KR0139292B1 - 라텍스 결합된 방화성 조성물 - Google Patents

라텍스 결합된 방화성 조성물

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Abstract

내용없음

Description

라텍스 결합된 방화성 조성물
본 발명은 팽창성 흑연, 카복실 함유 클로로프렌 라텍스 및 연소시 파라결정성 탄소 구조를 형성하는 물질을 함유하는 열에 의해 발포되는(열발포성) 방화성 조성물(thermally expandable fireproofing composition) 또는 적층물 및 이들의 제조방법에 관한 것이다.
수산화알루미늄 및 무기 섬유 존재 또는 부재하에, 팽창성 흑연, 클로로프렌 고무, 페놀계 수지 및 유기 용매를 함유하는 열발포성 방화성 조성물이, 예를들면, AT-B-제360,130호에 기술되어 있다. 이들은 습기, 냉동, 열, 일광 및 산업 대기에 대한 내성이 탁월하고 발포 압력이 높기 때문에, 화재로부터의 예방성 보호에 특히 유용하다. 화재시 열 및 화염에 노출되는 경우, 이들은 비교적 낮은 유동성으로, 보호하고자 하는 개구부 속으로 발포된다. 발포성 물질은 이의 비교적 낮은 유동성으로 인해 심지어 완전히 밀폐되지 않은 개구부 속에서 조차도 장애물 주위로 유동하지 않으며, 이의 높은 발포 압력(통상적으로 2bar 이상) 때문에, 열, 화염 및 연기의 계속적인 전파를 감소시키거나 지연시키거나 완전히 방해하는 완전 밀폐 차단층을 형성한다. 이러한 밀폐 물질은 발포된 상태에서도 상당한 기계적 안정성을 나타낸다. 그러나, 이러한 조성물의 제조, 가공 및 사용과 관련된 단점은 이들이 취성(brittleness) 및 낮은 가요성(flexibility)이다. 또 다른 단점은 이들이 제조를 위해서는 유기 용매를 사용해야 하며 이는 용매를 회수하고 용매에 기인한 환경 문제 및 건강 문제를 최소화시키기 위해 더 많은 장치 및 노동이 필요하다는 사실이다.
팽창성 흑연 및 중합체성 결합제를 기본으로 하는 용매-비함유 방화성 조성물을 사용하는 것이 국제 특허공개공보 제WO88/02019호에 기술되어 있다. 중합체성 결합제는 가요성 결합제, 예를들면, 폴리비닐 아세테이트, 탄성중합체성 결합제, 예를들면, 클로로프렌 중합체, 열경화성 결합제, 예를들면, 포름알데하이드수지, 또는 가요성 결합제와 혼합된 열경화성 결합제일 수 있다. 그러나, 이들 방화성 조성물의 단점은 가요성 결합제 또는 탄성중합체성 결합제가 사용되는 경우, 방화성 조성물의 편리한 취급을 위한 가요성은 충분하지만, 화재시 발포에 의해 형성된 차단층이 화염의 계속적인 전파를 최적으로 방해하기 위해 요구되는 안정성 및 경도가 부족하다는 사실이다. 열경화성 결합제를 기본으로 하는 방화성 조성물은 이의 상당한 경도로 인해 가공하기가 매우 어렵고, 화재시에 발포에 의해 형성되는 표면 외피(crust)가, 비록 경질이기는 하지만, 균열이 생기고 취성을 가지며 충분히 안정하고 빈틈이 없는 차단층을 형성하지는 못한다.
본 발명의 목적은 현저하는 방화성 조성물의 이러한 단점들을 제거하는 것이며, 특히 화재시 충분히 안정한 경질의 차단층을 형성하고 제조시 어떠한 유기 용매도 필요로 하지 않는 취성이 감소된 조성물을 수득하는 것이다. 이 목적은 3개의 특정 성분들을 혼합시킴으로써 수득되는 방화성 조성물에 의해 성취된다.
따라서, 본 발명은 팽창성 흑연, 라텍스 고체 1㎏당 카복실 그룹 0.3mol 이상을 함유하는 클로로프렌 라텍스 및 연소시 파라결정성 탄소 구조를 형성하는 물질을 함유하고 추가의 첨가제를 함유하거나 함유하지 않음을 특징으로 하는, 열발포성 방화성 조성물을 제공한다.
