JPWO2020054720A1 - 液晶フィルム、偏光板、円偏光板および画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献1には、液晶化合物に一定の配向を付与した層を形成し光学異方性層とすることが記載されている。
透明基材の厚さが10μm〜25μmであり、
光配向層は帯電防止剤を含む光配向層形成用組成物から形成されている、液晶フィルム。
[2] 光配向層形成用組成物は光配向性のポリマーを含む、[1]に記載の液晶フィルム。
[3] 光配向性のポリマーがアクリレート骨格、メタクリレート骨格、シロキサン骨格、および、ポリスチレン骨格のいずれかからなる[2]に記載の液晶フィルム。
[4] 光配向性のポリマーがアクリレート骨格、メタクリレート骨格、および、シロキサン骨格のいずれかを有する[2]または[3]に記載の液晶フィルム。
[5] 光配向性のポリマーがアクリレート骨格またはメタクリレート骨格を含む[2]〜[4]のいずれかに記載の液晶フィルム。
[6] 光配向層形成用組成物はさらに架橋剤と、架橋促進剤および架橋開始剤の少なくとも何れか一方とを含む、[2]〜[5]のいずれかに記載の液晶フィルム。
[7] 光配向層形成用組成物はさらに酸クエンチャーを含む、[2]〜[6]のいずれかに記載の液晶フィルム。
[8] 帯電防止剤は、低分子イオン性化合物である、[1]〜[7]のいずれかに記載の液晶フィルム。
[9] 低分子イオン性化合物が、無機カチオンまたは有機カチオンと有機アニオンからなる、[8]に記載の液晶フィルム。
[10] 有機アニオンが、ビス(フルオロアルキルスルホニル)イミドである、[9]に記載の液晶フィルム。
[11] 透明基材と光配向層とが直接接している、[1]〜[10]のいずれかに記載の液晶フィルム。
[12] 透明基材が、ポリエステル添加剤または糖エステル化合物を含むセルロースアシレートフィルムである、[1]〜[11]のいずれかに記載の液晶フィルム。
[13] 前記透明基材のRe(550)が10nm以下であるか、または、前記透明基材のRth(550)が−20nm〜20nmである、[12]に記載の液晶フィルム。
[14] Re(550)が100nm〜250nmである、[1]〜[13]のいずれかに記載の液晶フィルム。
[15] [14]に記載の液晶フィルムと、偏光子とを含み、透明基材と偏光子とが直接または接着層を介して接している、偏光板。
[16] 液晶フィルムのRe(550)が120nm〜160nmであり、下記式(1)および式(2)を満たす、[15]に記載の偏光板。
0.6<Re(450)/Re(550)<1.0 (1)
1.0<Re(650)/Re(550)<1.2 (2)
[17] [16]に記載の偏光板において、液晶フィルムの遅相軸と、偏光子の吸収軸とが40°〜50°で交差して配置されてなる、円偏光板。
[18] [17]に記載の円偏光板を含む反射防止フィルムを備える、画像表示装置。
また、角度について「直交」および「平行」とは、厳密な角度±10°の範囲を意味するものとし、角度について「同一」および「異なる」は、その差が5°未満であるか否かを基準に判断できる。
また、本明細書では、「可視光」とは、380nm〜780nmのことをいう。また、本明細書では、測定波長について特に付記がない場合は、測定波長は550nmである。
次に、本明細書で用いられる用語について説明する。
本明細書において、「遅相軸」とは、面内において屈折率が最大となる方向を意味する。なお、位相差フィルムの遅相軸という場合は、位相差フィルム全体の遅相軸を意図する。
面内レターデーションおよび厚み方向のレターデーションの値は、AxoScanOPMF−1(オプトサイエンス社製)を用い、測定波長の光を用いて測定した値をいう。
具体的には、AxoScan OPMF−1にて、平均屈折率((nx+ny+nz)/3)と膜厚(d(μm))を入力することにより、
遅相軸方向(°)
Re(λ)=R0(λ)
Rth(λ)=((nx+ny)/2−nz)×d
が算出される。
なお、R0(λ)は、AxoScan OPMF−1で算出される数値として表示されるものであるが、Re(λ)を意味している。
本発明の液晶フィルムは、透明基材上に光配向層と液晶層とをこの順に含み、
透明基材の厚さが10μm〜25μmであり、
光配向層は帯電防止剤を含む光配向層形成用組成物から形成されている。
また、本発明の液晶フィルムは、好ましい構成として、長尺状の透明基材上に、各々長尺状に設けられた光配向層、液晶層とをこの順に含んでいる。
なお、図1においては、基材1、光配向層2、液晶層3は等幅に描画されているが、実際の製造上は、基材1は光配向層2より幅広であり、液晶層3は光配向層2より幅狭に設けるのが一般的である。ただし、必要に応じ、液晶層3が光配向層2より幅広であり、基材1よりは幅狭であるように設けてもよい。
なお、以下の説明において、液晶フィルムが延在する方向を長手方向とし、長手方向に直交する方向を幅方向とする。
1.0<Re(650)/Re(550)<1.2
透明基材1は、その厚さが10μm〜25μmであり、透明である。連続生産に適し、均一かつ高品質な液晶フィルムが得られる点で、長尺状であることが好ましい。
また、斜視方向の光学的影響を抑える観点から、透明基材1の厚み方向位相差Rth(550)は、−20nm〜20nmの範囲であることが好ましく、−10nm〜10nmの範囲であることがより好ましく、−5nm〜5nmの範囲であることがさらに好ましい。
本発明に用いる基材として、セルロースアシレートフィルムを用いることができる。透明性と強度を兼ね備え、薄手であっても他の素材に比べて自立性に富む点で好ましく用いられる。セルロースアシレートフィルムとしては、セルロースアシレート樹脂を含み、さらに必要に応じて添加剤を含むフィルムを用いることができる。セルロースアシレートフィルムは、溶液製膜により作製することができ、また、溶融製膜を用いて作製してもよい。
Yとしては、置換基を有していてもよい、炭素数2〜20のアルキレン基、ポリオキシアルキレン基、アルケニレン基、フェニレン基、ナフチレン基、または、2価の複素環芳香族基が挙げられる。なお、上記アルキレン基、アルケニレン基、および、ポリオキシアルキレン基中のアルキレン基は、脂環構造を有していてもよい。
