JP6625301B1 - 複層塗膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
上記高い明度を有する白色系ベースコート塗膜を形成する手段として、該白色系ベースコート塗料中の白色顔料以外の着色顔料の含有量を低減する方法があるが、この場合、形成される白色系ベースコート塗膜の光線透過率が上がり、下地色の隠蔽力が低下するため、形成される白色系複層塗膜の耐候性が低下したり、白色ムラが発生しやすくなったりする場合があった。
(1)鋼板上に電着塗料を塗装し、加熱硬化させて硬化電着塗膜を形成せしめる工程、
(2)工程(1)で得られる硬化電着塗膜上に第1着色塗料(P1)を塗装して、第1着色塗膜を形成せしめる工程であって、前記第1着色塗料(P1)は、厚さ30μmの硬化塗膜を形成した場合の明度L*値(L* P1)が80〜89の範囲内である、工程、
(3)工程(2)で得られる第1着色塗膜上に、バインダー成分(AP2)及び二酸化チタン顔料(B)を含有し、かつ塗料固形分が21〜50質量%の範囲内である第2水性着色塗料(P2)を塗装して、硬化膜厚(TP2)が5〜20μmの範囲内であり、かつ硬化時の明度L*値(L* P2)が85〜95の範囲内である第2着色塗膜を形成せしめる工程、
(4)工程(3)で得られる第2着色塗膜上に第3水性着色塗料(P3)を塗装して、硬化膜厚(TP3)が1〜10μmの範囲内である第3着色塗膜を形成せしめる工程であって、前記第3水性着色塗料(P3)は、バインダー成分(AP3)及び光干渉性顔料(C)を含有し、かつ塗料固形分が5〜20質量%の範囲内である、工程、
(5)工程(4)で得られる第3着色塗膜上に、クリヤーコート塗料(P4)を塗装してクリヤーコート塗膜を形成せしめる工程、並びに
(6)工程(2)〜(5)で形成される第1着色塗膜、第2着色塗膜、第3着色塗膜、及びクリヤーコート塗膜を含む複層塗膜を加熱することによって、前記複層塗膜を同時に硬化させる工程、
を含む、複層塗膜形成方法であって、
前記L* P2が前記L* P1より高く、かつ前記L* P2と前記L* P1の差が1〜10の範囲内であり、かつ前記TP2と前記TP3との比がTP2/TP3=1.1/1〜20/1の範囲内である、複層塗膜形成方法に関するものである。
本発明では、まず鋼板上に電着塗料を塗装し、加熱硬化させて硬化電着塗膜を形成する(工程(1))。本明細書において、電着塗料は、被塗装物である鋼板の表面に塗装されることにより、鋼板の錆、腐食を防止するとともに、複層塗膜が形成された物品の表面の耐衝撃性を強化するために使用される塗料である。
工程(1)で得られる硬化電着塗膜上に、第1着色塗料(P1)を塗装して、第1着色塗膜が形成される(工程(2))。第1着色塗料(P1)は、バインダー成分及び着色顔料を含有する塗料であって、厚さ30μmの硬化塗膜を形成した場合の、L*a*b*表色系における明度であるL*値(L* P1)が、80〜89の範囲内であるものである。このような第1着色塗料(P1)を用いて第1着色塗膜を形成することにより、耐候性に優れ、かつ白色ムラが抑制された高明度の白色系複層塗膜を形成することができる。このうち、耐候性に優れるとは、具体的には、長期間の屋外バクロ後の、複層塗膜と下層の電着塗膜間との付着力の低下が起こりにくいことをいう。本発明によって形成された塗膜が耐候性に優れる理由の一つとしては、下層の電着塗膜を劣化させる要因となる太陽光線が、上記第1着色塗膜によって比較的多く遮断されることが考えられる。
工程(3)では、工程(2)で得られる第1着色塗膜上に、水性塗料である第2水性着色塗料(P2)を塗装して、硬化膜厚(TP2)が5〜20μmの範囲内であり、かつ硬化時の明度L*値(L* P2)が85〜95の範囲内である第2着色塗膜を形成させる。ここで、第2着色塗膜の硬化時の明度L*値(L* P2)は、積層状態に形成された第1着色塗膜と第2着色塗膜の両塗膜が硬化された状態において、第2着色塗膜における第1着色塗膜と接する側とは反対側の表面から測定して得られる明度である。また、第2水性着色塗料(P2)は、バインダー成分(AP2)及び二酸化チタン顔料(B)を含有し、かつ塗料固形分が21〜50質量%の範囲内のものである。