CN111788235B - 聚合性液晶组合物 - Google Patents
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Abstract
提供聚合性液晶组合物，其包含聚合性液晶化合物、聚合引发剂、及有机溶剂，并且满足下述式(1)0.15≤cV≤0.65[式中，cV表示聚合性液晶组合物的固态成分浓度c(质量分数)与将聚合性液晶组合物中包含的全部成分混合结束后经过48小时时的聚合性液晶组合物在23℃下的粘度V(mPa·s)的积]。另外，所述聚合性液晶化合物优选为具有光聚合性基团的液晶化合物。
Description
技术领域
本发明涉及包含聚合性液晶化合物、聚合引发剂、及有机溶剂的聚合性液晶组合物、将该聚合性液晶组合物固化而成的液晶固化膜、包含该液晶固化膜的相位差膜、包含该相位差膜和偏光膜的椭圆偏光板、以及包含该椭圆偏光板的显示装置。
背景技术
平板显示装置(FPD)中使用了偏光膜、相位差膜等光学膜。近年来，从薄膜化的观点出发，已知有包含将含有聚合性液晶化合物、聚合引发剂及有机溶剂的聚合性液晶组合物固化而成的液晶固化膜的相位差膜(例如日本特开2017-027058号公报)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-027058号公报
发明内容
发明所要解决的课题
为了连续形成这样的液晶固化膜，需要制作前述聚合性液晶组合物并进行长期保管。但是，根据本申请的发明人的研究可知，在长期保管该聚合性液晶组合物时，由于光的影响，该组合物中的聚合性液晶化合物会发生反应，因此进行凝胶化，若在保管后使聚合性液晶化合物在取向状态下聚合，则有时得到的液晶固化膜会产生取向缺陷。另外还可知，即使不进行聚合性液晶化合物的凝胶化，若在保管后形成液晶固化膜，则有时也产生膜厚不均。
因此，本发明的目的在于，提供：即使在长期保管后也能够抑制得到的液晶固化膜的取向缺陷及膜厚不均的产生的聚合性液晶组合物、将该聚合性液晶组合物固化而成的液晶固化膜、包含该液晶固化膜的相位差膜、包含该相位差膜和偏光膜的椭圆偏光板、及包含该椭圆偏光板的显示装置。
用于解决课题的手段
本申请的发明人为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现，在包含聚合性液晶组合物、聚合引发剂、及有机溶剂的聚合性液晶组合物中，聚合性液晶组合物的固态成分浓度c(质量分数)与将该组合物中包含的全部成分混合结束后经过48小时时的聚合性液晶组合物在23℃下的粘度V(mPa·s)的积为0.15以上且0.65以下时，能够解决上述课题，从而完成了本发明。即，本发明中包含以下内容。
[1]聚合性液晶组合物，其包含聚合性液晶化合物、聚合引发剂、及有机溶剂，
所述聚合性液晶组合物满足下述式(1)，
0.15≤cV≤0.65 (1)
[式中，cV表示聚合性液晶组合物的固态成分浓度c(质量分数)与将聚合性液晶组合物中包含的全部成分混合结束后经过48小时时的聚合性液晶组合物在23℃下的粘度V(mPa·s)的积]。
[2]如[1]所述的聚合性液晶组合物，其中，聚合性液晶化合物为具有光聚合性基团的液晶化合物。
[3]如[1]或[2]所述的聚合性液晶组合物，其中，聚合引发剂的最大吸收波长为300～400nm。
[4]如[1]～[3]中任一项所述的聚合性液晶组合物，其中，聚合性液晶化合物的最大吸收波长为300～400nm。
[5]如[1]～[4]中任一项所述的聚合性液晶组合物，其还包含阻聚剂。
[6]如[5]所述的聚合性液晶组合物，其中，相对于聚合性液晶化合物100质量份而言，阻聚剂的含量为0.1～10质量份。
[7]如[5]或[6]所述的聚合性液晶组合物，其中，阻聚剂为主抗氧化剂(primaryantioxidant)。
[8]液晶固化膜，其是[1]～[7]中任一项所述的聚合性液晶组合物固化而成的液晶固化膜，其中，前述聚合性液晶化合物在取向状态下进行了聚合。
[9]相位差膜，其包含[8]所述的液晶固化膜。
[10]椭圆偏光板，其包含[9]所述的相位差膜和偏光膜。
[11]显示装置，其包含[10]所述的椭圆偏光板。
发明的效果
本发明的聚合性液晶组合物即使在长期保管后也能够抑制得到的液晶固化膜的取向缺陷及膜厚不均的产生。
具体实施方式
[聚合性液晶组合物]
本发明的聚合性液晶组合物包含聚合性液晶组合物、聚合引发剂、及有机溶剂，并且满足下述式(1)的关系，
0.15≤cV≤0.65 (1)
[式中，cV表示聚合性液晶组合物的固态成分浓度c(质量分数)与将聚合性液晶组合物中包含的全部成分混合结束后经过48小时时的聚合性液晶组合物在23℃下的粘度V(mPa·s)的积]。
满足式(1)的关系时，意外的是，即使在长期保管后，也能够抑制得到的液晶固化膜的取向缺陷及膜厚不均的产生。因此，将本发明的聚合性液晶组合物固化而成的液晶固化膜可以具有优异的取向性及均匀的膜厚。另一方面，若cV小于0.15，则得到的液晶固化膜会产生膜厚不均。另外，若cV超过0.65，则得到的液晶固化膜会产生取向缺陷。
式(1)中，聚合性液晶组合物的固态成分是指将聚合性液晶组合物中的有机溶剂等挥发性成分去除后的全部成分，固态成分浓度c(质量分数)表示相对于聚合性液晶组合物的质量而言的固态成分的含量，为聚合性液晶组合物中包含的固态成分的质量除以聚合性液晶组合物的质量所得的值。
聚合性液晶组合物的固态成分浓度c(质量分数)只要满足式(1)就没有限定，优选为0.01～0.5，更优选为0.03～0.3，进一步优选为0.05～0.25，特别优选为0.07～0.15。固态成分浓度c为上述的范围时，可得到聚合性液晶组合物的良好的涂布性，容易抑制得到的液晶固化膜的膜厚不均的产生。
式(1)中，粘度V表示将聚合性液晶组合物中包含的全部成分混合结束后经过48小时时的聚合性液晶组合物在23℃下的粘度(mPa·s)。作为将聚合性液晶组合物混合的方法，例如可举出搅拌等，混合结束后经过48小时时是指，自结束了混合例如搅拌的时刻起经过了48小时的时刻。对于自混合结束起到经过48小时时为止的保管而言，在密闭容器中在23℃荧光灯(40W)下进行。
粘度V只要满足式(1)就没有限定，优选为1～15mPa·s，更优选为1～10mPa·s，进一步优选为1～5mPa·s。粘度V为上述的下限值以上时，容易抑制得到的液晶固化膜的膜厚不均的产生，为上述的上限值以下时，容易抑制得到的液晶固化膜的取向缺陷的产生。
式(1)中，前述c与前述V的积即cV优选为0.17～0.60，更优选为0.20～0.57。cV为上述的下限值以上时，容易抑制得到的液晶固化膜的膜厚不均的产生，为上述的上限值以下时，容易抑制得到的液晶固化膜的取向缺陷的产生。需要说明的是，得到的液晶固化膜为相位差膜的情况下，若该液晶固化膜存在膜厚不均，则会产生相位差的不均。因此，所谓能够抑制膜厚不均的产生，也可以说是能够抑制相位差的不均的产生，对于膜厚不均而言，例如可以如实施例所述那样，通过测定液晶固化膜的相位差的不均来进行评价。
<聚合性液晶化合物>
本发明的聚合性液晶组合物中包含的聚合性液晶化合物是指具有聚合性基团、特别是具有光聚合性基团的液晶化合物，作为该聚合性液晶化合物，例如可以使用相位差膜的领域中以往已知的聚合性液晶化合物。光聚合性基团是指，可因由光聚合引发剂产生的反应活性种、例如活性自由基、酸等而参与聚合反应的基团。作为光聚合性基团，可举出乙烯基、乙烯基氧基、1-氯乙烯基、异丙烯基、4-乙烯基苯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、环氧乙烷基、氧杂环丁基等。其中，优选丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基氧基、环氧乙烷基及氧杂环丁基，更优选丙烯酰氧基。液晶性可以为热致性液晶，也可以为溶致性液晶，从可进行精密的膜厚控制的方面出发，优选热致性液晶。另外，作为热致性液晶中的相有序结构，可以为向列型液晶，也可以为近晶型液晶。聚合性液晶化合物可以单独使用或组合使用两种以上。
作为聚合性液晶化合物，可举出满足全部下述(1)～(4)的化合物。
(1)为可形成向列相的化合物；
(2)在该聚合性液晶化合物的长轴方向(a)上具有π电子。
(3)在相对于长轴方向(a)交叉的方向〔交叉方向(b)〕上具有π电子。
(4)将存在于长轴方向(a)的π电子的合计设为N(πa)、存在于长轴方向的分子量的合计设为N(Aa)并通过下述式(i)定义的聚合性液晶化合物的长轴方向(a)的π电子密度：
D(πa)＝N(πa)/N(Aa)(i)
与将存在于交叉方向(b)的π电子的合计设为N(πb)、存在于交叉方向(b)的分子量的合计设为N(Ab)并通过下述式(ii)定义的聚合性液晶化合物的交叉方向(b)的π电子密度：
D(πb)＝N(πb)/N(Ab)(ii)
存在
0≤〔D(πa)/D(πb)〕≤1
的关系〔即，交叉方向(b)的π电子密度比长轴方向(a)的π电子密度大〕。
需要说明的是，对于满足全部上述(1)～(4)的聚合性液晶化合物而言，通过涂布于取向膜上并加热至相变温度以上，可以形成向列相。该聚合性液晶化合物进行取向而形成的向列相通常以聚合性液晶化合物的长轴方向彼此平行的方式进行取向，该长轴方向为向列相的取向方向。
具有上述特性的聚合性液晶化合物通常大多表现逆波长色散性。作为满足上述(1)～(4)的特性的化合物，具体而言，例如，可举出下述式(I)所示的化合物。
[化学式1]
式(I)中，Ar表示可以具有取代基的二价的芳香族基团。此处所说的芳香族基团为具有平面性的环状结构的基团，是指该环结构具有的π电子数按照休克尔规则为[4n+2]个的基团。此处n表示整数。在包含-N＝、-S-等杂原子而形成环结构的情况下，也包括包含这些杂原子上的非共价键电子对在内满足休克尔规则、从而具有芳香性的情况。优选在该二价的芳香族基团中包含氮原子、氧原子、硫原子中的至少1者以上。
