JPWO2020121708A1 - 積層体及びその製造方法、円偏光板、表示装置並びにタッチパネル - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明は、下記のものを含む。
前記熱可塑性樹脂層は、透湿度が5g/m2・24h以下で、25℃における貯蔵弾性率が1300MPa以下であり、
前記導電層は、Sn、Pb、Ag、Cu及びAuのうちの少なくとも一種の元素を含む、積層体。
〔2〕 前記熱可塑性樹脂層が、シリル基を有する重合体を含む、〔1〕に記載の積層体。
〔3〕 前記シリル基を有する重合体が、ブロック共重合体のシリル基変性物である、〔2〕に記載の積層体。
〔4〕 前記シリル基を有する重合体が、芳香族ビニル単量体と共役ジエン単量体との共重合体のシリル基変性物である、〔2〕又は〔3〕に記載の積層体。
〔5〕 前記芳香族ビニル単量体に基づく単位の水素化率が90%以上であり、且つ前記共役ジエン単量体に基づく単位の水素化率が90%以上である、〔4〕に記載の積層体。
〔6〕 前記熱可塑性樹脂層の−40℃における貯蔵弾性率E1に対する、前記熱可塑性樹脂層の100℃における貯蔵弾性率E2の比(E2/E1)が、15以下である、〔1〕〜〔5〕のいずれか1項記載の積層体。
〔7〕 前記基材の透湿度が、3g/m2・24h以下である、〔1〕〜〔6〕のいずれか1項記載の積層体。
〔8〕 前記基材が、重合体を含む重合体フィルムである、〔1〕〜〔7〕のいずれか1項記載の積層体。
〔9〕 前記基材が、脂環式構造含有重合体を含む、〔1〕〜〔8〕のいずれか1項記載の積層体。
〔10〕 前記基材が、長尺状のフィルムであり、当該フィルムの幅方向に対して斜め方向に遅相軸を有する、〔1〕〜〔9〕のいずれか1項記載の積層体。
〔11〕 前記基材の25℃における貯蔵弾性率が、2000〜3000MPaである、〔1〕〜〔10〕のいずれか1項記載の積層体。
〔12〕 前記熱可塑性樹脂層の、面内方向の位相差が、10nm以下である、〔1〕〜〔11〕のいずれか1項記載の積層体。
〔13〕 前記熱可塑性樹脂層及び前記基材の少なくとも一方の全光線透過率が、80%以上である、〔1〕〜〔12〕のいずれか1項記載の積層体。
〔14〕 〔1〕〜〔13〕のいずれか1項記載の積層体と、偏光板と、を備える、円偏光板。
〔15〕 〔14〕記載の円偏光板を備える表示装置。
〔16〕 前記表示装置が有機エレクトロルミネッセンス装置である〔15〕記載の表示装置。
〔17〕 〔1〕〜〔13〕のいずれか1項記載の積層体を備える、タッチパネル。
〔18〕 前記積層体の前記熱可塑性樹脂層に接して設けた偏光板を備える、〔17〕記載のタッチパネル。
〔19〕 前記積層体と、偏光板とを備え、
前記積層体と、偏光板とを備え、
前記積層体の前記基材の遅相軸に対する、前記偏光板の吸収軸のなす角が45°である、〔17〕または〔18〕記載のタッチパネル。
〔20〕 〔1〕〜〔13〕のいずれか1項に記載の積層体の製造方法であって、
前記基材上に前記導電層を形成する工程1と、
前記導電層上に前記熱可塑性樹脂層を形成する工程2と、を含み、
前記工程2は、前記熱可塑性樹脂層を熱圧着すること、または熱可塑性樹脂を含む溶液を塗布することを含む、積層体の製造方法。
図1は、本発明の一実施形態に係る積層体10を模式的に示す断面図である。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る積層体10は、熱可塑性樹脂層110と、導電層120と、基材130とを、厚み方向においてこの順に備える。本発明において、熱可塑性樹脂層は、所定の透湿度と、所定の貯蔵弾性率を有し、導電層は、所定の元素を含む。
熱可塑性樹脂層は、熱可塑性樹脂で形成された層である。熱可塑性樹脂層は透湿度が5g/m2・24h以下で、25℃における貯蔵弾性率が1300MPa以下の層である。熱可塑性樹脂層の透湿度を前記範囲とし、かつ貯蔵弾性率を前記範囲とすることにより、熱可塑性樹脂層と導電層との密着度を高めて、マイグレーション防止効果を向上しつつ、積層体の可撓性を向上することができる。
熱可塑性樹脂層を形成する熱可塑性樹脂としては、重合体(以下、「重合体X」ともいう)を含み、更に必要に応じて任意の成分を含みうる熱可塑性樹脂を用いることができる。重合体Xは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