これらの2価の連結基中に酸素原子、窒素原子等の炭素以外の分子を含んでもよい。上述した置換基としては、アルキル基、アルコキシ基、水酸基、アルコキシ置換アルキル基、カルボキシル基等が挙げられる。
化合物(D)の例としては、ラクトース、スクロース、ニストース、1F−フラクトシルニストース、スタキオース、マルチトール、ラクチトール、ラクチュロース、セロビオース、マルトース、セロトリオース、マルトトリオース、ラフィノース、および、ケストースが挙げられる。このほか、ゲンチオビオース、ゲンチオトリオース、ゲンチオテトラオース、キシロトリオース、および、ガラクトシルスクロースも挙げられる。中でも、グルコース、スクロース、または、ラクトースが好ましい。
こうした化合物は、例えば国際公開公報WO2014/112575号公報に記載のものを使用することができる。
これらのセルロースアシレートフィルムは、必要に応じ一軸、または二軸に延伸処理して得ることができ、好ましくは幅手方向に延伸したものを用いることができる。また、斜め方向に延伸したものであることもできる。一方向への延伸倍率としては1.02倍〜1.50倍が好ましく、1.05倍〜1.30倍がより好ましい。延伸することで延伸方向への強度が増すため、薄手でもウェブハンドリング性を改善することができる。
本発明に用いられる光配向層2は、帯電防止剤を含む光配向層形成用組成物から形成されている。光配向層2は、基材1の上に形成され、その配向規制力により、光配向層2の上に形成される液晶層3の液晶化合物を配向させるための層である。
一方、光の作用により異性化する光配向性基としては、例えば、アゾベンゼン化合物(K. Ichimura et al.,Mol.Cryst.Liq.Cryst ., 298, 221 (1997))、スチルベン化合物(J.G.Victor and J.M.Torkelson,Macromolecules, 20, 2241 (1987))、スピロピラン化合物(K. Ichimura et al., Chemistry Letters, page 1063 (1992) ;K.Ichimura et al., Thin Solid Films, vol. 235, page 101 (1993) )、桂皮酸化合物(K.Ichimura et al.,Macromolecules, 30, 903 (1997))、および、ヒドラゾノ−β−ケトエステル化合物(S. Yamamura et al., Liquid Crystals, vol. 13, No. 2, page 189 (1993))からなる群から選択される少なくとも1種の化合物の骨格を有する基等が好適に挙げられる。
なお、アクリレート骨格は、アクリレート化合物(アクリロイル基を有する化合物)由来の繰り返し単位からなる骨格である。つまり、光配向性基を有するポリマーは、光配向性基を有するアクリレート化合物由来の繰り返し単位を含むポリマーであることが好ましい。
また、メタクリレート骨格は、メタクリレート化合物(メタクリロイル基を有する化合物)由来の繰り返し単位からなる骨格である。つまり、光配向性基を有するポリマーは、光配向性基を有するメタクリレート化合物由来の繰り返し単位を含むポリマーであることが好ましい。
また、ポリスチレン骨格とは、スチレン由来の繰り返し単位からなる骨格である。つまり、つまり、光配向性基を有するポリマーは、光配向性基を有するスチレン化合物由来の繰り返し単位を含むポリマーであることが好ましい。
また、シロキサン骨格は、ポリマー主鎖がSi−O結合で構成される骨格である。
LA1は、単結合または2価の連結基を表す。
LA1で表される2価の連結基としては、例えば、置換基を有していてもよい2価の炭化水素基(例えば、炭素数1〜10(好ましくは、1〜5)のアルキレン基、炭素数1〜10のアルケニレン基、および、炭素数1〜10のアルキニレン基等の2価の脂肪族炭化水素基、アリーレン基等の2価の芳香族炭化水素基)、2価の複素環基、−O−、−S−、−N(Q)−、−CO−、または、これらを組み合わせた基(例えば、−O−2価の炭化水素基−、−(O−2価の炭化水素基)p−O−(pは、1以上の整数を表す)、および、−2価の炭化水素基−O−CO−等)が挙げられる。Qは、水素原子または置換基を表す。
なかでも、LA1で表される2価の連結基としては、置換基を有していてもよい炭素数1〜10の直鎖状、分岐鎖状または環状のアルキレン基、置換基を有していてもよい炭素数6〜12のアリーレン基、−O−、−CO−、および、−N(Q)−からなる群から選択される少なくとも2以上の基を組み合わせた2価の連結基であることが好ましい。Qは、水素原子または置換基を表す。
RA2、RA3、RA4、RA5およびRA6としては、それぞれ独立に、ハロゲン原子、炭素数1〜20の直鎖状、分岐鎖状もしくは環状のアルキル基、炭素数1〜20の直鎖状のハロゲン化アルキル基、炭素数1〜20のアルコキシ基、炭素数6〜20のアリール基、炭素数6〜20のアリールオキシ基、シアノ基、アミノ基、または、下記式(3)で表される基が好ましい。
RA7は、1価の有機基を表す。RA7が表す1価の有機基としては、例えば、炭素数1〜20の直鎖状または環状のアルキル基が挙げられる。
光配向材料が上述した光配向性基を有するポリマーである場合、ポリマーは架橋性基を有する繰り返し単位を有していてもよいし、上述した光配向性基を有する繰り返し単位がさらに架橋性基を有していてもよい。
本発明に用いる光配向膜重合性液晶組成物に含まれる溶媒による溶解、膨潤を抑え、膜の機械強度を付与するために、必要に応じ架橋剤を添加することができる。架橋剤としては連鎖重合可能なモノマーであってもよく、また、重付加型の組成物であってもよい。また、上述の光配向性のポリマーを架橋反応に参加させるものであってもよい。
なお、固形分とは、溶媒を除いた光配向層を構成する材料を意味し、その性状が液状であっても固形分として計算する。
本発明で用いる光配向層形成用組成物に添加する帯電防止剤は、光配向層との相溶性に優れ、透明性および耐久信頼性に影響を与えることなく、層表面の電気抵抗を低減して帯電の局在を抑制しうる帯電防止剤であれば種々の化合物を利用することができる。一例としては、導電性ポリマー、イオン性側鎖を有するポリマー、カチオン(例えば、有機カチオンまたは無機カチオン)とアニオン(好ましくは、有機アニオン)とを有する低分子イオン性化合物等が利用できる。化合物の色相や光配向層への相溶性の観点から、低分子イオン性化合物が好ましい。
