KR0125948B1 - 밀봉피복광파이버의 제조장치 - Google Patents
밀봉피복광파이버의 제조장치Info
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Abstract
본 발명은 밀봉피복광파이버의 양산제조에 적합한 제조장치의 제공을 목적으로 한 것으로서, 그 구성에 있어서, 광파이버용 모재를 선뽑기로에서 용융, 반사해서 나파이버로 한 후, 이 나파이버를 반응용기내에 도입하는 동시에, 상기 반응용기내에 원료가스를 도입하고, 상기 나파이버위에 화학기상석출법에 의해 박막피복층을 형성하는 밀봉피복광파이버의 제조장치에 있어서, 상기 반응용기는 원통형이고, 또한 원료가스도입수단을 가진 상부, 반응부인 중간부, 배기수단을 가진 하부로 구성되고, 상기 중간부의 내경은 상기 상부의 내경보다도 큰 것임을 특징으로 한 것이다. 고체입자 등의 퇴적을 저감할 수 있으므로, 장시간의 코팅을 가능하게 하고, 내수소특성, 기계적특성 모두 뛰어난 밀봉피복광파이버를 생산성을 향상해서 제조할 수 있다.
Description
제1도는 본 발명의 실시태양을 표시한 개략설명도.
제2도는 본 발명의 다른 실시태양을 표시한 개략설명도.
제3도는 본 발명 또는 종래의 제조장치를 사용해서 밀봉피복광파이버를 제조할 때의 원료가스조성과 얻게 된 광파이버의 내수소특성의 관계를 표시한 그래프도.
제4도는 비교예 1에서 사용한 종래 장치를 표시한 개략설명도.
제5도는 비교예 2에서 사용한 장치의 개념설명도.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
1 : 선뽑기로2 : 가스시일드
21 : 개구부3 : 밀폐가스도입관
4 : 원료가스도입관5 : 반응용기본체
6 : 배기관7 : 파이버보호관
8 : 밀폐가스도입관10 : 밀봉피복광파이버
본 발명은 내수소특성 및 기계적 특성 모두 뛰어난 밀봉피복광파이버의 양산제조에 적합한 제조장치에 관한 것이다.
광파이버에의 밀봉피복은, 강파이버에의 물 및 수소등, 외기의 침입을 방지하는 수단으로서 유효하다. 피복재료로서는 금속(합금을 포함함), 탄소 등의 무기재료가 일반적이고, 그 중에서도 탄소피복은 그 화학적 안정성, 조직의 치밀성 등의 면에서 뛰어나 있으며, 그 피복방법으로서는 원료가스를 화학적으로 반응시키고 파이버표면에 석출시키는 CVD법이 막형성 속도 및 막질의 점에서 유리한 것이 알려져 있다.
종래 이와 같은 기술로서 예를 들어 미국특허 제4,790,625호 명세서, 유럽특허 제0,308,143호 명세서 등에 표시되어 있는 바와 같은 제조장치가 있다. 반응용기는 이것들에 기재되어 있는 바와 같이 위로부터 밀폐가스도입구, 원료가스도입구, 배기가스배출구를 가진 타입이 대표적이고, 방사(紡絲)된 고온의 파이버는 이들 원료가스도입구와 배출구와의 사이에서 열적화학반응에 의해 밀봉피복이 실시된다.
종래 이와 같은 장치에서는 기상(氣相)중에 생성한 고체입자, 예를 들면 탄소입자가 탄응용기의 내벽에 부착하여, 길이가 긴 것에 피복하려고 하면, 그것이 서서히 퇴적해서 반응용기를 폐쇄하여 선뽑기의 계속이 불가능하게 된다고 하는 문제가 있었다. 따라서 이러한 문제를 해결하지 않으면 수율은 향상되지 않아 생산성을 높일 수는 없다. 그래서, 본 발명에서는 고체입자 등의 퇴적을 저감할 수 있는 밀봉피복광파이버의 제조장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 본 발명자들은 예의 검토를 거듭한 결과, 반응용기의 형상을 상부에서부터 하부에 걸쳐서 그 내경을 증가시켜, 그 재질을 화학적으로 안정되고, 또한 내열성이 높은 것으로 하며, 그 내벽면을 거울면형상으로 매끄러운 것으로 함으로써 상기 목적을 달성할 수 있는 장치가 되는 것을 발견하였다. 또 이 장치를 사용해서 원료조건을 적합하게 설정함으로써, 소수소특성 및 기계적특성 모두 뛰어난 밀봉피복광파이버를 높은 생산성으로 제조할 수 있었다.
