KR0161506B1 - 연신플라스틱성형품 및 플라스틱 성형품의 연신방법 - Google Patents

연신플라스틱성형품 및 플라스틱 성형품의 연신방법 Download PDF

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마에다 가쯔노수케
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Abstract

본원 발명은 고강도, 고탄성률로 열에 대하여 뛰어난 치수 안정성을 보유하는 연신플라스틱 성형품 및 그 제조방법에 관한 것이다.
구체적으로는 예컨대 폴리에스테르계 혹은 폴리아미드계등의 플라스틱 성형품을 저온플라스마 속에서 연신함에 의하여 고강도, 고탄성률로 열에 대하여 뛰어난 치수안정성을 보유하는 연신플라스틱 성형품을 얻는 것이다.

Description

[발명의 명칭]
연신플라스틱 성형품 및 플라스틱 성형품의 연신방법
[발명의 상세한 설명]
[기술분야]
본원 발명은, 고강도, 고탄성률에서 열에 대하여 뛰어난 치수안정성을 보유하는 연신 플라스틱 성형품 및 그 제조방법에 관한 것이다.
[배경기술]
종래의, 고강도 플라스틱 성형품, 특히 산업용의 고강도섬유나 필름제조에는 고상중합에 의하여 중합도를 크게하거나, 특별한 연신법 예컨대, 조운(zone) 열처리연신법, 유전가열연신법을 채용하는 것 등이 실시되고 있다.
그러나, 예컨대, 조운열처리 연신법은 고온가열, 급냉, 고온열고정등, 복잡한 설비배열을 필요로 하고, 가열, 냉각 밸런스의 약간의 변동이 실의 특성인 흩어짐을 초래한다. 또, 급가열, 급냉각의 양극단의 처리에 의하여, 구조결함도 발생하기 쉽고, 고강도화, 고탄성률화의 양쪽을 동시에 만족시키기 곤란하다.
본 발명은 고강도, 고탄성률에서 열에 대한 치수안정성이 높은 플라스틱 성형품 및 간편 또한 안정하게 그것을 제조하는 방법을 제공한다.
[발명의 개시]
본원 발명은 플라스틱 성형품을 저온플라스마 분위기중에서 연신하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 성형품의 연신방법에 관한 것이다. 더우기 본원 발명은, 다음의 (1) 내지 (7)의 특성을 동시에 만족하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 섬유에 관한 것이다.
(1) 고유점도:0.8 이하
(2) 인장강도:7.0g/d 이상
(3) 초기탄성률:140g/d 이상
(4) X선회석에서 구한 장주기치가 다음 관계에 있다.
De Dm
단 De는 적도선 방향의 장주기치
Dm은 자오선방향의 장주기치
(5) 밀도(g/d):1.3800이상
(6) 비등수수축률:5% 이하
(7) 150℃에서의 건열수축률;5% 이하
더우기 본원 발명은 적어도 반복단위의 75% 이상이 카프로아미드 단위로 되며, 하기(1) 내지 (7)의 특성을 동시에 만족하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 섬유에 관한 것이다.
(1) 상대점도:3.0 이하
(2) 인장강도:6g/d 이상
(3) 초기탄성률:35g/d 이상
(4) 인장신도:16% 이하
(5) 복굴절률:55×10-3이상
(6) 밀도:1.140 이상
(7) 비등수 수축률:8% 이하
본원 발명에 의하여 고강도, 고탄성률에서 열에 대한 치수 안정성이 높은 연신플라스틱 성형품을 안정하게 제조할 수 있다.
[발명을 실시하기 위한 최량의 형태]
본원 발명에 있어서의 플라스틱 성형품이란, 섬유형상, 필름형상, 로드형상 등 어느것이라도 좋다. 플라스틱의 원료로서 열가소성폴리머를 사용하면, 본원 발명의 효과가 현저하게 발휘할 수 있다.
열가소성 폴리머의 대표적인 일례로서 폴리에스테르게 폴리머가 열거된다.
그 예로서는, 폴리에틸렌텔레프탈레이트, 폴리브틸렌텔레프탈레이트 혹은 이들에 제3성분 예컨대, 이소프탈산, 술포네이트아디프산, 이소프탈산, 폴리에틸렌글리콜 등을 공중합 또는 블렌드(blend)하여 얻어지는 재료등이 열거된다.
또, 열가소성 폴리머의 다른 대표적인 예로서 폴리아미드계 폴리머가 열거된다.
