JP6933046B2 - 分析試料の作製方法 - Google Patents
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Description
走査電子顕微鏡を用いて試料の表面に電子線を照射し、雰囲気中に存在する炭化水素成分に由来する物質を前記電子線の照射領域に堆積させることにより、マークとなる堆積薄膜を形成する、マーキング方法が提供される。
前記電子線の加速電圧を1kV以上とする。
走査電子顕微鏡を用いて試料の表面に電子線を照射し、得られる二次電子像又は反射電子像により前記試料の表面を観察して異常箇所を特定する異常箇所特定工程と、
前記試料の表面に異常箇所を特定したら、前記異常箇所から所定の距離離れた領域に電子線を照射することにより、雰囲気中に存在する炭化水素成分に由来する物質を前記電子線の照射領域に堆積させてマークとなる堆積薄膜を形成するマーキング工程と、
前記堆積薄膜の位置に基づいて前記試料を加工する加工工程と、を有する、分析試料の作製方法が提供される。
前記マーキング工程では、前記異常箇所特定工程よりも大きな加速電圧で前記電子線を照射する。
前記マーキング工程では、前記電子線の加速電圧を1kV以上とする。
前記異常箇所特定工程および前記マーキング工程では、電界放出型の走査電子顕微鏡を用いる。
前記異常箇所の大きさが30nm以上である。
前記堆積薄膜の大きさが0.5μm以上である。
前記加工工程では、走査電子顕微鏡および収束イオンビーム装置を有するデュアルビーム装置を用いて前記試料を加工する。
前記マーキング工程では、少なくとも、前記異常箇所から所定方向に離れた領域と、前記異常箇所から前記所定方向と直交する方向に離れた領域のそれぞれに前記堆積薄膜を形成する。
以下、本発明の一実施形態にかかる分析試料の作製方法について図1を用いて説明する。図1は、本発明の一実施形態にかかるマーキング工程を説明する概略斜視図である。本実施形態の分析試料の作製方法は、準備工程、異常箇所特定工程、マーキング工程および加工工程を有する。以下、各工程について詳述する。
まず、分析対象となる試料10を準備する。この試料10としては、特に限定されないが、例えば、電子材料などを用いることができる。なお、試料10は、非導電体から構成されるとSEMで観察できなくなるので、必要に応じて試料表面10aにカーボン等の導電性物質を蒸着させるとよい。
続いて、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて、試料表面10aに電子線を照射し走査することにより、二次電子像又は反射電子像を得て、これにより表面観察を行う。
異常箇所特定工程にて異常箇所11を特定したら、後の加工工程で異常箇所11を識別できるように異常箇所11の近傍にマークを形成する。本実施形態では、図1に示すように、真空チャンバ内にある試料10の表面10aにマーキングを施すため、異常箇所11から所定の距離離れた領域に電子線を照射し走査する。電子線を照射した領域では、真空チャンバの雰囲気中に存在する炭化水素成分が電子線により重合し、その反応物(ハイドロカーボン)が堆積することになる。これにより、電子線を照射した領域にマークとなる堆積薄膜12を形成する。
続いて、マーキングを施した試料10を分析に適した形状に加工し、分析試料を作製する。本実施形態では、マーキング工程で形成した堆積薄膜12の位置から異常箇所11の位置を特定し、加工を行う。例えば、異常箇所11の断面観察を行う場合であれば、FIBを用いて異常箇所11を分断するように断面加工を行い、その断面に異常箇所11が露出するような分析試料を作製する。また例えば、透過型電子顕微鏡(TEM)用の分析試料を作製する場合であれば、FIBを用いて異常箇所11を含むように試料10を剥片化して分析試料を作製する。なお、試料10の加工方法はFIBに限定されない。
本実施形態によれば、以下に示す1つ又は複数の効果を奏する。
デュアルビーム装置のみを用いて分析試料を作製する場合、SEMで試料10の表面観察を行い、異常箇所11を特定したら、FIBで試料10を加工できるので、マーキングを施すことなく、分析試料を作製することができる。この場合、異常箇所11としては、SEMで観察できるサイズのものを特定することができる。
