JPWO2019107495A1 - 色補正部材、及び色補正部材を用いた光学フィルム - Google Patents

色補正部材、及び色補正部材を用いた光学フィルム Download PDF

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Abstract

従来のように粘着剤層中に色素を含有する場合には、特定波長（５６０〜６１０ｎｍ）の範囲に吸収極大波長を示す色素として、従来テトラアザポルフィリンが用いられている。しかしながら、本発明者らの検討によれば、テトラアザポルフィリンを含有させた粘着剤層を色補正部材とした場合、５４５ｎｍ付近の光も吸収してしまうため、パネルの輝度が低下してしまうことが分かった。本発明は、広色域化と輝度の低下を良好に両立することができる色補正部材を提供することを目的とする。吸収スペクトルの特定波長（５６０〜６１０ｎｍ）の範囲に吸収ピークを有し、当該吸収ピークと５４５ｎｍにおける吸光度の比が特定の値以下であることを満たす色補正部材又は感圧粘着剤層付偏光フィルムにより解決する。

Description

本発明は、光学フィルムや画像表示装置等に用いられる色補正部材に関する。色補正部材はこれ単独で、またはこれを積層した光学フィルムとして液晶表示装置（ＬＣＤ）、有機ＥＬ表示装置などの画像表示装置を形成しうる。
画像表示装置などは、その画像形成方式から液晶セルの両面に偏光素子を配置することが必要不可欠であり、一般的には偏光フィルムが貼着されている。前記偏光フィルムを液晶セルに貼着する際には、通常、粘着剤が使用される。また、偏光フィルムと液晶セルの接着は、通常、光の損失を低減するため、それぞれの材料は粘着剤を用いて密着されている。このような場合に、偏光フィルムを固着させるのに乾燥工程を必要としないことなどのメリットを有することから、粘着剤は、偏光フィルムの片面に予め粘着剤層として設けられた粘着剤層付偏光フィルムが一般的に用いられる。
また、前記粘着剤層に、染料または顔料を添加して着色することにより、偏光フィルムに任意の色相を与えて高コントラストの液晶表示体を得ることが提案されている（特許文献１）。近年では、画像表示装置に明るさ、鮮やかさ（即ち、広色域化）が求められており有機ＥＬ表示装置（ＯＬＥＤ）が注目されているが、液晶表示装置に対しても広色域化が求められている。例えば、液晶表示装置を広色域化させる方法として、特定波長（５６０〜６１０ｎｍ）の範囲に吸収極大波長を示す色素を含有する粘着剤層を介して前記液晶セルの片面または両面に偏光フィルムを積層することが提案されている（特許文献２，３）。
実登第３０５２８１２号明細書 特開２０１１−０３９０９３号公報 特開２０１４−０９２６１１号公報
特許文献２及び３のように粘着剤層中に色素を含有する場合には、特定波長（５６０〜６１０ｎｍ）の範囲に吸収極大波長を示す色素として、従来テトラアザポルフィリンが用いられている。しかしながら、本発明者らの検討によれば、テトラアザポルフィリンを含有させた粘着剤層を色補正部材とした場合、５４５ｎｍ付近の光も吸収してしまうため、パネルの輝度が低下してしまうことが分かった。
本発明は、広色域化と輝度の低下を良好に両立することができる色補正部材を提供することを目的とする。
本発明者らは前記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、下記色補正部材を見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は以下［１］〜［８］に存する。
［１］ 吸収スペクトルの５８０ｎｍ〜６１０ｎｍにおける吸収ピークの値をＡｍａｘとし５４５ｎｍにおける吸光度の値Ａ５４５としたときのＡ５４５／Ａｍａｘが０．１３以下であることを特徴とする色補正部材。
（ただし、前記吸収スペクトルは、前記色補正部材を有機溶媒に分散又は溶解させて分散液又は溶液を調製し、４００ｎｍ〜７００ｎｍの範囲における前記分散液又は前記溶液の吸光度を測定して得られる。）
［２］ 前記吸収スペクトルの５３０ｎｍ〜５７０ｎｍに吸収ピークを有しないことを特徴とする前記［１］に記載の色補正部材。
［３］ 前記５８０ｎｍ〜６１０ｎｍに有する吸収ピークの半値幅が３５ｎｍ以下であることを特徴とする前記［１］又は［２］に記載の色補正部材。
［４］ 前記色補正部材は下記式（Ｉ）または（ＩＩ）で表される化合物を含有することを特徴とする前記［１］乃至［３］のいずれかに記載の色補正部材。
Figure 2019107495
 式（Ｉ）において、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
Ｒ１とＲ２とが５または６の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
Ｒ２とＲ３とが５〜７の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ１、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
Ｒ５とＲ６とが５または６の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
Ｒ６とＲ７とが５〜７の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
Ｒ１とＲ２とが５または６の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ５とＲ６とが５または６の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；あるいは、
Ｒ２とＲ３とが５〜７の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ６とＲ７とが５〜７の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ１、Ｒ４、Ｒ５およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であり；
式（ＩＩ）において、Ｒ４、およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子または炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基である。
［５］ 偏光フィルムと感圧粘着剤層を有する光学フィルムであって、
前記感圧粘着剤層は、吸収スペクトルの５８０ｎｍ〜６１０ｎｍにおける吸収ピークの値をＡｍａｘとし前記吸収スペクトルの５４５ｎｍにおける吸光度の値Ａ５４５としたとき、Ａ５４５／Ａｍａｘが０．１３以下であることを特徴とする光学フィルム。
（ただし、前記吸収スペクトルは、前記感圧粘着剤を有機溶媒に分散又は溶解させて分散液又は溶液を調製し、４００ｎｍ〜７００ｎｍの範囲における前記分散液又は前記溶液の吸光度を測定して得られる。）
［６］ 前記感圧粘着剤層は、吸収スペクトルの５３０ｎｍ〜５７０ｎｍに、吸収ピークを有しないことを特徴とする前記［５］に記載の光学フィルム。
