KR0138898B1 - 콜로이드성 함수 오산화 안티몬의 제조를 위한 연속 방법 - Google Patents

Abstract

과산화 수소 용액과 삼산화 안티몬의 수성 분산액의 반응을 개시하기 위해 연속 방식으로 과산화 수소 용액과 삼산화 안티몬의 수성 분산액을 정전 혼합기로 혼합하고 상기 혼합물을 관현 반응기로 유입시킴으로 구성되며, 삼산화물이 오산화물로 정량 전환되기 위한 상기 혼합기 및 반응기내 체류 시간이 충분한 콜로이드성 함수 오산화 안티몬을 제조하기 위한 연속 방법.

Description

콜로이드성 함수 오산화 안티몬의 제조를 위한 연속 방법

제1도는 연속적 오산화 안티몬 생성이 가능한 방법에 대한 흐름도이고,

제2도는 실시예 I 및 II 의 실험 시스템을 위한 흐름도이다.

본 발명은 오산화 안티몬의 제조 방법에 관한 것이다.

콜로이드성 오산화 안티몬은 종종 금속 표면 안정화 첨가제 및 특별 난연제로서 사용된다.

미합중국 특허 제4,348,301호 안정제의 존재 및 부재하에 배치 시스템에서 과산화수소와 삼산화 안티몬 수성 슬러리를 접촉시켜 함수 오산화 안티몬을 제조하는 수단을 밝힌다. 안정제는 일반적으로, 알칸올 아민, 알칸올 아민염, 알파-히드록시카르복실산 또는 다가 알콜이고, 알려진 대로 촉매로서 기능하여 반응율을 증가 시키고 보다 작은 평균 입자 크기의 콜로이드성 현탁액을 생성시킨다. 앞서 지시된 바와 같이, 이 선행 기술은 배치 반응기 시스템에서 반응의 사용을 밝힌다. 상기 시스템에서, 처음에 반응물을 용기에 두며, 여기에서 이들을 잘 혼합하고, 원하는 정도의 전환율이 얻어질 때까지 유지시킨다. 그리고 나서, 결과 혼합물을 방출한다. 반응이 진행되는 동안, 조성물 또는 전환도는 시간에 따라 변하나, 반응기 내의 임의 지점에서 조성물은 일반적으로 균일하다. 배치 반응기는 조작하기에 극히 단순하고, 종종 소량의 특별 화학 약품의 제조를 위해 사용된다. 그러나, 배치 반응기는 처리 능력에 제한이 있고, 확대시키기 어려우며, 종종 에너지 및 인력 집약적이다.

배치 반응기의 조작에 연관된 내제적 제한 때문에, 가능하면 연속적 흐름 방법이 흔히 바람직하다. 당업자에 의해 사용된 한가지 대안책은 상류 반응기로 부터의 유출 스트림이 하류 반응기로의 유입 스트림이 되도록 연속하여 탱크 반응기를 배치하는 것이다.

각각의 탱크는 점차적으로 보다 큰 전환율의 반응물을 포함하고, 정상 상태 조건에서, 각각의 탱크내의 전환도는 고정값이 된다.

그러나, 특정 탱크 내의 반응물 검체의 체류 시간은 탱크에 막 들어간 반응물이 유의한 시간동안 탱크에 있었던 반응물과 혼합함에 따라 유의하게 달라질 수 있다. 이 현상은 역-혼합으로 언급된다. 각 탱크내의 고도의 혼합은 균일한 전체 조성물을 보증하고, 주어진 탱크로 부터의 유출물은 탱크내의 대표적인 실제 조성물이다.

연속적인 탱크 반응기의 사용과 연관된 제한점은, 고전환율을 원할때 많은 탱크에 대한 요구를 포함하고, 방법 장치를 구입하고 유지하는데 비싸고, 고도의 혼합이 유의한 에너지 유입을 요구하며, 방법 확대에 대한 유의한 어려움이 존재한다.