そして、既述のとおり、前記明度L* P2は、第1着色塗料により厚さ30μmの硬化塗膜を形成した場合の明度L*値(L* P1)との関係で、前記L* P2が前記L* P1より高く、かつ前記L* P2と前記L* P1の差が1〜10の範囲内であるように調整される。さらに、前記硬化膜厚TP2は、後述する第3着色塗膜の硬化膜厚TP3との関係で、TP2/TP3=1.1/1〜20/1の範囲内となるように調整される。このような第2水性着色塗料(P2)を用いて第2着色塗膜を形成することにより、その上下に形成される第1着色塗膜、第3着色塗膜とあいまって、高明度でありながら光輝感及び耐候性に優れ白色ムラが抑制された塗膜を形成することができる。
また、上記明度L*値(L* P2)は、第1着色塗膜とあいまって耐候性を損なうことなく高い明度を確保するとの観点から、より好ましくは87〜95の範囲であり、さらに好ましくは89〜95の範囲内である。さらに、既述のとおり、前記L* P2は、第1着色塗料により厚さ30μmの硬化塗膜を形成した場合の明度L*値(L* P1)との関係で、前記L* P2が前記L* P1より高く、かつ前記L* P2と前記L* P1の差が1〜10の範囲内であるように調整される。
また、第2水性着色塗料(P2)により形成される第2着色塗膜の膜厚は、硬化膜厚(TP2)として5〜20μmの範囲内が適切であり、好ましくは6〜16μmの範囲内、さらに好ましくは7〜14μmの範囲内である。
第2水性着色塗料(P2)の塗料固形分を上述の範囲に調整するとともに、第2水性塗料(P2)により形成される第2着色塗膜の膜厚を一定の範囲に調整することにより、白ムラを抑制しつつ十分な平滑性を備えた複層塗膜を形成することができる。
工程(4)では、工程(3)で得られる未硬化の第2着色塗膜上に、水性塗料である第3水性着色塗料(P3)を塗装して、硬化膜厚(TP3)が1〜10μmの範囲内である第3着色塗膜を形成させる。ここで、第3水性着色塗料(P3)は、バインダー成分(AP3)及び光干渉性顔料(C)を含有し、かつ塗料固形分が5〜20質量%の範囲内のものである。また、既述のとおり、前記TP3は、第2着色塗膜の硬化膜厚TP2との関係で、TP2/TP3=1.1/1〜20/1の範囲内となるように調整される。このような第3水性着色塗料(P3)を用いて第3着色塗膜を形成することにより、第1着色塗膜、第2着色塗膜とあいまって、光輝感、平滑性及び耐候性に優れ、かつ白色ムラが抑制された高明度の白色系複層塗膜を形成することができる。
上記金属酸化物被覆アルミナフレーク顔料としては、市販品を使用することができる。該金属酸化物被覆アルミナフレーク顔料の市販品としては、例えば、MERCK社製の「Xirallic」シリーズ等が挙げられる。
上記金属酸化物被覆ガラスフレーク顔料としては、市販品を使用することができる。該金属酸化物被覆ガラスフレーク顔料の市販品としては、例えば、日本板硝子社製の「メタシャイン」シリーズ等が挙げられる。
上記金属酸化物被覆シリカフレーク顔料としては、市販品を使用することができる。該金属酸化物被覆シリカフレーク顔料の市販品としては、例えば、MERCK社製の「Colorstream」シリーズ等が挙げられる。
また、第3着色水性塗料(P3)により形成される第3着色塗膜の膜厚は、硬化膜厚(TP3)として1〜10μmの範囲内であり、好ましくは1.5〜7.5μmの範囲内、さらに好ましくは2〜6μmの範囲内である。また、既述のとおり、前記TP3は、第2着色塗膜の硬化膜厚TP2との関係で、TP2/TP3=1.1/1〜20/1の範囲内となるように調整される。
本発明においては、工程(4)において形成された未硬化の第3着色塗膜上に、クリヤーコート塗料(P4)を塗装して、クリヤーコート塗膜を形成する(工程(5))。
工程(6)においては、工程(3)〜(5)で形成される第2着色塗膜、第3着色塗膜、及びクリヤーコート塗膜を含む複層塗膜を加熱することによって、前記複層塗膜を一度に硬化させる。
