JPWO2020195118A1 - 発泡粒子製造用の樹脂組成物、発泡粒子、発泡成形体及び複合構造部材 - Google Patents
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Description
これらポリスチレン系樹脂及びオレフィン系樹脂よりも一般的に耐熱性が高い樹脂として、ポリカーボネート系樹脂がある。これは、日本以外の国でも、また乾燥地帯、熱帯地帯等の過酷な気候の場所でも利用可能な樹脂素材である。このポリカーボネート系樹脂は、耐熱性に優れているだけでなく、耐水性、電気特性、機械的強度、耐老化性及び耐薬品性にも優れている。そのため、ポリカーボネート系樹脂は、これまで建造物の内装材として用いられてきたが、近年その優れた特性を活用した自動車用部材、包装材、各種容器等への用途展開も期待されている。また、ポリカーボネート系樹脂の発泡体はその高い耐熱性から繊維強化プラスチックのコア材への適用も期待されている。
そこで、本願出願人は、ポリカーボネート系樹脂を基材樹脂とし、有底孔又は貫通孔を有する発泡粒子を使用することで機械的物性がある程度向上した発泡成形体を提案している(特許文献1)。
また、本発明によれば、上記発泡粒子製造用の樹脂組成物を発泡させて得られた発泡粒子が提供される。
更に、本発明によれば、上記発泡粒子を発泡成形させて得られた発泡成形体が提供される。
また、本発明によれば、上記発泡成形体と、この発泡成形体の表面に積層一体化された表皮材とを有することを特徴とする複合構造部材が提供される。
また、以下のいずれかの場合、より優れた機械的物性を示しつつ、美麗な外観を有する発泡成形体を与え得る発泡粒子製造用の樹脂組成物を提供できる。
(1)ポリカーボネート系樹脂と非晶性ポリエステル系樹脂とが、基材樹脂中に、95:5〜5:95(質量比)の範囲で含まれる。
(2)環状ジオールが、飽和炭化水素環及び飽和複素環から選択される環を1つ以上構成成分として含む。
(3)環状ジオールが、1,4−シクロヘキサンジメタノール、2,2,4,4−テトラメチル−1,3−シクロブタンジオール及びスピログリコールから選択される。
(4)樹脂組成物が、115〜145℃のガラス転移温度を有する。
(5)樹脂組成物が、15〜25g/10分のメルトマスフローレートを示す。
(6)樹脂組成物が、0.6〜1.5cNの溶融張力を示す。
発泡粒子製造用の樹脂組成物は、ポリカーボネート系樹脂と、非晶性ポリエステル系樹脂とを含む基材樹脂から構成される。
基材樹脂に占めるポリカーボネート系樹脂と非晶性ポリエステル系樹脂の合計割合は、70質量%以上であることが好ましく、85質量%以上であることがより好ましく、100質量%であってもよい。
ポリカーボネート系樹脂は、炭酸とグリコール又は2価のフェノールとのポリエステル構造を有することが好ましい。耐熱性をより一層高める観点からは、ポリカーボネート系樹脂は、芳香族骨格を有することが好ましい。ポリカーボネート系樹脂の具体例としては、2,2−ビス(4−オキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−オキシフェニル)ブタン、1,1−ビス(4−オキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−オキシフェニル)ブタン、1,1−ビス(4−オキシフェニル)イソブタン、1,1−ビス(4−オキシフェニル)エタン等のビスフェノールから誘導されるポリカーボネート系樹脂等が挙げられる。
ポリカーボネート系樹脂は、140〜155℃のガラス転移温度を有することが好ましい。ガラス転移温度が140℃以上の場合、得られる発泡成形体の耐熱性が向上する。155℃以下の場合、発泡粒子の発泡性が向上し、発泡粒子同士の熱融着一体化が良好となり、発泡成形体の機械的物性が向上する。ガラス転移温度は、143〜152℃が好ましく、145〜152℃がより好ましく、145〜150℃が特に好ましい。