본 발명에 의해, 방화성 조성물이 어떠한 유기 용매도 함유하지 않더라도 라텍스 수성 분산액을 사용하여 제조할 경우, 특히 유익한 것으로서 입증되었다. 이러한 유형의 방화성 조성물은, 존재하는 잔류 물함량으로 인해, 유기 용매가 사용되는 경우보다 화재시 더 우수한 특성을 지닌다. 유기용매가 존재하지 않기 때문에, 제조 및 가공이 훨씬 간단하고 환경면에서 훨씬 안전하다. 본 발명에 따르는 방화성 조성물은 특히 탄성중합체성 클로로프렌 중합체가 존재함으로 인해 탄성 및 가요성이 높고, 따라서, 방화성 조성물, 및 이로부터 제조된 적층물 또는 쉬트의 사용, 가공 및 취급이 용이하다. 방화성 조성물의 특정한 조성에 따라, 매우 높은 발포 압력, 바람직하게는 5br 이상으로 발포될 수 있으며, 따라서 화재시 특히 효과적으로 밀폐시킬 수 있다. 발포시에 형성되는 차단층의 강도, 경도 및 안정성이 탁월하기 때문에, 화재시의 열응력, 기계적 및 기체역학적 응력 및 기류의 난류하에서 균열되거나 소멸되지 않는다.
사용되는 팽창성 흑연은, 예를들면, 미국특허 제3,574,644호 또는 문헌[참조 : 에이치. 스파첵크(H. Spatzek)의 Carbon 86(1986)]에 기술된 바와 같이, 천연 흑연을 발연 질산으로 처리하여 제조할 수 있다.
클로로프렌 라텍스는 통상적으로 클로로프렌은 아크릴산 또는 메타크릴산과 공중합시켜 제조한다. 이러한 라텍스는, 예를들면, 스카이프렌(Skyprene)(R)[도요 소다(Toyo Soda)], 바이프렌(Bayprene)(R)[바이엘(Bayer)], 부타클러(Butaclor)(R)[디스터길(Distugil) 덴카 클로로프렌(Denka Chloroprene)(R)[드루끼 가가쿠고교(Druki Kagaku Kogyo)], 나이리트(Nairit)(R)(USSR) 또는 네오프렌(Neoprene)(R)[듀퐁(Du Pont)]으로서 시판되고 있다.
방화성 조성물은 통상적으로 팽창성 흑연 25 내지 60중량%, 고형물로서 계산된, 클로로프렌 라텍스 5 내지 25중량% 및 연소시 파라결정성 탄소구조를 형성하는 물질 5 내지 25중량%를 함유하고 추가의 첨가제를 함유하거나 함유하지 않는다.
연소시 파라결정성 탄소 구조를 형성하는 적합한 물질은, 예를들면, 폴리아크릴로니트릴, 셀룰로스 및 이의 유도체, 페놀-포름알데하이드 수지, 폴리푸르푸릴 알콜 및 폴리아미드이다. 연소과정에서 온도가 상승함에 따라, 이들 물질은 초기에는, 열분해에 의해 분해를 초래하고 결과적으로 파라결정성 탄소 구조를 형성시키는 열응력에도 견디에는 강한 분자간 결합을 통해 가교결합을 형성한다[참조 : Chemie-Ing.-Techn. 42 No. 9/10(1970), P. 659-669]. 페놀계 수지와 같은, 3차원적으로 가교결합된 열경화제가 이 경우에 특히 적합하다. 3급 부틸 그룹을 갖는 페놀계 수지, 예를들면, p-3급-부틸페놀 포름알데하이드 수지 7520E 또는 7522E[루쎌롯(Rousselot)이 시판함]가 특히 우수한 결과를 제공한다.
연소 반응 특성을 개질시키는 첨가제는, 예를들면, 멜라민 및 이의 유도체, 다양한 흑연염, 시아누르산 유도체, 디시안디아미드, 할로탄화수소, 폴리암모늄 인산염 및 구아니딘 염이다. 이들 물질은 가열시 마찬가지로 분해 및 발표된다.
이들은 팽창성 흑연과 분해 온도가 상이하기 때문에, 화염 온도가 증가함에 따라 발포 압력이 증가함으로써 개구부의 밀폐가 더 견고해진다.
