JP5053760B2 - 複層塗膜形成方法 - Google Patents
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Description
ベース塗膜上に第1クリヤー塗料を塗装し、第1クリヤー塗膜を形成する工程、
ベース塗膜および第1クリヤー塗膜を同時に焼き付け硬化し、硬化ベース塗膜および硬化第1クリヤー塗膜を形成する工程、
硬化第1クリヤー塗膜の少なくとも一部を研磨し、部分研磨第1クリヤー塗膜を形成する工程、
第1クリヤー塗膜全体上に第2クリヤー塗料を塗装し、第2クリヤー塗膜を形成する工程、および
第2クリヤー塗膜を焼き付け硬化し、硬化第2クリヤー塗膜を形成する工程、
を包含する複層塗膜形成方法であって、
前記第1クリヤー塗料が着色顔料を含まず、
前記第2クリヤー塗料が着色顔料を含み、前記第2クリヤー塗料における着色顔料の濃度(PWC)が0.001〜0.8%である、
複層塗膜形成方法。
また、本発明の方法は、優れた透明感および色の深み感を提供することができるので、暗色の塗装に適しており、優れた漆黒性を提供することができ、特に、高級車などの塗装において非常に有益である。
本発明の方法では、硬化第1クリヤー塗膜形成に着色顔料を含まないクリヤー塗料を用いているので、硬化第1クリヤー塗膜の少なくとも一部を研磨することによっても、カラークリヤー塗膜の研磨で見られるような色ムラや色相の変化は見られず、しかも、高い塗膜平滑性が得られる。
研磨によって、次に塗布される第2クリヤー塗料に対する濡れ性を大きく改善することができ、優れた平滑性を有する複層塗膜を提供することもできる。
さらに、本発明では、研磨の際に塗膜不良(へこみやキズ、ゴミ・塵などの付着など)を併せて補修することもできる。
本発明で使用することができる被塗物としては、特に限定はなく、例えば、金属製品ならびにプラスチック製品およびその発泡体等の基材が挙げられる。
本発明の方法に従い、被塗物の表面に塗装されるベース塗料としては、樹脂成分、光輝材、着色顔料および溶剤を含有する既知の熱硬化性塗料を使用することができ、メタリック塗料、マイカ塗料などを挙げることができる。なお、本発明で用いる第1クリヤー塗料との組み合わせに於いては、光輝性顔料を含有するベースコート塗料との組み合わせに優れたFF性を発揮することができ好ましい。
本発明に従い上記ベース塗料の未硬化塗面に塗装される第1クリヤー塗料は、着色顔料を含まないクリヤー塗料であり、無色透明クリヤー塗膜を形成するものである。
(a)炭素数8以上のアルキルエステル基を有するアクリルモノマー(1)、アクリル基からの距離が炭素数4以上である水酸基を有するアクリルモノマー(2)、カルボキシル基を有するアクリルモノマー(3)、および、その他のアクリルモノマー(4)を、前記炭素数8以上のアルキルエステル基を有するアクリルモノマー(1)の量がモノマー全量の5〜20重量%の量で重合して得られる、水酸基価110〜160mgKOH/gおよび酸価5〜35mgKOH/gを有するアクリル樹脂;
(b)水酸基を有するアクリルモノマー(5)とエポキシ基を有するアクリルモノマー(6)と、その他のアクリルモノマー(7)を重合して得られる、水酸基価10〜150mgKOH/gおよびエポキシ当量230〜800g/eqを有するアクリル樹脂;および
(c)メラミン樹脂硬化剤であって、該メラミン樹脂硬化剤の溶解度パラメーター(Sp値)が9.5〜11.0であり、該メラミン樹脂硬化剤のうち50重量%以上がイミノ基含有メラミン樹脂であるメラミン樹脂硬化剤。
アクリル樹脂(a)は、前述のように炭素数8以上のアルキルエステル基を有するモノマー(1)、アクリル基からの距離が炭素数4以上である水酸基を有するアクリルモノマー(2)、カルボキシル基を有するアクリルモノマー(3)およびその他のアクリルモノマー(4)を重合して得られるが、上記アクリル樹脂(a)を得るのに用いられる炭素数8以上のアルキルエステル基を有するアクリルモノマー(1)の量が、該アクリル樹脂を合成するのに用いられる全アクリルモノマーの5〜20重量%である。更に5〜13重量%であることが好ましく、下限を下回ると得られる塗膜のフリップフロップ性が確保できず、上限を上回ると塗膜層間の付着性が低下する。
