JPWO2019203037A1 - ポリマーブレンド組成物及びポリマーフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
透明なポリイミドフィルムを得る場合、極性溶媒に可溶なポリイミドを用い、これを含有するワニスを支持体上に塗布してから乾燥して、イミド化を経ることなくポリイミドフィルムを形成する方法が有利である。
しかしながら、後者の製法で用いられるポリイミドの合成の際に行う脱水反応は、反応系における含水率の影響がシビアであるため、合成時の環境によって分子量(Mw)が変動してしまうことが大きな問題となっていた。分子量が変動すると、ドープ粘度が安定せず、その結果、生産安定性が下がってしまうことが、透明ポリイミドフィルムの実現の障害となっている。
また、特許文献3では、前者製法における2成分以上のポリイミドを混合する技術が開示されており、混合することで不規則な結晶性を制御し、力学的特性や接着性を向上することが目的であるが、着色性の高い構造を有する系であり、ポリイミドフィルムの無色透明性を維持することができない。
上記のようにフレキシブルデバイスに用いられる透明基板としては、無色透明性を維持しつつ、ドープ粘度安定による生産性向上、フィルム表面の平面性及び高屈曲性に優れたフィルムが求められている。
すなわち、本発明に係る上記課題は、以下の手段により解決される。
1.2種類以上のポリイミドを含むポリマーブレンド組成物であって、
当該ポリイミドが、側鎖に電子吸引性を有する非環状基、又は、主鎖にシクロ環、−CO−、−SO2−、若しくは、−CR−(Rはフルオレン骨格を表す。)のうち少なくともいずれかを有し、かつ、
前記2種類以上のポリイミドの最大の重量平均分子量と最小の重量平均分子量の差が、20000〜200000の範囲内であるポリマーブレンド組成物。
イエローインデックス値が、5.0以下であるポリマーフィルム。
本発明の効果の発現機構又は作用機構については、明確にはなっていないが、以下のように推察している。
フィルムの折り曲げ性改善(耐屈曲性)の検討において、フィルムに亀裂が入るメカニズムを考察し、フィルム表面が凹凸を有していると、フィルムを折り曲げたときに凹部分に応力が集中し、そこを起点としてクラックが入ると推測した。そこで、フィルム表面の平面性を向上させることが、折り曲げ性改善(耐屈曲性)につながると考えた。その仮説に基づき、発明者は鋭意精査し、分子量の異なるポリイミドを混合することでフィルム表面の平面性を向上させ、前記耐屈曲性を解決した。
これは、一般的に物質は表面積が小さいほうが安定であるため、表面積が小さい状態、すなわち平面性が高い状態になろうとする。この安定な状態になろうとする力を、異なる分子量成分を加えることによるエントロピー増大により大きくさせ、フィルム内の樹脂がより安定な状態を形成しやすくなる環境を作り出したことによると推測する。さらに、異なる分子量成分を混合したことにより、ロット間のドープ粘度の変動が抑えられ、生産性向上にも寄与する結果となった。
この特徴は、下記各実施形態に共通又は対応する技術的特徴である。
本発明のポリマーブレンド組成物は、2種類以上のポリイミドを含むポリマーブレンド組成物であって、当該ポリイミドが、側鎖に電子吸引性を有する非環状基、又は、主鎖にシクロ環、−CO−、−SO2−、若しくは、−CR−(Rはフルオレン骨格を表す。)のうち少なくともいずれかを有し、かつ、前記2種類以上のポリイミドの最大の重量平均分子量と最小の重量平均分子量の差が、20000〜200000の範囲内である。
特に、前記ポリイミドが、側鎖に電子吸引性を有する非環状基を有することが好ましい。
本発明のポリマーブレンド組成物は、2種類以上のポリイミドを含む。
本発明において、「2種類」とは、化学構造又は分子量のどちらか一方又は両方が異なるものをいい、具体的には、化学構造は同じで分子量が異なる組み合わせものと、化学構造は異なり分子量が異なる組み合わせのものをいう。
また、本発明に係るポリイミドが、側鎖に電子吸引性を有する非環状基、又は、主鎖にシクロ環、−CO−、−SO2−、若しくは、−CR−(Rはフルオレン骨格を表す。)のうち少なくともいずれかを有する。
