JPWO2019220642A1 - 積層フィルム、及びフォルダブルデバイス - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明の他の目的は、上記積層フィルムを備えたフォルダブルデバイスを提供することである。
該支持体の少なくとも一方の面に積層された樹脂層を有する積層フィルムであって、
該樹脂層(前記支持体の両面に樹脂層が積層されている場合はいずれか一方の樹脂層)が下記(条件1)及び(条件2)を充足することを特徴とする積層フィルム(1)を提供する。
(条件1)前記積層フィルムの樹脂層表面のJIS K5600−5−4(1999)に規定する鉛筆硬度試験(750g荷重)の鉛筆硬度が、F以上である。
(条件2)下記屈曲耐久性試験(1)における屈曲耐久性(1)が5万回以上である。
屈曲耐久性試験(1):
積層フィルムを伸ばした状態から、樹脂層の面が凹となる方向に屈曲半径が2.5mmとなるように180°折り曲げ、再び伸ばす動作を1回とし、30〜60回/分の速さで前記動作を行った際における、積層フィルムの樹脂層にクラックが生じるまでの回数を屈曲耐久性(1)の指標とする
該支持体の少なくとも一方の面に積層された樹脂層を有する積層フィルムであって、
該樹脂層(前記支持体の両面に樹脂層が積層されている場合はいずれか一方の樹脂層)が下記(条件1)及び(条件3)を充足することを特徴とする積層フィルム(2)を提供する。
(条件1)前記積層フィルムの樹脂層表面のJIS K5600−5−4(1999)に規定する鉛筆硬度試験(750g荷重)の鉛筆硬度が、F以上である。
(条件3)下記屈曲耐久性試験(2)における屈曲耐久性(2)が1万回以上である。
屈曲耐久性試験(2):
積層フィルムを伸ばした状態から、樹脂層の面が凸となる方向に屈曲半径が4.0mmとなるように180°折り曲げ、再び伸ばす動作を1回とし、30〜60回/分の速さで前記動作を行った際における、積層フィルムの樹脂層にクラックが生じるまでの回数を屈曲耐久性(2)の指標とする
(条件4)積層フィルムの樹脂層の面が凸となるJIS K5600−5−1(1999)に規定する円筒形マンドレル試験において、屈曲半径が5mmで樹脂層の面にクラックが発生しない
(条件5)#0000番のスチールウールで1kg/cm2の荷重をかけながら、前記樹脂層の表面を30回往復摩擦させる耐スチールウール試験において目視で傷が生じない。
前記硬化触媒は光カチオン重合開始剤であってもよい。
前記硬化触媒は熱カチオン重合開始剤であってもよい。
前記フォルダブルデバイスにおいて、前記画像表示装置は、有機エレクトロルミネセンス表示装置であってもよい。
本発明の積層フィルムの一の態様(以下、「積層フィルム(1)」と称する場合がある。)は、支持体と、該支持体の少なくとも一方の面に積層された樹脂層を有する積層フィルムであって、該樹脂層(前記支持体の両面に樹脂層が積層されている場合はいずれか一方の樹脂層)が下記(条件1)及び(条件2)を充足することを特徴とする。
(条件1)前記積層フィルムの樹脂層表面のJIS K5600−5−4(1999)に規定する鉛筆硬度試験(750g荷重)の鉛筆硬度が、F以上である。
(条件2)下記屈曲耐久性試験(1)における屈曲耐久性(1)が5万回以上である。
屈曲耐久性試験(1):
積層フィルムを伸ばした状態から、樹脂層の面が凹となる方向に屈曲半径が2.5mmとなるように180°折り曲げ、再び伸ばす動作を1回とし、30〜60回/分の速さで前記動作を行った際における、積層フィルムの樹脂層にクラックが生じるまでの回数を屈曲耐久性(1)の指標とする
すなわち、本発明の積層フィルム(1)において、前記樹脂層は上述の(条件1)及び(条件2)を充足する。
なお、本発明の積層フィルム(1)において、前記樹脂層が前記支持体の両面に積層されている場合、いずれか一方の樹脂層が(条件1)及び(条件2)を充足していればよく、他方の樹脂層は(条件1)及び/又は(条件2)を充足していても、充足していなくてもよい。
(条件3)下記屈曲耐久性試験(2)における屈曲耐久性(2)が1万回以上である。
屈曲耐久性試験(2):
積層フィルムを伸ばした状態から、樹脂層の面が凸となる方向に屈曲半径が4.0mmとなるように180°折り曲げ、再び伸ばす動作を1回とし、30〜60回/分の速さで前記動作を行った際における、積層フィルムの樹脂層にクラックが生じるまでの回数を屈曲耐久性(2)の指標とする
(条件4)積層フィルムの樹脂層の面が凸となるJIS K5600−5−1(1999)に規定する円筒形マンドレル試験において、屈曲半径が5mmで樹脂層の面にクラックが発生しない(以下、例えば、「屈曲性が5mm以下」と称する場合がある)
(条件5)#0000番のスチールウールで1kg/cm2の荷重をかけながら、前記樹脂層の表面を30回往復摩擦させる耐スチールウール試験において目視で傷が生じない(以下、例えば、「耐擦傷性が30回以上」と称する場合がある)
本発明の積層フィルムにおける支持体としては、プラスチック基材、金属基材、セラミックス基材、半導体基材、ガラス基材、紙基材、木基材(木製基材)、表面が塗装表面である基材等の公知乃至慣用の支持体を用いることができ、特に限定されない。中でも、プラスチック基材が好ましい。前記支持体は、単層の構成を有していてもよいし、多層(積層)の構成を有していてもよく、その構成(構造)は特に限定されない。
本発明において上記樹脂層は、後述する硬化性組成物の硬化物で形成されている。すなわち、樹脂層は、当該硬化性組成物により形成された硬化物からなる層であり、上記の(条件1)、及び(条件2)又は(条件3)を充足し、好ましくは上記の(条件4)及び/又は(条件5)を充足する層である。なお、上記樹脂層は、後述する積層フィルムの製造方法により、硬化性組成物から作製することができる。
本発明の積層フィルムにおける樹脂層を形成するための硬化性組成物は、特に限定されず、公知のハードコートフィルムのハードコート層に使用されるものを特に限定なく採用することができ、具体的には、1種以上の硬化性化合物を含む硬化性組成物の硬化物により形成することができる。
