JPWO2019097852A1 - 分離安定性に優れたフィラー充填高熱伝導性分散液組成物、前記分散液組成物の製造方法、前記分散液組成物を用いたフィラー充填高熱伝導性材料、前記材料の製造方法、及び前記材料を用いて得られる成形品 - Google Patents
分離安定性に優れたフィラー充填高熱伝導性分散液組成物、前記分散液組成物の製造方法、前記分散液組成物を用いたフィラー充填高熱伝導性材料、前記材料の製造方法、及び前記材料を用いて得られる成形品 Download PDFInfo
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Abstract
Description
1〜35W/mKの熱伝導率を示す熱伝導性の無限大クラスターが形成され、かつ、前記高熱伝導性フィラー粒子の濃度がパーコレーション閾値以上であるという条件を有する、フィラー充填高熱伝導性分散液組成物;
(2)前記粉砕機はボールミル、ローラーミル、ビーズミル又はメディアミルである、上記(1)に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物;
(3)粉体組成物に用いられる前記熱可塑性ポリマー粒子が、結晶性及び/又は芳香族性を有する、熱可塑性樹脂及び熱可塑性エラストマーからなる群から選択される少なくとも1種を含む、上記(1)又は(2)に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物;
(4)粉体組成物に用いられる前記熱可塑性ポリマー粒子が、ポリフェニレンスルフィド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリエチレン及びポリプロピレンからなる群から選択される少なくとも1種を含む、上記(1)〜(3)のいずれか1項に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物;
(5)前記グラファイト類似構造を有するフィラー粒子が、六方晶窒化ホウ素粒子であり、熱伝導率が1〜25W/mKである、上記(1)〜(4)のいずれか1項に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物;
(6)前記高熱伝導性フィラー粒子が、酸化マグネシウム粒子をさらに含む、上記(5)に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物;
(7)前記高熱伝導性フィラー粒子が、黒鉛粒子を含み、熱伝導率が3〜35W/mKである、上記(1)〜(4)のいずれか1項に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物;
(8)前記黒鉛粒子が、天然黒鉛粒子及び/又は人造黒鉛粒子を含む、上記(7)に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物;
(9)前記天然黒鉛粒子が、鱗片状黒鉛粒子を含む、上記(8)に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物;
(10)前記分散媒が前記反応性分散媒を含み、前記反応性分散媒が未硬化の熱硬化性樹脂を含む、上記(1)〜(9)のいずれか1項に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物;
(11)前記未硬化の熱硬化性樹脂が、ベンゾオキサジン樹脂及び/又はフェノール系エポキシ樹脂を含む、上記(10)に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物;
(12)前記未硬化の熱硬化性樹脂が、エポキシ反応性希釈剤及び/又はエポキシ変性シリコーン樹脂を含む、上記(10)又は(11)に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物;
(13)前記反応性分散媒が硬化剤を含む、上記(10)〜(12)のいずれか1項に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物;