본원 발명의 폴리아미드계 폴리머중 바람직한 것은 반복단위의 75% 이상이 카프로아미드단위 또는 헥삼네틸렌 아디파미드 단위로 된 폴리아미드이고, 그 예로서는 나일론-6, 나일론-6.6, 나일론-6.10, 나일론-6.12, 나일론-7, 나일론-11, 나일론-12등이 열거되며, 특히 바람직한 것은 나일론-6, 나일론-6.6이다.
또, 기타의 열가소성 폴리머로서는 폴리에틸렌계, 폴리염화비닐계, 폴리비닐 알코올계, 폴리불화비닐리덴 등의 불소계등의 폴리머가 열거된다.
이들의 폴리머는 촉매, 착색방지제, 항산화제, 자외선흡수제, 난연제, 무기미립자 등을 적당히 첨가한 것이라도 좋다.
이들 폴리머의 성형방법은 임의이다. 보통, 성형품이 섬유형상인 경우는, 이들의 폴리머를 일단 칩화한 후 용해하고, 올리피스(orifice)로 밀어낸 것을 냉각하여 권취한다.
이들의 섬유형상 성형품은 단일 폴리머로 구성되어 있어도 좋고, 가령 심초()구조나 사이드 바이사이드구조나 폴리머 얼로이로 보게되는 부정형인 배치구조등 단면방향으로 2종 이상의 달리하는 폴리머로 구성되어 있어도 좋다.
또, 이들의 섬유형상성형품의 단면형상은, 진원에 가까운 것이외에, 타원이나 다각형에 근사한 것도 좋고 또, 중공이라도 좋다.
본원 발명은 성형품의 단면형상은 임의이다.
이들의 섬유형성상형품은 그대로 사용할 수 있지만, 더우기 상온에서, 혹은 열판, 호트로울러, 고온기체, 고온액체등으로 가열하면서, 혹은 가열한 후 연신한 것, 혹은 연신한 후 더우기 가열한 것도 사용할 수 있다.
또, 성형품이 시이트형상인 경우는, 보통, 이들의 폴리머를 그 용융온도 이상으로 가열하여 용융상태로 하고 슬릿형상인 올리피스로 밀어낸 것을 냉각하여 권추함에 의하여 얻어진다. 본원 발명에서는 이들의 시이트형상 성형품을 그대로 사용할 수 있지만 더우기 상온에서 혹은 열판, 호트로울러, 고온기체, 고온액체등으로 가열하면서 혹은 가열한 후 긴쪽방향 및 또는 폭방향으로 연신한 것 혹은 연신한후 더우기 가열한 것등도 사용할 수 있다.
이들의 시이트형상성형품은 단일폴리머로 구성되어 있어도 좋고 폭방향 및 또는 두께방향으로 2종 이상의 달리하는 폴리머로 구성되어 있어도 좋다.
본원 발명에서는 이들의 플라스틱 성형품을 저온플라스마중에서 연신하는 것이 특징이다.
본원 발명의 저온플라스마란, 특정의 가스를 봉입한 감압용기내에서 고전압을 인가함에 의하여 발생하는 것으로서, 이러한 방전에는 불꽃방전, 코로나방전, 글로우방전 등 여러 가지 형태의 것이 있지만, 방전이 균일하여 활성화 작용에 뛰어난 글로우방전이 특히 바람직하다.
방전주파수는 저주파, 고주파, 마이크로파를 사용할 수 있고, 또 직류도 사용할 수 있다.
활성화를 부여하는 가스로서는 예컨대, Ar, N2, He, Co2, Co, O2, H2O, CF4, NH3, H2, 공기등의 비중합성의 가스가 바람직하여, 이들의 2종 이상이 혼합된 것도 사용할 수 있다.
특히 강한 에칭작용을 보유하지 않은 Ar, He, N2, 공기, Co, H2O등이 바람직하다.
또, 경제성 및 취급의 용이함에서 공기가 특히 바람직하다.
본원 발명의 저온플라스마처리는 가스압력 0.01 내지 50Torr, 바람직하게는 0.5 내지 20Torr로 실시하는 것이 경제성 및 방전안정성의 면에서 바람직하다.
즉, 가스압 0.01torr 이하에서는 고감압을 유지하기 위하여 강력한 진공펌프가 필요하고 그 때문의 설비비 및 전력료가 고가로 매겨진다.
또, 50torr 이상에서는 방전이 불안정하며, 더우기 방전을 발생시키기 위해서는 대단히 고압전기 에너지를 인가할 필요가 있으므로 소비전력의 점에서 바람직하지 않다.
