JPWO2020067309A1 - ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物及び成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献1では、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ハロゲン系難燃剤、難燃助剤およびエステル交換防止剤を構成成分とする難燃性ポリエステル樹脂組成物が開示され、また、特許文献2には、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、エラストマー、難燃剤及び難燃助剤からなる難燃性ポリエステル樹脂組成物が開示されている。さらに、特許文献3には、ポリエステル樹脂、ポリスチレン系ゴム及び難燃剤からなるポリエステル樹脂組成物が開示されている。
また、近年では、電気電子機器分野における要求物性は、益々高度化してきており、耐衝撃性、靱性、難燃性、流動性、表面外観性、耐加水分解性等に優れた材料が求められている。さらには、例えば−30℃というような低温環境下での耐衝撃性が求められるニーズも出てきている。
本発明は、以下のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物及び成形体に関する。
[2](C)フルオロポリマー−エラストマー複合化物のエラストマーがアクリル系エラストマーである上記[1]に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
[3]前記アクリル系エラストマーが、エポキシ基含有成分またはそれに由来する成分を含まないか、もしくは含む場合はその含有量が、(C)成分中、0〜10質量%である上記[1]または[2]に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
[4]前記アクリル系エラストマーが、アクリル酸エステルとポリオルガノシロキサンのグラフト共重合体である上記[2]に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
[5]さらに、難燃剤(D)を、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂と(B)ポリカーボネート樹脂の合計100質量部に対し、3〜30質量部含有する上記[1]〜[4]のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
[6]難燃剤(D)が臭素化ポリカーボネートである上記[5]に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
[7]さらに、酸化チタン(E)を、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂と(B)ポリカーボネート樹脂の合計100質量部に対し、0.05〜10質量部含有する上記[1]〜[6]のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
[8]上記[1]〜[7]のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物からなる成形体。
[9]筐体である上記[8]に記載の成形体。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂を含有する。
(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂は、テレフタル酸単位及び1,4−ブタンジオール単位がエステル結合した構造を有するポリエステル樹脂であって、ポリブチレンテレフタレート樹脂(ホモポリマー)の他に、テレフタル酸単位及び1,4−ブタンジオール単位以外の、他の共重合成分を含むポリブチレンテレフタレート共重合体や、ホモポリマーと当該共重合体との混合物を含む。
なお、これらの共重合体は、共重合量が、ポリブチレンテレフタレート樹脂全セグメント中の1モル%以上、50モル%未満のものをいう。中でも、共重合量が好ましくは2モル%以上50モル%未満、より好ましくは3〜40モル%、特に好ましくは5〜20モル%である。このような共重合割合とすることにより、流動性、靱性、耐トラッキング性が向上しやすい傾向にあり、好ましい。
なお、固有粘度は、テトラクロロエタンとフェノールとの1:1(質量比)の混合溶媒中、30℃で測定するものとする。
(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂は、テレフタル酸を主成分とするジカルボン酸成分と1,4−ブタンジオールを主成分とするジオール成分とを、連続式で溶融重縮合する製造法で得られたものが好ましい。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂と共に(B)ポリカーボネート樹脂を含有する。
ポリカーボネート樹脂は、ジヒドロキシ化合物又はこれと少量のポリヒドロキシ化合物を、ホスゲン又は炭酸ジエステルと反応させることによって得られる、分岐していてもよい熱可塑性重合体又は共重合体である。ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、従来公知のホスゲン法(界面重合法)や溶融法(エステル交換法)により製造したものを使用することができる。