本発明において、「主鎖」とは、最も長く直鎖状に結合した部分をいう。「側鎖」とは、主鎖から分岐した分子鎖であり、主鎖以外の部分をいう。
ダジン環、ピリミジン環、ピラジン環、トリアジン環、キノリン環、イソキノリン環、キナゾリン環、シンノリン環、キノキサリン環、フタラジン環、プテリジン環、フェナントリジン環、フェナントロリン環、アザカルバゾール環、ジアザカルバゾール環、ジベンゾフラン環、ジベンゾシロール環、アザジベンゾフラン環、ジアザジベンゾフラン環、ジベンゾボロール環、ジベンゾホスホールオキシド環、カルボリン環などが挙げられる。
なお、同一の又は異なる2以上の上記置換基を連結したものであってもよい。上記置換基の中でも、トリフルオロメチル基が好ましい。
また、前記2種類以上のポリイミドの重量平均分子量は、100000〜500000
の範囲内であることが、フィルム形成に優れ、取扱いが良好な点で好ましい。
(1.1.1)酸無水物側の構造
本発明に用いることのできるポリイミドとしては、特に、下記一般式(1.1)で表される繰り返し単位を有するポリイミドが好ましい。
ラン環、ジベンゾチオフェン環、ベンゾチオフェン環やジベンゾフラン環を構成する炭素原子の任意の一つ以上が窒素原子で置き換わった環、ベンゾジフラン環、ベンゾジチオフェン環、アクリジン環、ベンゾキノリン環、フェナジン環、フェナントリジン環、フェナントロリン環、サイクラジン環、キンドリン環、テペニジン環、キニンドリン環、トリフェノジチアジン環、トリフェノジオキサジン環、フェナントラジン環、アントラジン環、ペリミジン環、ナフトフラン環、ナフトチオフェン環、ナフトジフラン環、ナフトジチオフェン環、アントラフラン環、アントラジフラン環、アントラチオフェン環、アントラジチオフェン環、チアントレン環、フェノキサチイン環、ジベンゾカルバゾール環、インドロカルバゾール環、ジチエノベンゼン環等が挙げられる。
等が挙げられる。特に好ましくは、1,2,4,5−シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物である。一般に、脂肪族ジアミンを構成成分とするポリイミドは、中間生成物であるポリアミド酸とジアミンが強固な塩を形成するため、高分子量化するためには塩の溶解性が比較的高い溶媒(例えばクレゾール、N,N−ジメチルアセトアミド、γ−ブチロラクトン、N−メチル−2−ピロリドン等)を用いることが好ましい。ところが、脂肪族ジアミンを構成成分とするポリイミドでも、1,2,4,5−シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物を構成成分としている場合には、ポリアミド酸とジアミンの塩は比較的弱い結合で結ばれているので、高分子量化が容易で、フレキシブルなフィルムが得られ易い。
前記一般式(1.1)で表される繰り返し単位は、全ての繰り返し単位に対して好ましくは10〜100モル%、より好ましくは50〜100モル%、さらに好ましくは80〜
100モル%、特に好ましくは90〜100モル%である。また、ポリイミド1分子中の一般式(1.1)の繰り返し単位の個数は、10〜2000、好ましくは20〜200であり、この範囲において、さらにガラス転移温度が230〜350℃であることが好ましく、250〜330℃であることがより好ましい。
ジアミン又はその誘導体としては、例えば、芳香族ジアミン又はイソシアン酸エステル等が好ましく、芳香族ジアミンが好ましい。
(3−エチル−4−アミノフェニル)プロパン、2,2−ビス(3,5−ジメチル−4−アミノフェニル)プロパン、2,2−ビス(2,6−ジメチル−4−アミノフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−アミノフェニル)ヘキサフルオロプロパン、2,2−ビス(2−メチル−4−アミノフェニル)ヘキサフルオロプロパン、2,2−ビス(2,6−ジメチル−4−アミノフェニル)ヘキサフルオロプロパン、α,α′−ビス(4−アミノフェニル)−1,4−ジイソプロピルベンゼン、α,α′−ビス(2−メチル−4−アミノフェニル)−1,4−ジイソプロピルベンゼン、α,α′−ビス(2,6−ジメチル−4−アミノフェニル)−1,4−ジイソプロピルベンゼン、α,α′−ビス(3−アミノフェニル)−1,4−ジイソプロピルベンゼン、α,α′−ビス(4−アミノフェニル)−1,3−ジイソプロピルベンゼン、α,α′−ビス(2−メチル−4−アミノフェニル)−1,3−ジイソプロピルベンゼン、α,α′−ビス(2,6−ジメチル−4−アミノフェニル)−1,3−ジイソプロピルベンゼン、α,α′−ビス(3−アミノフェニル)−1,3−ジイソプロピルベンゼン、1,1−ビス(4−アミノフェニル)シクロペンタン、1,1−ビス(2−メチル−4−アミノフェニル)シクロペンタン、1,1−ビス(2,6−ジメチル−4−アミノフェニル)シクロペンタン、1,1−ビス(4−アミノフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(2−メチル−4−アミノフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(2,6−ジメチル−4−アミノフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−アミノフェニル)4−メチル−シクロヘキサン、1,1−ビス(4−アミノフェニル)ノルボルナン、1,1−ビス(2−メチル−4−アミノフェニル)ノルボルナン、1,1−ビス(2,6−ジメチル−4−アミノフェニル)ノルボルナン、1,1−ビス(4−アミノフェニル)アダマンタン、1,1−ビス(2−メチル−4−アミノフェニル)アダマンタン、1,1−ビス(2,6−ジメチル−4−アミノフェニル)アダマンタン、1,4−フェニレンジアミン、3,3′−ジアミノベンゾフェノン、2,2−ビス(3−アミノフェニル)ヘキサフルオロプロパン、3−アミノベンジルアミン、2,2−ビス(3−アミノ−4−メチルフェニル)ヘキサフルオロプロパン、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、1,3−ビス[2−(4−アミノフェニル)−2−プロピル]ベンゼン、ビス(2−アミノフェニル)スルフィド、ビス(4−アミノフェニル)スルフィド、1,3−ビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン、4,4′−ジアミノ−3,3′−ジメチルジフェニルメタン、3,3′−ジアミノジフェニルメタン、4,4′−エチレンジアニリン、4,4′−メチレンビス(シクロヘキシルアミン)、4,4′−メチレンビス(2,6−ジエチルアニリン)、4,4′−メチレンビス(2−メチルシクロヘキシルアミン)等が挙げられる。
の誘導体を用いても良い。例えば、9,9−ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)フェニル〕フルオレン、9,9−ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)−3−フェニルフェニル〕フルオレン、9,9−ビス〔4−(3−アミノフェノキシ)−3−フェニルフェニル〕フルオレン、9,9−ビス〔4−(2−アミノフェノキシ)−3−フェニルフェニル〕フルオレン、9,9−ビス〔4−(4−アミノ−3−メチルフェノキシ)−3−フェニルフェニル〕フルオレン、9,9−ビス〔4−(4−アミノ−2−メチルフェノキシ)−3−フェニルフェニル〕フルオレン、9,9−ビス〔4−(4−アミノ−3−エチルフェノキシ)−3−フェニルフェニル〕フルオレンなどを用いることができる。
、2,4−ビス(3−アミノアニリノ)−6−エチルアミノ−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス(4−アミノアニリノ)−6−ジメチルアミノ−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス(3−アミノアニリノ)−6−ジメチルアミノ−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス(4−アミノアニリノ)−6−ジエチルアミノ−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス(4−アミノアニリノ)−6−ジブチルアミノ−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス(4−アミノアニリノ)−6−アミノ−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス(3−アミノアニリノ)−6−アミノ−1,3,5−トリアジンなどが挙げられる。