また、ブロック共重合体[1]の分子量分布(Mw/Mn)は、好ましくは3以下、より好ましくは2以下、特に好ましくは1.5以下であり、好ましくは1.0以上である。
前記ブロック共重合体[1]の重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)は、テトラヒドロフラン(THF)を溶媒とするゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)によって、ポリスチレン換算の値として測定しうる。
シリル基の導入量は、1H−NMRスペクトルにて計測しうる。また、シリル基の導入量の計測の際、導入量が少ない場合は、積算回数を増やして計測しうる。
シリル基変性物[3]の重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)は、テトラヒドロフランを溶媒としたゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)によって、ポリスチレン換算の値として測定しうる。
本発明において、導電層は、Sn(スズ)、Pb(鉛)、Ag(銀)、Cu(銅)及びAu(金)のうちの少なくとも一種の元素を含む。前記元素は、マイグレーションを発生しうる材料であるが、本発明では、所定の透湿度と所定の貯蔵弾性率を有する熱可塑性樹脂層を備えることにより、マイグレーションの発生を防止し得る。
基材としては、重合体(以下、「重合体Y」ともいう)を含む重合体フィルムを用いうる。重合体フィルムとしては、重合体Yを含み、更に必要に応じて任意の成分を含む樹脂で形成されたフィルムを用いることができる。重合体Yは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
また、脂環式構造含有重合体において、脂環式構造を有する繰り返し単位以外の残部は、格別な限定はなく、使用目的に応じて適宜選択しうる。
重合体(α):環状オレフィン単量体の開環重合体であって、結晶性を有するもの。
重合体(β):重合体(α)の水素化物であって、結晶性を有するもの。
重合体(γ):環状オレフィン単量体の付加重合体であって、結晶性を有するもの。
重合体(δ):重合体(γ)の水素化物等であって、結晶性を有するもの。
上記の脂環式構造含有重合体は、例えば特開2002−321302号公報に開示されている重合体から選ばれる。
積層体は、熱可塑性樹脂層、導電層及び基材以外に、任意の層を含みうる。例えば、積層体は、熱可塑性樹脂層の導電層とは反対側、基材の導電層とは反対側、などの位置に任意の層を備えていてもよい。任意の層としては、例えば、支持体層、ハードコート層、インデックスマッチング層、接着層、位相差層、偏光子層、光学補償層などが挙げられる。
積層体の全光線透過率は、好ましくは70%以上、より好ましくは80%以上、更に好ましくは90%以上である。積層体の全光線透過率が下限値以上であると、光学部材の用途において好適である。
また、積層体のヘイズは、積層体を組み込んだ画像表示装置の画像鮮明性を高める観点から、好ましくは5%以下、より好ましくは3%以下、特に好ましくは1%以下であり、理想的には0%である。
本発明において、熱可塑性樹脂層は透湿度が5g/m2・24h以下で、25℃における貯蔵弾性率が1300MPa以下の層である。つまり、本発明において、熱可塑性樹脂層は適切な範囲の透湿度を有するので、導電層との密着性を高くし、これによりマイグレーション防止効果を高めることができる。また、本発明において、熱可塑性樹脂フィルムは、適切な範囲の貯蔵弾性率を有するので、積層体の可撓性を優れたものとすることができる。その結果、本発明によれば、優れた可撓性と、優れたマイグレーション防止効果を有する積層体を提供することができる。
積層体の製造方法に制限は無いが、上述の積層体は、例えば、基材上に導電層を形成する工程1と、導電層上に熱可塑性樹脂層を形成する工程2と、を含む製造方法により、製造し得る。このような製造方法によれば、熱可塑性樹脂層の形成を容易に行うことができるので、製造方法の簡素化が可能である。
