CN113490591A - 聚合物部件-无机基材复合体、其制备方法和用于其的聚合物部件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供聚合物部件‑无机基材复合体、其制备方法以及用于其的聚合物部件。制备聚合物部件‑无机基材复合体210、220的本发明的方法包括：提供在无机基材10上密合有一个或多个热变性聚合物层20、21、22的热变性聚合物层‑无机基材复合体110、120，和经由一个或多个热变性聚合物层20、21、22使聚合物部件30、31、32与无机基材接合。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物部件-无机基材复合体、其制备方法和用于其的聚合物部件。
背景技术
聚合物部件，例如聚丙烯、聚乙烯、环烯烃聚合物等聚烯烃系聚合物部件，由于轻巧、机械强度、耐化学药品性等优异，所以广泛用于树脂薄膜、无纺布、汽车用零件、电气设备用零件、照相机透镜等成型品。与此相对，金属、半导体或它们的氧化物等无机材料具有与聚合物部件不同的机械、热、光学和化学性质。
因此，研究了将聚合物部件与无机基材接合以优选地利用这些不同的性质。
关于这一点，例如在专利文献1中，提供了不使用粘接剂而将无机材料与聚烯烃系树脂材料一体化，在微芯片、电视机的液晶保护膜等中有用的复合材料。具体而言，在该专利文献1中，提出了具有无机材料和聚烯烃系树脂材料的复合材料的制造方法，其是在无机材料的表面上形成由具有亲水性基团的有机材料构成的厚度为1~50nm的薄膜，对形成有该薄膜的无机材料和聚烯烃系树脂材料分别照射波长为100~200nm的紫外线后，在该无机材料的薄膜上层叠上述聚烯烃系树脂材料，使上述无机材料与上述聚烯烃系树脂材料一体化的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-103456号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
如上所述，有时优选不使用粘接剂而将聚合物部件与无机基材接合。因此，在本发明中提供有益于不使用粘接剂而将聚合物部件与无机基材接合的方法和用于其的聚合物部件等。
解决课题的手段
作为本发明的方式，可列举出下述方式。
<方式1>
聚合物部件-无机基材复合体的制备方法，其包括：
提供在无机基材上密合有一个或多个热变性聚合物层的热变性聚合物层-无机基材复合体，和
经由所述一个或多个热变性聚合物层使聚合物部件与所述无机基材接合，
其中，所述聚合物部件至少含有无机粒子和聚合物。
<方式2>
方式1所述的方法，其中，所述聚合物部件还含有偶联剂。
<方式3>
方式1或2所述的方法，其中，所述聚合物部件为膜状或薄膜状。
<方式4>
方式1~3中任一项所述的方法，其通过热压接来进行所述聚合物部件的接合。
<方式5>
方式1~4中任一项所述的方法，其中，所述一个或多个热变性聚合物层由烯烃聚合物形成，并且所述聚合物部件的所述聚合物为烯烃聚合物。
<方式6>
方式5所述的方法，其中，所述烯烃聚合物为环烯烃聚合物。
<方式7>
方式1~6中任一项所述的方法，其中，所述无机基材选自金属和半金属、金属和半金属的氧化物、金属和半金属的氮化物、金属和半金属的碳化物、碳材料以及它们的组合。
<方式8>
聚合物部件-无机基材复合体，其具有无机基材、与所述无机基材密合的一个或多个热变性聚合物层、经由所述一个或多个热变性聚合物层与所述无机基材密合的聚合物部件，并且
所述聚合物部件至少含有无机粒子和聚合物。
<方式9>
方式8所述的复合体，其中，所述聚合物部件还含有偶联剂。
<方式10>
方式8或9所述的复合体，其中，所述聚合物部件为膜状或薄膜状。
<方式11>
方式8~10中任一项所述的复合体，其中，所述一个或多个热变性聚合物层由烯烃聚合物形成，并且所述聚合物部件的所述聚合物为烯烃聚合物。
<方式12>
方式11所述的复合体，其中，所述烯烃聚合物为环烯烃聚合物。
<方式13>
聚合物部件，其至少含有无机粒子、聚合物和偶联剂。
<方式14>
方式13所述的聚合物部件，其为膜状或薄膜状。
<方式15>
方式13或14所述的聚合物部件，其中，所述无机粒子的平均一次粒径为1~500nm。
<方式16>
复合聚合物部件，其具有：
至少含有无机粒子和聚合物的聚合物部件，以及
至少含有聚合物的追加的聚合物部件。
<方式17>
权利要求16所述的复合聚合物部件，其为膜状或薄膜状。
<方式18>
方式16或17所述的复合聚合物部件，其中，所述无机粒子的平均一次粒径为1~500nm。
<方式19>
方式16~18中任一项所述的复合聚合物部件，其中，所述聚合物部件和所述追加的聚合物部件中的至少任意一个还含有偶联剂。
<方式20>
方式19所述的复合聚合物部件，其中，
所述聚合物部件为薄膜状，并且还含有偶联剂，
所述追加的聚合物部件为薄膜状，还含有无机粒子，并且不含有偶联剂，并且
所述复合聚合物部件为薄膜状。
<方式21>
方式13~15中任一项所述的聚合物部件和方式16~20中任一项所述的复合聚合物部件，其用于光学用途。
发明的效果
根据本发明，可提供有益于不使用粘接剂而将聚合物部件与无机基材接合的方法和用于其的聚合物部件等。
附图说明
[图1] 图1是本发明的聚合物部件-无机基材复合体的概略截面图。
具体实施方式
《聚合物部件-无机基材复合体的制备方法》
制备聚合物部件-无机基材复合体的本发明的方法包括：
提供在无机基材上密合有一个或多个热变性聚合物层的热变性聚合物层-无机基材复合体，和
经由该一个或多个热变性聚合物层使聚合物部件与无机基材接合。
不受理论的限制，根据制备聚合物部件-无机基材复合体的本发明的方法，认为通过经由一个或多个热变性聚合物层使聚合物部件与无机基材接合，可改良聚合物部件与无机基材的密合性。在这里，关于经由一个或多个热变性聚合物层的聚合物部件与无机基材的接合，聚合物部件可直接与一个或多个热变性聚合物层接合，或与一个或多个热变性聚合物层上的未热变性的聚合物层接合。
用于制备在无机基材上密合有一个或多个热变性聚合物层的热变性聚合物层-无机基材复合体的方法可包括在无机基材上形成第1聚合物层，然后加热第1聚合物层以形成第1热变性聚合物层，由此使第1热变性聚合物层密合在无机基材上。
需说明的是，在本发明的聚合物部件-无机基材复合体中，聚合物部件至少含有无机粒子和聚合物，特别是至少含有无机粒子和环烯烃聚合物。
这样，通过聚合物部件含有无机粒子，可调节聚合物部件的折射率等物性。
在本发明所涉及的聚合物部件-无机基材复合体的1个优选的实施方式中，聚合物部件至少含有无机粒子、聚合物和偶联剂，特别是至少含有无机粒子、环烯烃聚合物和硅烷偶联剂。
通过聚合物部件进一步含有偶联剂，可进一步提高聚合物部件与热变性聚合物层的密合性。特别是在聚合物部件与热变性聚合物层的密合性因含有无机粒子而降低的情况下，可进一步提高聚合物部件与热变性聚合物层的密合性。
不受理论的限制，认为这是由于在偶联剂、特别是附着于无机粒子表面的偶联剂改良聚合物部件中的无机粒子的分散性的同时，剩余的偶联剂改良聚合物部件与热变性聚合物层的密合性。
<无机基材>
