JPWO2019224993A1 - 透過型電子顕微鏡試料の作製方法 - Google Patents

Abstract

透過型電子顕微鏡の試料の作製方法において、被加工体であるレーザダイオードから多重量子井戸活性層（４）を含む直方体形状の塊状体（２７）を切り出した後、塊状体（２７）の上面の隣接する角部に、表面部活性層（１０）が視認できる傾斜斜めカット部（５、５ａ、５ｂ）を形成した試料（２４）を作製した後、当該試料（２４）を薄膜化するとともに、傾斜斜めカット部（５、５ａ、５ｂ）の視認可能な２つの表面部活性層（１０）を基準として観察用試料（２８）を切り出すようにした。

Description

本願は、透過型電子顕微鏡を用いて化合物半導体の内部構造を解析する際の試料の作製方法に関するものである。

従来の透過型電子顕微鏡用の試料の作製方法では、断面ＴＥＭ（Transmission Electron Microscope）試料を切り出す際、試料の片側を斜めカットし試料の平行状態を確認していた（たとえば、特許文献１参照）。また、平面ＴＥＭ試料を切り出す際、断面にマーカーを形成し試料の平行状態を確認していた。

特開２００８−０７０１５５号公報 特開２００８−１７０２２５号公報

従来の透過型電子顕微鏡試料作製方法は、断面切り出し、もしくは平面切り出しを行っているだけであった。そのため、従来の手法では半導体デバイスの内部の特定個所、たとえば、内部にある活性層内の一カ所の欠陥を狙って切り出すことができないという問題点があった。

また、断面ＴＥＭ（特許文献１の切り出し方向）もしくは平面ＴＥＭ（特許文献２の切り出し方向）の試料を切り出す際、化合物半導体デバイスでは、半導体同士のヘテロ構造で各層が形成されているので、金属あるいは絶縁膜などの構造体が外部からは直接見えないため、試料加工時の平行を保つことが難しいという問題点があった。上述の先行事例では、個別に断面ＴＥＭ試料と平面ＴＥＭ試料の作製方法について記述されているが、平面ＴＥＭ加工から断面ＴＥＭ加工を連続的に行う場合の工夫には言及されていない。

本願は、上記のような課題を解決するための技術を開示するものであり、化合物半導体デバイス内の所望の観察個所を観察するための加工方法を提供することを目的としており、特に、この加工時に簡便に観察する試料を作製するための加工方法を提供することを目的とする。

本願に開示される透過型電子顕微鏡試料の作製方法は、
被加工体であるレーザダイオードから当該レーザダイオードが有する多重量子井戸活性層を含む直方体形状の塊状体を切り出す工程、
前記塊状体の上面の隣接する２つの角部に、前記塊状体の上面に対して傾斜した傾斜斜めカット部を形成した試料を作製する工程、
前記試料を表面から加工して前記多重量子井戸活性層が観察できる厚さまで前記試料を薄膜化する工程、
および、
前記多重量子井戸活性層の一部である表面部活性層を２つ用いて、前記傾斜斜めカット部を形成した試料から柱状の観察用試料を切り出す工程、
を含むことを特徴とするものである。

本願に開示される透過型電子顕微鏡試料の作製方法によれば、
化合物半導体デバイス内の所望の観察個所を観察するための加工方法を提供することができる。また、所望の観察個所を観察する加工の際、簡便に観察用試料を作製することが可能となる。

実施の形態１による透過型電子顕微鏡試料の一例を示す図である。 レーザダイオードの模式図である。 図２のレーザダイオードの点線部分を切り出した試料の一例を示す図である。 ＦＩＢ装置を使ってＳＥＭ観察した試料の一例を示す図である。 上面からＦＩＢ装置で傾斜斜め加工した試料の一例を示す図である。 ＦＩＢ装置によりＧａイオンビームを試料の側面から照射し薄膜化する様子を示した模式図である。 薄膜化した試料を上面から超高圧透過型電子顕微鏡で観察している様子を示した模式図である。 観察部分を特定した後、断面観察するためのＦＩＢ加工方法を説明するための模式図である。 観察用試料を取り出すための加工方法を説明するための模式図である。 平面ＴＥＭ試料を使って断面ＴＥＭ加工した後の観察用試料を観察する様子を示した模式図である。 片側だけ傾斜斜めカット部を形成した試料を切り出した場合の一例を示した図である。 両側に傾斜斜めカット部を形成した試料を取付用メッシュに取り付けた場合の一例を示す図である。 従来の斜めカット部を形成する断面ＴＥＭ試料の作製方法を説明するための図である。