工程1は、基材上に導電層を形成する工程である。
工程1で用いる基材は、例えば、前述した基材の製造方法により、樹脂Yから形成しうる。基材として斜め延伸フィルムを用いる場合、工程1を行う前に延伸工程を行う。
工程2は、導電層上に熱可塑性樹脂層を形成する工程である。
工程2では、基材に形成した導電層の上に、熱可塑性樹脂層を形成する。熱可塑性樹脂層は、導電層上に、任意の層を介して間接的に形成してもよい。例えば、上記の熱可塑性樹脂層の製造方法により製造した熱可塑性樹脂層を、粘着剤又は接着剤を介して導電層に貼り合わせることに形成してもよい。ただし、熱可塑性樹脂層は、導電層上に直接に形成することが好ましい。
熱可塑性樹脂を含む溶液を塗布する方法は、熱可塑性樹脂を含む溶液を導電層上に塗布し、必要に応じて乾燥させることによって、導電層上に直接に熱可塑性樹脂層を形成する方法である。基材の材料が耐溶剤性である場合は、この方法を採ることにより容易に熱可塑性樹脂層を形成することができる。熱可塑性樹脂を含む溶液は、熱可塑性樹脂を溶剤に溶解または分散させることにより得ることができる。
本発明の積層体は、優れた可撓性を有し、かつ、優れたマイグレーション防止効果を有するので、例えば、円偏光板、タッチパネル等の光学用途や、回路基板等の用途に好適に用い得る。
本発明の円偏光板は、上記の本発明の積層体と、偏光板と、を備える。円偏光板は、例えば、基材の遅相軸と偏光板の吸収軸とのなす角θ1が45°となるように、偏光板を積層体に積層することにより得ることができる。基材の遅相軸と偏光板の吸収軸とのなす角θ1は、例えば±5°、±3°、±2°又は±1°の範囲内での誤差を含んでいてもよい。このような態様とすると、例えば円偏光板を表示装置に用いた場合に、入射外光の反射光により表示内容が視認しづらくなるのを防止しうる。偏光板は長尺方向または幅方向に吸収軸を有する長尺のフィルムであると、基材の遅相軸の方向と偏光板の吸収軸の方向とを適切な角度に設定しやすく、円偏光板の製造を容易なものとすることができ、好ましい。
本発明の表示装置は、本発明の円偏光板を備える。本発明の表示装置としては有機エレクトロルミネッセンス表示装置(以下、適宜「有機EL表示装置」ということがある。)が好ましい。このような有機EL表示装置において、本発明の円偏光板は反射防止フィルムとして用いうる。
本発明のタッチパネルは、本発明の積層体を備える。
タッチパネルにおいて、積層体の配置方向は限定されないが、視認側から順に、熱可塑性樹脂層、導電層及び基材の順に排されるように設けられていることが好ましい。
〔分子量の測定方法〕
重合体の重量平均分子量及び数平均分子量は、テトラヒドロフランを溶離液とするゲル・パーミエーション・クロマトグラフィーによる標準ポリスチレン換算値として38℃において測定した。測定装置としては、東ソー社製HLC8320GPCを用いた。
重合体の水素化率は、1H−NMR測定により測定した。
示差走査熱量計(DSC)を用いて、10℃/分で昇温して試料のガラス転移温度Tgを求めた。
実施例および比較例(以下「各例」ともいう)で用いた基材及び熱可塑性樹脂層のReは、波長590nmで位相差測定装置(Axometric社製 製品名「Axoscan」)を用いて測定した。
熱可塑性樹脂層及び基材の全光線透過率は、紫外・可視分光計を用いて、波長400nm〜700nmの範囲で測定した。
各例で用いた熱可塑性樹脂層及び基材の貯蔵弾性率は、動的粘弾性装置(SII社製「DMS6100」)を用いて、25℃、周波数1Hzの条件で測定した。熱可塑性樹脂層については、25℃における貯蔵弾性率に加えて、−40℃及び100℃における貯蔵弾性率を測定した。これらの測定結果を用いて、−40℃における貯蔵弾性率E1に対する100℃における貯蔵弾性率E2の比(E2/E1)を算出した。
各例で用いた熱可塑性樹脂層及び基材の透湿度は、それぞれ、リッシー法により、測定した(測定機器L80−5000型(システックイリノイ社製)、温度条件40℃湿度90%)。
各例で製造した積層体の熱可塑性樹脂層側に刻みを付けて1mm×1mmの大きさの区画を100個、碁盤目状に形成した。セロハンテープ(ニチバン社製、幅24mm)を100個の前記区画上に貼り付け1秒以内に剥がし、剥がれた基材の区画個数を計数し、下記評価基準により評価した。