前記工程(2)において、前記第1着色塗料(P1)の塗装後に第1着色塗膜を加熱硬化しない場合は、本工程(6)において、前記工程(2)〜(5)で形成される第1着色塗膜、第2着色塗膜、第3着色塗膜、及びクリヤーコート塗膜工程(6)を加熱することによって、これら4つの塗膜を含む複層塗膜を一度に硬化させることができる。この場合は、加熱硬化を1回省略できるので、さらに省エネルギー性を向上させることができる。
加熱手段は、例えば、熱風加熱、赤外線加熱、高周波加熱等により行うことができる。加熱温度は、80〜160℃が好ましく、100〜140℃がより好ましい。また加熱時間は、10〜60分間が好ましく、15〜40分間がより好ましい。必要に応じて、前記加熱硬化を行う前に、プレヒート、エアブロー等により、約50〜約110℃、好ましくは約60〜約90℃の温度で1〜60分間程度、直接的又は間接的に加熱を行ってもよい。
以上の工程によって形成された複層塗膜は、硬化電着塗膜の上に形成された第1着色塗膜、第2着色塗膜、第3着色塗膜、及びクリヤーコート塗膜の4層を備えた積層構造を有する。本発明の方法によれば、特定の第1着色塗料(P1)、第2水性着色塗料(P2)、及び第3着色水性塗料(P3)を用いて、特定の組成、明度、膜厚等を備えた第1着色塗膜、第2着色塗膜、第3着色塗膜を形成するので、光輝感、平滑性及び耐候性に優れ、かつ白色ムラが抑制された高明度の白色系複層塗膜を形成することができる。
製造例1 水酸基含有ポリエステル樹脂の製造
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン174部、ネオペンチルグリコール327部、アジピン酸352部、イソフタル酸109部及び1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物101部を仕込み、160℃から230℃まで3時間かけて昇温させた後、生成した縮合水を水分離器により留去させながら230℃で保持し、酸価が3mgKOH/g以下となるまで反応させた。この反応生成物に、無水トリメリット酸59部を添加し、170℃で30分間付加反応を行った後、50℃以下に冷却し、2−(ジメチルアミノ)エタノールを酸基に対して当量添加し中和してから、脱イオン水を徐々に添加することにより、固形分濃度45%、pH7.2の水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(PE−1)を得た。得られた水酸基含有ポリエステル樹脂は、酸価が35mgKOH/g、水酸基価が128mgKOH/g、重量平均分子量が13000であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素ガス導入管及び滴下装置を備えた反応容器にプロピレングリコールモノプロピルエーテル35部を仕込み、85℃に昇温後、メチルメタクリレート30部、2−エチルヘキシルアクリレート20部、n−ブチルアクリレート29部、2−ヒドロキシエチルアクリレート15部、アクリル酸6部、プロピレングリコールモノプロピルエーテル15部及び2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)2.3部の混合物を4時間かけて滴下し、滴下終了後1時間熟成した。その後さらにプロピレングリコールモノプロピルエーテル10部及び2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)1部の混合物を1時間かけて滴下し、滴下終了後1時間熟成した。さらにジエタノールアミン7.4部及びプロピレングリコールモノプロピルエーテル13部を加え、固形分55%の水酸基含有アクリル樹脂溶液(AC−1)を得た。得られた水酸基含有アクリル樹脂は酸価が47mgKOH/g、水酸基価が72mgKOH/gであった。
撹拌混合容器に、製造例1で得た水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(PE−1)56部(樹脂固形分25部)、「JR−806」(テイカ社製、商品名、ルチル型二酸化チタン)90部及び脱イオン水5部を入れ、更に、2−(ジメチルアミノ)エタノールを添加して、pH8.0に調整した。次いで、得られた混合液を広口ガラスビン中に入れ、分散メジアとして直径約1.3mmφのガラスビーズを加えて密封し、ペイントシェーカーにて30分間分散して、二酸化チタン顔料(B)分散液(X−1)を得た。
