및 내열특성은 향상되지만 신율, 내충격성은 급격히 저하되며 반면에 35중량%를 초과하여 사용되면 내충격성은 우수해지지만 성형시 유독가스 발생, 인장강도 저하 등의 문제점이 발생한다.
구성성분(a3)의 에틸렌-프로필렌계 고무로는 EPR 또는 EPDM이 사용될 수 있다. 이중 EPDM의 디엔 성분으로는 1,4-헥사디엔, 디시클로펜타디엔 등이 사용될 수 있으며, 그 조성은 EPDM 100중량부에 대하여 2-8 중량부인 것이 바람직하다.
구성성분(a4)의 변성 에틸렌-프로필렌계 고무는 (a3)에서 언급한 EPR 또는 EPDM에 유기과산화물 및 카르복실기 또는 무수카르복실기를 가지고 있는 반응성 단량체를 용융혼련하여 제조되는 것으로서, 이 때 사용되는 유기과산화물로는 디큐밀퍼옥사이드, 벤젠하이드로 퍼옥사이드, 디-t-부틸퍼옥사이드, t-부틸큐밀퍼옥사이드를 사용할 수 있는데, 특히 반응성과 가공성이 우수한 디큐밀퍼옥사이드를 사용하는 것이 좋다. 반응성 단량체로는 말레인산, 무수말레인산, 푸말산, 아크릴산 등을 사용할 수 있으며 이중 무수말레인산을 사용하는 것이 바람직하다. 구성성분(a4)인 변성 에틸렌-프로필렌계 고무의 함량이 전제 AECS 수지 조성물에 대하여 35중량%를 초과하게 되면 충격보강효과가 저하되므로 좋지 않다. 구성성분(a4)의 변성 에틸렌-프로필렌계 고무는 EPR 또는 EPDM과 유기 과산화물, 반응성 단량체를 배합후, 반바리믹서 또는 압출기를 이용하여 용융혼련 상태에서 변성시켜 제조한다.
본 조성물의 구성성분(B)인 그라프트 ASA수지는 아크릴레이트 고무 30-60 중량% 또는 선택적으로 부타디엔 고무 0-10 중량%에 상기 (a1)에서 기술한 스티렌계 중합체 40-60중량%를 그라프트 공중합한 수지로, 코에쉘(Core-Shell)의 특정구조를 갖는 공중합체이다. 이때 그라프트율은 30%이상이며 그라프트되는 스티렌계 중합체로는 스티렌과 아크릴로니트릴의 공중합체가 바람직하다.
본 조성물의 구성성분(C)인 PBT수지는 디카르본산과 디올의 중합으로 얻을 수 있다.
이때 디카르복실산 성분의 예로는 테레프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌 디카르복실산, 디페닐에테르 디카르복실산, 디페닐설폰 디카르복실산 등을 들 수 있으며, 디올성분으로는 에틸렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 헥사메틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 시클로헥산디메틸올, 트리시클로데칸디메틸올, 디에틸렌글리콜 등을 들 수 있다.
또한 구성성분(D)인 탄소섬유는 PAN(폴리아크릴로니트릴) 또는 석탄계 피치(Pitch)를 원료로 하여 얻어지는 것으로서, 3-10㎜의 통상의 단섬유 Chopped Strand가 사용될 수 있으며 수지와의 접착력을 높이기 위해 표면처리를 할 수 있다.
상기 열가소성 수지조성물 100 중량부에 대하여 (A)와(B)로 이루어진 스티렌계 수지의 조성비가 만일 20중량부 미만으로 (C)의 조성비가 80중량부를 초과할 때에는 내열도 및 내약품성과 같은 결정성 수지의 장점을 살릴 수 있으나 사출성형시 휨 현상이 쉽게 발생된다. 이와 반대로 (A)와 (B)로 이루어진 스티렌계 수지의 조성비가 80중량부를 초과하고 (C)의 조성비가 20중량부 미만이면 기계적 물성이 우수하고 휨발생은 없으나 유동성이 급격히 저하되고 내열성 및 내약품성과 같은 결정성 수지의 장점을 살릴 수 없다. 또한 구성성분 (D)가 50중량부를 초과하여 사용되면 유동성이 크게 낮아져 사출성형시 문제가 발생한다.