本发明的方法中使用的无机基材可以是任意的无机基材，例如可选自金属和半金属、金属和半金属的氧化物、金属和半金属的氮化物、金属和半金属的碳化物、碳材料以及它们的组合。具体而言，作为金属，可列举出铝、镁、钛、镍、铬、铁、铜、金、银、钨、锆、钇、铟、铱等，作为半金属，可列举出硅、锗、GaAs、InGaAs、InAlAs、LiTaOx、NbTaOx、ZnTe、GaSe、GaP、CdTe、金刚石、类金刚石等。因此，作为金属氧化物，可列举出这些金属的氧化物等，另外，作为半金属氧化物，可列举出这些半金属的氧化物等。作为硅的氧化物，可列举出石英玻璃、钠玻璃等玻璃，作为铝的氧化物，可列举出蓝宝石等。作为氮化物，可列举出氮化铝、氮化硅等。作为碳化物，可列举出碳化硅。另外，作为碳材料，可列举出金刚石等。
对于无机基材、特别是金属或半金属，为了增加可用于与第1热变性聚合物层键合的官能团、例如羟基，可对其表面进行臭氧处理、紫外线处理等处理。
从在无机基材上稳定地形成热变性烯烃聚合物层的观点出发，可优选使用具有比热变性聚合物层的热变性温度高的熔点的无机材料。
无机基材可以是任意的形态，例如可以是薄膜状、片状、平板状(板状)、管状、棒状、圆盘状等。另外，无机基材可以是任意的大小。
<热变性聚合物层>
在无机基材上形成第1聚合物层，然后加热第1聚合物层以形成第1热变性聚合物层，由此可使第1热变性聚合物层密合在无机基材上。
另外，可在形成第1热变性聚合物层后，在第1热变性聚合物层上形成第2聚合物层，然后加热第2聚合物层以形成第2热变性聚合物层，由此将第2热变性聚合物层密合在第1热变性聚合物层上。
在使用第2热变性聚合物层的情况下，为了使第1热变性聚合物层提供与无机基材的良好键合，并且使第2热变性聚合物层提供与第1热变性聚合物层和聚合物部件的良好键合，第2热变性聚合物层的热变性程度可比第1热变性聚合物层的热变性程度小。
另外，在本发明的方法中，可在形成第2热变性聚合物层后，在第2热变性聚合物层上形成第3聚合物层，然后加热第3聚合物层以形成第3热变性聚合物层，由此将第3热变性聚合物层密合在第2热变性聚合物层上。
在使用第3热变性聚合物层的情况下，为了使第2热变性聚合物层提供与第1热变性聚合物层的良好键合，并且第3热变性聚合物层提供与第2热变性聚合物层和聚合物部件的良好键合，第3热变性聚合物层的热变性程度可比第2热变性聚合物层的热变性程度小。
另外，同样地，可使用第4、第5等另外的热变性聚合物层。
这些热变性聚合物层的热变性程度可通过用于热变性的加热的温度、时间、周围气氛等来调整。
具体而言，例如第1热变性聚合物层的热变性程度可以是第1热变性聚合物层密合在无机基材上的程度，即与热变性前的第1聚合物层与无机基材的密合性相比，第1热变性聚合物层与无机基材的密合性变大的程度。
同样地，第2热变性聚合物层的热变性程度可以是第2热变性聚合物层密合在第1热变性聚合物层上的程度，即与热变性前的第2聚合物层与第1热变性聚合物层的密合性相比，第2热变性聚合物层与第1热变性聚合物层的密合性变大的程度。
另外，同样地，第3热变性聚合物层的热变性程度可以是第3热变性聚合物层密合在第2热变性聚合物层上的程度，即与热变性前的第3聚合物层与第2热变性聚合物层的密合性相比，第3热变性聚合物层与第2热变性聚合物层的密合性变大的程度。
这些热变性聚合物层的热变性程度例如可通过用于热变性聚合物层的热变性的加热的温度、进行加热的气氛中的氧浓度等来调节。即，为了增大热变性程度，可提高加热的温度和/或提高进行加热的气氛中的氧浓度，相反地，为了减小热变性程度，可降低加热的温度和/或降低进行加热的气氛中的氧浓度。
用于热变性聚合物层的热变性的加热的温度可以为50℃以上、100℃以上、140℃以上、160℃以上、180℃以上或200℃以上，且可以为500℃以下、400℃以下、360℃以下、320℃以下或280℃以下。另外，该加热可在含氧气氛、特别是空气中进行。
这些热变性聚合物层的热变性程度例如可使用构成热变性聚合物层的热变性聚合物的氧含量，具体而言，相对于热变性聚合物层中含有的氧原子和碳原子的合计原子数的、热变性聚合物层中含有的氧的原子数的比例(氧原子数/(氧原子数+碳原子数)×100(%))来评价。在这种情况下，该比例越大，可认为热变性程度越大。在这里，作为评价热变性聚合物层的氧和碳原子的含量的方法，例如可列举出X射线光电子光谱法(XPS)，作为用于其的XPS装置，可使用K-Alpha (Thermo Fisher Scientific Inc.)。
在这样的比例(氧原子数/(氧原子数+碳原子数)×100(%))为0.3%以上、0.5%以上、1.0%以上、2.0%以上或5.0%以上，且为50%以下、30%以下、20%以下、10%以下或8%以下时，特别适合用作表示热变性聚合物层的热变性程度的指标。
在使用上述比例(氧原子数/(氧原子数+碳原子数)×100(%))评价热变性的程度的情况下，第1热变性聚合物层的该比例与第2热变性聚合物层的该比例的差等邻接的热变性聚合物层间的该比例的差可以为0.1%以上、0.2%以上、0.3%以上、0.4%以上、0.5%以上、0.8%以上、1.0%以上、2.0%以上或3.0%以上，且可以为10.0%以下、7.0%以下、5.0%以下、3.0%以下、2.0%以下、1.0%以下、0.5%以下、0.3%以下或0.1以下。
即，例如相对于第2热变性聚合物层中含有的氧原子和碳原子的合计原子数的、第2热变性聚合物层中含有的氧的原子数的比例(即，第2热变性聚合物层的氧原子数/(氧原子数+碳原子数)×100(%)的比例)可比相对于第1热变性聚合物层中含有的氧原子和碳原子的合计原子数的、第1热变性聚合物层中含有的氧的原子数的比例(即，第1热变性聚合物层的氧原子数/(氧原子数+碳原子数)×100(%)的比例)小0.1%以上且10.0%以下。
另外，这些热变性聚合物层的热变性程度例如可通过构成热变性聚合物层的热变性聚合物的IR吸收光谱来评价，作为用于其的IR吸收分析装置，可使用Nicolet6700(Thermo Fisher SCIENTIFIC公司)。具体而言，热变性聚合物层的热变性程度可通过相对于C-H伸缩振动的吸收峰强度的C=O伸缩振动的吸收峰强度的比例(C=O伸缩振动的吸收峰强度的比例/C-H伸缩振动的吸收峰强度(-))来评价。在这种情况下，该比例越大，可认为热变性程度越大。吸收峰的强度可通过读取吸收峰的吸光度值的最大值来求得。
在这样的比例(C=O伸缩振动的吸收峰强度的比例/C-H伸缩振动的吸收峰强度(-))为0.01以上、0.02以上、0.05以上、0.1以上、0.15以上或0.20以上，且为20以下、10以下或5以下时，特别适合用作表示热变性聚合物层的热变性程度的指标。
在使用上述比例(C=O伸缩振动的吸收峰强度的比例/C-H伸缩振动的吸收峰强度(-))评价热变性程度的情况下，第1热变性聚合物层的该比例与第2热变性聚合物层的该比例的差等邻接的热变性聚合物层间的该比例的差可以为0.1以上、0.2以上、0.3以上、0.4以上、0.5以上、0.8以上、1.0以上、2.0以上或3.0以上，且可以为10.0以下、7.0以下、5.0以下、3.0以下、2.0以下、1.0以下、0.5以下、0.3以下或0.1以下。
即，例如相对于第2热变性聚合物层的C-H伸缩振动的吸收峰强度的、第2热变性聚合物层的C=O伸缩振动的吸收峰强度的比例(即，第2热变性聚合物层的C=O伸缩振动的吸收峰强度的比例/C-H伸缩振动的吸收峰强度(-))可比相对于第1热变性聚合物层的C-H伸缩振动的吸收峰强度的、第1热变性聚合物层的C=O伸缩振动的吸收峰强度的比例(即，第1热变性聚合物层的C=O伸缩振动的吸收峰强度的比例/C-H伸缩振动的吸收峰强度(-))小0.1以上且20.0以下。
作为加热的方法，无特殊限定，可使用利用烘箱、热板、红外线、火焰、激光或闪光灯等加热源的方法。
