JP6971911B2 - 複層塗膜の形成方法 - Google Patents
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Description
[項1]
被塗物上に形成された第1黒色ベース塗膜、第1黒色ベース塗膜上に形成された第1クリヤー塗膜、第1クリヤー塗膜上に形成された第2黒色ベース塗膜、第2黒色ベース塗膜上に形成された第2クリヤー塗膜、及び第2クリヤー塗膜上に形成された第3クリヤー塗膜を含んでなる複層塗膜の形成方法であって、
前記第2黒色ベース塗膜を、硬化された第1クリヤー塗膜上に形成する工程と、
前記第3クリヤー塗膜を、硬化され表面が研磨された第2クリヤー塗膜上に形成する工程と、
を含み、
前記第2クリヤー塗膜は、クロム錯体系の黒色染料を含有する第2クリヤー塗料を塗装して形成され、
前記第3クリヤー塗膜は、水酸基含有樹脂及びポリイソシアネート化合物を含有する第3クリヤー塗料を塗装して形成される、
複層塗膜の形成方法。
[項2]
被塗物上に、下記の工程(1)〜(9):
(1)黒色顔料を含有する第1黒色ベース塗料(BC1)を塗装して、未硬化の第1黒色ベース塗膜を形成する工程;
(2)前記工程(1)で形成された未硬化の第1黒色ベース塗膜上に、第1クリヤー塗料(CC1)を塗装して、未硬化の第1クリヤー塗膜を形成する工程;
(3)前記工程(1)及び(2)で形成された未硬化の第1黒色ベース塗膜及び第1クリヤー塗膜を、一度に加熱硬化する工程;
(4)前記工程(3)で形成された第1クリヤー塗膜上に、黒色顔料を含有する第2黒色ベース塗料(BC2)を塗装して、未硬化の第2黒色ベース塗膜を形成する工程;
(5)前記工程(4)で形成された未硬化の第2黒色ベース塗膜上に、クロム錯体系の黒色染料を含有する第2クリヤー塗料(CC2)を塗装して、未硬化の第2クリヤー塗膜を形成する工程;
(6)前記工程(4)及び(5)で形成された未硬化の第2黒色ベース塗膜及び第2クリヤー塗膜を、一度に加熱硬化する工程;
(7)前記工程(6)で形成された第2クリヤー塗膜の表面を研磨する工程;
(8)前記工程(7)で表面が研磨された第2クリヤー塗膜上に、水酸基含有樹脂(c3−1)及びポリイソシアネート化合物(c3−2)を含有する第3クリヤー塗料(CC3)を塗装して、未硬化の第3クリヤー塗膜を形成する工程;並びに
(9)前記工程(8)で形成された未硬化の第3クリヤー塗膜を加熱硬化する工程、
を順次行なうことを含む、項1に記載の方法。
[項3]
前記第1クリヤー塗料が黒色染料を含有する、項2に記載の方法。
[項4]
前記黒色染料がクロム錯体系の黒色染料である、項3に記載の方法。
[項5]
被塗物が自動車車体である、項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
以下、これら各塗膜の形成工程にそって、本発明を実施するための好ましい形態について詳細に説明する。
本発明では、まず被塗物上に第1黒色ベース塗膜が形成される。具体的には、黒色顔料を含有する第1黒色ベース塗料(BC1)を塗装して、未硬化の第1黒色ベース塗膜を形成することができる。
第1黒色ベース塗料は、塗膜形成性の基体樹脂、黒色顔料に、必要に応じて架橋剤、溶剤、その他の添加成分を配合して調製されるものである。
黒色ベース塗料(BC1)は、エアスプレ−、エアレススプレ−、又は静電塗装機などの、適当な塗装手段を用いて塗装することができる。黒色ベース塗料(BC1)を塗装することによって形成される黒色ベース塗膜の膜厚は、乾燥塗膜の膜厚が5〜25μmの範囲内であることが好ましく、より好ましくは10〜20μmの範囲内である。
次に、第1黒色ベース塗膜上に第1クリヤー塗膜が形成される。具体的には、第1黒色ベース塗膜の未硬化の塗面に第1クリヤー塗料(CC1)を塗装することによって、未硬化の第1クリヤー塗膜を形成することができる。
第1クリヤー塗料(CC1)は透明塗膜を形成する塗料であり、その基体樹脂としては、塗料用の基体樹脂として用いられる各種の樹脂を用いることができ、例えば、水酸基、カルボキシル基、ケイ素含有基、エポキシ基、ブロックされていてもよいイソシアネ−ト基などから選ばれた1種もしくは2種以上の官能基を有するアクリル樹脂、ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ウレタン樹脂などから選ばれた1種もしくは2種以上の樹脂が挙げられる。
架橋剤としては、例えば、上述した官能基と反応するメラミン樹脂、尿素樹脂、ブロックされていてもよいポリイソシアネ−ト化合物、カルボキシル基含有化合物、エポキシ基含有化合物などから選ばれた1種もしくは2種以上の混合物が挙げられる。