그리고 (A)와 (B)로 이루어지는 스티렌계 수지 중 (B)의 함량이 50중량%를 초과하게 되면 유동성은 약간 향상되지만 내충격성 및 내후성이 저하되는 문제점이 있다.
한편 본 발명의 열가소성 수지 조성물에는 그 수지조성물의 각각의 용도에 따라 난연제, 무기물 첨가제, 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 염료 또는 안료가 필요한 양으로 부가될 수 있다.
본 수지조성물의 제조방법은 특별히 제한되지 않는다. 예를들면 (A)(a1)비닐계 공중합체와 (a2)CPE, (a3)EPR, (ar)변성 EPR, (B)그라프트 ASA수지, (C)PBT수지, (D)탄소섬유에 적당한 첨가제를 추가한 후 혼합하여 반바리 믹서 또는 벤트식 압출기를 통하여 통상의 방법으로 제조할 수도 있으며 탄소섬유를 사이드 피딩(Side Feeding)하는 등의 기타의 방법으로 블렌딩하여 사용할 수도 있다.
상기와 같은 열가소성 수지 조성물은 종래에 제시된 방법과는 달리 카르복실기를 갖는 변성된 EPR과 일반 EPR, CPE로 구성되는 AECS수지와 아크릴레이트 고무류 등을 충격보강재로 사용하는 그라프트 ASA 수지를 한 구성성분으로 블렌딩하여 사용함으로써 기존에 제시되고 있는 ABS계의 유사한 열가소성 수지에 비해 내후성이 우수하고 유동성과 기계적 강도간에 우수한 조화를 보인다.
이하 본 발명을 실시예 및 비교예를 통해 설명하면 다음과 같다.
(제조실시예)
본 발명의 수지 조성물의 각 구성성분의 제조 실시예는 다음과 같다.
(A) AECS 수지 : 다음 (a1) 성분 60 중량부, (a2) 성분 20 중량부, (a3) 성분 10 중량부, (a4) 성분 10중량부를 혼합하여 용융혼련을 통해 AECS 수지를 제조하였다.
(a1) 스티렌계 중합체
스티렌 70중량부, 아크릴로니트릴 30중량부 및 탈이온수 120중량부의 혼합물에 필요한 첨가제인 아조비스이소부틸로니트릴 0.2중량부와 트리칼슘포스페이트 0.5중량부를 첨가하여 현탁중합을 통해 SAN 공중합체 수지를 제조하였다. 이 공중합체를 수세, 탈수 및 건조시켜 분말 상태의 SAN 공중합체 수지를 얻었다.
(a2)CPE
다우케미칼사의 CPE제품으로 염소함량 36중량%의 3615 Grade를 사용하였다.
(a3)에틸렌-프로필렌계 고무
금호이피고무사의 EPR 020P Grade를 사용하였다.
(a4)변성 에틸렌-프로필렌계 고무
금호이피고무사의 EPR 100 중량부에 무수말레인산, 디큐밀퍼옥사이드를 각각 2중량부와 0.1중량부 가하여 혼합한 후, L/D=34, ψ=40㎜인 이축압출기를 이용하여 펠릿으로된 변성 EPR 중합체를 반응압출하였다. 이때 실린더의 온도는 150℃, 스크류 회전수는 400rpm으로 설정하였다.
(B) 그라프트 ASA 공중합체 수지
아크릴레이트 고무 45중량%와 부타디엔 고무 5중량%에 SAN이 그라프트된 일본 미쯔비시 레이욘사의 그라프트 ASA수지인 Mux-D Grade를 사용하였다.
(C)PBT 수지
PBT수지는 높은 유동성을 지닌 일본 미쯔비시 레이욘사의 N-1300 Grade를 사용하였다.