需说明的是，第1聚合物层等聚合物层的形成可通过涂布和/或热压接来进行。
在通过涂布来进行该聚合物层的形成的情况下，可将构成这些聚合物层的聚合物溶解在溶剂中以制成溶液，涂布该溶液，然后进行干燥以形成聚合物层。作为这种情况下的涂布方法，可列举出旋涂法、辊涂布器法、喷涂法、模涂法、涂布器法、浸渍涂布法、刷涂、刮涂、辊涂、幕式流涂法等使用溶液的方法等。
在通过使用溶液的方法形成第1聚合物层等聚合物层的情况下，可包括通过在涂布涂液后进行加热来除去溶剂的工序。在这种情况下，加热条件可选择足以从涂膜中除去溶剂的温度和加热时间、气氛压力条件。
另外，在通过热压接来进行涂布层的形成的情况下，可通过一面任意地施加压力来进行加压，一面使块状固体、粉体、薄膜等熔融或熔敷的方法，例如热压法、熔敷法、粉体涂装法等方法来进行。
需说明的是，第1聚合物层等聚合物层的厚度可以是得到的热变性聚合物层可提供无机基材与聚合物部件间的良好接合的任意厚度，例如可以为1nm以上、5nm以上或10nm以上，且可以为100μm以下、30μm以下或10μm以下，进而可以为1000nm以下、500nm以下或100nm以下。
如上所述，热变性聚合物层用于经由热变性聚合物层将聚合物部件与无机基材接合。因此，为了促进热变性聚合物层与聚合物部件的接合，该热变性聚合物层优选由与构成聚合物部件的聚合物同种的聚合物构成。
因此，例如第1聚合物层等聚合物层可由烯烃聚合物、例如环烯烃聚合物形成。
需说明的是，烯烃聚合物是指通过使含有烯烃作为主要成分的单体聚合而得到的聚合物，即通过使含有50质量%以上、60质量%以上、70质量%以上、80质量%以上、90质量%以上或95质量%以上的来源于烯烃的单体部分的单体聚合而得到的聚合物。作为烯烃聚合物，例如可列举出聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯、丙烯-乙烯共聚物或丙烯-丁烯共聚物等α-烯烃与乙烯或丙烯的共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-己二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-戊二烯-苯乙烯共聚物、乙烯-丙烯-二烯共聚物(RPDM)、环烯烃聚合物等，但本发明不只限定于这些示例。这些烯烃聚合物可分别单独使用，也可并用2种以上。
在这些烯烃聚合物中，特别是可列举出环烯烃聚合物。
环烯烃聚合物是在聚合物主链上具有环烯烃部分的聚合物。作为这样的环烯烃聚合物，例如可列举出环烯烃单体的开环聚合物、环烯烃单体的加成聚合物、环烯烃单体与链状烯烃的共聚物等，但本发明不只限定于这些示例。
环烯烃单体是具有由碳原子形成的环结构，且在该环结构中具有碳-碳双键的化合物。作为环烯烃单体，例如可列举出2-降冰片烯、降冰片二烯等二环体，二聚环戊二烯、二氢二聚环戊二烯等三环体，四环十二烯、亚乙基四环十二烯、苯基四环十二烯等四环体，三聚环戊二烯等五环体，四聚环戊二烯等七环体等作为含有降冰片烯环的单体的降冰片烯系单体；环丁烯、环戊烯、环辛烯、环十二烯、1,5-环辛二烯等单环环烯烃等，但本发明不只限定于这些示例。环烯烃单体可在不妨碍本发明的目的的范围内具有取代基。
环烯烃聚合物例如作为Zeon Corporation制、商品名：ZEONEX系列、ZEONOR系列等，Sumitomo Bakelite Co., Ltd.制、商品名：SUMILITE系列，JSR(株)制、商品名：ARTON系列，三井化学(株)制、商品名：APEL系列，Ticona公司制、商品名：Topas，日立化成(株)制、商品名：OPTOREZ系列等可在商业上容易地获取。
需说明的是，在使聚合物部件与一个或多个热变性聚合物层上的未热变性的聚合物层接合的情况下，作为该未热变性的聚合物层，优选为与第1热变性聚合物层等热变性聚合物层和聚合物部件同种的聚合物，例如第1热变性聚合物层等热变性聚合物层、未热变性的聚合物层和聚合物部件均可由烯烃聚合物、例如环烯烃聚合物形成。关于具体的聚合物部件的材料和形成方法，可参照关于第1热变性聚合物层等热变性聚合物层的上述记载。
<聚合物部件>
在本发明的方法中，聚合物部件可以是任意形状的部件，例如可以是膜状或薄膜状。在这种情况下，可通过涂布或热压接、特别是热压接来进行聚合物部件的接合。在这里，该聚合物部件至少含有无机粒子和聚合物，特别优选至少含有无机粒子和环烯烃聚合物。
在聚合物部件为膜状或薄膜状的情况下，其优选的厚度为1cm以下、5mm以下、2mm以下、1mm以下、500μm以下、200μm以下、100μm以下或50μm以下，且为1μm以上、2μm以上、5μm以上、10μm以上或15μm以上。
聚合物部件优选还含有偶联剂，特别是还含有硅烷偶联剂。
这样的聚合物部件可以是光学用部件、特别是防反射薄膜。聚合物部件可由多个部分构成，特别是聚合物部件可以是作为多个层的层叠体的复合薄膜。
在聚合物部件是作为多个层的层叠体的复合薄膜的情况下，层叠体的层数优选为2层以上，且优选为500层以下、100层以下、80层以下、60层以下、40层以下、30层以下、20层以下、10层以下或5层以下。
第1热变性聚合物层等热变性聚合物层和聚合物部件优选为同种的聚合物，例如第1热变性聚合物层等热变性聚合物层和聚合物部件均可由烯烃聚合物、例如环烯烃聚合物形成。关于具体的聚合物部件的聚合物和形成方法，可参照关于第1热变性聚合物层等热变性聚合物层的上述记载。
(无机粒子)
作为本发明中的无机粒子，可列举出能够分散在聚合物部件中的任意的无机粒子，作为这样的无机粒子，例如可列举出金属或半金属的粒子、金属或半金属的氧化物或氟化物的粒子、含有金属或半金属的化合物的粒子。
作为这样的金属或半金属，可优选使用选自Si、Ge、Al、Mg、Ti、Ni、Cr、Fe、Cu、Au、Ag、W、Zr、Y、In和Ir的至少一种，可特别优选使用Si、Ge。另外，作为这样的金属或半金属的氧化物和氟化物，可优选使用选自MgO、Al2O3、Bi2O3、CaF2、In2O3、In2O3-SnO2、HfO2、La2O3、MgF2、Sb2O5、Sb2O5-SnO2、SiO2、SnO2、TiO2、Y2O3、ZnO和ZrO2的至少一种，可特别优选使用MgO、Al2O3、SiO2、TiO2。另外，作为这样的含有金属或半金属的化合物，可列举出GaAs、InGaAs、InAlAs、LiTaOx、NbTaOx、ZnTe、GaSe、GaP、CdTe、金刚石、类金刚石、SiC等。
在无机粒子为硅粒子的情况下，作为硅粒子，可列举出通过激光热分解法、特别是使用CO2激光的激光热分解法得到的硅粒子。
对于上述无机粒子、特别是硅粒子，为了赋予良好的光学性质，各个杂质元素的浓度可以为1,000ppm以下、500ppm以下、300ppm以下、100ppm以下、50ppm以下、10ppm以下或1ppm以下。在上述无机粒子为硅粒子的情况下，作为这样的杂质，可列举出13族和15族元素。
无机粒子的平均一次粒径优选为1nm以上或3nm以上，且优选为10000nm以下、5000nm以下、2000nm以下、1000nm以下、500nm以下、200nm以下、100nm以下、50nm以下、30nm以下、20nm以下或10nm以下。
在这里，在本发明中，粒子的平均一次粒径可通过利用扫描电子显微镜(SEM：Scanning Electron Microscope)、透射电子显微镜(TEM)等的观察，以所拍摄的图像为基础直接计测粒径，分析由集合数100以上构成的粒子群，由此作为数均一次粒径求得。