上記アクリル樹脂の数平均分子量は、2000〜15000の範囲内にあることが好ましく、下限を下回ると塗膜硬度が不十分となり、上限を上回ると塗膜外観の低下を招く恐れがある。特に好ましくは、2500〜5000である。
なお、本明細書内での数平均分子量の値は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による測定値を、ポリスチレン標準により換算したものである。
アクリル樹脂(b)は、水酸基を有するアクリルモノマー(5)、エポキシ基を有するアクリルモノマー(6)およびその他のアクリルモノマー(7)を重合して得られるアクリル樹脂である。また、アクリル樹脂(b)の合成に当たっては、得られる樹脂の特数を損なわない範囲で、上記以外のモノマーを併用しても良い。水酸基を有するアクリルモノマー(5)は、前述のアクリル基からの距離が炭素数4以上である水酸基を有するアクリルモノマー(2)と、それ以外のアクリル基からの距離が炭素数4未満である水酸基を有するアクリルモノマーの両方を包含する概念である。それらの例としては、既に述べたアクリル基からの距離が炭素数4以上である水酸基を有するアクリルモノマー(2)で例示したもの、さらにそれ以外の水酸基を有するアクリルモノマー、例えば、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシブチルが挙げられる。さらに、水酸基を有するアクリルモノマー(5)のうち、(メタ)アクリル酸4−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチルとε−カプロラクトンの反応物であるプラクセルFM−1、FM−2、FA−1およびFA−2からなる水酸基含有モノマー(8)を用いることが更に好ましく、その配合量は、水酸基を有するモノマー(5)全体に占める割合が50重量%を下回ると、第1クリヤーと第2クリヤーの反応性が不十分となる恐れがあり、その結果として、第1クリヤー塗膜と第2クリヤー塗膜の層間密着性が悪化する可能性がある。
メラミン樹脂硬化剤(c)は、その溶解度パラメーター(Sp値)が9.5〜11.0であり、その50重量%以上がイミノ基含有メラミン樹脂であるものが用いられる。
測定温度:20℃
サンプル:樹脂0.5gを100mlビーカーに秤量し、良溶媒10mlをホールピペットを用いて加え、マグネチックスターラーにより溶解する。
良溶媒:アセトン(Hansenの測定によるSp値:δg=9.77)
貧溶媒:ヘキサン(Sp値:δpl=7.24)、脱イオン水(Sp値:δph=23.50)
濁度測定:50mlビュレットを用いて貧溶媒を滴下し、滴定混合物にヘキサンを滴下して、濁りが生じた点のヘキサンの体積分率φpl、ならびに滴定混合物に脱イオン水を滴下して、濁りが生じた点の脱イオンの体積分率φphを記録する。
ヘキサンあるいは脱イオン水を滴下して生じた濁点における混合様態のSp値δml、δmhはそれぞれ貧溶媒と良溶媒のSp値の体積平均であらわすことができる。
第2クリヤー塗料は、ポリエポキシドとポリカルボン酸とを含有する酸エポキシ硬化系クリヤー塗料組成物、または、水酸基含有樹脂とポリイソシアネート硬化剤とを含むウレタンクリヤー塗料組成物のいずれかであり、いずれも、さらに着色顔料を含むカラークリヤー塗料である。
なる。上記下限は、2000がより好ましく、上記上限は、15000がより好ましい。なお、本明細書では、分子量はスチレンポリマーを標準とするGPC法により決定されるものである。
ステンレスビーカーに、日本ペイント社製熱硬化性アクリル樹脂(水酸基価45、酸価15、数平均分子量21000、固形分50質量%)、日本ペイント社製熱硬化性ポリエステル樹脂(水酸基価110、酸価8、数平均分子量2700、重量平均分子量16000、固形分60質量%)およびユーバン20N60(三井東圧社製ブチル化メラミン樹脂、固形分60%)が固形分換算で60/15/25(アクリル樹脂/ポリエステル樹脂/メラミン樹脂)になるように配合し、着色顔料として、CYANINE BLUE G−314(山陽色素社製有機青色顔料、PWC=2.3%)、Hostaperm Violet BL(Clariant社製有機紫色顔料、PWC=1.8%)およびRAVEN 5000 ULTRA III POWDER(COLUMBIAN CHEMICALS社製カーボンブラック顔料、PWC=1.3%)、光輝材として、Iriojin 225 WNT(メルク社製干渉マイカ光輝材、PWC=4.5%)、更に、架橋樹脂粒子(日本ペイント社製粘性付与剤、平均粒径55nm、固形分20%)、およびアクリル樹脂系表面調整剤を、それぞれ樹脂固形分に対して、8質量%および0.8質量%になるように配合し、べース塗料1を調製した。