第1クリヤ塗料(CC1)には、さらに必要に応じて、着色顔料、機能性顔料、体質顔料、沈降防止剤、塗面調整剤、紫外線吸収剤などの、塗料に配合される通常の添加剤を適宜含有させることができる。顔料は、透明塗膜の透明性を損なわない範囲で配合することができる。
未硬化の第1黒色ベース塗膜上に未硬化の第1クリヤー塗膜を形成した後に、これら未硬化の第1黒色ベース塗膜と第1クリヤー塗膜とを一度に加熱硬化させることができる。これにより、硬化した第1黒色ベース塗膜と硬化した第1クリヤー塗膜とを含む積層塗膜が形成される。加熱硬化のための焼付け温度は被塗物の材質に応じて適宜選択されるが、例えば被塗物が鋼板である場合は100〜180℃、好ましくは120〜160℃で10〜90分間、被塗物がプラスチックである場合は60〜140℃、好ましくは90〜120℃で10〜90分間加熱することによって、硬化した黒色ベース塗膜と硬化した第1クリヤー塗膜とを含む積層塗膜を得ることができる。
次いで、第1クリヤー塗膜上に第2黒色ベース塗膜が形成される。第2黒色ベース塗膜の形成は、硬化された第1クリヤー塗膜上に第2黒色ベース塗料(BC2)を塗装することによって行うことができる。第2黒色ベース塗料(BC2)としては、第1黒色ベース塗膜を形成するために用いる第1黒色ベース塗料と同様の塗料を用いることができる。
第2黒色ベース塗膜の未硬化の塗面に、クロム錯体系の黒色染料を含有する第2クリヤー塗料(CC2)を塗装して、第2クリヤー塗膜を形成する。第2クリヤー塗料(CC2)にクロム錯体系の黒色染料を配合することにより、黒色顔料の場合に生じる光の乱反射に起因する白っぽさを抑制しつつ、塗膜の漆黒性をさらに高めることができる。
第2クリヤー塗料(CC2)に含有されるクロム錯体系の黒色染料としては、特に、短波長に反射を持つ青色を呈し、耐候性が良好で、かつアゾ系染料であるものが好ましい。このようなクロム錯体系染料の市販品としては、例えば、Orasol Black X51、Orasol Black X53、Orasol Black X55(BASF社製、商品名)が挙げられる。
クロム錯体系の黒色の染料の添加量は、基体樹脂と硬化剤の固形分の合計100質量部を基準に、0.1〜5.0質量部が好ましく、0.2〜2.0質量部添加することがより好ましい。クロム錯体系の黒色の染料の添加量が0.1質量部未満であると漆黒性の色味が得られず、また5.0質量部を越えると耐候性や塗膜物性が低下する。
未硬化の第2黒色ベース塗膜上に第2クリヤー塗膜を形成した後に、これら未硬化の第2黒色ベース塗膜と第2クリヤー塗膜とを一度に加熱硬化させることにより、硬化した第2黒色ベース塗膜と硬化した第2クリヤー塗膜とを含む積層塗膜を形成することができる。加熱硬化のための焼付け温度や焼付け時間は、第1黒色ベース塗膜及び第1クリヤー塗膜の加熱硬化の場合に準じて設定することができる。
本発明による複層塗膜形成方法は、上述のようにして硬化した第2黒色ベース塗膜と硬化した第2クリヤー塗膜とを含む積層塗膜を形成した後に、硬化した第2クリヤー塗膜の表面を研磨する工程を包含する。
硬化した第2クリヤー塗膜の表面に研磨を行うことによって、第2クリヤー塗膜と後続する工程で形成される第3クリヤー塗膜との境界面での乱反射を抑制することができるので、形成される複層塗膜の漆黒性を高めることができる。
研磨は、サンドペーパー等の研磨材を用いて行うことが好ましく、水研ぎなどの湿式研磨により行うことがさらに好ましい。研磨工程にサンドペーパーを用いる場合には、好適には目の粗さが#600〜#1500の範囲のものが用いられ、より好適には#800〜#1000の範囲のものを用いることができる。
本発明による複層塗膜の形成方法は、前工程において表面が研磨された第2クリヤー塗膜上に、さらに第3クリヤー塗料(CC3)を塗装して未硬化の第3クリヤー塗膜を形成する工程(工程(9))を含む。この第3クリヤー塗料(CC3)は、水酸基含有樹脂(c3−1)及びポリイソシアネート化合物(c3−2)を含有するものである。
さらに、この第3クリヤー塗膜を構成する塗料として弾性を有する特定の塗料を採用することにより、塗膜表面に小傷が生じた場合であっても、塗膜を構成する樹脂の弾性によって小傷が生じた塗膜の表面を復元する機能(小傷回復機能)を持たせることができ、この小傷回復機能によって、小傷に起因する塗膜表面における光の乱反射(白っぽい視覚効果を生じる)を抑制することができるので、塗膜形成時の優れた漆黒性を長期にわたって維持することができる。