또한, 발포 상태에서 특히 밀폐용 조성물이 강도를 향상시키고, 표면외피를 강화시키며 응집력을 증가시키는 첨가제, 예를들면, 무기 섬유, 예를들면, 광물 섬유 또는 유리 섬유, 유리 분말, 질석, 벤토나이트, 실리카, 규산염, 보락스(borax), 전분, 당, 클로로파라핀, 황산알루미늄, 수산화알루미늄 또는 수산화마그네슘을 포함할 수 있다. 난연제, 예를들면, 할로겐화 탄화수소 또는 인-함유 탄화수소, 예를들면, 트리클로로프로필 포스페이트 또는 디브로모네오펜틸글리콜 또는 삼산화안티몬을 가할 수도 있다. 화염에 노출시에 발포체 형성을 촉진하는 첨가제를 사용할 수도 있다. 이러한 첨가제는 예를들면, 살리실란, p-하이드록시 벤조산, PVC, 및 또한 나이크로젼 하이드라지드 또는 설포하이드라지드, 트리아졸, 우레아디카복실산 무수물 및 탄산암모늄이다.
본 발명에 따르는 방화성 조성물은 페이스트 형태 뿐만 아니라 쉬트, 스트립, 리본 또는 성형품의 형태로 사용될 수 있다. 방화성 조성물을 지지체 쉬트, 예를들면, 유리 섬유 웹(web)에 적층시킴으로써 형성시킨 방화성 적층물을 사용하는 것이 특히 유익하며 간단하다.
장식적인 이유로, 또한 방화성 조성물을 보호하기 위해, 적층물 또는 쉬트의 한쪽 또는 양쪽을 커버 쉬트, 예를들면, PVC 필름과 같은 플라스틱 필름, 제지 쉬트 또는 알루미늄 판 쉬트를 사용하여 커버링할 수 있다. 또한 방화성 적층물 또는 쉬트를 접착제 층으로 피복한 후에 유리하게는 박리성 필름으로 커버링할 수 있다.
본 발명에 따르는 방화성 조성물은, 예를들면, 혼련기, 용해기 또는 혼합기 속에서, 팽창성 흑연, 바람직하게는 수성인 카복실 함유 라텍스 분산액 및 연소실 파라결정성 연소구조를 형성하는 물질, 예를들면, 페놀-포름알데하이드 수지 또는 폴리이미드 수지를 연소 반응 특성을 개질시키는 기타 첨가제의 존재 또는 부재하에 혼합하고 균질화시킴으로써 제조한다. 수득한 혼합물은 그대로 사용하거나, 예를들면, 나이프(knfe) 피복에 의해, 지지체 쉬트, 예를들면, 플라스틱 필름 또는 웹 물질에 도포할 수 있다. 건조시킨 후, 적층물을 엠보싱 롤(embossing roll)을 사용하거나 사용하지 않는 칼렌더(calender)를 통과시켜 압축시킬 수 있으며, 임의로 커버 쉬트, 예를들면, PVC 쉬트 또는 알루미늄 쉬트를 동시 적층시킬 수 있다.
본 발명에 따르는 방화성 조성물은 소화 로비 부분을 형성하는 구조 구성부품들에서의 개구부, 예를들면, 벽들 사이의 이음매, 틈, 내부 공간, 틈새가 나게 한 세공(openwork), 케이블 도관 등의 예방적 밀폐용으로 사용된다. 마찬가지로, 화재시 발포하여 갈라진 틈 또는 개구부를 밀폐하는 문밀폐제, 창문 밀폐제 또는 기타 밀폐제를 제조할 수 있다. 본 발명에 따르는 방화성 조성물 또는 적층물로부터 방화창의 유리와 창틀 사이의 접합부를 제조하면 마찬가지로 화재로부터의 최적의 보호를 성취할 수 있다. 또한, 화재시 열에 의한 발포 및 이에 따른 개구부의 밀폐에 의해 차단층을 형성하는, 케이블 또는 파이프의 틈새가 나게한 세공 부위를 라이닝하기 위한, 완전한 타일을 제조할 수 있어서 화염 및 연기의 계속적인 침입 및 이에 의한 화염의 전파를 방해할 수 있다.
