JPWO2019208133A1 - 複合焼結体 - Google Patents
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Abstract
Description
近年の航空機需要の高まりから、インコネル(登録商標)718(Ni基合金)やTi−6Al−4Vに代表される耐熱合金で構成されるジェットエンジンの主要部品であるタービンディスクやブリスクの高速加工が望まれているが、現状は、超硬工具で切削速度50m/min程度の低速での仕上げ加工がなされており、高速加工という市場の要求を満たす工具は現れていない。
[本開示の効果]
上記によれば、鉄族元素および/またはチタンを含む耐熱合金の高速加工にも適用可能で、高耐摩耗性および高耐欠損性を兼ね備える複合焼結体を提供できる。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
<複合焼結体>
本実施形態にかかる複合焼結体は、平均粒径が10μm以下の複数のダイヤモンド粒子と、平均粒径が2μm以下の複数のcBN(立方晶窒化ホウ素)粒子と、平均粒径が0.5μm以下の複数のAl2O3(酸化アルミニウム)粒子と、残部の結合相と、を備える複合焼結体であって、隣り合うダイヤモンド粒子の少なくとも一部は互いに結合しており、結合相はCo(コバルト)を含み、複合焼結体中において、ダイヤモンド粒子の含有率が30体積%以上92体積%以下であり、cBN粒子の含有率が3体積%以上40体積%以下であり、Al2O3粒子の含有率が2体積%以上15体積%以下であり、Coの含有率が3体積%以上30体積%以下である。本実施形態の複合焼結体は、ダイヤモンド粒子とcBN粒子とAl2O3粒子との複合化により、高耐摩耗性および高耐欠損性を兼ね備える。
ダイヤモンド粒子の平均粒径は、高耐摩耗性および高耐欠損性を兼ね備える高強度の複合焼結体を得る観点から、10μm以下であり、好ましくは2μm以下である。ここで、各ダイヤモンド粒子の粒径は、以下のようにして算出する。まず、クロスセクションポリッシャー(CP:Cross section Polisher)装置などを用いたCP加工により複合焼結体の任意に特定される断面を作製する。次いで、その断面においてEDX(エネルギー分散型X線分析)によりダイヤモンド粒子を判別する。次いで、各ダイヤモンド粒子が複合焼結体中に均質に分散しているとして、画像解析ソフトを用いて当該粒子の断面積から円相当径を算出して上記の粒径とする。それらのダイヤモンド粒子の平均粒径は、上記の各粒子の粒径の平均を算出し、平均粒径とする。
cBN(立方晶窒化ホウ素)粒子の平均粒径は、高耐摩耗性および高耐欠損性を兼ね備える高強度の複合焼結体を得る観点から、2μm以下であり、好ましくは1μm以下である。ここで、各cBN粒子の粒径およびそれらの平均粒径は、ダイヤモンド粒子の場合と同様の方法で算出する。複合焼結体中におけるcBN粒子の含有率は、ダイヤモンド粒子により形成される上記スケルトン構造の隙間に配置するのに適する観点から、3体積%以上40体積%以下であり、好ましくは10体積%以上30体積%以下である。ここで、複合焼結体中におけるcBN粒子の含有率は、以下のようにして算出する。まず、複合焼結体の任意に特定される断面において、EDX(エネルギー分散型X線分析)によりcBN粒子を判別する。次いで、cBN粒子が複合焼結体中に均質に分散しているとして、その断面の全面積に対するcBN粒子の断面積の面積%を体積%とみなすことにより上記の含有率を算出する。
Al2O3(酸化アルミニウム)粒子の平均粒径は、高耐摩耗性および高耐欠損性を兼ね備える高強度の複合焼結体を得る観点から、0.5μm以下であり、好ましくは0.2μm以下である。Al2O3粒子は、ダイヤモンド粒子により形成されるスケルトン構造を崩さずに焼結体全体に耐摩耗性の高い粒子(Al2O3粒子)を配置できる観点から、ダイヤモンド粒子およびcBN粒子に比べて平均粒径がより小さい微細な粒子を用いる。ここで、各Al2O3粒子の粒径およびそれらの平均粒径は、ダイヤモンド粒子と同様の方法で算出する。複合焼結体中におけるAl2O3粒子の含有率は、ダイヤモンド粒子により形成される上記スケルトン構造の隙間に配置するのに適する観点から、2体積%以上15体積%以下であり、好ましくは3体積%以上10体積%以下である。ここで、複合焼結体中におけるAl2O3粒子の含有率は、以下のようにして算出する。まず、複合焼結体の任意に特定される断面において、EDX(エネルギー分散型X線分析)によりAl2O3粒子を判別する。次いで、Al2O3粒子が複合焼結体中に均質に分散しているとして、その断面の全面積に対するAl2O3粒子の断面積の面積%を体積%とみなすことにより上記の含有率を算出する。
