KR0180910B1 - 투명 면상 히터 및 그 제조방법 - Google Patents

투명 면상 히터 및 그 제조방법 Download PDF

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KR0180910B1
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도시히로 도도
신 후쿠다
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사토 아키오
미쯔이 도아쯔 가가쿠 가부시키가이샤
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Abstract

투명 기판에 설치된 투명 도전박막을 발열면으로 사용하고 이 투명 도전막에 동정하기 위한 한쌍의 전극을 투명 면성 히터이고, 이 전극이 금속으로 구성되고, 또 드라이 프로세스(건식법)중에서 선택된 방법과 웨트프로세스(습식법)중에서 선택된 방법을 조합시킴으로써 형성되어 있고, 투명 도전성 도표를 사용하지 않는 전극을 지니고 있기 때문에 높은 생산성으로 제조할 수 있으며 또 신뢰성도 높은 것이다.

Description

투명 면상 히터 및 그 제조 방법
제1도는 종래의 투명 면상 히터의 단면도.
제2a도는 본 발명의 일실시 양태의 투명 면상 히터를 나타내는 평면도.
제2b도는 제2a도의 A-A선을 따라 절취한 단면도.
제2c도는 제2a도의 투명 면상 히터의 사시도.
제3도는 본 발명의 다른 실시 양태의 투명 면상 히터를 나타내는 단면도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 투명 면상 히터 2 : 투명 기판
3 : 투명 도전막 4 : 금속 박막층
5 : 전극 6 : 제1투명 보호층
7 : 제2투명 보호층
본 발명은 창(窓)부분에 사용되는 투명한 면상 히터에 관한 것으로서 특히 액정 표시 소자, 냉장 진열장, 냉동 진열장, 자동차용 서리 제거 장치등에 사용되는 투명 면상 히터에 관한 것이다.
냉동, 냉장 진열장에서는 그 창부(窓部)를 구성하는 유리 표면에서의 결로(結露)를 방지할 필요가 있고 이 때문에 유리 표면에 투명 도전막을 형성하고 여기에 소정의 전력을 인가하여 창면을 가열하는 일이 행해지고 있다.
또 최근, 액정 표시 소자의 수요가 커지고 있지만, 한냉지에서 사용되는 경우 액정 표시 소자의 동작이 느려지는 등의 문제가 있어 액정 표시 소자에도 온도 제어용의 투명 면상 히터를 갖출 필요성이 높아지고 있다.
종래 한냉지동의 조건하에서 사용되는 액정 표시 소자로서는 예컨대 일본국 특개소58-126517호 공보에 제안되는 바와같은 망사 모양의 발열 저항제를 배치하여 가열하는 것이 있었다. 그러나 이 방법으로는 액정 소자 전체를 균일하게 가열하는 것은 곤란하고, 또 발열 저항체가 불투명한 금속으로 이루어지기 때문에 액정 표시를 볼때에 방해가 되는 결함이 있었다.
투명 기판상에 투명 도전막을 형성한 투명한 발열체는 예컨대 미국 특허 제4,952,783호 공보에 제안되어 있다. 이와같은 발열체의 구성의 일예가 제1도에 도시되어 있다. 즉, 투명 기판(51)상의 전체면에 투명 도전막(52)이 형성되고 투명 도전막(52)에 전력을 공급하기 위한 한쌍의 전극(53)이 투명 도전막(52)의 양단부에 설치되어 있다. 또 투명 도전막(52)이나 전극(53)을 보호하기 위한 투명 보호층(54)이 발열체의 전체면에 설치되어 있다. 여기서, 전극(53)은 투명 도전막(52)상에 은페이스트등의 도전성 도료를 스크린 인쇄법 등으로 도포하고, 다시 열처리를 행함으로써 형성되어 있다. 전극의 신뢰성 향상을 위하여 일본국 특개평 4-289685호 공보에는 금속박을 도전성 도료에 끼워 놓은 구성의 전극이 개시되어 있다.
그러나 이러한 투명 면상 히터에 있어서 전극을 은페이스트등의 도전성 도료로 구성한 경우 투명 도전막의 저항에 비해 도전성 도료 자신의 저항이 크거나, 전극과 투명 도전막과의 사이의 접촉 저항이 높아지기 쉽다는 문제점이 있다. 접촉 저항이 커지면 투명 면상 히터의 대형화에 수반하여 투명 도전막내에서 통전 상태가 불균일하게 되어 발열량의 불균일이 발생하여 투명 면상 히터 전체가 균일하게 승온하지 않는다는 문제라든가, 전극 접점 근방 부분에 전류 집중이 일어나서 투명 면상 히터의 전극 근방이 이상 발열하여 단선되는 등의 문제가 있다. 전술한 특개평4-289685호 공보에 보이는 바와같은 전극을 하였을 경우, 통전 상태의 불균일은 개선되지만 투명 도전막과 전극과의 밀착성이 불충분하여 사용중에 양자가 벗겨지기 쉬운 등의 문제가 전극을 형성하기 위한 제작 공정이 복잡하게 되고 또 작업성이 나빠서 제품의 가격 상승을 야기하는 등의 문제가 있다.
본 발명의 목적은 도전성 도료를 사용하지 않는 전극을 가지며, 투명 도전막에의 전극 형성 방법이 개선되어 높은 생산성으로 제조할 수 있는 투명 면상 히터를 제공하는 데 있다.
