JPWO2020137853A1 - クロロシラン類の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
得られた金属シリコン粉の任意の10ヶ所より、20gずつ金属シリコン粉を採取し、採取された計200gの金属シリコン粉と300ccの試薬級n−ヘキサンとを500ccのビーカー(内径88mm)に入れ、これに、径1cmのプローブを液中に5cm挿入した状態で、室温(25℃)下、上記プローブより50Wの出力で30分間超音波を作用せしめることにより、油分の抽出を行った。
上記抽出操作後、目開き7μmのセルロース製の濾紙を使用して濾過を行い、油分を溶解したヘキサン溶液を分取した。
上記分取したn−ヘキサン溶液全量を蒸発皿(重量:W1)に採取し、40℃の温度下、エバポレーターでn−ヘキサンを分離し、乾燥せしめた。
乾燥後の蒸発皿の重量(W2)を測定し、前記蒸発皿の重量(W1)を減じて油分量を算出し、得られた値を金属シリコン粉単位重量あたりの付着油分量に換算して「ppmw」で示した。
硅砂を原料として使用したアーク法により得られた金属シリコン塊の取扱において、表面の油分を十分に洗浄した手袋、長靴を使用し、また、輸送用のホイストの駆動部に油受けを設けて油滴が金属シリコン塊に付着しないようにし、更に、粉砕機としてオイルレス粉砕機を使用することで、油分の付着を可及的に防止して、平均粒径169μmの金属シリコン粉を得た。
実施例1において、油分の付着防止手段を変更して、油分の付着量を変化させた以外は同様にして金属シリコン粉を得た。
実施例1において、油分の付着防止手段を施さなかった以外は同様にして金属シリコン粉を得た。
Claims (5)
- 金属シリコンと塩化水素との反応によりクロロシラン類を製造するに際し、上記金属シリコンとして、油分の付着量が5ppmw以下の金属シリコン粉を使用することを特徴とするクロロシラン類の製造方法。
- 前記金属シリコン粉の平均粒径が150〜400μmである請求項1に記載のクロロシラン類の製造方法。
- 前記反応後のクロロシラン類中のイソペンタンの濃度が1ppmmol以下である、請求項1または2に記載のクロロシラン類の製造方法。
- 油分の付着量が5ppmw以下であることを特徴とする金属シリコン粉。
- 平均粒径が150〜400μmである請求項4に記載の金属シリコン粉。
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