需说明的是，在粒径过大的情况下，容易产生散射，因此有时不优选，另外，在粒子的粒径过小的情况下，因粒子的比表面积增大而促进粒子表面的活化，粒子彼此的凝聚性显著升高，由此操作性降低，因此有时不优选。
对于无机粒子的含有比例，例如可使聚合物与无机粒子的体积比为1:99~99:1、5:95~95:5、10:90~85:15、20:80~80:20、30:70~75:25或40:60~70:30。在无机粒子过少的情况下，有时聚合物部件的折射率等的调节程度变小，另外，在无机粒子过多的情况下，有时无法维持作为聚合物部件的强度等。如上所述，在聚合物部件由多个部分构成的情况下，聚合物部件中的与热变性聚合物层-无机基材复合体接合的部分优选满足该聚合物与无机粒子的体积比。因此，例如在聚合物部件是作为多个层的层叠体的复合薄膜的情况下，该复合薄膜中的与热变性聚合物层-无机基材复合体接合的层优选满足该聚合物与无机粒子的体积比。
作为本发明中的偶联剂，可使用能够与无机粒子组合的任意偶联剂。具体而言，作为偶联剂，可使用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂，特别是可使用硅烷偶联剂。作为聚合物部件的聚合物，在使用烯烃聚合物、例如环烯烃聚合物的情况下，作为偶联剂，可使用具有与这些聚合物的混合性良好的官能团，例如烷基链、环己基、苯环的偶联剂，更具体而言，可使用具有碳原子数为1~30、1~25或1~20的烷基、环己基、苯环的偶联剂。偶联剂和/或偶联剂的水解缩合物可单独使用或并用2种以上。
具体而言，作为偶联剂，可列举出十八烷基三乙氧基硅烷(OTS)、辛基三乙氧基硅烷、三乙氧基苯基硅烷、3-苯基丙基三乙氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-(2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2-氨基乙基)氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-(2-氨基乙基)氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-(2-氨基乙基)氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、N-β-(N-乙烯基苄基氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷盐酸盐、N-β-(N-乙烯基苄基氨基乙基)-γ-氨基丙基三乙氧基硅烷盐酸盐、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、γ-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、γ-苯胺基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、十八烷基二甲基[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]氯化铵、十八烷基二甲基[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]氯化铵、γ-酰脲基丙基三甲氧基硅烷、γ-酰脲基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷等。
对于偶联剂的含有比例，例如可使无机粒子与偶联剂的质量比为1:99~99:1、5:95~95:5、10:90~90:10、20:80~80:20、30:70~70:30或40:60~60:40。在偶联剂过少的情况下，有时聚合物部件与热变性聚合物层的密合性不充分，另外，在偶联剂过多的情况下，有时无法维持作为聚合物部件的强度等。
《聚合物部件-无机基材复合体》
在可用于制备本发明的聚合物部件-无机基材复合体的热变性聚合物层-无机基材复合体中，一个或多个热变性聚合物层与无机基材密合。另外，在本发明的聚合物部件-无机基材复合体中，聚合物部件经由本发明的热变性聚合物层-无机基材复合体的一个或多个热变性聚合物层与无机基材密合。
具体而言，如图1(a)和(b)所示，在本发明的聚合物部件-无机基材复合体210、220中，聚合物部件30、31、32经由热变性聚合物层-无机基材复合体110、120的一个或多个热变性聚合物层20、21、22与无机基材10接合。
根据这样的本发明的聚合物部件-无机基材复合体，可改良聚合物部件与无机基材的密合性。
关于本发明的热变性聚合物层-无机基材复合体和本发明的聚合物部件-无机基材复合体的各结构的详细情况，可参照关于本发明的方法的记载。
≪复合聚合物部件≫
本发明所涉及的聚合物部件可与至少含有聚合物的追加的聚合物部件一同形成复合聚合物部件。
关于追加的聚合物部件，除了有时不含有无机粒子以外，可参照关于聚合物部件的记载。
实施例
《实施例1~9和比较例1》
在实施例1~9中，如图1(b)所示，形成在硅基板10上依次具有第1和第2热变性聚合物层21、22以及作为聚合物部件的第1和第2防反射层31、32的层叠体，然后，对于该层叠体，评价由第1和第2防反射层构成的复合防反射薄膜与硅基板的密合性。
另外，在比较例1中，形成在硅基板上依次具有作为聚合物部件的第1和第2防反射层的层叠体，然后，对于该层叠体，评价由第1和第2防反射层构成的复合防反射薄膜与硅基板的密合性。
需说明的是，在实施例1~9和比较例1中，作为热变性聚合物层和聚合物部件这两者的材料，使用环烯烃聚合物(COP) (Zeon Corporation，Zeonex (商标) 480R，玻璃化转变温度为138℃)。
<实施例1>
(1) COP溶液A的制备
通过将7质量%的COP和93质量%的甲苯在室温下混合和搅拌，得到COP溶液A。
(2) 具有第1和第2防反射薄膜的复合防反射薄膜的制备(調整)
(a) COP溶液B1 (不含有硅粒子)的制备
通过将35质量%的COP和65质量%的甲苯在室温下混合和搅拌，得到COP溶液B1。
(b) COP溶液B2 (含有OTS处理硅粒子)的制备
(b-1) 硅粒子的制作
硅粒子是以甲硅烷气体作为原料，通过使用二氧化碳激光的激光热分解(LP：Laser pyrolysis)法制作。另外，使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定得到的硅粒子的金属杂质含量，结果Fe的含量为15ppb，Cu的含量为18ppb，Ni的含量为10ppb，Cr的含量为21ppb，Co的含量为13ppb，Na的含量为20ppb，以及Ca的含量为10ppb。无机粒子的平均一次粒径为100nm。
(b-2) 硅粒子的表面处理
将硅粒子和十八烷基三乙氧基硅烷(OTS)以硅粒子与OTS的比例重量比为1:1 (质量比)的量放入密闭容器中混合，接着加热至120℃，保持3小时，由此得到OTS处理硅粒子。
(b-3) COP溶液B2的制备
通过将10质量%的COP和90质量%的甲苯在室温下混合和搅拌，得到COP溶液。在该COP溶液中加入OTS处理硅粒子进行混合，使得COP与硅粒子的体积比为65:35。进而将该混合液用均质器分散15分钟，由此制备含有OTS处理硅粒子的COP溶液B2。
(c) 复合防反射薄膜的制备
(c-1) 第2防反射层的形成