(14)前記硬化剤がアミン変性シリコーン樹脂、アルコール変性シリコーン樹脂及びカルボン酸変性シリコーン樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を含む、上記(13)に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物;
(15)前記反応性分散媒が、触媒を含む、上記(10)〜(14)のいずれか1項に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物;
(16)前記触媒がイミダゾール化合物を含む、上記(15)に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物;
(17)前記分散媒が前記熱可塑性ポリマーを含み、前記熱可塑性ポリマーの荷重たわみ温度又は融点が、前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマー粒子よりも10℃以上低い、上記(1)〜(9)のいずれか1項に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物;
(18)注型又はポッティングする際の温度における粘度が、100mPa・s以上、300Pa・s以下である、上記(1)〜(17)のいずれか1項に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物;
(19)前記熱伝導性の無限大クラスターが、高熱伝導性フィラーリッチ相に基づくものである、上記(1)〜(18)のいずれか1項に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物;
(20)熱可塑性ポリマー粒子を含む有機ポリマー粒子及びグラファイト類似構造を有するフィラー粒子を含む高熱伝導性フィラー粒子であって、これらの総量100重量部に対して、5〜70重量部の前記有機ポリマー粒子及び30〜95重量部の前記高熱伝導性フィラー粒子を、摩擦力又は衝撃力によりすりつぶす粉砕機を用いて粉砕することによって、前記グラファイト類似構造を有するフィラー粒子の平均面粒径を維持しながら層間剥離又は凝集破壊させて、かつ前記高熱伝導性フィラー粒子の周囲を微粉化された前記有機ポリマー粒子により覆って、均一に分散されてなる粉体組成物を得る工程(1)と、
前記粉体組成物100重量部に対して、液状の反応性分散媒、並びに/又は荷重たわみ温度若しくは融点が前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマー粒子よりも低い熱可塑性ポリマーを含む分散媒25〜250重量部を用いて均一に分散することにより、1〜35W/mKの熱伝導率を示す熱伝導性の無限大クラスターが形成され、かつ、前記高熱伝導性フィラーの濃度がパーコレーション閾値以上であるという条件を有する分散液組成物を調製する工程(2)と、
を含む、フィラー充填高熱伝導性分散液組成物の製造方法。
(23)前記反応性分散媒が架橋高分子を形成する条件が、反応性分散媒が80%以上の硬化度である、上記(21)又は(22)に記載のフィラー充填高熱伝導性材料;
(24)熱可塑性ポリマー粒子を含む有機ポリマー粒子及びグラファイト類似構造を有するフィラー粒子を含む高熱伝導性フィラー粒子であって、これらの総量100重量部に対して、5〜70重量部の前記有機ポリマー粒子及び30〜95重量部の前記高熱伝導性フィラー粒子を、摩擦力又は衝撃力によりすりつぶす粉砕機を用いて粉砕することによって、前記グラファイト類似構造を有するフィラー粒子の平均面粒径を維持しながら層間剥離又は凝集破壊させて、かつ前記高熱伝導性フィラー粒子の周囲を微粉化された前記有機ポリマー粒子により覆って、均一に分散されてなる粉体組成物を得る工程(1)と、
前記粉体組成物100重量部に対して、液状の反応性分散媒、並びに/又は荷重たわみ温度若しくは融点が前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマー粒子よりも低い熱可塑性ポリマーを含む分散媒25〜250重量部を用いて均一に分散することにより、1〜35W/mKの熱伝導率を示す熱伝導性の無限大クラスターが形成され、かつ、前記高熱伝導性フィラー粒子の濃度がパーコレーション閾値以上であるという条件を有する分散液組成物を調製する工程(2)と、