[η]=1.23×10−4Mv0.83
(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂の含有量は、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂及び(B)ポリカーボネート樹脂の合計100質量部基準で、50〜80質量部であり、好ましくは75質量部以下、より好ましくは70質量部以下であり、好ましくは50質量部超であり、より好ましくは52質量部以上、さらに好ましくは54質量部以上、特に好ましくは55質量部以上である。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、(C)フルオロポリマー−エラストマー複合化物を含有する。(B)フルオロポリマー−エラストマー複合化物は、フルオロポリマーとエラストマーを含有し、その形態としてはこれらの混合物、あるいはグラフト化物等が好ましいが、その形態に制限はない。
本発明において、(C)フルオロポリマー−エラストマー複合化物を含有することで、樹脂組成物の耐衝撃性を改良することができる。
また、フルオロポリマーとしては、フィブリル形成能を有するものが好ましく、具体的には、フィブリル形成能を有するフルオロオレフィン樹脂が挙げられる。フィブリル形成能を有することで、分散が樹脂組成物中に広く浸透しやすく、耐加水分解性をより向上させることができ、耐衝撃性も向上する。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、難燃剤(D)を含有することが好ましい。
難燃剤としては、既知のプラスチック用難燃剤が使用可能であり、具体的には、ハロゲン系難燃剤、リン系難燃剤(ポリリン酸メラミン等)、窒素系難燃剤(シアヌル酸メラミン等)、金属水酸化物(水酸化マグネシウム等)である。
ハロゲン系難燃剤としては、臭素系難燃剤がより好ましい。
臭素化エポキシ化合物は、そのエポキシ当量が3000〜40000g/eqであることが好ましく、中でも4000〜35000g/eqが好ましく、特に10000〜30000g/eqであることが好ましい。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、難燃剤助剤であるアンチモン化合物を含有することも好ましい。
アンチモン化合物としては、三酸化アンチモン(Sb2O3)、五酸化アンチモン(Sb2O5)およびアンチモン酸ナトリウムが好ましい例として挙げられる。これらの中でも、耐衝撃性の点から三酸化アンチモンが好ましい。
マスターバッチ中のアンチモン化合物の含有量は20〜90質量%であることが好ましい。アンチモン化合物が20質量%未満の場合は、難燃剤マスターバッチ中のアンチモン化合物の割合が少なく、これを配合するポリブチレンテレフタレート樹脂への難燃性向上効果が小さい。一方、アンチモン化合物が90質量%を超える場合は、アンチモン化合物の分散性が低下しやすく、これをポリブチレンテレフタレート樹脂に配合すると樹脂組成物の難燃性が不安定になり、また難燃剤マスターバッチ製造時の作業性も著しく低下する、例えば、押出機を使用して製造する際に、ストランドが安定せず、切れやすい等の問題が発生しやすいため好ましくない。
マスターバッチ中のアンチモン化合物の含有量は、好ましくは30〜85質量%であり、より好ましくは40〜80質量%、さらに好ましくは50〜75質量%である。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、着色性、耐候性改良のために、さらに顔料を含有することも好ましい。顔料としては、例えば、無機顔料(カーボンブラック、例えば、アセチレンブラック、ランプブラック、サーマルブラック、ファーネスブラック、チャンネルブラック、ケッチェンブラック等)等の黒色顔料、酸化チタン等の白色顔料、酸化鉄赤等の赤色顔料、モリブデートオレンジ等の橙色顔料、有機顔料(黄色顔料、橙色顔料、赤色顔料、青色顔料、緑色顔料等)等が挙げられる。なかでも、着色性、耐候性の点から、カーボンブラックが好ましく、耐衝撃性、難燃性、耐加水分解性の点から酸化チタンを配合することが好ましい。
酸化チタンを含有することにより、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂の結晶化が適度に遅延し、より高い耐衝撃性を達成でき、また難燃性もより向上する。
酸化チタンの好ましい含有量は、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂と(B)ポリカーボネート樹脂の合計100質量部に対し、0.05〜10質量部であり、より好ましくは0.05〜7質量部、さらに好ましくは0.1〜5質量部である。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、安定剤を含有することが、熱安定性改良や、機械的強度、透明性や色相の悪化を防止する効果を有するという点で好ましい。安定剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、離型剤を含有することが好ましい。離型剤としては、ポリエステル樹脂に通常使用される既知の離型剤が利用可能であるが、中でも、耐アルカリ性が良好な点で、ポリオレフィン系化合物、脂肪酸エステル系化合物が好ましく、特に、ポリオレフィン系化合物が好ましい。