実施の形態１．
以下、本願の実施の形態１による透過型電子顕微鏡試料の作製方法を、図を用いて説明する。図１は、本願の実施の形態１による透過型電子顕微鏡試料の一例を示す図である。この図は、化合物半導体デバイスであるレーザダイオード（以下では簡略化してＬＤと称する。ＬＤ：Laser Diode）を平面で切り出した試料を示す図である。

図１において、下側に示す図１（ａ）は、切り出したＬＤ平面試料を上から見た図であり、図１（ａ）の上側に示した図１（ｂ）は、図１（ａ）の上面図であり、図１（ａ）の右側に示した図１（ｃ）は、図１（ａ）の右側面図を示している。

図１（ａ）のＬＤ平面１において、レーザ光を発生する多重量子井戸活性層４（以下では簡略化して、ＭＱＷ活性層４と呼ぶ。ＭＱＷはmultiple quantum wellsの略称）は、半導体内部に存在するため、上面からは、その全体を見ることはできない。わずかに、点線の両端の白点のみ、活性層が直に見えている。そこで、この図では、その存在位置を点線で示した。
なお、一点鎖線で囲まれた領域は、平面試料をさらに断面観察するためにカットされる加工領域１１ａ、１１ｂである（これらの加工領域はスライス加工により除去される）。これらの加工領域１１ａ、１１ｂは、上記のＭＱＷ活性層４の状態をさらに詳しく観察するために加工される領域であり、傾斜斜めカット部５ａ、５ｂの一部を含んでいる。

また、図１（ｂ）には、上面から見たＬＤ側面３、および試料加工時、試料をＭＱＷ活性層に平行に切り出すのに用いる目印を見出すための斜め切り出し面であって、ＬＤ平面１に対して所定の角度で、その一部をさらにカットした傾斜斜めカット部５ａ、５ｂを示す。また、この傾斜斜めカット部５ｂがＬＤ平面１の左側に設けられているのに対して、ＬＤ平面１の右側の対称位置には、傾斜斜めカット部５ｂと同様の斜め切り出し面であって、ＬＤ平面１に対して所定の角度でその一部をさらにカットした、傾斜斜めカット部５ｂとは別の傾斜斜めカット部５ａが設けられている。なお、白抜き矢印は、出射するレーザ光７の特徴を、その矢印の方向と大きさで示したものであり、図１（ｂ）の右側からは左側からに比べて、よりパワーの大きいレーザ光が出射していることを区別して示すため、右側の矢印を実線で、左側の矢印を点線で示している。すなわち、図１（ｂ）の左側には、このデバイスの裏面反射コート膜により、ほとんどレーザ光は出射しない。

また、図１（ｃ）には、レーザの出射面から見たＬＤ正面２を示す。この図には、上述の傾斜斜めカット部５ａが上段部分に示されており、この傾斜斜めカット部５ａの中に楕円状の黒点として示したのが、表面部活性層（内部の活性層が表面に現れた部分）１０である。

次に、図１の透過型電子顕微鏡試料の作製方法について、この試料の作製工程により説明する。まず、試料作製の対象となる被加工体であるレーザダイオードの構造について、以下、図を用いて説明する。

図２はレーザダイオードの模式図である。レーザダイオードは、化合物半導体と金属電極のオーミックコンタクトを得るためのコンタクト層１２、ＭＱＷ活性層４で発生したレーザ光を閉じ込めるためのクラッド層１３、ＭＱＷ活性層４と同じ平面上に形成され、電極から注入した電流が無駄に流れないように、ＭＱＷ活性層４だけに電流を集中させるためのブロック層１４を主要な層として含んでいる。ここで、下側のクラッド層１５は、上のクラッド層１３と対となり、レーザ光を、これら２つの層の間に閉じ込める役割を果たす。なお、下側のクラッド層１５は化合物半導体の基板１６の表面に接して積層されている。