즉 본 발명은, 광파이버용 모재기를 선뽑기로에 의해서 용융, 반사해서 나(裸)파이버로 한 후, 나파이버를 반응용기 내에 도입하는 동시에, 이 반응용기 내에 원료가스를 도입하고, 상기 나파이버 위에 화학기상석출(CVD)법에 의해 상기 원료가 스로 이루어진 탄소박막피복층을 형성해서 이루어진 밀봉피복광파이버의 제조장치에 있어서, 상기 반응용기는 원료가스를 도입하는 상부, 상기 CVD법을 시행하는 중간부 및 배기가스를 배출하는 하부로 이루어지고, 상기 광파이버의 길이방향에 수직인 상기 반응용기의 중간부의 단면적은 상기 반응용기의 상부의 단면적보다도 크고, 상기 반응용기의 상부의 단면적은 80∼700㎟ 범위에 있고, 상기 반응용기의 하부의 단면적은 700∼5000㎟ 범위에 있으며, 상기 반응용기의 상부의 단면적은 상기 반응용기의 중간부의 단면적으로 점차로 증가하는 것을 특징으로 하는 밀봉피복광파이버의 제조장치를 제공한다.
제1도에 본 발명의 장치의 일구체예를 표시한다. (1)은 선뽑기로, (2)는 선뽑기로와 반응용기(5)를 연결하는 가스시일드로, 개폐도가 자유로운 개구부(21)를 가지고, 길이도 자유로 설정할 수 있다. (5)가 본 발명에 관한 반응용기이며, 테이퍼형상으로 하부를 향하여 그 내경이 크게 되어 있다. (3)은 상부밀폐가스도입관, (6)은 배기관, (7)은 파이버보호관, (8)은 하부밀폐가스도입관, (10)은 밀봉피복광파이버를 각각 표시한다.
반응용기(5)의 단면형상은, 용기내의 가스의 흐름이 균일하게 되면 특별히 제한은 없으나, 바람직하게는 정방형 등의 선대칭형, 보다 바람직하게는 원과 같은 축대칭형 쪽이 가스의 흐름도 그것에 따라서 파이버를 축으로 해서 대칭인 형태로 흐름으로서 파이버 둘레방향의 피복의 균일성의 점에서 유리하다.
본 발명자들의 소견에 의하면, 기체중에서 생성한 고체입자(이하 단순히 입자라고 한다)의 체적은, 반응용기의 형성 및 내벽면의 형상에 크게 좌우된다. 즉, 내벽면에 돌기나 큰 요철이 존재하면, 그 부분에서 가스의 흐름이 흐트러져 미식적인 침전부분이 형성되거나 해서, 입자가 우선적으로 퇴적하기 쉽게 된다. 따라서 입자의 퇴적을 효과적으로 방지하기 위해서는 이 내면형상을 거울면형상으로 매끄럽게 하는 것이 우선 효과적이다.
그러나, 이것만으로는 불충분하고, 반응용기의 형상도 퇴적방지에는 중요한 역할을 다하는 것을 발견하였다.
즉, 반응용기의 단면적을 상부보다 중간부쪽을 크게 함으로써 입자의 퇴적을 현저하게 감소시킬 수 있고, 또 제1도에 표시한 바와 같이 하부로 감에 따라서 그 단면적을 증가시키면 더욱 입자가 퇴적하기 어렵게 된다. 제1도에 표시한 바와 같이 하부로 감에 따라서 그 내경을 증가시키면 더욱 입자가 퇴적하게 어렵게 된다. 이것은 가스의 흐름과 입자의 이동현상의 변화에 의해서 입자가 벽면에 부착하는 것을 효과적으로 방지하기 위한 것으로 생각할 수 있다. 또, 본 발명자들의 소견으로는, 입자가 가장 많이 퇴적하는 장소는, 원료가스도입부(상부) 및 배기구근처(하부)의 2개소이다. 따라서 제2도에 표시한 바와 같이. 이 부분의 형상을 완만하게 굵게 하는 것도 효과적이다.
구체적으로는 본 발명 장치에 있어서, 상기 반응용기의 상부에 있어서의 단면적은 대략 80∼700㎟, 하부에 있어서의 단면적은 700∼5000㎟ 정도가 바람직하고, 원통형의 용기의 경우에는 이 반응용기의 하부에 있어서의 최소직경은 10㎜∼30㎜, 하부에 있어서의 최대직경은 30㎜∼80㎜인 것이 특히 바람직하다.
