JPWO2020184475A1 - ポリマー部材−無機基材複合体、その製造方法、及びそのためのポリマー部材 - Google Patents
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Abstract
Description
無機基材上に1又は複数の熱変性ポリマー層が密着している熱変性ポリマー層−無機基材複合体を提供すること、及び
前記1又は複数の熱変性ポリマー層を介して、ポリマー部材を前記無機基材に接合させること、
を含み、
前記ポリマー部材が、無機粒子、及びポリマーを少なくとも含む、
ポリマー部材−無機基材複合体の製造方法。
〈態様2〉
前記ポリマー部材が、カップリング剤をさらに含む、態様1に記載の方法。
〈態様3〉
前記ポリマー部材が、膜状又はフィルム状である、態様1又は2に記載の方法。
〈態様4〉
前記ポリマー部材の接合を熱圧着によって行う、態様1〜3のいずれか一項に記載の方法。
〈態様5〉
前記1又は複数の熱変性ポリマー層が、オレフィンポリマーで形成されており、かつ前記ポリマー部材の前記ポリマーが、オレフィンポリマーである、態様1〜4のいずれか一項に記載の方法。
〈態様6〉
前記オレフィンポリマーが、シクロオレフィンポリマーである、態様5に記載の方法。
〈態様7〉
前記無機基材が、金属及び半金属、金属及び半金属の酸化物、金属及び半金属の窒化物、金属及び半金属の炭化物、炭素材料、並びにそれらの組み合わせからなる群より選択される、態様1〜6のいずれか一項に記載の方法。
〈態様8〉
無機基材、前記無機基材に密着している1又は複数の熱変性ポリマー層、前記1又は複数の熱変性ポリマー層を介して前記無機基材に密着しているポリマー部材を有し、かつ
前記ポリマー部材が、無機粒子、及びポリマーを少なくとも含む、
ポリマー部材−無機基材複合体。
〈態様9〉
前記ポリマー部材が、カップリング剤をさらに含む、態様8に記載の複合体。
〈態様10〉
前記ポリマー部材が、膜状又はフィルム状である、態様8又は9に記載の複合体。
〈態様11〉
前記1又は複数の熱変性ポリマー層が、オレフィンポリマーで形成されており、かつ前記ポリマー部材の前記ポリマーが、オレフィンポリマーである、態様8〜10のいずれか一項に記載の複合体。
〈態様12〉
前記オレフィンポリマーが、シクロオレフィンポリマーである、態様11に記載の複合体。
〈態様13〉
無機粒子、ポリマー、及びカップリング剤を少なくとも含む、ポリマー部材。
〈態様14〉
膜状又はフィルム状である、態様13に記載のポリマー部材。
〈態様15〉
前記無機粒子の平均一次粒径が1〜500nmである、態様13又は14に記載のポリマー部材。
〈態様16〉
無機粒子、及びポリマーを少なくとも含む、ポリマー部材、並びに
ポリマーを少なくとも含む、追加のポリマー部材
を有する、複合ポリマー部材。
〈態様17〉
膜状又はフィルム状である、請求項16に記載の複合ポリマー部材。
〈態様18〉
前記無機粒子の平均一次粒径が1〜500nmである、態様16又は17に記載の複合ポリマー部材。
〈態様19〉
前記ポリマー部材及び前記追加のポリマー部材のうちの少なくともいずれかが、カップリング剤をさらに含む、態様16〜18のいずれか一項に記載の複合ポリマー部材。
〈態様20〉
前記ポリマー部材が、フィルム状であり、かつカップリング剤をさらに含み、
前記追加のポリマー部材が、フィルム状であり、無機粒子をさらに含み、かつカップリング剤を含んでおらず、かつ
フィルム状である、
態様19に記載の複合ポリマー部材。
〈態様21〉
光学用である、態様13〜15のいずれか一項に記載のポリマー部材、及び態様16〜20のいずれか一項に記載の複合ポリマー部材。
ポリマー部材−無機基材複合体を製造する本発明の方法は、
無機基材上に1又は複数の熱変性ポリマー層が密着している熱変性ポリマー層−無機基材複合体を提供すること、及び
この1又は複数の熱変性ポリマー層を介して、ポリマー部材を無機基材に接合させること、
を含む。