図１で説明したＭＱＷ活性層４は、ＬＤ内部に存在するため、外側からは見えない。そこで、この図では、レーザダイオードの中央部分に破線でその存在位置を示した。また、このＭＱＷ活性層４が上記のように、外部からは直接見ることはできないため、透過型電子顕微鏡の観察用試料を切り出す際、このＭＱＷ活性層４を、１回の加工で切り出すことは難しい。

そこで、この図の一点鎖線で示したＭＱＷ活性層の存在領域（平面ＴＥＭ試料の領域でもある）をまず切り出す。この切り出し領域２２は、図において、一転鎖線で示す（代表的な８個の端点である点Ｋ１から点Ｋ８で決まる直方体の）領域であり、切り出す領域の大凡の位置が分かるようにした。なお、図２において、レーザ光が出射している半導体断面が図１のＬＤ正面、ＭＱＷ活性層４を横から見た半導体断面が図１のＬＤ側面、ＬＤを上から見た面が図１のＬＤ平面に、それぞれ対応している。

なお、レーザ光７は、上部電極２０、および下部電極２１を用いて通電されることにより、デバイスであるＬＤに電流が流れることにより出射するが、このレーザ光は、上記ＭＱＷ活性層４のレーザ光出射前端面１８から、出力の等パワー線が楕円状に分布した形態で図中の白抜き矢印方向に出射する。

次に、本実施の形態の試料作製方法について、工程を追って示す。図２のレーザダイオードの点線部分をＦＩＢ(Focused Ion Beam)装置を用いた加工法（以降ＦＩＢ加工法と略記する）などを用いて切り出した試料を図３に示す。ＦＩＢ加工法では直接薄い試料は取り出せないため、まず、観察したいＭＱＷ活性層の領域を内部に含んだ厚膜試料をデバイスから切り出す。

この図３は模式的に描いたものであるため内部にＭＱＷ活性層を含むものであることが判るが、実際にＦＩＢ装置を用いてＳＥＭで観察した場合には、図４のように、単なる直方体形状の塊状体２７として見え、所望の領域であるＭＱＷ活性層を判別することはできない。

そこで、所望の領域であるＭＱＷ活性層４を切り出すための最初の加工工程について、以下図を用いて説明する。ここでは、最初の加工工程を説明する前に、従来の試料の加工工程との差異を明らかにするため、図１３を用いて、まず従来の試料の加工工程について説明する。

従来の加工工程では、図１３に示すように、ＦＩＢ装置を用いて、上記の厚膜試料である塊状体２７の上面からＬＤ平面に対して直交する方向に、前記塊状体の厚さ分だけ前記塊状体の一部（１つの辺とその端点である２つの頂点を含む部分）を一様にカットする、すなわち、上述の直方体形状の塊状体の１つの辺を挟む２面に対して直交する平面で三角柱状領域をカットし、斜めカット部２６を形成した断面ＴＥＭ試料２５を作製していた。この加工工程により作製された斜めカット部２６の形状（カット面の形状）は、図に示すように直方体となっていた。

これに対して、本実施の形態では、ＦＩＢ装置を用いて、図５に示すように、直方体形状の塊状体の１つの辺とその端点である２つの頂点を含む部分である角部（以下、同様の部分を単に「角部」と呼ぶ）をカットすることにより、傾斜斜めカット部５を形成する加工を行う。すなわち、上記直方体形状の塊状体の１つの辺を挟む２面の各面に対して直交しない角度の方向に、前記塊状体の厚さ分だけ前記塊状体の一部をカットし、そのカット面形状が台形となる傾斜斜めカット部５を形成した断面ＴＥＭ試料２４（以下では単に試料２４と呼ぶ）を作製する。なお、この図は、試料２４のＳＥＭ像を示しており、表面部活性層は視認できない。

