KR0126444B1 - 안토시아노사이드를 고함량으로 함유하는 와일드 블루베리(Wild blueberry)엑기스 건조분말의 제조방법 - Google Patents
안토시아노사이드를 고함량으로 함유하는 와일드 블루베리(Wild blueberry)엑기스 건조분말의 제조방법Info
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Abstract
본 발명은 안토시아노사이드를 고함량을 함유하는 와일드 블루베리 엑기스의 건조분말을 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명의 방법은 (1)와일드 블루베리 신선과를 수확 즉시 -20∼-40℃의 온도에서 급속 냉동시키는 공정; (2) 냉동 와일드 블루베리를 파쇄하는 공정; (3) 파쇄된 와일드 블루베리액에 식품용 구연산을 첨가하여 pH를 1.0∼3.4의 범위로 조정하는 공정; (4) pH가 조정된 와일드 블루베리액을 20∼30kHz주파수의 초음파 추출기에서 식용알콜을 추출용매로 하여 추출하는 여과하는 공정; (5) 여액을 질소 기류하에서 감압하에 10℃이하의 온도에서 농축하여 와일드 블루베리 엑기스를 수득하는 공정; (6) 상기 (5)에서 얻어진 와일드 블루베리 엑기스 단독 또는 부형제가 첨가된 것을 급속 동결건조하고, 건조된 와일드 블루베리 엑기스를 마쇄하여 44∼350㎛입도의 분말로 만드는 공정으로 이루어짐을 특징으로 한다.
상기와 같은 본원 발명에 의해 제조된 와일드 블루베리 엑기스 건조분말은 색상이 선명하고, 유효성분인 안토시아노사이드를 다량 함유하며, 총 처리시간이 대폭 단축되며, 위생성, 가공성 및 보존성이 우수한 특징을 갖는다.
Description
본 발명은 단시간내에 효율적으로 와일드 블루베리(Wild blueberry)엑기스의 건조 분말을 제조하는 방법에 관한 것이고, 보다 상세하게는 와일드 블루베리의 유효성분으로 알려진 안토시아노사이드(Anthocyanoside )성분에 다량 함유된 와일드 블루베리 엑기스를 제조하고 이 와일드 블루베리 엑기스를 단독으로 또는 싸이클로덱스트린(Cyclodextrin)과 혼합하여 각각 원적외선 장치가 부착된 동결건조기로 동결 건조시킨 후, 냉각수가 순환되는 마쇄기로 마쇄하여 와일드 블루베리 엑기스 건조분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
현대와 같이 고도로 발달한 기계 문명속에서 각종 환경 오염, 텔레비젼의 과다시청, 개인용 컴퓨터와 전자 오락기의 과다사용, 인스탄트 식품의 과다 섭취로 인한 영향의 불균형 및 정신적인 스트레스에 시달리는 현대인, 특히 오너 운전자, 전문 운전자, 수험생, 컴퓨터 사용자등은 공통적으로 눈이 쉽게 피로해지고, 야간 운전이나 야간 작업시 암순응 능력이 저하되는 등 시력저하 현상을 나타내고 있다. 따라서 이러한 시력 저하 현상을 방지하기 위해 각종 의약품, 자연식품 등을 즐겨 찾고 있다. 이중 의약품으로는 와일드 블루베리에서 추출한 안토시아노사이드를 주성분으로 한 시력개선제가 국내외에서 널리 사용되어 왔다.
안토시아노사이드의 공급원으로 사용되는 와일드 블루베리(학명 : Vaccinium Myrtillus L.)는 철쭉과에 속하는 상록저목으로서 북유럽의 삼림이나 초원지역, 북아메리카 및 캐나다의 모래땅 지역에서 서식하고 있으며 예로부터 와일드 블루베리의 잎이나 과실은 의료 분야에서 특히, 안과 영역에서 암순응 능력 저하에 의한 야간시력저하, 야맹증, 근시 치료에 널리 사용되어 왔다.
이 와일드 블루베리의 약리학적인 활성물질은 안토니시아노사이드(Anthocyanoside)라고 하는 배당체로서, 이 안토시아노사이드는 세종류의 글리코사이드, 즉 글루코사이드, 아라비노사이드, 갈락토사이드 중 하나와 전이되기 쉬운 아글리콘(aglycon)으로 구성되어 있는데 와일드블루베리에서 발견된 5종류의 아글리콘(aglycon)으로 부터 15종류의 안토시아노사이드가 분리된다.