製造例2で得たアクリル樹脂溶液(AC−1)18部(樹脂固形分10部)、「カーボンMA−100」(商品名、三菱化学社製、カーボンブラック顔料)10部、及び脱イオン水60部を混合し、2−(ジメチルアミノ)エタノールでpH8.2に調整した後、ペイントシェーカーで30分間分散して黒色顔料分散液(X−2)を得た。
製造例2で得たアクリル樹脂溶液(AC−1)18部(樹脂固形分10部)、「バリファインBF−20」(商品名、堺化学工業社製、硫酸バリウム顔料)25部、「サーフィノール104A」(商品名、エアープロダクツ社製、消泡剤、固形分50%)0.6部(固形分0.3部)、及び脱イオン水36部を混合し、ペイントシェーカーで1時間分散して体質顔料分散液(X−3)を得た。
製造例6
製造例1で得た水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(PE−1)7.9部(樹脂固形分5.6部)、製造例2で得た水酸基含有アクリル樹脂溶液(AC−1)23.1部(樹脂固形分12.7部)、「ユーコートUX−8100」(商品名、三洋化成工業社製、ウレタンエマルション、固形分35%)42.9部(樹脂固形分15部)、「サイメル325」(商品名、オルネクス社製、メラミン樹脂、固形分80%)37.5部(樹脂固形分30部)、「バイヒジュールVPLS2310」(商品名、住化バイエルウレタン社製、ブロック化ポリイソシアネート化合物、固形分38%)26.3部(樹脂固形分10部)、製造例3で得た二酸化チタン顔料(B)分散液(X−1)147.2部、製造例4で得た黒色顔料分散液(X−2)0.62部及び製造例5で得た体質顔料分散液(X−3)17.6部を均一に混合した。 次いで、得られた混合物に、「プライマル ASE−60」(商品名、ダウケミカル社製、増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を添加し、pH8.0、塗料固形分48%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度が30秒の、水性第1着色塗料(P1−1)を得た。
製造例6において、配合組成を後記の表1に示すものとする以外は、製造例6と同様にして水性第1着色塗料(P1−2)〜(P1−5)を得た。また、各水性第1ベース塗料によって形成される厚さ30μmの硬化塗膜の明度L*値(L* P1)及び波長360〜420nmにおける平均光線透過率(TRP1)を表1に併せて示す。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素ガス導入管及び滴下装置を備えた反応容器に、脱イオン水128部、「アデカリアソープSR−1025」(商品名、ADEKA製、乳化剤、有効成分25%)3部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温させた。
次いで下記コア部用モノマー乳化物の全量のうちの1%量及び6%過硫酸アンモニウム水溶液5.3部を反応容器内に導入し、80℃で15分間保持した。その後、コア部用モノマー乳化物の残部を3時間かけて、同温度に保持した反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成を行なった。次に、下記シェル部用モノマー乳化物を1時間かけて滴下し、1時間熟成した後、5%2−(ジメチルアミノ)エタノール水溶液40部を反応容器に徐々に加えながら30℃まで冷却し、100メッシュのナイロンクロスで濾過しながら排出し、平均粒子径95nm、固形分30%の水分散性水酸基含有アクリル樹脂(AC−2)水分散液を得た。得られた水分散性水酸基含有アクリル樹脂は、酸価が33mgKOH/g、水酸基価が25mgKOH/gであった。
コア部用モノマー乳化物:脱イオン水40部、「アデカリアソープSR−1025」2.8部、メチレンビスアクリルアミド2.1部、スチレン2.8部、メチルメタクリレート16.1部、エチルアクリレート28部及びn−ブチルアクリレート21部を混合攪拌することにより、コア部用モノマー乳化物を得た。
