JPWO2021100238A1 - 複層塗膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2019年11月22日に出願された、日本国特許出願第2019−211244号明細書(その開示全体が参照により本明細書中に援用される)に基づく優先権を主張する。本発明は、複層塗膜形成方法に関する。
項1.工程(1):光輝性顔料及び着色顔料を含有する第1着色塗料(X)を塗装して第1着色塗膜を形成する工程、
工程(2):該第1着色塗膜上に、着色顔料を含有する第2着色塗料(Y)を塗装して第2着色塗膜を形成する工程、及び、
工程(3):該第2着色塗膜上に、クリヤ塗料(Z)を塗装してクリヤ塗膜を形成する工程、及び、
工程(4):前記工程(1)で形成された第1着色塗膜、前記工程(2)で形成された第2着色塗膜及び前記工程(3)で形成されたクリヤ塗膜を別々に又は同時に加熱することにより、硬化させる工程を含む複層塗膜形成方法であって、
前記第1着色塗膜の明度L*値が、30〜60の範囲内であり、
前記第2着色塗膜の波長400nm以上700nm以下の光線透過率が、10%以上30%未満の範囲内であり、
前記第1着色塗膜のL*C*h表色系色度図の色相角度h値(h(X))と、前記複層塗膜のL*C*h表色系色度図の色相角度h値(h(S))との差|h(X)−h(S)|が0〜30の範囲内であることを特徴とする複層塗膜形成方法。
項2.前記複層塗膜形成方法により得られる複層塗膜のL*C*h表色系色度図の色相角度h値(h(S))が225〜315の範囲内である項1に記載の複層塗膜形成方法。
項3.前記第1着色塗料(X)中の着色顔料、及び前記第2着色塗料(Y)中の着色顔料が、フタロシアニン系顔料を含有する項1又は2に記載の複層塗膜形成方法。
項4.前記第1着色塗料(X)に含まれる光輝性顔料が、着色アルミニウム顔料を含有する項1〜3のいずれか1項に記載の複層塗膜形成方法。
項5.前記第2着色塗料(Y)が、着色顔料を0.1〜10%の範囲内の顔料質量濃度(PWC)で含有する項1〜4のいずれか1項に記載の複層塗膜形成方法。
項6.前記第2着色塗料(Y)が、さらに光輝性顔料を含有する項1〜5のいずれか1項に記載の複層塗膜形成方法。
項7.前記第2着色塗料(Y)が、光輝性顔料を1.2〜5%の範囲内の顔料質量濃度(PWC)で含有する項6に記載の複層塗膜形成方法。
本発明の方法によれば、まず、工程(1)として、第1着色塗料(X)が塗装され、第1着色塗膜が形成される。第1着色塗料(X)は、隠蔽力を付与し、形成される複層塗膜の色相を決定する塗料であって、光輝性顔料及び着色顔料を含有する。
本発明の方法によれば、次に、工程(1)で形成された第1着色塗膜上に、第2着色塗料(Y)が塗装され、第2着色塗膜が形成される。第2着色塗料(Y)は、形成される複層塗膜の彩度を高めて、深み感を向上させる塗料であって、着色顔料を必須成分として含有するものである。
本発明の方法によれば、上記の如くして第2着色塗料(Y)を塗装して得られた第2着色塗膜上に、クリヤ塗料(Z)を塗装して、クリヤ塗膜を形成する。
さらに好ましくは20〜50質量%の範囲内である。また、クリヤ塗料(Z)の粘度を、塗装に適した範囲、通常、フォードカップNo.4粘度計において、20℃で15〜60秒程度、特に20〜50秒程度の範囲内となるように、水及び/又は有機溶剤を用いて、適宜、調整しておくことが好ましい。
本発明の方法によれば、前記工程(1)で形成された第1着色塗膜、前記工程(2)で形成された第2着色塗膜及び前記工程(3)で形成されたクリヤ塗膜を別々に又は同時に加熱することにより、硬化させる。
本発明の方法を適用することができる基材には特に制限はなく、例えば、鉄、亜鉛、アルミニウム、マグネシウム等の金属からなる部材;これら金属の合金からなる部材;これらの金属によるメッキ又は蒸着が施された部材;ガラス、プラスチック、各種素材の発泡体等からなる部材等を挙げることができ、なかでも、自動車車体を構成する鋼材及びプラスチック材料が適しており、特に鋼材が適している。これらの部材には、必要に応じて適宜、脱脂処理、表面処理等の処理を施すことができる。
本発明の方法に従えば、下記工程(1)〜(4)
工程(1):光輝性顔料及び着色顔料を含有する第1着色塗料(X)を塗装して第1着色塗膜を形成する工程、
工程(2):該第1着色塗膜上に、着色顔料を含有する第2着色塗料(Y)を塗装して第2着色塗膜を形成する工程、及び、
工程(3):該第2着色塗膜上に、クリヤ塗料(Z)を塗装してクリヤ塗膜を形成する工程、及び、
工程(4):前記工程(1)で形成された第1着色塗膜、前記工程(2)で形成された第2着色塗膜及び前記工程(3)で形成されたクリヤ塗膜を別々に又は同時に加熱することにより、硬化させる工程、に従い、複層塗膜を形成させ、