이 와일드 블루베리의 안토시아노사이드 배당체(Vaccinium Myrtillus Anthocyanoside )는 구미의 여러 나라에서 동물 실험 및 임상실험 결과, 안과 영역에서 망막의 로돕신(Rhodopsin, 시자홍(視紫紅)) 재합성 촉진에 의한 암순응 개선 효과로 야맹증(夜盲症)치료에 좋은 결과를 나타낸다고 보고되어 있다.
종래에 와일드 블루베리로부터 안토시아노사이드를 추출하기 위한 통상적인 방법은 와일드 블루베리 착즙액에 염산이 함유된 메탄올로 안토시아노사이드 성분을 추출한 다음 감압하에서 농축 정제하여 안토시아노사이드 성분 함유 와일드 블루베리 엑기스를 제조하거나 또는 ①신선과 수확, ②파쇄, ③발효, ④여과, ⑤원심분리, ⑥농축, ⑦추출, ⑧여과, ⑨농축, ⑩엑기스 수득, ⑪유당배합(안토시아노사이드 함량조정), ⑫건조, ⑬마쇄, ⑭안토시아노사이드 함유 와일드 블루베리 엑기스 혼합 건조분말을 제조하는 단계로 이루어진 방법(G. Cantarelli, Boll, chim, Farm 107, 792-796, 1968)이 보고되어 있다.
이와 같은 종래의 방법에는 다음과 같은 문제점이 있다.
첫째, 종래의 방법으로는 와일드 블루베리에서 안토시아노사이드 성분 추출시 염산이 함유된 메탄올을 추출 용매로 사용하므로, 제조된 엑기스에 염산이나 메탄올이 잔류할 가능성이 크며, 따라서 이 염산이나 메탄올을 제거하기 위한 공정이 부수적으로 뒤따라야 하고; 둘째, 공지기술의 방법으로는 와일드 블루베리에서 안토시아노사이드 성분의 추출시 추출에 장시간(20일)이 소요되는 단점이 있으며; 세째, 추출공정에 장시간이 소요되는 관계로 추출공정 도중에 와일드 블루베리 과육에 존재하는 안토시아나제(Anthocyanase, 안토시아노사이드 색소 파괴효소)에 의해서 안토시아노사이드 성분이 부분적으로 파괴될 가능성이 크다. 즉, 안토시아노사이드는 안토시아니딘 색소 성분과 당(글루코스)으로 이루어져 있는데 공기 중의 산소 존재하에 안토시아나제가 작용하여 안토시아노사이드 성분을 파괴하여 은색의 아글리콘 분해물이 생성되게 되고; 네째, 신선한 과일의 수확후에 파쇄한 파쇄액의 pH가 3.5∼5.0범위에 있는데, 배당체인 안토시아노사이드가 이러한 범위의 산도에서 부분적으로 파괴되기 때문에 안토시아노사이드의 수율이 감소되며; 다섯째, 와일드 블루베리 엑기스 건조시, 부형제로 유당을 사용할 경우, 유당자체의 흡습성, 풍미보유 능력부재로 인해 최종 건조제품에서 흡습, 변색, 풍미의 열화현상이 발생할 수 있는 문제점이 있고; 여섯째, 적절한 살균처리의 부재로 최종제품에서 미생물에 의한 오염을 방지할 수 없다고 하는 문제점이 있다.