前記液状の反応性分散媒が架橋高分子を形成する条件で前記分散液組成物を反応させる架橋工程(3)及び/又は、分散媒に用いられる熱可塑性ポリマーを前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマーの荷重たわみ温度若しくは融点以下であって、前記分散媒に用いられる熱可塑性ポリマーの荷重たわみ温度若しくは融点以上の温度で流動化させる流動化工程(4)と、
前記架橋工程(3)及び/又は流動化工程(4)で形成された材料を、前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマー粒子の荷重たわみ温度又は融点以上の温度、0〜1000kgf/cm2の圧力で加熱成形する工程(5)と、
前記工程(5)で形成された材料を、冷却、固化する工程(6)と、
を含む、フィラー充填高熱伝導性材料の製造方法;
(25)前記反応性分散媒が架橋高分子を形成する条件が、反応性分散媒が80%以上の硬化度となる条件である、上記(24)に記載のフィラー充填高熱伝導性材料の製造方法;
(26)上記(21)〜(23)のいずれか1項に記載のフィラー充填高熱伝導性材料、又は、上記(24)若しくは(25)に記載の製造方法によって製造されたフィラー充填高熱伝導性材料を含み、高熱伝導・放熱部品として用いられる、成形品。
(27)前記フィラー充填高熱伝導性材料が2層積層されてなる成形品であって、
前記2層の一方の層が、熱伝導率が3〜35W/mKであり、表面電気伝導度が70(Ωcm)−1以下の導電性を示し、
前記2層のもう一方の層が、熱伝導率が1〜25W/mKであり、表面電気伝導度が0.1〜10−10(Ωcm)−1の半導体又は10−10(Ωcm)−1以下の絶縁性を示す、上記(26)に記載の成形品。
(28)前記2層のフィラー充填高熱伝導性材料の層が、互いにフィラー濃度の異なる傾斜材料からなる層である、上記(26)又は(27)に記載の成形品。
本発明の一形態によれば、熱可塑性ポリマー粒子を含む有機ポリマー粒子と、グラファイト類似構造を有するフィラー粒子を含む高熱伝導性フィラー粒子とを特定の割合で、特定の粉砕機を用いて粉砕することによって、前記グラファイト類似構造を有するフィラー粒子の平均面粒径を維持しながらこれを層間剥離又は凝集破壊させて、当該フィラーと有機ポリマーとが均一に分散されてなる粉体組成物を得て、前記粉体組成物に対して、特定量の反応性分散媒、及び/又は、熱可塑性ポリマーを含む分散媒を用いて均一に分散することによって得られる、分離安定性の優れたフィラー充填高熱伝導性分散液組成物が提供される。
本発明において用いられる粉体組成物は、主に有機ポリマー粒子と、グラファイト類似構造を有するフィラー粒子を含む高熱伝導性フィラー粒子とから構成されており、本発明の分散液組成物を、流動化させて金型等に注入、又はポッティングする際には、粉末状の固体部分として存在するものである。そして、本発明に係る分散液組成物を、特定の温度条件下で流動化させ、特定の温度及び常圧又は圧力下で成形し、冷却し、固化することによって、前記分散液組成物からなる材料(成形品)が得られる。当該材料においては、粉体組成物を構成する高熱伝導性フィラー及び/又は有機ポリマーが関与するフィラーリッチ相及びフィラー非リッチ相が、並存して均一に分布することによって、高度な熱伝導性パスが形成され、高い熱伝導性、優れた電気特性、機械的特性等を発現することができる。
本発明において用いられる有機ポリマー粒子の平均粒子径は、通常1〜5000μm、好ましくは5〜500μmである。有機ポリマー粒子の平均粒子径が1μm以上であると、微粒化のための特別な装置が不要となる。一方、有機ポリマー粒子の平均粒子径が5000μm以下であると、粉砕混合の際に分散不良を起こしにくくなる。粒子径の大きな塊状物を含む有機ポリマー粒子については、予め粉砕及び/又は破砕、分級等によって前処理して所望の平均粒子径にして使用することができる。有機ポリマー粒子は、好ましくは、グラファイト類似構造を有する高熱伝導性フィラー粒子に類似した芳香族炭化水素構造を有するものであり、該フィラー存在下でフィラー周辺、フィラー面方向に沿って結晶化することが特に好ましい。