次工程では、ＦＩＢ装置により、上記図５で説明した試料２４を厚さ方向に薄膜化するイオンビーム加工を行う。すなわち、図６に示すように、ＦＩＢ装置を用いて、Ｇａイオンビーム１９を上述の試料２４の側面の上側位置及び下側位置からそれぞれ照射して、試料の表面及び裏面から順次（図中、矢印Ａ及び矢印Ｂの方向に順次）、当該試料をカットする。この加工により、試料２４を薄膜化して、（図示しない）試料２４ａ（後述）を作製する。この図６は、図５に示したＳＥＭ像とは異なり、試料２４を走査イオン顕微鏡（ＳＩＭ(Scanning Ion Microscope)とも呼ぶ）で観察した場合のＳＩＭ像を示したものである。この場合には、図に示したように、試料２４の角部の傾斜斜めカット部５ａの表面に、ＭＱＷ活性層４の一部である表面部活性層１０が視認できる。

つまり、図５に示したようにＳＥＭ像ではＭＱＷ活性層４は視認できないが、イオンを用いた観察方法であるＳＩＭによるＳＩＭ像では、図６に示すように、ＭＱＷ活性層が断面上に露出した部分である表面部活性層１０を視認することができる（この場合、矢印Ｓ_１は試料を観察する方向を示し、この図では試料を側面から見る方向となっている。また、符号Ｓ_１の下付き数字１は試料を観察する際の観察方法を示す数字であり、この場合には、ＦＩＢ加工時の観察であることを示している。以下の図においても同様）。ＳＩＭ像で視認できる理由は、ＳＩＭとＳＥＭでは、２次電子の放出確率が異なり、前者の方が放出確率が高いからである。

なお、この場合において、薄膜化した試料の厚さは０．１μｍから２．０μｍである。通常のＴＥＭ観察の試料の厚さは０．１μｍ以下なので、図６に示す場合には、通常の観察試料より厚い試料が加工されていることがわかる。これは観察したい部分であるＭＱＷ活性層４をこの段階の工程で切り落とさないようにするためである。

ところで、先行事例（特許文献１参照）でも、試料の平面出しのため斜めカットする例が報告されているが、この例は平面ＴＥＭの例ではなく、通常の断面ＴＥＭ加工の例であり、かつ観察する試料の基となるデバイスに被観察体である構造物がＳＥＭ像により視認できる場合の加工例である。一方、本実施の形態のように、平面ＴＥＭ加工から引き続いて断面ＴＥＭ加工を行う場合で、かつＳＥＭ像によっては被観察体である構造物が表面部分で視認できない場合においては、先行事例を適用した加工は不可能である。

また、先行事例（特許文献２参照）では、活性層部分にあらかじめマーカーを形成し、そのマーカーを見ながら、試料中の活性層部分と平行を保ちつつ加工する方法が示されているが、マーカーを形成する工程が必要である。一方、本実施の形態ではマーカーを形成することなく、試料中の活性層部分と平行を保ちつつ加工することができる（後述）ため、先行事例のマーカーを形成する工程が削減できる効果がある。

次に示す図７は、１μｍ程度の厚い試料ではあるが薄膜化した試料２４ａを上面から超高圧透過型電子顕微鏡で観察している場合（図中の観察方向の矢印Ｓ_２参照。なお、符号Ｓ_２の下付き数字２は試料を観察する際の観察方法を示す数字であり、この場合には超高圧透過型電子顕微鏡での観察であることを示す。以下同様）の模式図である。この図に示したように、このような厚い試料の場合であっても、観察に超高圧透過型電子顕微鏡を用いると、電子の透過性が高いため試料を観察することができるが、ＦＩＢ加工時のＳＩＭ像、ＳＥＭ像では、図５で説明したように、この試料中の角部に形成された傾斜斜めカット部５中に表面部活性層１０を観察できない。