연속 흐름 반응기 시스템에 대한 두번째 접근은 충분한 길이의 파이프(예, 관현 반응기)내로 반응물을 분사하고 생성된 유출물내 원하는 생성물을 얻는 것이다. 관형 반응기는 설계하고 조작하기 용이하며, 구조하는데 비싸지 않다. 그러나, 불균일 속도 분포, 방사상 온도 구배 및 열등한 방사상 혼합은 고속 유체가 포함될때 실제 적용을 제한할 수 있다. 미합중국 특허 제4,022,710호는, 안정제는 없으나 연속 흐름, 고정 직경 반응기내에서의 함수 삼산화 안티몬과 과산화 수소의 반응을 통한 함수 오산화 안티몬 생성을 밝힌다. 공급물 내의 원하는 삼산화 안티몬 농도는 1 내지 20중량%로 기술되고 5 내지 10중량%가 바람직하다. 3 이상 및 바람직하게 5 내지 10의 과산화 수소 대 삼산화 안티몬의 몰비가 지적된다. 90℃의 공칭 조작 온도가 알려져 있다.

원하는 입자 크기의 콜로이드성 생성물을 얻고 반응기의 플러깅을 피하기 위해, 당 기술은 반응기내의 유체혼합을 최소화하고 반응기의 내부를 비습윤 물질로 구조하는 요구점을 나타낸다. 유체혼합을 최소화 하기 위해 본 기술은 시스템으로 부터 모든 밴드(bend)의 제거 및 유체혼합을 최소화하는 유속에서의 조작을 요구한다.

반응기의 플러깅과 연관된 문제점은 비습윤 수지, 스테인레스 스틸 보다는 바람직하게 테트라플루오로에틸렌의 반응기를 구조함으로써 명백히 해결된다. 실제적 전망으로 부터, 이들 제한은 단위 처리량 기준으로 반응기 경비를 유의하게 증가시킨다.

본 기술에서 언급하지는 않으나, 실시예 및 '710'에 인용된 조작 제한은 방법 조작이 층류 안정하상(安定河床)(레이놀즈수 2000)을 제한되었음을 지시하고, 이들 조건은 부정확하게 플러그 흐름(가능한 일본어의 영어로의 번역 오류)으로 언급되었음을 지시한다. 부드러운 원형 파이프 및 뉴우튼 유체에 대해, 당 분야의 기술자는 무차원수 DVρ/μ가 대략 2000 이상일때 층류 조건으로 부터 이탈함을 인식하고 있다.

이 무차원수는 D 가 파이프 직경이고, V 가층 부피 유속(Q)

흐를 수 있는 단면적(A) 로 정의된 표면 속도

이고, ρ는 유체부터 밀도이고, μ는 유체부터 피점도인 레이놀즈 수로 언급된다. 본 기술은 층류에서 난류에 이르는 전이 영역이 레이놀즈 수 2000 내지 4000 에서 존재하고, 난류는 레이놀즈 수 4000 이상에서 존재함을 지시한다.

층류 영역에서 조작시, 유체흐름은 단지 축선 방향이고, 유체 혼합은 최소이며, 주로 확산 효과에 의한다. 혼합 부족은 열전이를 제한하고, 반응율 및 생성된 생성물의 불균일성을 결과시킬 수 있는 온도의 불균일성으로 결과될 수 있다. 속도 분포는 파이프의 중앙에서 최대이고 포물선 방식으로 감소되어 벽에서 0이다. 그러므로, 유체의 슬러그는 파이프로 분사될 때, 벽 근처에서 분사되기 전에 중앙에서 분사된 유체가 잘 생성될 것이다. 층류 조건에서 수행되면, 파이프를 통해 흐를 때 특정 유체요소의 체류 시간은 입구 단면에서의 분사 지점에 의존할 것이다.

난류 안정하상에서 조작되면, 벌크 축류에 난잡 혼합이 더해진다.