本発明の方法において用いられる無機基材は、任意の無機基材であってよく、例えば金属及び半金属、金属及び半金属の酸化物、金属及び半金属の窒化物、金属及び半金属の炭化物、炭素材料、並びにそれらの組み合わせからなる群より選択することができる。具体的には、金属としては、アルミニウム、マグネシウム、チタン、ニッケル、クロム、鉄、銅、金、銀、タングステン、ジルコニウム、イットリウム、インジウム、イリジウム等を挙げることができ、半金属としては、シリコン、ゲルマニウム、GaAs、InGaAs、InAlAs、LiTaOx、NbTaOx、ZnTe、GaSe、GaP、CdTe、ダイヤモンド、ダイヤモンドライクカーボン等を挙げることができる。したがって、金属酸化物としては、これらの金属の酸化物等を挙げることができ、また半金属酸化物としては、これらの半金属の酸化物等を挙げることができる。シリコンの酸化物としては、石英ガラス、ソーダガラスなどのガラスを挙げることができ、アルミニウムの酸化物としてはサファイア等を挙げることができる。窒化物としては、窒化アルミニウム、窒化ケイ素等を挙げることができる。炭化物としては、炭化ケイ素を挙げることができる。また、炭素材料としては、ダイヤモンド等を挙げることができる。
無機基材上に第1のポリマー層を形成し、そして第1のポリマー層を加熱して第1の熱変性ポリマー層にし、それによって無機基材上に第1の熱変性ポリマー層を密着させることができる。
本発明の方法では、ポリマー部材は、任意の形状の部材であってよく、例えば膜状又はフィルム状であってよい。この場合、ポリマー部材の接合を、コーティング又は熱圧着、特に熱圧着によって行うことができる。ここで、このポリマー部材は、無機粒子、及びポリマーを少なくとも含み、特に好ましくは無機粒子、及びシクロオレフィンポリマーを少なくとも含む。
ポリマー部材が膜状又はフィルム状である場合、その好ましい厚さは、1cm以下、5mm以下、2mm以下、1mm以下、500μm以下、200μm以下、100μm以下、又は50μm以下であり、1μm以上、2μm以上、5μm以上、10μm以上、又は15μm以上である。
ポリマー部材が複数の層の積層体である複合フィルムである場合、積層体の層数は2層以上であることが好ましく、500層以下、100層以下、80層以下、60層以下、40層以下、30層以下、20層以下、10層以下、又は5層以下であることが好ましい。
本発明における無機粒子としては、ポリマー部材中に分散させることができる任意の無機粒子を挙げることができ、このような無機粒子としては、例えば金属又は半金属の粒子、金属又は半金属の酸化物又はフッ化物の粒子、金属又は半金属を含む化合物の粒子を挙げることができる。
本発明のポリマー部材−無機基材複合体の製造のために用いることができる熱変性ポリマー層−無機基材複合体では、1又は複数の熱変性ポリマー層が無機基材に密着している。また、本発明のポリマー部材−無機基材複合体では、ポリマー部材が、本発明の熱変性ポリマー層−無機基材複合体の1又は複数の熱変性ポリマー層を介して、無機基材に密着している。
≪複合ポリマー部材≫
実施例1〜9では、図1(b)に示すように、シリコン基板10上に、第1及び第2の熱変性ポリマー層21、22、並びにポリマー部材としての第1及び第2の反射防止層31、32をこの順に有する積層体を形成し、そしてこの積層体について、第1及び第2の反射防止層からなる複合反射防止フィルムの、シリコン基板に対する密着性を評価した。
(1)COP溶液Aの調製
7質量%のCOP及び93質量%のトルエンを、室温において混合及び撹拌することによって、COP溶液Aを得た。
(a)COP溶液B1(シリコン粒子非含有)の調製
35質量%のCOP及び65質量%のトルエンを、室温において混合及び撹拌することによって、COP溶液B1を得た。
(b−1)シリコン粒子の作製
シリコン粒子は、モノシランガスを原料として、二酸化炭素レーザーを用いたレーザー熱分解(LP:Laser pyrolysis)法により作製した。また、得られたシリコン粒子の金属不純物含有量を、誘導結合プラズマ質量分析計(ICP−MS)を用いて測定したところ、Feの含有量は15ppb、Cuの含有量は18ppb、Niの含有量は10ppb、Crの含有量は21ppb、Coの含有量は13ppb、Naの含有量は20ppb、及びCaの含有量は10ppbであった。無機粒子の平均一次粒径は100nmであった。