かかるアルコールの具体例としては、オクタノール、デカノール、ドデカノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、2,2−ジヒドロキシペルフルオロプロパノール、ネオペンチレングリコール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール等が挙げられる。
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物には、必要に応じて本発明の効果を阻害しない範囲内で、上記した以外の他の樹脂添加剤を含有することもできる。他の樹脂添加剤としては、強化充填材、滴下防止剤、紫外線吸収剤、耐候安定剤、滑剤、触媒失活剤、帯電防止剤、発泡剤、可塑剤、結晶核剤、結晶化促進剤等が挙げられる。
これら成形体の形状、大きさ、厚み等は任意である。
実施例及び比較例で使用した原料成分は、下記の表1の通りである。
2−エチルヘキシルアクリレート99質量部、アリルメタクリレート1質量部を混合し、(メタ)アクリレート単量体混合物100質量部を得た。アルケニル琥珀酸ジカリウム塩を1質量部溶解した蒸留水300質量部に上記(メタ)アクリレート単量体混合物100質量部を加え、ホモミキサーにて10,000rpmで予備撹枠した後、ホモジナイザーにより300kg/cm2の圧力で乳化、分散させ、(メタ)アクリレートエマルジョンを得た。この混合液をコンデンサーおよび撹搾翼を備えたセパラブルフラスコに移し、窒素置換および混合撹梓しながら加熱し70℃になった時に少量の水に溶解した過硫酸カリウム1質量部を添加した後70℃で5時間放置し、重合を完結しアクリルゴム(A−1)のラテックス(ALx−1)を得た。
得られたアクリルゴム(A−1)のラテックス(ALx−1)の重合率は98.5%であり、平均粒子径は0.19μmであった。また、このラテックスをエタノールで凝固乾燥し固形物を得、トルエンで90℃、12時間抽出し、ゲル含量を測定したところ91.4質量%であった。
このポリアルキル(メタ)アクリレート系ゴムラテックスに、tert−ブチルヒドロペルオキシド0.06質量部とメチルメタクリレート12質量部、グリシジルメタクリレート(GMA)3質量部との混合液を70℃にて15分間にわたり滴下し、その後70℃で4時間保持し、ポリアルキル(メタ)アクリレート系ゴムへのグラフト重合を完了した。メチルメタクリレートの重合率は、96.4%であった。
得られたGMA変性グラフト共重合体ラテックスを酢酸カルシウム8質量%の熱水200質量部中に滴下し、凝固、分離し洗浄した後75℃で16時間乾燥し、粉末状のアクリル系エラストマー(CX1)を98.9質量部得た。
製造例1で得られたGMA変性グラフト共重合体ラテックスに、ポリテトラフルオロエチレン水性分散液(AGC社製、「フルオンAD939E」)4.17質量部を追加して撹枠混合する以外は製造例1と同様にして、粉末状のフルオロポリマーを2.5質量%含有するGMA変性アクリル系エラストマー(フルオロポリマー−エラストマー複合化物C1)を100.9質量部得た。
製造例1で得られたGMA変性グラフト共重合体ラテックスに、ポリテトラフルオロエチレン水性分散液(「フルオンAD939E」)2.08質量部を追加して撹枠混合する以外は製造例1と同様にして、粉末状のフルオロポリマーを1.3質量%含有するGMA変性アクリル系エラストマー(フルオロポリマー−エラストマー複合化物C2)を99.8質量部得た。
ポリアルキル(メタ)アクリレート系ゴムラテックス(ABLx−1)に滴下する単量体成分をメチルメタクリレート15質量部にする以外は製造例2と同様にして、粉末状のフルオロポリマーを2.5質量%含有するGMA未変性アクリル系エラストマー(フルオロポリマー−エラストマー複合化物C3)を101.0質量部得た。
Si含有量9.5質量%、数平均粒子径200nmのメタクリル酸メチル/アクリル酸ブチル/ジメチルシロキサン共重合体を100質量部含むラテックスに、ポリテトラフルオロエチレンを2.5質量部含むAGC社製ポリテトラフルオロエチレン水性分散液「フルオンAD939E」を撹拌混合し、その混合ラテックスを酢酸カルシウム8質量%の熱水200部中に滴下し、凝固、分離し洗浄した後75℃で16時間乾燥し、粉末状のフルオロポリマー−エラストマー複合化物(C4)を得た。
Si含有量10.1質量%、数平均粒子径200nmのメタクリル酸メチル/アクリル酸ブチル/ジメチルシロキサン共重合体を100質量部含むラテックスに、ポリテトラフルオロエチレンを2.5質量部含むAGC社製ポリテトラフルオロエチレン水性分散液「フルオンAD939E」を撹拌混合し、その混合ラテックスを酢酸カルシウム8質量%の熱水200部中に滴下し、凝固、分離し洗浄した後75℃で16時間乾燥し、粉末状のフルオロポリマー−エラストマー複合化物(C5)を得た。
<ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造>
