JPWO2020012821A1 - 複合部材 - Google Patents
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Abstract
Description
複数のダイヤモンド粒子と前記ダイヤモンド粒子同士を結合する金属マトリクスとを有する複合材料と、
前記複合材料の表面の少なくとも一部を覆う金属めっき層とを備え、
前記ダイヤモンド粒子における前記金属めっき層に接する表面に、アモルファス層又はグラファイト層で形成された改質層を有する。
一般に、半導体素子と放熱部材とは半田によって接合される。放熱部材がダイヤモンド粒子と金属マトリクスとの複合材料からなる場合、複合材料の表層にダイヤモンド粒子が露出していることがある。ダイヤモンドは半田との濡れ性に劣る。そのため、複合材料を放熱部材に用いる場合、複合材料の表面に半田の下地層として金属層を形成する必要がある。
本開示の複合部材は、複合材料と金属めっき層との密着性に優れる。
本発明者らは、ダイヤモンド粒子と金属マトリクスとの複合材料の表面に密着性の高い金属めっき層を形成する技術について種々検討した結果、以下の知見を得た。複合材料の表面をイオンエッチングして、複合材料の表層におけるダイヤモンド粒子の表面をアモルファス化、或いは、複合材料の表面を放電加工して、複合材料の表層におけるダイヤモンド粒子の表面をグラファイト化する。これにより、ダイヤモンド粒子とめっきとの密着性を改善でき、金属めっき層の密着性が向上することを見出した。また、イオンエッチングや放電加工によって、複合材料の表層の金属マトリクスがダメージを受けることはほとんどなく、金属マトリクスとめっきとの密着性が低下したり、複合材料の表面粗さが悪化することも実質的にないとの知見を得た。最初に本開示の実施形態の内容を列記して説明する。
複数のダイヤモンド粒子と前記ダイヤモンド粒子同士を結合する金属マトリクスとを有する複合材料と、
前記複合材料の表面の少なくとも一部を覆う金属めっき層とを備え、
前記ダイヤモンド粒子における前記金属めっき層に接する表面に、アモルファス層又はグラファイト層で形成された改質層を有する。
前記改質層の厚さが5nm以上であることが挙げられる。
前記金属マトリクスを構成する金属がAg又はAg合金であることが挙げられる。
前記金属めっき層の表面粗さが算術平均粗さRaで2.0μm未満であることが挙げられる。
以下、図面を適宜参照して、本開示の実施形態に係る複合部材の具体例を説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
図1は、複合部材1を厚さ方向(複合材料10と金属めっき層40との積層方向。図1では上下方向)に切断した断面において、複合材料10の表層近傍を模式的に示す部分断面図である。図1では、説明の便宜上、ダイヤモンド粒子20を模式的に誇張して示している。図1を参照して、実施形態の複合部材1を説明する。
複合材料10は、ダイヤモンド粒子20と金属マトリクス30とを主体とし、ダイヤモンドと金属とを複合化したものである。複合材料10には、公知のものを利用でき、複合材料10は、例えば溶浸法や焼結法などの公知の製造方法で製造できる。複合材料10の形状は、複合部材1の用途に応じて、板状やブロック状など適宜な形状を選択できる。例えば、複合部材1を半導体素子の放熱部材に用いる場合、複合材料10を平坦で、且つ半導体素子などの部品を搭載可能な面積を有する表面を持つ板状の形状としてもよい。このような用途では、複合部材1の厚さが薄いほど、半導体素子の熱を冷却装置などの設置対象に伝え易いため、複合材料10の厚さを例えば5mm以下、更に2mm以下とすることが挙げられる。複合材料10の表面粗さは、例えば、算術平均粗さRaで2.0μm未満、更に1.0μm未満であることが挙げられる。複合材料10の表面粗さは、金属めっき層40の形成前に複合材料10の表面を研磨することによって、ある程度小さくすることが可能である。
ダイヤモンドは高い熱伝導率(代表的には1500W/m・K以上)を有するため、ダイヤモンド粒子20を含有する複合材料10を備える複合部材1は放熱部材に好適に利用できる。複数のダイヤモンド粒子20は、金属マトリクス30中に分散して存在しており、複合材料10の表層には、ダイヤモンド粒子20の一部が金属マトリクス30から露出した状態で存在している。つまり、複合材料10の表面は、主として、複合材料10の表層に存在するダイヤモンド粒子20の表面と金属マトリクス30の表面によって構成されている。複合材料10の表層に位置するダイヤモンド粒子20の表面は、金属めっき層40に接し、金属めっき層40との接触面に改質層21を有する。ダイヤモンド粒子20の表面に有する改質層21については後述する。