結合相は、隣り合うダイヤモンド粒子の少なくとも一部を互いに結合させる観点から、Co(コバルト)を含む。複合焼結体中におけるCoの含有率は、隣り合うダイヤモンド粒子の少なくとも一部を互いに結合させる観点から、3体積%以上30体積以下であり、好ましくは5体積%以上15体積%以下である。ここで、複合焼結体中におけるCoの含有率は、以下のようにして算出する。まず、複合焼結体の任意に特定される断面において、EDX(エネルギー分散型X線分析)によりCoを判別する。次いで、Coが複合焼結体中に均質に分散しているとして、その断面の全面積に対するCoと判別される断面積の面積%を体積%とみなすことにより上記の含有率を算出する。
本実施形態の複合焼結体は、複合焼結体中にAl2O3(酸化アルミニウム)粒子が偏ると耐欠損性が低下するため、微細なAl2O3粒子が複合焼結体中に均一に分散することにより複合焼結体の耐摩耗性および耐欠損性をともに高くする観点から、任意に特定される断面の縦18μm×横23μmの視野内において、縦方向および横方向を11等分するようにそれぞれ10本の直線を格子状に引き、直線上に位置する粒径0.1μm以上のAl2O3粒子について、隣り合うAl2O3粒子間を結ぶ線分の総数に対して、隣り合うAl2O3粒子間の距離が0.2μm以上である線分の数の割合が90%以上であることが好ましく、隣り合う酸化アルミニウム粒子間の距離が0.5μm以上である線分の数の割合が90%以上であることがより好ましい。
本実施形態の複合焼結体は、粒径の大きなAl2O3(酸化アルミニウム)粒子の個数を低減することにより複合焼結体の耐欠損性をより高くする観点から、任意に特定される断面の縦18μm×横23μmの視野内における粒径1μm以上の酸化アルミニウム粒子が1個以下または任意に特定される断面の縦18μm×横23μmの視野内における粒径0.5μm以上の酸化アルミニウム粒子が3個以下が好ましく、任意に特定される断面の縦18μm×横23μmの視野内における粒径1μm以上の酸化アルミニウム粒子が1個以下かつ任意に特定される断面の縦18μm×横23μmの視野内における粒径0.5μm以上の酸化アルミニウム粒子が3個以下がより好ましい。
本実施形態にかかる複合焼結体の製造方法は、特に制限がないが、本実施形態の複合焼結体を効率よく製造する観点から、ダイヤモンド粉末の各粒子の表面の少なくとも一部にCoを含む結合材を被覆することにより結合材被覆ダイヤモンド粉末を形成する第1工程と、結合材被覆ダイヤモンド粉末とcBN粉末とAl2O3粉末とを混合することにより混合物を形成する第2工程と、混合物を焼結することにより複合焼結体を形成する第3工程と、を備えることが好ましい。
第1工程において、ダイヤモンド粉末の各粒子の表面の少なくとも一部にCoを含む結合材を被覆することにより結合材被覆ダイヤモンド粉末を形成する。結合材被覆ダイヤモンド粉末とcBN粉末とAl2O3粉末との混合物を後工程で焼結することにより、本実施形態の複合焼結体が得られる。
第2工程において、結合材被覆ダイヤモンド粉末とcBN粉末とAl2O3粉末とを混合することにより混合物を形成する。ここで、Coを被覆したダイヤモンド粉末およびcBN粉末とAl2O3粉末との混合においては、平均粒径のAl2O3粒子を得るために、Al2O3粉末を分散媒に分散させたスラリー状態でビーズミルなどで解砕し、再凝集をしないようにスラリー状態のままCoを被覆したダイヤモンド粉末およびcBN粉末と混合することが好ましい。かかる混合物を後工程で焼結することにより、本実施形態の複合焼結体が得られる。また、焼結体中の結合材量を調整する観点から本工程で結合材を添加することもできる。第2工程で結合材を添加する場合は、第1工程を省略することもできるが、第1工程があることが好ましい。第1工程を省略する場合は、第2工程において、ダイヤモンド粉末とcBN粉末とAl2O3粉末とを混合することにより混合物を形成する。
第3工程において、混合物を焼結することにより複合焼結体を形成する。混合物を焼結する条件は、特に制限はないが、効率よく本実施形態の複合焼結体を得る観点から、焼結圧力が好ましくは4GPa以上10GPa以下であり、より好ましくは6GPa以上8GPa以下であり、焼結温度が好ましくは1400℃以上2000℃以下であり、より好ましくは1500℃以上1800℃以下である。ダイヤモンド粒子のスケルトン構造を形成するためには焼結時間は長いほうが好ましく、15分以上60分以下が好ましい。通常、微粒のダイヤモンド粒子を6GPa以上および1500℃以上の高圧高温で長時間焼結すると異常粒成長が生じるが、本実施形態ではcBN粒子およびAl2O3粒子をダイヤモンド格子間に配することで異常粒成長を抑制し、従来より長時間での焼結が可能となる。