使用刮刀将如上所述得到的COP溶液B1涂布在玻璃板上以得到涂膜，在110℃下进行加热以除去涂膜中的溶剂，由此在玻璃板上得到厚度为25μm的第2防反射层。
(c-2) 第1防反射层的形成
使用刮刀将如上所述得到的COP溶液B2涂布在第2防反射层上以得到涂膜，在110℃下进行加热以除去涂膜中的溶剂，由此在厚度为25μm的第2防反射层上形成厚度为20μm的第1防反射层。
(c-3) 复合防反射薄膜的剥离
将如上所述得到的第1和第2防反射层从玻璃板上剥离，得到具有第1和第2防反射层的复合防反射薄膜(复合聚合物部件)。
(3) 第1热变性聚合物层的形成
在作为无机基材的硅基板上旋涂COP溶液A。旋涂是将2000rpm的旋转速度保持20秒钟来进行的。
然后，将这样涂布有COP溶液A的硅基板保持在加热至120℃的热板上使其干燥，得到具有第1聚合物层的硅基板。然后，通过将该基板在加热至280℃的热板上保持1分钟以使第1聚合物层热变性，使膜厚为23nm的第1热变性聚合物层与硅基板密合。
(4) 第2热变性聚合物层的形成
在如上所述得到的硅基板的第1热变性聚合物层上旋涂COP溶液A。旋涂是将2000rpm的旋转速度保持20秒钟来进行的。
然后，将这样涂布有COP溶液A的硅基板保持在加热至120℃的热板上使其干燥，在第1热变性聚合物层上形成第2聚合物层。然后，通过将该基板在加热至200℃的热板上保持2分钟以使第2聚合物层热变性，使膜厚为23nm的第2热变性聚合物层密合在第1热变性聚合物层上。
(5) 复合防反射薄膜的接合
使如上所述得到的复合防反射薄膜密合在如上所述得到的硅基材的第2热变性聚合物层上，使得第1防反射层与第2热变性聚合物层接触，在115℃的温度和0.2MPa的压力下热压接60分钟，使复合防反射薄膜密合在第2热变性聚合物层上。得到的评价用层叠体在硅基板上依次具有第1热变性聚合物层、第2热变性聚合物层、第1防反射层和第2防反射层。
(划格测试)
对于如上所述得到的评价用层叠体，进行划格测试。
具体而言，使用切割刀在形成于硅基板上的复合防反射膜上以1mm的间隔形成到达硅基板的切缝。在形成6条切缝后，进一步以与该切缝正交的方式再形成6条切缝，形成棋盘的网眼状的切缝。
然后，将Scotch-Mending Tape (3M公司，810，宽24mm)粘附到聚合物部件的表面，然后，用手指从胶带的上方摩擦以使其密合后，剥离胶带。用立体显微镜观察这样进行过胶带的粘附和剥离的区域。
评价结果如下所述进行分类。
A：切割的边缘完全光滑，任何格子的网眼中都没看到剥离。
B：聚合物部件产生部分剥离，但在划格部受到的影响低于35%。
C：聚合物部件整体上产生大的剥离，在划格部受到的影响为35%以上。
D：由于聚合物部件对基材的附着性差，所以未进行划格测试。
在实施例1的复合防反射薄膜中，切割的边缘完全光滑，任何格子的网眼中都没有看到剥离(评价A)。将在硅基板上具有第1和第2热变性聚合物层以及第1和第2防反射层的实施例1的评价用层叠体的制作条件和评价结果示出于下述表1中。
<实施例2~8>
除了将第2防反射层的形成方法设为喷雾法(实施例2)和在用于制备COP溶液B2的COP溶液中变更COP与硅粒子的体积比(实施例3~8)以外，与实施例1相同地得到在硅基板上具有第1和第2热变性聚合物层以及第1和第2防反射层的实施例2~8的评价用层叠体。对于该实施例2~8的评价用层叠体，与实施例1相同地进行评价。将实施例2~8的评价用层叠体的制作条件和评价结果示出于下述表1中。
<实施例9>
除了在COP溶液B2的制备工序中不实施使用OTS的硅粒子的表面处理而得到COP溶液B2’(含有未OTS处理硅粒子)，并使用该COP溶液B2’代替COP溶液B2以外，与实施例1相同地得到在硅基板上具有第1和第2热变性聚合物层以及第1和第2防反射层的评价用层叠体。对于该实施例9的评价用层叠体，与实施例1相同地进行评价。将实施例9的评价用层叠体的制作条件和评价结果示出于下述表1中。
<比较例1>
除了不形成第1和第2热变性聚合物层以外，与实施例9相同地得到在硅基板上具有第1和第2防反射层的评价用层叠体。对于该比较例1的评价用层叠体，与实施例1相同地进行评价。将比较例1的评价用层叠体的制作条件和评价结果示出于下述表1中。
《实施例10》
除了下述点以外，与实施例1相同地得到在硅基板上具有第1和第2热变性聚合物层以及第1~第4防反射层的评价用层叠体：
(i) 使用刮刀将COP溶液B1涂布在玻璃板上以得到涂膜，在110℃下进行加热以除去涂膜中的溶剂，由此在玻璃板上得到厚度为25μm的第4防反射层；
(ii) 在上述(i)之后，使用刮刀将COP溶液B2涂布在第4防反射层上以得到涂膜，在110℃下进行加热以除去涂膜中的溶剂，由此在第4防反射层上得到厚度为20μm的第3防反射层；
(iii) 在上述(ii)之后，进一步使用刮刀将COP溶液B1涂布在第3防反射层上以得到涂膜，在110℃下进行加热以除去涂膜中的溶剂，由此在第3防反射层上得到厚度为25μm的第2防反射层；
(iv) 在上述(iii)之后，进一步使用刮刀将COP溶液B2涂布在第2防反射层上以得到涂膜，在110℃下进行加热以除去涂膜中的溶剂，由此在第2防反射层上得到厚度为20μm的第1防反射层。
对于该实施例10的评价用层叠体，与实施例1相同地进行评价。将实施例10的评价用层叠体的制作条件和评价结果示出于下述表2中。
《实施例11》
除了下述点以外，与实施例1相同地得到在硅基板上具有第1和第2热变性聚合物层以及第1~第3防反射层的评价用层叠体：
(i) 使用刮刀将COP溶液B1涂布在玻璃板上以得到涂膜，在110℃下进行加热以除去涂膜中的溶剂，由此在玻璃板上得到厚度为25μm的第3防反射层；
(ii) 在上述(i)之后，使用刮刀将实施例9中使用的COP溶液B2’、即含有未进行利用OTS的表面处理的硅粒子的COP溶液涂布在第3防反射层上以得到涂膜，在110℃下进行加热以除去涂膜中的溶剂，由此在第3防反射层上得到厚度为15μm的第2防反射层；
(iii) 在上述(ii)之后，进一步使用刮刀将COP溶液B2涂布在第2防反射层上以得到涂膜，在110℃下进行加热以除去涂膜中的溶剂，由此在第2防反射层上得到厚度为5μm的第1防反射层。
对于该实施例11的评价用层叠体，与实施例1相同地进行评价。将实施例11的评价用层叠体的制作条件和评价结果示出于下述表2中。
[表1]
表1
[表2]
表2
由实施例1~11与比较例1的比较可以理解，通过经由热变性聚合物层使防反射薄膜(聚合物部件)与无机基材接合，可改良防反射薄膜与无机基材的密合性。
另外，如表1和表2所示，可以理解，在防反射薄膜(聚合物部件)含有偶联剂的情况下，即使当防反射层含有无机粒子时，也可进一步改良热变性聚合物层与防反射薄膜的密合性。
《参考实施例1~14和参考比较例1~2》
在以下的参考例和参考比较例中，对热变性聚合物层的形成、聚合物部件与热变性聚合物层的密合性进行评价。
在以下的参考例中用于形成热变性聚合物层和聚合物部件的聚合物如下所述：
COP1：环烯烃聚合物(ARTON (商标) (JSR株式会社))；
COP2：环烯烃聚合物(Zeon Corporation，Zeonex (商标) 480R，玻璃化转变温度为138℃)。
《参考例1~14和参考比较例1~2》
如下所示，在参考例1~14中，作为热变性聚合物层和聚合物部件这两者的材料，使用COP1。另外，在参考比较例1~2中，不使用热变性聚合物层，作为聚合物部件的材料，使用COP1。
<参考例1>
(热变性聚合物层用溶液的制备)
通过将7质量%的COP1和93质量%的氯仿在室温下混合和搅拌，得到热变性聚合物层用溶液。