シリコン粒子とオクタデシルトリエトキシシラン(OTS)を、シリコン粒子とOTSの割合重量比が1:1(質量比)となるような分量で、密閉容器の中に入れ混合し、ついで120℃に加熱し、3時間保持することにより、OTS処理シリコン粒子を得た。
10質量%のCOP及び90質量%のトルエンを室温において混合及び撹拌することによって、COP溶液を得た。このCOP溶液に、COPとシリコン粒子との体積比が65:35となるようにして、OTS処理シリコン粒子を加えて混合した。さらにこの混合液をホモジナイザーで15分間分散させることによって、OTS処理シリコン粒子を含有しているCOP溶液B2を調製した。
(c−1)第2の反射防止層の形成
上記のようにして得たCOP溶液B1を、ドクターブレードを用いて、ガラス板上に塗布することにより塗膜を得、110℃において加熱して塗膜中の溶剤を除去することにより、厚み25μmの第2の反射防止層をガラス板上に得た。
上記のようにして得たCOP溶液B2を、ドクターブレードを用いて、第2の反射防止層上に塗布することにより塗膜を得、110℃において加熱して塗膜中の溶剤を除去することにより、厚み20μmの第1の反射防止層を、厚み25μmの第2の反射防止層上に形成した。
上記のようにして得た第1及び第2の反射防止層をガラス板から剥離して、第1及び第2の反射防止層を有する複合反射防止フィルム(複合ポリマー部材)を得た。
無機基材としてのシリコン基板上に、COP溶液Aをスピンコートした。スピンコートは、2000rpmの回転速度を20秒間にわたって保持して行った。
上記のようにして得たシリコン基板の第1の熱変性ポリマー層上に、COP溶液Aをスピンコートした。スピンコートは、2000rpmの回転速度を20秒間にわたって保持して行った。
上記のようにして得たシリコン基材の第2の熱変性ポリマー層上に、第1の反射防止層が第2の熱変性ポリマー層に接触するようにして、上記のようにして得た複合反射防止フィルムを密着させ、115℃の温度及び0.2MPaの圧力で60分間にわたって熱圧着して、第2の熱変性ポリマー層上に、複合反射防止フィルムを密着させた。得られた評価用積層体は、シリコン基板上に、第1の熱変性ポリマー層、第2の熱変性ポリマー層、第1の反射防止層、及び第2の反射防止層にこの順に有していた。
上記のようにして得た評価用積層体について、クロスカット試験を行った。
A:カットの縁が完全に滑らかで,どの格子の目にもはがれが認められなかった。
B:ポリマー部材が部分的なはがれを生じたが、クロスカット部で影響を受けたのは、35%未満であった。
C:ポリマー部材が全面的に大はがれを生じ、クロスカット部で影響を受けたのは、35%以上であった。
D:基材へのポリマー部材の付着性が不良だったため、クロスカット試験を行わなかった。
第2の反射防止層の形成方法をスプレー法としたこと(実施例2)、及びCOP溶液B2の調製のためのCOP溶液中においてCOPとシリコン粒子との体積比を変更したこと(実施例3〜8)を除いて、実施例1と同様にして、シリコン基板上に第1及び第2の熱変性ポリマー層、並びに第1及び第2の反射防止層を有する実施例2〜8の評価用積層体を得た。この実施例2〜8の評価用積層体について、実施例1と同様にして評価した。実施例2〜8の評価用積層体についての作成条件及び評価結果を、下記の表1に示している。
COP溶液B2の製造工程においてOTSを用いたシリコン粒子の表面処理を実施せずにCOP溶液B2’(非OTS処理シリコン粒子含有)を得、このCOP溶液B2’をCOP溶液B2の代わりに用いたこと以外は、実施例1と同様にして、シリコン基板上に第1及び第2の熱変性ポリマー層、並びに第1及び第2の反射防止層を有する評価用積層体を得た。この実施例9の評価用積層体について、実施例1と同様にして評価した。実施例9の評価用積層体についての作成条件及び評価結果を、下記の表1に示している。