이와 같은 상황하에서, 본 발명자들은 단시간내에 보다 간단한 방법에 의해 고수율로 색상이 선명하고 미생물에 의한 오염의 문제점이 없는 안토시아노사이드 추출물을 제공하고자 예의 연구한 결과, 특정 절차에 의해 상기 목적을 달성할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 목적은 (1)와일드 블루베리 신선과를 수확 즉시 급속 냉동 시키는 공정; (2)냉동 와일드 블루베리를 파쇄하는 공정 ; (3) 파쇄된 와일드 블루베리액에 식품용 구연산을 첨가하여 pH를 10.∼3.4의 범위로 조정하는 공정; (4) pH가 조정된 와일드 블루베리액을 초음파 추출기에서 식용알콜을 추출 용매로 하여 추출하고 여과하는 공정; (5) 여액을 질소 기류하에서 감압하에 농축하여 와일드 블루베리 엑기스를 수득하는 공정; (6)상기 (5)에서 얻어진 와일드 블루베리 엑기스 단독 또는 부형제가 첨가된 것을 급속 동결 건조하고 건조된 와일드 블루베리 엑기스를 마쇄하여 44∼350㎛ 입도의 분말로 만드는 공정으로 이루어짐을 특징으로 하는 와일드 블루베리 엑기스 건조분말의 제조방법을 제공하는 것이다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 방법에서, 파쇄된 와일드 블루베리액의 pH를 식품용 구연산을 이용하여 1.0∼3.4 범위로 조정하는 것은, pH 변화에 따른 안토시아노사이드 성분의 유실과 염산 또는 메탄올의 잔류가능성을 방지하기 위해서이다. 또 본 발명의 방법은 파쇄시킨 와일드 블루베리액에 식용알콜을 가하여 초음파 추출기로 단시간(3시간씩 2회)추출함을 특징으로 하는데, 이 공정에 의해 공지 기술에서의 장기간 추출에 따른 안토시아노사이드 성분의 유실을 방지할 수 있다. 본 발명의 방법에서 와일드 블루베리 엑기스의 건조시에 부형제로서 싸이클로덱스트린을 첨가하여 건조시키는데, 이는 부형제로서 유당 사용시 수반되는 건조물의 흡습현상, 변색 및 풍미의 열화현상 등을 개선하고자 하는 의도에서이다.
본 발명에 따른 와일드 블루베리 엑기스 건조분말 제조공정은 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
와일드 블루베리 신선과를 수확즉시, -20∼-30℃로 급속 냉동시킨 후 질소기류하에서 -10∼-5℃의 냉각수가 순환되는 파쇄시킨 다음, 파쇄된 와일드 블루베리액에 식품용 구연산을 넣어 pH를 1.0∼3.4범위로 조정한다. 이렇게 pH가 조정된 와일드 블루베리액을 초음파 추출기에 놓어 50∼95부피%의 식용 알콜, 바람직하게는 95부피%의 식용 알콜을 가하여, 초음파 주파수 30kHz로 3시간씩 2회 추출한 다음 추출색을 합쳐 149μ크기의 여과포로 여과한 여액을 10이하의 온도로 질소기류하에서 40∼70㎝Hg의 감압으로 농축하여 와일드 블루베리 엑기스를 얻는다.
이 와일드 블루베리 엑기스를 -20∼-30℃로 급속 동결시킨다. 이렇게 동결된 와일드 블루베리 엑기스를 원적외선 조사장치가 설치된 동결 건조 장치로 이송시킨다. 이때 동결건조기의 조건으로서 원적외선 파장은 2.5∼20㎛로 한 다음, 동결 건조기를 0.5∼0.05㎜Hg의 감압을 걸고 콘덴서(Condenser)를 -50℃이하로 유지시켜 주며 동결건조를 행한다. 와일드 블루베리 엑기스 건조물의 수분이 5% 이하가 될때까지 건조한 다음, 이 건조물을 냉각수(-10∼5℃)가 순환되는 마쇄기(Micro pulverizer)로 마쇄하여, 압도 0.04∼0.03㎜크기의 동결건조된 와일드 블루베리 엑기스 건조분말을 얻는다.
또한, 상기와 같은 제조방법으로 제조된 와일드 블루베리 엑기스에 엑기스를 엑기스 단독 또는 바람직하게는 엑기스의 고형분 20% 기준으로 엑기스와 싸이클로덱스트린(Cyclodextrin)을 10 : 2로 혼합한 다음, 와일드 블루베리 엑기스와 싸이클로덱스트린 혼합물을 -20∼-30℃로 급속 동결시킨다. 이렇게 동결된 와일드 블루베리 엑기스와 싸이클로덱스트린 혼합물을 원적외선 조사장치가 설치된 동결 건조장치로 이송시킨다. 이후의 공정은 상기 순 와일드 블루베리 엑기스 건조분말의 제조방법과 동일하게 진행하여 압도 0.04∼0.3㎜크기의 동결건조된 와일드 블루베리 엑기스 혼합 건조분말을 얻는다.
본 발명의 방법에서는 상술한 대로, 추출전 공정에서 온도상승 및 pH변화에 다른 안토시아노사이드 성분의 유실을 억제하기 위하여 와일드 블루베리 신선과를 수확 후 즉시, -20∼-30℃로 냉동시킨 후, 이를 파쇄기에 넣어 파쇄한 와일드 블루베리액에 식품용 구연산을 넣어 고루 혼합하여 pH 1.0∼3.4 범위로 하여 와일드 블루베리액의 안토시아노사이드 성분을 안정화 시켰다.