<評価基準>
A:100個の碁盤目試験(JIS基準)で、剥がれ数が3個以下である。
B:100個の碁盤目試験(JIS基準)で、剥がれ数が4個以上10個以下である。
C:100個の碁盤目試験(JIS基準)で、剥がれ数が11個以上である。
<実施例1〜6および比較例2〜6の評価用基板の作製>
櫛状の導電層を有する積層体を製造し評価用基板とした。具体的には各例で用いる基材の上に、バーコーターを用いて、銀インク(シグマ−アルドリッチ ジャパン製「Silver Nanoparticle Ink」)を塗布し、120℃で60秒間乾燥させた。これにより、基材上に厚み0.7μmの銀粒子を含む層が形成された。この上にポジ型フォトレジスト(日本ゼオン(株)製「ZPP1700」)を用いて塗布、乾燥、露光及び現像を行いレジストパターンを形成した。その後、酸性のエッチング液によりエッチング処理を行い、櫛状の電極パターンを作成し導電層を得た。各電極のライン幅は400μmであり、電極相互間の間隙は100μmであった。次に、各例で用いる熱可塑性樹脂層の材料及び形成方法に従い、導電層が形成された基材の上に熱可塑性樹脂層を形成して評価用基板を製造した。
比較例1の積層体の製造の際に、ITO層を櫛状に形成したものについて、評価用基板とした。
各例の評価用基板を、85℃、90%RHの湿熱条件下に静置し、この状態で電極間に50Vの電圧を印加し、マイグレーション試験を行った。櫛形電極の抵抗値を測定し急激に抵抗値が下がるまでの時間(時間)を測定した。ここで「急激に抵抗値が下がる」とは抵抗値が4桁以上、下がる(通電してしまう)ことをいう。前記時間は、長いほうが、マイグレーション防止効果が高い。
各例で製造した積層体について、折り返し試験を行った。この折り返し試験では、屈曲試験機(ユアサシステム機器社製「TCDM111LH」)を用いて、積層体に対して、曲率半径5mmでの折り返し操作を行い、導電層の断線及び各層の剥離現象のうちの少なくとも一方が起きたときの、折り曲げの回数を測定した。折り曲げの回数が多いほど耐折り曲げ性が高い。
(A−1.ブロック共重合体の水素化物の製造)
国際公開2014/077267号に記載された方法を参考にして、スチレン25部、スチレン26部及びイソプレン24部の混合物、ならびにスチレン25部をこの順に重合して、トリブロック共重合体水素化物(ia1)(重量平均分子量Mw=81,000;分子量分布Mw/Mn=1.11;主鎖及び側鎖の炭素−炭素不飽和結合、並びに、芳香環の炭素−炭素不飽和結合の水素化率≒100%)を製造した。
さらに、前記国際公開2014/077267号に記載された方法を参考にして、前記のトリブロック共重合体水素化物(ia1)100部に、ビニルトリメトキシシラン1.8部を結合させて、トリブロック共重合体水素化物のアルコキシシリル変性物(ia1−s)のペレットを製造した。
サイドフィーダー及び幅400mmのTダイを備えた二軸押出機(東芝機械社製「TEM−37B」)、並びに、キャストロール及び離形フィルム供給装置を備えたシート引取機を使用し、下記の方法で、熱可塑性樹脂層Aを製造した。
このキャストロール上に押し出した熱可塑性樹脂層の片面に、離形用のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ50μm)を供給し、熱可塑性樹脂層とPETフィルムとを重ねてロール状に巻き取り、回収した。これにより、熱可塑性樹脂層及びPETフィルムを備える複層フィルムのフィルムロールを得た。
複層フィルムのフィルムロールから複層フィルムを引き出し、PETフィルムを剥離して、熱可塑性樹脂層Aを得た。この熱可塑性樹脂層Aの透湿度は2g/m2・24hであり、25℃における貯蔵弾性率は、1000MPa、E2/E1は10であった。熱可塑性樹脂層Aの全光線透過率は92%、面内位相差Reは10nmであった。
(B−1.ブロック共重合体の水素化物の製造)
国際公開第2014/077267号に記載された方法を参考にして、スチレン25部、イソプレン50部及びスチレン25部をこの順に重合して、トリブロック共重合体水素化物(ib1)(重量平均分子量Mw=48,200;分子量分布Mw/Mn=1.04;主鎖及び側鎖の炭素−炭素不飽和結合、並びに、芳香環の炭素−炭素不飽和結合の水素化率≒100%)を製造した。