一般的な透過型電子顕微鏡は２００ｋＶから３００ｋＶの加速電圧であるが、超高圧透過型電子顕微鏡では１ＭＶ以上の加速電圧で電子を加速するため、一般的な透過型電子顕微鏡を用いた場合に比べて厚い膜である０．１μｍ以上２μｍ程度の厚さの膜を観察可能である。また、観察する膜の材質によっては５μｍ程度の厚さの膜も観察することができる。この観察により、通常より厚い膜の場合でも所望の観察部分を特定することができる。

なお、ＣＣＤ等で観察された後に、特定部分（後の使用のため記憶しておく部分）は、メモリに格納され、その後、必要に応じ、メモリから呼び出されて試料の加工時に使用される。具体的には、超高圧透過型電子顕微鏡により、対象物をＣＣＤで撮影し、メモリに格納する。特定部分としては、例えば、試料の端から何ミクロンの位置に所望の観察部分があるかをＣＣＤ等で得たデータから確認することで行う。そして、確認したデータを基に、ＦＩＢ装置で試料を加工する。ＦＩＢ加工時には、通常、対象物を直接見ながらの加工ができないため、加工の際は、上記ＣＣＤで得たデータを頼りに、試料の端からの距離換算で必要部分の加工を行う。

図８は、ＬＤ中の観察すべき部分の特定方法と、この特定後に断面観察する試料を取り出すためのＦＩＢ加工法を説明するための模式図である。
従来、試料の加工中は、ＬＤ平面に相当する図の上面からはＭＱＷ活性層４は見えなかった。また一般的に、平面ＴＥＭ試料は薄いため、さらに断面加工を行い断面から観察することは通常考えられていない。

そこで、本実施の形態では、図８に示すような、試料２４ｂの点々で模様付けした、角部の傾斜斜めカット部５ａが、加工により作製された試料を利用する。この傾斜斜めカット部５ａが作製された試料を使用することで、ＬＤ平面に相当する、図に示した試料２４ｂの上面、およびＬＤ正面に相当する図の側面のいずれの面からも、上述の傾斜斜めカット部５ａの表面部活性層１０が観察できる。そして、この表面部活性層１０を頼りにして、試料２４ｂの上面からの観察により、ＬＤ中の観察すべき部分をまず特定する。

次に、観察部分が特定された試料２４ｂにおいて、特定した観察部分であるＭＱＷ活性層の存在する領域の外側となる、図の左側に点線の直方体で囲った領域Ｃ、及び図の右側に点線の直方体で囲った領域Ｄをイオンビームでカットしていく（例えば領域Ｃでは試料の左端部分から境界線Ｌｃまでをカットする）。

図９は、本実施の形態の傾斜斜めカット部５ａを含む試料から、後述する所望の観察試料を加工して取り出す加工方法を模式的に示した図である。
この傾斜斜めカット部５ａが作製された試料を使用して、ＬＤ平面に相当する試料２４ｂの上面、およびＬＤ正面に相当する図の側面の各面から観察しつつ、試料２４ｂのうち、図の左側の点線の直方体で囲った領域Ｃ、及び図の右側の点線の直方体で囲った領域ＤをＧａイオンビームでカットすることにより、観察用の試料を取り出す加工を行う。

以上説明してきた加工方法（平面ＴＥＭ試料を使って、さらに断面ＴＥＭ加工する方法）によれば、試料２４ｂの上面、および試料２４ｂの側面のいずれの面からも、上述の傾斜斜めカット部５ａの表面部活性層１０が観察できるため、最初の一回の加工で断面加工まで到達でき、所望の観察用の試料を加工して取り出すことができる。
なお、実際には、１箇所の表面部活性層１０だけでは所望の観察用の試料を加工して取り出すことはできず、後述するように、２箇所の表面部活性層１０を観察しながら、所望の観察用の試料を加工して取り出す必要がある。また、上述の方法によらず、断面加工時に傾斜面を持つ斜めカット部を形成する追加工程を含んだ加工方法を採用しても良いが、本実施の形態では、この追加工程を省略できる効果がある。