이는 안토시아노사이드 성분이 안정화될 수 있는 최적 pH가 1.0∼3.4범위이기 때문에이며, 실험결과 pH가 1.0이하 3.4이상에서는 안토시아노사이드 성분의 유실이 커서 부적합하였다.
구연산 처리 와일드 블루베리액의 초음파 추출은 초음파를 이용하여 세포막을 파괴하고 세포내의 유효성분을 추출하는 방법으로서, 이러한 공정에 의해 추출공정이 단순화되고, 작업시간을 단축시킬 수 있으므로 추출공정의 장기화에 따른 안토시아노사이드의 산화 및 변성을 방지할 수 있다. 이 초음파 추출공정에서는 추출용매로는 50∼95%의 식용 알콜을 사용하였고, 초음파의 주파수는 20∼30㎑범위의 것이 적합하였다. 추출용매로 50부피%이하의 식용 알콜을 사용하면 안토시아노사이드의 추출수율이 적하되었으므로 추출용매로는 50∼95부피%의 식용알콜이 적합하다.
또한 초음파의 주파수를 20kHz이하로 했을때는 와일드 블루베리의 세포막의 파괴가 완전히 이루어지지 않아 추출수율이 낮으며 30kHz이상에서는 열이 과다하게 발생되어 와일드 블루베리 엑기스 품질일화의 요인이 될 수 있으므로 와일드 블루베리 엑기스의 품질적인 면과 추출의 효율적인 면등을 고려할 때 초음파의 주파수는 20∼30kHz범위의 것이 적합하였다.
또한 상기에서 얻어진 와일드 블루베리 엑기스 건조시, 부형제(분말화 기재)로서는 싸이클로덱스트린(Cyclodextrin)을 선택하였는데, 이 싸이클로덱스트린은 전분에 효소를 작용시켜 얻어진 환상(環狀)의 올리고당으로서 포도당 분자 6-12개가 원형으로 결합된 분자구조를 가지고 있으므로, 이 구조 내측에는 수소가 배열되어 있어 소수성을 나타내고, 외측에는 수산기(-OH)가 배열되어 친수성을 갖는 독특한 성질을 가지고 있다. 즉, 싸이클로덱스트린 분자의 빈 공간내는 소수적인 환경이기 때문에 이 빈공간에 소수적 성질을 갖는 물질이 근접하면, 싸이클로덱스트린은 이 물질을 포접(抱接)하여 안정해진다. 싸이클로덱스트린의 이러한 포접능(抱接能)으로 인하여 싸이클로덱스트린은 ①산화되기 쉬운 물질의 안정화, ②자외선에 불안정한 물질의 보존, ③풍미의 보지 및 ④불유괘한 풍미의 감소효과를 나타낼 수 있다. 보통 부형제로 사용되는 유당의 경우에는 이러한 포접능에 없기 때문에 건조물의 변색, 풍미의 열화현상 등 경시적으로 품질저하의 문제가 있어서 부적합하였다.
싸이클로덱스트린은 부형제로 하여 혼합한 와일드 블루베리 엑기스를 -20∼-40℃로 급속동결하고, 더욱 좋게는 -20∼-30℃로 급속 동결시킨다. 동결을 -40℃이하에서 실시할 경우 엑기스의 동결변성을 초래할 문제가 있으므로 엑기스의 동결은 -20∼-40℃, 더욱 좋게는 -20∼-30℃로 함이 좋다. 다음 원적외선 방사체가 설치된 동결 건조기에서 동결건조시킨다. 이 동결건조기의 조건으로는 원적외선 파장을 2.5∼200㎛, 좋게는 2.5∼20㎛로 하고 승화열의 공급온도를 주위 온도가 40℃이상을 넘지 않도록, 더욱 좋게는 25∼35℃를 유지하여 준다.
원적외선으로 승화열을 40℃가 넘지 않도록 유지하여 주는 것은 이 이상으로 온도가 상승하게 되면 안토시아노사이드 성분등의 변성을 초래할 우려가 있기 때문이다. 진공은 0.5∼0.05mmHg로 걸어주어 동결건조시킨다. 원적외선을 설치한 동결건조 장치를 이용하여 건조시킨 엑기스를 마쇄기로 마쇄하여 적절한 입도의 분말을 제조한다.