本発明のポリマーフィルム(以下、ポリイミドフィルムともいう。)は、前記ポリマーブレンド組成物を含有するポリマーフィルムであって、イエローインデックス値が、5.0以下である。
(2.1)イエローインデックス値
本発明のポリマーフィルムのイエローインデックス(YI)値は、好ましくは0.2〜2.0の範囲内である。イエローインデックス値は小さいほど着色が少ないので好ましい。
イエローインデックス値は、ポリイミドの組成を選択することで調整することができ、イエローインデックス値を5.0以下にするためには、電子吸引性基を有するモノマーを用いることが好ましい。
イエローインデックス値の測定方法としては、ポリマーフィルムのサンプルを作製し、(株)日立ハイテクノロジーズの分光光度計U−3300と附属の彩度計算プログラム等を用いて、JIS Z 8701に定められている光源色の三刺激値X、Y、Zを求め、下式の定義に従ってイエローインデックス値を求める。
イエローインデックス値(YI値)=100(1.28X−1.06Z)/Y
本発明のポリマーフィルムは、ヘイズが1%以下であることが好ましく、より好ましくは、0.5%以下である。
ヘイズ(全ヘイズ)は、JIS K−7136に準拠して、ヘーズメーター、例えば、NDH−2000(日本電色工業株式会社製)を用いて測定することができる。
本発明のポリマーフィルムは、長尺であることが好ましく、具体的には、100〜10000m程度の範囲内の長さであることが好ましく、ロール状に巻き取られる。また、本発明のポリマーフィルムの幅は1m以上であることが好ましく、さらに好ましくは1.4m以上であり、特に1.4〜4mであることが好ましい。
本発明のポリマーフィルムは、厚さ55μmのサンプルを作製し、全光線透過率が80%以上であることが好ましく、85%以上であることがより好ましく、90%以上であることがさらに好ましい。全光線透過率を80%以上とすることにより、光学用途のフィルムとして、種々な電子デバイスに適用の幅が広がるという利点がある。
本発明のポリマーフィルムは、前記ポリマーブレンド組成物の他、下記の添加物を含有することが好ましい。
(3.1)マット剤
本発明のポリイミドフィルムには、取扱性を向上させるため、例えば二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、カオリン、タルク、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、リン酸カルシウム等の無機微粒子や架橋高分子などのマット剤を含有させることが好ましい。中でも二酸化ケイ素がフィルムのヘイズを小さくできるため、好ましい。
本発明のポリイミドフィルムは、紫外線吸収剤を含有することが耐光性を向上する観点から好ましい。紫外線吸収剤は400nm以下の紫外線を吸収することで、耐光性を向上
させることを目的としており、特に波長370nmでの透過率が、0.1〜30%の範囲であることが好ましく、より好ましくは1〜20%の範囲、さらに好ましくは2〜10%の範囲である。
酸化防止剤は劣化防止剤ともいわれる。高湿高温の状態に電子デバイスなどが置かれた場合には、ポリイミドフィルムの劣化が起こる場合がある。
−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、2,2−チオ−ジエチレンビス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、N,N′−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド)、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−イソシアヌレート等を挙げることができる。