본원 발명의 플라스틱 성형품 표면은 저온플라스마중에서 연신힘에 의하여, 당연한 것이면서 표면분자에 결합하는 산소함유기, 예컨대, 카르보닐기, 카르복실기, 히드로옥시기, 히드로옥시파아옥사이드등이 부여된다.
또, 사용하는 가스의 종류에 의해서는 질소함유기등이 생성하고, SR 성능, 흡수성능이 동시에 부여된다.
C2F4, 트리메톡시시란과 같은 중합성가스는 플라스틱의 표면에 중합막을 형성하므로, 연신성을 소외하는 경우가 있지만, 발수성등의 기능을 부여하는 경우에는 이들의 가스단독 혹은 2종 이상의 혼합가스, 혹은 이들의 중합성가스의 일종 이상과 상기한 비중합성가스의 일종이상과 혼합하여 사용할 수도 있다.
본원 발명을 실시하는 장치는, 특히 한정되는 것은 아니고, 감압용기내에 연신장치를 짜넣은 배치(batch)식 형인 것, 또 시일방식을 채용하며, 처리물을 에어.투우.에어로 연신할 수 있는 연속식형인 것을 사용할 수 있다.
또, 저온플라스마연신조운(zone)의 전후로 필요에 따라서 열판, 호트로울러, 열유체조운등의 가열장치를 접속해도 좋고, 저온판, 저온로울러, 저온유체조운등의 냉각장치를 접속해도 좋다. 본원 발명의 연신방법에 의하여 플라스틱 성형품의 미연신품, 반연신품 혹은 연신품을 연신하는 경우, 절단직전의 연신배울(이하, 한계배율이라고 함)의 종래의 연신방법의 한계배율에 비하여 현저하게 높게되는 것이 특징이고, 이것에 의하여 종래의 연신방법에서는 도저히 얻을 수 없는 고강도, 고탄성, 저수축률의 뛰어난 연신품을 얻을 수 있다.
이것은, 저온플라스마에 의하여 플라스틱 성형품의 폴리마 분자가 현저하게 활성화되며, 극히 순조로운 연신이 실시되기 때문이라고 생각된다.
일반적으로 고강력성형품을 얻기 위해서는 중합시간을 길게 하거나, 고상중합등을 실시하는 등 폴리머의 중합도를 올리는 등의 고안이 이룩되지만, 그것에 비례하여 제조코스트도 높게 된다.
그러나, 본원 발명의 연신방법에 의하여 폴리에스테르게 섬유형상성형품을 연신하는 경우 제조코스트 낮은 고유점도가 0.8 이하의 폴리머를 사용해도 고유점도 0.8 이상의 고 중합도 폴리에스테르계 섬유형상성형품을 종래의 방법으로 연신한 성형품보다도 고강도, 고탄성이고 더우기 열에 대하여 수축이 작은 연신성형품이 쉽게 얻어진다.
더우기 구체적으로 진술하면, 고유점도 0.8 이하의 폴리에스테르계 섬유형상성형품인데도 불구하고 인장강도 7.0g/d 이상, 초기탄성률 140g/d과 극히 높은 인장특성을 표시함과 동시에 비등수 수축률 5% 이하, 150℃에서의 건열수축률 5% 이하로 극히 높은 치수안정성을 표시하는 섬유형상성형품이 얻어진다.
보통, 고강력, 고탄성을 얻기 위해서는 고배율의 연신이 일반적으로 실시되지만, 이와같이 하여 얻어진 폴리에스테르계섬유는 높은 비등수 수축률 혹은 건열수축률을 나타내는 것이 보통이다. 또, 역으로 수축률을 낮게 누르기 위해서는, 일반적으로 이완열처리가 실시되지만, 이 경우는 낮은 강도, 낮은 초기탄성을 나타내는 폴리에스테르계 섬유성형품 밖에 얻지 못하는 것이 보통이다.
본원 발명에 의하면, 이와같이 종래 기술에서는 얻지 못했던 높은 인장특성과 높은 치수 안정성을 동시에 만족하는 폴리에스테르계 섬유성형품을 싼값으로 제조할 수 있는 것이다.
더우기, 본원 발명에 의하면 폴리에스테르계 섬유성형품의 고유점도가 0.8 이하라도 밀도가 1.3800g/cm3이상을 표시하는 섬유가 얻어지는 것이 특징이다.
고유점도 0.8 이하의 폴리에스테르계 섬유성형품에서는 이와 같은 높은 밀도를 얻기는 쉽지 않고 따라서 전술한 높은 인장 특성을 얻는 것은 곤란하다.