본 발명의 또다른 목적은 도전성 도료를 사용하지 않고 전극을 형성하여 생산성을 향상시키는 투명 면상 히터의 제조 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 목적은 투명 기판상에 설치된 투명 도전막을 발열면으로서 사용하고 상기 투명 도전막을 통전시키기 위한 한쌍의 전극을 구비한 투명 면상 히터에 있어서 상기 전극이 금속으로 구성되고 또 건식법(dry process)중에서 선택된 방법과 습식법(wet process)중에서 선택된 방법을 조합시킴으로써 형성되는 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터에 의하여 달성된다.
본 발명의 목적은 투명 기판상에 설치된 투명 도전막을 발열면으로 하여 사용하고, 상기 투명 도전막을 통전시키기 위한 한쌍의 전극을 갖춘 투명 면상 히터에 있어서 상기 투명 도전막상에 설치되는 실질적으로 투광성이 금속 박막층을 구비하고 상기 전극이 상기 금속 박막층상에 형성되는 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터에 의해서도 달성된다.
본 발명의 또다른 목적은 투명 기판상에 설치된 투명 도전막을 발열면으로 하여 사용하고, 상기 투명 도전막을 통전시키기 위한 한쌍의 전극을 갖춘 투명 면상히터의 제조 방법에 있어서, 상기 투명 도전막이 형성된 투명 기판을 사용하고, 상기 전극이 형성될 부위 이외의 부분을 마스크하면서 물리적 방법에 의하여 상기 투명 도전막상에 금속층을 형성하는 제1공정과, 상기 금속층에 전압을 인가하는 전기 도금에 의하여 상기 금속층상에 증착시켜서 상기 전극을 형성하는 제2공정과, 상기 투명 도전막 및 상기 전극상에 투명보호층을 설치하는 제3공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터의 제조 방법에 의하여 달성된다.
본 발명의 또다른 목적은 투명 기판상에 설치된 투명 도전막을 발열면으로 하여 사용하고, 상기 투명 도전막을 통전시키기 위한 한쌍의 전극을 갖춘 투명 면상 히터의 제조 방법에 있어서, 상기 투명 도전막이 형성된 투명 기판을 사용하고 상기 투명 기판상에 건식법에 의하여 금속 또는 합금을 부착시키고 실질적으로 투광성인 금속 박막층을 형성하는 제1공정과, 상기 전극이 형성되는 부위 이외의 장소에 투명 보호층을 설치하는 제2공정과, 습식 도금법에 의하여 상기 전극을 상기 금속 박막층상에 형성하는 제3공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터의 제조 방법에 의해서도 달성된다.
본 발명에 있어서, 건식법이란 비용액중에서 막을 형성하는 방법으로서 진공 증착법, 이온 도금법, 스퍼터링법, 분자선 에피택시(MBE)법 등의 물리적 증착법이나, CVD법, MOCVD법, 플라즈마 CVD법등의 화학적 증착법을 들 수 있다.
또 습식법이란 용액중에서 막을 형성하는 것이고, 특히 습식 도금인 전기 도금, 무전해 도금(화학 도금)을 지칭하는 것이다.
본 발명에 있어서 투명 기판으로서는 파장이 400nm~800nm인 가시 광선 영역에 있어서 광선 투과율이 70%이상, 보다 바람직하게는 80%이상의 것으로서 유리외에 투명한 플라스틱 필름을 사용할 수 있다. 얇은 정도, 가요성, 내충격성, 연속 생산성 등의 면에서 투명 기판으로서는 플라스틱 필름을 사용하는 것이 바람직하다.
투명 기판을 구성하는 필름의 소재로서 바람직한 플라스틱을 예시한다면, 폴리에틸렌 텔레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN)등의 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리에테르, 폴리술폰, 폴리에테르술폰(PES), 폴리카보네이트, 폴리아릴레이트, 폴리에테르이미드, 폴리에테르 에테르케톤(PEEK), 폴리이미드, 아라미드등의 호모폴리머 또는 코폴리머로 이루어지는 것을 들 수 있다. 투명 기판에 사용되는 플라스틱 필름의 두께는 통상은 5~500㎛이고, 바람직하게는 10~200㎛, 더욱 바람직하게는 50~150㎛이다.
본 발명에 있어서 투명 도전막으로서는 ①산화 주석, 산화 인듐 등의 화합물 반도체 ②금,은, 구리, 파라듐 등의 단일체 또는 합금으로 이루어지는 금속 박막 ③금,은, 구리, 파라듐 등의 단일체 또는 합금으로 이루어지는 금속 박막과 산화 인듐이나 산화 티탄 등의 고굴절율 박막을 샌드위치 모양 구조로 적층한 것 등이 사용된다.
투명성 및 도전성 측면에서는 ③의 구조의 적층체가 바람직하고, 바람직한 적층체로서는 은박막을 산화 인듐 또는 ITO(산화 인듐+산화 주석)에 끼워 넣은 것을 들수 있다. 이때 통전에 의한 투명 도전막의 열화 방지의 관점에서 도전성, 투명성을 손상하지 않는 범위에서 은박막 중에 금, 구리, 파라듐 등의 금속을 함유시키는 것이 바람직하다.
투명 도전막을 투명 기판상에 형성하는 방법으로서는 스프레이법, 도포법 외에 물리적 증착법등의 공지의 방법을 이용할 수 있다.
여기서 물리적 증착법이란 감압하 또는 진공하에서 금속등의 박막을 형성하는 방법으로서 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 도금법, 이온 비임 어시스트 증착법, 이온클라스터 비임법 등이 있다.