(D)탄소섬유(CF)
CF로는 열가소성 수지용인 일본 도레이사의 6㎜ Chopped Fiber인 XG Grade를 사용하였다.
(실시예 1-3 및 비교예 1-3)
실시예 1-3 및 비교예 1-3에서 사용된 각 성분의 조성은 다음 표 1과 같으며, 이 때 각각에 공통으로 비스펜타브로모페닐에탄(Ethy1사 Saytex 8010) 15중량부, 안티모니트리옥사이드 8중량부, 페놀계 안정제 0.3중량부, 인계 안정제 0.3중량부를 함께 투입하였다. CF는 Side Feeder를 이용하여 압출기 중간에 투입하였으며, 각각 L/D=34, ψ=40㎜, 실린더 온도 250℃인 이축압출기를 이용하여 펠릿으로 된 수지를 제조하였다. 이 펠릿은 23℃, 상대습도 50%에서 48시간이상 방치한 후 사출성형하여 기계적 물성 및 내후성 측정시편을 제작하였다. 실시예 1-3에서는 본 발명의 수지 조성물에 따른 수지를 사용하였고, 비교예 1-3에서는 공지된 기술인 ABS/PBT계의 대표적인 고유동성 수지조성물을 사용하였다.
각 수지 조성물의 물성은 다음 표 2와 같은 실험조건으로 측정하였으며 그 결과는 다름 표 3에 나타내었다.
각 수지 조성물의 물성은 다음 표 2와 같은 실험조건으로 측정하였으며 그 결과는 다음 표 3엔 나타내었다.
[표 1] (각 실시예 등에서의 사출작업 온도는 250℃내외)
[표 2]
[표 3]
상기의 표 3에서 보듯이 본 발명에서 제시한 수지조성물의 경우 AECS 수지 자체의 뛰어난 특성으로 인하여 기존의 얼로이수지에 비하여 기계적물성 수준은 유사하면서도 내열성, 유동성 등이 전반적으로 우수하여, 특히 내후성에 있어서 매우 양호함을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 전체 수지 조성물 100 중량부에 대하여
    (A) (a1)스티렌계 중합체 40-80중량%, (a2)염소화 폴리에틸렌 5-35중량%, (a3)에틸렌-프로필렌계 고무 0-35중량%, (a4)변성 에틸렌-프로필렌계 고무 0-35중량%로 이루어진 AECS수지 50-100중량%, (B)그라프트 공중합한 아크릴레이트 고무-아크릴로니트릴-스티렌계 공중합체 수지(ASA) 0-50중량%로 이루어진 스티렌계 공중합체 수지 20-80중량부,
    (C) 폴리부틸렌테레프탈레이트 20-80중량부.
    (D) 탄소섬유 5-50중량부로 구성됨을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 스티렌계 중합체(a1)와 그라프트된 아크릴레이트 고무-아크릴로니트릴-스티렌계 공중합체(B)에 있어서 스티렌계 중합체는 방향족 비닐계 단량체 60-85중량%에 시안화 비닐계 단량체 15-40중량% 및 이것들과 중합 가능한 기타 비닐계단량체 0-40중량%를 혼합하여 중합한 것임을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 염소화 폴리에틸렌(a2)은 염소함량이 20-40중량%인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 변성 에틸렌-프로필렌계 고무(a4)는 에틸렌-프로필렌 고무 또는 에틸렌-프로필렌-디엔고무 100중량부에 대하여 유기과산화물 0-2중량부, 카르복실 기 또는 무수카르복실기를 가지고 있는 반응성 단량체 1-5중량부를 용융혼련하여 제조된 것임을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 그라프트 아크릴레이트 고무-아크릴레이트-스티렌계 공중합체 수지(B)는 아크릴레이트 고무 30-60중량% 또는 선택적으로 부타디엔 고무 0-10중량%에 스티렌계 중합체 40-60중량%를 그라프트 공중합한 것임을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 폴리부틸렌테레프탈레이트(C)는 디카르본산과 디올의 중합으로 제조됨을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 탄소섬유는 3-10㎜의 Chopped Strand 형상인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
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