図１０は、図９で説明した加工方法により作製した試料（以降、この試料を観察用試料２８と呼ぶ。この観察用試料２８が所望の試料である）を観察する様子を示した模式図である。この図は、観察用試料２８の加工した面（図２でＬＤ側面と呼んでいる面）を当該面の外側から観察している様子を示している。この図に示したように、観察したい部分を切り落とすことなく試料を的確に切り出すことができており、目的とした部分の観察が可能となる。なお、図１０では、観察時に観察用試料２８を取り付けて固定する部分である（図示しない）透過電子顕微鏡の試料取付用メッシュ２３（詳細は後述。以下単に取付用メッシュ２３と呼ぶ）に固定する部分を省略して図示している。

このように、最初に薄片化する際に、試料にカット部を形成する際、例えば図１３に示したように、ＬＤ平面に対して直交する試料の厚さ方向にカット部を形成するのではなく、図５〜図９に示したように、ＬＤ平面に対して傾斜面（ＬＤ平面に対して鋭角の傾斜角を持つ面。典型的な傾斜角としては４５度）をもつ傾斜斜めカット部５ａを形成することにより、観察用試料の加工が終了するまで、追加の加工なしに活性層の位置を特定しながら透過型電子顕微鏡試料を作製することができる。なお、上記傾斜面の傾斜角は一様に４５度である必要はなく、１つの鋭角を含む複数の傾斜角を組み合わせたもので、傾斜面を構成してもよい。

次に、両側をカットした透過型電子顕微鏡試料の作製方法について、図を用いて説明する。上記図９、図１０を用いた説明においては、片側のみに傾斜斜めカット部を形成した試料により、その加工方法を実現する方法を説明してきたが、実際には、図１に示したように、両側をカットした試料を利用する必要がある。その理由を含め、以下に詳しく説明する。

図１１に片側だけでカットした試料の一例を示す。この図は、図１において、図１（ｂ）に示すＬＤ側面に相当する図面であり、この図１（ｂ）と比較しつつ、以下両側をカットした試料を利用する必要性について説明する。

この図１（ｂ）は、所望のＭＱＷ活性層を切り出すことができた理想的な場合のＬＤ側面を示す図になっている。ＭＱＷ活性層内部の全体は外側からは直接見ることができないため、図１１に示たような片側だけカットした試料を用いて透過電子顕微鏡用試料を作製した場合、通常、基準となる加工方向に対する角度ずれが生じて所望のＭＱＷ活性層を切り出すことが難しい。すなわち、図１（ｂ）に示した場合とは異なり、試料の左右両側で活性層位置６を視認することができないため、ＭＱＷ活性層を加工して切り出すための加工領域を判断する基準線が判別できない。

具体的には、図１１に示たような片側だけカットした試料では、活性層位置６は、図の左側の傾斜斜めカット部５内でのみ視認される。所望のＭＱＷ活性層は図中、点線で示した箇所に存在しているが、この図１１に見られるように、この点線は、試料の右端までは存在しておらず、途中で途切れた線として示されている。つまり、所望のＭＱＷ活性層を切り出す場合には、上記の点線は試料のほぼ右端まで続いて存在している必要がある。

一方、図１（ｂ）に示したように、傾斜斜めカット部５を左右両側に有する試料を用いた場合には、上記の点線は試料のほぼ右端まで続いて存在している。言い換えれば、試料の左右両側で活性層位置６を視認することができる。このように、傾斜斜めカット部５を左右両側に有する試料を用いることで、この点線（実はこの点線がＭＱＷ活性層を示す線であった）の左右の両端にある活性層位置６を視認することができるため、この２つの活性層位置６を通る線を基準の線とすることにより、確実に所望のＭＱＷ活性層全体を切り出すことができる。

実施の形態２．
以上においては、ＭＱＷ活性層をＳＥＭ像ではなくＳＩＭ像で観察する例を示したが、単純なＳＩＭ像では活性層が鮮明に見えない場合が多い。このような場合でも、鮮明な像を利用して確実に所望のＭＱＷ活性層全体を切り出す方法について以下説明する。