결과적으로, 파이프의 중앙으로 부터 벽까지의 속도 분포는 거의 일정하다. 이는 특정 방사상 단면에서의 거의 균일한 조성물 및 온도를 결과시키고, 입구 단면상의 어느 곳에 분사되었는 지에 상관없이 모든 유체요소는 유사한 체류시간을 가질 것이다.

난류 조건에서 동시에 관으로 분사된 유체요소의 집합체 또는 슬러그는 파이프를 통해 플러그와 같이 진전될 것이다. 문헌에서, 이 조건은 일상적으로 플러그 흐름으로 언급된다.

본 발명은 고순도 클로이드성 오산화 안티몬의 제조 방법을 제공한다.

본 발명의 한 가지 양상은 관형 반응기를 사용하여 얻어진 조작 잇점을 다룬다.

다른 상기 양상은 반응기 부피, 반응기 길이, 및 단위 처리 기준에 있어 구조 및 조작 경비의 최소화를 다룬다.

본 발명에 따라, 정전 혼합기/관형 반응기 흐름 시스템에서 과산화 수소와 삼산화 안티몬의 반응에 의한 콜로이드성 오산화 안티몬의 연속적 생성 방법을 밝힌다.

본 발명은 하기 반응에 의해 연속 흐름 시스템에서 삼산화 안티몬을 오산화 안티몬으로 산화하는 개선된 수단에 관한 것이다.

Sb₂O₃+ 2H₂O₂→Sb₂O₅+ 2H₂O

반응물, 삼산화 안티몬은 제한된 수용성을 갖고, 주로 수성-기제 슬러리내 현탁된 고체로서 존재한다. 생성물, 함수 오산화 안티몬은 제한된 수용성을 갖고, 대부분 콜로이드 형태로 존재할 것이다. 하기의 함수 오산화 안티몬은 안티몬 금속이 주로 +5 산화 상태로 존재하고 결합 및/또는 수화수를 함유할 수 있는 금속 산화물을 말한다. 콜로이드성은 이산(離散)물질이 10 내지 1,000Å의 적어도 1차원을 점유하는 연소 매체내의 이산 물질의 현탁액을 말한다.

본 방법의 중요점 및 두드러진 특징은 (1) 선택된 조작 조건(반응물 농도, 온도, 안정제 등), (2) 반응기 흐름 시스템 설계에 기인한 독특한 현장 유체 흐름 현상, 및 (3) 방법개시 및 조작 방식이다.

삼산화 안티몬 반응물 슬러리의 점도는 비-뉴우튼 방식으로 작용한다. 이 작용은 전단율(RPM)이 증가함에 따라 점도가 감소하는 것으로 관찰되는 것으로 표 I에 나타나 있다. 상기 비-뉴우튼 현상은 유사소성(類似塑性)작용으로 언급되고, 종종 진흙, 슬러리, 및 중합체 용액에서 관찰된다. 표 I 및 II 는 반응물 및 생성물의 유체 점도가 유의할 것임을 보여준다(즉, 일반적으로 1000op 이상). 계산은 열린 관에서의 흐름에 대한 실제 조작 조건에서, 반응물 및 생성물 시스템 모두에 대한 레이놀즈 수가 유의하게 2000 이하이므로, 유체흐름은 층류 또는 스트림라인 흐름 안정하상일 것임을 지시한다(대표적 흐름 조건에서 계산된 레이놀즈수에 대한 실시예 I 참조). 스트림라인 흐름은 방사상 방향에서의 혼합이 극히 적고, 결과적으로 조작자는 반응물을 블렌딩하고 외부열전이 유체로 유체를 균일한 온도로 가열하려할 때 유의한 문제점에 직면하게 됨을 내포한다. 이들 문제점은 플러깅 문제를 강조할 수 있다. 설계 문제점은 탄소-강철 촉매가 과산화수소의 분해를 촉매화하고 탄소-강철이 콜로이드 생성물에 의해 매우 오염될 수 있음이 관찰됨으로써 현 연구에서 더욱 복잡해졌다.