水酸基含有樹脂(c3−1)としては、種々のものを使用することができるが、具体的には、例えば、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリウレタン樹脂などを挙げることができ、好ましいものとして水酸基含有アクリル樹脂、水酸基含有ポリエステル樹脂及び水酸基含有ポリウレタン樹脂を挙げることができ、特に好ましいものとして水酸基含有アクリル樹脂を挙げることができる。
(iii) アダマンチル基を有する重合性不飽和モノマー:アダマンチル(メタ)アクリレート等。
(iv) トリシクロデセニル基を有する重合性不飽和モノマー:トリシクロデセニル(メタ)アクリレート等。
(v) 芳香環含有重合性不飽和モノマー:ベンジル(メタ)アクリレート、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン等。
(vii) フッ素化アルキル基を有する重合性不飽和モノマー:パーフルオロブチルエチル(メタ)アクリレート、パーフルオロオクチルエチル(メタ)アクリレート等のパーフルオロアルキル(メタ)アクリレート;フルオロオレフィン等。
(viii) マレイミド基等の光重合性官能基を有する重合性不飽和モノマー。
(ix) ビニル化合物:N−ビニルピロリドン、エチレン、ブタジエン、クロロプレン、プロピオン酸ビニル、酢酸ビニル等。
(x) カルボキシル基含有重合性不飽和モノマー:(メタ)アクリル酸、マレイン酸、クロトン酸、β−カルボキシエチル(メタ)アクリレート等。
(xii) 重合性不飽和基を1分子中に2個以上有する重合性不飽和モノマー:アリル(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート等。
(xiii) エポキシ基含有重合性不飽和モノマー:グリシジル(メタ)アクリレート、β−メチルグリシジル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルエチル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルプロピル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル等。
(xiv) 分子末端がアルコキシ基であるポリオキシエチレン鎖を有する(メタ)アクリレート。
(xv) スルホン酸基を有する重合性不飽和モノマー:2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、2−スルホエチル(メタ)アクリレート、アリルスルホン酸、4−スチレンスルホン酸等;これらスルホン酸のナトリウム塩及びアンモニウム塩等。
(xvii) 紫外線吸収性官能基を有する重合性不飽和モノマー:2−ヒドロキシ−4(3−メタクリロイルオキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)ベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−(3−アクリロイルオキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)ベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4−(3−メタクリロイルオキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)ベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4−(3−アクリロイルオキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)ベンゾフェノン、2−[2−ヒドロキシ−5−[2−(メタクリロイルオキシ)エチル]フェニル]−2H−ベンゾトリアゾール等。
(xviii) 光安定性重合性不飽和モノマー:4−(メタ)アクリロイルオキシ1,2,2,6,6−ペンタメチルピペリジン、4−(メタ)アクリロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−シアノ−4−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、1−(メタ)アクリロイル−4−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、1−(メタ)アクリロイル−4−シアノ−4−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−クロトノイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−クロトノイルアミノ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、1−クロトノイル−4−クロトノイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン等。