본 발명에 있어서 금속 박막층에서는 구리, 니켈, 파라듐, 크롬, 금, 은, 납, 백금등 통상의 전극 재료로서 사용되는 금속이 사용된다. 금속 박막층에 전극을 직접 형성하여도 면상 히터로서 충분한 성능을 가지고 있으나 투명 도전막과 전극과의 전기적 접속 특성 및 밀착성을 더욱 향상시키기 위하여 알칼리성 용액에 가용인 금속과 알칼리성 용액에 불용인 금속으로 이루어지는 합금 또는 혼합층을 투명 도전막위에 형성한 후, 알칼리성 용액 처리를 행하여 알칼리성 용액에 가용인 금속을 용해함으로써 다수의 공공(空孔)이 있는 금속 박막층을 형성하는 것이 바람직하다.
예컨대 알카리성 용액에 가용인 금속으로는 알루미늄, 아연, 주석, 납 등의 대체로 알칼리 수용액에 용해되는 금속을 들 수 있으며, 알칼리성 용액에 불용인 금속으로서는 구리. 니켈, 파라듐, 크롬, 금, 백금 등을 들 수 있으나, 착체(錯體)를 형성하여 용해하는 특수한 경우도 있으므로 금속 박막층으로 형성하는 금속은 적당히 선택할수 있다.
또한, 알칼리성 용액에 불용인 금속은 50원자(atmic wt)%이상 함유되는 것이 바람직하다.
금속 박막층의 형성방법으로서는 진공 증착법, 이온 도금법, 스퍼터링법, 분자선 에피택시(MBE)법, CVD법, MOCVD법, 플라즈마 CVD법등이 거론되며, 투명 기판의 내열 온도등에 따라서 적절히 선택할 수 있다. 본 발명자들은 금속 박막층의 형성에 관하여 증착 입자의 에너지가 너무 낮아 예컨대 1eV미만의 경우에는 투명 면상 히터의 제작중 및 완성한 투명 면상 히터의 사용중에 전극이 벗겨지기 쉽다는 등의 문제가 있음을 발견하였다. 따라서 금속 박막층의 보다 바람직한 형성 방법으로서 증착 입자의 에너지가 특정의 값, 예컨대 1eV이상이 되도록 스퍼터링법, 이온도금법, 이온 비임 어시스트 증착법, 이온 클래스터 비임법, 이온 증착 박막형성법등 이온을 사용한 방법을 들 수 있다. 또 금속 박막층은 일단 「층」이라 호칭하고 있으나, 반드시 투명 도전막상에 균일한 연속층으로서 형성될 필요는 없고 투명 도전막상에 금속이 「섬모양(島狀)」으로 형성되어도 좋고 또 「국부적」으로 형성되어도 좋다.
금속 박막층의 두께는 0.5nm~20nm가 바람직하다. 막두께가 0.5nm이하인 경우에는 도금 처리에 의하여 형성되는 전극의 두께가 불균일하게 되기 쉽다.
또 막두께가 200nm이상인 경우에는 가시광선 투과율이 현저하게 저하하고 투명 면상 히터의 광선 투과율이 손상되어 본 발명의 목적에 적합하지 않게 된다.
본 발명에 있어서의 알칼리성 용액 처리로서는 예컨대 수산화나트륨이나 수산화칼륨 등 금속 수산화물 외에 암모니아 수용액이나 아민류등 pH이온 미터의 측정치로 pH 11~pH 13정도의 알칼리성 수용액중에 1~10분간 정도 침지(浸漬)하는 처리를 들 수 있다. 이 처리에 의하여 금속 박막층에 포함되는 알칼리성 용액에 가용인 금속이 용해되고, 다수의 공공(空孔)을 지니는 금속 박막층이 형성된다. 알칼리성 용액 처리를 한 후, 전기 도금을 행하기 전에 증류수 등에 의하여 세정하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서 제1투명 보호층으로서는 550nm의 파장의 광선 투과율이 적어도70%이상, 바람직하게는 80%이상이고, 또 도금 처리에 견딜 수 있는 것이라면 여하한 것이라도 좋다. 이와같은 제1의 투명 보호층으로서 예컨대 공지의 UV경화형의 레지스트 잉크를 도포 경화시킨 것, 전자선 경화형의 레지스트 잉크를 도포 경화시킨 것, 열정화형의 레지스트 잉크를 도포 경화시킨 것, 드라이 필름 등을 들 수 있다. 이외에 내수성, 내약품성이 있는 투명한 막을 얻을 수 있는 것이면 제1투명 보호층으로서 사용할 수 있는 바, 예컨대 투명한 도료나 폴리에스테르 등의 플라스틱 필름에 접착제를 도포한 것이나 에틸렌-초산 비닐 공중합체등의 자기 점찹성을 지니는 필름 등을 적층하여 제1투명 보호층을 형성할 수 있다. 제1투명 보호층의 두께는 통상은 1㎛~100㎛이고 바람직하게는 5㎛~50㎛이고 더욱 바람직하게는 10㎛~30㎛이다.
본 발명에 있어서 전극으로서는 도금에 의하여 퇴적시킬 수 있는 금속이라면 어떤 것도 사용할 수 있으나 전기적 특성이나 내구성의 관점에서, 구리, 은, 니켈, 크롬, 주석, 납 , 땜납을 적어도 1종을 함유하는 금속 또는 이들 금속의 합금의 단층 또는 적층제로 이루어지는 것이 바람직하다. 전극의 두께는 투명 도전막이 발열면으로서 기능할 수 있는 만큼의 전류가 흐를 수 있은 두께라면 좋고 0.5㎛이상인 것이 바람직하다.