本発明のポリオルガノシルセスキオキサンは、上記式(1)で表される構成単位を有することを特徴とする。
また、本発明のポリオルガノシルセスキオキサンは、下記式(I)で表される構成単位(「T3体」と称する場合がある)と、下記式(II)で表される構成単位(「T2体」と称する場合がある)を有することが好ましい。
さらに、本発明のポリオルガノシルセスキオキサンは、後述の式(4)で表される構成単位を有することが好ましい。
カチオン重合性官能基としては、樹脂層の表面硬度(例えば、F以上)の観点から、エポキシ基が特に好ましい。
測定装置:商品名「JNM−ECA500NMR」(日本電子(株)製)
溶媒:重クロロホルム
積算回数:1800回
測定温度:25℃
測定装置:商品名「LC−20AD」((株)島津製作所製)
カラム:Shodex KF−801×2本、KF−802、及びKF−803(昭和電工(株)製)
測定温度:40℃
溶離液:THF、試料濃度0.1〜0.2重量%
流量:1mL/分
検出器:UV−VIS検出器(商品名「SPD−20A」、(株)島津製作所製)
分子量:標準ポリスチレン換算
第2段目の加水分解及び縮合反応は、溶媒の存在下で行うこともできるし、非存在下で行うこともできる。第2段目の加水分解及び縮合反応を溶媒の存在下で行う場合、第1段目の加水分解及び縮合反応で挙げられた溶媒を用いることができる。第2段目の加水分解及び縮合反応の溶媒としては、第1段目の加水分解及び縮合反応の反応溶媒、抽出溶媒等を含む低分子量ポリオルガノシルセスキオキサンをそのまま、又は一部留去したものを用いてもよい。なお、溶媒は1種を単独で使用することもできるし、2種以上を組み合わせて使用することもできる。
また、上記反応温度の範囲内にて加水分解及び縮合反応を行いながら適時サンプリングを行って、上記割合[T3体/T2体]、数平均分子量をモニターしながら反応を行うことによって、所望の割合[T3体/T2体]、数平均分子量を有する高分子量ポリオルガノシルセスキオキサンを得ることもできる。
本発明の硬化性組成物は、さらに、硬化触媒を含むことが好ましい。中でも、よりタックフリーとなるまでの硬化時間が短縮できる点で、硬化触媒としてカチオン重合開始剤又はラジカル重合開始剤を含むことが特に好ましい。
本発明の硬化性組成物は、分子内に1個以上の熱重合性官能基と1個以上の光重合性官能基を有する化合物(以下、「化合物A」と称する場合がある。)を含むことが好ましい。本発明の硬化性組成物が、本発明のポリオルガノシルセスキオキサンと共に化合物Aを含むことにより、硬化物としたときの架橋密度を効果的に高めることができ、硬化物(樹脂層)に高い表面硬度と優れた屈曲耐久性が付与されやすくなる。
[熱重合性官能基の官能基当量]=[化合物Aの分子量]/[化合物Aが有する熱重合性官能基の数]
[光重合性官能基の官能基当量]=[化合物Aの分子量]/[化合物Aが有する光重合性官能基の数]
本発明の硬化性組成物は、フッ素含有光重合性樹脂を含むことが好ましい。フッ素含有光重合性樹脂は、分子内にフルオロ脂肪族炭化水素骨格等のフッ素含有基と光重合性官能基を有する樹脂(オリゴマー)である。本発明の硬化性組成物が、本発明のポリオルガノシルセスキオキサンや化合物Aと共にフッ素含有光重合性樹脂を含むことにより、硬化物としたときの樹脂層表面の架橋密度を効果的に高めることができ、硬化物(樹脂層)の表面の平滑性などの外観を向上させ、表面硬度、耐擦傷性及び防汚性を向上させる性質を有する。特に、フッ素含有光重合性樹脂は、化合物Aと共に本発明の硬化性組成物に配合されることにより、その効果は顕著となる。
上記硬化性組成物は、本発明のポリオルガノシルセスキオキサン以外のエポキシ化合物(以下、単に「エポキシ化合物」と称する場合がある)を含んでいてもよい。本発明のポリオルガノシルセスキオキサンに加えて、エポキシ化合物を含むことにより、高い表面硬度を有し、柔軟性、可とう性及び加工性に優れた硬化物(樹脂層)を形成できる。
本発明の硬化性組成物は、「表面に(メタ)アクリロイル基を含む基を有するシリカ粒子」を含んでいてもよい。表面に(メタ)アクリロイル基を含む基を有するシリカ粒子は、シリカ粒子の表面に無数の水酸基(Si−OH基)が存在し、硬化時に当該水酸基と前記本発明のポリオルガノシルセスキオキサンとが反応することで、ポリオルガノシルセスキオキサンの硬化後の架橋密度が向上する。また、硬化時に複数の前記シリカ粒子における(メタ)アクリロイル基どうしが結合することで、硬化後の架橋密度が向上する。このように硬化後の架橋密度が向上することで、樹脂層における耐擦傷性が向上する。また、樹脂層の上に防汚性や低反射性などの機能を有する層(機能層)を設けると、樹脂層と機能層の密着性が弱く、機能層の剥がれが発生する場合があり、いわゆるリコート性がないということがある。しかし、前記シリカ粒子を用いると、リコート性を付与することができ、また、樹脂層表面に対する上記の機能層を設ける際の加工性(加工適性)も良くすることができる。
本発明の硬化性組成物は、「シリコンアクリレート」を含んでいてもよい。シリコンアクリレート(シリコーンアクリレート)は、ケイ素原子と(メタ)アクリロイル基とを少なくとも有する添加剤の一種である。前記シリコンアクリレートは、(メタ)アクリロイル基以外の官能基(例えば、ヒドロキシル基)を有していてもよい。前記シリコンアクリレートは、シリコンジアクリレート、シリコントリアクリレート、シリコンテトラアクリレート、シリコンペンタアクリレート、シリコンヘキサアクリレート、シリコンヘプタアクリレート、シリコンオクタアクリレートであってもよい。前記シリコンアクリレートは、前記ポリオルガノシルセスキオキサンとともに硬化性組成物に用いることで、樹脂層としたときの樹脂層表面の架橋密度を効果的に高めることができ、樹脂層の表面の平滑性などの外観を向上させ、表面硬度、耐擦傷性及び防汚性を向上させる性質を有する。なお、(メタ)アクリロイル基は、アクリロイル基(アクリル基)及びメタアクリロイル基(メタクリル基)の総称である。