さらに、前記国際公開2014/077267号に記載された方法を参考にして、前記のトリブロック共重合体水素化物(ib1)100部に、ビニルトリメトキシシラン1.8部を結合させて、トリブロック共重合体水素化物のアルコキシシリル変性物(ib1−s)のペレットを製造した。
製造例1の(A−3)で使用したシート引取機を使用し、下記の方法で、熱可塑性樹脂層Bを製造した。
このキャストロール上に押し出した熱可塑性樹脂層の片面に、離形用のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ50μm)を供給し、熱可塑性樹脂層とPETフィルムとを重ねてロール状に巻き取り、回収した。これにより、熱可塑性樹脂層及びPETフィルムを備える複層フィルムのフィルムロールを得た。
複層フィルムのフィルムロールから複層フィルムを引き出し、PETフィルムを剥離して、熱可塑性樹脂層Bを得た。この熱可塑性樹脂層Bの透湿度は5g/m2・24hであり、25℃における貯蔵弾性率は、128MPa、E2/E1は10であった。熱可塑性樹脂層Bの全光線透過率は92%であった。
以下の方法により熱可塑性樹脂層Bを製造した。
上述の方法により得られた熱可塑性樹脂層及びPETフィルムを備える複層フィルムのフィルムロールから複層フィルムを引き出し、PETフィルムを剥離して、熱可塑性樹脂層Bを得た。この熱可塑性樹脂層Bの透湿度は5g/m2・24hであり、25℃における貯蔵弾性率は、12.8MPa、E2/E1は10であった。熱可塑性樹脂層Bの全光線透過率は90%、面内位相差Reは10nmであった。
製造例2の(B−1)で得られたトリブロック共重合体水素化物(ib1)(シリル化前の重合体)を用いて、以下の方法により熱可塑性樹脂層Cを製造した。
製造例1の(A−3)で用いたシート引取機を使用して熱可塑性樹脂層Cを製造した。
製造例1の(A−3)においてアルコキシシリル変性物(ia1−s)に代えて、トリブロック共重合体水素化物(ib1)を、二軸押出機に供給したこと以外は、製造例1の(A−3)と同じ操作を行い、厚み50μmの熱可塑性樹脂層を得た。
キャストロール上に押し出した熱可塑性樹脂層の片面に、離形用のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ50μm)を供給し、熱可塑性樹脂層とPETフィルムとを重ねてロール状に巻き取り、回収した。これにより、熱可塑性樹脂層及びPETフィルムを備える複層フィルムのフィルムロールを得た。
複層フィルムのフィルムロールから複層フィルムを引き出し、PETフィルムを剥離して、熱可塑性樹脂層Cを得た。この熱可塑性樹脂層Cの透湿度は10g/m2・24hであり、25℃における貯蔵弾性率は128MPa、E2/E1は10であった。熱可塑性樹脂層Cの全光線透過率は92%、面内位相差Reは10nmであった。
製造例2の(B−1)で得られたトリブロック共重合体水素化物(ib1)(シリル化前の重合体)と、シランカップリング剤とを用いて、以下の方法により熱可塑性樹脂層Dを製造した。
製造例1の(A−3)で用いたシート引取機を使用して熱可塑性樹脂層Dを製造した。
製造例1の(A−3)において、アルコキシシリル変性物(ia1−s)に代えて、トリブロック共重合体水素化物(ib1)及びトリブロック共重合体水素化物100部に対して5部のシランカップリング剤(3−アミノプロピルトリエオキシシラン(KE903信越化学社製))を、二軸押出機に供給したこと以外は、製造例1の(A−3)と同じ操作を行い、厚み50μmの熱可塑性樹脂層を得た。
キャストロール上に押し出した熱可塑性樹脂層の片面に、離形用のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ50μm)を供給し、熱可塑性樹脂層とPETフィルムとを重ねてロール状に巻き取り、回収した。これにより、熱可塑性樹脂層及びPETフィルムを備える複層フィルムのフィルムロールを得た。
複層フィルムのフィルムロールから複層フィルムを引き出し、PETフィルムを剥離して、熱可塑性樹脂層Dを得た。この熱可塑性樹脂層Dの透湿度は10g/m2・24hであり、25℃における貯蔵弾性率は、128MPa、E2/E1は10であった。熱可塑性樹脂層Dの全光線透過率は90%、面内位相差Reは10nmであった。