더하여, 본원 발명에 의하면, 폴리에스테르계 섬유성형품의 고유점도가 0.8 이하라도 X선회석에서 구한 결정의 적도방향의 장주기치(De)가 자오선 방향의 장주기치(Dm) 보다 큰 섬유성형품이 얻어진다.
고유점도가 0.8 이하의 폴리에스테르계 섬유성형품은 De가 Dm 보다 작은 것이 보통이고 본원 발명에서 얻어지는 폴리에스테르계 섬유성형품이 뛰어난 인장특성을 표시하는 하나의 이유는 이 결정구조의 특이성에 있는 것으로 생각된다.
이와같은 특성은 폴리아미드계 섬유성형품의 연신에 있어서도 보게 된다.
본원 발명의 연신방법에 의하여 폴리아미드계 섬유의 미연신품 반연신품 혹은 연신품을 연신할 경우, 제조코스트가 낮은 상대점도가 3.0 이하의 폴리머를 사용해도 상대점도 3.0 이상의 고중합도 폴리에스테르계 섬유형상성형품을 종래의 방법으로 연신한 성형품보다도 고강도, 고탄성이고 더우기 열에 대하여 수축이 작은 연신성형품이 쉽게 얻어진다.
더우기 구체적으로 진술하게 되면 상대점도 3.0 이하의 폴리아미드계 섬유성형품인데도 불구하고 인장강도 6.0g/d 이상, 초기탄성률 35g/d로 극히 높은 값을 표시함과 동시에 비등수 수축률 8% 이하로 극히 높은 치수안정성을 표시하는 섬유형상성형품이 얻어진다.
더우기 본원 발명에 의하면 폴리아미드계 섬유의 상대점도가 3.0 이하라도 밀도가 1.14g/cm3이상 복굴절률 55×10-3이상의 값이 얻어진다.
상대점도 3.0 이하의 폴리아미드계 섬유에서는 이와같은 높은 밀도를 얻는 것은 쉽지 않고, 따라서 전술한 고인장 특성을 얻는 것은 곤란하다.
이하의 실시예에 의하여 더우기 본원 발명을 설명하지만 본원 발명의 해석은 이들의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예, 비교예에 표시하는 섬유의 물성치 및 내부구조 파라미터는 다음 방법으로 측정하였다.
(1) 인장강도, 신도 및 초기탄성률(초기인장 저항도)
JIS-L1017에 따랐다. 즉, 시료를 실패(spool) 형상으로 취하고 20℃ 65%RH의 온습도 조절된 방에 24시간이상 방치후, 텐시론 U시-4L형 인장시험기(도오요오 보올드윈(주)제)를 사용하고, 시장(試長) 25cm, 인장속도 30cm/min으로 측정하였다.
(2) 비등수 수축률 △S
시료를 실패형상으로 취하고, 20℃, 65%RH의 온도습도조절실에서 24시간이상 방치한 후 시료의 0.1g/d에 상당하는 하중을 걸어서 측정한 길이(Lo)의 시료를 포대에 넣고, 무긴장상태에서 비등수속 30분간 처리한다.
처리후의 샘플을 풍건하고 상기한 온습도조절실에서 24시간 이상 방치하며, 재차 상기한 하중을 걸어서 측정한 길이(L)에서 다음식에 의하여 산출하였다.
△S(%) - {(Lo-L)/Lo}× 100
(3) 건열수축률
시료를 실패형상으로 취하고, 20℃, 65%RH의 온도습도조절실에서 24시간 이상 방치한 후 시료의 0.1g/d에 상당하는 하중을 걸어서 측정한 길이(Lo)의 시료를 무긴장 상태에서 150℃의 오븐속에서 30분간 처리한다.
처리후의 샘플을 방냉시켜, 상기한 온습도조절실에서 24시간 이상 방치하고, 재차 상기한 하중을 걸어서 측정한 길이(L)에서 다음식에 의하여 산출하였다.
△S(%) - {(Lo-L)/Lo}× 100
(4) 고유점도(IV)
시료를 오소클로로페놀 용액에 용해하고 오스트월드(Ostwald) 점도계를 사용하여 25℃에서 측정하였다.
(5) 상대점도
시료 1g을 98% 황산 100에 용해하고, 25℃에 있어서 오스트월드 점도계로 측정하였다.
(6) 복굴절률
일본광학공업(주) 제POH형 편광현미경을 사용하고 D선을 광원으로서 보통의 베렉보상판(Berk compensator)법에 의하여 구하였다.
(7) 밀도
4염화탄소를 중액, n-헵탄을 경액으로서 작성한 밀도 구배관을 사용하여, 25℃에서 측정하였다.