G1及G2各自独立地表示二价的芳香族基团或二价的脂环式烃基。
此处，该二价的芳香族基团或二价的脂环式烃基中包含的氢原子可以被卤素原子、碳数1～4的烷基、碳数1～4的氟烷基、碳数1～4的烷氧基、氰基或硝基取代，构成该二价的芳香族基团或二价的脂环式烃基的碳原子可以被氧原子、硫原子或氮原子取代。
L1、L2、B1及B2各自独立地为单键或二价的连接基团。
k、l各自独立地表示0～3的整数，并满足1≤k+l的关系。此处，2≤k+l的情况下，B1及B2、G1及G2各自可以彼此相同，也可以不同。
E1及E2各自独立地表示碳数1～17的烷二基(alkanediyl)，此处，烷二基中包含的氢原子可以被卤素原子取代，该烷二基中包含的-CH2-可以被-O-、-S-、-Si-取代。
P1及P2彼此独立地表示聚合性基团或氢原子，至少1者为聚合性基团。
G1及G2各自独立地优选为可以被选自由卤素原子及碳数1～4的烷基组成的组中的至少1个取代基取代的1,4-亚苯基二基(phenylenediyl)、可以被选自由卤素原子及碳数1～4的烷基组成的组中的至少1个取代基取代的1,4-环己烷二基，更优选为被甲基取代的1,4-亚苯基二基、未取代的1,4-亚苯基二基、或未取代的1,4-反式环己烷二基，特别优选为未取代的1,4-亚苯基二基、或未取代的1,4-反式环己烷二基。
另外，优选存在多个的G1及G2中的至少1个为二价的脂环式烃基，另外，更优选与L1或L2键合的G1及G2中的至少1者为二价的脂环式烃基。
L1及L2各自独立地优选为单键、碳数1～4的亚烷基、-O-、-S-、-Ra1ORa2-、-Ra3COORa4-、-Ra5OCORa6-、Ra7OC＝OORa8-、-N＝N-、-CRc＝CRd-、或C≡C-。此处，Ra1～Ra8各自独立地表示单键、或碳数1～4的亚烷基，Rc及Rd表示碳数1～4的烷基或氢原子。L1及L2各自独立地更优选为单键、-ORa2-1-、-CH2-、-CH2CH2-、-COORa4-1-、或OCORa6-1-。此处，Ra2-1、Ra4-1、Ra6-1各自独立地表示单键、-CH2-、-CH2CH2-中的任一者。L1及L2各自独立地进一步优选为单键、-O-、-CH2CH2-、-COO-、-COOCH2CH2-、或OCO-。
B1及B2各自独立地优选为单键、碳数1～4的亚烷基、-O-、-S-、-Ra9ORa10-、-Ra11COORa12-、-Ra13OCORa14-、或Ra15OC＝OORa16-。此处，Ra9～Ra16各自独立地表示单键、或碳数1～4的亚烷基。B1及B2各自独立地更优选为单键、-ORa10-1-、-CH2-、-CH2CH2-、-COORa12-1-、或OCORa14-1-。此处，Ra10-1、Ra12-1、Ra14-1各自独立地表示单键、-CH2-、-CH2CH2-中的任一者。B1及B2各自独立地进一步优选为单键、-O-、-CH2CH2-、-COO-、-COOCH2CH2-、-OCO-、或OCOCH2CH2-。
对于k及l而言，从表现逆波长色散性的观点出发，优选2≤k+l≤6的范围，优选k+l＝4，更优选k＝2并且l＝2。k＝2并且l＝2时呈对称结构，因此优选。
E1及E2各自独立地优选为碳数1～17的烷二基，更优选为碳数4～12的烷二基。
作为P1或P2所示的聚合性基团，可举出环氧基、乙烯基、乙烯基氧基、1-氯乙烯基、异丙烯基、4-乙烯基苯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、环氧乙烷基、及氧杂环丁基等。其中，优选丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基氧基、环氧乙烷基及氧杂环丁基，更优选丙烯酰氧基。
Ar优选具有选自可以具有取代基的芳香族烃环、可以具有取代基的芳香族杂环、及吸电子性基团中的至少一种。作为该芳香族烃环，例如，可举出苯环、萘环、蒽环等，优选苯环、萘环。作为该芳香族杂环，可举出呋喃环、苯并呋喃环、吡咯环、吲哚环、噻吩环、苯并噻吩环、吡啶环、吡嗪环、嘧啶环、三唑环、三嗪环、吡咯啉环、咪唑环、吡唑环、噻唑环、苯并噻唑环、噻吩并噻唑环、噁唑环、苯并噁唑环、及菲咯啉环等。其中，优选具有噻唑环、苯并噻唑环、或苯并呋喃环，进一步优选具有苯并噻唑基。另外，Ar中含有氮原子的情况下，该氮原子优选具有π电子。
式(I)中，Ar所示的二价的芳香族基团中包含的π电子的合计数Nπ优选为8以上，更优选为10以上，进一步优选为14以上，特别优选为16以上。另外，优选为30以下，更优选为26以下，进一步优选为24以下。
作为Ar所示的芳香族基团，例如可举出以下的基团。
[化学式2]
式(Ar-1)～式(Ar-23)中，符号*表示连接部，Z0、Z1及Z2各自独立地表示氢原子、卤素原子、碳数1～12的烷基、氰基、硝基、碳数1～12的烷基亚磺酰基、碳数1～12的烷基磺酰基、羧基、碳数1～12的氟烷基、碳数1～6的烷氧基、碳数1～12的烷硫基、碳数1～12的N-烷基氨基、碳数2～12的N,N-二烷基氨基、碳数1～12的N-烷基氨磺酰基或碳数2～12的N,N-二烷基氨磺酰基。
Q1、Q2及Q3各自独立地表示-CR2’R3’-、-S-、-NH-、-NR2’-、-CO-或O-，R2’及R3’各自独立地表示氢原子或碳数1～4的烷基。
J1、及J2各自独立地表示碳原子、或氮原子。
Y1、Y2及Y3各自独立地表示可经取代的芳香族烃基或芳香族杂环基。
W1及W2各自独立地表示氢原子、氰基、甲基或卤素原子，m表示0～6的整数。
作为Y1、Y2及Y3中的芳香族烃基，可举出苯基、萘基、蒽基、菲基、联苯基等碳数6～20的芳香族烃基，优选苯基、萘基，更优选苯基。作为芳香族杂环基，可举出呋喃基、吡咯基、噻吩基、吡啶基、噻唑基、苯并噻唑基等包含至少1个杂原子(氮原子、氧原子、硫原子等)的碳数4～20的芳香族杂环基，优选呋喃基、噻吩基、吡啶基、噻唑基、苯并噻唑基。
Y1、Y2及Y3各自独立地可以为可经取代的多环系芳香族烃基或多环系芳香族杂环基。多环系芳香族烃基是指稠合多环系芳香族烃基、或源自芳香环集合的基团。多环系芳香族杂环基是指稠合多环系芳香族杂环基、或源自芳香环集合的基团。
Z0、Z1及Z2各自独立地优选为氢原子、卤素原子、碳数1～12的烷基、氰基、硝基、碳数1～12的烷氧基，Z0进一步优选氢原子、碳数1～12的烷基、氰基，Z1及Z2进一步优选氢原子、氟原子、氯原子、甲基、氰基。
Q1、Q2及Q3优选-NH-、-S-、-NR2’-、-O-，R2’优选氢原子。其中，特别优选-S-、-O-、-NH-。
式(Ar-1)～(Ar-23)中，式(Ar-6)及式(Ar-7)从分子的稳定性的观点出发是优选的。
式(Ar-16)～(Ar-23)中，Y1可以与其所键合的氮原子及Z0一起形成芳香族杂环基。作为芳香族杂环基，可举出作为Ar可以具有的芳香族杂环而在前面叙述的例子，例如，可举出吡咯环、咪唑环、吡咯啉环、吡啶环、吡嗪环、嘧啶环、吲哚环、喹啉环、异喹啉环、嘌呤环、吡咯烷环等。该芳香族杂环基可以具有取代基。另外，Y1可以与其所键合的氮原子及Z0一起形成为前述的可经取代的多环系芳香族烃基或多环系芳香族杂环基。例如，可举出苯并呋喃环、苯并噻唑环、苯并噁唑环等。
聚合性液晶化合物中，最大吸收波长为300～400nm的聚合性液晶化合物是优选的。聚合性液晶组合物中包含的聚合引发剂优选在300～400nm处具有吸收波长，更优选在300～400nm处具有最大吸收波长，因此有该组合物在保管中吸收紫外光、由此产生活性自由基等反应活性种、从而进行聚合性液晶化合物的聚合反应及凝胶化的担心。但是，若如上述那样在该组合物中包含最大吸收波长为300～400nm的聚合性液晶化合物，则即使在保管中暴露于紫外光，聚合性液晶化合物也会吸收暴露的光，从而能够有效地抑制基于光聚合引发剂的反应活性种的产生及由该反应活性种引起的聚合性液晶化合物的聚合反应及凝胶化的进行。因此，若聚合性液晶组合物中包含最大吸收波长为300～400nm的聚合性液晶化合物，则在聚合性液晶组合物的长期稳定性的方面是有利的，能够提高得到的液晶固化膜的取向性及膜厚的均匀性。需要说明的是，聚合性液晶化合物的最大吸收波长可以在溶剂中使用紫外可见分光光度计进行测定。该溶剂为可将聚合性液晶化合物溶解的溶剂，例如可举出氯仿等。
相对于聚合性液晶组合物的固态成分100质量份而言，聚合性液晶组合物中的聚合性液晶化合物的含量例如为70～99.5质量份，优选为80～99质量份，更优选为85～98质量份，进一步优选为90～95质量份。聚合性液晶化合物的含量在上述范围内时，从得到的液晶固化膜的取向性的观点出发是有利的。需要说明的是，本说明书中，聚合性液晶组合物的固态成分是指从聚合性液晶组合物中去除有机溶剂等挥发性成分后的全部成分。
<聚合引发剂>
本发明的聚合性液晶组合物包含聚合引发剂。聚合引发剂为通过热或光的参与而生成反应活性种、可引发聚合性液晶化合物等的聚合反应的化合物。作为反应活性种，可举出自由基或阳离子或阴离子等活性种。其中，从容易控制反应这样的观点出发，优选通过光照射而产生自由基(活性自由基)的光聚合引发剂。