本実施の形態では、実施の形態１と比較して、ＦＩＢ装置で用いるＧａイオンビームの強度の範囲が異なる。具体的には、ＦＩＢ装置としてＦＥＩ社製Ｓｔｒａｔａ４００Ｓを用いた場合であって、特に、Ｇａイオンビームの強度の指標となるイオン電流の値を０．１ｎＡから１．０ｎＡの範囲（望ましくは０．４４ｎＡ）に設定することが、実施の形態１とは異なる。このようにＧａイオン電流の強度を設定することで、試料を鮮明に観察することができる。上記の値より強度が低い場合は、二次電子の発生数が少な過ぎて画像が見え難い。また、上記の値より強度が高い場合は、全体の二次電子の強度が強過ぎて活性領域を判断しにくくなる。

また、上記実施の形態１の図９の平面ＴＥＭ試料を断面加工する際、両側を切り落とす時に、ＭＱＷ活性層の位置を確認するため、ＳＩＭ像として観察する必要があることを説明した。このＳＩＭ像として観察した場合は、ＳＥＭ像として観察した場合と異なり、イオンを照射するため試料にダメージが加わる。特に平面ＴＥＭ試料を上面からＳＩＭ像として観察する場合、試料が薄いため試料のダメージの影響が大きくなる。

本実施の形態では、例えば、ＦＩＢ装置としてＦＥＩ社製Ｓｔｒａｔａ４００Ｓを用いた場合のイオン電流を２６ｐＡ（ピコアンペア）以下とすることで、試料にダメージを与えることなく観察しながら加工することができる。

従来のＦＩＢ加工法では電子顕微鏡の観察面に対し垂直に加工する一段階加工で済むため（目的とする試料が得られるため）、ダメージの影響を受けなかったが、平面ＴＥＭ加工に引き続き、断面ＴＥＭ加工を行う二段階による加工では、イオン照射によるダメージの低減が重要である。

なお、上記実施の形態１では、模式的な図を用いて説明したため、詳細な説明を省略したが、実際の試料は、透過型電子顕微鏡内へのハンドリングのため、取付用メッシュに固定する必要がある。以下この試料を加工する際のハンドリングについて、図を用いて説明する。

図１２は、透過電子顕微鏡用の試料２４を取付用メッシュ２３に取り付けた時の図である。図１２（ａ）（上側の図）に、透過電子顕微鏡用の試料２４を取付用メッシュ２３に取り付けた時の全体像を示す。また、図１２（ｂ）（下側の図）は、図１２（ａ）において円形の点線で示した部分を拡大した図である。ここで、取付用メッシュ２３は、通常、銅あるいはモリブデンで作製する。試料の取付用メッシュ２３への固定にはプラチナなどの金属を用いる。試料の取付箇所は、具体的には試料取付部３０である。

この試料取付部３０において、まず試料の左端部分を例えばプラチナで固定する。その後、傾斜斜めカット部５を形成することにより、ＭＱＷ活性層４を観察する。この際、想定以上にサイズの大きな傾斜斜めカット部５を形成すると、試料取付部３０への試料の被取付部分が無くなってしまい試料が脱落してしまう恐れがあるため、適度な強度を保てる程度の長さで固定する必要がある。

具体的には、傾斜斜めカット部５を形成後に、試料の左端部分のサイズが左端全長の１／４以上となるように、設定した箇所で固定をすることが望ましい。最初の試料切り出し時に、予め、このような固定を想定して、１／４以上の範囲が残るように試料を切り出すこと、すなわち、１つの表面部活性層が視認される最小のサイズで傾斜斜めカット部を形成すること、および傾斜斜めカット部を形成する際に、試料に固定部を残すように観察しながら加工することで試料を脱落させず加工を行うことができる。

本願は、様々な例示的な実施の形態及び実施例が記載されているが、１つ、または複数の実施の形態に記載された様々な特徴、態様、及び機能は特定の実施の形態の適用に限られるのではなく、単独で、または様々な組み合わせで実施の形態に適用可能である。
従って、例示されていない無数の変形例が、本願明細書に開示される技術の範囲内において想定される。例えば、少なくとも１つの構成要素を変形する場合、追加する場合または省略する場合、さらには、少なくとも１つの構成要素を抽出し、他の実施の形態の構成要素と組み合わせる場合が含まれるものとする。