ステンレスビーカーに、日本ペイント社製熱硬化性アクリル樹脂(水酸基価45、酸価15、数平均分子量21000、固形分50質量%)、日本ペイント社製熱硬化性ポリエステル樹脂(水酸基価110、酸価8、数平均分子量2700、重量平均分子量16000、固形分60質量%)およびユーバン20N60(三井東圧社製ブチル化メラミン樹脂、固形分60%)が固形分換算で60/15/25(アクリル樹脂/ポリエステル樹脂/メラミン樹脂)になるように配合し、着色顔料として、CYANINE BLUE G−314(山陽色素社製有機青色顔料、PWC=6.5%)およびHostaperm Violet BL(Clariant社製有機紫色顔料、PWC=1.4%)、光輝材として、ALUMINUM PASTE 65−388(東洋アルミ社製アルミ光輝材、PWC=1.6%)およびXIRALLIC T60−23WNT(メルク社製干渉アルミナ光輝材、PWC=6.9%)、更に、架橋樹脂粒子(日本ペイント社製粘性付与剤、平均粒径55nm、固形分20%)、およびアクリル樹脂系表面調整剤を、それぞれ樹脂固形分に対して、8質量%および0.8質量%になるように配合し、ベース塗料2を調製した。
製造例3−1:アクリル樹脂(a)の合成
還流冷却器、滴下ロート、温度計、撹拌翼を備えたセパラブルフラスコにキシレン70.0g及びn−ブタノール30.0gを仕込み、窒素雰囲気下で120℃に昇温した。これにスチレン35.0部、アクリル酸n−ブチル14.5部、アクリル酸4−ヒドロキシブチル38.6部、メタクリル酸ラウリル10.0部、アクリル酸1.9部、カヤエステル−O(化薬アクゾ社製ラジカル重合開始剤)7.0g及びキシレン10.0gからなるモノマー混合溶液を滴下ロートを通じて、3時間で等速滴下し、滴下終了の後さらに30分、窒素雰囲気、撹拌、温度をそのまま維持した。その後、キシレン10.0g及びカヤエステル−Oを1.0gの混合溶液を滴下ロートを通じて、30分で等速滴下した。その後、窒素雰囲気、撹拌、温度をそのまま2時間維持した。得られたアクリル樹脂の水酸基価は150mgKOH/g 、酸価は15mgKOH/g 、数平均分子量は3500であった。
製造例3−2:アクリル樹脂(b)の合成
還流冷却器、滴下ロート、温度計、撹拌翼を備えたセパラブルフラスコにソルベッソ100(S−100)を70.0g及び酢酸ブチル30.0gを仕込み、窒素雰囲気下で130℃に昇温した。これにスチレン35.0部、アクリル酸n−ブチル1.3部、アクリル酸4−ヒドロキシブチル25.7部、メタクリル酸グリシジル38.0部、カヤエステル−Oを8.0g及びS−100を10.0gからなるモノマー混合溶液を滴下ロートを通じて、3時間で等速滴下し、滴下終了の後さらに30分、窒素雰囲気、撹拌、温度をそのまま維持した。その後、S−100を10.0g及びカヤエステル−Oを1.0gの混合溶液を滴下ロートを通じて、30分で等速滴下した。その後、窒素雰囲気、撹拌、温度をそのまま2時間維持した。得られたアクリル樹脂の水酸基価は100mgKOH/g 、エポキシ基当量374g/eq 、数平均分子量は2500であった。
ステンレスビーカーにアクリル樹脂(a)60部、アクリル樹脂(b)20部、ならびに、メラミン樹脂として、三井化学製のユーバン20N−60(Sp値=9.7)10部および三井化学製のユーバン225(イミノ基含有、Sp値=9.8)10部を量りとり、つぎに、ソルベッソ100/酢酸エチル=1/1(重量比)からなるシンナーを加えてディスパーで撹拌し、続いて第1クリヤー塗料1の粘度がフォードカップNo.4で20秒(20℃)の粘度となるように上記シンナーを用いて調整し、第1クリヤー塗料1を得た。