作为光聚合引发剂，例如，可举出苯偶姻化合物、二苯甲酮化合物、苯偶酰缩酮化合物、α-羟基酮化合物、α-氨基酮化合物、三嗪化合物、碘鎓盐及锍盐。具体而言，可举出Irgacure(注册商标)907、Irgacure 184、Irgacure 651、Irgacure 819、Irgacure 250、Irgacure 369、Irgacure 379、Irgacure 127、Irgacure 2959、Irgacure 754、Irgacure379EG(以上为BASF Japan Ltd.制)、SEIKUOL BZ、SEIKUOL Z、SEIKUOL BEE(以上为精工化学株式会社制)、kayacure BP100(日本化药株式会社制)、kayacure UVI-6992(Dow Inc.制)、Adekaoptomer SP-152、Adekaoptomer SP-170、Adekaoptomer N-1717、AdekaoptomerN-1919、ADEKA ARKLS NCI-831、ADEKA ARKLS NCI-930(以上为株式会社ADEKA制)、TAZ-A、TAZ-PP(以上为日本Siber Hegner公司制)及TAZ-104(三和化学公司制)。光聚合引发剂可以单独使用或组合使用两种以上。
对于光聚合引发剂而言，从能够充分利用由光源发出的能量、确保聚合性液晶化合物的充分的聚合率、得到具有作为相位差膜而言充分的硬度的液晶固化膜的观点出发，最大吸收波长优选为300～400nm，更优选为300～380nm。另一方面，若如上述那样在组合物中包含最大吸收波长为300～400nm的聚合性液晶化合物，则能够有效地抑制长期保管时的基于该光聚合引发剂的反应活性种的产生及由该反应活性种引起的聚合性液晶化合物的聚合反应及凝胶化的进行。从这样的观点出发，也可以优选使用在300～400nm具有最大吸收波长的光聚合引发剂。需要说明的是，光聚合引发剂的最大吸收波长可以在溶剂中使用紫外可见分光光度计进行测定。该溶剂为可将聚合性液晶化合物溶解的溶剂，例如可举出氯仿等。
光聚合引发剂中，优选α-苯乙酮系光聚合引发剂、肟系光聚合引发剂。
作为α-苯乙酮系光聚合引发剂，例如可举出2-甲基-2-吗啉基-1-(4-甲硫基苯基)丙烷-1-酮、2-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)-2-苄基丁烷-1-酮及2-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)-2-(4-甲基苯基甲基)丁烷-1-酮等，更优选可举出2-甲基-2-吗啉基-1-(4-甲硫基苯基)丙烷-1-酮及2-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)-2-苄基丁烷-1-酮。作为α-苯乙酮系光聚合引发剂的市售品，可举出Irgacure 369、379EG、907(以上为BASF Japan Ltd.制)及SEIKUOL BEE(精工化学株式会社制)等。
肟系光聚合引发剂通过照射光而生成甲基自由基。通过该甲基自由基，使得液晶固化膜的深部中的聚合性液晶化合物的聚合适当地进行。另外，从使液晶固化膜的深部中的聚合反应更有效地进行这样的观点出发，优选使用可有效地利用波长350nm以上的紫外线的光聚合引发剂。作为可有效地利用波长350nm以上的紫外线的光聚合引发剂，优选三嗪化合物、肟酯型咔唑化合物，从敏感度的观点出发，更优选肟酯型咔唑化合物。作为肟酯型咔唑化合物，例如可举出1,2-辛烷二酮、1-[4-(苯硫基)-2-(O-苯甲酰基肟)]、1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮-1-(O-乙酰基肟)等。作为肟酯型咔唑化合物的市售品，可举出Irgacure OXE-01、Irgacure OXE-02、Irgacure OXE-03(以上为BASF JapanLtd.制)、Adekaoptomer N-1919、ADEKA ARKLS NCI-831(以上为株式会社ADEKA制)等。
聚合引发剂的含量可以根据聚合性液晶组合物中包含的聚合性液晶化合物的种类及其量来适宜调节，相对于聚合性液晶化合物100质量份而言，优选为0.1～30质量份，更优选为0.5～20质量份，进一步优选为1～15质量份。聚合引发剂的含量为上述的下限值以上时，聚合性基团的反应充分进行，能够提高聚合率。聚合引发剂的含量为上述的上限值以下时，容易提高聚合性液晶组合物的长期保管稳定性。
<有机溶剂>
本发明的聚合性液晶组合物包含有机溶剂。有机溶剂优选为能够将聚合性液晶化合物溶解、并且相对于聚合性液晶化合物的聚合反应为非活性的溶剂，根据使用的聚合性液晶化合物来适宜选择即可。
具体而言，例如，可举出甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙二醇、乙二醇甲基醚、乙二醇丁基醚及丙二醇单甲醚等醇溶剂；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇甲基醚乙酸酯、γ-丁内酯、丙二醇甲基醚乙酸酯及乳酸乙酯等酯溶剂；丙酮、甲乙酮、环戊酮、环己酮、2-庚酮及甲基异丁基酮等酮溶剂；戊烷、己烷及庚烷等脂肪族烃溶剂；甲苯及二甲苯等芳香族烃溶剂；乙腈等腈溶剂；四氢呋喃及二甲氧基乙烷等醚溶剂；氯仿及氯苯等含氯溶剂；二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮及1,3-二甲基-2-咪唑啉酮等酰胺系溶剂等。这些有机溶剂可以单独使用或组合使用两种以上。这些之中，从膜涂布的观点出发，优选使用选自醇溶剂、酯溶剂、酮溶剂、含氯溶剂、酰胺系溶剂及芳香族烃溶剂中的至少1种，从聚合性液晶化合物的溶解性的观点出发，更优选使用选自酯溶剂、酮溶剂及酰胺系溶剂中的至少1种。
有机溶剂在聚合性组合物100质量份中所占的含量优选为50～99质量份，更优选为70～97质量份，进一步优选为75～95质量份，特别优选为85～93质量份。有机溶剂的含量为上述范围时，可得到聚合性液晶组合物的良好的涂布性，容易抑制得到的液晶固化膜的膜厚不均的产生。
<阻聚剂>
本发明的聚合性液晶组合物优选包含阻聚剂。通过阻聚剂，能够控制聚合性液晶化合物的聚合反应的进行程度。因此，通过调整该组合物中包含的阻聚剂的含量，能够控制将聚合性液晶组合物中包含的全部成分混合结束后经过48小时时的聚合性液晶组合物在23℃下的前述粘度V。若该组合物中包含的阻聚剂的含量变大，则聚合性液晶化合物的聚合反应被抑制，因此有粘度V变小的倾向。另一方面，若组合物中包含的阻聚剂的含量变小，则聚合性液晶化合物的聚合反应容易进行，因此有前述粘度V变大的倾向。需要说明的是，对于前述粘度V而言，也可以适宜调整前述有机溶剂、前述聚合引发剂及前述聚合性液晶组合物的种类及量来控制。
作为阻聚剂，可以使用相位差膜的领域中以往已知的阻聚剂，作为其例，可举出酚系抗氧化剂、胺系抗氧化剂、醌系抗氧化剂、亚硝基系抗氧化剂等主抗氧化剂；磷系抗氧化剂及硫系抗氧化剂等次抗氧化剂(secondary antioxidant)等。阻聚剂可以单独使用或组合使用两种以上。这些之中，从捕捉源自聚合引发剂的自由基的观点出发，优选酚系抗氧化剂等主抗氧化剂，从干燥后不阻碍液晶固化膜的聚合的观点出发，更优选分子量500以下的主抗氧化剂。
酚系抗氧化剂为分子内具有酚羟基的抗氧化剂，优选为在其酚羟基的邻位具有烷基的抗氧化剂。本说明书中，同时具有酚羟基且具有磷酸酯结构或亚磷酸酯结构的抗氧化剂被分类为磷系抗氧化剂。
作为酚系抗氧化剂，例如，可举出1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、4,4’-亚丁基-双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2-叔丁基-6-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苄基)-4-甲基苯基丙烯酸酯、(四[亚甲基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]甲烷、季戊四醇四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八烷基酯、3,3’,3”,5,5’,5”-六叔丁基-a,a’,a”-(均三甲苯-2,4,6-三基)三对甲酚、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、1,3,5-三((4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲苯基)甲基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、硫代二亚乙基双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、苯丙烷酸、3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基、C7-C9侧链烷基酯、4,6-双(辛基硫甲基)-邻甲酚、Irganox(注册商标)3125(BASF公司制)、2,4-双(正辛基硫基)-6-(4-羟基3’,5’-二叔丁基苯胺基)-1,3,5-三嗪、3,9-双(2-(3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基)-1,1-二甲基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺(5,5)十一烷、二丁基羟基甲苯(2,6-二叔丁基对甲酚，有时称为BHT)、Sumilizer(注册商标)BHT(住友化学株式会社制)、Sumilizer(注册商标)GA-80(住友化学株式会社制)、Sumilizer(注册商标)GS(住友化学株式会社制)、Cyanox(注册商标)1790(Cytec Industries Inc.制)及维生素E(Eisai Co.,Ltd.制)等。
