JPWO2019124462A1 - ゴム組成物及びゴム成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明で用いられるニトリルゴム(A)としては、アクリロニトリルと1,3−ブタジエンの共重合体が挙げられる。重合後の1,3−ブタジエン単位に残存する二重結合への水素添加は任意である。水素添加されていないニトリルゴムと水素添加されたニトリルゴムとを適宜使い分けることができる。
本発明で用いられるカーボンブラック(B)の種類は特に限定されず、SAF、ISAF、HAF、FEF、GPF、MAF、SRF、FT、MT等を用いることができ、性能とコストのバランスの点からFEF、FT、MT、SRF、MAFが好適である。カーボンブラック(B)として、2種類以上のカーボンブラックを組み合わせて用いることもできる。
本発明のゴム組成物は、焼成カオリン(C)と珪藻土(D)とを含む。ここでカオリンは、含水ケイ酸アルミニウム(組成式:Al2Si2O5(OH)4)を主成分とする天然の粘土鉱物である。そして、焼成カオリンは、この粘土鉱物を精製した後に、高温で焼き結晶水を除去したものである。一方、珪藻土は、単細胞藻類の一種である珪藻の殻の化石よりなる堆積物であり、二酸化ケイ素(SiO2)が主成分である。
本発明のゴム組成物は可塑剤(E)を含む。本発明においては、150℃で24時間放置後の加熱減量率が5質量%以下である可塑剤(E)を用いることが重要である。加熱減量率が5質量%を超える場合、加熱するとゴム成形品の硬度が上昇し、耐熱性に優れたゴム成形品を得ることができない。加熱減量率は、4質量%以下であることが好ましく、3質量%以下であることがより好ましく、2.5質量%以下であることがさらに好ましい。ここで本明細書における加熱減量率とは、加熱前のゴム組成物の質量から、加熱後のゴム組成物の質量を差し引いた値を、加熱前のゴム組成物の質量で除して百分率として表したものである。加熱減量率の測定方法の詳細は、後の実施例に記載した通りである。
本発明において、前記ゴム組成物が、老化防止剤(F)をさらに含有してなることが好ましい。老化防止剤(F)としては、ジチオカルバミン酸塩、マイクロクリスタリンワックス、ナフチルアミン系、ジフェニルアミン系、p−フェニレンジアミン系、キノリン系、ヒドロキノン系、フェノール系、含イオン系などが挙げられる。中でも、老化防止剤(F)はジチオカルバミン酸塩及びマイクロクリスタリンワックスの両方が含まれていることが好ましい。老化防止剤(F)が、ジチオカルバミン酸塩及びマイクロクリスタリンワックスの両方を含有することにより、耐オゾン性に優れたゴム成形品を得ることができる。ここで、マイクロクリスタリンワックスとは、主として原油の減圧蒸留残さ油分から取り出されるワックスのことをいい、後述するパラフィンワックス(G)に比べ、分岐炭化水素(イソパラフィン)や飽和環状炭化水素(シクロパラフィン)を多く含むものである。ジチオカルバミン酸塩としては、ジエチルジチオカルバミン酸ニッケル、ジブチルジチオカルバミン酸ニッケルなどが挙げられる。
本発明において、ゴム成形品の耐オゾン性をより向上させる観点から、前記ゴム組成物が、パラフィンワックス(G)をさらに含有してなることが好ましい。ここでパラフィンワックス(G)とは、原油の減圧蒸留留出油分から、結晶性の良い炭化水素を分離抽出したものをいい、直鎖状炭化水素(ノルマルパラフィン)を主成分として含むものである。またパラフィンワックス(G)は、通常、ゴム成形品の製造時において、混練性や金型離型性を向上させるためにゴム組成物に配合するものである。これらの理由から、パラフィンワックス(G)と、上述したマイクロクリスタリンワックス(老化防止剤)とは、当業者において明確に区別されている。
JSR株式会社製「N241」(アクリロニトリル単位の含有量:29%、ムーニー粘度(ML1+4、100℃):56)
・ニトリルゴム(A2)
JSR株式会社製「N240S」(アクリロニトリル単位の含有量:26%、ムーニー粘度(ML1+4、100℃):56)
・ニトリルゴム(A3)
日本ゼオン株式会社製「Nipol DN2850」(アクリロニトリル単位の含有量:28%、ムーニー粘度(ML1+4、100℃):50)
旭カーボン株式会社製FEF(Fast Extruding Furnace)「旭#60」(平均一次粒子径:45nm)
・カーボンブラック(B2)
東海カーボン社製の「シースト3」(平均一次粒子径:28nm)
竹原化学工業株式会社製の商品名「Satintone No.5」
・珪藻土(D)
昭和化学工業株式会社製の商品名「ラヂオライト F」
株式会社ADEKA製のトリメリット酸エステル系可塑剤「アデカサイザー C−9N」
・可塑剤(E2)
株式会社ADEKA製のポリエーテルエステル系可塑剤「アデカサイザー PN−280」
・可塑剤(E3)
株式会社ADEKA製のDOA(ビス(2-エチルヘキシル)アジペート)
アルキルジフェニルアミン(大内新興化学工業株式会社製の商品名「ノクラックODA」)
・老化防止剤(F2)
ジブチルジチオカルバミン酸ニッケル(大内新興化学工業株式会社製の商品名「ノクラックNBC」)
・老化防止剤(F3)
大内新興化学工業株式会社製のマイクロクリスタリンワックス商品名「サンノック」
大内新興化学工業株式会社製「ノクセラーDM−P」(化学名:ジ-2-ベンゾチアゾリルジスルフィド)
・加硫促進剤(TT)
大内新興化学工業株式会社製「ノクセラーTT−P」(化学名:テトラメチルチウラムジスルフィド)