液晶表示装置等の画像表示装置の表示品質の向上のため、ポリイミドフィルム中に位相差制御剤を添加するか、配向膜を形成して液晶層を設け、偏光板保護フィルムと液晶層由来の位相差を複合化することにより、ポリイミドフィルムに光学補償能を付与することができる。
ポリイミドフィルムの剥離抵抗を小さくする添加剤としては界面活性剤に効果の顕著なものが多く、好ましい剥離剤としてはリン酸エステル系の界面活性剤、カルボン酸又はカルボン酸塩系の界面活性剤、スルホン酸又はスルホン酸塩系の界面活性剤、硫酸エステル系の界面活性剤が効果的である。また上記界面活性剤の炭化水素鎖に結合している水素原子の一部をフッ素原子に置換したフッ素系界面活性剤も有効である。以下に剥離剤を例示する。
RZ−1 C8H17O−P(=O)−(OH)2
RZ−2 C12H25O−P(=O)−(OK)2
RZ−3 C12H25OCH2CH2O−P(=O)−(OK)2
RZ−4 C15H31(OCH2CH2)5O−P(=O)−(OK)2
RZ−5 {C12H25O(CH2CH2O)5}2−P(=O)−OH
RZ−6 {C18H35(OCH2CH2)8O}2−P(=O)−ONH4
RZ−7 (t−C4H9)3−C6H2−OCH2CH2O−P(=O)−(OK)2RZ−8 (iso−C9H19−C6H4−O−(CH2CH2O)5−P(=O)−(OK)(OH)
RZ−9 C12H25SO3Na
RZ−10 C12H25OSO3Na
RZ−11 C17H33COOH
RZ−12 C17H33COOH・N(CH2CH2OH)3
RZ−13 iso−C8H17−C6H4−O−(CH2CH2O)3−(CH2)2SO3Na
RZ−14 (iso−C9H19)2−C6H3−O−(CH2CH2O)3−(CH2)4SO3Na
RZ−15 トリイソプロピルナフタレンスルフォン酸ナトリウム
RZ−16 トリ−t−ブチルナフタレンスルフォン酸ナトリウム
RZ−17 C17H33CON(CH3)CH2CH2SO3Na
RZ−18 C12H25−C6H4SO3・NH4
剥離促進剤の添加量は環状ポリイミドに対して0.05〜5質量%が好ましく、0.1〜2質量%がさらに好ましく、0.1〜0.5質量%が最も好ましい。
上記ポリイミドフィルムの製造方法の具体例について以下説明する。
本発明のポリイミドフィルムの製造方法は、少なくともポリイミドと水素結合性化合物を低沸点溶媒に溶解してドープを調製し、当該ドープを用いて溶液流延製膜方法によって製膜することが好ましい。
ール、1,3−ジフルオロ−2−プロパノール、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ−2−メチル−2−プロパノール、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ−2−プロパノール、2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−1−プロパノール、ニトロエタン、メタノール、エタノール、n−プロパノール、iso−プロパノール、n−ブタノール、sec−ブタノール、tert−ブタノール等を挙げることができる。
の化合物などをペレット化したものも、好ましく用いることができる。
調製したドープを、送液ポンプ(例えば、加圧型定量ギヤポンプ)を通してダイスに送液し、無限に移送する無端の支持体、例えば、ステンレスベルト又は回転する金属ドラム等の金属支持体上の流延位置に、ダイスからドープを流延する。
溶媒蒸発工程は、金属支持体上で行われ、流延膜を金属支持体上で加熱し、溶媒を蒸発させる予備乾燥工程である。
も好ましい。金属支持体の表面温度は全体が同じであっても良いし、位置によって異なっていても良い。加熱風の温度は10〜220℃の範囲内が好ましい。
ここで、Mは流延膜(フィルム)の所定の時点での質量、NはMのものを200℃で3時間乾燥させた時の質量である。特に、溶媒蒸発工程において達成された残留溶媒量を算出するときのMは剥離工程直前の流延膜の質量である。
金属支持体上で溶媒が蒸発した流延膜を、剥離位置で剥離する。
第1乾燥工程は、フィルムを加熱し、溶媒をさらに蒸発させる乾燥工程である。乾燥手段は特に制限されず、例えば、熱風、赤外線、加熱ローラー、マイクロ波等を用いることができる。簡便さの観点からは、千鳥状に配置したローラーでフィルムを搬送しながら、熱風等で乾燥を行うことが好ましい。乾燥温度は、残留溶媒量及び搬送における伸縮率等を考慮して、30〜200℃の範囲が好ましい。
