JPWO2019239955A1 - 導電性粘着シート - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の導電性粘着シートにおける導電性粘着剤層を構成する前記粘着剤成分としては、例えばアクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤等を使用することができ、アクリル系粘着剤を使用することが好ましい。
前記アクリル系粘着剤としては、例えばアクリル重合体と、必要に応じて架橋剤や粘着付与樹脂を含有するアクリル系粘着剤が挙げられる。
前記方法で得られたアクリル重合体としては、重量平均分子量50万〜250万のものを使用することが好ましく、70万〜200万のものを使用することがより好ましく、90万〜180万のものを使用することが更に好ましい。
(GPCの測定条件)
・サンプル濃度:0.5重量%(テトラヒドロフラン溶液)
・サンプル注入量:100μL
・溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
・流速:1.0mL/min
・カラム温度(測定温度):40℃
・カラム:東ソー株式会社製「TSKgel GMHHR−H」
・検出器:示差屈折
本発明の導電性粘着シートに使用するアクリル系粘着剤組成物には、架橋剤を含有することで、得られる導電性粘着剤層に3次元架橋構造を形成することで、凝集力を向上させる。架橋構造の形成には、例えば、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、キレート系架橋剤、アジリジン系架橋剤など、公知の架橋剤などが挙げられる。架橋剤の種類は、前述の単量体成分の官能基に応じて選定するのが好ましい。
導電性粘着シートの粘着力を向上させるため、粘着付与樹脂を添加しても良い。本発明で使用する導電性粘着剤に添加する粘着付与樹脂は、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂、脂肪族(C5系)や芳香族(C9系)などの石油樹脂、スチレン系樹脂フェノール系樹脂、キシレン系樹脂、メタクリル系樹脂などが挙げられる。そのなかでも、ロジン系樹脂が好ましく、特に重合ロジン系樹脂が好ましい。粘着付与樹脂の添加量としては、(メタ)アクリル系共重合体100質量部(固形分)に対し、10〜50質量部添加するのが好ましい。
本発明の導電性粘着シートの導電粘着層に使用する導電性粒子の形状は、鱗片状、フレーク状又はプレート状であり、また、前記導電性粒子の形状において、面積が最大となる面を主面としたとき、その主面に対する厚さは0.5〜6.0μmであるが、1.0〜4.0μmが好ましく、1.5〜3.0μmがより好ましく、1.8〜2.4μmがさらに好ましい。
前記導電性粒子の厚さに対する前記主面の平均粒子径の比率は、10〜100であるが、20〜80が好ましく、30〜60がより好ましく、35〜45がさらに好ましい。前記比率とすることで、粘着シートの厚み方向(Z軸方向)の導電性に加え平面方向(XY方向)の導電性に優れた導電粘着テープを得ることが可能となる。
また、前記導電性粒子に施す金属メッキに用いる金属としては、銀、金、白金、パラジウム、ニッケル、銅、アルミニウムから選ばれた少なくとも1種を主成分とするのが好ましく、具体的には前記金属メッキ中に前記金属が70質量%以上含有することが好ましく、80質量%以上含有することがより好ましく、90質量%以上含有することがより好ましく、95質量%以上含有することがより好ましく、99質量%以上の微量の不純物が含有する程度のものが更に好ましい。
また、前記導電性粒子中における金属メッキの含有量は、5〜90質量%が好ましく、10〜50質量%がより好ましく、15〜30質量%が更に好ましい。
なお、前記平均粒子径は、粒度分布における50%累積値を指し、レーザー解析・散乱法により測定される値である。測定装置としては日機装社製マイクロトラックMT3000II、島津製作所製レーザー回折式粒度分布測定器SALD−3000等があげられる。
前記範囲の平均粒子径を調整する方法としては、例えば導電性粒子をジェットミルで粉砕する方法や篩等による篩分け法が挙げられる。
本発明の導電性粘着シートでは、粘着剤層上に剥離ライナーを積層することができる。剥離ライナーは、特に限定されず、例えばクラフト紙やグラシン紙、上質紙などの紙類や、ポリエチレン、ポリプロピレン(OPP、CPP)、ポリエチレンテレフタレートなどの樹脂フィルム、前記紙類と樹脂フィルムを積層したラミネート紙、前記紙類にクレーやポリビニルアルコールなどで目止め処理を施したものの片面もしくは両面に、シリコーン系樹脂等の剥離処理を施したものなど従来公知のものを用いることができる。