低分子イオン性化合物とは、分子量が1000以下のイオン性化合物を意味する。また、イオン性化合物とは、カチオンとアニオンとから構成される化合物(塩)である。
なかでも、無機カチオンが好ましく、リチウムイオンがより好ましい。
なお、固形分とは、溶媒を除いた光配向層を構成する材料を意味し、その性状が液状であっても固形分として計算する。
本発明で用いる光配向層形成用組成物には必要に応じ、酸クエンチャーを含んでいてもよい。メカニズムは定かでないが、酸クエンチャーを含むことにより、光配向膜形成用組成物中あるいは光配向膜中で経時による物性変化を抑制して安定した配向規制力を発現させることができる。酸クエンチャーとしては低求核性のルイス塩基を用いることができる。
なかでも、酸クエンチャーとしては、含窒素化合物が好ましく、アミン化合物がより好ましい。
上記オニウム塩を構成するカチオンとしては、アンモニウムカチオン、スルホニウムカチオン、または、ヨードニウムカチオンが挙げられる。
オニウム塩としては、一般式(d1−1)〜(d1−3)で表される化合物が好ましい。
液晶層3は、液晶化合物を含む重合性液晶組成物を用いて基材1(光配向層2)上に形成された層である。液晶層3は、光配向層2の配向規制力によって、液晶層3となる液晶化合物が配向された状態で硬化させて形成される。そのため、液晶層3は、液晶化合物の配向状態に応じた光学特性を有する。
液晶層3が長尺状に製造されるλ/4波長板の場合には、同じく長尺状に製造される偏光子フィルム(一般的に、吸収軸は長手方向に平行もしくは幅手方向に平行に設けられる)と組み合わせる際に円偏光板を得やすいことから、その遅相軸が基材1の長手方向に対して40°〜50°をなしていることが好ましく、45°をなしているのがより好ましい。
この関係を満たしていると、広帯域にわたり均一な偏光変換が可能であり、種々の光学補償フィルムや波長板として用いる際に色味付きの少ない良好な性能を発揮することができる。より好ましくは、下記式(1)および(2)の関係を満たしていることが好ましい。このような液晶層は、後述する逆波長分散性の重合性液晶化合物を利用すること等で得ることができる。
1.0<Re(650)/Re(550)<1.2
本発明に用いられる重合性液晶組成物は、液晶性を示し、分子内に重合性官能基を有する重合性液晶化合物のほか、その他の重合性化合物、配向安定剤、重合開始剤、および、溶媒等を含んでいてもよい。
重合性液晶組成物に含まれる重合性液晶化合物は、屈折率異方性を有し、光配向層2の配向規制力により規則的に配列することにより、所望の位相差性を付与する機能を有する。重合性液晶化合物として、例えば、ネマチック相、スメクチック相等の液晶相を示す材料が挙げられる。また、棒状液晶化合物、円盤状液晶化合物等、種々の構造を有する重合性液晶分子を用いることができる。
R1、R2、R3およびR4はそれぞれ独立に、水素原子、フッ素原子または炭素数1〜4のアルキル基を表す。R1、R2、R3およびR4のそれぞれが複数存在する場合には、複数のR1、複数のR2、複数のR3および複数のR4はそれぞれ、互いに同一でも異なっていてもよい。
G1およびG2はそれぞれ独立に、炭素数5〜8の2価の脂環式炭化水素基を表し、上記脂環式炭化水素基に含まれるメチレン基は、−O−、−S−、または、−NH−で置換されていてもよい。
L1およびL2はそれぞれ独立に、1価の有機基を表し、L1およびL2からなる群から選ばれる少なくとも1種が、重合性基を有する1価の基を表す。
Arは、下記一般式(II−1)、一般式(II−2)、一般式(II−3)または一般式(II−4)で表される2価の芳香環基を表す。
R11は、水素原子または炭素数1〜6のアルキル基を表し、
Y1は、炭素数6〜12の芳香族炭化水素基、または、炭素数3〜12の芳香族複素環基を表し(なお、上記芳香族炭化水素基および上記芳香族複素環基は置換基を有していてもよい)、
Z1、Z2およびZ3はそれぞれ独立に、水素原子または炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基、炭素数3〜20の脂環式炭化水素基、1価の炭素数6〜20の芳香族炭化水素基、ハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基、−NR12R13または−SR12を表し、
Z1およびZ2は、互いに結合して芳香環または芳香族複素環を形成してもよく、R12およびR13はそれぞれ独立に、水素原子または炭素数1〜6のアルキル基を表し、
A1およびA2はそれぞれ独立に、−O−、−NR21−、−S−および−CO−からなる群から選ばれる基であって、R21は、水素原子または置換基を表し、Xは、水素原子または置換基が結合していてもよい第14族〜第16族の非金属原子(好ましくは、=O、=S、=NR’、=C(R’)R’が挙げられる(ここでR’は置換基を表す))を表し、
Axは、芳香族炭化水素環および芳香族複素環からなる群から選ばれる少なくとも一つの芳香環を有する、炭素数2〜30の有機基を表し、好ましくは、芳香族炭化水素環基;芳香族複素環基;芳香族炭化水素環および芳香族複素環からなる群から選ばれる少なくとも一つの芳香環を有する、炭素数3〜20のアルキル基;芳香族炭化水素環および芳香族複素環からなる群から選ばれる少なくとも一つの芳香環を有する、炭素数3〜20のアルケニル基;芳香族炭化水素環および芳香族複素環からなる群から選ばれる少なくとも一つの芳香環を有する、炭素数3〜20のアルケニル基が挙げられ、
Ayは、水素原子、置換基を有していてもよい炭素数1〜6のアルキル基、または、芳香族炭化水素環および芳香族複素環からなる群から選ばれる少なくとも一つの芳香環を有する炭素数2〜30の有機基を表し、この有機基の好適態様は、上記Axの有機基の好適態様と同じであり、
AxおよびAyにおける芳香環はそれぞれ、置換基を有していてもよく、AxとAyは結合して、環を形成していてもよく、
Q2は、水素原子、または、置換基を有していてもよい炭素数1〜6のアルキル基を表す。