シェル部用モノマー乳化物:脱イオン水17部、「アデカリアソープSR−1025」1.2部、過硫酸アンモニウム0.03部、スチレン3部、2−ヒドロキシエチルアクリレート5.1部、メタクリル酸5.1部、メチルメタクリレート6部、エチルアクリレート1.8部及びn−ブチルアクリレート9部を混合攪拌することにより、シェル部用モノマー乳化物を得た。
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器、窒素ガス導入管及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン109部、1,6−ヘキサンジオール141部、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物126部及びアジピン酸120部を仕込み、160℃から230℃まで3時間かけて昇温させた後、230℃で4時間縮合反応させた。次いで、得られた縮合反応生成物に、カルボキシル基を導入するために、無水トリメリット酸38.3部を加えて、170℃で30分間反応させた後、2−エチル−1−ヘキサノールで希釈し、固形分70%の水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(PE−2)を得た。得られた水酸基含有ポリエステル樹脂は、酸価が46mgKOH/g、水酸基価が150mgKOH/g、数平均分子量が1,400であった。
製造例13
製造例11で得た水分散性水酸基含有アクリル樹脂(AC−2)水分散液100.0部(固形分30部)、製造例2で得た水酸基含有アクリル樹脂溶液(AC−1)20.0部(固形分11部)、製造例12で得たポリエステル樹脂溶液(PE−2)6.0部(固形分4.2部)、「サイメル325」(商品名、オルネクス社製、メラミン樹脂、固形分80%)37.5部(固形分30部)、製造例3で得た二酸化チタン顔料(B)分散液(X−1)125.5部、及び製造例5で得た体質顔料分散液(X−3)31.9部を均一に混合し、更に、「アデカノールUH−756VF」(商品名、ADEKA社製、増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール、及び脱イオン水を加えて、pH8.0、塗料固形分32%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒の、第2水性着色塗料(P2−1)を得た。
製造例13において、配合組成及び塗料固形分を後記の表2に示すものとする以外は、製造例13と同様にして、pH8.0、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度が40秒の、第2水性着色塗料(P2−2)〜(P2−5)を得た。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に、メトキシプロパノール27.5部及びイソブタノール27.5部の混合溶剤を入れ、110℃に加熱し、スチレン25.0部、n−ブチルメタクリレート27.5部、「イソステアリルアクリレート」(商品名、大阪有機化学工業社製、分岐高級アルキルアクリレート)20.0部、4−ヒドロキシブチルアクリレート7.5部、下記リン酸基含有重合性モノマー15.0部、2−メタクリロイルオキシエチルアシッドホスフェート12.5部、イソブタノール10.0部、及びt−ブチルパーオキシオクタノエート4.0部からなる混合物121.5部を4時間かけて上記混合溶剤に加え、さらにt−ブチルパーオキシオクタノエート0.5部とイソプロパノール20.0部とからなる混合物を1時間滴下した。その後、1時間撹拌熟成して固形分50%の水酸基及びリン酸基を有するアクリル樹脂(AC−3)溶液を得た。得られた水酸基及びリン酸基を有するアクリル樹脂(AC−3)は、酸価が83mgKOH/g、水酸基価が29mgKOH/g、重量平均分子量が10,000であった。