本発明に用いる高熱伝導性フィラー粒子は、グラファイト類似構造を有するフィラー粒子を含むもので、単独での熱伝導率が10W/mK以上を示すものであることが好ましい。その平均粒径は、1〜2000μm、好ましくは3〜200μmである。高熱伝導性フィラー粒子の平均粒径が1μm以上であると、表面積が低下し、フィラー界面での熱および電気伝導の損失を低減しうる。一方、熱伝導性フィラーの平均粒径が2000μm以下であると、分散不良が起こりにくいことから好ましい。本発明には、グラファイト類似構造を有するフィラー粒子以外の高熱伝導性フィラー粒子を併用することができ、これらには通常用いられている高熱伝導性を有するセラミックスフィラー粒子及び金属フィラー粒子がある。
本形態に係る粉体組成物は、熱可塑性ポリマー粒子を含む有機ポリマー粒子と、グラファイト類似構造を有するフィラー粒子を含む高熱伝導性フィラー粒子とを必要に応じて粉砕した後、混合することにより調製することができる。しかしながら、あまりにも大きな力を用いて混合すると微粉化が起り、このため高熱伝導性フィラー粒子の表面積が著しく大きくなり、粒子界面において熱伝導の阻害が起こり好ましくない。そこで、本形態では、グラファイト類似構造を有するフィラー粒子の平均面粒径を維持しつつ、組成物中で高熱伝導性フィラーを均一に分散させる方法で混合することが好ましい。当該混合方法として、フィラーの層間剥離及び/又は凝集破壊を利用する方法が好ましい。なお、有機ポリマー粒子中での熱可塑性ポリマー粒子の割合は、好ましくは20重量%以上であり、より好ましくは50重量%以上であり、さらに好ましくは80重量%以上である。また、高熱伝導性フィラー中でのグラファイト類似構造を有するフィラーの割合は、好ましくは20重量%以上であり、より好ましくは50重量%以上であり、さらに好ましくは80重量%以上である。これは、それぞれの割合が20重量%以上あれば、熱可塑性ポリマー及びグラファイト類似構造を有するフィラーの特徴を発現できるからである。
本発明に係る分散液組成物は、前記粉体組成物を、液状の反応性分散媒、並びに/又は、荷重たわみ温度若しくは融点が前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマーよりも低い熱可塑性ポリマー(「分散媒用熱可塑性ポリマー」とも略記する)を含む分散媒を用いて均一に分散することによって得られ、1〜35W/mKの熱伝導率を示す熱伝導性の無限大クラスターが形成され、かつ前記熱伝導性フィラーの濃度がパーコレーション閾値以上であるという条件を有するものであり、分離安定性に優れたものである。
本発明に用いる反応性分散媒とは、上述した粉体組成物を均一に分散することができ、加熱、触媒、光、硬化剤、硬化促進剤等を用いることによって化学反応を起こして架橋高分子(硬化物)を形成するもので、前記粉体組成物を分散する際には、液状の連続相になるものである。反応性分散媒としては、前述の未硬化の熱硬化性樹脂を含む、芳香族置換基や、結晶性の有無に関係ない、公知の未硬化の熱硬化性樹脂を用いることができる。具体的に、未硬化の熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、フェノール樹脂、ビスマレイミド樹脂、シアネートエステル樹脂、イソシアネートエステル樹脂、ポリイミド樹脂などの熱硬化性樹脂前駆体及びこれらの樹脂前駆体混合物が挙げられる。通常は、前記熱硬化性樹脂の粘度を低下させる反応性希釈剤、前記熱硬化性樹脂と反応して架橋高分子を形成する硬化剤、前記熱硬化性樹脂の硬化反応を開始及び/又は促進する触媒、並びに/或いは硬化促進剤などを含む液状の組成物である。