本実施例は、表1〜表3のNo.I−1〜No.I−19およびNo.I−R1〜I−R10に示すように、ダイヤモンド粒子、cBN粒子およびAl2O3粉末の平均粒径と含有率、ならびに結合相の含有率を変化させた複合焼結体を作製した。作製された複合焼結体の任意に特定される断面のSEM(電子顕微鏡)による縦18μm×横23μmの視野内に、縦方向および横方向を11等分するようにそれぞれ10本の直線を格子状に引いた。次いで、直線上に位置する粒径0.1μm以上のAl2O3粒子について、隣り合うAl2O3粒子間を結ぶ線分の総数に対して、隣り合うAl2O3粒子間の距離が0.2μm以上である線分の数の割合および隣り合うAl2O3粒子間の距離が0.5μm以上である線分の数の割合を算出した。また、作製された複合焼結体の任意に特定される断面のSEM(電子顕微鏡)による縦18μm×横23μmの視野内において、粒径1μm以上のAl2O3粒子および粒径0.5μm以上のAl2O3粒子を算出した。さらに、それらの複合焼結体で切削工具を作製して、インコネル(登録商標)718を高速切削したときの刃先の逃げ面の摩耗幅を測定し、寿命を評価した。
本実施例は、表4のNo.II−1〜No.II−12に示すように、結合材として、Coに加えて、W、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、Al、SiおよびMoからなる群より選ばれる少なくとも1種以上の元素の化合物を含む化学成分を用いたこと以外は、実施例Iと同様にして、複合焼結体および切削工具を作製して、それらの物性を評価した。ここで、上記の化学成分の原料として、W、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、AlおよびMoについてはアトマイズ法を用いて得られた平均粒径が2μm以下の微粒金属粉末を用いた。TiN、TiCNおよびSiAlONについては平均粒径が0.5μm程度までビーズミル粉砕した化合物粉末を用いた。SiAlONは、β−SiAlON(β型サイアロン)およびc−SiAlON(立方晶サイアロン)が含まれていた。
本実施例は、表1〜表3のNo.I−1〜No.I−19およびNo.I−R1〜No.I−R4、No.I−R6、およびNo.I−R8〜No.I−R10に示すように、ダイヤモンド粒子、cBN粒子およびAl2O3粉末の平均粒径と含有率、ならびに結合相の含有率を変化させた複合焼結体を作製した。作製された複合焼結体の任意に特定される断面のSEM(電子顕微鏡)による縦18μm×横23μmの視野内に、縦方向および横方向を11等分するようにそれぞれ10本の直線を格子状に引いた。次いで、直線上に位置する粒径0.1μm以上のAl2O3粒子について、隣り合うAl2O3粒子間を結ぶ線分の総数に対して、隣り合うAl2O3粒子間の距離が0.2μm以上である線分の数の割合および隣り合うAl2O3粒子間の距離が0.5μm以上である線分の数の割合を算出した。また、作製された複合焼結体の任意に特定される断面のSEM(電子顕微鏡)による縦18μm×横23μmの視野内において、粒径1μm以上のAl2O3粒子および粒径0.5μm以上のAl2O3粒子を算出した。さらに、それらの複合焼結体で切削工具を作製して、インコネル(登録商標)718を高速切削したときの刃先の逃げ面の摩耗幅を測定し、寿命を評価した。
Claims (11)
- 平均粒径が10μm以下の複数のダイヤモンド粒子と、平均粒径が2μm以下の複数の立方晶窒化ホウ素粒子と、平均粒径が0.5μm以下の複数の酸化アルミニウム粒子と、残部の結合相と、を備える複合焼結体であって、
隣り合う前記ダイヤモンド粒子の少なくとも一部は互いに結合しており、
前記結合相はコバルトを含み、
前記複合焼結体において、前記ダイヤモンド粒子の含有率が30体積%以上92体積%以下であり、前記立方晶窒化ホウ素粒子の含有率が3体積%以上40体積%以下であり、前記酸化アルミニウム粒子の含有率が2体積%以上15体積%以下であり、前記コバルトの含有率が3体積%以上30体積%以下である複合焼結体。 - 前記ダイヤモンド粒子の平均粒径が2μm以下であり、前記立方晶窒化ホウ素粒子の平均粒径が1μm以下であり、