본 발명에서, 허용 가능한 생성물을 얻기 위한 바람직한 양상은

(1) 원하는 방법 온도로 삼산화 안티몬 수성 현탁액을 가열하고,

(2) 수성 분산액과 과산화수소 반응물을 정전 혼합기의 상류에서 즉시 합하고,

(3) 정전 혼합기를 사용하여 효과적으로 혼합하고 고점도 삼산화물-함유 스트림과 저점도 과산화수소-함유 스트림의 반응을 개시하며,

(4) 정전 혼합기의 하류에 100% 전환을 위해 충분한 체류 시간을 제공하는 것이다

[표 I]

^a#6 스핀들을 갖는 브룩피일드 디지탈 점도계 모델 DV-II

[표 II]

^a#6 스핀들을 갖는 부룩피일드 디지탈 점도계 모델 DV-II

^b54℃ 에서 대략 550 Cp 의 캐논-펜스크 점도 계값

^c용액의 상부의 피막 형성에 기인한 데이타 서스펙트

흐름 시스템은 명목상으로 단일 과산화수소 분사수/정전 혼합기 배열 및 시스템을 떠나기 전 삼산화 안티몬의 완전한 반응을 보증하기 위한 충분한 체류 시간을 갖는 관형 반응기로 구성된다(제1도 참조).

유량을 저하시킴으로써, 또는 관형 반응기의 길이를 증가시키거나 관형 반응기의 직경을 증가시켜 시스템 부피를 증가시킴으로써 정전 혼합기의 하류 체류 시간이 증가될 수 있다. 조작 단순성 및 경비 효율을 위해 후자가 바람직하다. 혼합을 강화하기 위한 다중 분사/정전 혼합기 배열 또는 하류 관형 반응기들 사이에 위치한 정전 혼합기의 조작이 성공적으로 입증되었으나, 조작적 단순성 때문에 바람직한 구체에는 단일 분사구/정전 혼합기 배열이다. 수성 분산액은 예열기 또는 냉각기를 통한 배치 처리 또는 흐름에 의해 원하는 방법 온도로예열하거나 냉각하는 것이 바람직하다. 과산화수소는 예열 또는 예냉각하거나 하지 않을 수 있다. 예열 또는 예냉각하지 않았으면, 원하는 방법 온도에 근접하는 수성 분산액/과산화물 혼합물이 결과되도록 수성 분산액을 원하는 방법 온도 이상으로 가열하거나 원하는 방법 온도 이하로 냉각시키는 것이 바람직하다. 정전 혼합기 및 관형 반응기에 대한 온도 조절은 상기 용기들을 재킷화함으로써 제공할 수 있다. 반응이 발열 반응이므로 정확한 온도 조절을 위해 하류 냉각 능력이 요구된다. 지시된 바와 같이, 정전 혼합기의 하류에 위치한 관형 반응기는 삼산화 안티몬의 완전한 반응을 확보하기 위한 충분한 체류시간을 점유하여야 한다. 체류시간은 유체스트림 라인을 분쇄하고 혼합하는 부가적인 하류정전 혼합기를 포함함으로써 다소 감소될 수 있다. 다른 습윤 물질이 또한 적용가능하나 바람직한 구조 물질은 스테인레스 스틸이다. 반응의 종결시, 저장전에, 예를 들어 적합한 열교환기를 통한 흐름에 의해 실온에 가깝게 냉각되어야 한다.