胺系抗氧化剂为分子内具有氨基的抗氧化剂。作为胺系抗氧化剂，例如，可举出1-萘基胺、苯基-1-萘基胺、对辛基苯基-1-萘基胺、对壬基苯基-1-萘基胺、对十二烷基苯基-1-萘基胺、苯基-2-萘基胺等萘基胺系抗氧化剂；N,N’-二异丙基-对苯二胺、N,N’-二异丁基-对苯二胺、N,N’-二苯基-对苯二胺、N,N’-二-β-萘基-对苯二胺、N-苯基-N’-异丙基-对苯二胺、N-环己基-N’-苯基-对苯二胺、N-1,3-二甲基丁基-N’-苯基-对苯二胺、二辛基-对苯二胺、苯基己基-对苯二胺、苯基辛基-对苯二胺等亚苯基二胺系抗氧化剂；联吡啶胺、二苯基胺、p,p’-二正丁基二苯基胺、p,p’-二叔丁基二苯基胺、p,p’-二叔戊基二苯基胺、p,p’-二辛基二苯基胺、p,p’-二壬基二苯基胺、p,p’-二癸基二苯基胺、p,p’-双十二烷基二苯基胺、p,p’-二苯乙烯基二苯基胺、p,p’-二甲氧基二苯基胺、4,4’-双(4-α,α-二甲基苯甲酰基)二苯基胺、对异丙氧基二苯基胺、联吡啶胺等二苯基胺系抗氧化剂；吩噻嗪、N-甲基吩噻嗪、N-乙基吩噻嗪、3,7-二辛基吩噻嗪、吩噻嗪羧酸酯、吩硒嗪(phenoselenazine)等吩噻嗪系抗氧化剂。
磷系抗氧化剂为具有磷酸酯结构或亚磷酸酯结构的抗氧化剂。作为磷系抗氧化剂，例如，可举出6-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙氧基]-2,4,8,10-四叔丁基二苯并[d,f][1,3,2]二氧杂磷杂庚英(dioxaphosph epin)、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、二苯基异辛基亚磷酸酯、2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)辛基亚磷酸酯、二苯基异癸基亚磷酸酯、二苯基异癸基亚磷酸酯、三苯基磷酸酯、三丁基磷酸酯、二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯、环新戊烷四基双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)亚磷酸酯、6-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙氧基]-2,4,8,10-四叔丁基苯并[d,f][1,3,2]二氧杂磷杂庚英、三(壬基苯基)亚磷酸酯、三(单-&二壬基苯基混合)亚磷酸酯(tris(mono-&dinonylphenyl mixed)phosp hite)、二苯基单(十三烷基)亚磷酸酯、2,2’-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)氟亚磷酸酯、苯基二异癸基亚磷酸酯、三(2-乙基己基)亚磷酸酯、三(异癸基)亚磷酸酯、三(十三烷基)亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4’-亚联苯基-二亚膦酸酯(phosphonite)、4,4’-异亚丙基二苯基四烷基(C12-C15)二亚磷酸酯、4,4’-亚丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯基)-双十三烷基亚磷酸酯、双(壬基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇-二亚磷酸酯、环新戊烷四基双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基-亚磷酸酯)、1,1,3-三(2-甲基-4-双十三烷基亚磷酸酯-5-叔丁基苯基)丁烷、四(2,4-二叔丁基-5-甲基苯基)-4,4’-亚联苯基二亚膦酸酯、亚磷酸三(2-乙基己基)酯、亚磷酸三异癸酯、亚磷酸三硬脂酯、苯基二异癸基亚磷酸酯、三月桂基三硫代亚磷酸酯、二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯、三(壬基苯基)亚磷酸酯三[2-[[2,4,8,10-四叔丁基二苯并[d,f][1,3,2]二氧杂膦(dioxaphosphine)-6-基]氧基]乙基]胺、双(2,4-双(1,1-二甲基乙基)-6-甲基苯基)乙基酯亚磷酸、ADK STAB(注册商标)329K(株式会社ADEKA制)、ADK STAB(注册商标)PEP36(株式会社ADEKA制)、ADKSTAB(注册商标)PEP-8(株式会社ADEKA制)、Sandstab(注册商标)P-EPQ(Clariant公司制)、Weston(注册商标)618(GE公司制)、Weston(注册商标)619G(GE公司制)、Ultranox(注册商标)626(GE公司制)、6-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙氧基]-2,4,8,10-四叔丁基二苯并[d,f][1,3,2]二氧杂磷杂庚英)等。
硫系抗氧化剂为分子内具有硫原子的抗氧化剂。作为硫系抗氧化剂，例如，可举出硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸二肉豆蔻酯、硫代二丙酸二硬脂酯等硫代二丙酸二烷基酯化合物；四[亚甲基(3-十二烷基硫基)丙酸酯]甲烷等多元醇的β-烷基巯基丙酸酯化合物等。
聚合性液晶组合物含有阻聚剂的情况下，相对于聚合性液晶化合物100质量份而言，阻聚剂的含量优选为0.1～10质量份，更优选为0.15～7质量份，进一步优选为0.2～5质量份，特别优选为0.2～1质量份。阻聚剂的含量为上述的下限值以上时，可有效地抑制保管时的聚合性液晶化合物的聚合反应及凝胶化，因此容易抑制得到的液晶固化膜的取向缺陷的产生。阻聚剂的含量为上述的上限值以下时，可得到作为相位差膜而言充分的聚合度的液晶固化膜。
<流平剂>
本发明的聚合性液晶组合物可以包含流平剂。流平剂具有调整聚合性液晶组合物的流动性、并使涂布该组合物而得到的液晶固化膜更平坦的功能。作为流平剂，例如，可举出有机硅系流平剂、聚丙烯酸酯系流平剂、全氟烷基系流平剂等。具体而言，可举出DC3PA、SH7PA、DC11PA、SH28PA、SH29PA、SH30PA、ST80PA、ST86PA、SH8400、SH8700、FZ2123(以上全部为Dow Corning Toray Co.,Ltd.制)、KP321、KP323、KP324、KP326、KP340、KP341、X22-161A、KF6001(以上全部为信越化学工业株式会社制)、TSF400、TSF401、TSF410、TSF4300、TSF4440、TSF4445、TSF-4446、TSF4452、TSF4460(以上全部为Momentive PerformanceMaterials Japan LL制)、fluorinert(注册商标)FC-72、fluorinert FC-40、fluorinertFC-43、fluorinert FC-3283(以上全部为Sumitomo 3M Limited制)、MEGAFACE(注册商标)R-08、MEGAFACE R-30、MEGAFACE R-90、MEGAFACE F-410、MEGAFACE F-411、MEGAFACE F-443、MEGAFACE F-445、MEGAFACE F-470、MEGAFACE F-477、MEGAFACE F-479、MEGAFACE F-482、MEGAFACE F-483(以上均为DIC株式会社制)、EFTOP(商品名)EF301、EFTOP EF303、EFTOP EF351、EFTOP EF352(以上全部为Mitsubishi Materials Electronic ChemicalsCo.,Ltd.制)、Surflon(注册商标)S-381、Surflon S-382、Surflon S-383、Surflon S-393、Surflon SC-101、Surflon SC-105、KH-40、SA-100(以上全部为AGC Seimi Chemical Co.,Ltd.制)、商品名E1830、商品名E5844(Daikin Fine Chemical Kenkyusho,K.K.制)、BM-1000、BM-1100、BYK-352、BYK-353及BYK-361N(均为商品名：BM Chemie公司制)等。这些流平剂可以单独使用或组合使用两种以上。这些之中，优选聚丙烯酸酯系流平剂及全氟烷基系流平剂。
相对于聚合性液晶化合物100质量份而言，流平剂的含量优选为0.01～5质量份，更优选为0.05～3质量份。流平剂的含量为上述范围时，例如有变得容易使聚合性液晶化合物水平取向、并且得到的液晶固化膜变得更平滑的倾向，因此优选。聚合性液晶组合物可以含有2种以上流平剂。
<光敏剂>
本发明的聚合性液晶组合物可以包含光敏剂。光敏剂能够使光聚合引发剂高敏感度化。作为光敏剂，例如，可举出呫吨酮、噻吨酮等呫吨酮类；蒽及具有烷基醚等取代基的蒽类；吩噻嗪；红荧烯(rubrene)。光敏剂可以单独使用或组合使用两种以上。相对于聚合性液晶化合物100质量份而言，光敏剂的含量优选为0.01～10质量份，更优选为0.05～5质量份，进一步优选为0.1～3质量份。
<添加剂>
本发明的聚合性液晶组合物可以包含密合性改善剂、脱模剂、稳定剂、上蓝剂等着色剂、阻燃剂及润滑剂等添加剂。相对于聚合性液晶组合物的固态成分的质量而言，添加剂的含量优选为0.01～10质量％，更优选为0.1～5质量％。