リン酸基含有重合性モノマー:温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に、モノブチルリン酸57.5部及びイソブタノール41.0部を入れ、90℃まで昇温後、グリシジルメタクリレート42.5部を2時間かけて滴下した後、さらに1時間撹拌熟成した。その後、イソプロパノ−ル59.0部を加えて、固形分濃度50%のリン酸基含有重合性モノマー溶液を得た。得られたモノマーの酸価は285mgKOH/gであった。
製造例19
撹拌混合容器内において、「Xirallic T60−10 SW Crystal Silver」(商品名、メルク社製、金属酸化物被覆アルミナフレーク顔料)30部、2−エチル−1−ヘキサノール35部及び製造例18で得た水酸基及びリン酸基を有するアクリル樹脂(AC−3)溶液18部(固形分9部)を均一に混合して、光干渉性顔料分散液(X−4)を得た。
撹拌混合容器内において、「Magnapearl Exterior CFS 1103」(商品名、BASF社製、金属酸化物被覆マイカ顔料)35部、2−エチル−1−ヘキサノール35部及び製造例18で得た水酸基及びリン酸基を有するアクリル樹脂(AC−3)溶液21部(固形分10.5部)を均一に混合して、光干渉性顔料分散液(X−5)を得た。
製造例21
製造例11で得た水分散性水酸基含有アクリル樹脂(AC−2)水分散液100.0部(固形分30部)、製造例2で得た水酸基含有アクリル樹脂溶液(AC−1)20.0部(固形分11部)、製造例12で得たポリエステル樹脂溶液(PE−2)28.6部(固形分20部)、「サイメル325」(商品名、オルネクス社製、メラミン樹脂、固形分80%)37.5部(固形分30部)、及び製造例19で得た光干渉性顔料分散液(X−4)83部を均一に混合し、更に、「プライマルASE−60」(商品名、ダウケミカル社製、ポリアクリル酸系増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール、及び脱イオン水を加えて、pH8.0、塗料固形分14%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒の、第3水性着色塗料(P3−1)を得た。該第3水性着色塗料(P3−1)における光干渉性顔料(C)の含有量は、該第3水性着色塗料(P3−1)中のバインダー成分の固形分100質量部を基準として30質量部であった。
製造例21において、配合組成及び塗料固形分を後記の表3に示すものとする以外は、製造例21と同様にして、pH8.0、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度が40秒の、第3水性着色塗料(P3−2)〜(P3−5)を得た。
リン酸亜鉛処理された冷延鋼板に、熱硬化性エポキシ樹脂系カチオン電着塗料組成物(商品名「エレクロンGT−10」、関西ペイント社製)を膜厚20μmになるように電着塗装し、170℃で30分加熱して硬化させて、試験用被塗装物とした。
上記試験用被塗装物2枚に、製造例6で得た第1水性着色塗料(P1−1)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚30μmとなるように塗装して第1着色塗膜を形成し、2分間放置後、80℃で3分間プレヒートを行なった。次いで、該未硬化の第1着色塗膜上に、製造例13で得た第2水性着色塗料(P2−1)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚12μmとなるように塗装して第2着色塗膜を形成した。
次いで、該試験用被塗装物2枚のうち1枚を取り出し、1分間放置後、80℃で3分間プレヒートを行なった。その後、140℃で30分間加熱して、該未硬化の第1着色塗膜及び未硬化の第2着色塗膜を硬化させて試験用塗装板Aを得た。