第1及び第2の熱変性ポリマー層を形成しなかったこと以外は、実施例9と同様にして、シリコン基板上に、第1及び第2の反射防止層を有する評価用積層体を得た。この比較例1の評価用積層体について、実施例1と同様にして評価した。比較例1の評価用積層体についての作成条件及び評価結果を、下記の表1に示している。
下記の点を除いて、実施例1と同様にして、シリコン基板上に第1及び第2の熱変性ポリマー層、並びに第1〜第4の反射防止層を有する評価用積層体を得た:
(i)COP溶液B1を、ドクターブレードを用いて、ガラス板上に塗布することにより塗膜を得、110℃において加熱して塗膜中の溶剤を除去することにより、厚み25μmの第4の反射防止層を、ガラス板上に得たこと、
(ii)上記(i)の後で、ドクターブレードを用いて、第4の反射防止層上に、COP溶液B2を塗布することにより塗膜を得、110℃において加熱して塗膜中の溶剤を除去することにより、厚み20μmの第3の反射防止層を、第4の反射防止層に得たこと、
(iii)上記(ii)の後で更に、ドクターブレードを用いて、第3の反射防止層上に、COP溶液B1を塗布することにより塗膜を得、110℃において加熱して塗膜中の溶剤を除去することにより、厚み25μmの第2の反射防止層を、第3の反射防止層に得たこと、
(iv)上記(iii)の後で更に、ドクターブレードを用いて、第2の反射防止層上に、COP溶液B2を塗布することにより塗膜を得、110℃において加熱して塗膜中の溶剤を除去することにより、厚み20μmの第1の反射防止層を、第2の反射防止層上に得たこと。
下記の点を除いて、実施例1と同様にして、シリコン基板上に第1及び第2の熱変性ポリマー層、並びに第1〜第3の反射防止層を有する評価用積層体を得た:
(i)COP溶液B1を、ドクターブレードを用いて、ガラス板上に塗布することにより塗膜を得、110℃において加熱して塗膜中の溶剤を除去することにより、厚み25μmの第3の反射防止層を、ガラス板上に得たこと、
(ii)上記(i)の後で、ドクターブレードを用いて、第3の反射防止層上に、実施例9で用いたCOP溶液B2’、すなわちOTSによる表面処理をしていないシリコン粒子を含有しているCOP溶液を塗布することにより塗膜を得、110℃において加熱して塗膜中の溶剤を除去することにより、厚み15μmの第2の反射防止層を、第3の反射防止層上に得たこと。
(iii)上記(ii)の後で更に、ドクターブレードを用いて、第2の反射防止層上に、COP溶液B2を塗布することにより塗膜を得、110℃において加熱して塗膜中の溶剤を除去することにより、厚み5μmの第1の反射防止層を、第2の反射防止層上に得たこと。
以下の参考例及び参考比較例では、熱変性ポリマー層の形成、熱変性ポリマー層に対するポリマー部材の密着性について評価している。
COP1: シクロオレフィンポリマー(アートン(商標)(JSR株式会社))
COP2: シクロオレフィンポリマー(日本ゼオン株式会社、Zeonex(商標)480R、ガラス転移点温度138℃)
以下のとおり、参考例1〜14では、熱変性ポリマー層及びポリマー部材の両方の材料として、COP1を用いた。また、参考比較例1〜2では、熱変性ポリマー層を用いずに、ポリマー部材の材料として、COP1を用いた。
(熱変性ポリマー層用溶液の調製)
7質量%のCOP1及び93質量%のクロロホルムを、室温において混合及び撹拌することによって、熱変性ポリマー層用溶液を得た。
無機基材としてのシリコン基板上に、熱変性ポリマー層用溶液をスピンコートした。スピンコートは、2000rpmの回転速度を20秒間にわたって保持して行った。
上記のようにして得たシリコン基板の第1の熱変性ポリマー層上に、熱変性ポリマー層用溶液をスピンコートした。スピンコートは、2000rpmの回転速度を20秒間にわたって保持して行った。
7質量%のCOP1及び93質量%のクロロホルムを、室温において混合及び撹拌することによって、ポリマー部材用溶液を得た。
上記のようにして得た第2の熱変性ポリマー層上に、ポリマー部材用溶液をスピンコートした。スピンコートは、2000rpmの回転速度を20秒間にわたって保持して行った。