日本ペイント(株)製の「マックフロー O−1800クリヤー(商品名)」(酸無水物基含有アクリル樹脂、カルボキシル基含有ポリエステル樹脂および水酸基とエポキシ基を含有するアクリル樹脂を含有する、酸エポキシ硬化系クリヤー塗料)を第1クリヤー塗料2として使用した。
ステンレスビーカー中、日本ペイント(株)製の「マックフロー O−1800クリヤー(商品名)」、着色顔料として、CYANINE BLUE G−314(山陽色素社製有機青色顔料、PWC=0.2%)およびRAVEN 5000 ULTRA III POWDER(COLUMBIAN CHEMICALS社製カーボンブラック顔料、PWC=0.08%)を混合・撹拌し、続いて第2クリヤー塗料1の粘度がフォードカップNo.4で20秒(20℃)の粘度となるようにソルベッソ100/酢酸エチル=1/1(重量比)からなるシンナーを用いて調整し、第2クリヤー塗料1を調製した。
ステンレスビーカー中、日本ペイント(株)製の「マックフロー O−1800クリヤー(商品名)」、着色顔料として、CYANINE BLUE G−314(山陽色素社製有機青色顔料、PWC=0.2%)を混合・撹拌し、続いて第2クリヤー塗料2の粘度がフォードカップNo.4で20秒(20℃)の粘度となるようにソルベッソ100/酢酸エチル=1/1(重量比)からなるシンナーを用いて調整し、第2クリヤー塗料2を調製した。
リン酸亜鉛処理鋼板に、日本ペイント(株)製カチオン電着塗料の「パワートップU−80」を塗装し、焼付乾燥の後、その上に日本ペイント(株)製中塗り塗料の「オルガP−2」を塗装し、焼付乾燥することによって、工程試験板を作製した。
第1工程:
製造例1で調製したベース塗料1を製造例7で作製した工程試験板にスプレー塗装し、未硬化のベース塗膜1を乾燥膜厚が15μmとなるように形成した。
第2工程:
未硬化のベース塗膜1上に製造例3で調製した第1クリヤー塗料1をウェット・オン・ウェットで塗布し、未硬化の第1クリヤー塗膜1を乾燥膜厚が25μmとなるように形成した。
第3工程:
未硬化のベース塗膜1および未硬化の第1クリヤー塗膜1を140℃で30分間同時に焼き付け硬化した。
第4工程:
硬化した第1クリヤー塗膜1の表面を平滑面が得られるまで♯1500番のサンドペーパーで水研ぎした。
第5工程:
第1クリヤー塗膜1全体に、製造例5で調製した第2クリヤー塗料1を塗布し、未硬化の第2クリヤー塗膜1を乾燥膜厚が35μmとなるように形成した。
第6工程:
未硬化の第2クリヤー塗膜1を140℃で30分間に焼き付け硬化し、硬化第2クリヤー塗膜1を形成し、複層塗膜を得た。
実施例1に従い、実施例1の第5工程で用いた製造例5で調製した第2クリヤー塗料1の代わりに製造例6で調製した第2クリヤー塗料2を用いて、実施例1と同様に複層塗膜を形成した。
実施例1に従い、実施例1の第1工程で用いた製造例1で調製したベース塗料1の代わりに製造例2で調製したベース塗料2を用いて、実施例1と同様に複層塗膜を形成した。
実施例1に従い、実施例1の第1工程で用いた製造例1で調製したベース塗料1の代わりに製造例2で調製したベース塗料2を用い、さらに、実施例1の第5工程で用いた製造例5で調製した第2クリヤー塗料1の代わりに製造例6で調製した第2クリヤー塗料2を用いて、実施例1と同様に複層塗膜を形成した。
実施例1に従い、実施例1の第3工程(焼き付け硬化工程)および第4工程(研磨工程)を省略し、実施例1と同様に複層塗膜を形成した(3C1B)。
実施例1に従い、実施例1の第2工程で用いた製造例3で調製した第1クリヤー塗料1の代わりに製造例5で調製した第2クリヤー塗料1(カラークリヤー塗料)を用い、第4工程(研磨工程)を省略し、さらに、実施例1の第5工程で用いた製造例5で調製した第2クリヤー塗料1の代わりに製造例4で調製した第1クリヤー塗料2(無色透明クリヤー塗料)を用いて、実施例1と同様に複層塗膜を形成した。
実施例1に従い、実施例1の第2工程で用いた製造例3で調製した第1クリヤー塗料1の代わりに製造例4で調製した第1クリヤー塗料2(無色透明クリヤー塗料)を用い、第4工程(研磨工程)を省略し、さらに、実施例1の第5工程で用いた製造例5で調製した第2クリヤー塗料1の代わりに製造例4で調製した第1クリヤー塗料2(無色透明クリヤー塗料)を用いて、実施例1と同様に複層塗膜を形成した。