이때 마쇄시 주변온도 및 기계의 마찰열에 의한 와일드 블루베리 엑기스의 품질저하를 예방하기 위하여 주변온도 0∼5℃에서 분쇄한다. 또한 분쇄시에는 햄머부분을 냉각수(온도 : -10∼5℃)로 냉각시켜 품온이 상승되지 않도록 한다. 마쇄기로 0.04∼0.3mm입도의 와일드 블루베리 엑기스 혼합 건조 분말을 얻는다.
이상 상기의 방법에 의해 제조된 와일드 블루베리 엑기스 혼합 건조분말은 통상적인 기술에 의해 제조된 와일드 블루베리 엑기스 혼합 건조분말과 비교해 볼 때, 안토시아노사이드 등의 유효성분이 다량 함유되어 있고, 와일드 블루베리 특유의 색상, 풍미가 가장 잘 유지된 상태로 입도 0.04∼0.3mm의 크기로 미분쇄된 분말로서 가공 및 보존이 용이하고 또한 미세분말이기 때문에 각종 건강식품 및 일반식품의 소재로서도 극히 유용하다.
다음 표 1과2는 본원 발명에 의해 제조된 와일드 블루베리 엑기스 혼합 건조분말과 공지기술(G. Cantarelli, Boll, chim, Farm 107, 792-796, 1968)로 제조한 와일드 블루베리 엑기스 혼합 건조분말의 제품품질, 수율 및 공정의 경제성을 비교한 결과이다. 실험에 사용된 와일드 블루베리의 양은 20kg이고, 생과가 함유하고 있는 안토시아노사이드의 양은 중량비로서 0.1∼0.25% 정도이다. 또 실험에 사용된 최종제품은 본 발명의 방법에 의해 제조한 와일드 블루베리 엑기스와 공지기술에 의해 제조한 와일드 블루베리 엑기스(각각 고형분 20% 기준)를 부형제 (싸이클로덱스트린 및 유당)와 10: 2의 중량비로 혼합한 것이다.
[표 1] 제품품질 및 수율
[표 2] 공정비교(경제성)
이하 본 발명에서 안토시아노사이드를 확인 및 정량하기 위하여 사용한 방법들을 설명한다.
시험 방법 :
①확인실험 : 안토시아노사이드 성분 확인
가) 검액의 조제 :
시료용액 : 시료 100mg에 메탄올 0.1ml를 가해 교반하여 상등액을 이용한다.
대조용액 : 와일드 블루베리 안토시아노사이드 표준품(안토시아노사이드 25% 함유) 100mg을 메탄올 25ml에 용해시켜 상등액을 사용한다.
나) 조작
코팅제로서 두께 0.1mm의 DC-Fertigen platten Cellulose를 F를 사용한 박층 크로마토 그래피(T. L. C)에 의해 분석한다. 플레이트 하단에서 2cm 선상에 반점(spot)이 5mm이상 확산되지 않도록 시료용액과 제조용액 10㎕를 점적한 후, (물 : 초산 : 염산=82 : 15 : 3 부피%) 혼합액을 전개용액으로 하여 10cm 이상 깊이의 전개조에서 전개한다. 전개완료한 플레이브를 풍건한 후 다시 60부피%의 초산용액을 전개용액으로하여 10cm 깊이의 전개조에서 전개한다. 검액과 표준액의 반점(spot)은 동일한 위치(Rf치 0.55, 0.65, 0.7)에서 동일한 색상(분홍색)의 반점을 나타내어야 한다.
②정량실험
가)시료용액의 조제
시료 100mg을 명량하여(메탄올 : 염산 : 물 = 80 : 15 : 5부피%) 혼합액 50ml를 가해 증발건조시킨 다음, 진공 데시케이터 중에서 10분간 방치 후, 잔사를 20ml의 메탄올에 녹여 시료용액으로 한다.