本発明の硬化性組成物は、レベリング剤を有していてもよい。上記レベリング剤としては、例えば、シリコーン系レベリング剤、フッ素系レベリング剤、ヒドロキシル基を有するシリコーン系レベリング剤等が挙げられる。但し、レベリング剤は、上述のフッ素含有光重合性樹脂は含まないものとする。
本発明の硬化性組成物は、特に限定されないが、上記の各成分を室温で又は必要に応じて加熱しながら攪拌・混合することにより調製することができる。なお、硬化性組成物は、各成分があらかじめ混合されたものをそのまま使用する1液系の組成物として使用することもできるし、例えば、別々に保管しておいた2以上の成分を使用前に所定の割合で混合して使用する多液系(例えば、2液系)の組成物として使用することもできる。
本発明の積層フィルムは、公知乃至慣用のハードコートフィルムの製造方法に準じて製造することができ、その製造方法は特に限定されないが、支持体の少なくとも一方の面に前記硬化性組成物を塗布し、硬化性組成物を硬化させることにより樹脂層を形成させることにより製造できる。
本発明の積層フィルムは、高い表面硬度と優れた屈曲耐久性を有するため、通常の画像表示装置の表面保護材の他、繰り返し折り畳んで使用されるフォルダブルデバイスの表面保護材として好適に使用することができる。
フレキシブルデバイスには、例えば、スマートフォンやタブレットやウェアラブル端末等の携帯情報端末等が含まれ、例えば、本発明の積層フィルムは、これらフレキシブルデバイス用のディスプレイ(例えば、タッチパネル、ウェアラブル端末、有機ELディスプレイ等に使用されるディスプレイ)の保護フィルム、バリアフィルム、TFT基板等が含まれる。本発明のフォルダブルデバイスは屈曲耐久性に優れる本発明の積層フィルムを備えるため、屈曲−伸展を繰り返しても樹脂層にクラックが発生することが無く、信頼性に優れる。また、透明性に優れる上記積層フィルムを備えた携帯情報端末等のフォルダブルデバイスは、視認性に優れる。
温度計、攪拌装置、還流冷却器、及び窒素導入管を取り付けた1000ミリリットルのフラスコ(反応容器)に、窒素気流下で2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン277.2ミリモル(68.30g)、フェニルトリメトキシシラン3.0ミリモル(0.56g)、及びアセトン275.4gを仕込み、50℃に昇温した。このようにして得られた混合物に、5%炭酸カリウム水溶液7.74g(炭酸カリウムとして2.8ミリモル)を5分で添加した後、水2800.0ミリモル(50.40g)を20分かけて添加した。なお、添加の間、著しい温度上昇は起こらなかった。その後、50℃のまま、重縮合反応を窒素気流下で5時間行った。
その後、反応溶液を冷却すると同時に、メチルイソブチルケトン137.70gと5%食塩水100.60gとを投入した。この溶液を1Lの分液ロートに移し、再度メチルイソブチルケトン137.70gを投入し、水洗を行った。分液後、水層を抜き取り、下層液が中性になるまで水洗を行い、上層液を分取した後、1mmHg、50℃の条件で上層液から溶媒を留去し、メチルイソブチルケトンを23重量%含有する無色透明で液状の生成物(エポキシ基含有低分子量ポリオルガノシルセスキオキサン)を75.18g得た。
生成物を分析したところ、数平均分子量は2235であり、分子量分散度は1.54であった。上記生成物の29Si−NMRスペクトルから算出されるT2体とT3体の割合[T3体/T2体]は11.9であった。
得られたエポキシ基含有低分子量ポリオルガノシルセスキオキサンの1H−NMRチャートを図3、29Si−NMRチャートを図4にそれぞれ示す。
温度計、攪拌装置、還流冷却器、及び窒素導入管を取り付けた1000ミリリットルのフラスコ(反応容器)に、窒素気流下に製造例1で得られたエポキシ基含有低分子量ポリオルガノシルセスキオキサンを含む混合物(75g)を仕込み、エポキシ基含有低分子量ポリオルガノシルセスキオキサンの正味含有量に対して水酸化カリウムを100ppm(5.6mg)、水を2000ppm(112mg)添加し、80℃で18時間加熱した時点でサンプリングして分子量を測定したところ、数平均分子量Mnが6000まで上昇しており、その後室温まで冷却し、メチルイソブチルケトンを300mL添加し、水を300mL添加し、水洗を繰り返すことでアルカリ成分を除去して濃縮すると、メチルイソブチルケトンを25重量%含有する無色透明で液状の生成物(エポキシ基含有高分子量ポリオルガノシルセスキオキサン1)を74.5g得た。
生成物を分析したところ、数平均分子量は6176であり、分子量分散度は2.31であった。上記生成物の29Si−NMRスペクトルから算出されるT2体とT3体の割合[T3体/T2体]は50.2であった。
得られたエポキシ基含有高分子量ポリオルガノシルセスキオキサン1の1H−NMRチャートを図5、29Si−NMRチャートを図6にそれぞれ示す。
表1に示す配合比の混合溶液を作製し、これをハードコート液(硬化性組成物)として使用した。上記で得られたハードコート液を硬化後のハードコート層の厚さが10μmとなるようにワイヤーバー#14を用いて、PENフィルム(商品名「テオネックスQ65HWA」、帝人(株)製)の表面へ塗布した後、150℃のオーブンで2分間放置し、次いで、高圧水銀ランプ(アイグラフィックス(株)社製)を用いて600mJ/cm2の照度で紫外線を照射した。その後、150℃で60分間熱処理することによってハードコート液の塗工膜を硬化させ、ハードコート層を有するハードコートフィルムを作製した。
ハードコート層の厚さを20〜50μmに変更したこと以外は実施例1と同様にして、ハードコートフィルムを作製した。
上記で得たハードコートフィルムのヘイズ及び全光線透過率を、ヘイズメータ(日本電色工業(株)製、NDH−5000W)を使用して測定した。
上記で得たハードコートフィルムにおけるハードコート層表面の鉛筆硬度を、JIS K5600−5−4(750g荷重)に準じて評価した。
上記で得たハードコートフィルムにおけるハードコート層表面に対し、#0000スチールウールを荷重1000g/cm2にて往復させ、ハードコート層表面に付いた傷の有無を確認し、ハードコート層の表面に傷が確認できるまでの回数で耐擦傷性を評価した。なお、1000回以上往復させても傷が確認できない場合は「1K<」と表示した。
上記で得たハードコートフィルムの屈曲性を、ハードコート表面が凹(内側)になるように円筒形マンドレルを使用してJIS K5600−5−1に準じて、ハードコート層の表面にクラックが発生しない屈曲半径(mm)で屈曲性(1)を評価した。
上記で得たハードコートフィルムの屈曲性を、ハードコート表面が凸(外側)になるように円筒形マンドレルを使用してJIS K5600−5−1に準じて、ハードコート層の表面にクラックが発生しない屈曲半径(mm)で屈曲性(2)を評価した。
上記で得たハードコートフィルムの連続屈曲耐久性を、面状体無負荷U字伸縮試験機(ユアサシステム機器(株)製、Z−044)を使用して測定した。測定はハードコート層の面を凹(内側)として、屈曲半径2.5mm、30〜60回/分の速さで行い、ハードコート層にクラックが生じるまでの回数を屈曲耐久性(1)とした(図1、2参照)。なお、100000回以上でもクラックが発生しない場合は、「100K<」と表示した。
上記で得たハードコートフィルムの連続屈曲耐久性を、面状体無負荷U字伸縮試験機(ユアサシステム機器(株)製、Z−044)を使用して測定した。測定はハードコート層の面を凸(外側)として、屈曲半径4.0mm、30〜60回/分の速さで行い、ハードコート層にクラックが生じるまでの回数を屈曲耐久性(2)とした(図1、2参照)。なお、100000回以上でもクラックが発生しない場合は、「100K<」と表示した。
上記で得られたハードコートフィルムの表面(ハードコート層の表面)の水接触角(°)を液滴法で測定した。
[樹脂]
製造例1:製造例1で得られたエポキシ基含有低分子量ポリオルガノシルセスキオキサン(本発明のポリオルガノシルセスキオキサン)
200PA−E5:商品名「エポキシエステル200PA−E5」、トリプロピレングリコールジグリシジルエーテルハーフ(メタ)アクリレート(分子内に1個以上の熱重合性官能基と1個以上の光重合性官能基を有する化合物)、共栄社化学(株)製
ライトエステルG::商品名「ライトエステルG」、グリシジルメタクリレート(分子内に1個以上の熱重合性官能基と1個以上の光重合性官能基を有する化合物)、共栄社化学(株)製
EA−1010N:商品名「NK OLIGO EA1010N」、ビスフェノールAエポキシハーフアクリレート(分子内に1個以上の熱重合性官能基と1個以上の光重合性官能基を有する化合物)、新中村化学工業(株)製
EHPE3150、商品名「EHPE3150」(脂環にエポキシ基が直接単結合で結合している化合物)、(株)ダイセル製
セロキサイド2021P:商品名「セロキサイド2021P」、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(3,4−エポキシ)シクロヘキサンカルボキシレート、(株)ダイセル製
[重合開始剤]
CPI−310PG:商品名「CPI−310PG」、光カチオン重合開始剤、サンアプロ(株)製
CPI−210S:商品名「CPI−210S」、光カチオン重合開始剤、サンアプロ(株)製
[フッ素含有光重合性樹脂]
FT601ADH2:商品名「フタージェント601ADH2」、ネオス(株)製
RS−76−E:商品名「メガファックRS−76−E」、DIC(株)製
[表面調整剤]
サーフロンS243:商品名「サーフロンS243」(フッ素系レベリング剤)、AGCセイミケミカル(株)製
[溶媒]
MIBK:メチルイソブチルケトン
MEK:メチルエチルケトン
[1]支持体と、
該支持体の少なくとも一方の面に積層された樹脂層を有する積層フィルムであって、
該樹脂層(前記支持体の両面に樹脂層が積層されている場合はいずれか一方の樹脂層)が下記(条件1)及び(条件2)を充足することを特徴とする積層フィルム。
(条件1)前記積層フィルムの樹脂層表面のJIS K5600−5−4(1999)に規定する鉛筆硬度試験(750g荷重)の鉛筆硬度が、F以上である。
(条件2)下記屈曲耐久性試験(1)における屈曲耐久性(1)が5万回以上である。
屈曲耐久性試験(1):
積層フィルムを伸ばした状態から、樹脂層の面が凹となる方向に屈曲半径が2.5mmとなるように180°折り曲げ、再び伸ばす動作を1回とし、30〜60回/分の速さで前記動作を行った際における、積層フィルムの樹脂層にクラックが生じるまでの回数を屈曲耐久性(1)の指標とする
[2]前記鉛筆硬度が、1H以上(好ましくは2H以上、より好ましくは3H以上、より好ましくは4H以上、より好ましくは5H以上、より好ましくは6H以上、より好ましくは7H以上、さらに好ましくは8H以上、特に好ましくは9H)である、前記[1]に記載の積層フィルム。
[3]前記屈曲耐久性(1)が6万回以上(好ましくは7万回以上、より好ましくは8万回以上、より好ましくは9万回以上、より好ましくは10万回以上、さらに好ましくは15万回以上、特に好ましくは20万回以上)である、前記[1]又は[2]に記載の積層フィルム。
[4]支持体と、
該支持体の少なくとも一方の面に積層された樹脂層を有する積層フィルムであって、
該樹脂層(前記支持体の両面に樹脂層が積層されている場合はいずれか一方の樹脂層)が下記(条件1)及び(条件3)を充足することを特徴とする積層フィルム。
(条件1)前記積層フィルムの樹脂層表面のJIS K5600−5−4(1999)に規定する鉛筆硬度試験(750g荷重)の鉛筆硬度が、F以上である。
(条件3)下記屈曲耐久性試験(2)における屈曲耐久性(2)が1万回以上である。
屈曲耐久性試験(2):
積層フィルムを伸ばした状態から、樹脂層の面が凸となる方向に屈曲半径が4.0mmとなるように180°折り曲げ、再び伸ばす動作を1回とし、30〜60回/分の速さで前記動作を行った際における、積層フィルムの樹脂層にクラックが生じるまでの回数を屈曲耐久性(2)の指標とする