(xix) カルボニル基を有する重合性不飽和モノマー:アクロレイン、ダイアセトンアクリルアミド、ダイアセトンメタクリルアミド、アセトアセトキシエチルメタクリレート、ホルミルスチロール、4〜7個の炭素原子を有するビニルアルキルケトン(例えば、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルブチルケトン)等。
(xx) 酸無水物基を有する重合性不飽和モノマー:無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸等。
本明細書において、「(メタ)アクリル酸」は、アクリル酸又はメタクリル酸を意味する。また、「(メタ)アクリロイル」は、アクリロイル又はメタクリロイルを意味する。また、「(メタ)アクリルアミド」は、アクリルアミド又はメタクリルアミドを意味する。
分岐構造を有する炭素原子数8以上の炭化水素基を有する重合性不飽和単量体(a)としては、例えば、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、イソミリスチル(メタ)アクリレート、一般式(1)
これらの不飽和単量体は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。水酸基含有不飽和単量体及びその他の共重合可能な不飽和単量体からなる単量体混合物を共重合して、水酸基含有アクリル樹脂を得ることができる。
ポリエーテルポリオールとしては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコールなどが挙げられる。ポリエステルポリオールとしては、前記の2価アルコール、ジプロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコールなどのアルコールとアジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸などの2塩基酸との重縮合物、ポリカプロラクトンなどのラクトン系開環重合体ポリオール、ポリカーボネートジオールなどを挙げることができる。また、例えば、2,2−ジメチロールプロピオン酸、2,2−ジメチロールブタン酸などのカルボキシル基含有ポリオールを使用することもできる。
本発明の塗料組成物に用いられるポリイソシアネート化合物(c3−2)は、1分子中に遊離のイソシアネート基を2個以上有する化合物である。該ポリイソシアネート化合物(c3−2)としては、例えば、脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネート、芳香族ポリイソシアネート及びこれらのポリイソシアネートの誘導体などを挙げることができる。
前工程で形成された未硬化の第3クリヤー塗膜を加熱硬化させて、硬化された第3クリヤー塗膜を得ることができる。加熱硬化のための焼付け温度や焼付け時間は、第1黒色ベース塗膜及び第1クリヤー塗膜の加熱硬化、並びに、第2黒色ベース塗膜及び第2クリヤー塗膜の加熱硬化の場合に準じて設定することができる。
以上の工程によって形成された黒色の複層塗膜は、第1黒色ベース塗膜、第1クリヤー塗膜、第2ベース塗膜、第2クリヤー塗膜の4層に加えて、水酸基含有樹脂(c3−1)及びポリイソシアネート化合物(c3−2)を含有する第3クリヤー塗膜を備えた、5層積層構造を有する。本発明の方法にしたがって形成された積層構造を有する複層塗膜は、優れた漆黒性を呈するとともに、第3クリヤー塗膜が有する小傷回復機能により、塗膜の初期の漆黒性を長期にわたって維持できる。
本発明の複層塗膜形成方法が適用される被塗物は、特に限定されないが、例えば、自動車、二輪車等の各種車体;電気製品等を挙げることができ、特に自動車車体が好ましい。また、これらの被塗物を形成する冷延鋼板、亜鉛メッキ鋼板、亜鉛合金メッキ鋼板、ステンレス鋼板、錫メッキ鋼板等の鋼板、アルミニウム板、アルミニウム合金板等の金属基材;各種プラスチック基材等であってもよい。
また、被塗物としては、上記車体、電気製品、金属基材等の金属表面に、リン酸塩処理、クロメート処理、複合酸化物処理等の表面処理が施されたものであってもよい。特に、本発明の方法が自動車車体等の上塗り塗装として用いられる場合は、被塗物としては、自動車車体又はその金属基材に、各種電着塗料等の下塗り塗膜及び/又は中塗り塗膜が形成されたものであることが、好ましい。