또 전극 및 제1투명 보호층의 기계적 보호, 수분 등에 의한 부식 방지 등의 화학적 보호를 위하여 전극이나 제1투명 보호층의 위를 덮도록 제2투명 보호층을 형성하는 것이 바람직하다. 제2투명 보호층에는 550nm파장의 광선 투과율이 적어도 70%이상, 바람직하게는 80%이상인 것이 사용된다. 제2투명 보호층은 투명 기판으로서 사용한 것과 동일 종류의 플라스틱 필름으로 접착제를 사용하여 적층함으로써 형성할 수 있고, 혹은 폴리에스테르, 폴리올레핀, 아크릴수지등의 유기물이나, 실리콘계 하드코트제, 실리카졸제 등을 도포하여 형성할 수 있다.
제2투명 보호층으로서 플라스틱 필름을 사용할 경우에는 투명성이 있는 일반의 점착제나 접착제를 사용할 수 있다. 그 예로서 아크릴계의 감압 점착제, 시아노 아크릴 레이트계 반응형 접착제가 바람직하다. 제2투명 보호층의 두께로서는 통상은 1㎛~200㎛이고, 더욱 바람직하게는 5㎛~50㎛이다.
[실시예]
이하 본 발명에 대하여 구체적으로 설명한다. 제2A,2B,2C도에 도시된 투명 면상 히터(1)는 대략 4각형의 면형상의 것으로서 플라스틱 등으로 이루어지는 투명 기판(2)과, 투명 기판(2)의 주표면상에 차례로 적층된 투명 도전막(3), 금속 박막층(4), 투명 도전막(3)을 통전시키기 위하여 금속 박막층(4)에 있고 히터(1)의 양단부에 설치된 한쌍의 전극(5), 금속 박막층(4)의 표면에서 전극(5)이 형성되어 있지 않은 부분을 피복하는 제1투명 보호층(6), 전극(5) 및 상기 제1투명 보호층(6)을 덮는 제2투명 보호층(7)에 의하여 구성되어 있다. 전극(5)은 가늘고 긴 형상이고 그 일단은 접속부(5a)로 되어 있다. 접속부(5a)는 전극(5)에 전압을 인가하기 위한 전선등이 접속되는 부위이고, 접속부(5a)위에는 제2투명 보호층(7)이 설치되어 있지 않다.
제2a,2c도에 보이는 바와같이 접속부(5a)는 히터(1)의 본체 부분에서 면내 방향으로 돌출하고 있다. 금속 박막층(4)은 투명 도전막(3)위에 증착 입자의 에너지가 특정한 값 이상, 바람직하게는 1eV이상이 되고 건식법 중에서 선택된 방법에 의하여 형성된다.
금속 박막층(4)의 두께는 예컨대 0.5nm~20nm이다. 전극(5)은 금속 박막층(4)의 표면에서 전극(5)이 형성되는 영역 이외의 부위에 제1투명 보호층(6)을 형성한 뒤에 금속 박막층(4)의 표면에 무전해 도금법이나 전기 도금 법등의 습식법에서 선택된 방법에 의하여 형성된다.
제2투명 보호층(7)은 전극(5)이나 투명 도전막(3)의 기계적, 화학적인 보호를 위하여 설치된 것으로서 수지 또는 필름으로 이루어지고 가시광선 투과율이 예컨대70%이상의 것이다.
이와같이 투면 면상 히터를 구상함으로써 투명 도전막에 손상을 주는 일없이 투명 도전막상에 금속으로 이루어지는 전극층으로 실질적으로 직접 형성할 수 있게 되므로 전극과 투명 도전막과의 전기적 접속이 양호한 것으로 되어 양자간의 접속 저항치가 작아지고 히터로서의 성능이 향상되고 신뢰성도 현격히 향상된다.
전극과 투명 도전막과의 전기적 접속성이나 밀착성을 더욱 양호한 것으로 하기 위해서는 금속 박막층으로서 알칼리성 용액에 가용인 금속과 알칼리성 용액에 불용인 금속의 합금을 사용하여 이 합금막을 형성한 후 알칼리 처리에 의하여 합금막에 공공(空孔)을 형성한 것을 사용하는 것이 바람직하다.
이와같은 금속 박막층의 형성후 도금에 의하여 전극을 설치하면 된다. 또 제1의 투명 보호층은 전극이 형성될 위치를 결정하는 동시에 투명 도전막의 보호도 행하게 되고 투명 면상 히터 제조시의 작업 효율도 현격히 높일 수 있다.
또 투명 기판(2)의 투명 도전막(3)이 없는 쪽에서 접착층(8)을 설치하는 것도 가능하다. 제3도는 접착층(8)이 설치된 구성을 도시한 것이다. 접착층(8)은 이 투명 면상 히터를 다른 부재에 고정할때에 사용된다. 이 경우 접착층(8)의 보호막(9)으로서 PET나 폴리에틸렌 필름을 접착층(8)위에 적층하는 것이 바람직하다. 보호막(9)은 사용시에 박리(剝離)하여 사용한다.