［７］ 前記５８０ｎｍ〜６１０ｎｍにおける吸収ピークの半値幅が３５ｎｍ以下であることを特徴とする前記［５］又は［６］に記載の光学フィルム。
［８］ 前記感圧粘着剤層に下記式（Ｉ）または（ＩＩ）で表される化合物を含有することを特徴とする前記［５］乃至［７］のいずれかに記載の光学フィルム。
Figure 2019107495

式（Ｉ）において、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
Ｒ１とＲ２とが５または６の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
Ｒ２とＲ３とが５〜７の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ１、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
Ｒ５とＲ６とが５または６の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
Ｒ６とＲ７とが５〜７の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
Ｒ１とＲ２とが５または６の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ５とＲ６とが５または６の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；あるいは、
Ｒ２とＲ３とが５〜７の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ６とＲ７とが５〜７の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ１、Ｒ４、Ｒ５およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であり；
式（ＩＩ）において、Ｒ４、およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子または炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基である。
本発明によれば、画像表示装置の広色域化を達成できるのみならず、５４５ｎｍ付近の光の吸収が抑制されているため、従来できなかった輝度の向上も達成できるとの効果を奏する。
以下、本発明について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、任意に変形して実施することができる。
本発明の色補正部材は、吸収スペクトルの５８０ｎｍ〜６１０ｎｍに吸収ピークを有し、且つ吸収スペクトルの５８０ｎｍ〜６１０ｎｍにおける最大吸収ピークの値をＡｍａｘとし５４５ｎｍにおける吸光度の値Ａ５４５としたとき、Ａ５４５／ＡｍａｘがＡ５４５／Ａｍａｘ≦０．１３の関係を満たすものであれば形態は特に限定されない。例えば、５８０ｎｍ〜６１０ｎｍに吸収ピークを有し且つ吸収スペクトルの５８０ｎｍ〜６１０ｎｍにおける最大吸収ピークの値をＡｍａｘとし５４５ｎｍにおける吸光度の値Ａ５４５としたとき、Ａ５４５／ＡｍａｘがＡ５４５／Ａｍａｘ≦０．１３の関係を満たす化合物を含有する樹脂フィルムが挙げられる。他の例としては、粘着剤中に前記化合物を含有する光学用粘着シートが挙げられ、また、色補正部材を備えた光学フィルムの例としては、前記化合物を含有する粘着剤層を有する光学フィルムが挙げられる。光学フィルムとしては、偏光フィルムが挙げられる。
以下では、本発明の色補正部材を、吸収スペクトルの５８０ｎｍ〜６１０ｎｍに吸収ピークを有し、且つ吸収スペクトルの５８０ｎｍ〜６１０ｎｍにおける最大吸収ピークの値をＡｍａｘとし５４５ｎｍにおける吸光度の値Ａ５４５としたとき、Ａ５４５／ＡｍａｘがＡ５４５／Ａｍａｘ≦０．１３の関係を満たす化合物を含有する光学用粘着シートを例に挙げて、説明する。また、本発明の光学フィルムを、ポリビニルアルコール系偏光子を有する偏光フィルムおよび前記化合物を含有する粘着剤層を有する粘着剤層付偏光フィルムを例に挙げて、説明する。
Ａ．色補正部材
Ａ−１．光学用粘着シート
光学用粘着シートは、ベースポリマー及び後述する化合物Ｘを含有する粘着剤組成物から形成することができる。
当該光学用粘着シートは、吸収スペクトルの５８０ｎｍ〜６１０ｎｍに吸収ピークを有し、且つ吸収スペクトルの５８０ｎｍ〜６１０ｎｍにおける最大吸収ピークの値をＡｍａｘとし５４５ｎｍにおける吸光度の値Ａ５４５としたとき、Ａ５４５／ＡｍａｘがＡ５４５／Ａｍａｘ≦０．１３の関係を満たす。前記吸収スペクトルは、当該光学用粘着シートを有機溶媒に分散又は溶解させて分散液又は溶液を調製し、４００ｎｍ〜７００ｎｍの範囲における前記分散液又は前記溶液の吸光度を測定して得られる。前記光学用粘着シートは、好ましくは、吸収スペクトルの５３０ｎｍ〜５７０ｎｍの範囲内に吸収ピークを有しない。また、当該光学用粘着シートは、さらなる広色域化の観点から、より好ましくは、吸収スペクトルの５８０ｎｍ〜６１０ｎｍに有する吸収ピークの半値幅が３５ｎｍ以下である。
ベースポリマーの種類について、特に制限はないが、例えば、ゴム系ポリマー、（メタ）アクリル系ポリマー、シリコーン系ポリマー、ウレタン系ポリマー、ビニルアルキルエーテル系ポリマー、ポリビニルアルコール系ポリマー、ポリビニルピロリドン系ポリマー、ポリアクリルアミド系ポリマー、セルロース系ポリマーなどの各種ポリマーが挙げられる。
光学用粘着シートは、ベースポリマーを主成分として含む。主成分とは、粘着剤組成物に含まれる全固形分のうち最も含有割合の多い成分を指し、例えば、粘着剤組成物に含まれる全固形分のうち５０重量％より多くを占める成分であり、さらには７０重量％より多くを占める成分を指す。
これらベースポリマーなかでも、光学的透明性に優れ、適宜な濡れ性と凝集性と接着性の粘着特性を示して、耐候性や耐熱性などに優れるものが好ましく使用される。このような特徴を示すものとして（メタ）アクリル系ポリマーが好ましく使用される。以下、粘着剤組成物の形成材料の、アルキル（メタ）アクリレートをモノマー単位として含有する（メタ）アクリル系ポリマーをベースポリマーとするアクリル系粘着剤について説明する。
Ａ−２．（メタ）アクリル系ポリマー
前記（メタ）アクリル系ポリマーは、通常、モノマー単位として、アルキル（メタ）アクリレートを主成分として含有する。なお、（メタ）アクリレートはアクリレートおよび／またはメタクリレートをいい、本発明の（メタ）とは同様の意味である。
前記（メタ）アクリル系ポリマーの主骨格を構成する、アルキル（メタ）アクリレートとしては、直鎖状または分岐鎖状のアルキル基の炭素数１〜１８のものを例示できる。これらは単独であるいは組み合わせて使用することができる。これらアルキル基の平均炭素数は３〜９であるのが好ましい。
前記（メタ）アクリル系ポリマー中には、接着性や耐熱性の改善を目的に、（メタ）アクリロイル基またはビニル基等の不飽和二重結合を有する重合性の官能基を有する、１種類以上の共重合モノマーを共重合により導入することができる。
