KR0173687B1 - 전해 콘덴서용 전해액 및 이를 이용한 전해 콘덴서 - Google Patents

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Abstract

다음 일반식(I) 또는 (II)로 표시되는 3급 디카르복실산의 염을 함유함을 특징으로하는 전해 콘덴서용 전해액:
(식중 n은 1 내지 5의 정수이고, R1내지 R4는 탄소수 4이하인 알킬기임)
(식중 n은 상기 정의한 바와 같고, ℓ및 m은 각각 정수 4 또는 5를 나타내며, R5및 R6은 각각 수소원자, 메틸기 또는 에틸기를 표시한다)
및 이를 이용한 전해 콘덴서가 개시된다.

Description

전해 콘덴서용 전해액 및 이를 이용한 전해 콘덴서
본 발명은 전해 콘덴서용 전해액 및 이를 이용한 전해 콘덴서에 관한 것이다.
전해 콘덴서는 유전물질로서 양극 산화에 의해 절연산화막이 그 위에 형성되는, 알루미늄 및 탄탈륨과 같은 소위 밸브 금속 양극을 이용한다. 전해 콘덴서는 양극에 반대되는 음극을 설치하고, 두 전극사이에 분리기를 개재시킨다음, 전해액을 분리기에 유지시킴으로써 만들 수 있다.
양극은 표면 개선을 위해 엣칭 처리를 받게되므로, 전해액은 오목 및 볼록면을 접촉시킴으로써 진짜 음극으로 작용한다. 전해액의 전도도(電導渡)와 온도 특성은 전해 콘덴서와 전기 특성을 결정하는 주요인자가 된다. 또한, 전해액은 산화막의 손상을 보수하기 때문에 이로써 콘덴서의 수명과 누출 전류에 영향을 주게된다. 따라서, 전해액은 전해 콘덴서의 특성을 조절하는 가장 주요한 구성요소이다.
종래 기술에서, 특히 중고압용의 전해 콘덴서 전해액으로는 에틸렌글리콜-붕산계의 전해액이 사용되어 있다. 이러한 유형의 전해액은 가열하면 에틸렌글리콜과 붕산의 에스테르화 반응에 의해 물을 생성한다. 따라서, 내압이 너무 높아지게 되어 100℃를 넘는 고온에서는 사용이 불가능하다는 결점이 있다.
이러한 결점을 극복하기 위해, 아젤라인산, 세바신산, 데칸디카르복실산 또는 이 산들의 염이 이용되어 왔으나, 이 물질들은 에틸렌글리콜 등의 용매에 대한 용해성이 나쁘고, 열안정성도 불충분하다.
일본특허공개 No. 116815/1986에는, 3급 모노카르복실산을 이용함으로써 용해성과 열안정성을 개선하는 방법이 제안되어 있으나, 양극필름 형성능이 불충분하다. 일본특허공개 No. 103821/1989에는, 3급 디카르복실산을 이용할 것이 제안되어 있으나, 이 화합물은 분자내에 에스테르 결합을 함유하므로, 분열하기 쉬워, 전해액의 품질저하를 초래하게 된다.
본 발명의 한가지 목적은 용질의 용해성과 종래 전해액의 열안정성을 향상시켜 우수한 특성을 갖는 전해 콘덴서를 제공하는데 있다.
본 발명자들은 전해액에 사용될 용질에 관해 연구한 결과 다음의 조건을 만족하는 화합물로서 3급 디카르복실산의 염을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
(1) 분지 탄소쇄구조(특히 비대칭구조)를 도입함으로써, 용해성을 향상시키고, 이에 의해 전도도를 향상시키며,
(2) 카르복실기를 2개 도입함으로써 필름형성능을 향상시키고,
(3) 에틸렌글리콜과의 에스테르화를 입체적으로 억제하기 위해 카르복실기의 근접위치에 치환기를 도입하며,
(4) 2개의 카르복실기외에는, 품질저하의 원인이 되는 어떠한 관능기도 도입하지 않는다.
본 발명은 다음의 일반식(I) 또는 (II)로 표시되는 3금 디카르복실산의 염 및 콘덴서 소자와 이 소자에 삽입된 상기 전해액으로된 전해 콘덴서에 관한 것이다.