前記第1着色塗膜の明度L*値が、30〜60の範囲内であり、
前記第2着色塗膜の波長400nm以上700nm以下の光線透過率が、15%以上30%未満の範囲内であり、
前記第1着色塗膜のL*C*h表色系色度図の色相角度h値(h(X))と、前記複層塗膜のL*C*h表色系色度図の色相角度h値(h(S))との差|h(X)−h(S)|が0〜30の範囲内であることにより、彩度が高く深み感に優れ、かつ色ムラ及び膜厚変動による色変動が抑制された複層塗膜を形成することが出来る。
脱脂及びりん酸亜鉛処理した鋼板(JISG3141、大きさ400mm×300mm×0.8mm)にカチオン電着塗料「エレクロンGT−10」(商品名:関西ペイント株式会社製、エポキシ樹脂ポリアミン系カチオン樹脂に硬化剤としてブロックポリイソシアネート化合物を使用したもの)を硬化塗膜に基づいて膜厚が20μmになるように電着塗装し、170℃で20分加熱して架橋硬化させ、電着塗膜を形成せしめた。
水酸基含有アクリル樹脂エマルション(a)の製造
製造例1
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器及び滴下装置を備えた反応容器に、脱イオン水70.7部及び「アクアロンKH−10」(商品名、第一工業製薬社製、乳化剤、有効成分97%)0.52部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温した。次いで、下記のモノマー乳化物のうちの全量の1%量及び6%過硫酸アンモニウム水溶液5部を反応容器内に導入し80℃で15分間保持した。その後、残りのモノマー乳化物を3時間かけて、同温度に保持した反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成した後、5%2−(ジメチルアミノ)エタノール水溶液40部を反応容器に徐々に加えながら30℃まで冷却し、100メッシュのナイロンクロスで濾過しながら排出し、固形分濃度45%の水酸基含有アクリル樹脂エマルション(a)を得た。得られた水酸基含有アクリル樹脂の水酸基価は43mgKOH/g、酸価は12mgKOH/gであった。
製造例2
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン174部、ネオペンチルグリコール327部、アジピン酸352部、イソフタル酸109部及び1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物101部を仕込み、160℃から230℃まで3時間かけて昇温させた後、生成した縮合水を水分離器により留去させながら230℃で保持し、酸価が3mgKOH/g以下となるまで反応させた。この反応生成物に、無水トリメリット酸59部を添加し、170℃で30分間付加反応を行った後、50℃以下に冷却し、2−(ジメチルアミノ)エタノールを酸基に対して当量添加し中和してから、脱イオン水を徐々に添加することにより、固形分濃度45%の水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(b)を得た。得られた水酸基含有ポリエステル樹脂は、水酸基価が128mgKOH/g、酸価が35mgKOH/g、重量平均分子量が13,000であった。
製造例3
製造例2で得た水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(b)56部(固形分25部)、「塩素化銅シアニンブルーG−314」(商品名、フタロシアニンブルー顔料、山陽色素社製)5部、「PALIOGEN BLUE L6482」(商品名、スレンブルー顔料、BASF社製)1部、「MAGENTA B RT−355−D」(商品名、キナクリドンレッド顔料、BASF社製)1.5部、「HOSTAPERM VIOLET RL SPECIAL」(商品名、ジオキサジン顔料、CLARIANT社製)1.5部、
「TITANIX JR903」(商品名、無機系チタン白顔料、テイカ社製)0.01部、「RAVEN 5000 ULTRA III BEADS」(商品名、カーボンブラック顔料、COLUMBIAN CARBON CO.社製)0.01部及び脱イオン水5部を混合し、2−(ジメチルアミノ)エタノールでpH8.0に調整した。次いで、得られた混合液を広口ガラスビン中に入れ、分散メジアとして直径約1.3mmφのガラスビーズを加えて密封し、ペイントシェイカーにて30分間分散して、顔料分散ペースト(P−1)を得た。
配合組成を下記表1に示すものとする以外は、製造例3と同様にして、各顔料分散ペースト(P−2)〜(P−5)を得た。なお表1に示す配合組成は、各成分の固形分質量による。
L6482(注2):スレンブルー顔料、商品名 「PALIOGEN BLUE L6482」、BASF社製、