前記（メタ）アクリル系ポリマーは、全構成モノマーの重量比率において、アルキル（メタ）アクリレートを主成分とし、（メタ）アクリル系ポリマー中の前記共重合モノマーの割合は、特に制限されないが、前記共重合モノマーの割合は、全構成モノマーの重量比率において、０〜２０％程度、０．１〜１５％程度、さらには０．１〜１０％程度であるのが好ましい。
本発明の（メタ）アクリル系ポリマーは、通常、重量平均分子量が５０万〜３００万の範囲のものが用いられる。耐久性、特に耐熱性を考慮すれば、重量平均分子量は７０万〜２７０万であるものを用いることが好ましい。さらには８０万〜２５０万であることが好ましい。重量平均分子量が５０万よりも小さいと、耐熱性の点で好ましくない。また、重量平均分子量が３００万よりも大きくなると、塗工するための粘度に調整するために多量の希釈溶剤が必要となり、コストアップとなることから好ましくない。なお、重量平均分子量は、ＧＰＣ（ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー）により測定し、ポリスチレン換算により算出された値をいう。
このような（メタ）アクリル系ポリマーの製造は、溶液重合、ＵＶ重合等の放射線重合、塊状重合、乳化重合、各種ラジカル重合などの公知の製造方法を適宜選択できる。また、得られる（メタ）アクリル系ポリマーは、ランダム共重合体、ブロック共重合体、グラフト共重合体などいずれでもよい。
なお、溶液重合においては、重合溶媒として、例えば、酢酸エチル、トルエンなどが用いられる。具体的な溶液重合例としては、反応は窒素などの不活性ガス気流下で、重合開始剤を加え、通常、５０〜７０℃程度で、５〜３０時間程度の反応条件で行われる。
ラジカル重合に用いられる重合開始剤、連鎖移動剤、乳化剤などは特に限定されず適宜選択して使用することができる。なお、（メタ）アクリル系ポリマーの重量平均分子量は、重合開始剤、連鎖移動剤の使用量、反応条件により制御可能であり、これらの種類に応じて適宜のその使用量が調整される。
ラジカル重合開始剤としては、例えば、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、２，２’−アゾビス（２−アミジノプロパン）ジヒドロクロライド、２，２’−アゾビス［２−（５−メチル−２−イミダゾリン−２−イル）プロパン］ジヒドロクロライド、２，２’−アゾビス（２−メチルプロピオンアミジン）二硫酸塩、２，２’−アゾビス（Ｎ，Ｎ’−ジメチレンイソブチルアミジン）、２，２’−アゾビス［Ｎ−（２−カルボキシエチル）−２−メチルプロピオンアミジン］ハイドレート（和光純薬社製、ＶＡ−０５７）などのアゾ系開始剤、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウムなどの過硫酸塩、ジ（２−エチルヘキシル）パーオキシジカーボネート、ジ（４−ｔ−ブチルシクロヘキシル）パーオキシジカーボネート、ジ−ｓｅｃ−ブチルパーオキシジカーボネート、ｔ−ブチルパーオキシネオデカノエート、ｔ−ヘキシルパーオキシピバレート、ｔ−ブチルパーオキシピバレート、ジラウロイルパーオキシド、ジ−ｎ−オクタノイルパーオキシド、１，１，３，３−テトラメチルブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ジ（４−メチルベンゾイル）パーオキシド、ジベンゾイルパーオキシド、ｔ−ブチルパーオキシイソブチレート、１，１−ジ（ｔ−ヘキシルパーオキシ）シクロヘキサン、ｔ−ブチルハイドロパーオキシド、過酸化水素などの過酸化物系開始剤、過硫酸塩と亜硫酸水素ナトリウムの組み合わせ、過酸化物とアスコルビン酸ナトリウムの組み合わせなどの過酸化物と還元剤とを組み合わせたレドックス系開始剤などを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
前記ラジカル重合開始剤は、単独で使用してもよく、また２種以上を混合して使用してもよいが、全体としての含有量はモノマー１００重量部に対して、０．００５〜１重量部程度であることが好ましく、０．０２〜０．５重量部程度であることがより好ましい。
連鎖移動剤としては、例えば、ラウリルメルカプタン、グリシジルメルカプタン、メルカプト酢酸、２−メルカプトエタノール、チオグリコール酸、チオグルコール酸２−エチルヘキシル、２，３−ジメルカプト−１−プロパノールなどが挙げられる。連鎖移動剤は、単独で使用してもよく、また２種以上を混合して使用してもよいが、全体としての含有量はモノマー成分の全量１００重量部に対して、０．１重量部程度以下である。
また、乳化重合する場合に用いる乳化剤としては、例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウムなどのアニオン系乳化剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックポリマーなどのノニオン系乳化剤などが挙げられる。これらの乳化剤は、単独で用いてもよく２種以上を併用してもよい。
さらに、反応性乳化剤として、プロペニル基、アリルエーテル基などのラジカル重合性官能基が導入された乳化剤として、具体的には、例えば、アクアロンＨＳ−１０、ＨＳ−２０、ＫＨ−１０、ＢＣ−０５、ＢＣ−１０、ＢＣ−２０（以上、いずれも第一工業製薬社製）、アデカリアソープＳＥ１０Ｎ（旭電化工社製）などがある。反応性乳化剤は、重合後にポリマー鎖に取り込まれるため、耐水性がよくなり好ましい。乳化剤の使用量は、モノマー成分の全量１００重量部に対して、０．３〜５重量部、重合安定性や機械的安定性から０．５〜１重量部がより好ましい。
Ａ−３．化合物Ｘ
光学用粘着シートが含有する化合物Ｘとしては、吸収スペクトルの５８０ｎｍ〜６１０ｎｍに吸収ピークを有し、且つ吸収スペクトルの５８０ｎｍ〜６１０ｎｍにおける最大吸収ピークの値をＡｍａｘとし５４５ｎｍにおける吸光度の値Ａ５４５としたとき、Ａ５４５／ＡｍａｘがＡ５４５／Ａｍａｘ≦０．１３の関係を満たす化合物であれば特に限定されない。
化合物Ｘは、好ましくは、吸収スペクトルの５３０ｎｍ〜５７０ｎｍの範囲内に吸収ピークを有しない。
また、前記化合物Ｘは、さらなる広色域化の観点から、より好ましくは吸収スペクトルの５８０ｎｍ〜６１０ｎｍに有する吸収ピークの半値幅が３５ｎｍ以下である。
このような化合物Ｘとしては、下記式（Ｉ）または（ＩＩ）で表される化合物が例示できる。
Figure 2019107495
 式（Ｉ）において、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
Ｒ１とＲ２とが５または６の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
Ｒ２とＲ３とが５〜７の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ１、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
Ｒ５とＲ６とが５または６の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