이 방법을 선행 기술과 구분하는 주요요소는 삼산화 안티몬 슬러리와 과산화수소 반응물을 혼합하고 정전 혼합기내에서 상기 혼합 도중에 일어나는 반응을 수반하는 것이다. 정전 혼합기는 직렬, 비가동부, 연속 혼합 단위 장치이다. 유체혼합에 요구되는 에너지는 단위 장치를 통한 압력 강하로부터 생긴다. 적합하게 설계되었을때, 혼합기로 분사된 유체의 흐름 특성은 이상적인 플러그 흐름의 흐름 특성에 근접한다. 상기 혼합은 혼합기 내의 더욱 균일한 온도 및 반응량을 가능하게 하고, 명백히 하류 관형 반응기 내의 연속 반응에 영향을 준다. 이론에 얽매이지 않기를 바라나, 본 방법 도식에 정전 혼합기를 포함하는 것은 분명히 콜로이드 핵화 및 초기 반응을 강화하고, 이리하여 선행 기술에 의해 예견되지 않았던 조건에서 적합한 품질의 생성물이 얻어질 수 있도록 한다.

삼산화 안티몬의 수성 분산액은 삼산화 안티몬을 물에 첨가함으로써 제조된다. 삼산화 안티몬 입자크기가 초미립이고 불순물 및 불활성/비반응 물질을 최소한으로 함유하는 것이 바람직하다.

삼산화 안티몬 수성 슬러리는 바람직하게 삼산화 안티몬 1 내지 45 중량%, 더욱 바람직하게 10 내지 40 중량%, 및 가장 바람직하게 물내 삼산화 안티몬 25 내지 35 중량%를 함유하여야 한다. 보다 큰 삼산화 안티몬 농도의 주요 잇점은 함수 오산화 안티몬을 농축시키는 임의의 연속 단계의 생략 또는 규모의 감소이다.

반응은 안정제의 존재 또는 부재하에 수행될 수 있다. 본 연속 흐름 시스템에, 안정제가 명백히 반응을 촉매화하고, 보다 저온에서 조작을 가능하게 하며, 보다 작은 입자 크기를 갖는 오산화물 생성물을 생성하는, 배치 시스템 내의 310에 보고된 잇점이 또한 존재할 수 있으나 안정제는 주로 포우밍을 억제하기 위해 첨가된다.

전형적인 안정제는 알칸올아민, 알칸올아민염, 알파-히드록시 카르복실산 및 다가 알콜을 포함한다. 이의 부가적 포움 억제능력 때문에 바람직한 안정제는 알칸올 아민염이다. 가장 바람직한 안정제는 수성 분산액에 트리에탄올아민 및 인산을 첨가하고 철저히 혼합함으로써 제조된다. 안정제 농도는 포움을 안정화하고/거나 반응을 촉매화하기 효과적인 양이어야 한다. 바람직한 농도는 수성 분산액내 1 내지 15 중량% 안정제이다. 바람직한 트리에탄올아민 포스페이트 안정제에 대해, 수성 분산액내 바람직한 농도는 1 내지 11 중량% 트리에탄올아민 및 3 내지 4 중량% 인산이다. 한가지 구체에에서, 수성 분산액은 필수적으로 25 내지 35 중량% 삼산화 안티몬, 3 내지 11 중량% 트리에탄올아민, 1 내지 3 중량% 인산, 나머지는 물로 구성된다. 필수적으로 구성된 은, 분산액이 본 방법에 이용된 분산액에 제공된 원하는 성질에 실질적으로 영향을 주는 임의의 성분을 배제하려는 것이다.

가장 바람직한 양상에서, 약 7 중량% 트리에탄올아민 및 약 2중량% 인산을 수성 분산액에 합한다. 안정제를 사용할 때, 온도는 주요 조변수가 아니다. 상기 조건하에서, 방법은 0 내지 150℃ 안정 하상에 걸쳐 조작될 수 있다. 바람직한 조작 범위는 0 내지 90℃ 이다. 안정제를 사용하지 않을 때, 얼마간의 반응을 위해 충분한 온도가 요구된다. 90℃ 이상의 온도가 일반적으로 바람직하고, 가장 바람직한 온도는 90 내지 150℃의 온도이다. 100℃ 이상에서 조작할 때, 수성 분산액의 비점 이상에서의 조작 때문에 가압 가능한 방법 용기가 요구된다.

