JPWO2020003946A1 - 蒸着フィルムおよび蒸着フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施形態の蒸着フィルムは、基材と、基材上に設けられた蒸着層とを備える。蒸着層は、金属を含む。また、金属層は、厚み方向におけるX線光電子分光法によって測定される酸素原子の平均濃度が、8.0原子%以下である。本実施形態の蒸着フィルムは、酸素や水蒸気等の透過を防ぐバリア性が優れる。また、蒸着フィルムは、熱水処理時後における蒸着層の密着性が優れる。そのため、蒸着フィルムは、バリア性が求められ、かつ、熱水処理を要する用途(たとえば熱水処理を要する食品用の包装フィルム等の用途)において、好適に使用され得る。以下、それぞれの構成について説明する。
基材は特に限定されない。基材は、後述する蒸着層を形成し得る基材であればよい。一例を挙げると、基材は、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ナイロン、無延伸ポリプロピレン(CPP)、2軸延伸ポリプロピレンフィルム(OPP)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリオレフィン(COP)、ポリカーボネート(PC)、ポリスチレンフィルム、ポリエーテルスルホン(PES)、生分解性樹脂(乳酸系BDP)、ポリアクリルニトリル、ポリイミド(PI)、液晶ポリマー(LCP)、エチレン・ビニルアルコール(EVOH)、フッ素系樹脂(FL)、ポリアミドイミド(PAI)、ポリアリレート(PAR)、ポリアリルサルホン(PASF)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリエーテルイミド(PEI)、メタクリル樹脂(PMMA)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)等である。これらの中でも、基材は、得られる蒸着フィルムのバリア性が優れ、かつ、熱水処理後の密着性が優れる点から、樹脂製基材であることが好ましく、PET、PP、ナイロンであることがより好ましく、PETであることがさらに好ましい。また、基材が樹脂製であることにより、蒸着フィルムは、樹脂製基材を用いる種々の用途(たとえば食品用容器の包装フィルム等)において、より好適に使用され得る。これらの有機重合体に公知の添加剤、たとえば、帯電防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、滑剤、着色剤などが添加されても良い。
蒸着層は、金属を含む。金属は特に限定されない。一例を挙げると、金属は、各種軽金属、珪素、スズ、亜鉛、インジウムからなる群から選択される少なくとも1つの金属である。軽金属は、アルミニウム、マグネシウム、ベリリウム、チタン、アルカリ金属、アルカリ土類金属等である。これらの中でも、金属は、アルミニウム、チタン、珪素、銅であることが好ましく、アルミニウムであることがより好ましい。蒸着層がアルミニウムからなることにより、得られる蒸着フィルムは、バリア性および基材と蒸着層との密着性が特に優れる。
・装置:X線光電子分光分析装置(XPS)
・メーカー/型番:アルバック・ファイ(株)/PHI5000VersaProbeII
・X線ビーム径(測定範囲):φ100μm
エッチング条件(蒸着層側から基材深さ方向へスパッタリング条件)
・Arイオン銃加速電圧:4kV
・エッチング範囲:3mm×3mm平方内部
・エッチング時間:30秒/1回
(X線光電子分光法(XPS)測定条件)
XPS測定条件
・装置:X線光電子分光分析装置(XPS)
・メーカー/型番:アルバック・ファイ(株)/PHI5000VersaProbeII
・X線ビーム径(測定範囲):φ100μm
本発明の一実施形態の蒸着フィルムの製造方法は、基材をプラズマ処理する前処理工程と、前処理工程後の基材に蒸着層を形成する蒸着工程とからなる。蒸着工程は、金属を含む蒸着層を、前処理工程後の基材に形成する工程である。前処理工程は、最大電力密度が0.5〜20(W/cm2)であるパルスを、パルス繰り返し時間(Ton+Toff)に対するパルス時間(Ton)の割合(Ton/Ton+Toff)が0.15以下となるよう周期的に電極に印加しプラズマを生成する工程を含む。本実施形態の蒸着フィルムの製造方法は、前処理工程において、基材に対して上記プラズマ処理が行われる。