(식중 n은 1 내지 5의 정수이고, R1내지 R4는 탄소수 4이하인 알킬기를 나타낸다)
(식중 n은 상기 정의한 바와 같고, l과 m은 각각 4 또는 5를, R5및 R6은 각각 수소원자, 메틸기 또는 에틸기를 나타낸다)
다음에, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
상기 일반식(I)에서, R1내지 R4로 표시되는 탄소수 4이하의 알킬기로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기 및 이소부틸기를 들 수 있고, R1내지 R4는 서로 같거나 다를 수 있다.
일반식(I)의 3급 디카르복실산의 특정예로는 2,2,4,4-테트라메틸글루타르산, 2,2,5,5,-테트라메틸아디핀산, 2,2,6,6-테트라메틸피멜린산, 2,2,7,7-테트라메틸수베린산, 2,2,8,8-테트라메틸아젤라인산, 2,2,4,4-테트라에틸글루타르산, 2,2,5,5-테트라에틸아디핀산, 2,2,6,6-테트라에틸피멜린산, 2,2,7,7-테트라에틸수베린산, 2,2,8,8-테트라에틸아젤라인산, 2,2,4,4-테트라프로필글루타르산, 2,2,5,5-테트라프로필아디핀산, 2,2,6,6-테트라프로필피멜린산, 2,2,7,7-테트라프로필수베린산, 2,2,8,8-테트라프로필아젤라인산, 2,2,4,4-테트라부틸글루타르산, 2,2,5,5-테트라부틸아디핀산, 2,2,6,6-테트라부틸피멜린산, 2,2,7,7-테트라부틸수베린산, 2,2,8,8-테트라부틸아젤라인산, 2,2,4-트리메틸-4-에틸글루타르산, 2,2,5-트리메틸-5-에틸아디핀산, 2,2,6-트리메틸-6-에틸피멜린산, 2,2,7-트리메틸-7-에틸-수베린산, 2,2,8-트리메틸-8-에틸아젤라인산, 2,2-디메틸-4,4-디에틸글루타르산, 2,2-디메틸-5,5-디에틸아디핀산, 2,2-디메틸-6,6-디에틸피멜린산, 2,2-디메틸-7,7-디에틸수베린산, 2,2-디메틸-8,8-디에틸아젤라인산, 2,4-디메틸-2,4-디에틸글루타르산, 2,5-디메틸-2,5-디에틸아디핀산, 2,6-디메틸-2,6-디에틸피멜린산, 2,7-디메틸-2,7-디에틸수베린산, 2,8-디메틸-2,8-디에틸아젤라인산, 2-메틸-2,4,4-트리에틸글루타르산, 2-메틸-2,5,5-트리에틸아디핀산, 2-메틸-2,6,6-트리에틸피멜린산, 2-메틸-2,7,7-트리에틸수베린산, 2-메틸-2,8,8-트리에틸아젤라인산, 2,2,4-트리메틸-4-프로필글루타르산, 2,2,5-트리메틸-5-프로필아디핀산, 2,2,6-트리메틸-6-프로필피멜린산, 2,2,7-트리메틸-7-프로필수베린산, 2,2,8-트리메틸-8-프로필아젤라인산, 2,2-디메틸-4,4-디프로필글루타르산, 2,2-디메틸-5,5-디프로필아디핀산, 2,2-디메틸-6,6-디프로필피멜린산, 2,2-디메틸-7,7-디프로필수베린산, 2,2-디메틸-8,8-디프로필아젤라인산, 2,4-디메틸-2,4-디프로필글루타르산, 2,5-디메틸-2,5-디프로필아디핀산, 2,6-디메틸-2,6-디프로필피멜린산, 2,7-디메틸-2,7-디프로필수베린산, 2,8-디메틸-2,8-디프로필아젤라인산, 2-메틸-2,4,4-트리프로필글루타르산, 2-메틸-2,5,5-트리프로필아디핀산, 2-메틸-2,6,6-트리프로필피멜린산, 2-메틸-2,7,7-트리프로필수베린산, 2-메틸-2,8,8-트리프로필아젤라인산, 2,2,4-트리메틸-4-부틸글루타르산, 2,2,5-트리메틸-5-부틸아디핀산, 2,2,6-트리메틸-6-부틸피멜린산, 2,2,7-트리메틸-7-부틸수베린산, 2,2,8-트리메틸-8-부틸아젤라인산, 2,2-디메틸-4,4-디부틸글루타르산, 2,2-디메틸-5,5-디부틸아디핀산, 