実施例1に従い、第4工程(研磨工程)を省略し、さらに、実施例1の第5工程で用いた製造例5で調製した第2クリヤー塗料1の代わりに製造例4で調製した第1クリヤー塗料2(無色透明クリヤー塗料)を用いて、実施例1と同様に複層塗膜を形成した。
実施例1に従い、第4工程(研磨工程)を省略し、実施例1と同様に複層塗膜を形成した。
比較例2に従い、第4工程(研磨工程)を行い、比較例2と同様に複層塗膜を形成した。
平滑性を以下の基準に従って目視により評価した。
1:かなり劣る
2:やや劣る
3:劣る
4:やや優れている
5:かなり優れている
透明感を以下の基準に従って目視により評価した。
1:かなり劣る
2:やや劣る
3:劣る
4:やや優れている
5:かなり優れている
深み感を以下の基準に従って目視により評価した。
1:かなり劣る
2:やや劣る
3:劣る
4:やや優れている
5:かなり優れている
漆黒性を以下の基準に従って目視により評価した。
1:かなり劣る
2:やや劣る
3:劣る
4:やや優れている
5:かなり優れている
未研磨付着性を以下に説明する碁盤目試験により評価した。
碁盤目試験(160℃×60分/120℃×30分)
製造例7で作製した工程試験板に、各実施例および各比較例で用いたベース塗料を、静電塗装機Auto REA(ランズバーグゲマ社製)により霧化圧5kg/cm2で乾燥膜厚が約16μmになるようにエアースプレー塗装し、約1分間セッティングした後、80℃で5分間プレヒートした。
次に、予めフォードカップNo.4で20秒(20℃)に粘度調整した第1のクリヤー塗料を、乾燥膜厚が約40μmとなるように塗装し、約7分間セッティング後、160℃で60分間焼き付けた。
焼き付け後、デシケーター中で30分間放置し、取り出した後、直ちに第1のクリヤー塗膜上に、予めフオードカップNo.4で20秒(20℃)に粘度調整された各第2クリヤー塗料を、乾燥膜厚が約40μmとなるようにスプレー塗装し、約7分間セッティングした。次に、120℃で30分間焼き付けて試験片とした。
このようにして得た試験片の塗面にカッター(NTカッター(商品名)S型、A型又はその相当品)の切り刃を塗面に対して約30度に保持して素地に達する2mmの碁盤目を形成し、その上に粘着テープ(ニチバン社製セロテープ)を気泡が残らないように指先で均一に圧着させた。直ちに粘着テープの一端を持ち、塗面の表面に対して垂直に急激に引っ張って試験片から粘着テープを剥がした。このときの上記碁盤目の塗膜が下地に付着している数を100〜0の数値で記載した。
ムラ感を以下の評価基準に従い評価した。
○:優れている
×:劣る
また、本発明の方法は、優れた透明感および色の深み感を得ることができるので、特に、暗色の塗装に適しており、優れた漆黒性を提供することができ、特に、高級車などの塗装において非常に有益である。
Claims (4)
- 被塗物に光輝材および着色顔料を含むベース塗料を塗装し、ベース塗膜を形成する工程、
ベース塗膜上に第1クリヤー塗料を塗装し、第1クリヤー塗膜を形成する工程、
ベース塗膜および第1クリヤー塗膜を同時に焼き付け硬化し、硬化ベース塗膜および硬化第1クリヤー塗膜を形成する工程、
硬化第1クリヤー塗膜の少なくとも一部を研磨し、部分研磨第1クリヤー塗膜を形成する工程、
第1クリヤー塗膜全体上に第2クリヤー塗料を塗装し、第2クリヤー塗膜を形成する工程、および
第2クリヤー塗膜を焼き付け硬化し、硬化第2クリヤー塗膜を形成する工程、
を包含する複層塗膜形成方法であって、
前記第1クリヤー塗料が着色顔料を含まず、
前記第2クリヤー塗料が着色顔料を含み、前記第2クリヤー塗料における着色顔料の濃度(PWC)が0.001〜0.8%である、
複層塗膜形成方法。 - 前記ベース塗料が着色顔料としてカーボンブラックを含有する、請求項1記載の複層塗膜形成方法。
- 前記第2クリヤー塗料が着色顔料としてカーボンブラックを含有する、請求項1または2記載の複層塗膜形成方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の複層塗膜形成方法によって形成される複層塗膜。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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