[5]前記鉛筆硬度が、1H以上(好ましくは2H以上、より好ましくは3H以上、より好ましくは4H以上、より好ましくは5H以上、より好ましくは6H以上、より好ましくは7H以上、さらに好ましくは8H以上、特に好ましくは9H)である、前記[4]に記載の積層フィルム。
[6]前記屈曲耐久性(2)が2万回以上(好ましくは3万回以上、より好ましくは4万回以上、より好ましくは5万回以上、より好ましくは6万回以上、より好ましくは7万回以上、より好ましくは8万回以上、より好ましくは9万回以上、より好ましくは10万回以上、さらに好ましくは15万回以上、特に好ましくは20万回以上)である、前記[4]又は[5]に記載の積層フィルム。
[7]さらに、前記樹脂層(前記支持体の両面に樹脂層が積層されている場合はいずれか一方の樹脂層)が下記(条件4)を充足する、前記[1]〜[6]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
(条件4)積層フィルムの樹脂層の面が凸となるJIS K5600−5−1(1999)に規定する円筒形マンドレル試験において、屈曲半径が5mm(好ましくは4.5mm、より好ましくは4.0mm、より好ましくは3.5mm、より好ましくは3.0mm、さらに好ましくは2.5mm、特に好ましくは2.0mm)で樹脂層の面にクラックが発生しない
[8]前記樹脂層(前記支持体の両面に樹脂層が積層されている場合はいずれか一方の樹脂層)の面の水接触角が95°以上(好ましくは96°以上、より好ましくは97°以上、より好ましくは98°以上、より好ましくは99°以上、より好ましくは100°以上、より好ましくは101°以上、より好ましくは102°以上、より好ましくは103°以上、さらに好ましくは104°以上、特に好ましくは105°以上)である、前記[1]〜[7]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[9]さらに、前記樹脂層(前記支持体の両面に樹脂層が積層されている場合はいずれか一方の樹脂層)が下記(条件5)を充足する、前記[1]〜[8]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
(条件5)#0000番のスチールウールで1kg/cm2の荷重をかけながら、前記樹脂層の表面を30回(好ましくは100回、より好ましく200回、より好ましくは300回、より好ましくは500回、より好ましくは700回、さらに好ましくは1000回、特に好ましくは2000回)往復摩擦させる耐スチールウール試験において目視で傷が生じない。
[10]前記樹脂層(前記支持体の両面に樹脂層が積層されている場合はいずれか一方の樹脂層)のヘイズが1.0%以下(好ましくは0.5%以下、より好ましくは0.1%以下)である、前記[1]〜[9]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[12]全光線透過率が、85%以上(好ましくは90%以上)である、前記[1]〜[11]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[13]厚み(支持体/樹脂層の総厚み)が、1〜10000μm(好ましくは10〜1000μm、より好ましくは15〜800μm、さらに好ましくは20〜700μm、特に好ましくは30〜500μm)である、前記[1]〜[12]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[15]前記支持体の厚みが、1〜1000μm(好ましくは5〜500μm、より好ましく10〜400μm、より好ましくは15〜400μm、さらに好ましくは20〜300μm、特に好ましくは25〜200μm)である、前記[1]〜[14]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[16]前記支持体のヘイズが、7%以下(好ましくは6%以下、より好ましくは5%以下、より好ましくは4%以下、さらに好ましくは3%以下、特に好ましくは2%以下、最も好ましくは1%以下)である、前記[1]〜[15]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[17]支持体の全光線透過率が、85%以上(好ましくは90%以上)である、前記[1]〜[16]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[19]前記樹脂層の全光線透過率が、85%以上(好ましくは90%以上)である、前記[1]〜[18]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[20]前記樹脂層の算術平均粗さRaが、JIS B0601に準拠した方法において、0.1〜20nm(好ましくは0.1〜10nm、より好ましくは0.1〜5nm)である、前記[1]〜[19]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[22]前記硬化性組成物が、下記式(1)で表される構成単位を有するポリオルガノシルセスキオキサンを含む、前記[21]に記載の積層フィルム。
[23]前記カチオン重合性官能基が、エポキシ基、オキセタン基、ビニルエーテル基、及びビニルフェニル基からなる群から選ばれる少なくとも1種(好ましくはエポキシ基)である、前記[22]に記載の積層フィルム。
[24]前記カチオン重合性官能基を含有する基が、下記式(1a)で表される基、下記式(1b)で表される基、下記式(1c)で表される基、及び下記式(1d)で表される基からなる群から選ばれる少なくとも1種(好ましくは下記式(1a)で表される基、及び下記式(1c)で表される基からなる群から選ばれる少なくとも1種、さらに好ましくは下記式(1a)で表される基)である、前記[22]又は[23]に記載の積層フィルム。