カッターナイフを用いて、シリコン基板上に形成した第1及び第2の熱変性ポリマー層、並びにポリマー部材の積層体に、1mm間隔でシリコン基板に到達する切れ目を入れた。6本の切れ目を入れた後で、さらにこの切れ目に直交するようにさらに6本の切れ目を入れ、碁盤の目状の切れ目を形成した。
A:カットの縁が完全に滑らかで,どの格子の目にもはがれが認められなかった。
B:ポリマー部材が部分的なはがれを生じたが、クロスカット部で影響を受けたのは、35%未満であった。
C:ポリマー部材が全面的に大はがれを生じ、クロスカット部で影響を受けたのは、35%以上であった。
熱変性ポリマー層を形成するための溶液中のポリマーの濃度(参考例2及び3)、熱変性ポリマー層を形成するための溶液中のスピンコーティング条件(参考例4)、第1の熱変性ポリマーの熱変性の温度(参考例5〜8)を表R1及び2のように変更したことを除いて、参考例1と同様にして、参考例2〜8のポリマー部材−無機基材複合体を作成し、参考例1と同様にして評価した。この複合材料の作成条件及び評価結果を下記の表R1及び2に示している。
(第1及び第2の熱変性ポリマー層の形成)
第1の熱変性ポリマーの熱変性の温度を300℃にしたこと、及び、第2の熱変性ポリマーの熱変性の温度を280℃とし処理時間を1分間としたことを除いて、参考例1と同様にして、シリコン基板上に第1の熱変性ポリマー層及び第2の熱変性ポリマーを形成した。
上記のようにして得た第2の熱変性ポリマー層の上に、熱変性ポリマー層用溶液をスピンコートした。スピンコートは、2000rpmの回転速度を20秒間にわたって保持して行った。
その後、参考例1と同様にしてポリマー部材の接合を行うことにより参考例3Aのポリマー部材−無機基材複合体を作成した。
参考例3Aのポリマー部材−無機基材複合体を、参考例1と同様にして評価した。
無機基材としてのシリコン基材上に第1及び第2の熱変性ポリマー層を形成せずに、シリコン基材上に直接に、COP1をスピンコーティングしたことを除いて、参考例1と同様にして、参考比較例1のポリマー部材−無機基材複合体を作成し、参考例1と同様にして評価した。この複合材料の作成条件及び評価結果を下記の表R1及び2に示している。
ポリマー部材の接合の際に、シクロオレフィンポリマーをスピンコーティングする代わりに、COP1のフィルム(厚さ100μm)を、第2の熱変性ポリマー層上に配置し、50MPaの圧力及び140℃の温度で2時間にわたって保持して、このフィルムと第2の熱変性ポリマー層とを熱圧着したことを除いて、参考例1と同様にして、参考例9のポリマー部材−無機基材複合体を作成し、参考例1と同様にして評価した。この複合材料の作成条件及び評価結果を下記の表R3に示している。
無機基材としてのシリコン基材上に第1及び第2の熱変性ポリマー層を形成せずに、シリコン基材上に直接に、COP1のフィルム(厚さ100μm)を熱圧着したことを除いて、参考例9と同様にして、参考比較例2のポリマー部材−無機基材複合体を作成し、参考例1と同様にして評価した。この複合材料の作成条件及び評価結果を下記の表R3に示している。
無機基材としてのシリコン基材上に第1の熱変性ポリマー層を形成した後、第2の熱変性ポリマー層を形成せずに、第1の熱変性ポリマー層上に直接に、ポリマー部材用溶液をスピンコートしたことを除いて、それぞれ参考例5,6、1、7、及び8と同様にして、参考例10〜14のポリマー部材−無機基材複合体を作成し、参考例1と同様にして評価した。この複合材料の作成条件及び評価結果を下記の表R4に示している。
以下のとおり、参考例15〜20では、熱変性ポリマー層及びポリマー部材の膜の両方の材料として、COP2を用いた。また、参考比較例3では、熱変性ポリマー層を用いずに、ポリマー部材の膜の材料として、COP2を用いた。
熱変性ポリマー層用溶液及びポリマー部材用溶液の両方の調製において、10質量%のCOP2及び90質量%のトルエンを室温において混合及び撹拌することにより熱変性ポリマー層用溶液を得たことを除いて、参考例1と同様にして、参考例15のポリマー部材−無機基材複合体を作成し、参考例1と同様にして評価した。この複合材料の作成条件及び評価結果を下記の表R5に示している。