(第1热变性聚合物层的形成)
在作为无机基材的硅基板上旋涂热变性聚合物层用溶液。旋涂是将2000rpm的旋转速度保持20秒钟来进行的。
然后，将这样涂布有热变性聚合物层用溶液的硅基板保持在加热至120℃的热板上，使热变性聚合物层用溶液干燥，得到具有第1聚合物层的硅基板，然后，通过将该基板在加热至280℃的热板上保持1分钟以使第1聚合物层热变性，得到具有膜厚为23nm的第1热变性聚合物层的硅基板。
(第2热变性聚合物层的形成)
在如上所述得到的硅基板的第1热变性聚合物层上旋涂热变性聚合物层用溶液。旋涂是将2000rpm的旋转速度保持20秒钟来进行的。
然后，将这样涂布有热变性聚合物层用溶液的硅基板保持在加热至120℃的热板上，使热变性聚合物层用溶液干燥，在第1热变性聚合物层上形成第2聚合物层。然后，通过将该基板在加热至200℃的热板上保持2分钟以使第2聚合物层热变性，使膜厚为23nm的第2热变性聚合物层密合在第1热变性聚合物层上。将这样得到的热变性聚合物层-无机基材复合体作为参考例1的热变性聚合物层-无机基材复合体。
(聚合物部件用溶液的制备)
通过将7质量%的COP1和93质量%的氯仿在室温下混合和搅拌，得到聚合物部件用溶液。
(聚合物部件的接合)
在如上所述得到的第2热变性聚合物层上旋涂聚合物部件用溶液。旋涂是将2000rpm的旋转速度保持20秒钟来进行的。
然后，将这样涂布有聚合物部件用溶液的硅基板在加热至140℃的热板上保持10分钟，使聚合物部件用溶液干燥，将膜厚为23nm的聚合物部件接合到第2热变性聚合物层上。将这样得到的聚合物部件-无机基材复合体作为参考例1的聚合物部件-无机基材复合体。
(划格测试)
使用切割刀在形成于硅基板上的第1和第2热变性聚合物层以及聚合物部件的层叠体上以1mm的间隔形成到达硅基板的切缝。在形成6条切缝后，进一步以与该切缝正交的方式再形成6条切缝，形成棋盘的网眼状的切缝。
然后，将Scotch-Mending Tape (3M公司，810，宽24mm)粘附到聚合物部件的表面，然后，用手指从胶带的上方摩擦以使其密合后，剥离胶带。用立体显微镜观察这样进行过胶带的粘附和剥离的区域。
评价结果如下所述进行分类。
A：切割的边缘完全光滑，任何格子的网眼中都没看到剥离。
B：聚合物部件产生部分剥离，但在划格部受到的影响低于35%。
C：聚合物部件整体上产生大的剥离，在划格部受到的影响为35%以上。
在参考例1的聚合物部件-无机基材复合体中，切割的边缘完全光滑，任何格子的网眼中都没看到剥离(评价A)。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R1中。
<参考例2~8>
除了如表R1和2所示地变更用于形成热变性聚合物层的溶液中的聚合物的浓度(参考例2和3)、用于形成热变性聚合物层的溶液中的旋涂条件(参考例4)、第1热变性聚合物的热变性的温度(参考例5~8)以外，与参考例1相同地制作参考例2~8的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R1和2中。
<参考例3A>
(第1和第2热变性聚合物层的形成)
除了使第1热变性聚合物的热变性的温度为300℃和使第2热变性聚合物的热变性的温度为280℃，并使处理时间为1分钟以外，与参考例1相同地在硅基板上形成第1热变性聚合物层和第2热变性聚合物。
(第3热变性聚合物层的形成)
在如上所述得到的第2热变性聚合物层上旋涂热变性聚合物层用溶液。旋涂是将2000rpm的旋转速度保持20秒钟来进行的。
然后，将这样涂布有热变性聚合物层用溶液的硅基板保持在加热至120℃的热板上，使热变性聚合物层用溶液干燥，在第2热变性聚合物层上形成第3聚合物层。然后，通过将该基板在加热至200℃的热板上保持2分钟以使第3聚合物层热变性，使膜厚为23nm的第3热变性聚合物层密合在第2热变性聚合物层上。将这样得到的热变性聚合物层-无机基材复合体作为参考例3A的热变性聚合物层-无机基材复合体。
(聚合物部件的接合)
然后，通过与参考例1相同地进行聚合物部件的接合来制作参考例3A的聚合物部件-无机基材复合体。
(划格测试)
与参考例1相同地评价参考例3A的聚合物部件-无机基材复合体。
将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R1中。
<参考比较例1>
除了不在作为无机基材的硅基材上形成第1和第2热变性聚合物层，而在硅基材上直接旋涂COP1以外，与参考例1相同地制作参考比较例1的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R1和2中。
<参考例9>
除了在接合聚合物部件时，在第2热变性聚合物层上配置COP1的薄膜(厚度为100μm)代替旋涂环烯烃聚合物，并在50MPa的压力和140℃的温度下保持2小时，将该薄膜与第2热变性聚合物层热压接以外，与参考例1相同地制作参考例9的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R3中。
<参考比较例2>
除了不在作为无机基材的硅基材上形成第1和第2热变性聚合物层，而将COP1的薄膜(厚度为100μm)直接热压接到硅基材上以外，与参考例9相同地制作参考比较例2的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R3中。
<参考例10~14>
除了在作为无机基材的硅基材上形成第1热变性聚合物层后，不形成第2热变性聚合物层，而在第1热变性聚合物层上直接旋涂聚合物部件用溶液以外，分别与参考例5、6、1、7和8相同地制作参考例10~14的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R4中。
《参考例15~20和参考比较例3》
如下所示，在参考例15~20中，作为热变性聚合物层和聚合物部件的膜这两者的材料，使用COP2。另外，在参考比较例3中，不使用热变性聚合物层，作为聚合物部件的膜的材料，使用COP2。
<参考例15>
除了在热变性聚合物层用溶液和聚合物部件用溶液这两者的制备中，通过将10质量%的COP2和90质量%的甲苯在室温下混合和搅拌以得到热变性聚合物层用溶液以外，与参考例1相同地制作参考例15的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R5中。
<参考例16>
除了将用于形成热变性聚合物层的溶液中的聚合物的浓度从10质量%变更为1质量%以外，与参考例15相同地制作参考例16的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R5中。
<参考比较例3>
除了不在作为无机基材的硅基材上形成第1和第2热变性聚合物层，而在硅基材上直接旋涂COP2以外，与参考例15相同地制作参考比较例3的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R5中。
<参考例17~20>
除了如表R6所示地变更第1热变性聚合物的热变性的温度以外，与参考例15相同地制作参考例17~20的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R6中。
《参考例21和参考比较例4》