なお、置換基としては、ハロゲン原子、アルキル基、ハロゲン化アルキル基、アルケニル基、アリール基、シアノ基、アミノ基、ニトロ基、ニトロソ基、カルボキシ基、炭素数1〜6のアルキルスルフィニル基、炭素数1〜6のアルキルスルホニル基、炭素数1〜6のフルオロアルキル基、炭素数1〜6のアルコキシ基、炭素数1〜6のアルキルスルファニル基、炭素数1〜6のN−アルキルアミノ基、炭素数2〜12のN,N−ジアルキルアミノ基、炭素数1〜6のN−アルキルスルファモイル基、炭素数2〜12のN,N−ジアルキルスルファモイル基、またはこれらを組み合わせた基等が挙げられる。
D3は、D1と同義である。
G3は、単結合、炭素数6〜12の2価の芳香環基もしくは複素環基、または炭素数5〜8の2価の脂環式炭化水素基を表し、上記脂環式炭化水素基に含まれるメチレン基は、−O−、−S−、または、−NR7−で置換されていてもよく、ここでR7は水素原子または炭素数1〜6のアルキル基を表す。
Spは、単結合、−(CH2)n−、−(CH2)n−O−、−(CH2−O−)n−、−(CH2CH2−O−)m、−O−(CH2)n−、−O−(CH2)n−O−、−O−(CH2−O−)n−、−O−(CH2CH2−O−)m、−C(=O)−O−(CH2)n−、−C(=O)−O−(CH2)n−O−、−C(=O)−O−(CH2−O−)n−、−C(=O)−O−(CH2CH2−O−)m、−C(=O)−N(R8)−(CH2)n−、−C(=O)−N(R8)−(CH2)n−O−、−C(=O)−N(R8)−(CH2−O−)n−、−C(=O)−N(R8)−(CH2CH2−O−)m、−(CH2)n−O−(C=O)−(CH2)n−C(=O)−O−(CH2)n−で表されるスペーサー基を表す。ここで、nは2〜12の整数を表し、mは2〜6の整数を表し、R8は水素原子または炭素数1〜6のアルキル基を表す。また、上記各基における−CH2−の水素原子は、メチル基で置換されていてもよい。
P3は重合性基を示す。
ラジカル重合性基としては、一般に知られているラジカル重合性基を用いることができ、好適なものとして、アクリロイル基またはメタクリロイル基を挙げることができる。この場合、重合速度はアクリロイル基が一般的に速いことが知られており、生産性向上の観点からアクリロイル基が好ましいが、メタクリロイル基も高複屈折性液晶の重合性基として同様に使用することができる。
カチオン重合性基としては、一般に知られているカチオン重合性を用いることができ、具体的には、脂環式エーテル基、環状アセタール基、環状ラクトン基、環状チオエーテル基、スピロオルソエステル基、および、ビニルオキシ基を挙げることができる。中でも、脂環式エーテル基、ビニルオキシ基が好適であり、エポキシ基、オキセタニル基、ビニルオキシ基が特に好ましい。
特に好ましい重合性基の例としては下記が挙げられる。
重合性液晶組成物に含まれる重合性化合物としては、好ましくは、非液晶性の多官能重合性化合物を有することができる。こうした非液晶性多官能重合性化合物として、公知の多価アルコール類と(メタ)アクリル酸のエステル化合物類を挙げることができる。これらの化合物の添加により重合性液晶組成物の流動性が増してレベリングが促進されるため、より位相差ムラの少ない液晶層3を得ることができる。加えて、その重合性官能基数を調整することにより液晶層3の湿熱耐久性の向上や、耐傷性や膜強度を高めることもできる。
重合性液晶組成物は、配向安定剤を含んでいてもよい。配向安定剤の使用により、種々のかく乱要因が抑制されて液晶性化合物の配向が安定化され位相差ムラの少ない液晶層3を得ることができる。また、配向安定剤の構造を適切に選ぶことにより、液晶層の配向を水平配向、垂直配向、ハイブリッド配向、コレステリック配向等の任意の配向に調整できる。配向安定化とレベリングの両立の観点から、特に好ましくは、フルオロ脂肪族を側鎖に有するアクリル重合体(特開2008−257205号公報の段落0022〜0063、特開2006−91732号公報の段落0017〜0124に記載)を添加することができる。
液晶層を形成する重合性液晶組成物は、重合開始剤を含んでいてもよい。
使用する重合開始剤は、紫外線照射によって重合反応を開始可能な光重合開始剤であるのが好ましい。
光重合開始剤としては、例えば、α−カルボニル化合物(米国特許第2367661号、同2367670号の各明細書記載)、アシロインエーテル(米国特許第2448828号明細書記載)、α−炭化水素置換芳香族アシロイン化合物(米国特許第2722512号明細書記載)、多核キノン化合物(米国特許第3046127号、同2951758号の各明細書記載)、トリアリールイミダゾールダイマーとp−アミノフェニルケトンとの組み合わせ(米国特許第3549367号明細書記載)、アクリジンおよびフェナジン化合物(特開昭60−105667号公報、米国特許第4239850号明細書記載)およびオキサジアゾール化合物(米国特許第4212970号明細書記載)、アシルフォスフィンオキシド化合物(特公昭63−40799号公報、特公平5−29234号公報、特開平10−95788号公報、特開平10−29997号公報記載)等が挙げられる。
また、Ar3は、2価の芳香族基を表し、L6は、炭素数1〜12の2価の有機基を表し、R10は、炭素数1〜12のアルキル基を表す。
また、上記式(III)中、Ar3が示す2価の芳香族基としては、上記式(II)中のAr2として例示した芳香族炭化水素環および芳香族複素環からなる群から選ばれる少なくとも1つの芳香環を有する2価の基等が挙げられる。
また、上記式(III)中、L6が示す炭素数1〜12の2価の有機基としては、例えば、炭素数1〜12の直鎖状もしくは分岐状のアルキレン基が挙げられ、具体的には、メチレン基、エチレン基、プロピレン基等が好適に挙げられる。
また、上記式(III)中、R10が示す炭素数1〜12のアルキル基としては、具体的には、例えば、メチル基、エチル基、および、プロピル基等が好適に挙げられる。
また、上記式(III)中、Yが示す1価の有機基としては、例えば、ベンゾフェノン骨格((C6H5)2CO)を含む官能基が挙げられる。具体的には、下記式(2a)および下記式(2b)で表される基のように、末端のベンゼン環が無置換または1置換であるベンゾフェノン骨格を含む官能基が好ましい。