本发明的聚合性液晶组合物可以通过利用已知的方法、例如搅拌等将前述聚合性液晶化合物、前述聚合引发剂、前述有机溶剂、以及根据需要的前述阻聚剂、前述流平剂、前述光敏剂及前述添加剂混合来制备。
[液晶固化膜及相位差膜]
本发明包括将前述聚合性液晶组合物固化而成的液晶固化膜及包含该液晶固化膜的相位差膜。该液晶固化膜为聚合性液晶化合物在取向状态下进行了聚合的固化膜。本发明的液晶固化膜及相位差膜由前述聚合性液晶组合物形成，因此能够显示优异的取向性、并且具有均匀的膜厚。因此，不存在相位差的偏差，具有优异的光学特性。
本发明的液晶固化膜优选为三维折射率具有各向异性的膜。液晶固化膜所形成的三维折射率椭球可以具有双轴性，但优选具有单轴性。对于液晶固化膜而言，可以为相对于该液晶固化膜的平面沿水平方向进行了取向的状态的聚合性液晶化合物进行聚合而成的水平取向液晶固化膜，可以为相对于该液晶固化膜的平面沿垂直方向(液晶固化膜的膜厚方向)进行了取向的状态的聚合性液晶化合物进行聚合而成的垂直取向液晶固化膜，也可以为混合取向液晶固化膜或倾斜取向液晶固化膜。
在本发明的优选方式中，本发明的液晶固化膜为将前述聚合性液晶组合物固化而成的液晶固化膜，且为相对于该液晶固化膜的平面沿水平方向进行了取向的状态的聚合性液晶化合物进行聚合而成的水平取向液晶固化膜。
对于前述水平取向液晶固化膜而言，相对于波长λnm的光的面内相位差即R(λ)优选满足下述式(2)所示的光学特性，更优选满足下述式(3)、下述式(4)及下述式(5)所示的光学特性。
100nm≤Re(550)≤160nm…(2)
[式中，Re(550)表示相对于波长550nm的光的面内相位差值(面内延迟)。]
Re(450)/Re(550)≤1.0…(3)
1.00≤Re(650)/Re(550)…(4)
[式中，Re(450)表示相对于波长450nm的光的面内相位差值，Re(550)表示相对于波长550nm的光的面内相位差值，Re(650)表示相对于波长650nm的光的面内相位差值。]
液晶固化膜的“Re(450)/Re(550)”超过1.0时，有在包含液晶固化层的椭圆偏光板中的短波长侧的漏光变大的倾向。更优选为0.95以下，进一步优选为0.92以下。
液晶固化层的面内相位差值可以通过液晶固化层的厚度来调整。面内相位差值由下述式(5)决定，因此为了得到期望的面内相位差值(Re(λ))，调整Δn(λ)和膜厚d即可。水平取向液晶固化层的厚度优选为0.5～5μm，更优选为1～3μm。水平取向液晶固化层的厚度可以通过干涉膜厚计、激光显微镜或触针式膜厚计来测定。需要说明的是，Δn(λ)依赖于后述的聚合性液晶化合物的分子结构。
Re(λ)＝d×Δn(λ)…(5)
(式中，Re(λ)表示波长λnm处的面内相位差值，d表示膜厚，Δn(λ)表示波长λnm处的双折射率。)
液晶固化膜的聚合率优选为70％以上，更优选为75％以上，进一步优选为80％以上。液晶固化膜的聚合率为上述的值以上时，能够具有可用于相位差膜用途的充分固化度。需要说明的是，聚合率可以通过实施例中记载的方法来测定。
本发明的液晶固化膜优选在基材或取向膜上形成。本发明的相位差膜只要包含前述液晶固化膜即可，可以还包含基材或取向膜，优选还包含基材和取向膜。这样的相位差膜可以通过包括以下工序的方法来制造：
将前述聚合性液晶组合物涂布于基材或取向膜上而得到涂布层的工序(以下，也称为“涂布工序”)；
从得到的前述涂布层中将溶剂除去，使聚合性液晶化合物取向的工序(以下，也称为“干燥工序”)；及
使进行了取向的聚合性液晶化合物聚合，由此使聚合性液晶层固化而得到液晶固化膜的工序(以下，也称为“固化工序”)。
需要说明的是，在取向膜上形成聚合性液晶组合物的情况下，该取向膜优选在基材上形成。
涂布工序中，作为将前述聚合性液晶组合物涂布于基材或取向膜上的方法，例如可举出挤出涂布法、直接凹版涂布法、逆转凹版涂布法、CAP涂布法、狭缝涂布法、模涂法等。另外，也可举出使用浸渍涂布机、棒涂机、旋涂器等涂布机进行涂布的方法等。这些之中，从能够以辊对辊(Roll to Roll)形式连续进行涂布的方面来看，优选CAP涂布法、喷墨法、浸渍涂布法、狭缝涂布法、模涂法及利用棒涂机的涂布方法。以辊对辊形式进行涂布的情况下，也可以在基材上涂布取向膜形成用组合物等而形成取向膜，进而在得到的取向膜上连续涂布聚合性液晶组合物。
作为基材，可举出玻璃基材及膜基材，从加工性的观点出发，优选膜基材，从能够连续制造的方面来看，更优选长条的卷状膜。作为构成膜基材的树脂，例如，可举出聚乙烯、聚丙烯、降冰片烯系聚合物等聚烯烃；环状烯烃系树脂；聚乙烯醇；聚对苯二甲酸乙二醇酯；聚甲基丙烯酸酯；聚丙烯酸酯；三乙酸纤维素、二乙酸纤维素及乙酸丙酸纤维素等纤维素酯；聚萘二甲酸乙二醇酯；聚碳酸酯；聚砜；聚醚砜；聚醚酮；聚苯硫醚及聚苯醚(polyphenylene oxide)等树脂。
作为市售的纤维素酯基材，可举出“Fujitac Film”(Fujifilm Corporation制)；“KC8UX2M”、“KC8UY”及“KC4UY”(以上为Konica Minolta Opto Products Co.,Ltd.制)等。
作为市售的环状烯烃系树脂，可举出“Topas”(注册商标)(Ticona公司(德国)制)、“ARTON”(注册商标)(JSR株式会社制)、“Zeonor”(注册商标)、“ZEONEX”(注册商标)(以上为Zeon Corporation制)及“Apel”(注册商标)(三井化学株式会社制)。可以将这样的环状烯烃系树脂通过溶剂浇铸法、熔融挤出法等已知的手段进行制膜而制成基材。也可以使用正在市售的环状烯烃系树脂基材。作为市售的环状烯烃系树脂基材，可举出“Escena”(注册商标)、“SCA40”(注册商标)(以上为积水化学工业株式会社制)、“ZeonorFilm”(注册商标)(Zeon Corporation制)及“ARTONFILM”(注册商标)(JSR株式会社制)。
对于基材的厚度而言，从为能够实现实用上的处理的程度的质量的方面来看，优选较薄，但若过薄，则有强度降低、加工性差的倾向。基材的厚度通常为5～300μm，优选为20～200μm。另外，通过将基材剥离并对液晶固化膜单独或液晶固化膜与取向膜的层叠体进行转印，可得到进一步的薄膜化效果。
取向膜具有使前述聚合性液晶化合物在期望的方向上取向的取向控制力。作为取向膜，优选具有不因聚合性液晶组合物的涂布等而溶解的耐溶剂性、另外具有用于溶剂的除去、后述的聚合性液晶化合物的取向的加热处理中的耐热性。作为取向膜，可举出摩擦取向膜、光取向膜、在表面具有凹凸图案、多个槽的沟槽取向膜、拉伸膜等。应用于长条的卷状膜的情况下，从能够容易控制取向方向的方面来看，优选光取向膜。
这样的取向膜使聚合性液晶化合物的取向容易。另外，通过取向膜的种类、摩擦条件、光照射条件，可以实现垂直取向、水平取向、混合取向、及倾斜取向等各种取向的控制。
取向膜的膜厚通常为10～10000nm，优选为10～1000nm，进一步优选为50～300nm。
作为摩擦取向膜中使用的取向性聚合物，例如，可举出具有酰胺键的聚酰胺、明胶类、具有酰亚胺键的聚酰亚胺及其水解物即聚酰胺酸、聚乙烯醇、烷基改性聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚噁唑、聚乙烯亚胺、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸及聚丙烯酸酯类。取向性聚合物可以单独使用或组合使用两种以上。
对于摩擦取向膜而言，通常可通过将取向性聚合物溶解于溶剂而成的组合物(以下，也称为取向性聚合物组合物)涂布于基材，将溶剂除去而形成涂布膜，对该涂布膜进行摩擦，从而赋予取向控制力。
取向性聚合物组合物中的取向性聚合物的浓度只要在取向性聚合物会完全溶解于溶剂的范围即可。取向性聚合物相对于取向性聚合物组合物的含量优选为0.1～20质量％，更优选为0.1～10质量％。
取向性聚合物组合物可以从市场获得。作为市售的取向性聚合物组合物，可举出SUNEVER(注册商标，日产化学工业株式会社制)、OPTMER(注册商标，JSR株式会社制)等。
作为将取向性聚合物组合物涂布于基材的方法，可举出与上述将聚合性液晶组合物涂布于基材或取向膜的方法同样的方法。作为将取向性聚合物组合物中包含的溶剂除去的方法，可举出自然干燥法、通风干燥法、加热干燥及减压干燥法等。
作为摩擦处理的方法，例如，可举出使前述涂布膜与缠绕有摩擦布并进行旋转的摩擦辊接触的方法。在进行摩擦处理时，如果进行遮蔽，则也能够在取向膜上形成取向方向不同的多个区域(图案)。
光取向膜通常由具有光反应性基团的聚合物、低聚物或单体形成。
连续形成液晶固化膜的情况下，从耐溶剂性等观点出发，优选分子量5000以上的聚合物，从亲和性的观点出发，聚合性液晶化合物具有(甲基)丙烯酰基的情况下，优选为丙烯酸系聚合物。光取向膜通过将包含具有光反应性基团的聚合物、低聚物或单体及溶剂的组合物(以下，也称为“光取向膜形成用组合物”)涂布于基材并将溶剂干燥除去后照射偏振光(优选偏振UV光)来得到。光取向膜从可以通过选择照射的偏振光的偏振方向来任意控制取向控制力的方向的方面来看是更优选的。
光反应性基团是指通过进行光照射而产生取向能力的基团。具体而言，可举出参与通过光照射而产生的分子的取向诱导反应、异构化反应、光二聚化反应、光交联反应或光分解反应等作为取向能力的起源的光反应的基团。作为光反应性基团，优选具有不饱和键、特别是具有双键的基团，特别优选具有选自由碳-碳双键(C＝C键)、碳-氮双键(C＝N键)、氮-氮双键(N＝N键)及碳-氧双键(C＝O键)组成的组中的至少一者的基团。