表1に記載の各成分を、下記の表2に示される割合(全て質量部)にて、ブレンドし、これを30mmのベントタイプ二軸押出機(日本製鋼所社製、二軸押出機TEX30α)を使用して、バレル温度270℃にて溶融混練し、ストランドに押し出した後、ストランドカッターによりペレット化し、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物のペレットを得た。
実施例及び比較例における各種の物性・性能の測定評価は、以下の方法により実施した。
得られたペレットを120℃で6時間乾燥後、日精樹脂工業社製射出成形機「NEX80−9E」を使用して、シリンダー温度250℃、金型温度80℃の条件で、シャルピー衝撃強度測定用ISO試験片を成形し、ISO179に準拠して、常温23℃と、低温−30℃でのノッチ付シャルピー衝撃強度を測定した。
得られたペレットを、射出成形機(日精樹脂工業社製「NEX80」)にて、シリンダー温度250℃、金型温度80℃の条件で、12.5mm×125mm×1.5mm厚みの燃焼試験片を射出成形した。
難燃性の評価を、以下のようにして行った。
アンダーライターズ・ラボラトリーズのサブジェクト94(UL94)の方法に準じ、上記で得られた燃焼試験片(厚み1.5mm)5本を用いて、燃焼性を試験し、V−0、V−1、V−2及び不適合に分類した。
(c−1)MVR(単位:cm3/10min):
得られたポリブチレンテレフタレート樹脂組成物のペレットのMVR(メルトボリュームレート)を、JIS K7210に準拠し、温度250℃、荷重5kgfで測定した。
(c−2)ISO試験片成形ピーク圧(単位:MPa):
前記したシャルピー衝撃強度測定用にISO試験片を射出成形した際の成形ピーク圧を測定した。
日精樹脂工業社製射出成形機「NEX80−9E」を使用し、シリンダー温度250℃、金型温度80℃にて、縦100mm×横100mm×厚み3mmの平板を成形し、表面外観評価を目視で下記のとおり振り分けた。
A:良好
B:少し悪い
C:著しく悪い
日精樹脂工業社製射出成形機「NEX80−9E」を使用し、シリンダー温度250℃、金型温度80℃にて、ISO試験片を作製し、ISO527に準拠し引張試験を行った。
さらに、上述のISO試験片を、温度121℃の飽和水蒸気中、圧力2atmにて、50時間、75時間湿熱処理(PCT処理)した。PCT処理前後のISO試験片につき、ISO527に準拠し引張強度・引張呼び歪みの測定を行った。
引張強度保持率(単位:%)を、以下の式から求めた。
引張強度保持率(%)=(PCT後の引張強度/PCT前の引張強度)×100
以上の結果を基に、以下の基準により、総合評価を行った。
総合評価 A:以下の3つをすべて満たす
総合評価 B:以下の3つの内2つを満たす
総合評価 C:以下の3つの内1つを満たす、もしくはすべて満たさない
23℃時のシャルピー衝撃強度が60kJ/m2以上
−30℃時のシャルピー衝撃強度が10kJ/m2以上
PCT75時間後の強度保持率が30%以上
結果を以下の表2〜3に示す。
Claims (9)
- (A)ポリブチレンテレフタレート樹脂及び(B)ポリカーボネート樹脂を、(A)と(B)の合計100質量部基準で、(A)を50〜80質量部、(B)を20〜50質量部含有し、さらに、(C)フルオロポリマー−エラストマー複合化物を、(A)と(B)の合計100質量部に対し、3〜30質量部含有することを特徴とするポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- (C)フルオロポリマー−エラストマー複合化物のエラストマーがアクリル系エラストマーである請求項1に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- 前記アクリル系エラストマーが、エポキシ基含有成分またはそれに由来する成分を含まないか、もしくは含む場合はその含有量が、(C)成分中、0〜10質量%である請求項1または2に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- 前記アクリル系エラストマーが、アクリル酸エステルとポリオルガノシロキサンのグラフト共重合体である請求項2に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- さらに、難燃剤(D)を、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂と(B)ポリカーボネート樹脂の合計100質量部に対し、3〜30質量部含有する請求項1〜4のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- 難燃剤(D)が臭素化ポリカーボネートである請求項5に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- さらに、酸化チタンを、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂と(B)ポリカーボネート樹脂の合計100質量部に対し、0.05〜10質量部含有する請求項1〜6のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物からなる成形体。
- 筐体である請求項8に記載の成形体。
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