熱変性ポリマー層を形成するための溶液中のポリマーの濃度を10質量%から1質量%のように変更したことを除いて、参考例15と同様にして、参考例16のポリマー部材−無機基材複合体を作成し、参考例1と同様にして評価した。この複合材料の作成条件及び評価結果を下記の表R5に示している。
無機基材としてのシリコン基材上に第1及び第2の熱変性ポリマー層を形成せずに、シリコン基材上に直接に、COP2をスピンコーティングしたことを除いて、参考例15と同様にして、参考比較例3のポリマー部材−無機基材複合体を作成し、参考例1と同様にして評価した。この複合材料の作成条件及び評価結果を下記の表R5に示している。
第1の熱変性ポリマーの熱変性の温度を表R6のように変更したことを除いて、参考例15と同様にして、参考例17〜20のポリマー部材−無機基材複合体を作成し、参考例1と同様にして評価した。この複合材料の作成条件及び評価結果を下記の表R6に示している。
以下のとおり、参考例21では、熱変性ポリマー層及びポリマー部材の両方の材料として、ポリエチレン(PE)フィルム(厚さ30μm)を用いた。また、参考比較例4では、熱変性ポリマー層を用いずに、ポリマー部材の材料として、ポリエチレンフィルム(厚さ30μm)を用いた。
(第1の熱変性ポリマー層の形成)
無機基材としてのシリコン基板上にポリエチレンフィルム(厚さ30μm)を配置した状態で、120℃に基材を加熱し1分間保持することにより、ポリエチレンフィルム付きシリコン基板を得、そして、この基板を、280℃に加熱したホットプレート上に1分間にわたって保持することによってポリエチレンフィルムを熱変性させて、第1の熱変性ポリマー層付きシリコン基板を得た。
上記のようにして得たシリコン基板の第1の熱変性ポリマー層上に、ポリエチレンフィルム(厚さ30μm)を配置した状態で、120℃に基材を加熱し1分間保持することにより、第1の熱変性ポリマー層上にポリエチレンフィルムを貼り付けた。そして、この基板を、200℃に加熱したホットプレート上に2分間にわたって保持することによってポリエチレンフィルムを熱変性させて、第1の熱変性ポリマー層上に第2の熱変性ポリマー層を密着させた。このようにして得られた熱変性ポリマー層−無機基材複合体を、参考例21の熱変性ポリマー層−無機基材複合体とした。
上記のようにして得た第2の熱変性ポリマー層上に、ポリエチレンフィルム(厚さ30μm)を配置した状態で、120℃に基材を加熱し1分間保持し、その後さらに140℃に基材を加熱し10分間保持することにより、第1の熱変性ポリマー層上に、ポリマー部材としてのポリエチレンフィルムを接合した。このようにして得られたポリマー部材−無機基材複合体を、参考例21のポリマー部材−無機基材複合体とし、参考例1と同様にして評価した。この複合材料の作成条件及び評価結果を下記の表R7に示している。
無機基材としてのシリコン基材上に第1及び第2の熱変性ポリマー層を形成せずに、シリコン基材上に直接に、ポリマー部材としてのポリエチレンフィルムを接合したことを除いて、参考例21と同様にして、参考比較例4のポリマー部材−無機基材複合体を作成し、参考例1と同様にして評価した。この複合材料の作成条件及び評価結果を下記の表R7に示している。
以下のとおり、参考例22〜27では、熱変性ポリマー層の材料とポリマー部材の材料とで異なるポリマーを用いた。
(第1及び第2の熱変性ポリマー層の形成)
参考例1でのようにして、COP1を用いて、無機基材としてのシリコン基材上に第1及び第2の熱変性ポリマー層を形成した。
参考例22では、上記のようにして得た第2の熱変性ポリマー層上に、参考例15でのようにして得たCOP2のポリマー部材用溶液をスピンコートし、乾燥して、参考例22のポリマー部材−無機基材複合体を作成し、参考例1と同様にして評価した。この複合材料の作成条件及び評価結果を下記の表R8に示している。
(第1及び第2の熱変性ポリマー層の形成)
参考例15でのようにして、COP2を用いて、無機基材としてのシリコン基材上に第1及び第2の熱変性ポリマー層を形成した。
参考例24では、上記のようにして得た第2の熱変性ポリマー層上に、参考例1でのようにして得たCOP1のポリマー部材用溶液をスピンコートし、乾燥して、参考例24のポリマー部材−無機基材複合体を作成し、参考例1と同様にして評価した。この複合材料の作成条件及び評価結果を下記の表R8に示している。