(1−1)基材Aの用意
基材として、結晶性を有さない脂環式構造含有重合体としてのノルボルネン系重合体で形成された樹脂フィルム(日本ゼオン(株)製、「ゼオノアフィルム ZF16」;厚み50μm;樹脂のガラス転移温度160℃、以下「基材A」ともいう)を用意した。基材Aの25℃における貯蔵弾性率を測定したところ、2300MPaであった。また、基材Aの透湿度は2g/m2・24h、面内位相差Reは5nmであった。基材Aの全光線透過率は90%であった。
金属粒子として銀ナノ粒子を含む導電層形成用組成物としての銀インク(シグマ−アルドリッチ ジャパン製「Silver Nanoparticle Ink」)を用意した。
プラズマ処理を行った基材Aの上に、バーコーターを用いて、前記の銀インクを塗布し、120℃で60秒間乾燥させた。これにより、基材Aの上に厚み0.7μmの銀粒子を含む層が形成された。この上にポジ型フォトレジスト(日本ゼオン(株)製、「ZPP1700」)を用いて塗布、乾燥、露光、現像しパターンを形成後、酸性のエッチング液によりエッチング処理を行い、基材Aの上に導電層を形成した。これにより導電層を備える基材Aを得た。
熱可塑性樹脂層として製造例1で製造した熱可塑性樹脂層Aを用い積層体を製造した。
導電層を備える基材Aを、ホットプレート上で約100℃に加熱したのち、熱可塑樹脂層Aを導電層の上に載せ、0.3MPaの圧力で熱圧着処理を行った。これにより、導電層の上に熱可塑性樹脂層が熱圧着させた積層体を得た。得られた積層体について、折り返し試験を行い、結果を表1に示した。
本例では、基材Aに代えて、以下の方法により製造した結晶性樹脂フィルム(基材B)を用い、導電層上に熱可塑性樹脂層を形成する工程を、熱可塑性樹脂を含む溶液を塗布する方法により行って積層体を得た。以下に本例の積層体の製造方法について説明する。
(2−1−1)結晶性樹脂:ジシクロペンタジエンの開環重合体の水素化物を含む結晶性COP樹脂(y1)の製造
金属製の耐圧反応器を、充分に乾燥した後、窒素置換した。この耐圧反応器に、シクロヘキサン154.5部、ジシクロペンタジエン(エンド体含有率99%以上)の濃度70%シクロヘキサン溶液42.8部(ジシクロペンタジエンの量として30部)、及び、1−ヘキセン1.9部を加え、53℃に加温した。
この触媒溶液を耐圧反応器に加えて、開環重合反応を開始した。その後、53℃を保ちながら4時間反応させて、ジシクロペンタジエンの開環重合体の溶液を得た。得られたジシクロペンタジエンの開環重合体の数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)は、それぞれ、8,750及び28,100であり、これらから求められる分子量分布(Mw/Mn)は3.21であった。
得られたジシクロペンタジエンの開環重合体の水素化物100部に、酸化防止剤(テトラキス〔メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタン;BASFジャパン社製「イルガノックス(登録商標)1010」)1.1部を混合した後、内径3mmΦのダイ穴を4つ備えた二軸押出機(東芝機械社製「TEM−37B」)に投入した。二軸押出機を用いた熱溶融押出し成形により、樹脂をストランド状の成形体にした後、ストランドカッターにて細断して、結晶性の脂環式構造含有重合体を含む樹脂(結晶性COP樹脂)(y1)のペレットを得た。この結晶性COP樹脂(y1)は、結晶性を有する脂環式構造含有重合体としてジシクロペンタジエンの開環重合体の水素化物を含む樹脂である。
前記の二軸押出機の運転条件は、以下のとおりであった。
・バレル設定温度=270℃〜280℃。
・ダイ設定温度=250℃。
・スクリュー回転数=145rpm。
・フイーダー回転数=50rpm。
2.1.1.で得られた結晶性COP樹脂(y1)を、押出しスクリュー温度280℃でTダイに供給し、ダイス押出温度280℃でTダイから吐出させ、60℃に温度調整された冷却ロールにキャストし、結晶性COP樹脂からなる厚み15μmのフィルムを製造した。当該フィルムを、170℃のオーブン中で30秒間アニールして、結晶性樹脂フィルム(基材B)を得た。