이것은 상부의 최소직경이 너무 작으면(예를 들면 10㎜이하), 약간의 입자의 퇴적이라도 반응관을 폐쇄시켜 버리고, 또 너무 크면 원료가스가 파이버에 닿기 어렵게 되고 양호한 피복을 형성할 수 없게 되어버리기 때문이다. 또 하부의 최대직경이 너무 크면 그 부분에서의 용기내의 가스유속이 낮아지기 때문에 침정이 발생하기 쉽고 입자의 퇴적을 유발하여 버린다.
본 발명의 반응용기의 재질로서는, 높은 내열성과 내식성, 내열적 충격성, 표면조도 및 가공성의 점에서 투명석영유리가 가장 적합하며, 경우에 따라서는 실리콘, 티탄 등의 금속의 탄화물이나 질화물의 세라믹스, 또는 탄소등의 재질도 사용할 수 있다. 또 이것들을 표면에 피복처리한 복합재료도 물론 이용할 수 있다.
본 발명의 제조장치를 사용한 밀봉피복광파이버 제조의 바람직한 조건에 대해서도 여러가지 검토하였다. 그 결과 원료가스로서는 예를 들면, 탄화수소류, 할로겐화탄화수소류, 할로겐화탄소, 할로겐가스 등을 사용할 수 있으나, 특히 에틸렌과 클로로포름과의 혼합가스가 적합하였다. 에틸렌과 클로로포름의 혼합비율은, 혼합가스중의 수소원자수와 염소원자수의 비가 1.3 이상, 바람직하게는 1.6 이상인 경우에, 얻게된 밀봉피복광파이버의 내수소특성이 뛰어난 것을 판면하였다(후기 각 실시예, 비교예 참조). 제3도는 원료조성과 내수소특성의 관계를 표시한 것이다. 가로축은 H/Cl, 세로축은 수소분자의 흡수대(帶)인 파장 1.24㎛에 있어서의 전송손실증가량을 표시하고 있다.
상기 원료조성은 반응용기의 형성 및 단면적에 따라서 적당히 결정된다.
원료의 총량은 너무 적으면 형성되는 탄소피복의 두께가 불충분하게 되고, 양호한 내소수특성을 얻을 수 없다. 또 너무 많아도 입자의 생성을 증가시켜, 얻게 되는 피복막의 성질도 열화한다. 이런것들 때문에 원료의 총유량은 대략 100∼1000㏄/min이 적당하다.
이하, 실시예를 참조하면서 상세하게 설명한다.
[실시예 1]
제1도에 표시한 바와 같은 반응용기를 사용해서 피복을 행하였다. 상부의 내경은 200㎜, 하부의 내경은 60㎜, 중부는 상부보다 큰 내경이고 완만한 테이퍼 형상으로 내경 및 단면적이 증가하고 있다. 원료총유량 250㏄/min으로 하고, 원료조성과 내수소특성의 관계를 조사하여(제3도), 원료조성 H/Cl을 1.6으로 하였다. 상기 조건하에서 약 150㎞ 선뽑기후, 반응용기내부를 관찰하였던 바, 상부, 하부 모두 입자의 퇴적은 거의 인지되지 않고, 또 얻게된 밀봉피복광파이버의 내수소특성 및 기계적특성은 모두 양호하였다.
[실시예 2]
제2도에 표시한 바와 같은 본 발명의 반응용기를 사용해서 밀봉피복을 행하였다. 상부의 내경은 20㎜이고, 원료도입관 하부 약 1㎝에서부터 직경을 넓혀서, 중간부에서는 내경 약 32㎜, 하부에서는 내경 약 60㎜로 하였다.
이것은 입자퇴적이 현저한 경우만 직경을 넓힌 타이밍이다. 이 경우도 실시예 1과 마찬가지의 조건으로 약 150㎞ 피복을 행하여, 반응용기내부를 조사하였던 바, 용기내에 입자의 퇴적은 거의 인지되지 않고, 얻게된 파이버의 내수소특성 및 기계적특성 모두 양호하였다. 원료조성과 내수소특성의 관계를 조사한 결과를 제3도에 표시한다.
[비교예 1]
원료가스에 C2H4와 CHCl3을 사용하여, CHCl3의 운반기체로서는 He를 사용해서, 석영파이버 위에 탄소를 피복하였다. 또 상부밀폐가스에는 N2를, 하부밀폐가스에는 공기를 사용하였다. 선뽑기속도는 200m/min으로 행하였다. 반응용기는 제4도에 표시한 타입의 석영제이고 그 내경은 상부, 하부 모두 20㎜로 일정하게 하고, 반응관 길이는 700㎜로 하였다. 원료조성과 내수소특성의 관계를 조사한 결과를 제3도에 표시한다.