本発明に用いる分散媒用熱可塑性ポリマーは、融点が100℃以上であることが好ましい。また、荷重たわみ温度又は融点が前記粉体組成物用熱可塑性ポリマーよりも、好ましくは5〜150℃、より好ましくは10〜100℃、更に好ましくは20〜50℃低いものであれば、特に制限なく公知のものが利用できる。この差が5℃以上であれば、粉体組成物用熱可塑性ポリマーを溶解又は融解させることなく、分散媒用熱可塑性ポリマーを流動化させて分散液組成物を流動化できる。また、この差が150℃以下であれば、例えば粉体組成物用熱可塑性ポリマーの融点が300℃のとき、分散媒用熱可塑性ポリマーの融点は150℃以上となり、分散媒用熱可塑性ポリマーが固化したときに、耐熱性、耐久性等を維持した分散液組成物成形品とすることができるので、本発明の効果を十分に発現できる。
本発明の別の一形態によれば、分離安定性に優れた分散液組成物の製造方法もまた、提供される。当該製造方法は、熱可塑性ポリマー粒子を含む有機ポリマー粒子及びグラファイト類似構造を有するフィラー粒子を含む高熱伝導性フィラー粒子であって、これらの総量100重量部に対して、5〜70重量部の前記有機ポリマー粒子及び30〜95重量部の前記高熱伝導性フィラー粒子を、摩擦力又は衝撃力によりすりつぶす粉砕機を用いて粉砕することによって、前記グラファイト類似構造を有するフィラー粒子の平均面粒径を維持しながら層間剥離又は凝集破壊させて、かつ前記高熱伝導性フィラー粒子の周囲を微粉化された前記有機ポリマー粒子により覆って、均一に分散されてなる粉体組成物を得る工程(1)と、
前記粉体組成物100重量部に対して、反応性分散媒、並びに/又は、荷重たわみ温度若しくは融点が前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマー粒子よりも低い熱可塑性ポリマーを含む分散媒25〜250重量部を用いて均一に分散することにより、1〜35W/mKの熱伝導率を示す熱伝導性の無限大クラスターが形成され、かつ、前記高熱伝導性フィラーの濃度がパーコレーション閾値以上であるという条件を有する分散液組成物を調製する工程(2)とを含むものである。
本発明のさらに別の一形態によれば、フィラー充填高熱伝導性材料もまた、提供される。当該フィラー充填高熱伝導性材料は、熱可塑性ポリマー粒子を含む有機ポリマー粒子及びグラファイト類似構造を有するフィラー粒子を含む高熱伝導性フィラー粒子であって、これらの総量100重量部に対して、5〜70重量部の前記有機ポリマー粒子及び30〜95重量部の前記高熱伝導性フィラー粒子を、摩擦力又は衝撃力によりすりつぶす粉砕機を用いて粉砕すること、によって、前記グラファイト類似構造を有するフィラー粒子の平均面粒径を維持しながら層間剥離又は凝集破壊させて、かつ前記高熱伝導性フィラー粒子の周囲を微粉化された前記有機ポリマー粒子により覆って、均一に分散されてなる粉体組成物を得て、前記粉体組成物100重量部に対して、液状の反応性分散媒、並びに/又は、荷重たわみ温度若しくは融点が前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマーよりも低い熱可塑性ポリマーを含む分散媒25〜250重量部を用いて均一に分散することによって得られ、1〜35W/mKの熱伝導率を示す熱伝導性の無限大クラスターが形成され、かつ、前記高熱伝導性フィラーの濃度がパーコレーション閾値以上であるという条件を有する分散液組成物を、前記反応性分散媒が架橋高分子を形成する条件で反応させ、並びに/又は、前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマー粒子の荷重たわみ温度又は融点以下であって前記分散媒に用いられる熱可塑性ポリマーの荷重たわみ温度又は融点以上の温度で流動化させ、前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマー粒子の荷重たわみ温度又は融点以上の温度、0〜1000kgf/cm2の圧力で加熱成形し、冷却し、固化することによって形成されてなるものである。
本発明の更に別の一形態によれば、フィラー充填高熱伝導性材料の製造方法もまた、提供される。当該製造方法は、熱可塑性ポリマー粒子を含む有機ポリマー粒子及びグラファイト類似構造を有するフィラー粒子を含む高熱伝導性フィラー粒子であって、これらの総量100重量部に対して、5〜70重量部の前記有機ポリマー粒子及び30〜95重量部の前記高熱伝導性フィラー粒子を、摩擦力又は衝撃力によりすりつぶす粉砕機を用いて粉砕することによって、前記グラファイト類似構造を有するフィラー粒子の平均面粒径を維持しながら層間剥離又は凝集破壊させて、かつ前記高熱伝導性フィラー粒子の周囲を微粉化された前記有機ポリマー粒子により覆って、均一に分散されてなる粉体組成物を得る工程(1)と、