如下所示，在参考例21中，作为热变性聚合物层和聚合物部件这两者的材料，使用聚乙烯(PE)薄膜(厚度为30μm)。另外，在参考比较例4中，不使用热变性聚合物层，作为聚合物部件的材料，使用聚乙烯薄膜(厚度为30μm)。
<参考例21>
(第1热变性聚合物层的形成)
以在作为无机基材的硅基板上配置聚乙烯薄膜(厚度为30μm)的状态，将基材加热至120℃并保持1分钟，由此得到具有聚乙烯薄膜的硅基板，然后，通过将该基板在加热至280℃的热板上保持1分钟以使聚乙烯薄膜热变性，得到具有第1热变性聚合物层的硅基板。
(第2热变性聚合物层的形成)
以在如上所述得到的硅基板的第1热变性聚合物层上配置聚乙烯薄膜(厚度为30μm)的状态，将基材加热至120℃并保持1分钟，由此将聚乙烯薄膜粘附到第1热变性聚合物层上。然后，通过将该基板在加热至200℃的热板上保持2分钟以使聚乙烯薄膜热变性，使第2热变性聚合物层密合在第1热变性聚合物层上。将这样得到的热变性聚合物层-无机基材复合体作为参考例21的热变性聚合物层-无机基材复合体。
(聚合物部件的接合)
以在如上所述得到的第2热变性聚合物层上配置聚乙烯薄膜(厚度为30μm)的状态，将基材加热至120℃并保持1分钟，然后将基材进一步加热至140℃并保持10分钟，由此将作为聚合物部件的聚乙烯薄膜接合到第1热变性聚合物层上。将这样得到的聚合物部件-无机基材复合体作为参考例21的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R7中。
<参考比较例4>
除了不在作为无机基材的硅基材上形成第1和第2热变性聚合物层，而将作为聚合物部件的聚乙烯薄膜直接接合到硅基材上以外，与参考例21相同地制作参考比较例4的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R7中。
《参考例22~27》
如下所示，在参考例22~27中，热变性聚合物层的材料和聚合物部件的材料使用不同的聚合物。
<参考例22和23>
(第1和第2热变性聚合物层的形成)
如参考例1所示，使用COP1，在作为无机基材的硅基材上形成第1和第2热变性聚合物层。
(聚合物部件的接合)
在参考例22中，在如上所述得到的第2热变性聚合物层上旋涂如参考例15所示得到的COP2的聚合物部件用溶液并干燥，制作参考例22的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R8中。
在参考例23中，如参考例21所示，将聚乙烯薄膜(厚度为30μm)接合到如上所述得到的第2热变性聚合物层上，制作参考例23的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R8中。
<参考例24和25>
(第1和第2热变性聚合物层的形成)
如参考例15所示，使用COP2，在作为无机基材的硅基材上形成第1和第2热变性聚合物层。
(聚合物部件的接合)
在参考例24中，在如上所述得到的第2热变性聚合物层上旋涂如参考例1所示得到的COP1的聚合物部件用溶液并干燥，制作参考例24的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R8中。
在参考例25中，如参考例21所示，将聚乙烯薄膜(厚度为30μm)接合到如上所述得到的第2热变性聚合物层上，制作参考例25的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R8中。
<参考例26和27>
(第1和第2热变性聚合物层的形成)
如参考例21所示，使用聚乙烯薄膜(厚度30μm)，在作为无机基材的硅基材上形成第1和第2热变性聚合物层。
(聚合物部件的接合)
在参考例26中，在如上所述得到的第2热变性聚合物层上旋涂如参考例1所示得到的COP1的聚合物部件用溶液并干燥，制作参考例26的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R8中。
在参考例27中，在如上所述得到的第2热变性聚合物层上旋涂如参考例15所示得到的COP2的聚合物部件用溶液并干燥，制作参考例26的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R8中。
《参考例28~30和参考比较例5~7》
<参考例28~30>
除了作为无机基材，分别使用在表面形成有SiN层的硅基材(参考例28)、铜板(参考例29)和铝板(参考例30)代替硅基材以外，与参考例15相同地制作参考例28~30的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R9中。
<参考比较例5~7>
除了不使用热变性聚合物层以外，分别与参考例28~30相同地制作参考比较例5~7的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表中。
《参考比较例8~13》
如下所示，在参考比较例8~13中，用硅烷偶联剂处理作为无机基材的硅基材，将聚合物部件接合到该处理过的表面。
<参考比较例8~9>
在对作为无机基材的硅基材进行紫外线和臭氧处理(UV/O3处理)后，在作为硅烷偶联剂的十八烷基三乙氧基硅烷(OTS)的150℃饱和蒸气压气氛下保持3小时，由此得到OTS处理硅基材。
在参考比较例8中，不在这样得到的OTS处理硅基材的表面形成热变性聚合物层，与参考例15相同地通过旋涂来接合聚合物部件，制作参考比较例8的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R10中。
在参考比较例9中，不在这样得到的OTS处理硅基材的表面形成热变性聚合物层，与参考例21相同地通过热压接来接合聚合物部件，制作参考比较例9的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R10中。
<参考比较例10~11>
除了作为硅烷偶联剂，使用3-苯基丙基三乙氧基硅烷(PTS)代替十八烷基三乙氧基硅烷(OTS)以外，分别与参考比较例8和9相同地制作参考比较例10~11的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R10中。
<参考比较例12~13>
除了作为硅烷偶联剂，使用3-氨基丙基三乙氧基硅烷(ATS)代替十八烷基三乙氧基硅烷(OTS)以外，分别与参考比较例8和9相同地制作参考比较例12~13的聚合物部件-无机基材复合体，与参考例1相同地进行评价。将该复合材料的制作条件和评价结果示出于下述表R10中。
[表3]
表R1
[表4]
表R2
[表5]
表R3
[表6]
表R4
[表7]
表R5
[表8]
表R6
[表9]
表R7
[表10]
表R8
[表11]
表R9
[表12]
表R10
<评价结果>
由上述表R1可以理解，在使用于形成热变性聚合物层的聚合物溶液中的聚合物浓度为1质量%~7质量%，并且使形成热变性聚合物层时的旋涂转数为2000rpm~4000rpm的情况(参考例1~4)下，与不使用热变性聚合物层的情况(参考比较例1)相比，可抑制聚合物部件的剥离。
另外，由上述表R1可以理解，不仅在将热变性聚合物层设为2层的情况(参考例1~4)下，而且在将热变性聚合物层设为3层的情况(参考例3A)下，与不使用热变性聚合物层的情况(参考比较例1)相比，可抑制聚合物部件的剥离。
由上述表R2可以理解，在使用于形成热变性聚合物层的热变性温度为200℃~360℃的温度的情况(参考例1和5~8)下，与不使用热变性聚合物层的情况(参考比较例1)相比，可抑制聚合物部件的剥离。