제3도의 실험의 결과에 의해 원료의 유량을 다음과 같이 하였다.
C2H4: 114㏄/min
CHCl3: 132㏄/min(H/Cl=1.5)
이와 같은 조건하에 코우팅을 행하였던바, 내면형상이 매끄러운 재질의 반응용기를 사용하였기 때문에 중간부에서는 입자의 퇴적은 거의 인지되지 않고, 약 60㎞까지 선뽑기 길이를 연장할 수 있었으나, 반응관 상부 및 하부에서 입자의 퇴적이 현저하여, 더욱 계속하는 것은 곤란한 상태가 되었다.
[비교예 2]
반응용기의 내경은 상부 및 중부가 36㎜, 하부 60㎜로 하고, 제5도에 표시한 바와 같이 그 내경변화부를 배기구근처에 설치하였다. 가스의 유량조건은 비교예 1과 마찬가지로 하였다. 이와 같은 반응관에서 피복을 행하였다. 약 150㎞ 선뽑기후, 반응용기내부를 관찰하였던 바, 하부에서의 입자의 퇴적은 인지되지 않았으나, 상부원료도입구 바로 아래에서의 퇴적은 현저하였다. 또, 얻게된 광파이버의 내수소특성은 넓은 원료조성영역에 걸쳐서, 비교예 1에 비해서 열화하였다. 원료조성과 내수소특성의 관계를 조사한 결과를 제3도에 표시한다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 장치를 사용함으로써 장시간의 연속피복이 가능해져, 생산성의 향상에 크게 기여한다. 또, 발명에 의한 밀봉피복광파이버는 내수소특성, 기계적특성 모두 뛰어난 고품질의 것이다.
Claims (9)
- 광파이버용 유리모재를 선뽑기로에서 용융, 방사해서 나파이버로 한 후, 이 나파이버를 반응용기내로 도입하는 동시에, 해당 반응용기내에 원료가스를 도입하고 상기 나파이버 위에 화학기상석출(CVD)법에 의해 상기 원료가스로 이루어진 탄소박막피복층을 형성해서 이루어진 밀봉피복광파이버의 제조장치에 있어서, 상기 반응용기는 원료가스를 도입하는 상부, 상기 CVD법을 시행하는 중간부 및 배기가스를 배출하는 하부로 이루어지고, 상기 광파이버의 길이방향에 수직인 상기 반응용기의 중간부의 단면적은 상기 반응용기의 상부의 단면적보다도 크고, 상기 반응용기의 상부의 단면적은 80∼700㎟ 범위에 있고, 상기 반응용기의 하부의 단면적은 700∼5000㎟ 범위에 있으며, 상기 반응용기의 상부의 단면적은 상기 반응용기의 중간부의 단면적으로 점차로 증가하는 것을 특징으로 하는 밀봉피복광파이버의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 반응용기는 2이상의 부분에 있어서 단면적인 변화하는 것임을 특징으로 하는 밀봉피복광파이버의 제조장치.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 반응용기의 하부의 단면적은 중간부의 단면적보다도 큰 것을 특징으로 하는 밀봉피복광파이버의 제조장치.
- 제1항에 있어서, 상기 반응용기는 원통형이고, 상기 용기중간부의 내경은 상기 용기상부의 내경보다 큰 것을 특징으로 하는 밀봉피복광파이버의 제조장치.
- 제4항에 있어서, 상기 원통형의 반응용기의 하부의 내경은 중간부의 내경보다도 큰 것을 특징으로 하는 밀봉피복광파이버의 제조장치.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 반응용기의 내경은, 그 상부로부터 하부를 향해서 테이퍼형상으로 완만하게 증가하고 있는 것을 특징으로 하는 밀봉피복광파이버의 제조장치.
- 제1항, 제2항, 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 반응용기의 상부에 있어서의 최소직경은 10㎜∼30㎜, 하부에 있어서의 최대직경은 30㎜∼80㎜인 것을 특징으로 하는 밀봉피복광파이버의 제조장치.
- 제1항, 제2항, 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 반응용기의 내면은 거울면형상으로 매끄러운 것을 특징으로 하는 밀봉피복광파이버의 제조장치.
- 제1항, 제2항, 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 반응용기의 재질이 투명석영유리인 것을 특징으로 하는 밀봉피복광파이버의 제조장치.
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