一方、FE−SEMおよびデュアルビーム装置を併用して分析試料を作製する場合、サブマイクロメートル以下の異常箇所11であっても精度よく特定し、分析試料として作製することができる。具体的には、SEMよりも高分解能なFE−SEMで表面観察を行い、微小サイズの異常箇所11を特定するとともにマーキングを施す。続いて、マーキングを施した試料10をデュアルビーム装置に導入し、まず、SEMで表面観察を行い、マークである堆積薄膜12を特定する。その後、堆積薄膜12の位置から異常箇所11の位置を把握し、FIBを用いて異常箇所11を加工する。これにより、微小サイズの異常箇所11を含む分析試料が得られる。
このように、FE−SEMおよびデュアルビーム装置を併用することにより、例えば30nm〜50nmの微小サイズの異常箇所11を特定し分析することができる。
まず、試料として樹脂層の表面が金属薄膜で覆われた基板を準備した。この試料にカーボン蒸着を施して導電処理を行った。続いて、電界放出型走査電子顕微鏡(FE−SEM、株式会社日立製作所製「S−4700」)を用いて、試料表面の金属薄膜を観察した。このときの電子線の加速電圧は5kVに設定した。表面観察により、図2に示すように、試料における金属薄膜の表面10aに大きさ30nm〜50nm程度の異常箇所11を特定した。そこで、異常箇所11の上側と右側の2か所に、加速電圧15kVで電子線を照射し、矩形状に15分間走査した。これにより、図3に示すように、電子線の照射した領域にハイドロカーボンを含む堆積薄膜12を形成し、マーキングを施した。ここでは、堆積薄膜12を異常箇所11から10μm〜15μm離間させて形成し、各堆積薄膜12の大きさを5μm×7μmとした。続いて、マーキングを施した試料10をFE−SEMから取り出し、デュアルビーム装置(日本エフイーアイ株式会社製「Quanta200 3D」)に導入した。デュアルビーム装置にて、SEM機能により堆積薄膜12を特定し、異常箇所11の位置を把握することができた。
比較例1では、実施例1と同じ試料を実体顕微鏡(ライカマイクロシステムズ株式会社製「ライカMZ16A」)を用いて表面観察を行った。しかし、図4に示すように、実体顕微鏡では微小サイズの異常箇所は特定できないことが確認された。
10a 試料表面
11 異常箇所
12 堆積薄膜
Claims (4)
- 電界放出型の走査電子顕微鏡を用いて試料の表面に電子線を照射し、得られる二次電子像又は反射電子像により前記試料の表面を観察して異常箇所を特定する異常箇所特定工程と、
前記試料の表面に異常箇所を特定したら、前記異常箇所から所定の距離離れた領域に電子線を照射することにより、雰囲気中に存在する炭化水素成分に由来する物質を前記電子線の照射領域に堆積させてマークとなる堆積薄膜を形成するマーキング工程と、
前記堆積薄膜の位置に基づいて前記試料を加工する加工工程と、を有し、
前記異常箇所の大きさが30nm以上50nm以下であり、
前記マーキング工程では前記堆積薄膜を走査電子顕微鏡で特定できる大きさで形成し、
前記加工工程では、走査電子顕微鏡および収束イオンビーム装置を有するデュアルビーム装置を用いて、前記走査電子顕微鏡で前記堆積薄膜の位置から前記異常箇所の位置を特定しつつ、前記試料を加工する、
分析試料の作製方法。 - 前記マーキング工程では、前記異常箇所特定工程よりも大きな加速電圧で前記電子線を照射する、請求項1に記載の分析試料の作製方法。
- 前記マーキング工程では、前記電子線の加速電圧を1kV以上とする、請求項1又は2に記載の分析試料の作製方法。
- 前記マーキング工程では、少なくとも、前記異常箇所から所定方向に離れた領域と、前記異常箇所から前記所定方向と直交する方向に離れた領域のそれぞれに前記堆積薄膜を形成する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の分析試料の作製方法。
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