나) 조작확인실험에서 사용한 것과 동일한 티. 엘. 씨(T. L. C) 플레이트 하단에서 7cm 선상에 시료용액 0.1ml를 일직선으로 점적(plotting) 한 후, (물 : 초산 : 염산 = 82 : 15 : 3부피%)의 혼합액을 포화시킨 전개조에서 전개시킨다. 전개 완료한 플레이트를 퐁건한 후 다시 60부피%의 초산용액을 전개용액으로 하여 전개조에서 건조시킨다. 전개완료후 플레이트로 풍건하여 건조시키면 델피니딘(Delphynidin), 시아니딘(Cyanidin), 말비딘(Malvidin)이 Rf치 0.45, 0.6, 0.65의 위치에서 붉은 점으로 나타난다. 이 점이 있는 부분을 오려내어 2% 염산 함유 20ml 메탄올로 추출후, 원심분리하여 540nm에서 흡광도를 측정한다.(1cm셀 사용). 대조용액은 2% 염산 함유 메탄올 용액을 사용한다.
계산식 :
A1 : 델피니딘(Delphnidin)용액의 흡광도(OD)수치
A2 : 시아니딘(Cyanidin)용액의 흡광도(OD)수치
A3 : 말비딘(Malvidin)용액의 흡광도(OD)수치
1020 : 델피니딘(Delphynidin)의 흡수 상수
760 : 시아니딘(Cyanidin)의 흡수 상수
1010 : 말비딘(Malvidin)의 흡수 상수
P : 시료중량(mg)
상기의 비교분석 결과로 볼때 본원 발명에 의해 제조된 와일드 블루베리 엑기스 혼합 건조분말은 공지기술로 제조된 와일드 블루베리 엑기스 혼합 건조분말과 색상에서도 우수하고 안토시아노사이드(Anthocyanoside )성분의 함량이 높으며 또한 식품의 가장 중요한 요소인 위생적인면 특히 저온에서 살균을 할 수 있으므로 위생적인 품질을 얻을 수 있다. 또한 추출시간도 대폭 단축되는 등 공지 기술의 문제점 즉, 장기간 추출에 따른 와일드 블루베리의 엑기스의 품질열화, 살균공장의 미비로 인한 건조물의 미생물에 의한 오염, 추출전 공정에서의 전처리등 추출방법의 잘못된 선정으로 인한 와일드 블루베리의 유효성분의 불충분한 추출등의 문제점을 해결하였다.
이상 상기의 방법에 의해 제조된 와일드 블루베리 엑기스 혼합 건조분말은 공지 기술에 의해 제조된 와일드 블루베리 엑기스 혼합 건조분말과 비교할 볼때 안토시아노사이드 유효 성분이 다량 함유되어 있고, 와일드 블루베리 특유의 색상, 풍미가 가장 잘 유지된 상태로 입도 0.04∼0.3mm의 크기로 미분쇄된 분말로서 가공 및 보존이 용이하고, 또한 미세분말이기 때문에 각종 건강식품 및 일반식품의 소재로서도 극히 유용하다.
이하 본 발명을 실시예로 의해 설명하지만, 본 발명이 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
와일드 블루베리 신선과 20kg을 수확즉시, -20∼-40℃, 좋게는 -20∼-30℃로 급속 냉동시킨 후에 질소기류하에서 -10∼5℃의 냉각수가 순환되는 파쇄기로 파쇄시킨 다음, 파쇄된 와일드 블루베리액에 식품용 구연산 3kg을 넣어 고루 혼합하여 pH 1.0으로 조정한 후 pH가 조정된 와일드 블루베리액을 초음파 추출기에 놓어 50∼95부피%의 식용알콜, 바람직하게는 95부피%의 식용알콜 40kg을 가하여, 초음파 주파수 30kHz로 3시간씩 2회 추출한 다음 추출액을 합쳐 149μ크기의 여과포로 여과하였다. 여액을 10℃이하의 온도로 질소기류하에서 40∼70cmHg의 감압으로 농축하여 고형분 20% 기준 250g의 와일드 블루베리 엑기스를 얻었다.
[실시예 2]
상기의 실시예 1의 제조방법으로 제조된 와일드 블루베리 엑기스를 -20∼-30℃로 급속 동결시켰다. 이렇게 동결된 와일드 블루베리를 원적외선 조사장치가 설치된 동결 건조장치로 이송시켰다. 이때 동결 건조기의 조건으로서 원적외선 파장은 2.5∼20㎛로 한 다음, 동결건조기를 0.5∼0.05mmHg의 감압을 걸어 콘덴서를 50℃이하로 유지시켜 주며 동결건조를 행하였다. 와일드 블루베리 엑기스 건조물의 수분이 5%이하가 될때까지 건조한 다음, 이 건조물을 냉각수(-10∼5℃)가 순환되는 마쇄기(Micropulverizer)로 마쇄하여, 입도 0.04∼0.3mm 크기의 동결 건조된 와일드 블루베리 엑기스 건조분말 50g을 얻었다.