前記粉体組成物100重量部に対して、液状の反応性分散媒、並びに/又は、荷重たわみ温度若しくは融点が前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマー粒子よりも低い熱可塑性ポリマーを含む分散媒25〜250重量部を用いて均一に分散することにより、1〜35W/mKの熱伝導率を示す熱伝導性の無限大クラスターが形成され、かつ、前記高熱伝導性フィラー粒子の濃度がパーコレーション閾値以上であるという条件を有する分散液組成物を調製する工程(2)と、
当該反応性分散媒が架橋高分子を形成する条件で前記分散液組成物を反応させる架橋工程(3)及び/又は分散媒に用いられる熱可塑性ポリマーを前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマーの荷重たわみ温度又は融点以下であって前記分散媒に用いられる熱可塑性ポリマーの荷重たわみ温度又は融点以上の温度で流動化させる流動化工程(4)と、
前記架橋工程(3)及び/又は流動化工程(4)で形成された材料を、前記有機ポリマー粒子の荷重たわみ温度又は融点以上の温度、0〜1000kgf/cm2の圧力で加熱成形する工程(5)と、
前記工程(5)で形成された材料を、冷却、固化する工程(6)とを含む。
本発明の一形態によれば、上記のフィラー充填高熱伝導性材料、又は上記の製造方法によって製造されたフィラー充填高熱伝導性材料を含み、高熱伝導・放熱部品として用いられる、シート、フィルム等を含む成形品もまた、提供される。
[熱可塑性ポリマー]
・ポリフェニレンスルフィド(PPS)粒子:株式会社クレハ製、W203Aナチュラル、白色粉末、リニアー型、粒径100〜500μm、比重1.35、融点294℃(DSC測定)、表面自由エネルギー(接触角測定):分散成分(γd)=45.2mJ/m2及び極性成分(γp)=0.1mJ/m2
・ポリアミド(ナイロン6)粒子:宇部興産株式会社製、白色粉末、平均粒径150μm、融点223℃(DSC測定)、表面自由エネルギー(接触角測定):分散成分(γd)=27.5mJ/m2及び極性成分(γp)=26.2mJ/m2
・ポリプロピレン(PP)粒子:株式会社セイシン企業製、PPパウダーPPW−5J、白色粉末、平均粒径5.6μm、融点147℃(DSC測定)、表面自由エネルギー(接触角測定):分散成分(γd)=36.4mJ/m2及び極性成分(γp)=0.2mJ/m2
[高熱伝導性フィラー]
・窒化ホウ素:昭和電工株式会社製、六方晶窒化BN単粒タイプUHP−2、白色粉末、平均粒径9〜12μm、バルク熱伝導率60W/mK(異方性フィラー:面方向200W/mK;深さ方向60W/mK)、表面自由エネルギー(接触角測定):分散成分(γd)=38.3mJ/m2及び極性成分(γp)=15.3mJ/m2
・酸化アルミニウム:デンカ株式会社製、球状アルミナDAW−45、平均粒径42.7μm、熱伝導率40W/mK(等方性フィラー)
・酸化マグネシウム:宇部マテリアルズ株式会社製、RF−98、白色粉末、平均粒径50.6μm、熱伝導率45〜60W/mK(等方性フィラー)
・鱗片状黒鉛:株式会社中越黒鉛工業所製、BF−40K、鱗片状黒色粉末、平均粒径40μm、バルク熱伝導率150〜200W/mK(異方性フィラー:面方向200〜600W/mK、厚み方向5〜12W/mK)、表面自由エネルギー(接触角測定):分散成分(γd)=44.4mJ/m2及び極性成分(γp)=4.2mJ/m2
・黒鉛屑:昭和電工株式会社製、電極用黒鉛屑 粒径10〜300μm(SEM観察
[熱硬化性樹脂]
・P−d型ベンゾオキサジン樹脂:四国化成株式会社製、P−d型ベンゾオキサジン、淡黄色粉末、粒径0.01〜0.1mm(SEM観察)、融点75℃、硬化発熱ピーク温度242℃(DSC測定)、硬化発熱量239J/g