(第1及び第2の熱変性ポリマー層の形成)
参考例21でのようにして、ポリエチレンフィルム(厚さ30μm)を用いて、無機基材としてのシリコン基材上に第1及び第2の熱変性ポリマー層を形成した。
参考例26では、上記のようにして得た第2の熱変性ポリマー層上に、参考例1でのようにして得たCOP1のポリマー部材用溶液をスピンコートし、乾燥して、参考例26のポリマー部材−無機基材複合体を作成し、参考例1と同様にして評価した。この複合材料の作成条件及び評価結果を下記の表R8に示している。
〈参考例28〜30〉
無機基材として、シリコン基材に代えて、それぞれSiN層を表面に形成したシリコン基材(参考例28)、銅板(参考例29)、及びアルミニウム板(参考例30)を用いたことを除いて、参考例15と同様にして、参考例28〜30のポリマー部材−無機基材複合体を作成し、参考例1と同様にして評価した。この複合材料の作成条件及び評価結果を下記の表R9に示している。
熱変性ポリマー層を用いなかったことを除いてそれぞれ参考例28〜30と同様にして、参考比較例5〜7のポリマー部材−無機基材複合体を作成し、参考例1と同様にして評価した。この複合材料の作成条件及び評価結果を下記の表に示している。
以下のとおり、参考比較例8〜13では、無機基材としてのシリコン基材をシランカップリング剤で処理し、この処理した表面に、ポリマー部材を接合した。
無機基材としてのシリコン基材を、紫外線及びオゾン処理(UV/O3処理)した後で、シランカップリング剤としてのオクタデシルトリエトキシシラン(OTS)の150℃の飽和蒸気圧雰囲気下において3時間保持することにより、OTS処理シリコン基材を得た。
シランカップリング剤として、オクタデシルトリエトキシシラン(OTS)の代わりに、3−フェニルプロピルトリエトキシシラン(PTS)を用いたことを除いて、それぞれ参考比較例8及び9と同様にして、参考比較例10〜11のポリマー部材−無機基材複合体を作成し、参考例1と同様にして評価した。この複合材料の作成条件及び評価結果を下記の表R10に示している。
シランカップリング剤として、オクタデシルトリエトキシシラン(OTS)の代わりに、3−アミノプロピルトリエトキシシラン(ATS)を用いたことを除いて、それぞれ参考比較例8及び9と同様にして、参考比較例12〜13のポリマー部材−無機基材複合体を作成し、参考例1と同様にして評価した。この複合材料の作成条件及び評価結果を下記の表R10に示している。
上記の表R1からは、熱変性ポリマー層を形成するためのポリマー溶液におけるポリマー濃度を1質量%〜7質量%にし、また熱変性ポリマー層を形成する際のスピンコート回転数を2000rpm〜4000rpmにした場合(参考例1〜4)に、熱変性ポリマー層を用いない場合(参考比較例1)と比較して、ポリマー部材の剥離が抑制されていることが理解される。
20質量%のCOP1及び80質量%のクロロホルムを、室温において混合及び撹拌することによって、熱変性ポリマー層用溶液を得たこと、並びに熱変性のためのホットプレートの温度を、400℃(参考例31)、320℃(参考例32)、280℃(参考例33)、240℃(参考例34)、200℃(参考例35)、及び160℃(参考例36)にしたことを除いて、参考例1と同様にして、無機基材としてのシリコン基板上に、熱変性ポリマー層付きシリコン基板を得た。
参考例31〜36の熱変性ポリマー層について、XPS装置(K−Alpha(サーモフィッシャーサイエンティフィック社))を用いて、熱変性ポリマー層に含まれる酸素原子と炭素原子の原子数の合計に対する熱変性ポリマー層含まれる酸素の原子数の割合(O原子数/(O原子数+C原子数)(%))を求めた。
参考例31〜36の熱変性ポリマー層について、IR吸収分析装置(Nicolet6700(Thermo Fisher SCIENTIFIC社))を用いて、4000〜500cm−1の範囲の赤外透過吸収スペクトルを測定することにより、2947cm−1をピークとするC−H伸縮振動の吸収の吸収ピークの強度に対する、1732cm−1をピークとするC=O伸縮振動の吸収ピークの強度の割合(C=O伸縮振動の吸収ピークの強度の割合/C―H伸縮振動の吸収ピークの強度(−))を求めた。吸収ピークの強度は、吸収ピークの吸光度の値の最大値を読み取ることによって求めた。