2,2-디메틸-6,6-디부틸피멜린산, 2,2-디메틸-7,7-디부틸수베린산, 2,2-디메틸-8,8-디부틸아젤라인산, 2,4-디메틸-2,4-디부틸글루타르산, 2,5-디메틸-2,5-디부틸아디핀산, 2,6-디메틸-2,6-디부틸피멜린산, 2,7-디메틸-2,7-디부틸수베린산, 2,8-디메틸-2,8-디부틸아젤라인산, 2-메틸-2,4,4트리부틸글루타르산, 2-메틸-2,5,5트리부틸아디핀산, 2-메틸-2,6,6트리부틸피멜린산, 2-메틸-2,7,7트리부틸수베린산, 2-메틸-2,8,8트리부틸아젤라인산, 2,2,4-트리에틸-4-프로필글루타르산, 2,2,5-트리에틸-5-프로필아디핀산, 2,2,6-트리에틸-6-프로필피멜린산, 2,2,7-트리에틸-7-프로필수베린산, 2,2,8-트리에틸-8-프로필아젤라인산, 2,2-디에틸-4,4-디프로필글루타르산, 2,2-디에틸-5,5-디프로필아디핀산, 2,2-디에틸-6,6-디프로필피멜린산, 2,2-디에틸-7,7-디프로필수베린산, 2,2-디에틸-8,8-디프로필아젤라인산, 2,4-디에틸-2,4-디프로필글루타르산, 2,5-디에틸-2,5-디프로필아디핀산, 2,6-디에틸-2,6-디프로필피멜린산, 2,7-디에틸-2,7-디프로필수베린산, 2,8-디에틸-2,8-디프로필아젤라인산, 2-에틸-2,4,4-트리프로필글루타르산, 2-에틸-2,5,5-트리프로필아디핀산, 2-에틸-2,6,6-트리프로필피멜린산, 2-에틸-2,7,7-트리프로필수베린산, 2-에틸-2,8,8-트리프로필아젤라인산, 2,3,2-트리에틸-4-부틸글루타르산, 2,2,2-트리에틸-5-부틸아디핀산, 2,2,2-트리에틸-6-부틸피멜린산, 2,2,2-트리에틸-7-부틸수베린산, 2,2,2-트리에틸-8-부틸아젤라인산, 2,2-디에틸-4,4-디부틸글루타르산, 2,2-디에틸-5,5-디부틸아디핀산, 2,2-디에틸-5,5-디부틸피멜린산, 2,2-디에틸-7,7-디부틸수베린산, 2,2-디에틸-8,8-디부틸아젤라인산, 2,4-디에틸-2,4-디부틸글루타르산, 2,5-디에틸-2,5-디부틸아디핀산, 2,6-디에틸-2,6-디부틸피멜린산, 2,7-디에틸-2,7-디부틸수베린산, 2,8-디에틸-2,8-디부틸아젤라인산, 2-에틸-2,4,4-트리부틸글루타르산, 2-에틸-2,5,5-트리부틸아디핀산, 2-에틸-2,6,6-트리부틸피멜린산, 2-에틸-2,7,7-트리부틸수베린산, 2-에틸-2,8,8-트리부틸아젤라인산, 2,2,4-트리프로필-4-부틸글루타르산, 2,2,5-트리프로필-5-부틸아디핀산, 2,2,6-트리프로필-6-부틸피멜린산, 2,2,7-트리프로필-7-부틸수베린산, 2,2,8-트리프로필-8-부틸아젤라인산, 2,2-디프로필-4,4-디부틸글루타르산, 2,2-디프로필-5,5-디부틸아디핀산, 2,2-디프로필-6,6-디부틸피멜린산, 2,2-디프로필-7,7-디부틸수베린산, 2,2-디프로필-8,8-디부틸아젤라인산, 2,4-디프로필-2,4-디부틸글루타르산, 2,5-디프로필-2,5-디부틸아디핀산, 2,6-디프로필-2,6-디부틸피멜린산, 2,7-디프로필-2,7-디부틸수베린산, 2,8-디프로필-2,8-디부틸아젤라인산, 2-프로필-2,4,4-트리부틸글루타르산, 2-프로필-2,5,5-트리부틸글루타르산, 2-프로필-2,5,5-트리부틸아디핀산, 2-프로필-2,6,6-트리부틸피멜린산, 2-프로필-2,7,7-트리부틸수베린산, 2-프로필-2,8,8-트리부틸아젤라인산, 2,2-디메틸-4-에틸-4-프로필글루타르산, 2,5-디메틸-2-에틸-5-프로필아디핀산, 2-메틸-2-에틸-4-프로필-4-부틸글루타르산, 2-메틸-2-부틸-5-에틸-5-프로필아디핀산 및 2-메틸-2-프로필-6-에틸-6-부틸피멜린산을 들 수 있다.