ポリカーボネート系樹脂は、3万〜9万の質量平均分子量を有し得る。質量平均分子量が3万以上の場合、得られる発泡成形体の機械的物性が向上する。9万以下の場合、発泡粒子の発泡性が向上し、発泡粒子同士の熱融着一体化が良好となり、発泡成形体の機械的物性が向上する。質量平均分子量は、3万〜7万が好ましく、4万〜6万がより好ましい。
非晶性ポリエステル系樹脂は、ポリカルボン酸とポリオールとの共重合樹脂から選択されることが好ましく、ポリカルボン酸と環状ジオールとの共重合樹脂から選択されることがより好ましい。ここで、非晶性とは、DSC測定にて得られたDSC曲線にて、結晶化による発熱ピーク及び結晶の融解による吸熱ピークが見られないことを意味する。
ポリカルボン酸は、テレフタル酸及びイソフタル酸から選択されることが好ましい。
環状ジオールとしては、
1,3−シクロブタンジオール、2,2,4,4−テトラメチル−1,3−シクロブタンジオール、1,3−シクロヘキサンジメタノール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,2−デカヒドロナフタレンジメタノール、1,3−デカヒドロナフタレンジメタノール、1,4−デカヒドロナフタレンジメタノール、1,5−デカヒドロナフタレンジメタノール、1,6−デカヒドロナフタレンジメタノール、2,7−デカヒドロナフタレンジメタノール、テトラリンジメタノール、ノルボルネンジメタノール、トリシクロデカンジメタノール、ペンタシクロドデカンジメタノール等の飽和炭化水素環を有する環状ジオール;
スピログリコール(3,9−ビス(1,1−ジメチル−2−ヒドロキシエチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ〔5.5〕ウンデカン)、5−メチロール−5−エチル−2−(1,1−ジメチル−2−ヒドロキシエチル)−1,3−ジオキサン等の飽和複素環を有する環状ジオール;
4,4’−(1−メチルエチリデン)ビスフェノール(ビスフェノールA)、メチレンビスフェノール(ビスフェノールF)、4,4’−シクロヘキシリデンビスフェノール(ビスフェノールZ)、4,4’−スルホニルビスフェノール(ビスフェノールS)等のビスフェノール化合物及びそのアルキレンオキシド付加物、
ヒドロキノン、レゾルシン、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、4,4’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、4,4’−ジヒドロキシジフェニルベンゾフェノン等の芳香族ジヒドロキシ化合物等の芳香環を有する環状ジオール等が挙げられる。
非晶性ポリエステル系樹脂は、テレフタル酸と1,4−シクロヘキサンジメタノールとに由来するポリエステルと、テレフタル酸と2,2,4,4−テトラメチル−1,3−シクロブタンジオールに由来するポリエステルとのコポリエステルであってもよい。
非晶性ポリエステル系樹脂は、0.55〜0.80のIV値(固有粘度)を有し得る。IV値がこの範囲内であると、発泡粒子の発泡性が向上し、発泡粒子同士の熱融着一体化が良好となり、発泡成形体の機械的物性が向上する。IV値は、0.58〜0.78が好ましく、0.60〜0.75がより好ましい。
ポリカーボネート系樹脂と非晶性ポリエステル系樹脂とが、基材樹脂中に、95:5〜5:95(質量比)の範囲で含まれることが好ましい。含有比がこの範囲内であると、発泡粒子の発泡性が向上し、発泡粒子同士の熱融着一体化が良好となり、発泡成形体の機械的物性が向上する。含有比は、90:10〜10:90がより好ましく、80:20〜20:80が更に好ましい。
前記基材樹脂は、前記ポリカーボネート系樹脂及び前記非晶性ポリエステル以外の他の樹脂を含んでいてもよい。他の樹脂としては、アクリル系樹脂、飽和ポリエステル系樹脂、ABS系樹脂、ポリスチレン系樹脂、及びポリフェニレンオキサイド系樹脂等が挙げられる。
基材樹脂には必要に応じて、樹脂以外に添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、可塑剤、難燃剤、難燃助剤、帯電防止剤、展着剤、気泡調整剤、充填剤、着色剤、耐候剤、老化防止剤、滑剤、防曇剤、香料等が挙げられる。