[실시예 1]
가시광선 투과율 89%, 100㎛두께의 폴리에틸렌 텔레프탈레이트(PET)의 필름상에 DC마그네트론 스퍼터링법에 의하여 산화 인듐(In2O3)(40nm)/ 은(13nm)/산화인듐(40nm)으로 구성되는 적층형의 투명 도전막을 형성하였다. 또한 DC마그네트론 스퍼터링법에 의하여 구리로 이루어진 금속 박막층을 2nm의 두께로 투명도전막의 전체면에 퇴적하고 적층체를 형성하였다.
얻어진 적층체의 금속 박막층 위에 전극 형성 영역부를 제외하고 UV(자외선)경화형 투명 레지스트 잉크를 도포 경화하여 제1의 투명 보호층을 형성하였다. 그후 pH 4.5의 술퍼민산 니켈 도금욕(浴)으로 전기 도금을 행하고 20㎛두께의 니켈막을 형성하여 전극으로 하였다. 전극의 크기는 125mm(길이)×4mm(폭)이고 전극간의 거리는 90mm였다.
또 전극의 접속부를 남기고 20㎛두께의 점착제가 붙은 25㎛두께의 PET필름을 적층하여 제2투명 보호층으로 하였다. 이상에 의하여 제2A~2C도에 보이는 구성의 투명 면상 히터를 완성시켰다.
형성된 투명 면상 히터의 양전극간의 저항은 4Ω이었다. 이 투명 면상 히터를 -20℃의 항온조 내에 넣어서 방치하고, 그 후 13V, 3.3A 의 전력을 투입하였더니, 1분간에 +2℃까지 표면 온도가 상승하였다. 즉 온도상승분은 22℃였다.
[실시예 2]
가시광선 투과율 88%, 100㎛두께의 PET 필름상에 고주파 이온 도금법에 의해 산화티탄 TiO2(30nm)/ 은(13nm)/ 산화 티탄(30nm)의 적층형의 투명 도전막을 형성하였다. 이 투명 도전막상에 고주파 이온 도금법에 의하여 파라듐으로 구성된 금속 박막층을 2nm의 두께 상당으로 형성하여 적층체를 얻었다.
얻어진 적층체의 금속 박막층 위에 전극 형성 영역부를 제외하고 열경화형 투명 레지스트 잉크를 도포 경화하여 제1투명 보호층을 형성하였다. 그후 pH4 의 술퍼민산 니켈 도금욕으로 전기 도금을 시행하여, 15㎛두께의 니켈막을 형성하고 전극으로 하였다. 전극의 크기는 125mm(길이)×4mm(폭)이고 전극간의 거리는 90mm였다.
또 전극의 접속부를 남기고 하드코팅층을 지니는 20㎛두께의 아크릴계 접착제가 붙은 PET필름(25㎛두께)을 적층하여 제2투명 보호층을 형성하였다. 이상에 의거하여 제2A~2C도에 보이는 구성의 투명 면상 히터를 완성시켰다.
형성된 투명 면상 히터의 양 전극간의 저항은 5Ω이었다. 이 투명 면상 히터를 20℃의 항온 조내에 넣어서 방치하고, 그후 13V, 2.6A의 전력을 투입하였더니 1분간에 +3℃까지 표면 온도가 상승하였다.
[실시예 3]
가시광선 투과율89%, 100㎛두께의 PET필름상에 DC마그네트론 스퍼터링법에 의하여 산화 인듐 (40nm)/ 은(13nm)/ 산화인듐(40nm)의 적층막으로 이루어지는 투명 도전막을 형성하고, 다시 DC마그네트론 스퍼터링법에 의하여 금속 박막층으로서 두께 1nm상당의 구리를 설치하였다.
다음에 115mm(길이)×90mm(폭)의 크기로 잘라내고, 양전극의 폭이 각가 4mm폭이 되도록 전극 형성 영역부를 제외하고 UV경화형 아크릴 수지 레지스트잉크를 도포 경화하여 제1의 투명 보호층을 형성하였다. 그후 pH 12의 무전해 도금욕으로 0.1㎛의 구리막을 형성하고, 이어서 pH 6의 무전해 니켈 도금욕으로 1㎛의 니켈막을 동막상에 형성하고, 다시 이 니켈막을 도금용의 전극으로서 황상동 용액중에서 전기 도금을 하고 15㎛두께의 동막을 설치하여 히터의 전극을 형성하였다.
전극의 접속부를 남기고 5㎛의 두께에 에폭시계 접착제를 통하여 25㎛두께의 PET를 적층하여 제2의 투명 보호층을 형성하였다. 이상에 의거하여 제2A~2C도에 보이는 구성의 투명 면상 히터를 완성하였다.
얻어진 투명 면상 히터의 양전극간의 저항은 4Ω이었다. 이 투명 면상 히터를 -20℃의 항온조내에 넣어서 방치하고 그후 13V, 3.3A의 전력을 투입하였더니 1분간에 +2℃까지 표면 온도가 상승하였다.
[실시예 4]
가시광선 투과율 89%, 100㎛두께의 PET필름상에 RF마그네트론 스퍼터링 법에 의하여 산화 티탄(30nm)/ 은(13nm)/ 산화인듐(40nm)의 적층막으로 이루어지는 투명 도전막을 형성하고, 다시 RF마그네트론 스퍼터링법에 의하여 파라듐을 1.5nm의 두께 상당으로 설치하여 금속 박막층을 형성하였다.