基材Bの25℃における貯蔵弾性率は2500MPa、透湿度は2g/m2・24h、面内位相差Reは5nmであった。基材Bの全光線透過率は90%であった。
基材Bについて、実施例1の(1−1)の基材Aのプラズマ処理と同じ操作を行い、プラズマ処理を行った。
基材Aに代えて基材Bを用いたこと以外は、実施例1の(2−1)と同じ操作を行い、基材Bの上に導電層を形成した。これにより導電層を備える基材Bを得た。
製造例1で製造した熱可塑性樹脂層Aをシクロヘキサンに溶解して、熱可塑性樹脂を20重量%含む溶液(樹脂溶液)を調製した。この樹脂溶液を、導電層を備える基材Bの上にスリットコートした後、90℃のホットプレート上で、60秒間加熱し、厚みが35μmの熱可塑性樹脂層Aを備える積層体を得た。得られた積層体について、折り返し試験を行い、結果を表1に示した。
基材Aに代えて、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(帝人製、PETフィルム、「基材C」)を用いたこと以外は、実施例1と同じ操作を行い、積層体を得た。得られた積層体について、折り返し試験を行い、結果を表1に示した。
基材Cの25℃における貯蔵弾性率は2300MPa、透湿度は10g/m2・24h、面内位相差Reは150nmであった。基材Cの全光線透過率は88%であった。
熱可塑性樹脂層Aに代えて、製造例2で製造した熱可塑性樹脂層Bを用いたこと以外は実施例1と同じ操作を行い、積層体を得た。得られた積層体について、折り返し試験を行い、結果を表1に示した。
熱可塑性樹脂層Aに代えて、製造例2で製造した熱可塑性樹脂層Bを用いたこと、基材Aに代えて基材Bを用いたこと以外は、実施例1と同じ操作を行い、積層体を得た。得られた積層体について、折り返し試験を行い、結果を表1に示した。
熱可塑性樹脂層Aに代えて、製造例2で製造した熱可塑性樹脂層Bを用いたこと、基材Aに代えて、長手方向に対して45°の方向に遅相軸を有する結晶性を有さない脂環式構造含有重合体を含むフィルム(ゼオノアフィルム ZDシリーズ、厚み80μm、「基材D」)を用いたこと以外は実施例1と同じ操作を行い、積層体を得た。得られた積層体について、折り返し試験を行い、結果を表1に示した。基材Dの25℃における貯蔵弾性率は2000MPa、透湿度は2g/m2・24h、面内位相差Reは140nmであった。基材Dの全光線透過率は92%であった。
熱可塑性樹脂層Aに代えて、エチレン酢酸ビニル共重合体を含む樹脂のフィルム(宇部丸善ポリエチレン社製、UBEポリエチレンV115、EVAフィルム、厚み100μm)を用いたこと以外は実施例1と同じ操作を行い、積層体を得た。得られた積層体について、折り返し試験を行い、結果を表2に示した。
EVAフィルムの透湿度は50g/m2・24hであり、25℃における貯蔵弾性率は15MPa、E2/E1は250であった。EVAフィルムの全光線透過率は89%で、面内位相差Reは10nmあった。
熱可塑性樹脂層Aに代えて、EVAフィルムを用いたこと、基材Aに代えて基材Cを用いたこと以外は実施例1と同じ操作を行い、積層体を得た。得られた積層体について、折り返し試験を行い、結果を表2に示した。EVAフィルムは比較例1で用いたものと同じものを用いた。
熱可塑性樹脂層Aに代えて、製造例3により製造した熱可塑性樹脂層C(シリル化前のトリブロック共重合体水素化物を含む熱可塑性樹脂層)を用いたこと以外は、実施例1と同じ操作を行い、積層体を得た。得られた積層体について、折り返し試験を行い、結果を表2に示した。
熱可塑性樹脂層Aに代えて、製造例4により製造した熱可塑性樹脂層D(シリル化前のトリブロック共重合体水素化物とシランカップリング剤とを含む熱可塑性樹脂層)を用いたこと以外は、実施例1と同じ操作を行い、積層体を得た。得られた積層体について、折り返し試験を行い、結果を表2に示した。
熱可塑性樹脂層Aに代えて、テトラフルオロエチレンとエチレンとの共重合体を含む樹脂フィルム(AGC社製「Fluon」、ETFEフィルム、厚み100μm)を用いたこと以外は実施例1と同じ操作を行い、積層体を得た。得られた積層体について、折り返し試験を行い、結果を表2に示した。
ETFEフィルムの透湿度は3g/m2・24hであり、25℃における貯蔵弾性率は2400MPa、E2/E1は30であった。ETFEフィルムの全光線透過率は90%、面内位相差Reは100nmであった。