樹脂組成物は、15〜25g/10分のメルトマスフローレートを示すことが好ましい。メルトマスフローレートが15g/10分以上の場合、発泡粒子の発泡性が向上し、発泡粒子同士の熱融着一体化が良好となり、発泡成形体の機械的物性が向上する。メルトマスフローレートが25g/10分以下の場合、発泡性が向上する。メルトマスフローレートは、17〜24g/10分であることがより好ましく、20〜23g/10分であることが更に好ましい。
発泡粒子は、発泡粒子製造用の樹脂組成物を発泡させることで得ることができる。
発泡粒子は、2〜30倍の嵩倍数を有することが好ましい。嵩倍数が2倍より小さい場合、発泡粒子の気泡が不均一となって、発泡成形時における発泡粒子の発泡性が不十分となることがある。嵩倍数が30倍より大きい場合、発泡粒子の連続気泡率が上昇して、発泡成形の発泡時に発泡粒子の発泡性が低下することがある。嵩倍数は、3〜25倍がより好ましく、5〜20倍が特に好ましい。なお、嵩密度は嵩倍数の逆数である。つまり、嵩密度=1/嵩倍数である。
樹脂粒子は、公知の製造方法及び製造設備を使用して得ることができる。例えば、押出機を使用して樹脂組成物を溶融混練し、次いで押出、水中カット(アンダーウォーターカット)、ストランドカット等により造粒することによって、樹脂粒子を製造できる。溶融混練時の温度、時間、圧力等は、使用原料及び製造設備に合わせて適宜設定できる。
溶融混練時の押出機内の溶融混練温度は、原料樹脂が十分に軟化する温度である、260〜330℃が好ましく、270〜300℃がより好ましい。溶融混練温度とは、押出機ヘッド付近の溶融混練物流路の中心部温度を熱電対式温度計で測定した押出機内部の溶融混練物の温度を意味する。
発泡粒子の粒径は押出機の前端に取り付けたマルチノズル金型の径を変えること等によって変動させることができる。
発泡成形体は、発泡粒子を発泡成形させることで得ることができる。
発泡成形体は、2〜30倍の倍数を有することが好ましい。倍数が2倍より小さい場合、質量が増えるため発泡の利点が小さくなることがある。倍数が30倍より大きい場合、機械的物性が不十分となることがある。倍数は、2〜25倍がより好ましく、5〜20倍が特に好ましい。
発泡成形体は、その表面に表皮材を積層し、発泡成形体と表皮材とを一体化させて複合構造部材とすることもできる。発泡成形体が発泡シートである場合、発泡成形体の両面に表皮材が積層されて一体化されている必要はなく、発泡成形体の両面のうち少なくとも一方の面に表皮材が積層及び一体化されていればよい。表皮材は、複合構造部材の用途に応じて決定すればよい。なかでも、複合構造部材の表面硬度や機械的物性を考慮すると、発泡成形体の厚み方向における両面のそれぞれに表皮材が積層及び一体化されていることが好ましい。
例えば、複合構造部材は、輸送機器の部品、及び、輸送機器の本体を構成する構造部品を含めた輸送機器構成用部品(特に自動車用部品)、風車翼、ロボットアーム、ヘルメット用緩衝材、農産箱、保温保冷容器等の輸送容器、産業用ヘリコプターのローターブレード及び部品梱包材として好適に用いることができる。
自動車用部品としては、例えば、フロアパネル、ルーフ、ボンネット、フェンダー、アンダーカバー、ホイール、ステアリングホイール、コンテナ(筐体)、フードパネル、サスペンションアーム、バンパー、サンバイザー、トランクリッド、ラゲッジボックス、シート、ドア、カウル等の部品が挙げられる。
(メルトマスフローレート(MFR))
メルトマスフローレートは、JIS K 7210:1999「プラスチック−熱可塑性プラスチックのメルトマスフローレート(MFR)及びメルトボリュームフローレート(MVR)の試験方法」B法記載のb)ピストンが所定の距離を移動する時間を測定する方法により測定した。すなわち安田精機製作所製「メルトフローインデックステスター 120-SAS」を用いて、測定条件は試料3〜8g、予熱5分、ロードホールド30秒、試験温度300℃、試験荷重11.77N、ピストン移動距離(インターバル):25mmとした。試料は予め100℃の減圧オーブンで3時間以上乾燥させ、試験回数は3回とし、その平均をメルトマスフローレート(g/10分)の値とした。