다음에 125mm(길이)×90mm(폭)의 길이로 잘라내고, 전극 형성부 이외에 열경화에 투명 에폭시 아크릴레이트를 도포 경화하고, 제1투명 보호층을 형성하였다. 그후 pH 10의 무전해 구리 도금욕으로 0.1㎛의 구리막을 형성하고 이어서 pH 4 의 무전해 구리도금욕으로 1㎛의 니켈막을 구리막상에 형성하고, 다시 이 니켈막을 도금용의 전극으로 하여 황산 구리용액중에서 전기도금을 시행하고 두께 20㎛의구리막을 설치하여 전극을 형성하였다.
전극의 접속부를 남기고, 하드 코트층을 갖는 5㎛두께의 에폭시계 접착제를 통하여 25㎛두께의 PET필름을 적층하여 제2투명 보호층을 형성하였다. 이상에 의하여 제2A~2C도에 보이는 구성의 투명 면상 히터를 완성시켰다.
얻어진 투명 면상 히터의 양전극간의 저항은 3Ω이었다. 이 투명 면상 히터를 -20℃의 항온조내에 넣어서 방치하고 그후 13V, 2.6A의 전력을 투입하였더니 1분간에 +2℃까지 표면 온도가 상승하였다.
[실시예 5]
가시광선 투과율89%, 50㎛두께의 폴리에테르술폰(PES)필름상에 DC마그네트론 스퍼터링법에 의하여 산화인듐(40nm)/은(15nm)/ 산화인듐(40nm)의 적층막으로 이루어지는 투명도전막을 형성하고 다시 DC마그네트론 스퍼터링법에 의하여 구리를 2nm의 두께 상당으로 설치하여 금속 박막층을 형성하였다.
200mm(길이)×90mm(폭)의 크기로 잘라내고 양단 각 4mm폭을 입력용의 전극부로 하고, 이 전극부 이외에 UV경화형 투명 레지스트 잉크를 도포 경화하여 제1투명 보호층을 형성하였다. 그후 pH 12의 무전해 구리 도금욕으로 0.1㎛의 구리막을 형성하고, 이어서 pH 6의 무전해 니켈 도금욕으로 1㎛의 니켈막을 구리막 상에 형성하고, 다시 이 니켈막을 도금 전극으로하여 황산 구리용액중에서 전기 도금을 행하고 두께 20㎛의구리막을 설치하여 전극으로 하였다.
전극의 접속부를 남기고 UV경화형 아크릴수지를 20㎛두께로 도포 경화하여 제2투명 보호층을 형성하였다. 이것에 의하여 투명 면상 히터가 완성되었다.
완성된 투명 면상 히터의 양전극간의 저항은 3Ω이었다. 이 투명 면상 히터를 -20℃의 항온조내에 넣어서 방치하고, 그후 13V, 4.2A의 전력을 투입하였더니 1분간에 +20℃까지 표면온도가 상승하였다.
[실시예 6]
가시광선 투과율 89%, 100㎛두께의 PET필름위에 DC마그네트론 스퍼터링법에 의하여 산화인듐(40nm)/ 은(13nm)/ 산화인듐( 40nm)의 적층막으로 이루어지는 투명 도전막을 형성하였다. 다시 DC 마그네트론 스퍼터링법에 의하여 동(50%)-알루미늄(50%)으로 이루어지는 금속 박막층을 2nm의 두께로 형성하여 적층체로 하였다.
얻어진 적층체를 pH 11의 수산화나트륨 수용액에서 3분간 처리하여 다수의 공공을 형성한 뒤 증류수로 세정, 건조하였다. 그후 전극 형성 영역부를 제외하고 UV경화형 투명 레지스트 잉크를 도포 경화하고 제1의 투명 보호층을 형성하였다.
그후 pH 4.5 의 술퍼민산 니켈 도금욕으로 전기 도금을 행하고 20㎛두께의 니켈막을 형성하여 전극으로 하였다. 전극의 크기는 125mm(길이)×4mm(폭)이고, 전극간의 거리는 90mm였다. 또 전극의 접속부를 남기고 20㎛두께의 접착제가 붙은 25㎛두께의 PET 필름을 적층하고 제2의 투명 보호층을 형성하였다. 이것에 의하여 투명 면상 히터가 완성되었다.
이 투명 면상 히터의 양전극간의 저항은 4Ω이었다. 이 투명 면상 히터를 -20℃의 항온조내에 넣어서 방치하고 그후 13V, 3.3A의 전력을 투입하였더니 1분간에 +2℃까지 표면 온도가 상승하였다.
[실시예 7]
가시광선 투과율 89%, 100㎛두께의 PET위에 고주파 이온 도금법에서 산화 티탄(30nm)/ 은(13nm)/ 산화티탄(30nm)의 적층체가 형성된 투명 도전막을 형성하였다. 이 투명 도전막상에 동일 방법에 의하여 파라듐(25%)-아연(75%)으로 이루어지는 금속 처리면을 4nm의 두께 상당으로 형성하였다.
얻어진 적층체를 pH 13 의 수산화 나트륨 수용액으로 2분간 처리한 후 증류수로 세정, 건조시켰다. 그리고 전극 형성 영역부 이외에 열경화형 투명 레지스트 잉크를 도포 경화하여 제1보호층을 형성하였다.
그후 pH 4 술퍼민산 니켈 도금욕으로 전기 도금을 행하고 15㎛두께의 니켈막을 형성하여 전극으로 하였다.