일반식(II)로 표시되는 3급 디카르복실산의 특정예로는, 예컨대 2,2-테트라메틸렌-4,4-테트라메틸렌글루타르산, 2,2-테트라메틸렌-5,5-테트라메틸렌아디핀산, 2,2-테트라메틸렌-6,6-테트라메틸렌피멜린산, 2,2-테트라메틸렌-7,7-테트라메틸렌수베린산, 2,2-테트라메틸렌-8,8-테트라메틸렌아젤라인산, 2,2-테트라메틸렌-4,4-펜타메틸렌글루타르산, 2,2-테트라메틸렌-5,5-펜타메틸렌아디핀산, 2,2-테트라메틸렌-6,6-펜타메틸렌피멜린산, 2,2-테트라메틸렌-7,7-펜타메틸렌수베린산, 2,2-테트라메틸렌-8,8-펜타메틸렌아젤라인산, 2,2-펜타메틸렌-4,4-펜타메틸렌글루타르산, 2,2-펜타메틸렌-5,5-펜타메틸렌아디핀산, 2,2-펜타메틸렌-6,6-펜타메틸렌피멜린산, 2,2-펜타메틸렌-7,7-펜타메틸렌수베린산, 2,2-펜타메틸렌-8,8-펜타메틸렌아젤라인산,
을 들 수 있다.
이들 카르복실산은 단독으로 또는 혼합물로서 배합되어 사용가능하다. 상기 일반식(I)에서, R1 내지 R4의 알킬기 서로 같거나 다른 것들, 또는, 일반식(II)에서, 제 2위 또는 제 3위에 알킬기가 치환되어 있는 시클로펜탄고리 또는 시클로헥산고리를 갖는 것들은 광학 이성체의 혼합물이 되나, 일반적으로, 비대칭인 것이 용매에 대한 용해성이 더 좋다. 또한, 탄소수가 증가할수록, 용해성이 대체로 나빠지는 경향이 있다.
본 발명에 사용될 3급 디카르복실산의 염으로는, 예컨대, 상기 카르복실산의 암모늄염, 아민염, 4급 암모늄염, 포스포늄염, 또는 술포늄염을 들 수 있다.
본 발명에 사용되는 제 3급 디카르복실산의 염을 용해시키는 용매로는, 예컨대, N-메틸포름아미드, N,-에틸포름아미드, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디에틸포름아미드, N,-에틸아세트아미드, N,N-디메틸아세트아미드 및 N-메틸피롤리디논과 같은 아미드 용매; γ-부티로락톤, γ-발레로락톤 및 δ-발레로락톤과 같은 락톤 용매; 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트 및 부틸렌 카보네이트와 같은 카보네이트 용매; 에틸렌글리콜, 글리세린 및 메틸 셀로솔브와 같은 알코올 용매; 3-메톡시 프로피오니트릴 및 글루타로니트릴과 같은 니트릴 용매; 및 트리메틸포스페이트 및 트리에틸포스페이트와 같은 포스페이트 용매; 그리고 상기 용매들의 혼합물을 들 수 있다.