製造例1
「マジクロン TC−69クリヤー」(商品名、関西ペイント社製、水酸基含有樹脂及びメラミン樹脂を含有する有機溶剤型クリヤー塗料)、「Orasol Black X55」(商品名、BASF社製、クロム錯体系の黒色染料)及び有機溶剤(メチルエチルケトン及びトルエンの等質量混合溶剤)を、該「Orasol Black X55」の含有量が該「マジクロン TC−69クリヤー」の固形分100部を基準として0.3部となり、得られる塗料の20℃におけるフォードカップNo.4による粘度が24秒となるように攪拌混合して、第1クリヤー塗料(CC1−1)を得た。
配合する黒色染料及び黒色顔料の種類及び量を下記表2に示す通りとする以外は、製造例1と同様の方法により、第1クリヤー塗料(CC1−2)〜(CC1−3)を得た。
製造例4
「マジクロン TC−69クリヤー」(商品名、関西ペイント社製、水酸基含有樹脂及びメラミン樹脂を含有する有機溶剤型クリヤー塗料)、「Orasol Black X55」(商品名、BASF社製、クロム錯体系の黒色染料)及び有機溶剤(メチルエチルケトン及びトルエンの等質量混合溶剤)を、該「Orasol Black X55」の含有量が該「マジクロン TC−69クリヤー」の固形分100部を基準として0.3部となり、得られる塗料の20℃におけるフォードカップNo.4による粘度が24秒となるように攪拌混合して、第2クリヤー塗料(CC2−1)を得た。
配合する黒色染料及び黒色顔料の種類及び量を下記表2に示す通りとする以外は、実施例4と同様の方法により、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度が24秒である第2クリヤー塗料(CC2−2)〜(CC2−6)を得た。
製造例10
攪拌機、温度計、還流冷却器、窒素ガス導入口及び滴下装置を備えた反応容器に、エトキシエチルプロピオネート31部を仕込み、窒素ガス通気下で155℃に昇温した。155℃に達した後、窒素ガスの通気を止め、スチレン20部、シクロヘキシルメタクリレート30部、2−エチルヘキシルアクリレート13部、4−ヒドロキシブチルアクリレート36部及びアクリル酸1部からなる単量体(合計100部)と重合開始剤である2,2−ジ(t−アミルパーオキシ)ブタン3部との単量体混合物を4時間かけて滴下した。155℃で窒素ガスを通気しながら2時間熟成させた後、100℃まで冷却し、酢酸ブチル32.5部で希釈することにより、固形分60%の水酸基含有樹脂(c3−1−1)溶液を得た。得られた水酸基含有樹脂(c3−1−1)の水酸基価は140mgKOH/g、重量平均分子量は13,600、ガラス転移温度は−5℃であった。
攪拌機、温度計、還流冷却器、窒素ガス導入口及び滴下装置を備えた反応容器に、エトキシエチルプロピオネート31部を仕込み、窒素ガス通気下で155℃に昇温した。155℃に達した後、窒素ガスの通気を止め、スチレン20部、n−ブチルメタアクリレート43部、4−ヒドロキシブチルアクリレート36部及びアクリル酸1部からなる単量体(合計100部)と重合開始剤である2,2−ジ(t−アミルパーオキシ)ブタン3部との単量体混合物を4時間かけて滴下した。155℃で窒素ガスを通気しながら2時間熟成させた後、100℃まで冷却し、酢酸ブチル32.5部で希釈することにより、固形分60%の水酸基含有樹脂(c3−1−2)溶液を得た。得られた水酸基含有樹脂(c3−1−2)の水酸基価は140mgKOH/g、重量平均分子量は13,000、ガラス転移温度は−4℃であった。
製造例12
製造例10で得た水酸基含有樹脂(c3−1−1)47部、「デュラネートE402−90T」(商品名、旭化成社製、3官能脂肪族系ポリイソシアネート化合物、固形分90%、イソシアネート含有率9.4%、数平均分子量1,400)53部及び「DBE」(グルタル酸ジメチル、コハク酸ジメチル及びアジピン酸ジメチルの混合溶剤、RUNTAI CHEMICAL社製)を攪拌混合して、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度が20秒である第3クリヤー塗料(CC3−1)を得た。なお、ポリイソシアネート化合物の配合割合は、水酸基含有樹脂の水酸基1当量当たり、該化合物のイソシアネート基が1当量となる量に相当する。
配合を下記表1に示す配合とする以外は、実施例12と同様の方法により、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度が20秒である第3クリヤー塗料(CC3−2)〜(CC3−4)を得た。