作为具有C＝C键的光反应性基团，例如，可举出乙烯基、多烯基、茋基、苯乙烯基吡啶基(stilbazole group)、苯乙烯基吡啶鎓基(stilbazolium group)、查尔酮基及肉桂酰基。作为具有C＝N键的光反应性基团，例如，可举出具有芳香族席夫碱、芳香族腙等结构的基团。作为具有N＝N键的光反应性基团，例如，可举出偶氮苯基、偶氮萘基、芳香族杂环偶氮基、双偶氮基、甲臜(formazan)基、及具有氧化偶氮苯结构的基团。作为具有C＝O键的光反应性基团，例如，可举出二苯甲酮基、香豆素基、蒽醌基及马来酰亚胺基。这些基团可以具有烷基、烷氧基、芳基、烯丙氧基、氰基、烷氧基羰基、羟基、磺酸基、卤代烷基等取代基。
参与光二聚化反应或光交联反应的基团从取向性优异的方面来看是优选的。其中，优选参与光二聚化反应的光反应性基团，从取向所需的偏光照射量比较少、并且容易得到热稳定性、经时稳定性优异的光取向膜这样的方面来看，优选肉桂酰基及查尔酮基。作为具有光反应性基团的聚合物，特别优选该聚合物侧链的末端部成为肉桂酸结构或肉桂酸酯结构那样的具有肉桂酰基的聚合物。
光取向膜形成用组合物中的具有光反应性基团的聚合物或单体的含量可以根据聚合物或单体的种类、目标光取向膜的厚度进行调节，优选至少设为0.2质量％以上，更优选0.3～10质量％的范围。
作为将光取向膜形成用组合物涂布于基材的方法，可举出与上述将聚合性液晶组合物涂布于基材或取向膜上的方法同样的方法。作为从所涂布的光取向膜形成用组合物中将溶剂除去的方法，可举出与从取向性聚合物组合物中将溶剂除去的方法相同的方法。
照射偏振光时，可以为对从涂布于基材上的光取向膜形成用组合物中除去溶剂而成者直接照射偏振光的形式，也可以为从基材侧照射偏振光并使偏振光透过基材而进行照射的形式。另外，该偏振光实质上为平行光时是优选的。对于照射的偏振光的波长而言，具有光反应性基团的聚合物或单体的光反应性基团可吸收光能的波长区域为宜。具体而言，特别优选波长250nm～400nm的范围的UV(紫外线)。作为照射该偏振光的光源，可举出氙灯、高压汞灯、超高压汞灯、金属卤化物灯、KrF、ArF等紫外光激光等。其中，高压汞灯、超高压汞灯及金属卤化物灯因波长313nm的紫外线的发光强度大而优选。使来自前述光源的光通过适当的偏光元件并进行照射，由此能够照射偏振UV光。
作为偏光元件，可举出偏振滤光片、格兰汤普森、及格兰泰勒等的偏光棱镜、以及线栅。其中，从大面积化和对热的耐性的观点出发，优选线栅型的偏光元件。需要说明的是，进行摩擦或偏振光照射时，如果进行遮蔽，则也能够形成液晶取向方向不同的多个区域(图案)。
沟槽(groove)取向膜为在膜表面具有凹凸图案或多个沟槽(槽)的膜。在具有以等间隔排列的多个直线状的沟槽的膜上涂布聚合性液晶化合物的情况下，液晶分子在沿着该槽的方向上取向。
作为得到沟槽取向膜的方法，可举出以下方法：隔着具有图案形状的狭缝的曝光用掩模对感光性聚酰亚胺膜表面进行曝光后，进行显影及冲洗处理而形成凹凸图案的方法；在表面具有槽的板状的原版上形成固化前的UV固化树脂的层，将树脂层移至基材后进行固化的方法；以及，将具有多个槽的卷状的原版按压于形成于基材上的固化前的UV固化树脂的膜而形成凹凸，其后进行固化的方法等。
干燥工序中，作为从涂布工序中得到的涂布层中将溶剂除去的方法，例如，可举出自然干燥、通风干燥、加热干燥、减压干燥及将它们组合而成的方法。其中，优选自然干燥或加热干燥。干燥温度优选0～200℃的范围，更优选20～150℃的范围，进一步优选50～130℃的范围。
干燥时间优选为10秒钟～20分钟，更优选为30秒钟～10分钟。
固化工序中，通过干燥工序而进行了取向的聚合性液晶化合物的聚合可以通过用于使具有聚合性基团的化合物聚合的已知的方法来进行，例如可以采用基于活性能量射线的照射的光聚合。
作为照射的活性能量射线，根据聚合性液晶化合物的种类(特别是聚合性液晶化合物所具有的光聚合性官能团的种类)、光聚合引发剂的种类、及它们的量来适宜选择。具体而言，可举出选自由可见光、紫外光、红外光、X射线、α射线、β射线、及γ射线组成的组中的一种以上的光。其中，从容易控制聚合反应的进行的方面、及可以使用作为光聚合装置而在本领域中广泛应用的装置这样的方面来看，优选紫外光，优选以可利用紫外光进行光聚合的方式来选择聚合性液晶化合物的种类。
作为前述活性能量射线的光源，例如，可举出低压汞灯、中压汞灯、高压汞灯、超高压汞灯、氙灯、卤素灯、碳弧灯、钨灯、镓灯、准分子激光、发出波长范围380～440nm的光的LED光源、化学灯、黑光灯、微波激发汞灯、金属卤化物灯等。
紫外线照射强度通常为10～3,000mW/cm2。紫外线照射强度优选为对光聚合引发剂的活化有效的波长区域的强度。照射光的时间通常为0.1秒～10分钟，优选为0.1秒～5分钟，更优选为0.1秒～3分钟，进一步优选为0.1秒～1分钟。以这样的紫外线照射强度进行1次或多次照射时，其累积光量为10～3,000mJ/cm2，优选为50～2,000mJ/cm2，更优选为100～1,000mJ/cm2。累积光量在该范围时，有所得液晶固化膜获得充分固化的倾向，并且能够防止液晶固化膜的着色。
对于本发明的液晶固化膜的膜厚而言，从薄膜化的观点出发，优选为0.5～5μm，更优选为1～3μm。需要说明的是，液晶固化膜及相位差膜的膜厚可以通过干涉膜厚计、激光显微镜或触针式膜厚计来测定。
[椭圆偏光板及显示装置]
本发明的椭圆偏光板包含前述相位差膜和偏光膜。该椭圆偏光板可以通过介由粘结剂(日文：粘接着剤)使前述相位差膜与偏光膜贴合来得到。
本发明的一个实施方式中，将相位差膜层叠于偏光膜的情况下，优选以使相位差膜的慢轴(光轴)与偏光膜的吸收轴实质上成为45°的方式进行层叠。通过以使该相位差膜的慢轴(光轴)与偏光膜的吸收轴实质上成为45°的方式进行层叠，从而能够得到作为椭圆偏光板的功能。需要说明的是，实质上45°通常为45±5°的范围。
作为偏光膜，由具有偏光功能的偏光片形成。作为偏光片，可举出吸附有具有吸收各向异性的色素的拉伸膜、或将具有吸收各向异性的色素进行了涂布取向的膜。作为具有吸收各向异性的色素，可举出二色性色素。
吸附有具有吸收各向异性的色素的拉伸膜通常经过下述工序来制造：对聚乙烯醇系树脂膜进行单轴拉伸的工序；用二色性色素对聚乙烯醇系树脂膜进行染色，由此吸附该二色性色素的工序；用硼酸水溶液对吸附有二色性色素的聚乙烯醇系树脂膜进行处理的工序；及在基于硼酸水溶液的处理后进行水洗的工序。通过使这样操作而得到的偏光片和透明保护膜贴合，得到偏光膜。作为二色性色素，可举出碘、二色性的有机染料。作为二色性的有机染料，可举出C.I.直接红39等由双偶氮化合物形成的二色性直接染料及由三偶氮、四偶氮等化合物形成的二色性直接染料等。如上述那样对聚乙烯醇系树脂膜进行单轴拉伸、基于二色性色素的染色、硼酸处理、水洗及干燥而得到的偏光片的厚度优选为5～40μm。
作为将具有吸收各向异性的色素进行了涂布取向的膜，可举出将包含具有液晶性的二色性色素的组合物涂布而得到的膜、或将包含二色性色素和聚合性液晶化合物的组合物涂布而得到的膜等。涂布有具有吸收各向异性的色素的膜优选较薄者，但若过薄，则有强度降低、加工性差的倾向。该膜的厚度通常为20μm以下，优选为5μm以下，更优选为0.5～3μm。从以硬膜形式得到的方面来看，优选将包含二色性色素和聚合性液晶化合物的组合物涂布并且聚合性液晶化合物在进行了取向的状态下形成聚合物而得到的膜，从得到高的偏光性能的方面出发，更优选聚合性液晶化合物具有近晶型液晶相、并且在近晶型液晶相状态下形成聚合物而得到的膜。作为这样的偏光片，具体而言，可举出日本特许第4719156号、特许第4937252号、特许第5776063号、特许第5923941号、特许第5982762号、特许第6006485号、特许第6036452号、特许第6098053号、特许第6132049号等中记载的偏光片。
需要说明的是，本发明的椭圆偏光板可以包含除相位差膜、偏光膜及粘结剂(粘结剂层)以外的其他层。作为其他层，例如，可举出各向同性保护膜、硬涂层等。
本发明包括包含前述椭圆偏光板的显示装置。该显示装置可以通过介由粘结剂将椭圆偏光板、优选椭圆偏光板的相位差膜贴合于显示装置来得到。显示装置为具有显示机构的装置，作为发光源，包含发光元件或发光装置。作为显示装置，可举出液晶显示装置、有机电致发光(EL)显示装置、无机电致发光(EL)显示装置、触摸面板显示装置、电子发射显示装置(场发射显示装置(FED等)、表面场发射显示装置(SED))、电子纸(使用了电子墨、电泳元件的显示装置)、等离子体显示装置、投射型显示装置(光栅光阀(GLV)显示装置、具有数字微镜器件(DMD)的显示装置等)及压电陶瓷显示器等。液晶显示装置包含透过型液晶显示装置、半透过型液晶显示装置、反射型液晶显示装置、直视型液晶显示装置及投影型液晶显示装置等中任意者。这些显示装置可以为显示二维图像的显示装置，也可以为显示三维图像的立体显示装置。特别是作为包含本发明的椭圆偏光板的显示装置，优选有机EL显示装置及触摸面板显示装置。
作为在椭圆偏光板的形成中用于使偏光膜和相位差膜贴合的粘结剂、或在显示装置的形成中用于使椭圆偏光板和显示装置贴合的粘结剂，可举出压敏式粘合剂、干燥固化型粘接剂及化学反应型粘接剂。作为化学反应型粘接剂，例如，可举出活性能量射线固化型粘接剂。作为椭圆偏光板的形成中的粘结剂，优选由压敏式粘合剂、干燥固化型粘接剂、活性能量射线固化型粘接剂形成的粘接剂层，作为显示装置的形成中的粘结剂，优选压敏式粘合剂或活性能量射线固化型粘接剂。
压敏式粘合剂通常包含聚合物，可以包含溶剂。
作为聚合物，可举出丙烯酸系聚合物、有机硅系聚合物、聚酯、聚氨酯、或聚醚等。其中，包含丙烯酸系聚合物的丙烯酸系的粘合剂的光学透明性优异、具有适度的润湿性、内聚力、粘接性优异、进而耐候性、耐热性等高、在加热、加湿的条件下不易产生浮起、剥离等，因此优选。