최소한도로, 삼삼화 안티몬에 화학양론량의 과산화수소가 첨가 되어야 한다. 화학양론은 1몰 삼산화 안티몬 당 2몰 과산화 수소이다. 2.0 내지 2.5의 화학양론이 바람직하다. 몰내의 과산화수소 농도는 중요하지 않으나 오산화 안티몬 생성물의 불필요한 희석을 피하기 충분해야 한다. 바람직한 농도는 몰내 30 내지 40 중량% 과산화수소이고 가장 바람직한 농도는 약 35 중량%이다.

임의의 방법 조작에 있어 잠재적 문제 영역은 출발 절차이다. 플러깅을 피하기 위해 바람직한 출발 절차는 (1) 방법 조건에서 전체 흐름 시스템을 통해 물을 흐르게 하고, (2) 분사구 또는 구들에서 과산화수소의 흐름을 개시하고, 및 최종적으로 (3) 수성 분산액 분사구에서 삼산화 안티몬 슬러리를 분사시킴을 포함한다.

하기 실시예는 본 발명의 실제를 예증하기 위해 제공된 것이고, 어쨌든 본 발명 또는 첨부된 특허 청구 범위의 범주를 제한하려는 것은 아니다.

[실시예 I]

본 발명에 사용된 실험 시스템의 흐름도는 제2도에 나타나 있다.

30 파운드 인산 및 112.6 파운드 트리에탄올아민을 포함하는 수용액에 500.4 파운드 삼선화 안티몬을 첨가함으로써 삼산화 안티몬 슬러리를 제조하였다. 이들 성분을 슬러리 혼합 탱크에서 철저히 혼합하였다. 공급스트림의 전형적 점도값이 표 I에 나타나 있다. 탱크의 하반부를 재캣화하고, 슬러리에 약간의 예열을 제공하기 위해 열수를 주행시켰다.

흐름 시스템을 위한 구조 물질은 스테인레스 스틸이었다.

33 중량% 과산화수소와 접촉시키기 전, 파이프 재킷 내부에 40 피이트의 0.5인치 직경관을 포함하는 열 교환기에 주행시킴으로써 슬러리를 예열하였다. 점진 공동 펌프를 사용하여 슬러리를 펌프시켰다. 재킷내의 물온도는 슬러리가 초기 반응 온도 85℃로 가열되도록 조절하였다. 유량은 0.28 갤론/분 과산화수소 용액 및 1.0 갤론/분 슬러리였다. 과산화수소 대 삼산화 안티몬의 물비는 2.15였다. 슬러리와 과산화 수소의 양호한 접촉을 보증하기 위해 규격화된 12 기소 케미니어 정전 혼합기의 상류에 바로 과산화수소를 분사시켰다. 분사시, 슬러리의 농도가 감소된 것으로 나타났다. 유체 점도를 100cp로 추정하면, 0.5인치 내지 1.5인치 직경 관형 반응기에 대한 레이놀즈수는 2000 보다 유의하게 작은 대략 10 내지 3.6 이므로 층류 안정하상으로 분사되었다.

제2도에 대해 언급하면, 관형 반응기 1A 및 1B는 0.5 인치 직경이고 각각 20 내지 40 피이트 길이를 가졌다. 나머지 하류 반응기는 각각 1.5 인치 직경 및 20 피이트 길이였다.

모든 관형 반응기는 일정온도에서 재킷화되고 유지되었다.

모든 정전 혼합기는 케미니어 12 기소 혼합기 또는 동등물이었다.

0.5 내지 1.5 인치 직경 반응기내의 각각의 플러그 흐름 체류시간은 약 0.48 내지 7.25분이었다. 85℃ 에서 조작하면, 반응은 필수적으로 0.5 인치 직경 관을 통해 흐른 뒤 완결되었다.

생성물은 깨끗한 황녹색 액체이고 Phil - Ad^TMCA-6000에 대한 규정 요건에 부합하였다.