金属支持体から剥離されたフィルムを延伸することで、フィルムの膜厚や平坦性、配向性等を制御することができる。
・長手方向に延伸→幅手方向に延伸→長手方向に延伸→長手方向に延伸
・幅手方向に延伸→幅手方向に延伸→長手方向に延伸→長手方向に延伸
また、同時二軸延伸には、一方向に延伸し、もう一方を、張力を緩和して収縮する場合も含まれる。
(上記式において、d1は延伸後の樹脂フィルムの延伸方向の幅寸法であり、d2は延伸前の樹脂フィルムの延伸方向の幅寸法であり、tは延伸に要する時間(min)である。)
延伸工程では、通常、延伸した後、保持・緩和が行われる。すなわち、本工程は、フィルムを延伸する延伸段階、フィルムを延伸状態で保持する保持段階及びフィルムを延伸した方向に緩和する緩和段階をこれらの順序で行うことが好ましい。保持段階では、延伸段階で達成された延伸倍率での延伸を、延伸段階における延伸温度で保持する。緩和段階では、延伸段階における延伸を保持段階で保持した後、延伸のための張力を解除することによって、延伸を緩和する。緩和段階は、延伸段階における延伸温度以下で行えば良い。
次いで、延伸後のフィルムを加熱して乾燥させる。熱風等によりフィルムを加熱する場合、使用済みの熱風(溶媒を含んだエアーや濡れ込みエアー)を排気できるノズルを設置して、使用済み熱風の混入を防ぐ手段も好ましく用いられる。熱風温度は、40〜220℃の範囲がより好ましい。また、乾燥時間は5秒〜30分程度が好ましく、10秒〜15分がより好ましい。
巻取り工程は、得られたフィルムを巻き取って室温まで冷却する工程である。巻取り機は、一般的に使用されているもので良く、例えば、定テンション法、定トルク法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法等の巻取り方法で巻き取ることができる。
本発明のポリイミドフィルムは、電子デバイスと積層したとき温湿度環境変動によるそりの抑制を可能にすることができる。適用される電子デバイスは特に限定されないが、例えば、有機ELデバイス、液晶表示デバイス(LCD)、有機光電変換デバイス、プリン
ト基板、薄膜トランジスタ、タッチパネル、偏光板、位相差フィルム等を挙げることができる。本発明の効果がより効率的に得られるという観点から、フレキシブルプリント基板、LED照明装置及びフレキシブルディスプレイ用前面部材に好ましく用いられる。
本発明に係るフレキシブルプリント基板は、本発明のポリイミドフィルムをベースフィルムとし、これに接着剤を介して金属箔を圧着することによって得られる。ここで用いられる接着剤としては、例えば、アクリル系、ポリイミド系及びエポキシ系接着剤等が挙げられる。
本発明に係るLED照明装置としては、本発明のポリイミドフィルムを用いたLED用基板を用いていれば、特に制限されるものではなく、例えば、両面基板やアルミ板との複合基板が挙げられる。LEDの高輝度化に伴い、より放熱性が要求される場合には、アルミ板と複合化することにより放熱性を向上させることが可能である。有機材料を用いた有機エレクトロルミネッセンス照明装置に適用することもできる。
本発明に係るフレキシブルディスプレイ用前面部材は、本発明のポリイミドフィルムを用いてなるものであれば、特に制限されるものではない。本発明のフレキシブルディスプレイ用前面部材が搭載されるフレキシブルディスプレイとしては、例えば、基板上に発光層等の有機機能層が積層されてなる有機ELデバイス、ガスバリアーフィルム、フィルムカラーフィルター、片面又は両面に偏光板保護フィルムを備える偏光板、フィルム型タッチセンサー等がこの順に積層されて構成される。本発明のフレキシブルディスプレイ用前面部材は、例えば、上記のように構成されるフレキシブルディスプレイのフィルム型タッチセンサー上に積層される。
酸無水物1:ダイキン工業株式会社製
酸無水物2:マナック株式会社製
酸無水物3:株式会社ダイセル製
酸無水物4:東京化成工業株式会社
酸無水物5:三菱ケミカル株式会社製
ジアミン1:ダイキン工業株式会社製
ジアミン2:三井化学ファイン株式会社製