[실시예 1 내지 15 및 비교실시예 16]
표 1 및 표 2에 나타낸 성분들(양은 중량부로 나타낸 것임)을 교반되는 용기에 다음 순서에 따라 충전한다 : 첨가제, Al(OH)3, 페놀계 수지, 50% 농도의 클로로프렌 라텍스 수성 분산액, 팽창성 흑연, 광물 섬유[독일연방공화국 게. 엠. 랑거(G. M. Langer)가 시판하는, 이노필(Inorphil)(R)061-60].
각 경우에 혼합물을 30℃ 및 pH 10(KOH를 사용하여 고정시킴)에서 톱니 모양의 디스크를 갖는 용해기 사용하여 1시간 동안 균질화시킨다. 부룩필드(Brookfield) 점도계(스핀들 7, 20rpm)로 30℃에서 측정한 점도는 약 4Pas이다. 수득한 방화성 조성물을 기본 중량 50g/㎡의 유리 웹에 나이프-피복한 다음 190℃에서 건조시킨다.
팽창성 흑연은 천연 흑연을 발연 질산으로 처리하여 제조한다. 사용되는 페놀계 수지는 프랑스의 루쎌롯이 시판하는 7520E형의 3급-부틸페놀-포름알데하이드 수지이다.
클로로프렌과 메타크릴산의 공중합체를 기본으로 하는 시판되고 있는 라텍스 분산액이 사용된다. 표 1 및 표 2 에 나타낸 카복시 그룹 함량은 상이한 카복실 함량을 갖는 하기 라텍스들을 혼합함으로써 측정한다. 네오프렌(R) 115(듀퐁) : 라텍스 고형물 1㎏당 COOH 0.33㏖; 네로프렌(R) 750 및 네로프렌(R) 824a : COOH를 함유하지 않음; 바리프렌(R) 4R(바이엘) : 라텍스 고체 1㎏당 COOH 0.23㏖. 비교실시예 C16에서는, 동일한 조건하에 라텍스 수성 분산액을 톨루엔중 10% 농도의 클로로프렌 용액으로 대체한다.
방화성 적층물의 특성을 마찬가지로 표 1 및 표 2에 나타낸다. 발포압력은 두개의 금속 열판들 사이에 배치된 직경이 113㎜인 샘플에 대해 250℃에서 측정한다. 발포 과정에서 발생된 압력은 하부 판에 의해 압력 디스플레이(display)가 장착된 에너지 변환기(force transducer)로 전달된다. 이 발포 시험에서, 발포물질은 가장자리 부분으로 한정되지 않고 방해받지 않고 평면적으로 전개될 수 있다. 발포에 의한 높이의 상승을 높이가 100㎜이고 내부 직경이 50㎜인 금속 실린더 속에 도입한 직경이 50㎜인 샘플에 대해 측정한다. 샘플을 도입하고 샘플 위에 100g짜리 추를 얹은 실린더를 오븐에서 300℃에서 10분 동안 가열한다.
1 : + 가요성, - 취성
2 : + 안정하고 경질임, - 불안정함
3 : A 황산 알루미늄
B 디시안디아미드
C 멜라민
1 : + 가요성, - 취성, +/- 약간 가요성
2 : + 안정하고 경질임, - 불안정함
3 : D 전분
E 보락스
F 구아닐우레아 설페이트
G 구아니딘 포스페이트
H 구아니딘 카보네이트
실시예 13 및 실시예 C16에 따르는 적층물을 사용한 소규모 연소 시험
본 발명에 따르는 방화성 조성물이 화재시 개구부를 효과적으로 밀폐시킴을 입증하기 위해, 2개의 PVC 파이프(외경 16㎝, 벽두께 3.5㎜, 길이20㎝) 각각을 웹 부분에두께가 0.05㎜인 알루미늄 호일 쉬트를 추가로 적층시킨 실시예 13에 따르는 방화성 적층물(폭 15㎝) 230g으로 발포성 흑연이 파이프 부분을 향하도록 감싼다. 감싼 튜브 각각을 아연 쉬트 금속으로 된 슬리브(sleeve) 속에 팩킹시키고 두께가 10㎝인 경량 콘크리트 슬라브[이통(Ytong(R))]속의 각각의 구멍(직경 22㎝) 속으로 미끄러트려 넣는다. 파이프의 양 말단은 슬라브로부터 5㎝ 돌출되어 있다.