(溶融張力)
溶融張力は、樹脂組成物のガラス転移温度よりも100℃高温となる温度に設定したキャピラリーレオメーター、チアスト社製「Rheologic 5000T」を用いて測定した。樹脂組成物からなる試料を、予め100℃の減圧オーブンで3時間以上乾燥させた後、垂直に起立状態に配設された内径が15mmのシリンダー内に収容した上で前記樹脂組成物のガラス転移温度よりも100℃高温となる温度に設定し、5分間に亘って加熱して溶融した。しかる後、シリンダー内にその上部からピストンを挿入し、シリンダー内の溶融状態の試料をピストンでシリンダーの下端に設けたキャピラリー(ダイ径:2.095mm、ダイ長さ:8mm、流入角度:90°(コニカル))から押出速度0.0773mm/sの一定速度で押出して紐状体を得た。この押出された紐状体をキャピラリーの下方に配設した張力検出プーリーに通過させた後に巻取りロールを用いて巻取り、巻取りはじめの初速を4mm/sとし、その後に加速度を12.0mm/s2とし、徐々に巻取り速度を大きくし、張力検出プーリーによって観察される張力が急激に低下した時の巻取り速度を「破断点速度」とし、この破断点速度が観察されるまでの間に観測される張力のうちの破断点速度直前の張力の極大値と極小値の相加平均値を溶融張力とした。なお、測定のあいだは装置付属の窒素ブランケットデバイスにてシリンダー上部よりシリンダー内に向かって窒素ガスを吹きつけながら測定した。
(ガラス転移温度)
ガラス転移温度は、JIS K7121:1987、JIS K7121:2012「プラスチックの転移温度測定方法」に記載されている方法で測定した。但し、サンプリング方法及び温度条件に関しては以下のように行った。試料をアルミニウム製測定容器(日立ハイテクサイエンス社製、商品コード:GAA−0065)の底にすきまのないよう5.5±0.5mg充てん後、アルミニウム製の蓋(日立ハイテクサイエンス社製、商品コード:GAA−0064)をした。次いで示差走査熱量計(日立ハイテクサイエンス社製「DSC7000X、AS−3」)を用い、窒素ガス流量20mL/分のもと20℃/分の速度で30℃から300℃まで昇温し、10分間保持後速やかに取出し、25±10℃の環境下にて放冷させた後、20℃/分の速度で30℃から300℃まで昇温した時に得られたDSC曲線より、装置付属の解析ソフトを用いて、中間点ガラス転移温度を算出した。この時に基準物質としてアルミナを用いた。この中間点ガラス転移温度は該規格(9.3「ガラス転移温度の求め方」)より求めた。
嵩密度は、JIS K6911:1995「熱硬化性プラスチック一般試験方法」に準拠して測定した。即ち、JIS K6911に準拠した見掛け密度測定器を用いて測定した。
発泡粒子の嵩密度(g/cm3)=〔試料を入れたメスシリンダーの質量(g)−メスシリンダーの質量(g)〕/〔メスシリンダーの容量(cm3)〕
発泡成形体(成形後、40℃で20時間以上乾燥させたもの)から切り出した試験片(例;75mm×300mm×30mm)の質量(a)と体積(b)をそれぞれ有効数字3桁以上になるように測定し、式(a)/(b)により発泡成形体の密度(g/cm3)を求めた。
最大点の変位及びエネルギーはJIS K7221−1:2006「硬質発泡プラスチック−曲げ試験−第1部:たわみ特性の求め方」に準拠した方法により測定した。即ち、発泡成形体から、縦20mm×横25mm×高さ130mmの直方体形状の試験片を切り出した。測定には、テンシロン万能試験機(オリエンテック社製「UCT−10T」)を用いた。曲げ強度の曲げ最大点応力は、万能試験機データ処理システム(ソフト・ブレーン社製「UTPS−237S Ver,1.00」)を用いて算出した。