金属マトリクス30を構成する金属は、例えば、銀(Ag),銅(Cu),アルミニウム(Al),マグネシウム(Mg)から選択される1種以上の純金属、又はこれらの合金などが挙げられる。中でも、Ag又はAg合金は熱伝導率が高く、金属マトリクス30がAg又はAg合金である場合、複合材料10の熱伝導性を高めることができるので、好適である。
金属めっき層40は、複合材料10の表面の少なくとも一部を覆い、複合材料10の表層に存在するダイヤモンド粒子20及び金属マトリクス30上に形成されている。金属めっき層40は、半田との濡れ性が高い金属からなるため、複合部材1に半導体素子などを半田付けする際の半田の下地層として機能する。また、金属めっき層40によって、複合材料10の外部環境からの保護や機械的保護、外観の向上などを図ることができる。金属めっき層40は、複合部材1における半田の形成範囲に設けられることが挙げられる。金属めっき層40を形成する際に複合材料10の表面にマスキングを適宜施すことで、複合材料10の所望の範囲に金属めっき層40を形成できる。
複合材料10の表層に位置し、金属めっき層40に接するダイヤモンド粒子20の表面には、改質層21を有している。改質層21は、ダイヤモンド粒子20の表面のうち、金属めっき層40との接触面に設けられており、アモルファス層又はグラファイト層で形成されている。アモルファス層は、ダイヤモンド粒子20の表面の一部がアモルファス化して形成されたものであることが挙げられる。グラファイト層は、ダイヤモンド粒子20の表面の一部がグラファイト化して形成されたものであることが挙げられる。改質層21は、ダイヤモンド粒子20と金属めっき層40との密着性を改善し、複合材料10と金属めっき層40との密着性を向上させる。改質層21がアモルファス層である場合、例えば、複合材料10の表面をイオンエッチングして、複合材料10表層のダイヤモンド粒子20表面をイオンエッチングによりアモルファス化することで形成することが挙げられる。一方、グラファイト層の場合は、例えば、複合材料10の表面を放電加工して、複合材料10表層のダイヤモンド粒子20表面を放電加工によりグラファイト化することで形成することが挙げられる。
上述した実施形態の複合部材1の製造方法の一例を説明する。複合部材1は、複合材料10を用意する工程(以下、準備工程という)と、複合材料10の表面をイオンエッチング又は放電加工する工程(以下、改質工程という)と、複合材料10の表面に金属めっき層40を形成する工程(以下、めっき工程という)とを備える製造方法により製造できる。以下、各工程について詳細に説明する。
準備工程は、複数のダイヤモンド粒子20とダイヤモンド粒子20同士を結合する金属マトリクス30とを有する複合材料10を用意する工程である。
改質工程は、複合材料10の表面をArイオンエッチング又は放電加工して、ダイヤモンド粒子20表面を改質する工程である。これにより、複合材料10の表層に存在するダイヤモンド粒子20の表面に、アモルファス層又はグラファイト層からなる改質層21を形成する。
めっき工程は、上記改質工程の後、複合材料10の表面に無電解めっきを行い、複合材料10の表面の少なくとも一部に金属めっき層40を形成する工程である。
上記めっき工程の前に、複合材料10の表面を研磨する工程(以下、研磨工程という)や、複合材料10の表面をエッチングする工程(以下、エッチング工程という)を備えることができる。研磨工程により、複合材料10の表面を研磨することで、表面を平坦にし易く、複合材料10の表面粗さを小さくできる。複合材料10の表面研磨は、適宜な砥石などを用いて行うことができる。エッチング工程では、ダイヤモンドと実質的に反応せず、金属マトリクス30のみを除去可能な酸又はアルカリによって、複合材料10表層の金属マトリクス30表面をエッチングする。エッチング工程でのエッチング深さが大き過ぎると、複合材料10の表面粗さが悪化するため、エッチング深さは、例えば5μm以下とすることが挙げられる。上記研磨工程やエッチング工程は、上記改質工程の前に行ってもよい。