重合性液晶組成物は、液晶層を形成する作業性等の観点から、有機溶媒を含むのが好ましい。
有機溶媒としては、具体的には、例えば、ケトン類(例えば、アセトン、2−ブタノン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン等)、エーテル類(例えば、ジオキサン、テトラヒドロフラン等)、脂肪族炭化水素類(例えば、ヘキサン等)、脂環式炭化水素類(例えば、シクロヘキサン等)、芳香族炭化水素類(例えば、トルエン、キシレン、トリメチルベンゼン等)、ハロゲン化炭素類(例えば、ジクロロメタン、ジクロロエタン、ジクロロベンゼン、クロロトルエン等)、エステル類(例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル等)、水、アルコール類(例えば、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、シクロヘキサノール等)、セロソルブ類(例えば、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ等)、セロソルブアセテート類、スルホキシド類(例えば、ジメチルスルホキシド等)、アミド類(例えば、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等)等が挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
重合性液晶組成物は、上記以外の他の成分を含有してもよく、例えば、可塑剤、紫外線吸収剤、色素、ラジカルクエンチャー等が挙げられる。
本発明の液晶フィルムの製造方法は特に制限されず、公知の方法が挙げられる。
典型的には、
透明基材上に直接、または、必要に応じ機能層を介して、上記光配向層形成用組成物を塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜に偏光照射を行うことで配向規制力を付与し光配向膜を得る工程、
得られた光配向膜上に上記重合性液晶組成物を塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜に対して硬化処理(活性エネルギー線の照射(光照射処理)および/または加熱処理)を施す工程、
をこの順に行うことにより、本発明の液晶フィルムを製造できる。これらの工程を生産性良く実施し、高品質かつ均一な液晶フィルムを得るためには、ロールトゥロールプロセスを適用し、長尺状の透明基材に一連の工程を連続的に行い長尺状の液晶フィルムを製造することが好ましい。
図2に示す製造装置30は、回転軸60と、塗布部32と、加熱部33と、光源34と、バックアップロール38と、塗布部35と、加熱部36と、光源37と、巻取り軸62とを有する。
この製造装置30は、基材1を長手方向に所定の搬送経路で搬送しつつ、光配向層2および液晶層3を順に形成するものである。
塗布部32および塗布部35における塗布方法としては限定はなく、それぞれ光配向層2および液晶層3を所望の厚みに塗布可能な塗布方法を用いればよい。したがって、ダイコート法、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、および、スライドコート法等の公知の塗布方法が、全て利用可能である。
中でも、非接触で塗布液を塗布できるので基材1の表面を損傷しない、ビードの形成により基材1の表面の凹凸等の包埋性に優れる、等の理由で、ダイコート法は、好適に利用される。
加熱部33および加熱部36による乾燥方法には、限定はなく、塗工液層または塗布液層を乾燥して有機溶剤の除去等を行って、架橋が可能な状態にできるものであれば、公知の乾燥手段が全て利用可能である。一例として、ヒータによる加熱乾燥、温風による加熱乾燥等が例示される。
光源が照射する光の波長は塗工液に含まれる材料、塗布液に含まれる材料等に応じて設定すればよい。光源としては設定した波長の光を照射可能なものであれば限定はなく、液晶フィルムの製造装置で用いられる公知の光源が適宜利用可能である。
まず、準備工程として、厚さ10μm〜25μmの透明基材1を巻き回した基材ロール31を準備する。
基材ロール31を回転軸60にセットし、基材ロール31から基材1を引き出して回転軸60から巻取り軸62に至る所定の搬送経路に通される。
具体的には、基材1の搬送経路の途中に配置された塗布部32が、光配向層2となる塗工液を基材1に塗工する。次に、塗布部32の下流側に配置された加熱部33が、塗工された光配向層2となる塗工液層を加熱、乾燥する。次に、加熱部33の下流側に配置された光源34が、直線偏光した紫外線を照射して塗工液層を硬化させ、これにより光配向層2を形成する。この際、光源34からの露光はバックアップロール38を用いてウェブが振動しないようにされている。
次に、液晶層形成工程として、塗布部35の下流側に配置された加熱部36が、塗布された液晶層3となる塗布液層を加熱、乾燥する。必要に応じ、さらに加熱や冷却を行って、重合性液晶性組成物に含まれる液晶化合物の配向を促進したり、配向状態を調整したりすることができる。
巻き取られた液晶フィルムロール39は、必要に応じて次の工程に供される。
本発明の液晶フィルムは、偏光子と組み合わせることにより、各種表示装置に用いることができる光学部品(例えば、偏光板)として利用することができる。組合せにおいては各種の接着剤を利用して貼合することができる。このような接着剤としては、例えば紫外線硬化性樹脂、熱硬化性樹脂、および、感圧性接着剤等を例示することができる。
本発明の偏光板は、上述した液晶フィルムと、偏光子とを有する。
図3は、本発明の偏光板の一例を示す模式図である。
図3に示す偏光板20は、液晶フィルム10と、液晶フィルム10の透明基材1側に積層される偏光子21とを有する。
ポジティブCプレートの波長550nmにおける厚み方向のレターデーション(Rth(550))は、−150nm〜−50nmであり、−130nm〜−60nmが好ましく、−120nm〜−70nmがより好ましい。