また、もう1枚の試験用被塗装物は、前記第2水性着色塗料(P2−1)の塗装後、1分間放置し、その後、該未硬化の第2着色塗膜上に、製造例21で得た第3水性着色塗料(P3−1)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚3μmとなるように静電塗装して第3着色塗膜を形成し、3分間放置した。次いで、80℃で3分間プレヒートを行なった後、該未硬化の第3着色塗膜上に熱硬化性の酸・エポキシ硬化型アクリル樹脂系有機溶剤型クリヤーコート塗料(商品名「マジクロンKINO−1210TW」、関西ペイント社製)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚35μmとなるように静電塗装し、クリヤーコート塗膜を形成した。7分間放置後、140℃で30分間加熱して、上記未硬化の第1着色塗膜、未硬化の第2着色塗膜、未硬化の第3着色塗膜及び未硬化のクリヤーコート塗膜を硬化させることにより、試験用塗装板Bを作製した。
実施例1において、第1水性着色塗料、第2水性着色塗料及び第3水性着色塗料の種類と硬化膜厚を下記表4−1、表4−2に示す通りとする以外は、実施例1と同様にして試験板A及び試験板Bを作製した。
上記試験用被塗装物2枚に、製造例6で得た第1水性着色塗料(P1−1)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚30μmとなるように塗装して第1着色塗膜を形成し、2分間放置後、80℃で3分間プレヒートを行なった。その後、140℃で30分間加熱して、第1着色塗膜を硬化させた。次いで、該硬化した第1着色塗膜上に、製造例13で得た第2水性着色塗料(P2−1)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚12μmとなるように塗装して、第2着色塗膜を形成した。
次いで、該試験用被塗装物2枚のうち1枚を取り出し、1分間放置後、80℃で3分間プレヒートを行なった。その後、140℃で30分間加熱して、該未硬化の第1着色塗膜及び未硬化の第2着色塗膜を硬化させて、試験用塗装板Aを得た。
また、もう1枚の試験用被塗装物は、前記第2水性着色塗料(P2−1)の塗装後、1分間放置した。その後、該未硬化の第2着色塗膜上に、製造例21で得た第3水性着色塗料(P3−1)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚3μmとなるように静電塗装して第3着色塗膜を形成し、3分間放置した。次いで、80℃で3分間プレヒートを行なった後、該未硬化の第3着色塗膜上に熱硬化性の酸・エポキシ硬化型アクリル樹脂系有機溶剤型クリヤーコート塗料(商品名「マジクロンKINO−1210TW」、関西ペイント社製)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚35μmとなるように静電塗装し、クリヤーコート塗膜を形成した。7分間放置後、140℃で30分間加熱して、上記未硬化の第1着色塗膜、未硬化の第2着色塗膜、未硬化の第3着色塗膜及び未硬化のクリヤーコート塗膜を硬化させることにより、試験用塗装板Bを作製した。
上記実施例1〜12及び比較例1〜3で得られた各試験用塗装板A及び試験用塗装板Bを使用して、下記の試験方法により評価を行なった。評価結果を下記表4−1、表4−2に示す。
第2水性着色塗料(P2)の硬化時の明度L*値(L* P2):上記試験用塗装板AのL*値を測定した。具体的には、マルチアングル分光測色計「CM−512m3」(コニカミノルタ社製)を用いて、塗膜面に垂直な軸に対し45°の角度から光を照射し、反射した光のうち塗膜面に垂直な方向の光のL*値を測定した。
なお、上記受光角15度のL*値(L*15値)は、具体的には、測定対象面に垂直な軸に対し45°の角度から測定光を照射し、正反射角から測定光の方向に15°の角度で受光した光についてのL*値である。
◎:ゴバン目塗膜が100個残存し、カッターの切り込みの縁において塗膜の小さなフチカケが生じていない
○:ゴバン目塗膜が100個残存するが、カッターの切り込みの縁において塗膜の小さなフチカケが生じている
△:ゴバン目塗膜が90〜99個残存する
×:ゴバン目塗膜の残存数が89個以下である。
◎:白色ムラがほとんど認められず、極めて優れた塗膜外観を有する、
○:白色ムラがわずかに認められるが、優れた塗膜外観を有する、
△:白色ムラが認められ、塗膜外観がやや劣る、
×:白色ムラが多く認められ、塗膜外観が劣る。
A:Wd値が5以下であった。