作为丙烯酸系聚合物，优选酯部分的烷基为甲基、乙基或丁基等碳数1～20的烷基的(甲基)丙烯酸酯(以下，有时将丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯总称为(甲基)丙烯酸酯，有时将丙烯酸和甲基丙烯酸总称为(甲基)丙烯酸)、与(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸羟基乙酯等具有官能团的(甲基)丙烯酸系单体的共聚物。
包含这样的共聚物的压敏式粘合剂的粘合性优异，在贴合于显示装置后去除时也能够比较容易地去除而不在显示装置产生残胶等，因此优选。丙烯酸系聚合物的玻璃化转变温度优选为25℃以下，更优选为0℃以下。这样的丙烯酸系聚合物的质均分子量优选为10万以上。
作为溶剂，可举出作为前述有机溶剂而举出的溶剂等。压敏式粘合剂可以含有光扩散剂。光扩散剂为对粘合剂赋予光扩散性的添加剂，是具有与粘合剂所含的聚合物的折射率不同的折射率的微粒为宜。作为光扩散剂，可举出包含无机化合物的微粒、及包含有机化合物(聚合物)的微粒。包括丙烯酸系聚合物在内，作为粘合剂的有效成分而包含的聚合物大多具有1.4～1.6左右的折射率，因此优选从其折射率为1.2～1.8的光扩散剂中适宜选择。作为粘合剂的有效成分而包含的聚合物与光扩散剂的折射率差通常为0.01以上，从显示装置的明亮度和显示性的观点出发，优选为0.01～0.2。作为光扩散剂使用的微粒优选为球形并且接近单分散的微粒，更优选平均粒径为2～6μm的微粒。折射率通过通常的最小偏向角法或阿贝折射仪来测定。
作为包含无机化合物的微粒，可举出氧化铝(折射率1.76)及硅氧化物(折射率1.45)等。作为包含有机化合物(聚合物)的微粒，可举出三聚氰胺珠(折射率1.57)、聚甲基丙烯酸甲酯珠(折射率1.49)、甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯共聚物树脂珠(折射率1.50～1.59)、聚碳酸酯珠(折射率1.55)、聚乙烯珠(折射率1.53)、聚苯乙烯珠(折射率1.6)、聚氯乙烯珠(折射率1.46)、及有机硅树脂珠(折射率1.46)等。光扩散剂的含量通常相对于聚合物100质量份而言为3～30质量份。
压敏式粘合剂的厚度根据其密合力等来决定，因此没有特别限制，通常为1～40μm。从加工性、耐久性等方面来看，该厚度优选为3～25μm，更优选为5～20μm。通过将由粘合剂形成的粘结剂层的厚度设为5～20μm，从而能够确保从正面看显示装置时、从斜向看显示装置时的明亮度，不易产生显示图像的污点、模糊。
干燥固化型粘接剂可以包含溶剂。
作为干燥固化型粘接剂，可举出含有具有羟基、羧基或氨基等质子性官能团和烯属不饱和基团的单体的聚合物、或氨基甲酸酯树脂作为主成分、并且还含有多元醛、环氧化合物、环氧树脂、三聚氰胺化合物、氧化锆化合物、及锌化合物等交联剂或固化性化合物的组合物等。作为具有羟基、羧基或氨基等质子性官能团和烯属不饱和基团的单体的聚合物，可举出乙烯-马来酸共聚物、衣康酸共聚物、丙烯酸共聚物、丙烯酰胺共聚物、聚乙酸乙烯酯的皂化物、及聚乙烯醇系树脂等。
作为聚乙烯醇系树脂，可举出聚乙烯醇、部分皂化聚乙烯醇、完全皂化聚乙烯醇、羧基改性聚乙烯醇、乙酰乙酰基改性聚乙烯醇、羟甲基改性聚乙烯醇、及氨基改性聚乙烯醇等。水系的粘结剂中的聚乙烯醇系树脂的含量相对于水100质量份而言通常为1～10质量份，优选为1～5质量份。
作为氨基甲酸酯树脂，可举出聚酯系离聚物型氨基甲酸酯树脂等。
此处所说的聚酯系离聚物型氨基甲酸酯树脂为：具有聚酯骨架、且在其中导入有少量的离子性成分(亲水成分)的氨基甲酸酯树脂。所述离聚物型氨基甲酸酯树脂在不使用乳化剂的状态下在水中进行乳化而成为乳液，因此可以制成水系的粘结剂。使用聚酯系离聚物型氨基甲酸酯树脂的情况下，配合水溶性的环氧化合物作为交联剂是有效的。
作为环氧树脂，可举出使通过二亚乙基三胺或三亚乙基四胺等多亚烷基多胺与己二酸等二羧酸的反应得到的聚酰胺多胺(polyamidepolya mine)、与环氧氯丙烷反应而得到的聚酰胺环氧树脂等。作为所述聚酰胺环氧树脂的市售品，可举出“SUMIREZRESIN(注册商标)650”及“SUMIREZRESIN 675”(以上为Sumika Chemtex Co.,Ltd.制)、“WS-525”(日本PMC株式会社制)等。配合环氧树脂的情况下，其添加量相对于聚乙烯醇系树脂100质量份而言通常为1～100质量份，优选为1～50质量份。
由干燥固化型粘接剂形成的粘结剂层的厚度通常为0.001～5μm，优选为0.01～2μm，进一步优选为0.01～0.5μm。若由干燥固化型粘接剂形成的粘结剂层过厚，则光学各向异性层的外观容易变得不良。
活性能量射线固化型粘接剂可以包含溶剂。活性能量射线固化型粘接剂为受到活性能量射线的照射而发生固化的粘接剂。
作为活性能量射线固化型粘接剂，可举出含有环氧化合物和阳离子聚合引发剂的阳离子聚合性的粘接剂、含有丙烯酸系固化成分和自由基聚合引发剂的自由基聚合性的粘接剂、含有环氧化合物等阳离子聚合性的固化成分及丙烯酸系化合物等自由基聚合性的固化成分这两者且还含有阳离子聚合引发剂及自由基聚合引发剂的粘接剂、以及不含这些聚合引发剂而通过照射电子束进行固化的粘接剂等。
其中，优选含有丙烯酸系固化成分和自由基聚合引发剂的自由基聚合性的活性能量射线固化型粘接剂、含有环氧化合物和阳离子聚合引发剂的阳离子聚合性的活性能量射线固化型粘接剂。作为丙烯酸系固化成分，可举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸羟基乙酯等(甲基)丙烯酸酯及(甲基)丙烯酸等。含有环氧化合物的活性能量射线固化型粘接剂可以还含有除环氧化合物以外的化合物。作为除环氧化合物以外的化合物，可举出氧杂环丁烷化合物、丙烯酸系化合物等。
作为自由基聚合引发剂，可举出上述的光聚合引发剂。作为阳离子聚合引发剂的市售品，可举出“KAYARAD”(注册商标)系列(日本化药株式会社制)、“CYRACURE UVI”系列(Dow Chemical公司制)、“CPI”系列(SAN-APRO株式会社制)、“TAZ”、“BBI”及“DTS”(以上为Midori Kagaku Co.,Ltd.制)、“Adekaoptomer”系列(株式会社ADEKA制)、“RHODORSIL”(注册商标)(Rhodia株式会社制)等。关于自由基聚合引发剂以及阳离子聚合引发剂的含量，相对于活性能量射线固化型粘接剂100质量份而言，通常为0.5～20质量份，优选为1～15质量份。
活性能量射线固化型粘接剂中可以还含有离子捕捉剂、抗氧化剂、链转移剂、增粘剂、热塑性树脂、填充剂、流动调节剂、增塑剂及消泡剂等。
本说明书中，所谓活性能量射线，被定义为能够将产生活性种的化合物分解从而使其产生活性种的能量射线。作为这样的活性能量射线，可举出可见光、紫外线、红外线、X射线、α射线、β射线、γ射线及电子束等，优选紫外线及电子束。优选的紫外线的照射条件与前述的聚合性液晶化合物的聚合同样。
实施例
以下，通过实施例更详细地对本发明进行说明。例中的“％”及“份”只要没有特别说明，则为质量％及质量份。
实施例中使用的装置、测定方法、及评价方法如下所述。
[膜厚的测定]
对于实施例及比较例中的基材、光取向膜及液晶固化膜的膜厚而言，使用日本分光株式会社制的椭偏仪M-220来测定。
[粘度的测定]
实施例及比较例中，对于将聚合性液晶组合物中包含的全部成分混合结束后经过48小时时的粘度V及使用的溶剂的粘度而言，使用CBC Materials Co.,Ltd.制的振动式粘度计VM-10A-L、依据“JIS 8803Z：2011液体的粘度测定方法”来测定。
[最大吸收波长λmax(LC)的测定]
对于聚合性液晶化合物(A)及(B)、光聚合引发剂、及液晶固化膜的最大吸收波长而言，在氯仿中、使用紫外可见分光光度计(株式会社岛津制作所制的“UV-2450”)进行测定。
[聚合率的测定]
对实施例及比较例中得到的液晶固化膜进行红外全反射吸收光谱的测定(Agilent公司制的“型号670-IR”)(入射角45°)，根据得到的测定结果(源自烯属不饱和键的面内弯曲振动(1408cm-1)的峰强度I(1)和源自芳香环的不饱和键的伸缩振动(1504cm-1)的峰强度I(2)的值)，算出P’(相对于液晶固化膜的厚度方向垂直的面中，照射了紫外线的面的P值)。
另外，将使聚合性液晶化合物(A)溶解于氯仿而得的溶液滴加至锗晶体并进行干燥，由此得到聚合性液晶化合物(A)的薄层。对得到的薄层进行红外全反射吸收光谱的测定，根据得到的测定结果算出P0(聚合性液晶化合物(A)的P值)。
根据P’和P0的值，算出通过(1-P’/P0)×100定义的聚合率。该数值越大，表示液晶固化膜的固化度越高。
[取向性的评价]
使用偏光显微镜(BX51、Olympus Corporation制)，以400倍的倍率对实施例及比较例中得到的液晶固化膜进行观察。将取向性良好者记为“○”，将在表面观察到取向不良等取向性不充分者记为“×”。
[膜厚不均的评价]
在看片台(light table)上，将一对直线偏光片以成为交叉棱镜(crossednicols)的方式重叠。将实施例及比较例中得到的液晶固化膜置于如前述那样设置于看片台上的直线偏光片之间。此时，以液晶固化膜的慢轴在从厚度方向观看时相对于偏光片的吸收轴实质上成为45°的方式来设定。其后，通过目视进行观察。根据所观察到的图像中的均匀性(相位差的均匀性)，将整面基本均匀、没有观察到不均者记为“○”，将观察到不均者记为“×”。
[实施例1]
<光取向膜形成用组合物的制备>