Ｒ６とＲ７とが５〜７の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
Ｒ１とＲ２とが５または６の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ５とＲ６とが５または６の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；あるいは、
Ｒ２とＲ３とが５〜７の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ６とＲ７とが５〜７の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ１、Ｒ４、Ｒ５およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基である。
式（ＩＩ）において、Ｒ４、およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子または炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基である。
Ｒ１とＲ２を含んで形成される上記飽和環状骨格（炭素数：５または６）およびＲ５とＲ６を含んで形成される上記飽和環状骨格（炭素数：５または６）は、置換基を有していてもよい。当該置換基としては、例えば、炭素数１〜４のアルキル基が挙げられる。また、Ｒ２とＲ３を含んで形成される上記飽和環状骨格（炭素数：５〜７）およびＲ６とＲ７を含んで形成される上記飽和環状骨格（炭素数：５〜７）は、置換基を有していてもよい。当該置換基としては、例えば、炭素数１〜４のアルキル基が挙げられる。
１つの実施形態においては、Ｒ４および／またはＲ８は、置換基としてベンゼン環またはナフタレン環を有する。
前記式（Ｉ）または（ＩＩ）で表される具体的な化合物としては、次のスクアライン系化合物（スクアリリウム系化合物）が挙げられる。なお、下表においては、化合物の吸収ピークが示されている。（Ｉ−１）〜（Ｉ−２３）については、脂肪族ポリカーボネートに化合物を混合して調製された樹脂組成物からなるフィルムの吸光度を測定して得られた吸収ピークが示され、（Ｉ−２４）〜（Ｉ−２７）および（ＩＩ−１）については、ポリメタクリル酸メチル樹脂に化合物を混合して調製された樹脂組成物からなるフィルムの吸光度を測定して得られた吸収ピークが示されている。
Figure 2019107495
Figure 2019107495
Figure 2019107495
Figure 2019107495
Figure 2019107495
Figure 2019107495
前記の関係を満たす化合物Ｘは、色表現に不要な光源からの発光を吸収して、その発光を抑えることができ、広色域化に有効である。また、視感度の高い５４５ｎｍ付近の光源からの発光を吸収しにくいため、輝度の低下を低減することができる。なお、化合物Ｘの吸収スペクトルの測定は、分光光度計（株式会社日立ハイテクノロジーズ製Ｕ−４１００）により行ったものである。
光学粘着シートにおける前記化合物の含有量は、化合物Ｘの吸光係数や（メタ）アクリル系ポリマー等のベースポリマーの種類によって調整されるが、通常、ベースポリマー１００重量部に対して０．０１〜５重量部であることが好ましく、さらには０．０５〜１重量部が好ましく、さらには０．１〜０．５重量部が好ましい。
Ａ−４．架橋剤
さらに、本発明においては、前記化合物Ｘを含有する粘着剤層を形成する粘着剤組成物中に架橋剤を含有することできる。架橋剤としては、有機系架橋剤や多官能性金属キレートを用いることができる。有機系架橋剤としては、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、イミン系架橋剤等が挙げられる。多官能性金属キレートは、多価金属が有機化合物と共有結合または配位結合しているものである。多価金属原子としては、Ａｌ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｖ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｙ、Ｃｅ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｍｏ、Ｌａ、Ｓｎ、Ｔｉ等が挙げられる。共有結合または配位結合する有機化合物中の原子としては酸素原子等が挙げられ、有機化合物としてはアルキルエステル、アルコール化合物、カルボン酸化合物、エーテル化合物、ケトン化合物等が挙げられる。
イソシアネート系架橋剤に係る化合物としては、例えば、トリレンジイソシアネート、クロルフェニレンジイソシアナート、テトラメチレンジイソシアナート、キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、水添されたジフェニルメタンジイソシアネートなどのイソシアネートモノマーおよびこれらイソシアネートモノマーをトリメチロールプロパンなどと付加したイソシアネート化合物やイソシアヌレート化物、ビュレット型化合物、さらにはポリエーテルポリオールやポリエステルポリオール、アクリルポリオール、ポリブタジエンポリオール、ポリイソプレンポリオールなど付加反応させたウレタンプレポリマー型のイソシアネートなどを挙げることができる。特に好ましくは、ポリイソシアネート化合物であり、ヘキサメチレンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、およびイソホロンジイソシアネートからなる群より選択される１種またはそれに由来するポリイソシアネート化合物である。ここで、ヘキサメチレンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、およびイソホロンジイソシアネートからなる群より選択される１種またはそれに由来するポリイソシアネート化合物には、ヘキサメチレンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ポリオール変性ヘキサメチレンジイソシアネート、ポリオール変性水添キシリレンジイソシアネート、トリマー型水添キシリレンジイソシアネート、およびポリオール変性イソホロンジイソシアネートなどが含まれる。例示したポリイソシアネート化合物は、水酸基との反応が、特にポリマーに含まれる酸、塩基を触媒のようにして、迅速に進む為、特に架橋の早さに寄与し、好ましい。
前記架橋剤の使用量は、粘着剤組成物中、（メタ）アクリル系ポリマー等のベースポリマー１００重量部に対して、２０重量部以下が好ましく、さらには０．０１〜２０重量部が好ましく、さらには０．０３〜１０重量部が好ましい。なお、前記架橋剤が２０重量部より多いと、耐湿性が十分ではなく、信頼性試験などで剥がれが生じやすくなる。
前記粘着剤組成物により、前記化合物Ｘを有する光学粘着シートを形成するが、粘着シートの形成にあたっては、架橋剤の添加量を調整することとともに、架橋処理温度や架橋処理時間の影響を十分考慮することが好ましい。
使用する架橋剤によって架橋処理温度や架橋処理時間は、調整が可能である。架橋処理温度は１７０℃以下であることが好ましい。