[25]R1が、上記式(1a)で表される基であって、R1aがエチレン基である基[中でも、2−(3’,4’−エポキシシクロヘキシル)エチル基]である、前記[22]〜[24]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[27]前記R2が、置換若しくは無置換のアリール基、置換若しくは無置換のアルキル基、又は置換若しくは無置換のアルケニル基(好ましくは置換若しくは無置換のアリール基、より好ましくはフェニル基)である、前記[26]に記載の積層フィルム。
[28]前記ポリオルガノシルセスキオキサンが、下記式(I)で表される構成単位(「T3体」と称する場合がある)と、下記式(II)で表される構成単位(「T2体」と称する場合がある)を有する、前記[22]〜[27]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[29]上記式(I)で表される構成単位(T3体)と、上記式(II)で表される構成単位(T2体)の割合[T3体/T2体]が5以上(例えば、5以上、500以下)である、前記[28]に記載の積層フィルム。
[30]前記割合[T3体/T2体]の下限値が5(好ましくは6、さらに好ましくは7)であり、上限値が20未満(好ましくは18、より好ましくは16、さらに好ましくは14)である、前記[29]に記載の積層フィルム。
[31]前記割合[T3体/T2体]の下限値が20(好ましくは21、より好ましくは23、さらに好ましくは25)であり、上限値が500(好ましくは100、より好ましくは50、さらに好ましくは40)である、前記[29]に記載の積層フィルム。
[32]前記ポリオルガノシルセスキオキサンが、下記式(4)で表される構成単位を有する、前記[22]〜[31]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[33]前記ポリオルガノシルセスキオキサンにおけるシロキサン構成単位の全量(100モル%)に対する、前記式(1)で表される構成単位及び前記式(4)で表される構成単位の割合(総量)が55〜100モル%(好ましくは65〜100モル%、さらに好ましくは80〜99モル%)である、前記[32]に記載の積層フィルム。
[34]前記ポリオルガノシルセスキオキサンが下記式(5)で表される構成単位を有する、前記[22]〜[33]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[35]前記ポリオルガノシルセスキオキサンにおけるシロキサン構成単位の全量(100モル%)に対する、前記式(2)で表される構成単位及び前記式(5)で表される構成単位の割合(総量)が0〜70モル%(好ましくは0〜60モル%、より好ましくは0〜40モル%、特に好ましくは1〜15モル%)である、前記[34]に記載の積層フィルム。
[36]前記ポリオルガノシルセスキオキサンにおけるシロキサン構成単位の全量(100モル%)に対する、前記式(1)で表される構成単位、前記式(2)で表される構成単位、前記式(4)で表される構成単位、及び前記式(5)で表される構成単位の割合(総量)が60〜100モル%(好ましくは70〜100モル%、より好ましくは80〜100モル%)である、前記[32]〜[35]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[37]前記ポリオルガノシルセスキオキサンの数平均分子量の下限値が1000(好ましくは1100)であり、上限値が3000(好ましくは2800、より好ましくは2600)である、前記[21]〜[36]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[38]前記ポリオルガノシルセスキオキサンの数平均分子量の下限値が2500(好ましくは2800、より好ましくは3000)であり、上限値が50000(好ましくは10000、より好ましくは8000)である、前記[21]〜[36]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[39]前記ポリオルガノシルセスキオキサンの分子量分散度の下限値が1.0(好ましくは1.1、より好ましくは1.2)である、前記[21]〜[38]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[40]前記ポリオルガノシルセスキオキサンの分子量分散度の上限値が3.0(好ましくは2.0、より好ましくは1.9)である、前記[21]〜[39]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[41]前記ポリオルガノシルセスキオキサンの分子量分散度の上限値が4.0(好ましくは3.0、より好ましくは2.5)である、前記[21]〜[39]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[42]前記ポリオルガノシルセスキオキサンの空気雰囲気下における5%重量減少温度(Td5)が330℃以上(例えば、330〜450℃、好ましくは340℃以上、より好ましくは350℃以上)である、前記[21]〜[41]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[43]前記硬化性組成物における前記ポリオルガノシルセスキオキサンの含有量(配合量)が、溶媒を除く硬化性組成物の全量(100重量%)に対して、50重量%以上、100重量%未満(好ましくは60〜99重量%、より好ましくは70〜95重量%)である、前記[21]〜[42]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[44]前記硬化性組成物に含まれるカチオン硬化性化合物の全量(100重量%)に対する前記ポリオルガノシルセスキオキサンの割合が60〜99重量%(好ましくは65〜98重量%、より好ましくは70〜95重量%)である、前記[21]〜[43]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[46]前記硬化触媒が光カチオン重合開始剤である、前記[45]に記載の積層フィルム。