B:Wd値が5より大きく10以下であった。
C:Wd値が10より大きく15以下であった。
D:Wd値が15より大きく30以下であった。
E:Wd値が30より大きかった。
Claims (8)
- 下記の工程(1)〜(6):
(1)鋼板上に電着塗料を塗装し、加熱硬化させて硬化電着塗膜を形成せしめる工程、
(2)工程(1)で得られる硬化電着塗膜上に第1着色塗料(P1)を塗装して、第1着色塗膜を形成せしめる工程であって、前記第1着色塗料(P1)は、厚さ30μmの硬化塗膜を形成した場合の明度L*値(L* P1)が80〜89の範囲内である、工程、
(3)工程(2)で得られる第1着色塗膜上に、バインダー成分(AP2)及び二酸化チタン顔料(B)を含有し、かつ塗料固形分が21〜50質量%の範囲内である第2水性着色塗料(P2)を塗装して、硬化膜厚(TP2)が5〜20μmの範囲内であり、かつ硬化時の明度L*値(L* P2)が85〜95の範囲内である第2着色塗膜を形成せしめる工程、
(4)工程(3)で得られる第2着色塗膜上に第3水性着色塗料(P3)を塗装して、硬化膜厚(TP3)が1〜10μmの範囲内である第3着色塗膜を形成せしめる工程であって、前記第3水性着色塗料(P3)は、バインダー成分(AP3)及び光干渉性顔料(C)を含有し、かつ塗料固形分が5〜20質量%の範囲内である、工程、
(5)工程(4)で得られる第3着色塗膜上に、クリヤーコート塗料(P4)を塗装してクリヤーコート塗膜を形成せしめる工程、並びに
(6)工程(3)〜(5)で形成される第2着色塗膜、第3着色塗膜、及びクリヤーコート塗膜を含む複層塗膜を加熱することによって、前記複層塗膜を同時に硬化させる工程、
を含む、複層塗膜形成方法であって、
前記L* P2が前記L* P1より高く、かつ前記L* P2と前記L* P1の差が1〜10の範囲内であり、かつ前記TP2と前記TP3との比がTP2/TP3=1.1/1〜20/1の範囲内である、複層塗膜形成方法。 - 前記第1着色塗料(P1)が水性塗料である、請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記第1着色塗膜の硬化膜厚(TP1)が15〜40μmの範囲内である、請求項1又は2に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記第2水性着色塗料(P2)において、前記バインダー成分(AP2)及び前記二酸化チタン顔料(B)の含有割合が、前記バインダー成分(AP2)の固形分100質量部を基準として、前記二酸化チタン顔料(B)が60〜150質量部の範囲内である、請求項1又は2に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記第3水性着色塗料(P3)において、前記バインダー成分(AP3)及び前記光干渉性顔料(C)の含有割合が、前記バインダー成分(AP3)の固形分100質量部を基準として、前記光干渉性顔料(C)が20〜70質量部の範囲内である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記第1着色塗料(P1)を塗装し硬化せしめて得られる厚さ30μmの硬化塗膜の、波長360〜420nmにおける平均光線透過率(TRP1)が、0.08%以下の範囲内である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の複層塗膜形成方法。
- 加熱硬化させた前記第1着色塗膜上に、前記第2水性着色塗料(P2)を塗装する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の複層塗膜形成方法。
- 未硬化の前記第1着色塗膜上に、前記第2水性着色塗料(P2)を塗装し、前記工程(6)において、前記工程(2)〜(5)で形成される第1着色塗膜、第2着色塗膜、第3着色塗膜、及びクリヤーコート塗膜を加熱することによって、これら4つの塗膜を含む複層塗膜を一度に硬化させる、請求項1〜6のいずれか1項に記載の複層塗膜形成方法。
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