(8) 장주기
소각 X선 산란사진에서 적도선방향(De) 및 자오선방향(Dm)의 크기를 구하였다.
소각 X선 산란사진 촬영
X선 발생장치 이학전기사제 RU-200형
X선원:CuK α선
(Ni 필터사용)
출력:50KV 150mA
슬릿계:0.3mmø
촬영조건 카메라 반경 400mm
노출시간 120분
필름 Kodak DEF-5
[실시예 1-6, 비교예 1-4]
폴리에틸렌 텔레프탈레이트를 공지의 용융방사법에 의하여 방사속도 3000m/분에서 140데니이르(denier, D), 24필라멘트의 반연신사를 얻었다.
그 실의 고유점도는 0.635였다. 이 실을 양 끝에 시일기구를 설치한 연속가공식 플라스마처리기에서 다음조건으로 연신을 실시하였다.
(저온플라스마조건)
사용가스:공기
주파수:110KHz
처리압력:8,10Torr
인가전압:3,4KV
다음에 플라스마분위기속에서 연신한 연신사의 물성을 제1표에 표시한다.
비교예로서, 플라스마분위기속에서 연신하지 않고 90℃ 및 150℃의 열판을 사용하여 연신한 것(비교예 1,2), 열판을 사용하지 않고 냉연신한 것(비교예 3), 또 10Torr의 감압하에서 냉연신한 것(비교예 4)(어느것도 각각 한계연신배율로 연신) 각 실의 물성을 제1표에 표시한다.
플라스마분위기속에서 연신한 실은 고중합도 원료를 사용한 실 마다 고강력, 고탄성률을 나타내고 고결정성, 저수축성의 특성을 겸비한 고품질의 실이 달성되어 있다.
또 플라스마분위기속에서 실시하는 연신은 연신성이 비약적으로 향상한다.
[실시예 7-11, 비교예 5-6]
상대점도 2.6의 나일론 6칩을 공지의 용융방사법에 의하여 방속 900m/분에서 240데니이르, 24필라멘트의 미연신사를 얻었다.
이 실을 양 끝에 시일기구를 요한 연속가공식 플라스마에서 처리기를 사용하여 다음 분위기하에서 연신을 실시하였다.
(저온플라스마조건)
사용가스:공기
처리압력:10Torr
주파수:110KHz
인가전압:3,4KV
다음에 플라스마분위기속에서 연신한 연신계의 물성을 제2표에 표시한다.
비교예로서, 100℃의 열판을 사용한 것(비교예 6) 및 열판을 사용하지 않은 통상의 법에 의하여 한계배율로 연신한 실(비교예 5)의 물성을 제2표에 표시한다.
본원 발명의 것은 고강도, 고탄성률, 저신도 고배향, 저수축이 동시에 달성되어 있다.
[실시예 12-13, 비교예 7]
상대점도 2.6의 나일론 6칩을 통상의 법의 방법으로 용융방사법에 의하여 방속 2300m/분에서 105데니이르 24필라멘트의 반연신사를 얻었다.
이 실을 실시예 1-5와 동일한 장치로 제3표의 조건에서 플라스마 연신을 실시한 실의 물성을 제3표에 표시한다.
비교예로서 통상의 법의 냉연신조건에서 한게배율로 연신한 실의 물성을 제3표에 표시한다.(비교예 7)
본원 발명의 것은 고강도, 고탄성률, 저신도, 고배향, 저수축이 동시에 달성되어 있다.
[산업상의 이용의 가능성]
본원 발명에 의하여, 고강도, 고탄성률로 열에 대한 치수 안정성이 높은 연신플라스틱 성형품을 안정하게 제조할 수 있다.

Claims (6)

  1. 플라스틱 성형품을 저온플라스마 분위기 속에서 연신하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 성형품의 연신방법.
  2. 제1항에 있어서, 플라스틱 성형품이 섬유인 것을 특징으로 하는 플라스틱 성형품의 연신방법.
  3. 제1항에 있어서, 플라스틱 성형품이 필름인 것을 특징으로 하는 플라스틱 성형품의 연신방법.
  4. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 플라스틱 성형품이 폴리에스테르 성형품인 것을 특징으로 하는 플라스틱 성형품의 연신방법.
  5. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 플라스틱 성형품이 폴리아미드 성형품인 것을 특징으로 하는 플라스틱 성형품의 연신방법.
  6. 제1항에 있어서, 저온플라스마가 비중합성가스 플라스마이고 분위기 압력이 0.01 내지 50Torr인 것을 특징으로 하는 플라스틱 성형품의 연신방법.
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