[47]前記硬化触媒が熱カチオン重合開始剤である、前記[45]に記載の積層フィルム。
[48]前記硬化触媒の含有量(配合量)が、前記ポリオルガノシルセスキオキサン100重量部に対して、0.01〜3.0重量部(好ましくは0.05〜3.0重量部、より好ましくは0.1〜1.0重量部、さらに好ましくは0.3〜1.0重量部)である、前記[45]〜[47]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[50]前記化合物Aが有する「熱重合性官能基」が、水酸基、エポキシ基、オキセタニル基、及びビニルエーテル基からなる群から選ばれる少なくとも1種(好ましくは水酸基、及びエポキシ基からなる群から選ばれる少なくとも1種)である、前記[49]に記載の積層フィルム。
[51]前記化合物Aが有する「光重合性官能基」が、(メタ)アクリロイル基、及びビニル基からなる群から選ばれる少なくとも1種(好ましくは(メタ)アクリロイル基)である、前記[49]又は[50]に記載の積層フィルム。
[52]前記化合物Aが1分子内に有する熱重合性官能基の数が1〜5個(好ましくは1〜3個、より好ましくは1個又は2個)である、前記[49]〜[51]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[53]前記化合物Aが1分子内に有する光重合性官能基の数が1〜5個(好ましくは1〜3個、より好ましくは1個又は2個)である、前記[49]〜[52]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[54]前記化合物Aの熱重合性官能基の官能基当量が50〜500(好ましくは80〜480、より好ましくは120〜450)である、前記[49]〜[53]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[55]前記化合物Aの光重合性官能基の官能基当量が50〜500(好ましくは80〜480、より好ましくは120〜450)である、前記[49]〜[54]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[56]前記化合物Aが、1分子内に熱重合性官能基としてエポキシ基及び/又は水酸基と、光重合性官能基として(メタ)アクリロイル基とを有する化合物である、前記[49]〜[55]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[57]前記化合物Aが、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジグリシジルエーテルハーフ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAエポキシハーフ(メタ)アクリレート、ビスフェノールFエポキシハーフ(メタ)アクリレート、及びビスフェノールSエポキシハーフ(メタ)アクリレートからなる群から選ばれる少なくとも1種である、前記[49]〜[56]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[58]前記化合物Aの含有量(配合量)が、固形分として、前記ポリオルガノシルセスキオキサン100重量部に対して、1〜100重量部(好ましくは3〜75重量部、より好ましくは5〜50重量部)である、前記[49]〜[57]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[60]前記フッ素含有光重合性樹脂が有する光重合性官能基が、(メタ)アクリロイル基、及びビニル基からなる群から選ばれる少なくとも1種(好ましくは(メタ)アクリロイル基)である、前記[59]に記載の積層フィルム。
[61]前記フッ素含有光重合性樹脂が1分子内に有する光重合性官能基の数が1〜5個(好ましくは1〜3個)である、前記[59]又は[60]に記載の積層フィルム。
[62]前記フッ素含有光重合性樹脂が有するフッ素含有基が、フルオロ脂肪族炭化水素骨格を有する基である、前記[59]〜[61]のいずれか1つに記載の積層フィルム。[63]前記フルオロ脂肪族炭化水素骨格が、エーテル結合を介した繰り返し単位であるポリフルオロアルキレンエーテル骨格を形成する、前記[62]に記載の積層フィルム。[64]前記フッ素含有光重合性樹脂が、シリコーン含有基を有する、前記[59]〜[63]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[65]前記フッ素含有光重合性樹脂の含有量(配合量)が、固形分として、前記ポリオルガノシルセスキオキサン100重量部に対して、0.01〜15重量部(好ましくは0.05〜10重量部、より好ましくは0.01〜5重量部、さらに好ましくは0.2〜3重量部)である、前記[59]〜[64]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[67]前記エポキシ化合物が、脂環式エポキシ化合物、芳香族エポキシ化合物、及び脂肪族エポキシ化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種(好ましくは脂環式エポキシ化合物)である、前記[66]に記載の積層フィルム。
[68]前記脂環式エポキシ化合物が、(1)分子内に脂環を構成する隣接する2つの炭素原子と酸素原子とで構成されるエポキシ基(「脂環エポキシ基」と称する)を有する化合物;(2)脂環にエポキシ基が直接単結合で結合している化合物;及び(3)分子内に脂環及びグリシジルエーテル基を有する化合物(グリシジルエーテル型エポキシ化合物)からなる群から選ばれる少なくとも1種である、前記[67]に記載の積層フィルム。