本発明の液晶フィルムは、円偏光板に限らず、種々の光学部品に応用することができる。例えば、液晶表示装置の光学補償層付偏光板や、偏光サングラス、輝度向上板、加飾フィルム、視野角制限フィルム、および、調光フィルム等である。本発明の液晶フィルムの光学特性や平均遅相軸方向は、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、用途に合わせて種々に変更することが可能である。
本発明の画像表示装置は、上記偏光板を含む画像表示装置である。偏光板を適宜裁断して表示装置に実装することにより、表示品質に優れた画像表示装置を構成することができる。例えば液晶表示パネルと偏光子との間に配置することにより光学補償フィルムとして、液晶表示装置の視野角特性の改良を図ることができる。また、有機EL表示装置に設けて内部反射光を防止する反射防止フィルムとして用いることができる。
ここで画像表示パネル51は、例えば有機ELパネルであり、所望のカラー画像を表示する。なお画像表示パネル51は、有機ELパネルに限らず、液晶表示パネル等、種々の画像表示パネルを広く適用することができる。
(コア層セルロースアシレートドープの作製)
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して、各成分を溶解し、コア層セルロースアシレートドープ1として用いるセルロースアセテート溶液を調製した。
──────────────────────────────────
コア層セルロースアシレートドープ1
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・アセチル置換度2.88のセルロースアセテート 100質量部
・特開2015−227955号公報の実施例に
記載されたポリエステル化合物B 12質量部
・下記の化合物F 2質量部
・メチレンクロライド(第1溶媒) 500質量部
・メタノール(第2溶剤) 75質量部
──────────────────────────────────
上記のコア層セルロースアシレートドープ90質量部に下記のマット剤溶液を10質量部加え、外層セルロースアシレートドープとして用いるセルロースアセテート溶液を調製した。
──────────────────────────────────
マット剤溶液
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・平均粒子サイズ20nmのシリカ粒子
(AEROSIL R972、日本アエロジル(株)製) 2質量部
・メチレンクロライド(第1溶媒) 76質量部
・メタノール(第2溶媒) 11質量部
・上記のコア層セルロースアシレートドープ 1質量部
──────────────────────────────────
上記コア層セルロースアシレートドープ1と上記外層セルロースアシレートドープを平均孔径34μmのろ紙および平均孔径10μmの焼結金属フィルターでろ過した後、上記コア層セルロースアシレートドープ1とその両側に外層セルロースアシレートドープとを3層同時に流延口から20℃の金属バンド上に流延した(バンド流延機)。
コア層用ドープの処方を下記のように変えた以外はセルロースアシレートフィルム1と同様にして、セルロースアシレートフィルム2を作製した。得られたセルロースアシレートフィルム1の面内レターデーションは2nmであった。また、Tgは193℃であった。
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コア層セルロースアシレートドープ2
──────────────────────────────────
・アセチル置換度2.88のセルロースアセテート 100質量部
・特開2015−227955号公報の実施例に
記載されたポリエステル化合物B 11質量部
・メチレンクロライド(第1溶媒) 500質量部
・メタノール(第2溶媒) 75質量部
──────────────────────────────────
コア層用ドープの処方を下記のように変えた以外はセルロースアシレートフィルム1と同様にして、セルロースアシレートフィルム3を作製した。得られたセルロースアシレートフィルム1の面内レターデーションは0nmであった。また、Tgは185℃であった。
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コア層セルロースアシレートドープ3
──────────────────────────────────
・アセチル置換度2.88のセルロースアセテート 100質量部
・糖エステル化合物S1 9.3質量部
・糖エステル化合物S2 3.1質量部
・メチレンクロライド(第1溶媒) 500質量部
・メタノール(第2溶媒) 75質量部
──────────────────────────────────
コア層用ドープの処方を下記のように変えた以外はセルロースアシレートフィルム1と同様にして、セルロースアシレートフィルム3を作製した。得られたセルロースアシレートフィルム1の面内レターデーションは0nmであった。またTgは175℃であった。
──────────────────────────────────
コア層セルロースアシレートドープ4
──────────────────────────────────
・アセチル置換度2.88のセルロースアセテート 100質量部
・トリフェニルフォスフェート 9.5質量部
・ビフェニルジフェニルフォスフェート 4.5質量部
・メチレンクロライド(第1溶媒) 500質量部
・メタノール(第2溶媒) 75質量部
──────────────────────────────────
冷却管および攪拌機を備えたフラスコに、重合開始剤として2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)1質量部、および、溶媒としてジエチレングリコールメチルエチルエーテル180質量部を仕込んだ。ここに、3,4−エポキシシクロヘキシルメチルメタアクリレート100質量部を加え、フラスコ内を窒素置換した後、緩やかに攪拌をした。溶液温度を80℃に上昇させ、この温度を5時間維持することにより、エポキシ基を有するポリメタクリレートを約35重量%含有する重合体溶液を得た。得られたエポキシ含有ポリメタクリレートの重量平均分子量Mwは25,000であった。