(注2)「アミディアL−127−60」:商品名、DIC社製、メラミン樹脂。
リン酸亜鉛処理された冷延鋼板に、熱硬化性エポキシ樹脂系カチオン電着塗料組成物(商品名「エレクロンGT−10」、関西ペイント社製)を膜厚20μmになるように電着塗装し、170℃で30分加熱して硬化させた。次いで、この電着塗膜上に中塗り塗料組成物(商品名「TP−67」、関西ペイント社製)を膜厚35μmになるように塗装し、140℃で30分間加熱して硬化させた。かくして、鋼板上に電着塗膜及び中塗り塗膜を形成してなる試験用被塗物を作製した。
上記試験用被塗物に、「マジクロンTB−516 No.202」(商品名、関西ペイント社製、有機溶剤型黒色顔料含有ベース塗料)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて硬化膜厚15μmとなるように静電塗装して第1黒色ベース塗膜を形成し、3分間放置した。次いで、該未硬化の第1黒色ベース塗膜上に、製造例1で得た第1クリヤー塗料(CC1−1)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚30μmとなるように静電塗装して第1クリヤー塗膜を形成し、7分間放置後、140℃で30分間加熱して、該第1黒色ベース塗膜及び第1クリヤー塗膜を同時に硬化させた。
次いで、上記第1クリヤー塗膜上に、前記「マジクロンTB−516 No.202」を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚15μmとなるように静電塗装して第2黒色ベース塗膜を形成し、3分間放置した。次いで、該未硬化の第2黒色ベース塗膜上に製造例4で得た第2黒色クリヤー塗料(CC2−1)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚30μmとなるように静電塗装して第2クリヤー塗膜を形成し、7分間放置後、140℃で30分間加熱して、該第2黒色ベース塗膜及び第2クリヤー塗膜を同時に硬化させた。
次いで、上記第2クリヤー塗膜の表面を表層が無くなり平滑面が得られるまで♯1000番の耐水研磨紙で水研ぎした。
次いで、上記表面が研磨された第2クリヤー塗膜上に、製造例12で得た第3クリヤー塗料(CC3−1)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚25μmとなるように静電塗装して第3クリヤー塗膜を形成し、7分間放置後、140℃で30分間加熱して、該第3クリヤー塗膜を硬化させることにより試験板を作製した。
実施例1において、第1クリヤー塗料(CC1−1)、第2クリヤー塗料(CC2−1)及び第3クリヤー塗料(CC3−1)の種類、研磨(水研ぎ)の有無を下記表2に示す通りとする以外は、実施例1と同様にして試験板を作製した。
上記試験用被塗物に、「マジクロンTB−516 No.202」(商品名、関西ペイント社製、有機溶剤型黒色顔料含有ベース塗料)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて硬化膜厚15μmとなるように静電塗装して第1黒色ベース塗膜を形成し、3分間放置した。次いで、該未硬化の第1黒色ベース塗膜上に、製造例1で得た第1クリヤー塗料(CC1−1)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚30μmとなるように静電塗装して第1クリヤー塗膜を形成し、7分間放置後、140℃で30分間加熱して、該第1黒色ベース塗膜及び第1クリヤー塗膜を同時に硬化させた。
次いで、上記第1クリヤー塗膜の表面を平滑面が得られるまで♯1000番の耐水研磨紙で水研ぎした。
次いで、上記表面が研磨された第1クリヤー塗膜上に、前記「マジクロンTB−516 No.202」を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚15μmとなるように静電塗装して第2黒色ベース塗膜を形成し、3分間放置した。次いで、該未硬化の第2黒色ベース塗膜上に製造例4で得た第2黒色クリヤー塗料(CC2−1)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚30μmとなるように静電塗装して第2クリヤー塗膜を形成し、7分間放置後、140℃で30分間加熱して、該第2黒色ベース塗膜及び第2クリヤー塗膜を同時に硬化させた。
次いで、上記第2クリヤー塗膜の表面を表層が無くなり平滑面が得られるまで♯1000番の耐水研磨紙で水研ぎした。