[69]前記(1)分子内に脂環エポキシ基を有する化合物が、下記式(i)で表される化合物である、前記[68]に記載の積層フィルム。
[70]前記式(i)で表される脂環式エポキシ化合物が、(3,4,3’,4’−ジエポキシ)ビシクロヘキシル、2,2−ビス(3,4−エポキシシクロヘキシル)プロパン、1,2−ビス(3,4−エポキシシクロヘキシル)エタン、2,3−ビス(3,4−エポキシシクロヘキシル)オキシラン、ビス(3,4−エポキシシクロヘキシルメチル)エーテル、及び下記式(i−1)〜(i−10)で表される化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種である、前記[69]に記載の積層フィルム。
[71]前記(2)脂環にエポキシ基が直接単結合で結合している化合物が、下記式(ii)で表される化合物である、前記[68]〜[70]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[73]前記エポキシ化合物の含有量(配合量)が、前記ポリオルガノシルセスキオキサンの全量100重量部に対して、0.5〜100重量部(好ましくは1〜80重量部、より好ましくは5〜50重量部)である、前記[66]〜[72]のいずれか1つに記載の積層フィルム。
[75]、前記[1]〜[74]のいずれか1つに記載の積層フィルムを備えるフォルダブルデバイス。
[76]画像表示装置である、前記[75]に記載のフォルダブルデバイス。
[77]前記画像表示装置が、有機エレクトロルミネセンス表示装置である、前記[76]に記載のフォルダブルデバイス。
Claims (16)
- 支持体と、
該支持体の少なくとも一方の面に積層された樹脂層を有する積層フィルムであって、
該樹脂層(前記支持体の両面に樹脂層が積層されている場合はいずれか一方の樹脂層)が下記(条件1)及び(条件2)を充足することを特徴とする積層フィルム。
(条件1)前記積層フィルムの樹脂層表面のJIS K5600−5−4(1999)に規定する鉛筆硬度試験(750g荷重)の鉛筆硬度が、F以上である。
(条件2)下記屈曲耐久性試験(1)における屈曲耐久性(1)が5万回以上である。
屈曲耐久性試験(1):
積層フィルムを伸ばした状態から、樹脂層の面が凹となる方向に屈曲半径が2.5mmとなるように180°折り曲げ、再び伸ばす動作を1回とし、30〜60回/分の速さで前記動作を行った際における、積層フィルムの樹脂層にクラックが生じるまでの回数を屈曲耐久性(1)の指標とする - 支持体と、
該支持体の少なくとも一方の面に積層された樹脂層を有する積層フィルムであって、
該樹脂層(前記支持体の両面に樹脂層が積層されている場合はいずれか一方の樹脂層)が下記(条件1)及び(条件3)を充足することを特徴とする積層フィルム。
(条件1)前記積層フィルムの樹脂層表面のJIS K5600−5−4(1999)に規定する鉛筆硬度試験(750g荷重)の鉛筆硬度が、F以上である。
(条件3)下記屈曲耐久性試験(2)における屈曲耐久性(2)が1万回以上である。
屈曲耐久性試験(2):
積層フィルムを伸ばした状態から、樹脂層の面が凸となる方向に屈曲半径が4.0mmとなるように180°折り曲げ、再び伸ばす動作を1回とし、30〜60回/分の速さで前記動作を行った際における、積層フィルムの樹脂層にクラックが生じるまでの回数を屈曲耐久性(2)の指標とする - さらに、前記樹脂層(前記支持体の両面に樹脂層が積層されている場合はいずれか一方の樹脂層)が下記(条件4)を充足する請求項1又は2に記載の積層フィルム。
(条件4)積層フィルムの樹脂層の面が凸となるJIS K5600−5−1(1999)に規定する円筒形マンドレル試験において、屈曲半径が5mmで樹脂層の面にクラックが発生しない - 前記樹脂層(前記支持体の両面に樹脂層が積層されている場合はいずれか一方の樹脂層)の面の水接触角が95°以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- さらに、前記樹脂層(前記支持体の両面に樹脂層が積層されている場合はいずれか一方の樹脂層)が下記(条件5)を充足する請求項1〜4のいずれか1項に記載の積層フィルム。
(条件5)#0000番のスチールウールで1kg/cm2の荷重をかけながら、前記樹脂層の表面を30回往復摩擦させる耐スチールウール試験において目視で傷が生じない。 - 前記樹脂層(前記支持体の両面に樹脂層が積層されている場合はいずれか一方の樹脂層)のヘイズが1.0%以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 前記樹脂層が、1種以上の硬化性化合物を含む硬化性組成物の硬化物であり、硬化性化合物の少なくとも1種がポリオルガノシルセスキオキサンである請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 前記硬化性組成物が、分子内に1個以上の熱重合性官能基と1個以上の光重合性官能基を有する化合物を含む請求項7に記載の積層フィルム。
- 前記硬化性組成物が、さらに、硬化触媒を含む請求項7又は8に記載の積層フィルム。
- 前記硬化触媒が光カチオン重合開始剤である請求項9に記載の積層フィルム。
- 前記硬化触媒が熱カチオン重合開始剤である請求項9に記載の積層フィルム。
- 前記硬化性組成物が、さらに、フッ素含有光重合性樹脂を含む請求項7〜11のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 前記支持体が、透明支持体である請求項1〜12のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載の積層フィルムを備えるフォルダブルデバイス。
- 画像表示装置である請求項14に記載のフォルダブルデバイス。
- 前記画像表示装置が、有機エレクトロルミネセンス表示装置である請求項15に記載のフォルダブルデバイス。
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