このような前処理が行われた基材は、後続する蒸着工程によって、基材上に、密着性が優れた蒸着層が形成される。また、得られた蒸着フィルムは、酸素や水蒸気等の透過を防ぐバリア性が優れる。そのため、蒸着フィルムは、バリア性が求められ、かつ、熱水処理を要する用途(たとえば熱水処理を要する食品用の包装フィルム等の用途)において、好適に使用され得る。以下、それぞれの構成について説明する。なお、以下の説明において、基材および蒸着層の詳細は、蒸着フィルムの実施形態に関連して上記したものと同様である。そのため、重複する説明は、適宜省略される。また、図3は、プラズマ処理を説明するための模式図である。図3に示されるように、プラズマ処理は、プラズマを用いて基材への表面処理をする処理である。
前処理工程は、基材を、プラズマ処理する工程であり、最大電力密度が0.5〜20(W/cm2)であるパルスを、パルス繰り返し時間(Ton+Toff)に対するパルス時間(Ton)の割合(Ton/Ton+Toff)が0.15以下となるよう周期的に電極に印加してプラズマを生成する工程を含む。図4は、前処理工程において電極に印可されるパルスを説明するための模式図である。図4に示されるパルスは、所定のパルス時間(Ton)のみ負の高電圧を発生させた方形波である。また、本実施形態では、このような方形波を、所定のパルス繰り返し時間(Ton+Toff)ごとに発生させており、パルス繰り返し時間(Ton+Toff)に対するパルス時間(Ton)の割合(Ton/Ton+Toff)が0.15以下となるよう調整されていることを特徴とする。
蒸着工程は、前処理後の基材に蒸着層を形成する工程であり、金属を含む蒸着層を、前処理工程後の基材に形成する。
二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(帝人フィルムソリューション(株)製「テトロン」(登録商標)HPE、厚さ12μm)を基材とし、真空チャンバ内にて、基材上に、高圧パルス電源を用いて、以下の前処理条件にてArプラズマ処理を行った(前処理工程)。次いで、抵抗加熱式蒸着機を用い、アルミニウムの真空蒸着を行った(蒸着工程)。真空蒸着は、カーボンルツボに粒状アルミニウムを(純度99.99%)を充填し、アルミニウムを加熱溶融しながら蒸発させて、膜厚80nmのアルミニウム膜(蒸着層)を形成した。
(前処理条件)
パルスの最大電力密度:2.4(W/cm2)
パルスの平均電力密度:0.24(W/cm2)
パルスの平均電力密度に対する最大電力密度の割合:10.0
パルスの最大電流値:0.9(A)
パルス繰り返し時間(Ton+Toff):5ms
パルス時間(Ton):500μs
デューティー比:0.10
周波数:200Hz
パルス波形:方形波
前処理の時間:6.5(秒)
前処理時間が4.5秒になるように処理した以外は、実施例1と同様の方法により、蒸着フィルムを作製した。
以下の前処理条件に変更した以外は、実施例1と同様の方法により、蒸着フィルムを作製した。
(前処理条件)
パルスの最大電力密度:2.4(W/cm2)
パルスの平均電力密度:0.12(W/cm2)
パルスの平均電力密度に対する最大電力密度の割合:20.0
パルスの最大電流値:0.9(A)
パルス繰り返し時間(Ton+Toff):10ms
パルス時間(Ton):500μs
デューティー比:0.05
周波数:100Hz
パルス波形:方形波
前処理の時間:4.5(秒)
前処理工程を行わなかった以外は、実施例1と同様の方法により、蒸着フィルムを作製した。
前処理工程をパルスではない定常の直流によるArプラズマ処理を行った以外は、実施例1と同様の方法により、蒸着フィルムを作製した。
(前処理条件)
平均電力密度:0.24(W/cm2)
直流電圧:2(kV)
直流電流:0.1(A)
前処理の時間:4.5(秒)
蒸着層に含まれる酸素含有比率を、以下の条件にて測定した。酸素含有比率は、蒸着層中の酸素の最も少ない酸素比率をベースラインとした。
X線光電子分光法(XPS)深さ方向分析の測定条件
XPS測定条件
・装置:X線光電子分光分析装置(XPS)
・メーカー/型番:アルバック・ファイ(株)/PHI5000VersaProbeII
・X線ビーム径(測定範囲):φ100μm
エッチング条件(Al蒸着層側から基材深さ方向へスパッタリング条件)
・Arイオン銃加速電圧:4kV
・エッチング範囲:3mm×3mm平方内部
・エッチング時間:30秒/1回
前処理工程後の基材の表面粗さ(RaおよびRz、nm)を、走査型プローブ顕微鏡(AFM)(PSM−9600、(株)島津製作所製)を用いて測定した。