次いで、別の反応容器中に、上記で得たエポキシ含有ポリメタクリレートを含む溶液286質量部(ポリメタクリレートに換算して100質量部)、特開2015−026050号公報の合成例1の方法で得られた桂皮酸誘導体120質量部、触媒としてテトラブチルアンモニウムブロミド20質量部、および、希釈溶媒としてプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート150質量部を仕込み、窒素雰囲気下、90℃において12時間、撹拌下に反応を行った。反応終了後、反応混合物にプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート100質量部を加えて希釈し、これを3回水洗した。水洗後の有機相を大過剰のメタノール中に投入して重合体を沈殿させ、回収した沈殿物を40℃において12時間真空乾燥することにより、光配向性基を有する下記重合体A1を得た。
〔液晶フィルムの作製〕
上記で作製したセルロースアシレートフィルム1の片側の面に、下記の光配向膜用組成物1をバーコーターで連続的に塗布した。塗布後、120℃の加熱ゾーンにて1分間乾燥して溶剤を除去し、厚さ0.3μmの光異性化組成物層を形成した。続けて、鏡面処理バックアプロールに巻きかけながら、長手方向に偏光軸が45°の角度を成すように偏光紫外線照射(10mJ/cm2、超高圧水銀ランプ使用)することで、長尺状の光配向膜を形成した。
光学配向膜用組成物1
─────────────────────────────────
上記の光配向性基を有する重合体A1 100質量部
ノムコートTAB(日清オイリオ(株)製) 15.2質量部
架橋剤(エポリードGT401、ダイセル社製)
122質量部
熱酸発生剤(サンエイドSI−60、三新化学工業(株)製)
5.5質量部
トリフルオロメタンスルホン酸スルホニウム塩
(CPI−110TF、サンアプロ(株)製) 1.0質量部
リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド 5.0質量部
酢酸ブチル 3000質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
重合性液晶組成物(液晶1)
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・下記液晶性化合物L−3 42.00質量部
・下記液晶性化合物L−4 42.00質量部
・下記重合性化合物A−1 16.00質量部
・下記重合開始剤S−1(オキシム型) 0.50質量部
・レベリング剤(下記化合物G−1) 0.20質量部
・ハイソルブMTEM(東邦化学工業社製) 2.00質量部
・NKエステルA−200(新中村化学工業社製) 1.00質量部
・メチルエチルケトン 305.9質量部
・シクロペンタノン 118.9質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
なお、下記液晶性化合物L−3およびL−4のアクリロイルオキシ基に隣接する基は、プロピレン基(メチル基がエチレン基に置換した基)を表し、下記液晶性化合物L−3およびL−4は、メチル基の位置が異なる位置異性体の混合物を表す。
その後、75℃に保ち、窒素雰囲気下(酸素濃度100ppm)で紫外線照射(500mJ/cm2、超高圧水銀ランプ使用)によって配向を固定化し、厚さ2.3μmの液晶層(硬化済)を形成し、これを巻取り軸に巻き取って、液晶フィルムを作製した。
得られた液晶フィルムの平均面内レターデーションRe(550)は140nmでRe(450)/Re(550)<1.0かつ1.0<Re(650)/Re(550)を満たしており、平均遅相軸方向は長手方向に対して45°であった。
光配向層形成用組成物に用いる各成分の比率を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして液晶フィルムを作製した。
なお、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドはLi−TFSIと略した。
また、実施例4〜20、比較例1においては、光配向膜形成用組成物の酸クエンチャーとして、CPI−110TFに代えて、ジイソプロピルエチルアミンを用いた。
重合性液晶組成物(液晶2)
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・下記液晶性化合物4 100.0質量部
・上記重合開始剤S−1 1.0質量部
・レベリング剤(上記化合物G−1) 0.40質量部
・シクロペンタノン 259質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
重合性液晶組成物(液晶3)
―――――――――――――――――――――――――――――――
・重合性液晶化合物L−1 39.00質量部
・重合性液晶化合物L−2 39.00質量部
・重合性液晶化合物L−5 17.00質量部
・重合性液晶化合物A−1 5.00質量部
・下記重合開始剤S−1 0.50質量部
・レベリング剤(G−1) 0.20質量部
・シクロペンタノン 235.00質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――
重合性液晶組成物(液晶4)
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・上記液晶性化合物L−1 10.00質量部
・上記液晶性化合物L−2 10.00質量部
・上記液晶性化合物L−3 30.00質量部
・上記液晶性化合物L−4 40.00質量部
・上記重合性化合物A−1 10.00質量部
・上記重合開始剤S−1(オキシム型) 0.50質量部
・レベリング剤(上記化合物G−1) 0.20質量部
・ハイソルブMTEM(東邦化学工業社製) 2.00質量部
・NKエステルA−200(新中村化学工業社製) 1.00質量部
・KAYARAD DPHA(日本化薬社製) 5.00質量部
・メチルエチルケトン 305.9質量部
・シクロペンタノン 118.9質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