短冊状試験片を支持台に載置し、ロードセル1000N、試験速度10mm/分、支持台の先端治具5R、開き幅100mmの条件下で曲げ最大点応力を測定した。試験片の数は5個以上とし、JIS K 7100:1999の記号「23/50」(温度23℃、相対湿度50%)、2級の標準雰囲気下で16時間かけて状態調整した後、同じ標準雰囲気下で測定した。各試験片の曲げ最大点エネルギーの相加平均値を、発泡成形体の吸収エネルギーとした。
発泡成形体の外観は、下記の基準によって目視にて評価した。
A:表面のキメが細かく、平滑な面となっている(外観良好)
B:表面のキメは細かいが、表面にボイドによる若干の凹凸がみられる
C:表面のキメが粗く、表面の凹凸が著しい
(樹脂粒子製造工程)
ポリカーボネート系樹脂(ガラス転移温度151.6℃、質量平均分子量5.1万、メルトマスフローレート9g/10分、比重1.20)及び非晶性ポリエステル系樹脂(ガラス転移温度110.8℃、IV値0.72、比重1.18)を質量比80:20で採取し、100℃で6時間乾燥させた。得られた乾燥物(樹脂組成物)を口径が40mmの単軸押出機に時間当たり10kg/hrの割合で供給して280℃で溶融混練した。続いて、単軸押出機の先端部に装着したダイス(温度:280℃、入り口側樹脂圧:15MPa)のダイス孔(直径1.5mmのノズルが4個配置)から約10℃の冷却水を収容したチャンバー内に押出し、4枚の切断刃を有する回転刃の回転軸を5400rpmの回転数で回転させ、粒状に切断し、冷却水で冷却させて樹脂粒子を作製した。
上記樹脂粒子100質量部を圧力容器中に密閉し、圧力容器内を二酸化炭素で置換した後、二酸化炭素を0.9MPa(ゲージ圧)まで容器に圧入し、樹脂粒子に二酸化炭素を含浸した。20℃の環境下に静置し、含浸時間24時間が経過した後、5分間かけて圧力容器内をゆっくりと除圧した。このようにして、樹脂粒子に二酸化炭素を含浸させて、発泡性粒子を得た。
上記含浸工程における除圧の後直ぐに、圧力容器から発泡性粒子を取り出した。発泡性粒子を高圧の発泡槽に移し、水蒸気を用いて、発泡温度135℃で40秒間撹拌しながら、発泡性粒子を発泡させた。発泡後に、高圧の発泡槽から粒子を取り出して、気流乾燥機にて乾燥を行い、発泡粒子を得た。上述した方法により、得られた発泡粒子の嵩密度を測定したところ、0.12g/cm3であった。
得られた発泡粒子を1日間室温(23℃)に放置した後、圧力容器中に密閉し、圧力容器内に圧縮空気を0.5MPa(ゲージ圧)まで圧入した。圧力容器内温度を20℃として静置し、加圧養生を24時間実施した。取り出し後、30mm×300mm×400mmの成形用金型に充填し、0.45MPaの水蒸気にて40秒間加熱を行い、次いで、発泡成形体の最高面圧が0.01MPaに低下するまで冷却することで、発泡成形体を得た。
ポリカーボネート系樹脂及び非晶性ポリエステル系樹脂を質量比50:50で採取し、発泡工程において発泡温度120℃で40秒間撹拌しながら発泡させ、成形工程において0.26MPaの水蒸気にて40秒間加熱を行なったこと以外は実施例1と同様にして発泡成形体を得た。
ポリカーボネート系樹脂及び非晶性ポリエステル系樹脂を質量比20:80となるように採取し、発泡工程において発泡温度110℃で40秒間撹拌しながら発泡させ、成形工程において0.15MPaの水蒸気にて40秒間加熱を行なったこと以外は実施例1と同様にして発泡成形体を得た。
ポリカーボネート系樹脂をポリカーボネート系樹脂(ガラス転移温度148.0℃、質量平均分子量4.8万、メルトマスフローレート12g/10分、比重1.20)に変更し、ポリカーボネート系樹脂及び非晶性ポリエステル系樹脂を質量比60:40となるように採取し、発泡工程において発泡温度123℃で40秒間撹拌しながら発泡させ、成形工程において0.30MPaの水蒸気にて40秒間加熱を行なったこと以外は実施例1と同様にして発泡成形体を得た。
非晶性ポリエステル系樹脂を非晶性ポリエステル系樹脂(ガラス転移温度120.4℃、IV値0.64、比重1.17)に変更し、ポリカーボネート系樹脂及び非晶性ポリエステル系樹脂を質量比40:60となるように採取すること以外は実施例4と同様にして発泡成形体を得た。