本発明の導電性粘着シートとしては、厚さが30μm〜75μmであることが好ましく、35μm〜65μmであることがより好ましく、40μm〜55μmであることが更に好ましい。シート厚さを上記範囲とすることで、接着性・厚み方向(Z軸方向)の導電性に優れるとともに、平面方向(XY方向)の導電性に優れ、かつ、電子機器の薄型化及び小型化に貢献できる。なお、導電性粘着シートの総厚みとは、剥離ライナーを含まない導電性粘着シート自体の厚みである。
本発明の導電性粘着シートとしては、基材を有しても有していなくていいが、有していない方が優れた段差追従性を得るうえで好ましい。
<アクリル共重合体(1)>
冷却管、攪拌機、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に、n−ブチルアクリレート75.94質量部、2−エチルヘキシルアクリレート5質量部、シクロヘキシルアクリレート15質量部、アクリル酸4質量部、4−ヒドロキシエチルアクリレート0.06質量部と、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチルニトリル溶液4質量部(固形分2.5質量%)と、酢酸エチル98質量部とを供給し、反応容器内を窒素置換した後、65℃で10時間重合させることによって、重量平均分子量160万のアクリル重合体(1)を得た。
n−ブチルアクリレートを90.94質量部、シクロヘキシルアクリレートを0質量部とする以外は、アクリル酸共重合体(1)と同様にして、重量平均分子量160万のアクリル重合体(2)を得た。
<粘着剤A>
前記アクリル重合体(1)100質量部に対して、重合ロジンエステル系粘着付与樹脂D−125(荒川化学工業株式会社)5質量部と石油系粘着付与樹脂FTR6125(三井化学株式会社製)15質量部使用とを混合攪拌したのち、酢酸エチルを加えることによって固形分40質量%の粘着剤(A)を得た。
前記アクリル重合体(2)100質量部に対して、重合ロジンエステル系粘着付与樹脂D−125(荒川化学工業株式会社)5質量部と石油系粘着付与樹脂FTR6125(三井化学株式会社製)15質量部使用とを混合攪拌したのち、酢酸エチルを加えることによって固形分40質量%の粘着剤(B)を得た。
[導電性粘着剤組成物(1A)の作成]
前記粘着剤(A)100質量部(固形分40質量部)に対して、ガラスフレーク粉に銀メッキを施した導電性粒子(主面厚み:2μm、主面の平均径:80μm、導電性粒子中の銀メッキ含有量:20質量%)を28質量部、バーノックD−40(DIC(株)製、トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%) 2.0質量部を配合し、酢酸エチルで固形分濃度を40質量%に調整し、分散攪拌機で混合して導電性粘着剤(1A)を作成した。
前記粘着剤(A)100質量部(固形分40質量部)に対して、ガラスフレーク粉に銀メッキを施した導電性粒子(主面厚み:2μm、主面の平均径:80μm、導電性粒子中の銀メッキ含有量:20質量%)を32質量部、バーノックD−40(DIC(株)製、トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%) 2.0質量部を配合し、酢酸エチルで固形分濃度を40質量%に調整し、分散攪拌機で混合して導電性粘着剤(2A)を作成した。
前記粘着剤(A)100質量部(固形分40質量部)に対して、ガラスフレーク粉に銀メッキを施した導電性粒子(主面厚み:2μm、主面の平均径:80μm、導電性粒子中の銀メッキ含有量:20質量%)を36質量部、バーノックD−40(DIC(株)製、トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%) 2.0質量部を配合し、酢酸エチルで固形分濃度を40質量%に調整し、分散攪拌機で混合して導電性粘着剤(3A)を作成した。
前記粘着剤(A)100質量部(固形分40質量部)に対して、ガラスフレーク粉に銀メッキを施した導電性粒子(主面厚み:2μm、主面の平均径:80μm、導電性粒子中の銀メッキ含有量:20質量%)を40質量部、バーノックD−40(DIC(株)製、トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%) 2.0質量部を配合し、酢酸エチルで固形分濃度を40質量%に調整し、分散攪拌機で混合して導電性粘着剤(4A)を作成した。
前記粘着剤(A)100質量部(固形分40質量部)に対して、ガラスフレーク粉に銀メッキを施した導電性粒子(主面厚み:2μm、主面の平均径:40μm、導電性粒子中の銀メッキ含有量:20質量%)を36質量部、バーノックD−40(DIC(株)製、トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%) 2.0質量部を配合し、酢酸エチルで固形分濃度を40質量%に調整し、分散攪拌機で混合して導電性粘着剤(5A)を作成した。