RT355D(注3):キナクリドンレッド顔料、商品名 「MAGENTA B RT−355−D」、BASF社製、
RL SPECIAL(注4):ジオキサジン顔料、商品名 「HOSTAPERM VIOLET RL SPECIAL」、CLARIANT社製、
JR903(注5):無機系チタン白顔料、商品名 「TITANIX JR903」、テイカ社製、
R5000(注6):カーボンブラック顔料、商品名 「RAVEN 5000 ULTRA I I I BEADS」、COLUMBIAN CARBON CO.社製。
製造例8
攪拌混合容器内において、「GX−180A」(商品名、アルミニウム顔料ペースト、旭化成メタルズ社製、金属含有量74%)4.1部(固形分3部)、「GX−3108」(商品名、アルミニウム顔料ペースト、旭化成メタルズ社製、金属含有量77%)7.8部(固形分6部)、「フレンドカラー D9452BL」(商品名、着色アルミニウム顔料、東洋アルミニウム社製)2部(固形分2部)、2−エチル−1−ヘキサノール35部、下記リン酸基含有樹脂溶液(c)8部(固形分4部)及び2−(ジメチルアミノ)エタノール0.2部を均一に混合して、光輝性顔料分散液(R−1)を得た。
配合組成を下記表2に示すものとする以外は、製造例8と同様にして、各光輝性顔料分散液(R−2)〜(R−5)を得た。なお表1に示す配合組成は、各成分の固形分質量による。
製造例13
製造例3で得た顔料分散ペースト(P−1)70.02部、製造例8で得た光輝性顔料分散液(R−1)57.1部、製造例1で得た水酸基含有アクリル樹脂エマルション(a)44.4部(固形分20部)、「ユーコートUX−8100」(商品名、ウレタンエマルション、三洋化成工業社製、固形分35%)60部(固形分21部)及び「サイメル325」(商品名、メラミン樹脂、日本サイテックインダストリーズ社製、固形分80%)37.5部(固形分30部)を均一に混合した。次いで、得られた混合物に、「UH−752」(商品名、ADEKA社製、増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を添加し、pH8.0、塗料固形分25%、B型粘度計を用いて20℃において回転数6rpmで測定したときの粘度が3000mPa・sの第1着色塗料(X−1)を得た。
配合組成を下記表3に示すものとする以外は、製造例13と同様にして、B型粘度計を用いて20℃において回転数6rpmで測定したときの粘度が3000mPa・sの各第1着色塗料(X−2)〜(X−6)を得た。
上記で得られた第1着色塗料(X−1)〜(X−6)を用い、第1着色塗膜の明度L*値及び色相角度h値(h(X))を、「CR−400」(商品名、コニカミノルタ社製)を使用して評価した。第1着色塗膜は、前記[1]で製造した基材上に、第1着色塗料(X)(X−1)〜(X−6)のいずれかをミニベル型回転式静電塗装機を用いて、ブース温度20℃、湿度75%の条件で、硬化塗膜として8μmの膜厚となるように塗装し、室温にて3分間放置し、熱風循環式乾燥炉内にて140℃で30分間加熱することにより得た。評価結果を併せて表3に記す。
製造例19
温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器及び滴下装置を備えた反応容器に、脱イオン水130部及び「アクアロンKH−10」0.52部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温した。次いで下記のモノマー乳化物(1)のうちの全量の1%量及び6%過硫酸アンモニウム水溶液5.3部を反応容器内に導入し80℃で15分間保持した。その後、残りのモノマー乳化物(1)を3時間かけて、同温度に保持した反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成を行なった。その後、下記のモノマー乳化物(2)を1時間かけて滴下し、1時間熟成した後、5%ジメチルエタノールアミン水溶液40部を反応容器に徐々に加えながら30℃まで冷却し、100メッシュのナイロンクロスで濾過しながら排出し、固形分濃度30%の水酸基含有アクリル樹脂エマルション(d)を得た。得られた水酸基含有アクリル樹脂は、水酸基価が25mgKOH/g、酸価が33mgKOH/gであった。
製造例20