전극의 크기는 125mm(길이)×4mm(폭)이고 전극간 거리는 90mm였다. 전극의 접속부를 남기고 하드 코팅층을 갖는 20㎛두께의 아크릴계 점착체가 붙은 PET필름(25㎛두께)을 적층하고, 제2투명 보호층을 형성하였다. 이것에 의하여 투명 면상 히터를 완성하였다.
얻어진 투명 면상 히터의 양전극간의 저항은 5Ω이었다. 이 투명 면상 히터를 -20℃의 항온조내에 방치하고 13V, 2.6A의 전력을 투입하였더니 1분간에 +1℃까지 표면 온도가 상승하였다.
[실시예 8]
가시광선 투과율 89%, 50㎛두께의 PES필름 위에 DC마그네트론 스퍼터링법에 의하여 산화인듐(40nm)/ 은+금(3 wt%)(15nm)/ 산화인듐(40nm)의 적층막으로 이루어지는 투명 도전막을 형성하였다. 다시 DC마그네트론 스퍼터링법에 의하여 구리(50%)-알루미늄(50%)으로 이루어지는 금속 박막층을 2nm두께 상당으로 형성하여 적층체를 얻었다.
얻어진 적층체를 pH 13의 수산화 나트륨 수용액으로 2분간 처리한 후 증류수로 세정 건조하였다. 그후 전극 형성 영역부 이외에 UV경화형 아크릴계 레지스트 잉크를 도포 경화하여 제1의 보호층을 형성하고 pH 4의 술퍼민산 니켈 도금욕으로 전기 도금을 시행하여 20㎛두께의 니켈막을 전극으로서 형성하였다.
전극의 크기는 35mm(길이)×4mm(폭)이고, 전극간 거리가 90mm였다. 그리고 전극의 접속부를 남기고 아크릴 우레탄계의 수지층을 적층하여 제2투명 보호층을 형성하였다.
이와같이 하여 완성한 투명 면상 히터의 양 전극간의 저항은 5Ω이었다. 이 투명 면상 히터를 -20℃의 항온조내에 넣어서 방치하고 그후 12V, 2.4A의 전력을 투입하였더니 1분간에 +4℃까지 표면 온도가 상승하였다.
[실시예 9]
가시광선 투과율 89%, 100㎛두께의 PET필름상에 DC마그네트론 스퍼터링법에 의하여 산화인듐(40nm)/ 은(13nm)/ 산화인듐(40nm)으로 이루어지는 투명 도전막을 형성하였다. 다시 DC 마그네트론 스퍼터링법에 의하여 구리로 이루어지는 금속 박막층을 2nm의 두께로 형성하고 적층체를 얻었다.
얻어진 적층체에 대하여 전극 형성 영역부를 제외하고 UV경화형 투명 우레탄 아크릴레이트를 도포 경화하고, 제1투명 보호층을 형성하였다. 그후 알카놀술폰산욕중에서 전기도금을 시행하고, 약 10㎛두께의 주석-납합금으로 이루어지는 납땜층을 형성하여 전극으로 하였다.
전극의 크기는 125mm(길이)×4mm(폭)이고 전극간 거리가 90mm였다. 다음에 전극의 접속부를 남기고 20㎛두께의 점착제가 붙은 50㎛두께의 PET 필름을 적층하여 제2의 투명 보호층을 형성하였다.
이와같이 하여 형성된 투명 면상 히터의 양 전극간의 저항은 4Ω이었다.
이 투명 면상 히터를 -20℃의 항온조내에 넣어서 방치하고 그후 13V, 3.3A의 전력을 투입하였더니 1분간에 +4℃까지 표면 온도가 상승하였다.
[실시예 10]
가시광선 투과율 89%, 100㎛두께의 PET필름상에 DC마그네트론 스퍼터링법에 의하여 투명 도전막으로서 산화인듐 +5wt%산화주석(ITO)(두께 40nm)을 형성하였다. 다시 DC마그네트론 스퍼터링법에 의하여 니켈로 이루어지는 금속 박막층을 2nm의 두께 상당으로 형성하여 적층체를 얻었다.
얻어진 적층체에 대하여 전극 형성 영역부를 제외하고 UV경화형 투명 레지스트 잉크를 도포 경화하고, 제1의 투명 보호층을 형성하였다. 그후 알카놀술폰산욕중에서 전기 도금을 행하고 약 5㎛두께의 주석-납 합금으로 이루어지는 땜납층을 형성하여 전극으로 하였다. 전극의 크기는 125mm(길이)×4mm(폭)이고 전극간의 거리는 90mm이었다. 전극의 접속부를 남기고 하드 코팅층을 갖는 50㎛두께의 PET필름을 적츠아ㅎ여 제2투명 보호층을 형성하였다.
이와같이 하여 완성한 투명 면상 히터의 양 전극간의 저항은 7Ω이었다. 이 투명 면상 히터를 -20℃의 항온조내에 넣어서 방치하고 그후 13V, 1.9A 의 전력을 투입하였더니 1분간에 15℃의 온도 상승이 있었다.
[비교예 1]
실시예1과 같은 사이즈, 같은 구상의 PET필름상의 투명 도전막의 양단에 4mm폭으로 도전성 도료(은 페이스트)를 도포하여 투명 면상 히터의 전극으로 하였다.
여기에 전력을 투입하고, 승온 시험을 행한 바, 투명 면상 히터의 전극 근방의 투명 도전막이 이상(異常)발열하여 단선(斷線)이 발생하였다.