[실시예 II]

방법 온도를 30℃로 감소시킨 것을 제외하고 실시예I 에서와 동일한 조건을 적용하였다. 0.5 인치 직경 반응기(플러그 흐름 체류 시간 0.48분)를 흐른뒤 반응이 완결되었으나 1.5 인치 직경 반응기(부가적 플러그 흐름 체류 시간 7.25분)를 통해 흐른 뒤에 100% 전환이 얻어졌다. 생성물은 Phil - Ad^TMCA - 6000에 대한 규정에 부합하였다.

[실시예 III]

전형적 생성물 샘플의 투과도를 히타치 모델 100-20 선광계를 사용하여 측정하였다. 0.53 중량% 오산화 안티몬 샘플에 대히 투과도 65.7%가 얻어졌다.

Claims (11)

1. 과산화 수소 용액과 삼산화 안티몬의 수성 분산액의 반응을 개시하기 위해 연속 방식으로 과산화 수소 용액과 삼산화 안티몬의 수성 분산액을 정전 혼합기로 철저히 혼합하고, 상기 혼합물을 관형 반용기로 유입시킴으로 구성되는, 삼산화물이 오산화물로 정량 전환되기 위한 상기 혼합기 및 반응기내 체류 시간이 충분한 콜로이드성 함수 오산화 안티몬을 제조하기 위한 연속 방법.
2. 제1항에 있어서, 정전 혼합기는 상기 관형 반응기를 포함하는 흐름 시스템의 일부로, 수성 분산액을 위한 분사구 및 정전 혼합기의 과산화 수소 상류를 위한 분사구를 포함하고, 상기 과산화수소 분사구에서 상기 과산화 수소 흐름을 개시하기 전에 수성 분산액 분사구 및 과산화 수소 분사구에서 흐름 스트림으로 물을 분사한 후 상기 수성 분산액 분사구에서 상기 수성 분산액의 흐름을 기시함을 포함하는 연속 방법.
3. 제1항에 있어서, 과산화 수소 대 삼산화 안티몬의 몰비는 2.0 내지 2.50인 방법.
4. 제1-3항 중 어느 한 항에 있어서, 공급 스트림내 삼산화 안티몬의 농도는 25 내지 35 중량%인 연속 방법.
5. 제1-3항 중 어느 한 항에 있어서, 수성 분산액은 정전 혼합기를 통해 흐르기 전에 원하는 방법 온도로 가열되거나 냉각되는 연속 방법.
6. 제1-3항 중 어느 한 항에 있어서, 방법 온도는 적어도 90℃인 연속 방법.
7. 제1-3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수성 분산액은 알칸올아민, 알칸올아민염, 알파-히드록시카르복실산, 다가알콜, 또는 이들의 혼합물인 안정제를 포함하는 연속 방법.
8. 제7항에 있어서, 온도는 0°내지 90℃인 연속 방법.
9. 제7항에 있어서, 수성 분산액은 필수적으로 25 내지 35 중량% 삼산화 안티몬, 3-11 중량% 트리에탄올아민, 1-3 중량% 인산 및 나머지의 물로 구성되는 연속 방법.
10. 제7항에 있어서, 수성 분산액은 슬러리 혼합 영역(a)에서 제조하고, (b) 온도 조건화 영역에서 상기 수성 분산액을 방법 온도로 예열 또는 냉각하고; (c) 상기 온도 조건화 영역의 상기 과산화 수소 용액 하류를 분사하고; (d) 연속적으로 단계(b)로부터의 상기 온도 조건 혼합물과 상기 과산화 수소 용액을 합하고; (e) 상기 정전 혼합기를 통해 흐름으로써 단계(d)로부터의 혼합물을 연속적으로 및 철저히 혼합함을 포함하는 연속 방법.
11. 제1-3항중 어느 한 항에 있어서, 정전 혼합기로부터의 혼합물은 정전 혼합기와 교호하는 일련의 관형 반응기로 유입되며, 삼산화물을 오산화물로 정량 전환하기 위한 상기 혼합기 및 반응기내 체류 시간이 충분한 연속 방법.