日本精蝋社製の品名「パラフィンワックス135」(融点:58℃、油分:0.3質量%、針入度:13(25℃)、21(35℃)、粘度:3.9mm2/s/100℃、セーボルト色:+30、密度:0.911g/cm3(25℃)、0.775g/cm3(70℃)、引火点:234℃、平均分子量:389(ガスクロマトフィー法))
(ゴムシートの作製)
以下に示す組成の混合物を、オープンロールを用いて温度20〜100℃で10〜30分間混練してゴム組成物を得た。そして、このゴム組成物を用いて、厚さ2mmの未加硫ゴムシートを作製した(以下、単に未加硫ゴムシートと称すことがある)。
・ニトリルゴム(A1):100質量部
・カーボンブラック(B1):50質量部
・焼成カオリン(C):25質量部
・珪藻土(D):25質量部
・可塑剤(E1):15質量部
・老化防止剤(F1):2質量部
・老化防止剤(F2):1質量部
・老化防止剤(F3):1質量部
・活性亜鉛華:5質量部
・ステアリン酸:1質量部
・硫黄:1.5質量部
・加硫促進剤(DM):1質量部
・加硫促進剤(TT):1質量部
(加硫特性)
得られた未加硫ゴムシートを試料とし、JIS K6300−2に準拠し、JSRトレーディング株式会社製の「キュラストメーター7」を用いて測定した。測定温度180℃で5分間の加硫曲線を測定し、縦軸をトルク、横軸を時間としたグラフのトルクの最小値ML(kgf・cm)、最大値MH(kgf・cm)、MHの10%のトルクになるまでの時間T10(分)及びMHの90%のトルクになるまでの時間T90(分)を求めた。その結果、T10が0.7分、T90が1.1分、MLが3.7kgf・cm及びMHが55.1kgf・cmであった。
得られた未加硫ゴムシートを用い、120℃で10分間プレス加硫して、厚さ2mmの加硫ゴムシートを得た(以下、単に加硫ゴムシートと称すことがある)。この加硫ゴムシートを3枚重ね、タイプAデュロメータを用いて、23℃、相対湿度50%において測定を行い、ピーク値を読み取った。その結果、A硬度は71であった。また、上記加硫ゴムシートを用いて、23℃、相対湿度50%において、引張速度500mm/分の引張速度で、引張強さ(MPa)と伸び(%)を測定した。その結果、引張強さは12.9MPaであり、伸びは360%であった。引張試験はJIS K6251に準拠して行い、硬度の測定はJIS K6253に準拠して行った。
上記加硫ゴムシートを170℃で70時間加熱した。加熱後、この加硫ゴムシートを3枚重ね、タイプAデュロメータを用いて、23℃、相対湿度50%において測定を行い、ピーク値を読み取った。また、上記加熱後の加硫ゴムシートを用いて、23℃、相対湿度50%において、引張速度500mm/分の引張速度で、引張強さ(MPa)と伸び(%)を測定した。熱老化試験は、JIS K6257に準拠して行った。
上記加硫ゴムシートを用い、下記の測定条件1〜3で示される雰囲気下にそれぞれ加硫ゴムシートを放置した後に表面観察を行った。ゴムシート表面に亀裂が生じていた場合を「亀裂の有無」で「あり」とし、亀裂が生じていなかった場合を「亀裂の有無」で「なし」とした。結果を表1に示す。静的オゾン劣化試験は、JIS K6259に準拠して行った。
測定条件1:静的伸張率20%、温度40℃、湿度10%、オゾン濃度50pphmの雰囲気下に4時間放置
測定条件2:静的伸張率5%、温度23℃、湿度10%、オゾン濃度200pphmの雰囲気下に48時間放置
測定条件3:静的伸張率5%、温度23℃、湿度65%、オゾン濃度200pphmの雰囲気下に48時間放置
ゴム成形品のガラス転移温度(℃)を表1に示す。表1に示すガラス転移温度(℃)は、示差走査熱量計(DSC)を用いて昇温速度10℃/分で測定したガラス転移開始温度である。ガラス転移温度(℃)が低いほど耐低温性に優れている。
上記「ゴムシートの作製」において得られたゴム組成物を150℃のオーブンに入れ、24時間放置することで可塑剤(E)の加熱減量率を求めた。ここで加熱減量率は、加熱前のゴム組成物の質量から、加熱後のゴム組成物の質量を差し引いた値を、加熱前のゴム組成物の質量で除して百分率で表した。その結果、可塑剤(E)の加熱減量率は2%であった。
上記「加硫ゴムシートの作製」において、成分の種類及び量を表1〜3に示すように変更した以外は実施例1と同様にしてゴム組成物を得た。そして、得られたゴム組成物を用いて実施例1と同様の評価を行った。結果を表1〜3に示す。
Claims (6)
- ニトリルゴム(A)100質量部、カーボンブラック(B)5〜100質量部、焼成カオリン(C)5〜75質量部、珪藻土(D)5〜75質量部、及び可塑剤(E)1〜30質量部を含有し、
ニトリルゴム(A)のアクリロニトリル単位の含有量が25〜30質量%であり、かつ
150℃で24時間放置後の可塑剤(E)の加熱減量率が5質量%以下であることを特徴とするゴム組成物。 - 老化防止剤(F)0.1〜10質量部をさらに含有してなる請求項1に記載のゴム組成物。
- 老化防止剤(F)として、ジチオカルバミン酸塩及びマイクロクリスタリンワックスを含有してなる請求項2に記載のゴム組成物。
- 融点が45〜100℃のパラフィンワックス(G)0.5〜10質量部をさらに含有してなる請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物を加硫してなるゴム成形品。
- 請求項5に記載のゴム成形品からなるシール又はガスケット。
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