상기 용매에 대한 제 3급 디카르복실산의 염의 용해량은 얻어질 전해액의 전도도 의존할 것이나, 일반적으로 포화농도미만, 바람직하게는, 1 내지 25중량%이다.
본 발명의 전해액에서, 상기 제 3급 디카르복실산의 염 및 용매에 더해, 전식방지, 누전저하, 및 수소가스 흡수의 목적을 위해, 여러 가지 첨가제, 예컨대 인산유도체 및 니트로벤젠 유도체를 첨가할 수 있다.
또한, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위내에서, 필요시 전도도를 향상시키고 필름형성능을 개선하기 위해, 1 내지 10중량%의 물을 첨가할 수 있다.
본 발명에서 용질로서 사용되는 제 3급 디카르복실산의 염은, 용매에 대한 용해성이 좋고, 이 염을 함유하는 전해액은 비교적 높은 전도도 및 불꽃전압을 유지할 수 있으며, 열안정성이 높아, 긴 수명의 중/고압 전해 콘덴서를 얻을 수 있다.
[실시예]
다음에, 실시예 및 비교 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명할 것이나, 본 발명이 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
2,2,6,6-테트라메틸피멜린산 디암모늄을 에틸렌글리콜에 10중량% 용해시켜 전해액을 제조하였다.
이 전해액의 전도도는 25℃에서 1.8㎳/㎝였고, 알루미늄 전극에 5㎃/㎠의 전류를 인가할 때의 불꽃전압은 430V였다.
[실시예 2]
용질을 2,2,8,8-테트라메틸아젤라인산 디암모늄으로 대체한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일 방식으로 전해액을 제조하여 전도도와 불꽃전압을 측정하였다. 전도도는 1.7㎳/㎝였고, 불꽃전압은 440V였다.
[실시예 3]
용질을 2,6-디에틸-2,6-디부틸피멜린산 디암모늄으로 대체한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일 방식으로 전해액을 제조하여 전도도와 불꽃전압을 측정하였다. 전도도는 1.3㎳/㎝였고, 불꽃전압은 485V였다.
[실시예 4]
용질을 2,6-디메틸-2,6-디부틸피멜린산 디암모늄으로 대체한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일 방식으로 전해액을 제조하여 전도도와 불꽃전압을 측정하였다. 전도도는 1.2㎳/㎝였고, 불꽃전압은 470V였다.
다음, 이 전해액을 튜브에 넣고 봉하여 100℃에서 1000시간 방치한 다음 전해액의 전도도를 측정하였다. 전도도는 1.2㎳/㎝였고 품질저하는 전혀 일어나지 않았다.
[실시예 5]
용질을 2,7-디메틸-2,7-디부틸수베린산 디암모늄으로 대체한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일 방식으로 전해액을 제조하여 전도도와 불꽃전압을 측정하였다. 전도도는 1.2㎳/㎝였고, 불꽃전압은 490V였다.
다음, 이 전해액을 튜브에 넣고 봉하여 100℃에서 1000시간 방치한 다음 전해액의 전도도를 측정하였다. 전도도는 1.2㎳/㎝였고 품질저하는 전혀 일어나지 않았다.
[실시예 6]
2,2,7,7-테트라메틸수베린산 디암모늄을 에틸렌글리콜에 14중량% 용해시켜 전해액을 제조하였다.
이 전해액의 전도도는 1.9㎳/㎝였고, 불꽃전압은 430V였다.
[실시예 7]
2,2-펜타메틸렌-6.6-펜타메틸렌피멜린산 디암모늄을 에틸렌글리콜 용매에 중량% 용해시켜 전해액을 제조하였다. 이 전해액의 전도도는 1.0㎳/㎝였고, 불꽃전압은 460V였다.
다음 이 전해액을 튜브에 넣고 봉하여 100℃에서 1000시간 방치한 다음 전해액의 전도도를 측정하였다. 전도도는 1.0㎳/㎝였고 품질저하는 전혀 일어나지 않았다.