ジアミン3:東京化成工業株式会社製
ジアミン4:和歌山精化工業株式会社製
ジアミン5:富士フイルム和光純薬株式会社製
ジアミン6:富士フイルム和光純薬株式会社製
<ポリイミドA(Mw=257000)の調製>
乾燥窒素ガス導入管、冷却器、トルエンを満たしたDean−Stark凝集器、撹拌機を備えた4口フラスコに、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン二無水物(酸無水物1)(ダイキン工業社製)25.59g(57.6mmol)をN,N−ジメチルアセトアミド(134g)に加え、窒素気流下、室温で撹拌した。
それに4,4′−ジアミノ−2,2′−ビス(トリフルオロメチル)ビフェニル(ジアミン1)(ダイキン工業社製)19.2g(60mmol)を加え、80℃で6時間加熱撹拌した。その後、外温を190℃まで加熱して、イミド化に伴って発生する水をトルエンとともに共沸留去した。6時間加熱、還流、撹拌を続けたところ、水の発生は認められなくなった。引き続きトルエンを留去しながら7時間加熱し、さらにトルエン留去後にメタノールを投入して再沈殿し、固形分を乾燥してポリイミドA(Mw=257000)を31.5g得た(収率75%)。
乾燥窒素ガス導入管、冷却器、トルエンを満たしたDean−Stark凝集器、撹拌機を備えた4口フラスコに、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン二無水物(酸無水物1)(ダイキン工業社製)24.39g(54.9mmol)をN,N−ジメチルアセトアミド(134g)に加え、窒素気流下、室温で撹拌した。
それに4,4′−ジアミノ−2,2′−ビス(トリフルオロメチル)ビフェニル(ジアミン1)(ダイキン工業社製)19.2g(60mmol)を加え、80℃で6時間加熱撹拌した。その後、外温を190℃まで加熱して、イミド化に伴って発生する水をトルエンとともに共沸留去した。6時間加熱、還流、撹拌を続けたところ、水の発生は認められなくなった。引き続きトルエンを留去しながら7時間加熱し、さらにトルエン留去後にメタノールを投入して再沈殿し、固形分を乾燥してポリイミドA(Mw=142000)を28.8g得た(収率72%)。
下記組成の主ドープを調製した。まず、加圧溶解タンクにジクロロメタン(沸点40℃)及びエタノールを添加した。溶媒の入った加圧溶解タンクに、上記調製したポリイミドA(Mw=257000)及びポリイミドA(Mw=142000)を撹拌しながら投入した。これを加熱し、撹拌しながら、完全に溶解し、これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過し、主ドープを調製した。
(主ドープの組成)
ジクロロメタン 340質量部
エタノール 10質量部
ポリイミドA(Mw=257000)
70質量部
ポリイミドA(Mw=142000)
30質量部
得られたドープを離型剤が極少量散布された平滑なガラス板上にコーターで塗布した後、40℃のホットプレート上で30分加温して自己支持性フィルムを形成した。ガラス板から剥離したフィルムをステンレス製型枠にクリップで数箇所固定した後、150℃の真空乾燥機中で2時間放置して有機溶剤をほぼ完全に(1質量%未満)除去し、ポリイミドフィルム1を得た。
上記ポリイミドフィルム1の作製において、酸無水物及びジアミンを表Iに記載のとおりに変更したポリイミドを調製し、さらに、表IIに記載の2種類のポリイミド(ポリイミドIとポリイミドII)の組み合わせ(ブレンド比)に変更した以外は、ポリイミドフィルム1と同様にしてポリイミドフィルム2〜17を作製した。なお、ポリイミドフィルム2〜17の作製において、酸無水物とジアミンは、それぞれポリイミドフィルム1の場合と同モルを用いた。
乾燥したN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)190.6kg中に、ジアミン4を41.05kg(0.1キロモル)溶解し、20℃で撹拌しながら精製した粉末状の酸無水物3 29.4kg(0.1キロモル)を少量ずつ添加し、1時間撹拌し続けて、透明なポリアミド酸溶液を得た。