前記粘着剤(A)100質量部(固形分40質量部)に対して、ガラスフレーク粉に銀メッキを施した導電性粒子(主面厚み:2μm、主面の平均径:40μm、導電性粒子中の銀メッキ含有量:20質量%)を36質量部、バーノックD−40(DIC(株)製、トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%) 2.0質量部を配合し、酢酸エチルで固形分濃度を40質量%に調整し、分散攪拌機で混合して導電性粘着剤(6A)を作成した。
前記粘着剤(A)100質量部(固形分40質量部)に対して、数珠状導電性粒子として福田金属箔粉工業社製ニッケル粉NI255T(d50:26.0μm)40質量部、架橋剤としてバーノックNC40(DIC(株)製、トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%)2.0質量部を配合し、酢酸エチルで固形分濃度を40質量%に調整し、分散攪拌機で混合して導電性粘着剤(7A)を作成した。
前記粘着剤(A)100質量部(固形分40質量部)に対して、ガラスフレーク粉に銀メッキを施した導電性粒子(主面厚み:2μm、主面の平均径:15μm、導電性粒子中の銀メッキ含有量:20質量%)を40質量部、バーノックD−40(DIC(株)製、トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%) 2.0質量部を配合し、酢酸エチルで固形分濃度を40質量%に調整し、分散攪拌機で混合して導電性粘着剤(8A)を作成した。
前記粘着剤(A)100質量部(固形分40質量部)に対して、ガラスフレーク粉に銀メッキを施した導電性粒子(主面厚み:2μm、主面の平均径:80μm、導電性粒子中の銀メッキ含有量:20質量%)を8質量部、バーノックD−40(DIC(株)製、トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%) 2.0質量部を配合し、酢酸エチルで固形分濃度を40質量%に調整し、分散攪拌機で混合して導電性粘着剤(9A)を作成した。
前記粘着剤(A)100質量部(固形分40質量部)に対して、ガラスフレーク粉に銀メッキを施した導電性粒子(主面厚み:2μm、主面の平均径:80μm、導電性粒子中の銀メッキ含有量:20質量%)を160質量部、バーノックD−40(DIC(株)製、トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%) 2.0質量部を配合し、酢酸エチルで固形分濃度を40質量%に調整し、分散攪拌機で混合して導電性粘着剤(10A)を作成した。
前記粘着剤(B)100質量部(固形分40質量部)に対して、ガラスフレーク粉に銀メッキを施した導電性粒子(主面厚み:2μm、主面の平均径:80μm、導電性粒子中の銀メッキ含有量:20質量%)を36質量部、バーノックD−40(DIC(株)製、トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%) 2.0質量部を配合し、酢酸エチルで固形分濃度を40質量%に調整し、分散攪拌機で混合して導電性粘着剤(1B)を作成した。
導電性粘着剤組成物(1A)をニッパ社製剥離フィルム「PET38×1 A3」上に乾燥後の厚さが50μmになるようにコンマコーターで塗工し、80℃の乾燥器中で2分間乾燥させた。ニッパ社製剥離フィルム「PET25×1 A3」に貼り合わせしたのち、40℃で48時間養生して、実施例1の導電性粘着シートを作成した。
導電性粘着剤組成物(1A)の代わりに、導電性粘着剤組成物(2A)を用いた以外は実施例1と同様に実施例2の導電性粘着シートを作成した。
導電性粘着剤組成物(1A)の代わりに、導電性粘着剤組成物(3A)を用いた以外は実施例1と同様に実施例3の導電性粘着シートを作成した。
導電性粘着剤組成物(1A)の代わりに、導電性粘着剤組成物(4A)を用いた以外は実施例1と同様に実施例4の導電性粘着シートを作成した。
導電性粘着剤組成物(1A)の代わりに、導電性粘着剤組成物(5A)を用い、乾燥後の厚さを30μmにしたこと以外は実施例1と同様に実施例5の導電性粘着シートを作成した。
導電性粘着剤組成物(6A)をニッパ社製剥離フィルム「PET38×1 A3」上に乾燥後の厚さが22μmになるようにコンマコーターで塗工し、80℃の乾燥器中で2分間乾燥させた。6μm厚みの銅箔の両面に貼り合わせしたのち、40℃で48時間養生して、実施例6の導電性粘着シートを作成した。
導電性粘着剤組成物(1A)の代わりに、導電性粘着剤組成物(1B)を用いた以外は実施例1と同様に実施例7の導電性粘着シートを作成した。
導電性粘着剤組成物(3A)を用い、乾燥後の厚さが20μmになるようにした以外は実施例1と同様に比較例1の導電性粘着シートを作成した
導電性粘着剤組成物(7A)を用いたこと以外は実施例1と同様に比較例2の導電性粘着シートを作成した。
導電性粘着剤組成物(8A)を用いたこと以外は実施例1と同様に比較例3の導電性粘着シートを作成した。