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン109部、1,6−ヘキサンジオール141部、ヘキサヒドロ無水フタル酸126部及びアジピン酸120部を仕込み加熱し、160℃から230℃まで3時間かけて昇温させた後、230℃で4時間縮合反応させた。次いで、得られた縮合反応生成物にカルボキシル基を付加するために、さらに無水トリメリット酸38.3部を加え、170℃で30分間反応させた後、2−エチル−1−ヘキサノールで希釈し、固形分濃度70%である水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(e)を得た。得られた水酸基含有ポリエステル樹脂は、水酸基価が150mgKOH/g、酸価が46mgKOH/g、重量平均分子量が6,400であった。
製造例21
製造例20で得た水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(e)35.7部(固形分25部)、「塩素化銅シアニンブルーG−314」(商品名、フタロシアニンブルー顔料、山陽色素社製)7.5部、「RAVEN 5000 ULTRA I I I BEADS」(商品名、カーボンブラック顔料、COLUMBIAN CARBON CO.社製)0.01部及び脱イオン水5部を混合し、2−(ジメチルアミノ)エタノールでpH8.0に調整した。次いで、得られた混合液を広口ガラスビン中に入れ、分散メジアとして直径約1.3mmφのガラスビーズを加えて密封し、ペイントシェイカーにて30分間分散して、顔料分散ペースト(P−6)を得た。
配合組成を下記表4に示すものとする以外は、製造例21と同様にして、各顔料分散ペースト(P−7)〜(P−9)を得た。なお表4に示す配合組成は、各成分の固形分質量による。
製造例25
攪拌混合容器内において、「Xirallic T60−23 WNT Galaxy Blue」(商品名、酸化チタン被覆酸化アルミナフレーク、メルク社製)2部及び2−エチル−1−ヘキサノール10部、上記リン酸基含有樹脂溶液(c)4部(固形分2部)及び2−(ジメチルアミノ)エタノール0.1部を均一に混合して、光輝性顔料分散液(R−6)を得た。
攪拌混合容器内において、「Pyrisma T40−23 SW Color Spce Blue」(商品名、酸化チタン被覆マイカフレーク、メルク社製)2部及び2−エチル−1−ヘキサノール10部、上記リン酸基含有樹脂溶液(c)4部(固形分2部)及び2−(ジメチルアミノ)エタノール0.1部を均一に混合して、光輝性顔料分散液(R−7)を得た。
製造例27
製造例21で得た顔料分散ペースト(P−6)48.21部、製造例25で得た光輝性顔料分散液(R−6)16.1部、製造例19で得た水酸基含有アクリル樹脂エマルション(d)73.3部(固形分22部)、「ユーコートUX−8100」(商品名、ウレタンエマルション、三洋化成工業社製、固形分35%)60部(固形分21部)及び「サイメル325」(商品名、メラミン樹脂、日本サイテックインダストリーズ社製、固形分80%)37.5部(固形分30部)を均一に混合した。次いで、得られた混合物に、「UH−752」(商品名、ADEKA社製、増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を添加し、pH8.0、塗料固形分25%、B型粘度計を用いて20℃において回転数6rpmで測定したときの粘度が3000mPa・sの第2着色塗料(Y−1)を得た。
配合組成を下記表5に示すものとする以外は、製造例27と同様にして、B型粘度計を用いて20℃において回転数6rpmで測定したときの粘度が3000mPa・sの各第2着色塗料(Y−2)〜(Y−6)を得た。
上記で得られた第2着色塗料(Y−1)〜(Y−6)を用い、第2着色塗膜のフリーフィルムを「UV−2700」(商品名、島津製作所製)を使用して評価することにより、波長400nm以上700nm以下の光線透過率を得た。第2着色塗膜のフリーフィルムは、ポリプロピレン板上に、第2着色塗料(Y−1)〜(Y−6)のいずれかをミニベル型回転式静電塗装機を用いて、ブース温度20℃、湿度75%の条件で、硬化塗膜として10μmの膜厚となるように塗装し、室温にて3分間放置し、熱風循環式乾燥炉内にて140℃で30分間加熱した後、得られた塗膜を剥離することにより得た。評価結果を併せて表5に記す。
試験板の作成
実施例1〜8及び比較例1〜4
(第1着色塗料(X)の塗装)
上記[1]で作製した基材上に、上記[2]で製造した第1着色塗料((X−1)〜(X−6)のいずれかをミニベル型回転式静電塗装機を用いて、ブース温度20℃、湿度75%の条件で、硬化塗膜として8μmの膜厚となるように塗装し、室温にて3分間放置し、未硬化の第1着色塗膜を得た。
上記未硬化の第1着色塗膜上に、上記[2]で製造した第2着色塗料(Y−1)〜(Y−6)のいずれかをミニベル型回転式静電塗装機を用いて、ブース温度20℃、湿度75%の条件で、硬化塗膜として10μmの膜厚となるように塗装し、室温にて3分間放置し、80℃で3分間プレヒートを行い、未硬化の第2着色塗膜を得た。