20、21、22 熱変性ポリマー層
30、31、32 ポリマー部材
110、120 熱変性ポリマー層−無機基材複合体
210、220 本発明のポリマー部材−無機基材複合体
Claims (21)
- 無機基材上に1又は複数の熱変性ポリマー層が密着している熱変性ポリマー層−無機基材複合体を提供すること、及び
前記1又は複数の熱変性ポリマー層を介して、ポリマー部材を前記無機基材に接合させること、
を含み、
前記ポリマー部材が、無機粒子、及びポリマーを少なくとも含む、
ポリマー部材−無機基材複合体の製造方法。 - 前記ポリマー部材が、カップリング剤をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマー部材が、膜状又はフィルム状である、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記ポリマー部材の接合を熱圧着によって行う、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記1又は複数の熱変性ポリマー層が、オレフィンポリマーで形成されており、かつ前記ポリマー部材の前記ポリマーが、オレフィンポリマーである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記オレフィンポリマーが、シクロオレフィンポリマーである、請求項5に記載の方法。
- 前記無機基材が、金属及び半金属、金属及び半金属の酸化物、金属及び半金属の窒化物、金属及び半金属の炭化物、炭素材料、並びにそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 無機基材、前記無機基材に密着している1又は複数の熱変性ポリマー層、前記1又は複数の熱変性ポリマー層を介して前記無機基材に密着しているポリマー部材を有し、かつ
前記ポリマー部材が、無機粒子、及びポリマーを少なくとも含む、
ポリマー部材−無機基材複合体。 - 前記ポリマー部材が、カップリング剤をさらに含む、請求項8に記載の複合体。
- 前記ポリマー部材が、膜状又はフィルム状である、請求項8又は9に記載の複合体。
- 前記1又は複数の熱変性ポリマー層が、オレフィンポリマーで形成されており、かつ前記ポリマー部材の前記ポリマーが、オレフィンポリマーである、請求項8〜10のいずれか一項に記載の複合体。
- 前記オレフィンポリマーが、シクロオレフィンポリマーである、請求項11に記載の複合体。
- 無機粒子、ポリマー、及びカップリング剤を少なくとも含む、ポリマー部材。
- 膜状又はフィルム状である、請求項13に記載のポリマー部材。
- 前記無機粒子の平均一次粒径が1〜500nmである、請求項13又は14に記載のポリマー部材。
- 無機粒子、及びポリマーを少なくとも含む、ポリマー部材、並びに
ポリマーを少なくとも含む、追加のポリマー部材
を有する、複合ポリマー部材。 - 膜状又はフィルム状である、請求項16に記載の複合ポリマー部材。
- 前記無機粒子の平均一次粒径が1〜500nmである、請求項16又は17に記載の複合ポリマー部材。
- 前記ポリマー部材及び前記追加のポリマー部材のうちの少なくともいずれかが、カップリング剤をさらに含む、請求項16〜18のいずれか一項に記載の複合ポリマー部材。
- 前記ポリマー部材が、フィルム状であり、かつカップリング剤をさらに含み、
前記追加のポリマー部材が、フィルム状であり、無機粒子をさらに含み、かつカップリング剤を含んでおらず、かつ
フィルム状である、
請求項19に記載の複合ポリマー部材。 - 光学用である、請求項13〜15のいずれか一項に記載のポリマー部材、及び請求項16〜20のいずれか一項に記載の複合ポリマー部材。
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