導電性粘着剤組成物(9A)を用いたこと以外は実施例1と同様に比較例4の導電性粘着シートを作成した。
導電性粘着剤組成物(10A)を用いたこと以外は実施例1と同様に比較例5の導電性粘着シートを作成した。
粘着シートの接着力は、JIS−Z0237(2000)の180度引き剥がし接着力の試験方法に従って下記の手順により求めた。
実施例及び比較例で得た導電性粘着シートを、幅20mmの大きさに裁断した。
次に、前記導電性粘着シートの片面側の粘着剤層を、厚さ25μmのポリエステルフィルムで裏打ちした。
次に、環境温度23℃及び湿度50%の条件下、前記裏打ちされた導電性粘着シートを、ステンレス板(SUS板)に貼付し、その上面を2kgのローラーで1往復しそれらを圧着させ、その後、上記温度下に1時間放置したものを試験片とした。
前記試験片を、テンシロン万能引張試験機(オリエンテック製、RTA100)を用い、上記と同一の温度湿度条件下、で300mm/minの速度で引き剥がすことによって、180度引き剥がし接着力S20を測定した。前記接着力が8N/20mm以上である場合を、導電性に優れるものと評価した。
30mm幅×30mm幅の導電性粘着シートの一方の粘着剤層からなる面に、縦30mm×横30mmの真鍮製電極を貼付した。
前記導電性粘着シートの他方の面に縦25mm×横25mmの銅箔(厚さ35μm)を貼付した。
23℃及び50%RHの環境下、前記真鍮製電極の上面から、面圧20Nの荷重をかけた状態で、真鍮製電極と銅箔とに端子を接続し、ミリオームメーター(株式会社エヌエフ回路設計ブロック製)を用いて10μAの電流を流し、その抵抗値を測定した。前記抵抗値が0.1Ω以下である場合を、導電性に優れるものと評価した。
25mm幅×100mm幅のサイズに導電性粘着シートを裁断した。
裁断した導電性粘着シートの片方の粘着剤層を2枚のステンレス板(SUS板)に、それぞれ貼付面積が25mm×25mm(625mm2)となるよう貼付した。23℃及び50%RHの環境下、SUS面の導電性粘着シート貼付位置から約100mm離れた位置に端子を接続し、Loesta−GP MCP−T600(三菱化学株式会社製)を用いて10μAの電流を流し、その抵抗値を測定した。前記抵抗値が20Ω以下である場合を、導電性に優れるものと評価した。
実施例及び比較例で得た導電粘接着シート等を5cm×5cmに裁断し、剥離フィルムを剥がしたものを、厚さ50μmの剥離フィルム(以下「#50剥離フィルム」)7cm×7cmの中央部に貼り合わせた。
縦4cm及び横5cmのガラス板の額縁部に、厚さ20μm及び幅4mmの加飾層(黒色)を有するパネルを用意した。
粘着剤層側の#50離型フィルムを除去し、その粘着剤層の面に、前記パネルの表面(加飾層を有する側の面)を貼付した。
前記加飾層に起因する段差部と、粘接着シートを構成する粘着剤層との界面及びその周辺を、パネル板側から光学顕微鏡を用いて観察し、下記基準で評価した。
○:前記段差部と導電粘接着剤層との界面にごくわずかに歪みがあったものの、良好な外観を備えたものであった。
△:前記段差部と導電粘接着剤層との界面に歪みに起因した凹凸があり、若干の外観の低下が確認された。
×:前記段差部と導電粘接着剤層との界面に歪みに起因した凹凸があり、外観の低下が確認された。
Claims (6)
- 導電性粘着剤層を有する導電性粘着シートであって、前記導電性粘着剤層は少なくとも1種の導電性粒子を含有し、前記導電性粒子の形状は鱗片状、フレーク状又はプレート状であり、前記導電性粒子の形状において面積が最大となる面を主面としたとき、その主面に対する厚さが0.5〜6.0μmであり、かつ前記導電性粒子の厚さに対する前記主面の平均径の比率が10〜100であり、前記導電性粒子の含有量が前記導電性粘着剤層を構成する粘着剤(固形分)100質量部に対して25〜300質量部である導電性粘着シート。
- 前記導電性粒子が基材となる粒子に金属メッキ処理を施した導電粒子である請求項1に記載の導電性粘着シート
- 前記導電性粒子の基材が、ガラス、シリカ、アルミナ、雲母及びジルコニアからなる群より選ばれた少なくとも1種を主成分とするものであり、前記導電性粒子に施す金属メッキに用いる金属が、銀、金、白金、パラジウム、ニッケル、銅及びアルミニウムからなる群より選ばれた少なくとも1種を主成分とするものである請求項1又は2に記載の導電性粘着シート。
- 前記導電性粒子の主面の平均粒子径が10〜200μmである請求項1〜3のいずれか一項に記載の導電性粘着シート。
- 前記粘着剤がアクリル重合体を含有するアクリル系粘着剤である請求項1〜4のいずれか一項に記載の導電性粘着シート。
- 電気又は電子機器の内部及び外部の電磁波シールド用、及びアース用として用いられる請求項1〜5のいずれか一項に記載の導電性粘着シート。
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