由上述表R3可以理解，在热压接聚合物部件薄膜以接合到热变性聚合物层的情况(参考例9)下，与不使用热变性聚合物层而直接热压接聚合物部件以接合到硅基材上的情况(参考比较例2)相比，可抑制聚合物部件的剥离。
由上述表R4可以理解，在不使热变性聚合物层为2层而只使用1层的情况(参考例10~14)下，与不使用热变性聚合物层的情况(参考比较例1)相比，可抑制聚合物部件的剥离。
由上述表R5可以理解，在使用于形成热变性聚合物层的聚合物溶液中的聚合物浓度为1质量%~10质量%的情况(参考例15~16)下，与不使用热变性聚合物层的情况(参考比较例3)相比，可抑制聚合物部件的剥离。
由上述表R6可以理解，在使用于形成热变性聚合物层的热变性温度为200℃~360℃的温度的情况(参考例10和17~20)下，与不使用热变性聚合物层的情况(参考比较例3)相比，可抑制聚合物部件的剥离。
由上述表R7可以理解，在热压接聚合物部件薄膜以接合到热变性聚合物层的情况(参考例21)下，与不使用热变性聚合物层而直接热压接聚合物部件薄膜以接合到硅基材的情况(参考比较例4)相比，可抑制聚合物部件的剥离。
由上述表R8可以理解，即使在用于形成热变性聚合物层的聚合物与用于形成聚合物部件的聚合物不同的条件下，在使用热变性聚合物层的情况(参考例22~27)下，与不使用热变性聚合物层的情况(参考比较例1、3和4)相比，也可抑制聚合物部件的剥离。
由上述表R9可以理解，即使在基材不是硅基材，而是在表面形成有SiN的硅基材、铜板和铝板的条件下，在使用热变性聚合物层的情况(参考例28~30)下，与不使用热变性聚合物层的情况(参考比较例5~7)相比，也可抑制聚合物部件的剥离。
由上述表R10可以理解，即使在基材是用硅烷偶联剂处理过的硅基材的条件下，与使用热变性聚合物层的情况(参考例)相比，也无法抑制聚合物部件的剥离。
《参考例31~36》
除了通过将20质量%的COP1和80质量%的氯仿在室温下混合和搅拌以得到热变性聚合物层用溶液，以及使用于热变性的热板的温度为400℃(参考例31)、320℃(参考例32)、280℃(参考例33)、240℃(参考例34)、200℃(参考例35)和160℃(参考例36)以外，与参考例1相同地在作为无机基材的硅基板上得到具有热变性聚合物层的硅基板。
(利用XPS的元素分析)
对于参考例31~36的热变性聚合物层，使用XPS装置(K-Alpha (Thermo FisherScientific Inc.))，求得相对于热变性聚合物层中含有的氧原子和碳原子的合计原子数的、热变性聚合物层中含有的氧的原子数的比例(O原子数/(O原子数+C原子数)(%))。
X射线源使用经单色化的AlKα射线，以光电子提取出角为0度进行测定。O1s峰面积通过在527~537eV的范围内依据Shirley的方法扣除基线来求得，C1s峰面积通过在280~290eV的范围内依据Shirley的方法扣除基线来求得。薄膜表面的氧浓度和氧浓度用各自装置所固有的灵敏度系数对上述O1s峰面积和C1s峰面积进行校正来求得。
将该热变性聚合物层的制作条件和评价结果示出于下述表R11中。由该表R11可以理解，随着用于热变性的温度下降，即随着热变性程度下降，该比例(O原子数/(O原子数+C原子数)(%))变小，因此可利用该比例作为热变性聚合物层的热变性程度的指标。
(红外吸收光谱测定)
对于参考例31~36的热变性聚合物层，使用IR吸收分析装置(Nicolet6700(Thermo Fisher SCIENTIFIC公司))，测定4000~500cm-1范围的红外透射吸收光谱，由此求得相对于以2947cm-1作为峰值的C-H伸缩振动吸收的吸收峰强度的、以1732cm-1为峰值的C=O伸缩振动的吸收峰强度的比例(C=O伸缩振动的吸收峰强度的比例/C-H伸缩振动的吸收峰强度(-))。吸收峰的强度通过读取吸收峰的吸光度值的最大值来求得。
将该热变性聚合物层的制作条件和评价结果示出于下述表R11中。由该表R11可以理解，随着用于热变性的温度下降，即随着热变性程度下降，该比例(C=O伸缩振动的吸收峰强度的比例/C-H伸缩振动的吸收峰强度(-))变小，因此可利用该比例作为热变性聚合物层的热变性程度的指标。
[表13]
表R11
标记说明
10 无机基材
20、21、22 热变性聚合物层
30、31、32 聚合物部件
110、120 热变性聚合物层-无机基材复合体
210、220 本发明的聚合物部件-无机基材复合体
Claims (21)
1. 聚合物部件-无机基材复合体的制备方法，所述方法包括：
提供在无机基材上密合有一个或多个热变性聚合物层的热变性聚合物层-无机基材复合体，和
经由所述一个或多个热变性聚合物层使聚合物部件与所述无机基材接合，
其中，所述聚合物部件至少含有无机粒子和聚合物。
2.权利要求1所述的方法，其中，所述聚合物部件还含有偶联剂。
3.权利要求1或2所述的方法，其中，所述聚合物部件为膜状或薄膜状。
4.权利要求1~3中任一项所述的方法，其中，所述方法通过热压接来进行所述聚合物部件的接合。
5.权利要求1~4中任一项所述的方法，其中，所述一个或多个热变性聚合物层由烯烃聚合物形成，并且所述聚合物部件的所述聚合物为烯烃聚合物。
6.权利要求5所述的方法，其中，所述烯烃聚合物为环烯烃聚合物。
7. 权利要求1~6中任一项所述的方法，其中，所述无机基材选自金属和半金属、金属和半金属的氧化物、金属和半金属的氮化物、金属和半金属的碳化物、碳材料以及它们的组合。
8.聚合物部件-无机基材复合体，所述复合体具有无机基材、与所述无机基材密合的一个或多个热变性聚合物层、经由所述一个或多个热变性聚合物层与所述无机基材密合的聚合物部件，并且
所述聚合物部件至少含有无机粒子和聚合物。
9.权利要求8所述的复合体，其中，所述聚合物部件还含有偶联剂。
10.权利要求8或9所述的复合体，其中，所述聚合物部件为膜状或薄膜状。
11.权利要求8~10中任一项所述的复合体，其中，所述一个或多个热变性聚合物层由烯烃聚合物形成，并且所述聚合物部件的所述聚合物为烯烃聚合物。
12.权利要求11所述的复合体，其中，所述烯烃聚合物为环烯烃聚合物。
13.聚合物部件，所述聚合物部件至少含有无机粒子、聚合物和偶联剂。
14.权利要求13所述的聚合物部件，其中，所述聚合物部件为膜状或薄膜状。
15.权利要求13或14所述的聚合物部件，其中，所述无机粒子的平均一次粒径为1~500nm。
16. 复合聚合物部件，所述复合聚合物部件具有：
至少含有无机粒子和聚合物的聚合物部件，以及
至少含有聚合物的追加的聚合物部件。
17.权利要求16所述的复合聚合物部件，其中，所述复合聚合物部件为膜状或薄膜状。
18.权利要求16或17所述的复合聚合物部件，其中，所述无机粒子的平均一次粒径为1~500nm。
19.权利要求16~18中任一项所述的复合聚合物部件，其中，所述聚合物部件和所述追加的聚合物部件中的至少任意一个还含有偶联剂。
20.权利要求19所述的复合聚合物部件，其中，
所述聚合物部件为薄膜状，并且还含有偶联剂，
所述追加的聚合物部件为薄膜状，还含有无机粒子，并且不含有偶联剂，并且
所述复合聚合物部件为薄膜状。
21.权利要求13~15中任一项所述的聚合物部件和权利要求16~20中任一项所述的复合聚合物部件，其中，所述聚合物部件和复合聚合物部件用于光学用途。
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