CN101708848A - 金属硅的物理提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的金属硅的物理提纯方法，步骤为：将经过清洁的金属硅放入退火炉中，加热至1100～1300℃，保温10～50分钟，以0.1～2℃每分钟的速率降温至700～1000℃，保温30～150分钟，以0.1～2℃每分钟的速率降温至250～350℃，之后随炉冷却，浸泡在盐酸和氢氟酸等体积混合溶液中1～5个小时，即可。本发明利用了磷吸杂原理，在金属硅表面形成磷吸杂层，对金属硅中的金属进行吸杂处理。工艺流程简单，低能耗，低成本，无污染排放，生产效率高，产率高，通过此方法提纯可以得到纯度为4～5N的金属硅材料，可以作为太阳能电池用硅材料的原料。
Description
技术领域
本发明涉及金属硅的提纯方法，尤其是金属硅的物理提纯方法。
背景技术
太阳能是一种分布广泛的清洁能源。太阳能电池是一种将太阳能转化为电能的器件，但是，太阳能电池的价格比较高，特别是作为光伏市场主体的晶体硅太阳能电池价格更是居高不下，这严重影响了太阳能电池的推广和使用。
专家预测，在未来的10年内，晶体硅太阳电池还将作为光伏市场上主要的产品存在。而近5年来，太阳级硅原料的价格曾经上涨到$500/kg，尽管目前回落到$100/kg左右，但是硅材料成本占太阳电池总成本的25％以上，成为电池成本削减和光伏技术广泛应用的瓶颈之一。目前的高纯多晶硅提纯技术中，改良西门子法、硅烷法占据了90％以上的份额。但是，利用这些方法得到的硅原料纯度可达9N，远高于太阳能级硅的6N要求；而且，改良西门子法、硅烷法都是相对高能耗和高成本的硅提纯方法，其关键技术也仅仅被世界上少数的几家企业掌握，难以在成本上有进一步的降低。因此，利用低成本的物理冶金法提纯金属硅的技术成为光伏产业界追求的目标之一。
利用物理冶金法提纯金属硅有多种途径，有日本新日铁公司提出的“酸洗-等离子体除硼-电子束除磷-定向凝固”路线，有挪威公司提出的“湿法冶金”，有中国公司研究出的“CP法”。但是以上方法金属硅原材料如果不经过初步加工，用物理法提纯的产品质量和稳定性难以保证。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本、低能耗、提纯纯度高的金属硅的物理提纯方法。
本发明的金属硅的物理提纯方法，其特征是包括以下步骤：
1)将粒径为0.1mm～10mm的金属硅去油、洗净，浸入质量分数为2％～15％的磷酸溶液或有机磷溶液，搅拌混合均匀，蒸干溶液；
2)将步骤1)的产物放入退火炉中，加热至1100～1300℃，保温10～50分钟，以0.1～2℃每分钟的速率降温至700～1000℃，保温30～150分钟，以0.1～2℃每分钟的速率降温至250～350℃，之后随炉冷却；
3)将步骤2)的产物取出，浸泡在质量分数为5％～20％的盐酸和质量分数为1％～15％的氢氟酸等体积混合溶液中1～5个小时，用去离子水清洗干净。
本发明利用了磷吸杂原理，在金属硅表面形成磷吸杂层，对金属硅中的金属进行吸杂处理。工艺流程简单，低能耗，低成本，无污染排放，生产效率高，产率高，通过此方法提纯可以得到纯度为99.99％～99.999％(4～5N)的金属硅材料，可以作为太阳能电池用硅材料的原料。
具体实施方式
实施例1
1)将粒径大小为0.2mm的金属硅用无水乙醇去油，用去离子水将附着的乙醇冲洗干净；浸入质量分数为2％的磷酸溶液，搅拌溶液10分钟，将溶液蒸干；
2.将步骤1)的产物放入退火炉中，加热至1300℃，保温10分钟，以0.1℃每分钟的速率降温至1000℃，保温30分钟，以2℃每分钟的速率降温至350℃，之后随炉冷却；
3)将步骤2)的产物取出，浸泡在质量分数为5％的盐酸和质量分数为1％的氢氟酸等体积混合溶液中，1个小时后用去离子水清洗干净，可以得到纯度为4N的硅材料。
实施例2
1)将粒径大小为0.5mm的金属硅用无水乙醇去油，用去离子水将附着的乙醇冲洗干净；浸入质量分数为5％有机磷溶剂，搅拌溶液30分钟，将溶液蒸干；
2)将步骤1)的产物放入退火炉中，加热至1200℃，保温50分钟，以2℃每分钟的速率降温至900℃，保温30分钟，以2℃每分钟的速率降温至250℃，之后随炉冷却；
3)将步骤2)的产物取出，浸泡在质量分数为20％的盐酸和质量分数为15％的氢氟酸等体积混合溶液中，5个小时后用去离子水清洗干净，可以得到纯度为4.5N的硅材料。
实施例3
1)将粒径大小为10mm的金属硅用无水乙醇去油，用去离子水将附着的乙醇冲洗干净；浸入质量分数为15％液态磷源，搅拌溶液30分钟，将溶液蒸干；
2)将步骤1)的产物放入退火炉中，加热至1100℃，保温50分钟，以0.1℃每分钟的速率降温至700℃，保温150分钟，以0.1℃每分钟的速率降温至250℃，之后随炉冷却；
3)将步骤2)的产物取出，浸泡在质量分数为15％的盐酸和质量分数为5％的氢氟酸等体积混合溶液中，5个小时后用去离子水清洗干净，可以得到纯度为5N的硅材料。
Claims (1)
1.金属硅的物理提纯方法，其特征是包括以下步骤：
1)将粒径为0.1mm～10mm的金属硅去油、洗净，浸入质量分数为2％～15％的磷酸溶液或有机磷溶液，搅拌混合均匀，蒸干溶液；
2)将步骤1)的产物放入退火炉中，加热至1100～1300℃，保温10～50分钟，以0.1～2℃每分钟的速率降温至700～1000℃，保温30～150分钟，以0.1～2℃每分钟的速率降温至250～350℃，之后随炉冷却；
3)将步骤2)的产物取出，浸泡在质量分数为5％～20％的盐酸和质量分数为1％～15％的氢氟酸等体积混合溶液中1～5个小时，用去离子水清洗干净。
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