また、かかる架橋処理は、粘着シートの乾燥工程時の温度で行ってもよいし、乾燥工程後に別途架橋処理工程を設けて行ってもよい。
また、架橋処理時間に関しては、生産性や作業性を考慮して設定することができるが、通常０．２〜２０分間程度であり、０．５〜１０分間程度であることが好ましい。
Ａ−５．光学用粘着シートの製造方法
前記化合部Ｘを有する粘着シートを形成する方法としては、例えば、前記粘着剤組成物を剥離処理したセパレータなどに塗布し、重合溶剤などを乾燥除去して粘着シートを形成した後に、前記粘着シートの前記セパレータがない面に別のセパレータを設けて、セパレータ付き光学用粘着シートとすることができる。
剥離処理したセパレータとしては、シリコーン剥離ライナーが好ましく用いられる。このようなライナー上に本発明の接着剤組成物を塗布、乾燥させて粘着剤層を形成する工程において、粘着剤を乾燥させる方法としては、目的に応じて、適宜、適切な方法が採用され得る。好ましくは、上記塗布膜を過熱乾燥する方法が用いられる。加熱乾燥温度は、好ましくは４０℃〜２００℃であり、さらに好ましくは、５０℃〜１８０℃であり、特に好ましくは７０℃〜１７０℃である。加熱温度を上記の範囲とすることによって、優れた粘着特性を有する粘着剤を得ることができる。
乾燥時間は、適宜、適切な時間が採用され得る。上記乾燥時間は、好ましくは５秒〜２０分、さらに好ましくは５秒〜１０分、特に好ましくは、１０秒〜５分である。
前記粘着シートを得るためにセパレータに粘着剤層を形成する方法としては、各種方法が用いられる。具体的には、例えば、ロールコート、キスロールコート、グラビアコート、リバースコート、ロールブラッシュ、スプレーコート、ディップロールコート、バーコート、ナイフコート、エアーナイフコート、カーテンコート、リップコート、ダイコーターなどによる押出しコート法などの方法が挙げられる。
前記粘着剤層の厚さは、特に制限されず、例えば、１μｍ以上１００μｍ程度である。前記粘着剤層の厚さの下限は、好ましくは、２μｍ以上であり、より好ましくは５μｍ以上である。一方で、前記粘着剤層の厚さの上限は、好ましくは５０μｍ以下であり、より好ましくは４０μｍ以下であり、さらに好ましくは３５μｍ以下である。
前記セパレータの構成材料としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステルフィルムなどのプラスチックフィルム、紙、布、不織布などの多孔質材料、ネット、発泡シート、金属箔、およびこれらのラミネート体などの適宜な薄葉体などを挙げることができるが、表面平滑性に優れる点からプラスチックフィルムが好適に用いられる。
そのプラスチックフィルムとしては、前記粘着剤層を保護し得るフィルムであれば特に限定されず、例えば、ポリビニルアルコールフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリブテンフィルム、ポリブタジエンフィルム、ポリメチルペンテンフイルム、ポリ塩化ビニルフィルム、塩化ビニル共重合体フィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリブチレンテレフタレートフィルム、ポリウレタンフィルム、エチレン−酢酸ビニル共重合体フィルムなどが挙げられる。
前記セパレータの厚みは、通常５〜２００μｍ、好ましくは５〜１００μｍ程度である。前記セパレータには、必要に応じて、シリコーン系、フッ素系、長鎖アルキル系もしくは脂肪酸アミド系の離型剤、シリカ粉などによる離型および防汚処理や、塗布型、練り込み型、蒸着型などの帯電防止処理もすることもできる。特に、前記セパレータの表面にシリコーン処理、長鎖アルキル処理、フッ素処理などの剥離処理を適宜おこなうことにより、前記粘着剤層からの剥離性をより高めることができる。
Ｂ．粘着剤層付偏光フィルム
本発明の光学フィルムの一態様である粘着剤層付偏光フィルムについて説明する。
本発明の偏光フィルムは、前記ポリビニルアルコール系偏光子を有する。感圧粘着剤層の形成態様としては、ポリビニルアルコール系偏光子を有する偏光フィルムにＡ．色補正部材にて詳述した前記ベースポリマー及び前記化合物Ｘを含有する粘着剤組成物を塗布し、重合溶剤などを乾燥除去して感圧粘着剤層をポリビニルアルコール系偏光子を有する偏光フィルムに形成する方法が挙げられる。なお、粘着剤組成物の塗布にあたっては、適宜に、重合溶剤以外の一種以上の溶剤を新たに加えてもよい。また、他の感圧粘着剤層の形成態様としては、ポリビニルアルコール系偏光子を有する偏光フィルムに、Ａ．色補正部材にて詳述した粘着シートを貼合して感圧粘着剤層付偏光フィルムとする、転写する方法も挙げられる。
また、ポリビニルアルコール系偏光子を有する偏光フィルムの表面に、アンカー層（例えば厚さ０．５〜２μｍ程度）を形成したり、コロナ処理、プラズマ処理などの各種易接着処理を施した後に塗布又は転写により感圧粘着剤層を形成することができる。また、粘着剤層の表面には易接着処理をおこなってもよい。
前記感圧粘着剤層付偏光フィルムの感圧粘着剤層は、吸収スペクトルの５８０ｎｍ〜６１０ｎｍに吸収ピークを有し、且つ吸収スペクトルの５８０ｎｍ〜６１０ｎｍにおける最大吸収ピークの値をＡｍａｘとし５４５ｎｍにおける吸光度の値Ａ５４５としたとき、Ａ５４５／ＡｍａｘがＡ５４５／Ａｍａｘ≦０．１３の関係を満たす。前記吸収スペクトルは、当該感圧粘着剤層を有機溶媒に分散又は溶解させて分散液又は溶液を調製し、４００ｎｍ〜７００ｎｍの範囲における前記分散液又は前記溶液の吸光度を測定して得られる。前記感圧粘着剤層は、好ましくは、吸収スペクトルの５３０ｎｍ〜５７０ｎｍの範囲内に吸収ピークを有しない。より具体的には、上記光学機能フィルムは、５３０ｎｍ〜５７０ｎｍの範囲内で、吸光度０．１以上の吸収ピークを有さない。また、当該感圧粘着剤層は、さらなる広色域化の観点から、より好ましくは、吸収スペクトルの５８０ｎｍ〜６１０ｎｍに有する吸収ピークの半値幅が３５ｎｍ以下である。
前記偏光フィルムは、通常、ポリビニルアルコール系偏光子の片面または両面には透明保護フィルムを有するものが一般に用いられる。
前記ポリビニルアルコール系偏光子は、特に限定されず、各種のものを使用できる。偏光子としては、例えば、ポリビニルアルコール系フィルム、部分ホルマール化ポリビニルアルコール系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料の二色性物質を吸着させて一軸延伸したもの、ポリビニルアルコールの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物等ポリエン系配向フィルム等が挙げられる。これらの中でも、ポリビニルアルコール系フィルムとヨウ素等の二色性物質からなる偏光子が好適である。これらの偏光子の厚さは特に制限されないが、一般的に８０μｍ程度以下である。