１ ＬＤ平面、２ ＬＤ正面、３ ＬＤ側面、４ ＭＱＷ活性層、５、５ａ、５ｂ 傾斜斜めカット部、６ 活性層位置、７ レーザ光、１０ 表面部活性層、１１、１１ａ、１１ｂ 加工領域、１２ コンタクト層、１３、１５ クラッド層、１４ ブロック層、１６ 基板、１８ レーザ光出射前端面、１９ Ｇａイオンビーム、２０ 上部電極、２１ 下部電極、２２ 切り出し領域、２３ 取付用メッシュ、２４、２４ａ、２４ｂ 試料、２５ 断面ＴＥＭ試料、２６ 斜めカット部、２７ 塊状体、２８ 観察用試料、３０ 試料取付部

そこで、この図の一点鎖線で示したＭＱＷ活性層の存在領域（平面ＴＥＭ試料の領域でもある）をまず切り出す。この切り出し領域２２は、図において、一点鎖線で示す（代表的な８個の端点である点Ｋ１から点Ｋ８で決まる直方体の）領域であり、切り出す領域の大凡の位置が分かるようにした。なお、図２において、レーザ光が出射している半導体断面が図１のＬＤ正面、ＭＱＷ活性層４を横から見た半導体断面が図１のＬＤ側面、ＬＤを上から見た面が図１のＬＤ平面に、それぞれ対応している。

１ ＬＤ平面、２ ＬＤ正面、３ ＬＤ側面、４ ＭＱＷ活性層、５、５ａ、５ｂ 傾斜斜めカット部、６ 活性層位置、７ レーザ光、１０ 表面部活性層、１１ａ、１１ｂ 加工領域、１２ コンタクト層、１３、１５ クラッド層、１４ ブロック層、１６ 基板、１８ レーザ光出射前端面、１９ Ｇａイオンビーム、２０ 上部電極、２１ 下部電極、２２ 切り出し領域、２３ 取付用メッシュ、２４、２４ａ、２４ｂ 試料、２５ 断面ＴＥＭ試料、２６ 斜めカット部、２７ 塊状体、２８ 観察用試料、３０ 試料取付部

Claims (5)

1. 被加工体であるレーザダイオードから当該レーザダイオードが有する多重量子井戸活性層を含む直方体形状の塊状体を切り出す工程、
   前記塊状体の上面の隣接する２つの角部に、前記塊状体の上面に対して傾斜した傾斜斜めカット部を形成した試料を作製する工程、
   前記試料を表面から加工して前記多重量子井戸活性層が観察できる厚さまで前記試料を薄膜化する工程、
   および、
   前記多重量子井戸活性層の一部である表面部活性層を２つ用いて、前記傾斜斜めカット部を形成した試料から柱状の観察用試料を切り出す工程、
   を含むことを特徴とする透過型電子顕微鏡試料の作製方法。
2. 前記傾斜斜めカット部は、複数の異なる傾斜角を持つ傾斜面を有することを特徴とする請求項１に記載の透過型電子顕微鏡試料の作製方法。
3. 前記表面部活性層を走査イオン顕微鏡像により観察しつつ、前記傾斜斜めカット部をＦＩＢ装置で加工するとともに、前記試料を薄膜化する工程において、当該試料の観察は超高圧透過型電子顕微鏡で行うことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の透過型電子顕微鏡試料の作製方法。
4. 前記表面部活性層を前記走査イオン顕微鏡像として観察する際に、前記ＦＩＢ装置のＧａイオン電流の値が２６ｐＡ以下に設定されることを特徴とする請求項３に記載の透過型電子顕微鏡試料の作製方法。
5. 前記傾斜斜めカット部は、２つの前記表面部活性層のうち、一方の表面部活性層が視認される最小のサイズで作製されたものであることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の透過型電子顕微鏡試料の作製方法。

Images