混合下述结构的光取向性材料5份和环戊酮(溶剂)95份作为成分，将得到的混合物在80℃下搅拌1小时，由此得到光取向膜形成用组合物(1)。
光取向性材料：
[化学式3]
<聚合性液晶组合物的制备>
将下述结构的聚合性液晶化合物(A)、二丁基羟基甲苯(阻聚剂)(BHT；和光纯药制)、聚丙烯酸酯化合物(流平剂)(BYK-361N；BYK-Chemie公司制)、下述光聚合引发剂按照表1所示的组成进行混合。接着，以聚合性液晶组合物的固态成分浓度成为9％的方式添加N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，在80℃下搅拌1小时，由此得到聚合性液晶组合物(1)。
该搅拌结束后，即聚合性液晶组合物中包含的全部成分的混合结束后，将聚合性液晶组合物(1)在密闭容器中在23℃荧光灯(40W)下保管48小时。混合结束后经过48小时时的聚合性液晶组合物在23℃下的粘度V为2.53mPa·s。需要说明的是，23℃下的NMP的粘度为1.89mPa·s。
聚合性液晶化合物(A)：
[化学式4]
聚合性液晶化合物(A)通过日本特开2010-31223号公报中记载的方法来合成。需要说明的是，在氯仿中测定的聚合性液晶化合物(A)的最大吸收波长λmax(LC)为350nm。
聚合性液晶组合物中的二丁基羟基甲苯(阻聚剂)的含量相对于聚合性液晶化合物(A)100份而言设为0.3份。
聚合性液晶组合物中的聚丙烯酸酯化合物(流平剂)的含量相对于聚合性液晶化合物(A)质量100份而言设为0.01份。
作为光聚合引发剂，使用下述2种，相对于聚合性液晶化合物(A)100份而言，按照以下的添加量添加以下的光聚合引发剂。
·肟酯型咔唑化合物(Irgacure OXE-03(BASF Japan Ltd.制))：相对于聚合性液晶化合物(A)100份而言为7.5份。需要说明的是，在氯仿中测定的本引发剂的最大吸收波长为305nm及350nm。
·2-二甲基氨基-2-苄基-1-(4-吗啉基苯基)丁烷-1-酮(Irgacure 369(Irg369)；BASF Japan Ltd.制)：相对于聚合性液晶化合物(A)100份而言为3份。需要说明的是，在氯仿中测定的本引发剂的最大吸收波长为320nm。
<液晶固化膜及相位差膜的制造>
使用电晕处理装置(春日电机株式会社制的“AGF-B10”)对作为基材的环烯烃聚合物(COP)膜(Zeon Corporation制的ZeonorFilm(注册商标)“ZF-14”，膜厚23μm)进行电晕处理。接着，使用棒涂机在实施了电晕处理的COP膜(基材)的表面上涂布上述的光取向膜形成用组合物(1)，在80℃下进行1分钟干燥后，使用偏振UV光照射装置(USHIO INC.制的“带偏光片单元的SPOT CURE SP-7”)，以100mJ/cm2的累积光量实施偏振UV光曝光，得到光取向膜。得到的光取向膜的膜厚为100nm。需要说明的是，对于前述电晕处理而言，使用上述电晕处理装置，在输出功率为0.3kW、处理速度为3m/分钟的条件下进行1次。
接着，使用棒涂机在上述光取向膜上涂布上述的混合结束后经过48小时后的聚合性液晶组合物(1)，在120℃下进行1分钟干燥后，使用高压汞灯(USHIO INC.制的“UnicureVB-15201BY-A”)，从涂覆液的涂布面侧照射紫外线(氮气气氛下，波长313nm下的累积光量为500mJ/cm2)，由此形成液晶固化膜。液晶固化膜的膜厚为2μm。如此操作，得到包含前述基材、前述光取向膜及前述液晶固化膜的相位差膜。相位差膜的膜厚为25μm。需要说明的是，得到的液晶固化膜的最大吸收波长为350nm。
[实施例2]
将聚合性液晶组合物的固态成分浓度设为13％，除此以外，与实施例1同样地操作，得到聚合性液晶组合物(2)、液晶固化膜、及相位差膜。
[实施例3]
将聚合性液晶组合物的固态成分浓度设为15％，除此以外，与实施例1同样地操作，得到聚合性液晶组合物(3)、液晶固化膜、及相位差膜。
[实施例4]
使溶剂为环戊酮，除此以外，与实施例1同样地操作，得到聚合性液晶组合物(4)、液晶固化膜、及相位差膜。需要说明的是，23℃下的环戊酮的粘度为1.08mPa·s。
[实施例5]
使聚合性液晶化合物为LC242(BASF Japan Ltd.制)、溶剂为丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)、固态成分浓度为13％、二丁基羟基甲苯的含量为2％，除此以外，与实施例1同样地操作，得到聚合性液晶组合物(5)、液晶固化膜、及相位差膜。需要说明的是，23℃下的PGMEA的粘度为1.10mPa·s。
[实施例6]
将二丁基羟基甲苯的含量设为5％，除此以外，与实施例1同样地操作，得到聚合性液晶组合物(6)、液晶固化膜、及相位差膜。
[实施例7]
使聚合性液晶组合物为下述结构的聚合性液晶化合物(B)，除此以外，与实施例1同样地操作，得到聚合性液晶组合物(7)、液晶固化膜、及相位差膜。聚合性液晶化合物(B)通过日本特开2010-24438号公报记载的方法来合成。需要说明的是，在氯仿中测定的聚合性液晶化合物(B)的最大吸收波长λmax(LC)为330nm。
聚合性液晶化合物(B)：
[化学式5]
[比较例1～3]
使固态成分浓度及二丁基羟基甲苯(阻聚剂)的含量如表1所记载，除此以外，与实施例1同样地操作，得到聚合性液晶组合物(8)～(10)、液晶固化膜、及相位差膜。需要说明的是，比较例1中制备的聚合性液晶组合物(8)的刚刚混合结束后的23℃下的粘度为3.12mPa。
[比较例4、5]
使聚合性液晶化合物为LC242(BASF Japan Ltd.制)、溶剂为丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)、固态成分浓度为13％、二丁基羟基甲苯(阻聚剂)的含量如表1所记载，除此以外，与实施例1同样地操作，得到聚合性液晶组合物(11)、(12)。将聚合性液晶组合物(11)、(12)在密闭容器中于23℃荧光灯(40W)下保管48小时时，均进行凝胶化，不能进行粘度的测定，不能形成液晶固化膜及相位差膜。
将实施例及比较例中得到的聚合性液晶组合物的固态成分浓度c(质量分数)、阻聚剂的含量(质量％)、混合后经过48小时时的粘度V(mPa·s)、及cV示于表1。另外，将实施例及比较例中得到的液晶固化膜的取向性及膜厚不均的评价、以及聚合率示于表1。
[表1]
如表1所示，对于由实施例1～7的聚合性液晶组合物得到的液晶固化膜而言，取向性及膜厚不均的评价良好，因此可知，该聚合性液晶组合物即使在长期保管后也能够抑制得到的液晶固化膜的取向缺陷及膜厚不均的产生。另外，实施例1～7的液晶固化膜的聚合率全部为72％以上，可知具有足以作为相位差膜用途的固化度。与此相对，由比较例1～3的聚合性液晶组合物得到的液晶固化膜的取向性及膜厚不均中的任一评价差，因此可知比较例1～3的聚合性液晶组合物不能抑制得到的液晶固化膜的取向缺陷或膜厚不均的产生。另外，由比较例4及5的聚合性液晶组合物得到的液晶固化膜如上述那样，因凝胶化而无法测定混合结束后经过48小时时的粘度，不能形成液晶固化膜及相位差膜。
Claims (11)
1.聚合性液晶组合物，其包含聚合性液晶化合物、聚合引发剂、及有机溶剂，
所述聚合性液晶组合物满足下述式(1)，
0.15≤cV≤0.65 (1)
式中，cV表示聚合性液晶组合物的以质量分数计的固态成分浓度c与将聚合性液晶组合物中包含的全部成分混合结束后经过48小时时的聚合性液晶组合物在23℃下的粘度V的积，其中，粘度V的单位为mPa·s，
粘度V为1～15mPa·s，
聚合性液晶组合物的固态成分浓度c以质量分数计为0.01～0.5，
重合性液晶化合物包含下述式(I)表示的化合物，
式(I)中，Ar表示二价的芳香族基团；
G1及G2各自独立地表示二价的芳香族基团或二价的脂环式烃基，该二价的芳香族基团或二价的脂环式烃基中包含的氢原子任选被卤素原子、碳数1～4的烷基、碳数1～4的氟烷基、碳数1～4的烷氧基、氰基或硝基取代，构成该二价的芳香族基团或二价的脂环式烃基的碳原子任选被氧原子、硫原子或氮原子取代；
L1、L2、B1及B2各自独立地为单键或二价的连接基团；
k、l各自独立地表示0～3的整数，并满足1≤k+l的关系，在2≤k+l的情况下，B1及B2、G1及G2各自可以彼此相同，也可以不同；
E1及E2各自独立地表示碳数1～17的烷二基，烷二基中包含的氢原子任选被卤素原子取代，该烷二基中包含的-CH2-任选被-O-、-S-、-Si-取代；
P1及P2彼此独立地表示聚合性基团或氢原子，至少1者为聚合性基团。
2.如权利要求1所述的聚合性液晶组合物，其中，聚合性液晶化合物为具有光聚合性基团的液晶化合物。
3.如权利要求1或2所述的聚合性液晶组合物，其中，聚合引发剂的最大吸收波长为300～400nm。
4.如权利要求1或2所述的聚合性液晶组合物，其中，聚合性液晶化合物的最大吸收波长为300～400nm。
5.如权利要求1或2所述的聚合性液晶组合物，其还包含阻聚剂。
6.如权利要求5所述的聚合性液晶组合物，其中，相对于聚合性液晶化合物100质量份而言，阻聚剂的含量为0.1～10质量份。
7.如权利要求5所述的聚合性液晶组合物，其中，阻聚剂为主抗氧化剂。
8.液晶固化膜，其是权利要求1～7中任一项所述的聚合性液晶组合物固化而成的液晶固化膜，其中，所述聚合性液晶化合物在取向状态下进行了聚合。
9.相位差膜，其包含权利要求8所述的液晶固化膜。
10.椭圆偏光板，其包含权利要求9所述的相位差膜和偏光膜。
11.显示装置，其包含权利要求10所述的椭圆偏光板。
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