ポリビニルアルコール系フィルムをヨウ素で染色し一軸延伸した偏光子は、例えば、ポリビニルアルコール系フィルムをヨウ素の水溶液に浸漬することによって染色し、元長の３〜７倍に延伸することで作成することができる。必要に応じてホウ酸や硫酸亜鉛、塩化亜鉛等を含んでいても良いヨウ化カリウム等の水溶液に浸漬することもできる。さらに必要に応じて染色前にポリビニルアルコール系フィルムを水に浸漬して水洗してもよい。ポリビニルアルコール系フィルムを水洗することでポリビニルアルコール系フィルム表面の汚れやブロッキング防止剤を洗浄することができるほかに、ポリビニルアルコール系フィルムを膨潤させることで染色のムラ等の不均一を防止する効果もある。延伸はヨウ素で染色した後に行っても良いし、染色しながら延伸しても良いし、また延伸してからヨウ素で染色しても良い。ホウ酸やヨウ化カリウム等の水溶液や水浴中でも延伸することができる。
また偏光子の厚みは特に限定されず通常３０μｍ以下である。薄型化の観点から、偏光子の厚みの上限は、１０μｍ以下が好ましく、７μｍ以下がより好ましい。一方で下限は１μｍ以上である。このような薄型の偏光子は、厚みムラが少なく、視認性が優れており、また寸法変化が少ないため耐久性に優れ、さらには偏光フィルムとしての厚みも薄型化が図れる点が好ましい。
薄型の偏光子としては、代表的には、特開昭５１−０６９６４４号公報や特開２０００−３３８３２９号公報や、ＷＯ２０１０／１００９１７号パンフレット、ＰＣＴ／ＪＰ２０１０／００１４６０の明細書、または特願２０１０−２６９００２号明細書や特願２０１０−２６３６９２号明細書に記載されている薄型偏光膜を挙げることができる。これら薄型偏光膜は、ポリビニルアルコール系樹脂（以下、ＰＶＡ系樹脂ともいう）層と延伸用樹脂基材を積層体の状態で延伸する工程と染色する工程を含む製法による得ることができる。この製法であれば、ＰＶＡ系樹脂層が薄くても、延伸用樹脂基材に支持されていることにより延伸による破断等の不具合なく延伸することが可能となる。
前記薄型偏光膜としては、積層体の状態で延伸する工程と染色する工程を含む製法の中でも、高倍率に延伸できて偏光性能を向上させることのできる点で、ＷＯ２０１０／１００９１７号パンフレット、ＰＣＴ／ＪＰ２０１０／００１４６０の明細書、または特願２０１０−２６９００２号明細書や特願２０１０−２６３６９２号明細書に記載のあるようなホウ酸水溶液中で延伸する工程を含む製法で得られるものが好ましく、特に特願２０１０−２６９００２号明細書や特願２０１０−２６３６９２号明細書に記載のあるホウ酸水溶液中で延伸する前に補助的に空中延伸する工程を含む製法により得られるものが好ましい。
透明保護フィルムを構成する材料としては、例えば透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮断性、等方性などに優れる熱可塑性樹脂が用いられる。このような熱可塑性樹脂の具体例としては、トリアセチルセルロースなどのセルロース樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、（メタ）アクリル樹脂、環状ポリオレフィン樹脂（ノルボルネン系樹脂）、ポリアリレート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、およびこれらの混合物が挙げられる。なお、偏光子の片面には、透明保護フィルムが接着剤層により貼り合わされるが、他の片面には、透明保護フィルムとして、（メタ）アクリル系、ウレタン系、アクリルウレタン系、エポキシ系、シリコーン系などの熱硬化性樹脂または紫外線硬化型樹脂を用いることができる。透明保護フィルム中には任意の適切な添加剤が１種類以上含まれていてもよい。添加剤としては、例えば、紫外線吸収剤、酸化防止剤、滑剤、可塑剤、離型剤、着色防止剤、難燃剤、核剤、帯電防止剤、顔料、着色剤などが挙げられる。透明保護フィルム中の上記熱可塑性樹脂の含有量は、好ましくは５０〜１００重量％、より好ましくは５０〜９９重量％、さらに好ましくは６０〜９８重量％、特に好ましくは７０〜９７重量％である。透明保護フィルム中の上記熱可塑性樹脂の含有量が５０重量％以下の場合、熱可塑性樹脂が本来有する高透明性などが十分に発現できないおそれがある。
透明保護フィルムの厚さは、特に制限されず、例えば、１０〜９０μｍ程度である。好ましくは、１５〜６０μｍ、より好ましくは２０〜５０μｍである。
前記偏光子と透明保護フィルムの貼り合わせに用いる接着剤は光学的に透明であれば、特に制限されず水系、溶剤系、ホットメルト系、ラジカル硬化型、カチオン硬化型の各種形態のものが用いられるが、水系接着剤またはラジカル硬化型接着剤が好適である。
Ｃ．液晶パネル
本発明の感圧粘着剤層付偏光フィルムは、液晶セルのいずれか少なくとも一方の面に、当該感圧粘着剤層付偏光フィルムの粘着剤層を介して貼り合わされて液晶パネルを形成する。本発明の感圧粘着剤層付偏光フィルムは、液晶セルの視認側に好適に用いられる。
液晶セルは、例えばＴＮ型やＳＴＮ型、π型、ＶＡ型、ＩＰＳ型などの任意なタイプのものを用いうるが、本発明の液晶パネルには、ＩＰＳモードの液晶セルが好適に用いられる。
液晶パネルの形成には、前記偏光フィルムの他に、他の光学層を適用することができる。その光学層については特に限定はないが、例えば反射板や半透過板、位相差板（１／２や１／４等の波長板を含む）、視角補償フィルム、輝度向上フィルムなどの液晶パネルの形成に用いられることのある光学層を、液晶セルの視認側および／または背面側において１層または２層以上用いることができる。
Ｄ．液晶表示装置
液晶表示装置には、上記液晶パネルが用いられ、必要に応じて照明システム等の構成部品を適宜に組み立てて駆動回路を組み込むことなどにより形成される。さらに、液晶表示装置の形成に際しては、例えば拡散板、アンチグレア層、反射防止膜、保護板、プリズムアレイ、レンズアレイシート、光拡散板、バックライトなどの適宜な部品を適宜な位置に１層又は２層以上配置することができる。また、照明システムにバックライトあるいは反射板を用いたものなどの適宜な液晶表示装置を形成することができる。
以下に、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。なお、各例中の部および％はいずれも重量基準である。以下に特に規定のない室温放置条件は全て２３℃６５％ＲＨである。
＜吸収スペクトル及び吸光度の測定＞
本発明の色補正部材及び感圧粘着剤層付偏光フィルムの感圧粘着剤層の吸収ピーク及び吸光度を確認するために、次の手法で吸収スペクトルの測定を行う。
酢酸エチルやトルエン等の有機溶剤を溶媒として、粘着シートや感圧粘着剤層付偏光フィルムの感圧粘着剤層を溶解又は分散させ、測定サンプルを調製する。
該測定サンプルを用いて、分光光度計（株式会社日立ハイテクノロジーズ製Ｕ−４１００）により吸収スペクトル及び吸光度を測定する。
前記Ａ５４５／Ａｍａｘの値は、吸収スペクトルの５８０ｎｍ〜６１０ｎｍにおける吸収ピークの値Ａｍａｘを規格化により１とし、５４５ｎｍにおける吸光度の値Ａ５４５を算出した後に、計算により得られる。
＜輝度及び色域の測定方法＞
ＬＧエレクトロニクス社製の液晶ＴＶ（４３ＵＦ７７１０）から液晶パネル（ＩＰＳモードの液晶セルを含む液晶パネル）を取出し、さらに、液晶セルから視認側の感圧粘着剤層付偏光フィルムを取り除いた。
前記粘着剤層付偏光フィルムを取り除いた液晶セルの視認側に、実施例および参考例で作製した感圧粘着層付偏光フィルム（Ｐ１）を貼りつけて、液晶パネル（Ｃ１）を作製した。