방화성 적층물을 비교 실시예 C16에 따르는 방화성 적층물로 대체하는 것을 제외하고는 유사하게 감싼 2개의 파이프를 경량 콘크리트 슬라브 속의 또다른 2개의 유사한 구멍에 넣는다. 가요성이 약간 감소된 적층물은 감싸는 동안 균열 및 인열이 경미하게 나타난다.
이후에, 경량 콘크리트 슬라브를 독일연방공화국 표준 시방서 DIN 4102에 따라 소규모 연소실내에 장착하고 한쪽 면을 표준 온도 곡선에 따라 약 1000℃ 이하 온도에서 화염에 노출시킨다. 약 4분 후, 열에 의해 방화성 조성물이 발포되기 시작하며, 4개의 PVC 튜브가 모드 연화되고 압박을 받는다. 실시예 13에 따르는 적층물을 보유하는 구멍은, 13 내지 14분 후에 완전히 밀폐되고 비교실시예 C16에 따르는 적층물을 보유하는 구멍은 13 내지 17분 후에 완전히 밀폐됨으로써, 열기, 화염 또는 연기가 더 이상 전파되지 않는다. 40분 후, 본 발명에 따르는 차단층 밀폐물이 돌출된 파이프의 말단들은 파열되기 시작하는 반면에, 비교실시예 C16에 따르는 차단 층 밀폐물이 돌출된 파이프의 말단들은 용융되기 시작한다. 60분 후, 튜브 말단들은 완전히 파열하거나 용융되며, 실시예 13에 따르는 방화성 조성물로부터 발포된 발포체의 온도는 290℃이고 비교실시예 C16에 따르는 방화성 조성물로부터 발포된 발포체의 온도는 310 또는 370℃이다.
80분 후에 실험을 중단하며 화염 또는 열기가 전파된 증거는 발견되지 않았다. 실시예 13에 따르는 방화성 조성물을 사용하는 경우, 화염으로부터 멀리 떨어진 부분의 온도는 비교 실시예 C16에 따르는 통상의 방화성 조성물을 사용하는 경우 보다 20 내지 80℃ 낮아지는 것으로 밝혀졌다.
실시예 13에 따르는 방화성 조성물로부터 발포된 발포체의 경도는 열기가 식은 후에 독일연방공화국 표준 시방서 DIN 53421에 따라 캘리퍼(caliper)장치 4045를 사용한 압축 강도 시험에 의해 측정하여 0.2N/㎟(60% 압축)이다.

Claims (7)

  1. 팽창성 흑연 25 내지 60중량%, 라텍스 고체 1㎏당 카복실그룹 0.3㏖ 이상을 함유하는 클로로프렌 라텍스 5 내지 25중량%(고형물로서 계산됨) 및 폴리아크릴로니트릴, 셀룰로즈 또는 이의 유도체, 페놀/포름알데하이드 수지, 폴리푸르푸릴 알콜 및 폴리아미드로 이루어진 그룹으로부터 선택된 물질 3 내지 25중량%를 포함하고(여기서, 고형물로서 계산된 클로로프렌 라텍스의 양은 폴리 아크릴로니트릴, 셀룰로즈 또는 이의 유도체, 페놀/포름알데 하이드 수지, 폴리푸르푸릴 알콜 및 폴리아미드로 이루어진 그룹으로부터 선택된 물질의 양보다 많다), 추가의 첨가제를 포함하거나 포함하지 않는 열발포성 방화성 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 기제로서 물만 사용한 라텍스 수성 분산액을 사용하여 제조되는 방화성 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 클로로프렌 라텍스가 필수적으로 클로로프렌과 아크릴산 또는 메타크릴산의 공중합체로 이루어지는 방화성 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 페놀/포름알데하이드 수지를 함유하는 방화성 조성물.
  5. 제1항에서 청구한 방화성 조성물을 지지체 웹에 도포한 방화성 적층물.
  6. 제5항에 있어서, 방화성 조성물이 커버층으로 커버링된 방화성 적층물.
  7. 팽창성 흑연, 카복실 그룹을 함유하는 수성 라텍스 및 폴라이크릴로니트릴, 셀룰로즈 또는 이의 유도체, 페놀/포름알데하이드 수지, 폴리푸리푸릴 알콜 및 폴리아미드로 이루어진 그룹으로부터 선택된 물질을 추가의 첨가제 존재 또는 부재하에 혼합하고 완전히 균질화시킴을 포함하여, 제1항에서 청구한 방화성 조성물을 제조하는 방법.
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