酸素透過率(cc/m2day)をJIS K 7126−2に準じて、酸素透過率測定装置(OX−TRAN2/20、モダンコントロール社製)を用いて測定した。酸素透過率が1.2(cc/m2day)以下である場合、包材として適していると判断した。
水蒸気透過率(g/m2day)をJIS K 7129Bに準じて、水蒸気透過率測定装置(Permatran−W3/31、モダンコントロール社製)を用いて測定した。水蒸気透過率が1.5(g/m2day)以下である場合、包材として適していると判断した。
蒸着層に対して、ポリエステル2液型接着剤を塗布厚み2μmとなるよう塗工し、60μmの未延伸PPフィルムに積層し、40℃雰囲気で72時間エージング後、15mm×200mmの大きさに切り出し、T型剥離試験機(AGS−100A、(株)島津製作所製)を用い、引張り速度300mm/分でT型剥離時の密着強度を測定し、ラミ強度とした。さらに、上記と同様の方法により得られたサンプルを100℃、115℃、125℃の熱水に30分間浸漬した後のラミ強度についても測定した。ドライラミネート強度は、100(gf/15mm)以上、ウェットラミネート強度は100(gf/15mm)以上である場合、包材として適していると判断した。また、90°剥離時剥離界面に蒸留水を2〜3滴滴下した綿棒を当て剥離界面を濡れた状態に保ち、同様にウェットラミネート強度を評価した。
剥離後の蒸着層側の剥離界面、表層光をX線光電子分光法(XPS)によって測定した。炭素存在比率が高いことは、剥離が基材と蒸着層の界面近傍ではなく、基材の内部破断で生じていることを意味する。
(X線光電子分光法(XPS)測定条件)
XPS測定条件
・装置:X線光電子分光分析装置(XPS)
・メーカー/型番:アルバック・ファイ(株)/PHI5000VersaProbeII
・X線ビーム径(測定範囲):φ100μm
2 直流電源
3 コンデンサ
4 スイッチ
5 パルスユニット
Claims (11)
- 基材と、前記基材上に設けられた蒸着層とを備え、
前記蒸着層は、金属を含み、厚み方向におけるX線光電子分光法によって測定される酸素原子の平均濃度が、8.0原子%以下である、蒸着フィルム。 - 前記平均濃度は、4.0〜6.0原子%である、請求項1記載の蒸着フィルム。
- 前記蒸着層の厚み方向におけるX線光電子分光法によって測定される酸素原子のピーク濃度は、15.0原子%以下である、請求項1または2記載の蒸着フィルム。
- 熱水処理後のラミネート強度が50gf/15mm以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の蒸着フィルム。
- 蒸着層側の剥離界面における炭素存在比率が50原子%以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の蒸着フィルム。
- 前記蒸着層は、アルミニウムを含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の蒸着フィルム。
- 前記基材は、樹脂製基材である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の蒸着フィルム。
- 食品を包装するための包装用フィルムである、請求項1〜7のいずれか1項に記載の蒸着フィルム。
- 基材と、前記基材上に設けられた蒸着層とを備える蒸着フィルムの製造方法であり、
前記基材を、プラズマ処理する前処理工程と、前記前処理工程後の基材に前記蒸着層を形成する蒸着工程とを含み、
前記蒸着工程は、金属を含む蒸着層を前記前処理工程後の基材に形成する工程であり、
前記前処理工程は、
最大電力密度が0.5〜20(W/cm2)であるパルスを、パルス繰り返し時間(Ton+Toff)に対するパルス時間(Ton)の割合(Ton/Ton+Toff)が0.15以下となるよう周期的にカソードに供給してプラズマを生成する工程を含む、蒸着フィルムの製造方法。 - 前記前処理工程における前記パルスの最大電流値は、6.0(A)以下である、請求項9記載の蒸着フィルムの製造方法。
- 前記前処理工程は、前記基材の原子間力顕微鏡で測定した表面荒さが、Raが0.7〜2.0nm、Rzが8.0〜20.0nmとなるまで前記基材の表面を処理する工程である、請求項9または10記載の蒸着フィルムの製造方法。
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