作製した液晶パネル（Ｃ１）を、それぞれ、上記液晶ＴＶに戻した後、暗室において、液晶ＴＶの測定箇所を白、赤、青及び緑表示させて、同じバックライトの条件下で輝度及び色度（ｘ，ｙ）を色彩輝度計（（株）トプコンテクノハウス製のＳＲ−ＵＬ１）を用いて測定した。そして、各単色（ＲＧＢ）の色度座標を結んで形成される三角形の面積を算出し、また、前記三角形とＤＣＩの色域規格との重なる領域の面積を算出し、元の面積に対する割合を算出した（ＤＣＩ比）。
＜（メタ）アクリル系ポリマーの重量平均分子量の測定＞
（メタ）アクリル系ポリマーの重量平均分子量（Ｍｗ）は、ＧＰＣ（ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー）により測定した。Ｍｗ／Ｍｎについても、同様に測定した。
・分析装置：東ソー社製、ＨＬＣ−８１２０ＧＰＣ
・カラム：東ソー社製、Ｇ７０００ＨＸＬ＋ＧＭＨＸＬ＋ＧＭＨＸＬ
・カラムサイズ：各７．８ｍｍφ×３０ｃｍ 計９０ｃｍ
・カラム温度：４０℃
・流量：０．８ｍＬ／ｍｉｎ
・注入量：１００μＬ
・溶離液：テトラヒドロフラン
・検出器：示差屈折計（ＲＩ）
・標準試料：ポリスチレン
実施例１
＜偏光フィルムの作成＞
薄型偏光層を作製するため、まず、非晶性ＰＥＴ基材に９μｍ厚のＰＶＡ層が製膜された積層体を延伸温度１３０℃の空中補助延伸によって延伸積層体を生成し、次に、延伸積層体を染色によって着色積層体を生成し、さらに着色積層体を延伸温度６５度のホウ酸水中延伸によって総延伸倍率が５．９４倍になるように非晶性ＰＥＴ基材と一体に延伸された４μｍ厚のＰＶＡ層を含む光学フィルム積層体を生成した。このような２段延伸によって非晶性ＰＥＴ基材に製膜されたＰＶＡ層のＰＶＡ分子が高次に配向され、染色によって吸着されたヨウ素がポリヨウ素イオン錯体として一方向に高次に配向された高機能偏光層を構成する、厚さ４μｍのＰＶＡ層を含む光学フィルム積層体を生成することができた。更に、当該光学フィルム積層体の偏光層の表面にポリビニルアルコール系接着剤を塗布しながら、けん化処理した４０μｍ厚のアクリル樹脂フィルムを貼合せたのち、非晶性ＰＥＴ基材を剥離し、該基材が剥離された偏光層の表面に、同様にポリビニルアルコール系接着剤を塗布しながら、けん化処理した４０μｍ厚のアクリル樹脂フィルムを貼合せ薄型偏光子を用いた偏光フィルムを作製した。これを薄型偏光フィルムという。
＜（メタ）アクリル系ポリマーの調製＞
冷却管、窒素導入管、温度計および撹拌装置を備えた反応容器にアクリル酸ブチル１００部、アクリル酸２−ヒドロキシエチル０．０１部、およびアクリル酸５部を含有するモノマー混合物を仕込んだ。さらに、前記モノマー混合物１００部に対して、重合開始剤として２，２’−アゾビスイソブチロニトリル０．１部を酢酸エチル１００部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を５５℃付近に保って８時間重合反応を行って、重量平均分子量（Ｍｗ）１８０万、Ｍｗ／Ｍｎ＝４．１のアクリル系ポリマーの溶液（固形分濃度３０重量％）を調製した。
＜粘着剤組成物の調製＞
上記で製造したアクリル系ポリマー溶液の固形分１００部に対して、
イソシアネート系架橋剤（東ソー社製の商品名コロネートＬ）を１部、
合成例１で得られた下記化学式（Ｉ−２）で表されるスクアライン化合物を０．２５部、を配合して、粘着剤組成物を得た。
なお、化学式（Ｉ−２）で表されるスクアライン化合物は、”Ｔｈｉｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｗａｓ ｍａｄｅ ｉｎ ａ ｍａｎｎｅｒ ｓｉｍｉｌａｒ ｔｏ ａ ｐｕｂｌｉｓｈｅｄ ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ： Ｊ． Ｃｈｅｍ． Ｓｏｃ．， Ｐｅｒｋｉｎ Ｔｒａｎｓ． ２， １９９８， ７７９．”に記載される合成方法により、合成した。
Figure 2019107495
＜粘着剤層付偏光フィルムの作製＞
前記粘着剤組成物を、上記薄型偏光フィルムの一方のアクリル樹脂フィルムの面に、アプリケータで均一に塗工し、１５５℃の空気循環式恒温オーブンで２分間乾燥して、前記偏光子の表面に厚さ２０μｍの前記化学式（Ｉ−２）で表されるスクアライン化合物を有する感圧粘着剤層を形成して、感圧粘着剤層付偏光フィルムを作製した。
得られた感圧粘着剤層付偏光フィルムの粘着剤層を酢酸エチルに溶解、希釈し、吸収スペクトルを測定した。当該吸収スペクトルは、波長５８６ｎｍに吸収ピークを有しており、当該吸収ピークの半値幅は２７ｎｍであった。また、当該吸収スペクトルにおいて、波長５８６ｎｍにおける吸収ピークの値Ａｍａｘを１と規格化したとき、波長５４５ｎｍにおける吸光度Ａ５４５の値は０．１３であった。これより、Ａ５４５／Ａｍａｘは０．１３であった。
実施例２
化学式（Ｉ−２）で表されるスクアライン化合物に代えて、化学式（Ｉ−２７）で表されるスクアライン化合物を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、粘着剤層付偏光フィルムを得た。
なお、化学式（Ｉ−２７）で表されるスクアライン化合物は、以下の方法で合成した。
＜スクアライン化合物の合成＞
アルゴン雰囲気下で、２−メチルシクロペンタノン０．４２ｇを１−メチルシクロヘキサノール１０ｍＬに溶解した。得られた溶液に、１−ナフチルメチルアミン０．７４ｇを添加し、８０℃のオイルバスで４０分間加熱した。次いで、当該溶液に、ジクロロ（ｐ−シメン）ルテニウム（ＩＩ）ダイマー２６ｍｇと、キサントホス５０ｍｇと、エチレングリコール０．５３ｍＬとを加え、１４５℃で２４時間加熱した。次いで、酢酸エチル−ヘキサン勾配によるシリカゲルクロマトグラフィーを用いて残渣を精製した。１８０ｍｇのピロール生成物が得られ、これを２．５ｍＬのエタノールに溶解して、スクエア酸３９ｍｇを添加し、８０℃で２．５時間加熱した。得られたスラリーを冷却し、生成物をろ取した。ろ取した生成物を７５℃で減圧乾燥して、１４８ｍｇのスクアライン化合物を得た。
Figure 2019107495
 得られた感圧粘着剤層付偏光フィルムの粘着剤層を酢酸エチルに溶解、希釈し、吸収スペクトルを測定した。当該吸収スペクトルは、波長５９４ｎｍに吸収ピークを有しており、当該吸収ピークの半値幅は２３ｎｍであった。また、当該吸収スペクトルにおいて、波長５９４ｎｍにおける吸収ピークの値Ａｍａｘを１と規格化したとき、波長５４５ｎｍにおける吸光度Ａ５４５の値は０．１０であった。これより、Ａ５４５／Ａｍａｘは０．１０であった。
参考例１
実施例１において、前記化学式（Ｉ−２）で表されるスクアライン化合物に代えて、ポルフィリン系色素（山本化成社製の商品名ＰＤ−３２０）を用いたこと以外は同様にして感圧粘着剤層付偏光フィルムを作製した。
実施例１と同様にして、感圧粘着剤層の吸収スペクトルを測定した。当該吸収スペクトルは、波長５９５ｎｍに吸収ピークを有しており、当該吸収ピークの半値幅は２５ｎｍであった。また、当該吸収スペクトルにおいて、波長５９５ｎｍにおける吸収ピークの値Ａｍａｘを１と規格化したとき、波長５４５ｎｍにおける吸光度Ａ５４５の値は０．１６であった。これより、Ａ５４５／Ａｍａｘは０．１６であった。