[비교예 2]
실시예 1과 같은 사이즈, 같은 구성의 PET필름상의 투명 도전막상에 금속 박막층을 형성하지 않은 것 외에는 실시예 1과 동일하게 하여 니켈로 이루어지는 전극을 형성하고 투명 면상 히터를 얻었다.
이 투명 면상 히터의 전극간 저항은 10Ω이었다. 전기 도금에 의하여 형성되고 니켈로 이루어진 전극은 투명 도전막으로 부터 간단하게 벗겨지고 말았다.
이상의 실시예 및 비교예로부터 명백한 바와같이 본 발명에 의하면 제조공정이 개선되고, 또 신뢰성이 높은 투명 면상 히터의 제조가 가능해진다.

Claims (18)

  1. 투명 기판상에 설치된 투명 도전막으르 발열면으로 사용하고 상기 투명 도전막을 통전시키기 위한 한쌍의 전극을 구비한 투명 면상 히터에 있어서, 상기 투명 도전막 상에 0.5nm~20nm두께의 금속 박막층이 형성되고, 이어서 상기 금속 박막층 상에 적어도 0.5㎛두께의 금속이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터.
  2. 투명 기판상에 설치된 투명 도전막을 발열면으로 사용하고, 상기 투명 도전 막을 통전시키기 위한 한쌍의 전극을 구비한 투명 면상 히터에 있어서, 상기 투명 도전막상에 설치되고 실질적으로 투광성인 금속 박막층을 지니고, 상기 전극이 상기 금속 박막층에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 투면 면상 히터.
  3. 제2항에 있어서, 상기 전극이 형성되어 있지 않은 부분의 상기 금속 박막층을 피복하는 제1투명 보호층과, 상기 전극 및 상기 제1투명 보호층을 피복하는 제2투명 보호층을 구비하는 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터.
  4. 제3항에 있어서, 상기 금속 박막층은 구리. 니켈, 크롬, 파라듐, 납, 백금, 금, 은 중의 적어도 1종을 함유하는 금속 또는 합금으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터.
  5. 제3항에 있어서, 상기 전극은 구리, 니켈, 크롬, 금, 주석, 납, 은, 땜납 중의 적어도 1종을 함유하는 금속 또는 합금으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터.
  6. 제3항에 있어서, 상기 제2의 투명 보호층 및/또는 상기 투명 기판에 적찹층이 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터.
  7. 투명 기판상에 설치된 투명 도전막을 발열면으로 사용하고 상기 투명 도전막을 통전시키기 위한 한쌍의 전극을 구비한 투명 면상 히터의 제조 방법에 있어서, 상기 투명 도전막이 형성된 투명 기판을 사용하고 상기 투명 도전막상의 상기 전극이 형성될 부위에 건식처리에 의해 금속 박막층을 형성하는 제1공정과; 상기 금속 박막층에 전압을 인가하는 전기 도금에 의하여 상기 금속층상에 금속을 퇴적시켜서 상기 전극을 형성하는 제2공정과; 상기 투명 도전막 및 상기 전극상에 투명 보호층을 설치하는 제3공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터의 제조 방법.
  8. 투명 기판상에 설치된 투명 도전막을 발열면으로 사용하고 상기 투명 도전막을 통전시키기 위한 한쌍의 전극을 구비한 투명 면상 히터의 제조 방법에 있어서, 상기 투명 도전막이 형성된 투명 기판을 사용하고, 상기 투명 기판상에 건식법에 의하여 금속 또는 합금을 부착시켜 실질적으로 투광성인 금속 박막층을 형성하는 제1공정과; 상기 전극이 형성되는 부위 이외의 장소에 투명 보호층을 설치하는 제2공정과; 습식 도금에 의하여 상기 전극을 상기 금속 박막층상에 형성하는 제3공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서, 금속 박막층의 두께가 0.5nm~20nm인 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터의 제조 방법.
  10. 제8항에 있어서, 상기 제3공정에서의 상기 전극은 0.5㎛이상의 두께를 가진 단층체 혹은 적층체로서 형성되는 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터의 제조 방법.
  11. 제8항에 있어서, 상기 습식 도금은 전기 도금인 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터의 제조 방법.
  12. 제8항에 있어서, 상기 습식 도금은 무전해 도금인 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터의 제조 방법.
  13. 제8항에 있어서, 상기 제3공정에서의 전극은 전기도금과 무전해도금의 조합에 의해 형성하는 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터의 제조 방법.
  14. 제8항에 있어서, 상기 제2공정은 자외선 경화형 레지스트 잉크, 전자선 경화 레지스트 잉크, 열경화형 레지스트 잉크 중의 어느 것을 도포 경화시킴으로써 행하여지는 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터의 제조 방법.
  15. 제8항에 있어서, 상기 제2공정은 접착층을 갖는 투명 필름을 적층시킴으로써 행하여지는 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터의 제조 방법.
  16. 제8항에 있어서, 상기 제2공정은 드라이 필름을 적층 경화시킴으로써 행하여지는 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터의 제조 방법.
  17. 제8항에 있어서, 상기 제2공정은 도료를 도포 적층시킴으로써 행하여지는 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터의 제조 방법.
  18. 제9항에 있어서, 상기 금속 박막층은 알칼리성 용액에 가용인 금속과 알칼리성 용액에 불용인 금속의 합금으로 이루어지고, 상기 제2공정의 실시후 상기 제3공정을 실시하기 전에 알칼리 용액 처리를 행하여 상기 금속 박막층에 공공(空孔)을 형성하는 공정을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 면상 히터의 제조 방법.
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