発泡工程において、発泡温度123℃で20秒間撹拌しながら発泡させたこと以外は実施例4と同様にして発泡成形体を得た。
発泡工程において、発泡温度123℃で30秒間撹拌しながら発泡させたこと以外は実施例4と同様にして発泡成形体を得た。
ポリカーボネート系樹脂(ガラス転移温度148.0℃、質量平均分子量4.8万、メルトマスフローレート12g/10分、比重1.20)を質量比100で採取し、発泡工程において発泡温度142℃で50秒撹拌しながら発泡させ、成形工程において0.85MPaの水蒸気にて40秒間加熱を行なったこと以外は実施例1と同様にして発泡成形体を得た。
非晶性ポリエステル系樹脂を非晶性ポリエステル系樹脂(ガラス転移温度78.9℃、IV値0.67、比重1.28、PETG)に変更し、ポリカーボネート系樹脂及び非晶性ポリエステル系樹脂を質量比60:40となるように採取し、発泡工程において発泡温度125℃で40秒間撹拌しながら発泡させたこと以外は比較例1と同様にして発泡粒子を得た。成形工程において0.30MPaの水蒸気にて40秒間加熱を行なったが、発泡成形体を得ることはできなかった。
なお、比較例2は、ポリカーボネート系樹脂とPETGとの相溶が不十分であるため、ガラス転移温度が2点観測された。
非晶性ポリエステル系樹脂(ガラス転移温度120.4℃、IV値0.64、比重1.17)を質量比100で採取し、発泡温度118℃で40秒間撹拌しながら発泡させたこと以外は実施例1と同様にして発泡粒子を得た。成形工程において0.17MPaの水蒸気にて40秒間加熱を行なったが、発泡成形体を得ることはできなかった。
Claims (13)
- 140〜155℃のガラス転移温度を有するポリカーボネート系樹脂と、100〜130℃のガラス転移温度を有する非晶性ポリエステル系樹脂とを含む基材樹脂から構成され、前記非晶性ポリエステルが、環状ジオールに由来する単位を含むことを特徴とする発泡粒子製造用の樹脂組成物。
- 前記ポリカーボネート系樹脂と非晶性ポリエステル系樹脂とが、前記基材樹脂中に、95:5〜5:95(質量比)の範囲で含まれる請求項1に記載の発泡粒子製造用の樹脂組成物。
- 前記環状ジオールが、飽和炭化水素環及び飽和複素環から選択される環を1つ以上構成成分として含む請求項1又は2に記載の発泡粒子製造用の樹脂組成物。
- 前記環状ジオールが、1,4−シクロヘキサンジメタノール、2,2,4,4−テトラメチル−1,3−シクロブタンジオール及びスピログリコールから選択される請求項1〜3のいずれか1つに記載の発泡粒子製造用の樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物が、115〜145℃のガラス転移温度を有する請求項1〜4のいずれか1つに記載の発泡粒子製造用の樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物が、15〜25g/10分のメルトマスフローレートを示す請求項1〜5のいずれか1つに記載の発泡粒子製造用の樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物が、0.6〜1.5cNの溶融張力を示す請求項1〜6のいずれか1つに記載の発泡粒子製造用の樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれか1つに記載の発泡粒子製造用の樹脂組成物を発泡させて得られた発泡粒子。
- 請求項8に記載の発泡粒子を発泡成形させて得られた発泡成形体。
- 前記発泡成形体が、0.55J以上の吸収エネルギーを示す請求項9に記載の発泡成形体。
- 請求項9又は10に記載の発泡成形体と、前記発泡成形体の表面に積層一体化された表皮材とを有することを特徴とする複合構造部材。
- 前記表皮材が、繊維強化プラスチックである請求項11に記載の複合構造部材。
- 風車翼用、ロボットアーム用又は自動車用部品用である請求項11又は12に記載の複合構造部材。
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