参考例２
実施例１において、前記化学式（Ｉ−２）で表されるスクアライン化合物を添加しないこと以外は同様にして感圧粘着剤層付偏光フィルムを作製した。
実施例１並びに参考例１及び２の評価結果を表−１に記す。
Figure 2019107495
表１の評価結果よれば、画像表示装置とした際に、本発明の色補正部材を用いた偏光フィルムは、色補正機能を有しない従来の粘着剤層付偏光フィルムである参考例２と比較して、良好な色域拡大機能を有することが分かる。また、従来の色域拡大機能を有する粘着剤層付偏光フィルムである参考例１と比較して、色域拡大機能を向上させるだけではなく、輝度を向上させることができることが分かる。

Claims (8)

  1. 吸収スペクトルの５８０ｎｍ〜６１０ｎｍにおける吸収ピークの値をＡｍａｘとし５４５ｎｍにおける吸光度の値Ａ５４５としたときのＡ５４５／ＡｍａｘがＡ５４５／Ａｍａｘ≦０．１３の関係を満たすことを特徴とする色補正部材。
    （ただし、前記吸収スペクトルは、前記色補正部材を有機溶媒に分散又は溶解させて分散液又は溶液を調製し、４００ｎｍ〜７００ｎｍの範囲における前記分散液又は前記溶液の吸光度を測定して得られる。）
  2. 前記吸収スペクトルの５３０ｎｍ〜５７０ｎｍに吸収ピークを有しないことを特徴とする前記請求項１に記載の色補正部材。
  3. 前記５８０ｎｍ〜６１０ｎｍに有する吸収ピークの半値幅が３５ｎｍ以下であることを特徴とする前記請求項１又は２に記載の色補正部材。
  4. 前記色補正部材は下記式（Ｉ）で表される化合物を含有することを特徴とする前記請求項１乃至３のいずれかに記載の色補正部材：
    Figure 2019107495
     式（Ｉ）において、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
    Ｒ１とＲ２とが５または６の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
    Ｒ２とＲ３とが５〜７の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ１、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
    Ｒ５とＲ６とが５または６の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
    Ｒ６とＲ７とが５〜７の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
    Ｒ１とＲ２とが５または６の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ５とＲ６とが５または６の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；あるいは、
    Ｒ２とＲ３とが５〜７の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ６とＲ７とが５〜７の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ１、Ｒ４、Ｒ５およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であり；
    式（ＩＩ）において、Ｒ４、およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子または炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基である。
  5. 偏光フィルムと感圧粘着剤層を有する光学フィルムであって、
    前記感圧粘着剤層は、吸収スペクトルの５８０ｎｍ〜６１０ｎｍにおける吸光ピークの値をＡｍａｘとし前記吸収スペクトルの５４５ｎｍにおける吸光度の値Ａ５４５としたとき、Ａ５４５／ＡｍａｘがＡ５４５／Ａｍａｘ≦０．１３の関係を満たすことを特徴とする光学フィルム。
    （ただし、前記吸収スペクトルは、前記感圧粘着剤層を有機溶媒に分散又は溶解させて分散液又は溶液を調製し、４００ｎｍ〜７００ｎｍの範囲における前記分散液又は前記溶液の吸光度を測定して得られる。）
  6. 前記感圧粘着剤層は、吸収スペクトルの５３０ｎｍ〜５７０ｎｍに、吸収ピークを有しないことを特徴とする前記請求項５に記載の光学フィルム。
  7. 前記５８０ｎｍ〜６１０ｎｍにおける吸収ピークの半値幅が３５ｎｍ以下であることを特徴とする前記請求項５又は６に記載の光学フィルム。
  8. 前記感圧粘着剤層に下記式（Ｉ）で表される化合物を含有することを特徴とする前記請求項５乃至７のいずれかに記載の光学フィルム：
    Figure 2019107495
     式（Ｉ）において、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
    Ｒ１とＲ２とが５または６の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
    Ｒ２とＲ３とが５〜７の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ１、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
    Ｒ５とＲ６とが５または６の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
    Ｒ６とＲ７とが５〜７の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；
    Ｒ１とＲ２とが５または６の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ５とＲ６とが５または６の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ７およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であるか；あるいは、
    Ｒ２とＲ３とが５〜７の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ６とＲ７とが５〜７の炭素原子から構成される飽和環状骨格を形成し、Ｒ１、Ｒ４、Ｒ５およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子（好ましくはＣｌ）、炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基、式（ａ）で表される置換基または式（ｂ）で表される置換基であり；
    式（ＩＩ）において、Ｒ４、およびＲ８はそれぞれ独立して水素原子または炭素数１以上２０以下の置換もしくは非置換のアルキル基である。

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