次いで、上記表面が研磨された第2クリヤー塗膜上に、製造例12で得た第3クリヤー塗料(CC3−1)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚25μmとなるように静電塗装して第3クリヤー塗膜を形成し、7分間放置後、140℃で30分間加熱して、該第3クリヤー塗膜を硬化させることにより試験板を作製した。
上記実施例1〜9及び比較例1〜5で得られた各試験板について、下記の試験方法により評価を行なった。評価結果を下記表2に示す。
漆黒性:試験板について、それぞれマルチアングル分光測色計「CM−512m3」(コニカミノルタ社製)を用いて、塗膜面に垂直な軸に対し25°、45°及び75°の各角度から光を照射し、反射した光のうち塗膜面に垂直な方向の光についてのL*値をそれぞれ測定した。次いで、各照射角度におけるL*値の合計であるL*(TOTAL)=L*(25°)+L*(45°)+L*(75°)を算出し、下記基準にて評価した。L*(TOTAL)が小さいほど漆黒性に優れていることを示す。
◎:L*(TOTAL)が1.0未満
○:L*(TOTAL)が1.0以上2.0未満
△:L*(TOTAL)が2.0以上3.0未満
×:L*(TOTAL)が3.0以上。
耐擦り傷性:ルーフにニチバン社製耐水テープにて試験板を貼りつけた自動車を、20℃の条件下、洗車機で15回洗車を行なった後の試験板の20度鏡面反射率(20°光沢値)を測定し、試験前の20°光沢値に対する光沢保持率(%)を算出し、下記基準にて評価した。洗車機は、ヤスイ産業社製「PO20 FWRC」を用いた。
◎:光沢保持率70%以上
○:光沢保持率60%以上70%未満
△:光沢保持率50%以上60%未満
×:光沢保持率50%未満
(注4)「Orasol Black X51」(商品名、BASF社製、クロム錯体系の黒色染料)。
(注5)「マジクロンKINO−1210TW」:商品名、関西ペイント社製、酸/エポキシ系有機溶剤型上塗りクリヤー塗料組成物。
Claims (5)
- 被塗物上に形成された第1黒色ベース塗膜、第1黒色ベース塗膜上に形成された第1クリヤー塗膜、第1クリヤー塗膜上に形成された第2黒色ベース塗膜、第2黒色ベース塗膜上に形成された第2クリヤー塗膜、及び第2クリヤー塗膜上に形成された第3クリヤー塗膜を含んでなる複層塗膜の形成方法であって、
前記第2黒色ベース塗膜を、硬化された第1クリヤー塗膜上に形成する工程と、
前記第3クリヤー塗膜を、硬化され表面が研磨された第2クリヤー塗膜上に形成する工程と、
を含み、
前記第2クリヤー塗膜は、クロム錯体系の黒色染料を含有する第2クリヤー塗料を塗装して形成され、
前記第3クリヤー塗膜は、水酸基含有樹脂及びポリイソシアネート化合物を含有する第3クリヤー塗料を塗装して形成される、
複層塗膜の形成方法。 - 被塗物上に、下記の工程(1)〜(9):
(1)黒色顔料を含有する第1黒色ベース塗料(BC1)を塗装して、未硬化の第1黒色ベース塗膜を形成する工程;
(2)前記工程(1)で形成された未硬化の第1黒色ベース塗膜上に、第1クリヤー塗料(CC1)を塗装して、未硬化の第1クリヤー塗膜を形成する工程;
(3)前記工程(1)及び(2)で形成された未硬化の第1黒色ベース塗膜及び第1クリヤー塗膜を、一度に加熱硬化する工程;
(4)前記工程(3)で形成された第1クリヤー塗膜上に、黒色顔料を含有する第2黒色ベース塗料(BC2)を塗装して、未硬化の第2黒色ベース塗膜を形成する工程;
(5)前記工程(4)で形成された未硬化の第2黒色ベース塗膜上に、クロム錯体系の黒色染料を含有する第2クリヤー塗料(CC2)を塗装して、未硬化の第2クリヤー塗膜を形成する工程;
(6)前記工程(4)及び(5)で形成された未硬化の第2黒色ベース塗膜及び第2クリヤー塗膜を、一度に加熱硬化する工程;
(7)前記工程(6)で形成された第2クリヤー塗膜の表面を研磨する工程;
(8)前記工程(7)で表面が研磨された第2クリヤー塗膜上に、水酸基含有樹脂(c3−1)及びポリイソシアネート化合物(c3−2)を含有する第3クリヤー塗料(CC3)を塗装して、未硬化の第3クリヤー塗膜を形成する工程;並びに
(9)前記工程(8)で形成された未硬化の第3クリヤー塗膜を加熱硬化する工程、
を順次行なうことを含む、請求項1に記載の方法。 - 前記第1クリヤー塗料が黒色染料を含有する、請求項2に記載の方法。
- 前記黒色染料がクロム錯体系の黒色染料である、請求項3に記載の方法。
- 被塗物が自動車車体である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
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