上記未硬化の第2着色塗膜上に、クリヤ塗料(Z)(「マジクロンKINO−1210」、関西ペイント社製、商品名、アクリル樹脂系酸/エポキシ硬化溶剤型上塗クリヤ塗料)を、ミニベル型回転式静電塗装機を用いて、ブース温度20℃、湿度75%の条件で、硬化塗膜として35μmとなるように塗装し、室温にて7分間放置した後、熱風循環式乾燥炉内にて140℃で30分間加熱し、中塗り塗膜、第1着色塗膜、第2着色塗膜及びクリヤ塗膜からなる複層塗膜を同時に乾燥硬化せしめて試験板1を作製した。
上記のようにして得られた各試験板について、以下の方法で塗膜の外観を評価し、表6及び7にその結果を示した。
各試験板1について、「CR−400」(商品名、コニカミノルタ社製)を使用して色相角度h値を測定した。
各試験板1について、「CR−400」(商品名、コニカミノルタ社製)を使用してC*値を測定した。C*値が高いほど、彩度が高いことを示す。55以上を合格とした。
各試験板1について、「CR−400」(商品名、コニカミノルタ社製)を使用して彩度C*値及び明度L*値を測定し、C*値をL*値で除した値(C*値/L*値)により評価した。C*値/L*値が大きいほど、深み感が高いことを示す。1.8以上を合格とした。
各試験板2及び各試験板3のΔE*値を、「CR−400」(商品名、コニカミノルタ社製)を使用して評価した。ΔE*値は、下記式に従い、算出した。ΔE*値が小さいほど、膜厚変動による色変動が良好であることを示す。1.5以下を合格とした。
ΔE={(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2}1/2
ΔL*:試験板2と試験板3とのL*値の差、
Δa*:試験板2と試験板3とのa*値の差、
Δb*:試験板2と試験板3とのb*値の差。
各試験塗板について目視にて色ムラを評価した。S及びAを合格とした。
S:色ムラがほとんど認められず、極めて優れた塗膜外観を有していた。
A:色ムラがわずかに認められるが、優れた塗膜外観を有していた。
B:色ムラが認められ、塗膜外観がやや劣っていた。
C:色ムラが多く認められ、塗膜外観が劣っていた。
第1着色塗膜のL*C*h表色系色度図の色相角度h値(h(X))と、前記複層塗膜のL*C*h表色系色度図の色相角度h値(h(S))との差|h(X)−h(S)|を計算した。
Claims (7)
- 工程(1):光輝性顔料及び着色顔料を含有する第1着色塗料(X)を塗装して第1着色塗膜を形成する工程、
工程(2):該第1着色塗膜上に、着色顔料を含有する第2着色塗料(Y)を塗装して第2着色塗膜を形成する工程、
工程(3):該第2着色塗膜上に、クリヤ塗料(Z)を塗装してクリヤ塗膜を形成する工程、及び、
工程(4):前記工程(1)で形成された第1着色塗膜、前記工程(2)で形成された第2着色塗膜及び前記工程(3)で形成されたクリヤ塗膜を別々に又は同時に加熱することにより、硬化させる工程を含む複層塗膜形成方法であって、
前記第1着色塗膜の明度L*値が、30〜60の範囲内であり、
前記第2着色塗膜の波長400nm以上700nm以下の光線透過率が、15%以上30%未満の範囲内であり、
前記第1着色塗膜のL*C*h表色系色度図の色相角度h値(h(X))と、前記複層塗膜のL*C*h表色系色度図の色相角度h値(h(S))との差|h(X)−h(S)|が0〜30の範囲内であることを特徴とする複層塗膜形成方法。 - 前記複層塗膜形成方法により得られる複層塗膜のL*C*h表色系色度図の色相角度h値(h(S))が225〜315の範囲内である請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記第1着色塗料(X)中の着色顔料、及び前記第2着色塗料(Y)中の着色顔料が、フタロシアニン系顔料を含有する請求項1又は2に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記第1着色塗料(X)に含まれる光輝性顔料が、着色アルミニウム顔料を含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記第2着色塗料(Y)が、着色顔料を0.1〜10%の範囲内の顔料質量濃度(PWC)で含有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記第2着色塗料(Y)が、さらに光輝性顔料を含有する請求項1〜5のいずれか1項に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記第2着色塗料(Y)が、光輝性顔料を1.2〜5%の範囲内の顔料質量濃度(PWC)で含有する請求項6に記載の複層塗膜形成方法。
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