前記複合焼結体において、前記ダイヤモンド粒子の含有率が50体積%以上70体積%以下であり、前記立方晶窒化ホウ素粒子の含有率が10体積%以上30体積%以下であり、前記コバルトの含有量が5体積%以上15体積%以下である請求項1に記載の複合焼結体。 - 前記酸化アルミニウム粒子の平均粒径が0.2μm以下である請求項1または請求項2に記載の複合焼結体。
- 前記酸化アルミニウム粒子の含有率が3体積%以上10体積%以下である請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の複合焼結体。
- 任意に特定される断面の縦18μm×横23μmの視野内において、縦方向および横方向を11等分するようにそれぞれ10本の直線を格子状に引き、前記直線上に位置する粒径0.1μm以上の前記酸化アルミニウム粒子について、隣り合う前記酸化アルミニウム粒子間を結ぶ線分の総数に対する隣り合う前記酸化アルミニウム粒子間の距離が0.2μm以上である線分の数の割合が90%以上である請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の複合焼結体。
- 隣り合う前記酸化アルミニウム粒子間を結ぶ線分の総数に対する隣り合う前記酸化アルミニウム粒子間の距離が0.5μm以上である線分の数の割合が90%以上である請求項5に記載の複合焼結体。
- 任意に特定される断面の縦18μm×横23μmの視野内において、粒径1μm以上の前記酸化アルミニウム粒子が1個以下である請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の複合焼結体。
- 任意に特定される断面の縦18μm×横23μmの視野内において、粒径0.5μm以上の前記酸化アルミニウム粒子が3個以下である請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の複合焼結体。
- 前記結合相は、タングステン、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、クロム、アルミニウム、シリコンおよびモリブデンからなる群より選ばれる少なくとも1種以上の元素を含む化学成分をさらに含み、
前記結合相中において、前記コバルトの含有率が50質量%以上99.5質量%以下であり、前記化学成分の含有率が0.5質量%以上50質量%以下である請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の複合焼結体。 - 前記結合相の少なくとも一部は、炭化物、炭窒化物、窒化物、酸化物、酸窒化物およびホウ化物の少なくともいずれかである請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の複合焼結体。
- 平均粒径が2μm以下の複数のダイヤモンド粒子と、平均粒径が1μm以下の複数の立方晶窒化ホウ素粒子と、平均粒径が0.2μm以下の複数の酸化アルミニウム粒子と、残部の結合相と、を備える複合焼結体であって、
隣り合う前記ダイヤモンド粒子の少なくとも一部は互いに結合しており、
前記結合相は、タングステン、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、クロム、アルミニウム、シリコンおよびモリブデンからなる群より選ばれる少なくとも1種以上の元素を含む化学成分と、コバルトと、を含み、
前記結合相中において、前記コバルトの含有率が50質量%以上99.5質量%以下であり、前記化学成分の含有率が0.5質量%以上50質量%以下であり、
前記結合相の少なくとも一部は、炭化物、炭窒化物、窒化物、酸化物、酸窒化物およびホウ化物の少なくともいずれかであり、
前記複合焼結体において、前記ダイヤモンド粒子の含有率が50体積%以上70体積%以下であり、前記立方晶窒化ホウ素粒子の含有率が10体積%以上30体積%以下であり、前記酸化アルミニウム粒子の含有率が2体積%以上15体積%以下であり、前記コバルトの含有率が5体積%以上15体積%以下であり、
任意に特定される断面の縦18μm×横23μmの視野内において、縦方向および横方向を11等分するようにそれぞれ10本の直線を格子状に引き、前記直線上に位置する粒径0.1μm以上の前記酸化アルミニウム粒子について、隣り合う前記酸化アルミニウム粒子間を結ぶ線分の総数に対する隣り合う前記酸化アルミニウム粒子間の距離が0.2μm以上である線分の数の割合が90%以上であり、
任意に特定される断面の縦18μm×横23μmの視野内において、粒径1μm以上の前記酸化アルミニウム粒子が1個以下である複合焼結体。
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