実施形態の複合部材1は、高い熱伝導率を有するダイヤモンド粒子20を含有する複合材料10を備えるため、熱伝導性に優れる。この点から、複合部材1は、各種の放熱部材に好適に利用できる。特に、複合材料10の線膨張係数は、ダイヤモンド粒子20と金属マトリクス30とが複合することにより、半導体素子やその周辺部品の線膨張係数と近い。また、複合部材1は、複合材料10の表面に金属めっき層40を備えることで、半田との濡れ性も良好で、複合材料10(金属めっき層40)上に半導体素子を半田によって良好に接合できる。これらの点から、複合部材1は、半導体素子の放熱部材に好適に利用できる。
ダイヤモンド粒子とAgの金属マトリクスとを有する複合材料の表面に無電解めっきを行って、複合材料と金属めっき層(Niめっき層)とを備える複合部材の試料を作製し、金属めっき層の密着性を評価した。
ホルダ傾斜:−30°
処理時間:1分
加速電圧:500V、加速電流:1600A、減速電圧:−200V
バイアス電圧:20V
μ波入射電力:600W
プロセスガス流量:30sccm
ミリング圧力:3×10−2Pa(3E−2Pa)
ホルダ回転速度:3rpm
試料No.2のArイオンエッチングの条件を以下に示す。
処理時間:1分
加速電圧:700V、加速電流:1600A、減速電圧:−200V
バイアス電圧:20V
μ波入射電力:600W
プロセスガス流量:30sccm
ミリング圧力:3×10−2Pa(3E−2Pa)
ホルダ回転速度:3rpm
試料No.3の放電加工の条件を以下に示す。
液処理:噴射
液圧:0.03MPa
設定深さ:0.20mm
ピーク電流:7.0A
Arイオンエッチング又は放電加工によるダイヤモンド粒子表面の改質後、各試料の複合材料の表面をエッチングした。ここでは、シアン系のエッチング液を用いて、複合材料の表層に存在するAgの金属マトリクスの表面をエッチングした。エッチングの条件は、エッチング液の組成:シアン化カリウム濃度50g/L、温度:30℃、処理時間:1分とし、エッチング深さが1μm〜3μmとなるように調整した。
各試料の複合部材について、複合材料と金属めっき層(Niめっき層)との密着性を評価した。密着性の評価は、各試料の複合部材をそれぞれ複数作製し、耐熱試験を行い、Niめっき層の膨れ発生率で評価した。Niめっき層の膨れ発生率が低いほど、Niめっき層の密着性が高いことを意味する。Niめっき層の膨れ発生率は、耐熱試験後にNiめっき層を目視して、Niめっき層の膨れの有無を観察し、100個中、Niめっき層に膨れが発生した複合部材の個数を求めることにより算出した。また、耐熱試験は、400℃と780℃でそれぞれ40分間行い、それぞれの温度での膨れ発生率を調べた。その結果を表1に示す。
各試料の複合部材について、複合材料の表面に形成した金属めっき層を剥離液により剥離した。剥離液には、奥野製薬工業株式会社製のNiめっき剥離剤「トップリップF−85」と「トップリップPF−X」とをそれぞれ、80g/L、200mL/Lの濃度で純水に溶解させた混合液を用いた。そして、各試料の複合部材を85℃の剥離液に1時間浸漬した後、純水で超音波洗浄した。洗浄後、各試料の表面をSEMで観察して、複合材料の表面にNiが残留していないことを確認した。
10 複合材料
20 ダイヤモンド粒子
21 改質層
30 金属マトリクス
40 金属めっき層
Claims (5)
- 複数のダイヤモンド粒子と前記ダイヤモンド粒子同士を結合する金属マトリクスとを有する複合材料と、
前記複合材料の表面の少なくとも一部を覆う金属めっき層とを備え、
前記ダイヤモンド粒子における前記金属めっき層に接する表面に、アモルファス層又はグラファイト層で形成された改質層を有する複合部材。 - 前記改質層の厚さが5nm以上である請求項1に記載の複合部材。
- 前記金属マトリクスを構成する金属がAg又はAg合金である請求項1又は請求項2に記載の複合部材。
- 前記金属めっき層の表面粗さが算術平均粗さRaで2.0μm未満である請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の複合部材。
- 前記金属めっき層を構成する金属がNi又はNi合金である請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の複合部材。
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