それぞれの実施例および比較例で用いた光配向層形成用組成物を、調製後すぐに窒素充填した密閉遮光容器内に封入した上で10日間保管してから使用した以外は各々の実施例、比較例と同様にして光配向層、液晶フィルムを作成した。
各実施例および比較例で得られた液晶フィルムから幅40mm、長さ40mmのフィルムを切り出した。試料をクロスニコル下の偏光顕微鏡(10倍の対物レンズ使用)で観察し液晶配向を確認した。
各実施例および比較例の液晶フィルムの1.5m2の面積をシャーカステンで観察した際の配向ムラの数をカウントした。
a:全く見られない
b:1個以上10個以下
c:11個以上30個以下
d:31個以上
a〜cは実用上問題ない。
得られた実施例1の液晶フィルムを、液晶フィルムのセルロースアシレートフィルム側を偏光板側とし、セルロースアシレートフィルム1が偏光板保護フィルムを兼ねる形でロールトゥロールプロセスにより長尺状の直線偏光板(吸収軸が長手方向にある)と貼合した後、一旦巻き取り、本発明の偏光板1を作製した。さらに偏光板1を巻きだして所定の形状に裁断して円偏光板1を得た。得られた円偏光板1の液晶層側の表面に、特開2015−200861号公報の実施例0124段落〜0127段落に記載のポジティブCプレート(ただし、550nmにおけるRthが−65nmとなるように、ポジティブCプレートの厚さは制御している)を転写貼合し、積層体1を得た。位相差フィルムの面内遅相軸と、直線偏光板の透過軸の成す角度は45°であった。
作製したOLED表示装置について、明光下にて反射率を評価した。測色計(コニカミノルタ製、CM-2022)を用い、SCE(Specular component excluded)モードで測定し、得られたY値を実施例20を基準として、下記基準で評価した。
反射率が低いほど液晶フィルムの光漏れが少ないことを意味する。すなわち、液晶フィルムの液晶層における液晶分子の配向状態が良好であることを意味する。
B:実施例20でのY値に対し、Y値の割合が70%超90%以下である場合
C:実施例20でのY値に対し、Y値の割合が90%超である場合
各実施例および比較例の液晶フィルムの作製時に搬送によるシワの発生の有無を確認した。搬送性を以下の基準で評価した。
A:搬送時にシワ発生が見られない
B:搬送時に振幅1cm未満の弱いシワが断続的にみられる
C:搬送時に振幅1cm未満の弱いシワが連続的に見られる
D:搬送時に振幅1cm以上の強いシワが見られる。
結果を表2に示す。
また、実施例7と実施例16との対比から、帯電防止剤としては、カチオンとしてリチウムイオンを含有する帯電防止剤が好ましいことがわかる。
また、実施例7、12〜14、17の対比から、光配向性のポリマーは、アクリレート骨格、メタクリレート骨格、シロキサン骨格、および、ポリスチレン骨格のいずれかを含むのが好ましいことがわかる。
以上の結果から本発明の効果は明らかである。
2 光配向層
3 液晶層
10 液晶フィルム
20 偏光板
21 偏光子(光学機能層)
22 接着層
30 液晶フィルムの製造装置
31 基材ロール
32、35 塗布部
33、36 加熱部
34、37 光源
38 バックアップロール
39 液晶フィルムロール
50 画像表示装置
51 画像表示パネル
52 反射防止フィルム
53 接着層
60 回転軸
62 巻取り軸
Claims (18)
- 透明基材上に光配向層と液晶層とをこの順に含み、
前記透明基材の厚さが10μm〜25μmであり、
前記光配向層は帯電防止剤を含む光配向層形成用組成物から形成されている、液晶フィルム。 - 前記光配向層形成用組成物は光配向性のポリマーを含む、請求項1に記載の液晶フィルム。
- 前記光配向性のポリマーがアクリレート骨格、メタクリレート骨格、シロキサン骨格、および、ポリスチレン骨格のいずれかからなる請求項2に記載の液晶フィルム。
- 前記光配向性のポリマーがアクリレート骨格、メタクリレート骨格、および、シロキサン骨格のいずれかを有する請求項2または3に記載の液晶フィルム。
- 前記光配向性のポリマーがアクリレート骨格またはメタクリレート骨格を含む請求項2〜4のいずれか一項に記載の液晶フィルム。
- 前記光配向層形成用組成物はさらに架橋剤と、架橋促進剤および架橋開始剤の少なくとも何れか一方とを含む、請求項2〜5のいずれか一項に記載の液晶フィルム。
- 前記光配向層形成用組成物はさらに酸クエンチャーを含む、請求項2〜6のいずれか一項に記載の液晶フィルム。
- 前記帯電防止剤は、低分子イオン性化合物である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の液晶フィルム。
- 前記低分子イオン性化合物が、無機カチオンまたは有機カチオンと有機アニオンからなる、請求項8に記載の液晶フィルム。
- 前記有機アニオンが、ビス(フルオロアルキルスルホニル)イミドである、請求項9に記載の液晶フィルム。
- 前記透明基材と前記光配向層とが直接接している、請求項1〜10のいずれか一項に記載の液晶フィルム。
- 前記透明基材が、ポリエステル添加剤または糖エステル化合物を含むセルロースアシレートフィルムである、請求項1〜11のいずれか一項に記載の液晶フィルム。
- 前記透明基材のRe(550)が10nm以下であるか、または、前記透明基材のRth(550)が−20nm〜20nmである、請求項12に記載の液晶フィルム。
- Re(550)が100nm〜250nmである、請求項1〜13のいずれか一項に記載の液晶フィルム。
- 請求項14に記載の液晶フィルムと、偏光子とを含み、前記透明基材と前記偏光子とが直接または接着層を介して接している、偏光板。
- 前記液晶フィルムのRe(550)が120nm〜160nmであり、下記式(1)および式(2)を満たす、請求項15に記載の偏光板。
0.6<Re(450)/Re(550)<1.0 (1)
1.0<Re(650)/Re(550)<1.2 (2) - 請求項16に記載の偏光板において、前記液晶フィルムの遅相軸と、前記偏光子の吸収軸とが40°〜50°で交差して配置されてなる、円偏光板。
- 請求項17に記載の円偏光板を含む反射防止フィルムを備える、画像表示装置。
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