[비교 실시예 1]
용질을 붕산암모늄으로 대체한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일 방식으로 전해액을 제조하여, 전도도와 불꽃전압을 측정하였다. 전도도는 1.1㎳/㎝였고, 불꽃전압은 450V였다.
다음 이 전해액을 튜브에 넣고 봉하여 100℃에서 1000시간 방치한다음 전해액의 전도도를 측정하였다. 전도도는 0.8㎳/㎝였고 품질저하는 전혀 일어나지 않았다.
[비교 실시예 2]
용질을 일본특허공개 No. 103821/1989에 기재된 다음 구조식으로 표시되는 제 3급 디카르복실산의 디암모늄으로 대체한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일 방식으로 전해액을 제조하여 전도도와 불꽃전압을 측정하였다.
이 전해액의 전도도는 1.0mS/㎝였고, 불꽃전압은 495V였다.
다음, 이 전해액을 튜브에 넣고 봉하여 100℃에서 1000시간 방치한 다음, 실온으로 냉각시키자, 품질저하로 인해 응고하였다.
이 품질저하된 물질을1H-NMR 분석기로 분석하자, 용질분자내의 에스테르 결합이 완전히 절단된 것으로 나타났다.
[실시예 8]
실시예 4에서 제조된 전해액을 이용하여, 직경 10㎜, 높이 20㎜이고, 일전압 450V이며 명목상의 커패시턴스가 2.2㎌인 알루미늄 전해 콘덴서를 제조하였다. 콘덴서의 커패시턴스, 유전손실(tanδ) 및 누전율(5분값)은 각각 2.34㎌, 0.055 및 41㎂였다.

Claims (8)

  1. 다음 일반식(I) 또는 (II)로 표시되는 제 3급 디카르복실산의염을 함유함을 특징으로 하는 전해 콘덴서용 전해액:
    (식중 n은 1 내지 5의 정수이고, R1내지 R4는 탄소수 4이하인 알킬기임)
    (식중 n은 상기 정의한 바와 같고, ℓ및 m은 각각 정수 4 또는 5를 나타내며, R5및 R6은 각각 수소원자, 메틸기 또는 에틸기를 표시한다).
  2. 제1항에 있어서, 일반식(I)의 화합물의 R1내지 R4가 각각 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기 또는 이소부틸기인 것이 특징인 전해액.
  3. 제1항에 있어서, 상기 염이 일반식(I) 또는 (II)로 표시되는 카르복실산의 암모늄염, 아민염, 4급 암모늄염, 포스포늄염 및 술포늄염으로 된 군에서 선택된 적어도 한가지인 것이 특징인 전해액.
  4. 제1항에 있어서, 상기 염이 1 내지 25중량%의 양으로 함유된 것이 특징인 전해액.
  5. 콘덴서 소자와 이 소자에 함유된 전해액으로 구성된 전해 콘덴서에 있어서, 상기 전해액이 유기극성용매 및 이 용매에 용해된 용질로 이루어지고, 상기 용질은 다음 일반식(I) 또는 (II)로 표시되는 3급 디카르복실산의 염인 것이 특징인 전해 콘덴서:
    (식중 n은 1 내지 5의 정수이고, R1내지 R4는 탄소수 4이하인 알킬기를 나타낸다)
    (식중 n은 상기 정의한 바와 같고, ℓ및 m은 각각 정수 4 또는 5를 나타내며, R5및 R6은 각각 수소원자, 메틸기 또는 에틸기를 표시한다).
  6. 제5항에 있어서, 일반식(I)의 화합물의 R1내지 R4가 각각 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기 또는 이소부틸기인 것이 특징인 전해 콘덴서.
  7. 제5항에 있어서, 상기 염이 일반식(I) 또는 (II)로 표시되는 카르복실산의 암모늄염, 아민염, 4급 암모늄염, 포스포늄염 및 술포늄염으로 된 군에서 선택된 적어도 한가지인 것이 특징인 전해 콘덴서.
  8. 제5항에 있어서, 상기 염이 1 내지 25중량%로 함유된 것이 특징인 전해 콘덴서.
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