[실시예 3]
상기의 실시예 1의 제조방법으로 제조된 와일드 블루베리 엑기스에 고형분 함량 20%를 기준으로 엑기스와 싸이클로덱스트린을 10 : 2로 혼합한 다음, 와일드 블루베리 엑기스와 싸이클로덱스트린 혼합물을 -20∼-30℃로 급속 동결 시켰다. 이렇게 동결된 와일드 블루베리 엑기스와 싸이클로덱스트린 혼합물을 원적외선 조사장치가 설치된 동결 건조장치로 이송시켰다. 이때 동결건조기의 조건으로서 원적외선 파장은 2.5∼20㎛로 한 다음, 동결건조기를 0.05∼0.005mmHg의 감압을 걸어 콘덴서를 -50℃이하로 유지시켜 주며, 동결건조를 행하였다. 와일드 블루베리 엑기스 건조물의 수분이 5% 이하가 될때까지 건조한 다음, 이 건조물을 냉각수(-10∼5℃)가 순환되는 마쇄기로 마쇄하여, 입도 0.04∼0.3m크기의 동결건조된 와일드 블루베리 엑기스 혼합 건조분말 100g을 얻었다.
Claims (8)
- (1)와일드 블루베리 신선과를 수확 즉시 -20∼-40℃의 온도에서 급속냉동 시키는 공정 : (2) 냉동 와일드 블루베리를 파쇄하는 공정 ; (3) 파쇄된 와일드 블루베리액에 식품용 구연산을 첨가하여 pH를 1.0∼ 3.4의 범위로 조정하는 공정; (4) pH가 조정된 와일드 블루베리액을 20∼ 30kHz 주파수의 초음파 추출기에서 식용알콜을 추출용매로 하여 추출하고 여과하는 공정; (5) 여액을 질소 기류하에서 감압하에 10℃이하의 온도에서 농축하여 와일드 블루베리 엑기스를 수득하는 공정 ; (6)상기 (5)에서 얻어진 와일드 블루베리 엑기스 단독 또는 부형제가 첨가된 것을 급속 동결건조하고 건조된 와일드 블루베리 엑기스를 마쇄하여 44∼ 350㎛ 입도의 분말로 만드는 공정으로 이루어짐을 특징을 하는 와일드 블루베리 엑기스 건조분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 공정(1)의 급속냉동은 -20∼-30℃의 온도범위에서 실시하는 것을 특징으로 하는 와일드 블루베리 엑기스 건조분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 공정(2)의 블루베리의 파쇄는 질소기류하에서 -10∼5℃의 냉각수가 순환되는 파쇄기를 이용하여 실시함을 특징으로 하는 와일드 블루베리 엑기스 건조분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 공정(6)의 부형제는 싸이클로덱스트린이며, 그 양은 와일드 블루베리 엑기스 순고형분 함량의 20∼100중량%임을 특징으로 하는 와일드 블루베리 엑기스 건조분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 공정(6)의 동결건조는 원적외선을 설치한 동결건조기에서 0.5∼0.05mmHg의 감압하에 -50℃이하의 온도에서 실시함을 특징으로 하는 와일드 블루베리엑기스 건조분말의 제조방법.
- 제5항에 있어서, 원적외선은 2.5∼200㎛의 파장임을 특징으로 하는 와일드 블루베리 엑기스 건조분말의 제조방법.
- 제5항에 있어서, 동결건조시 승화열의 공급온도는 40℃ 이상을 넘지 않도록, 바람직하게는 25∼35℃가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 와일드 블루베리 엑기스 건조분발의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 공정 (6)의 동결건조된 와일드 블루베리 엑기스의 마쇄는 -10∼5℃의 냉각수가 순환되는 마쇄기를 이용하여 실시함을 특징으로 하는 와일드 블루베리 엑기스 건조분말의 제조방법.
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| KR1019940002568A KR0126444B1 (ko) | 1994-02-14 | 1994-02-14 | 안토시아노사이드를 고함량으로 함유하는 와일드 블루베리(Wild blueberry)엑기스 건조분말의 제조방법 |
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