次いで、カルボニル基を有する有機化合物1を前記ワニス状ポリアミド酸溶液に樹脂重量当たり8質量%添加し、十分撹拌した後、ワニス状ポリアミド酸溶液を得た。
このワニス状ポリアミド酸溶液に無水酢酸(分子量102.09)とβ−ピコリンを、ポリアミド酸溶液に対しそれぞれ17質量%、17質量%の割合で混合、撹拌した。得られた混合物を、T型スリットダイより回転する75℃のステンレス製ドラム上にキャストしたのち、ゲルフィルムをドラムから引き剥がし、両端を把持し、加熱炉にて400℃で2時間処理し、幅2.2m、厚さ60μmのポリイミドフィルム18を得た。
<耐屈曲性>
上記で得られた各ポリイミドフィルムについて、幅30mm、長さ150mmの試料フィルムを使用し、折り曲げ試験機(ユアサシステム機器株式会社製)にて折り曲げたときの内径(直径)が2mmになるように条件設定し、折り曲げと180°解放とを1サイクルとして、破断するまでのサイクルで評価した。破断するまでの回数が多いほど耐屈曲性に優れていることを表し、繰り返しの折り曲げ耐性に優れていることを表す。
破断するまでの回数が
◎:20000回以上
○:15000〜19999回
△:10000〜14999回
×:9999回以下
平面性は、照明装置(株式会社日本技術センター製S−Light(型番:SA160
))からフィルムを透過させた光を壁に投影したときの影を観察して評価した。
目視で単位面積当たり(cm2)の波の数を数え、その個数を以下の評価基準でランク付けを行った。◎、○、△は実用上問題ないものとする。
◎:0〜3個
○:3〜9個
△:10〜19個
×:20個以上
無色透明性は、イエローインデックス(YI)値及びヘイズ(Hz)値を測定し、これらの値から、下記の評価基準で評価した。
イエローインデックス値は、JIS K 7103に定められているフィルムのYI(イエローインデックス:黄色味の指数)に従って求めた。イエローインデックス値の測定方法としては、ポリイミドフィルムのサンプルを作製し、(株)日立ハイテクノロジーズの分光光度計U−3300と附属の彩度計算プログラム等を用いて、JIS Z 8701に定められている光源色の三刺激値X、Y、Zを求め、下式の定義に従ってイエローインデックス値を求めた。
イエローインデックス値(YI値)=100(1.28X−1.06Z)/Y
ヘイズ(全ヘイズ)は、JIS K−7136に準拠して、ヘーズメーター(NDH−2000(日本電色工業株式会社製)を用いて測定した。○と△は実用上問題ないものとする。
○:Hz値が0.2%以下、YI値が5.0以下
△:Hz値が0.2%より大きく、YI値が5.0以下、又は、Hz値が0.2%以下でYI値が5.0より大きい
×:Hz値が0.2%より大きく、YI値が5.0より大きい
Claims (6)
- 2種類以上のポリイミドを含むポリマーブレンド組成物であって、
当該ポリイミドが、側鎖に電子吸引性を有する非環状基、又は、主鎖にシクロ環、−CO−、−SO2−、若しくは、−CR−(Rはフルオレン骨格を表す。)のうち少なくともいずれかを有し、かつ、
前記2種類以上のポリイミドの最大の重量平均分子量と最小の重量平均分子量の差が、20000〜200000の範囲内であるポリマーブレンド組成物。 - 前記2種類以上のポリイミドの重量平均分子量が、100000〜500000の範囲内である請求項1に記載のポリマーブレンド組成物。
- 前記2種類以上のポリイミドの最大の重量平均分子量と最小の重量平均分子量の差が、50000〜150000の範囲内である請求項1又は請求項2に記載のポリマーブレンド組成物。
- 前記ポリイミドが、側鎖に電子吸引性を有する非環状基を有する請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載のポリマーブレンド組成物。
- 請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載のポリマーブレンド組成物を含有するポリマーフィルムであって、
イエローインデックス値が、5.0以下であるポリマーフィルム。 - ヘイズが、1%以下である請求項5に記載のポリマーフィルム。
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