円偏光板が最表面に配置されている市販の表示装置(有機EL表示素子)の円偏光板を剥がし、実施例6の積層体を、熱可塑性樹脂層が最表面になるように実装して、積層体を備える表示装置を得た。表示装置の表示面に積層体を実装する前後における反射率を大塚電子(株)製、反射率測定用分光器MCP-9800により測定したところ、表示装置の外光からの反射率を95%抑制することができた。
「HSISシリル変性物」:ブロック共重合体水素化物シリル変性物。
「Ag−NW」:銀ナノワイヤ。
「EVA」:EVAフィルム。
「HSIS」:ブロック共重合体水素化物。
「ETFE」:ETFEフィルム。
「HSISシリル変性物」:ブロック共重合体水素化物シリル変性物。
「1000<」:1000回超。
「100000<」:100000時間超。
表1および表2に示すように、本発明の要件を満たす実施例の積層体は、マイグレーション防止効果に優れ、耐折り曲げ性に優れていた。その結果、本発明の要件を満たす実施例の積層体は、マイグレーション防止効果に優れ、且つ可撓性に優れていることがわかった。
110…熱可塑性樹脂層
120…導電層
130…基材
Claims (20)
- 熱可塑性樹脂層と導電層と基材とをこの順に備え、
前記熱可塑性樹脂層は、透湿度が5g/m2・24h以下で、25℃における貯蔵弾性率が1300MPa以下であり、
前記導電層は、Sn、Pb、Ag、Cu及びAuのうちの少なくとも一種の元素を含む、積層体。 - 前記熱可塑性樹脂層が、シリル基を有する重合体を含む、請求項1記載の積層体。
- 前記シリル基を有する重合体が、ブロック共重合体のシリル基変性物である、請求項2に記載の積層体。
- 前記シリル基を有する重合体が、芳香族ビニル単量体と共役ジエン単量体との共重合体のシリル基変性物である、請求項2又は3に記載の積層体。
- 前記芳香族ビニル単量体に基づく単位の水素化率が90%以上であり、且つ前記共役ジエン単量体に基づく単位の水素化率が90%以上である、請求項4に記載の積層体。
- 前記熱可塑性樹脂層の−40℃における貯蔵弾性率E1に対する、前記熱可塑性樹脂層の100℃における貯蔵弾性率E2の比(E2/E1)が、15以下である請求項1〜5のいずれか1項記載の積層体。
- 前記基材の透湿度が、3g/m2・24h以下である、請求項1〜6のいずれか1項記載の積層体。
- 前記基材が、重合体を含む重合体フィルムである、請求項1〜7のいずれか1項記載の積層体。
- 前記基材が、脂環式構造含有重合体を含む、請求項1〜8のいずれか1項記載の積層体。
- 前記基材が、長尺状のフィルムであり、当該フィルムの幅方向に対して斜め方向に遅相軸を有する、請求項1〜9のいずれか1項記載の積層体。
- 前記基材の25℃における貯蔵弾性率が、2000〜3000MPaである、請求項1〜10のいずれか1項記載の積層体。
- 前記熱可塑性樹脂層の、面内方向の位相差が、10nm以下である、請求項1〜11のいずれか1項記載の積層体。
- 前記熱可塑性樹脂層及び前記基材の少なくとも一方の全光線透過率が、80%以上である、請求項1〜12のいずれか1項記載の積層体。
- 請求項1〜13のいずれか1項記載の積層体と、偏光板と、を備える、円偏光板。
- 請求項14記載の円偏光板を備える表示装置。
- 前記表示装置が有機エレクトロルミネッセンス装置である請求項15記載の表示装置。
- 請求項1〜13のいずれか1項記載の積層体を備える、タッチパネル。
- 前記積層体の前記熱可塑性樹脂層に接して設けた偏光板を備える、請求項17記載のタッチパネル。
- 前記積層体と、偏光板とを備え、
前記積層体の前記基材の遅相軸に対する、前記偏光板の吸収軸のなす角が45°である、請求項17または18記載のタッチパネル。 - 請求項1〜13のいずれか1項に記載の積層体の製造方法であって、
前記基材上に前記導電層を形成する工程1と、
前記導電層上に前記熱可塑性樹脂層を形成する工程2と、を含み、
前記工程2は、前記熱可塑性樹脂層を熱圧着すること、または熱可塑性樹脂を含む溶液を塗布することを含む、積層体の製造方法。
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