・F−a型ベンゾオキサジン樹脂:四国化成株式会社製、F−a型ベンゾオキサジン、淡黄色ブロック、軟化点30℃(DSC測定)、硬化発熱ピーク温度241℃(DSC測定)、硬化発熱量220J/g、硬化物の表面自由エネルギー(接触角測定):分散成分(γd)=38.7mJ/m2及び極性成分(γp)=4.2mJ/m2
・フェノール系エポキシ樹脂:DIC株式会社製、ビスフェノールF型液状エポキシ樹脂EPICLON830、エポキシ当量165〜177g/当量、透明液体、粘度3000〜4000mPa・s(25℃)、比重1.19(25℃)
・エポキシ系反応性希釈剤:株式会社アデカ製、グリシロールED−503G(化学名1,6−ヘキサンジオールジグリシジル)、透明液体、エポキシ当量135g/当量、粘度15mPa・s(25℃)、比重1.08(25℃)
・エポキシ変性シリコーン樹脂:信越化学工業株式会社製、両末端エポキシ変性シリコーン樹脂X−22−163、エポキシ当量200g/当量、透明液体、粘度15mm2/s(25℃)、比重1.00(25℃)
・アミン変性シリコーン樹脂:信越化学工業株式会社製、両末端アミン変性シリコーン樹脂X−22−161B、官能基当量1500g/当量、透明液体、粘度55mm2/s(25℃)、比重0.97(25℃)
・触媒:四国化成株式会社製、イミダゾール系触媒2E4MZ−A、白色粉末
(2)分散液組成物の物性測定
[流動性試験]
・回転粘度計による粘度(mPa・s):デジタル(回転)粘度計DV2T(ブルックフィールド社製)を用いて、JIS K7117−1(1999)に準じて、100℃においてスピンドルの回転速度を変えて、下記式(1)より粘度を測定し、粘度(mPa・s)とせん断速度(1/s)との関係において、数値の安定したところでの粘度を読み取って求めた。
ここで、η:分散媒及び分散液の粘度(mPa・s)、Ka:装置定数(rad/cm2)、ω:角速度(rad/s)、T:スピンドルに作用するトルク(10−7N・m)である。
・細管式粘度計による粘度(mP・s):細管式レオメータ(株式会社島津製作所製フローテスタ(CFT−500型)を用いて熱流動性の評価を行った。口径1mm、長さ1mmのノズルを用い、試料2.5〜3.5gを断面積1cm2のシリンダー内に充填し、ピストンを挿入し、分散媒がポリプロピレンの場合は170℃、ナイロンの場合は260℃、熱硬化性樹脂(反応性分散媒)の場合は100℃において2分間保持し、50〜500kgの荷重をかけて単位時間に流出する試料体積(Q)を求め、下記式(3)によりせん断速度(Dω)を、式(2)により粘度(η)を求めた。粘度は荷重の増加とともに増大するが、荷重が低いと分散媒が分離するために、荷重300kgでの粘度を採用した。
Dω=4×Q/(π×R3) ・・・ (3)
ここで、η:分散液の粘度(ポアズ(1cP=1mPa・s))、Dω:せん断速度(1/s)、R:ノズル半径(cm)、P:荷重圧力(dyne/cm2(1dyne=1.02kgf))、L:ノズル長さ(cm)、Q:流れ値(ml/s)である。
・硬化発熱ピーク温度及び発熱量:示差走査熱量計(DSC−60A Plus)(株式会社島津製作所製)を用いて、窒素雰囲気下、加熱速度10℃/分における分散媒及び分散液組成物の発熱挙動を測定し、硬化発熱ピーク温度、発熱量(J/g)及び硬化度(%)を求め、分散媒及び分散液組成物の硬化温度の目安とした。
・融点:上記示差走査熱量計を用いて、窒素雰囲気下、加熱速度10℃/分における粉体組成物、分散媒及び分散液組成物の熱挙動を測定し、吸熱ピーク温度より、熱可塑性ポリマーの融点(℃)とし、熱可塑性ポリマーの存在を確認した。
・反応性分散媒を用いる分散液の分離安定性試験:内径62mmのプラスチック容器(内容積140ml)に分散液100gを量り入れ、100℃に設定した高温槽内に8時間静置し、上部の分離層(主に分散媒)の体積割合を求め、分離度(%)を求めた。
・熱可塑性ポリマーを分散媒に用いる分散液の分離安定性試験:内径12.5mmのガラス製試験管(内容積15ml)に分散液5gを量り入れ、分散媒がポリプロピレンの場合は160℃、ナイロンの場合は250℃に設定した高温槽内に12時間静置し、上部の分離層(主に分散媒)の体積割合を求め、分離度(%)を求めた。
[熱伝導率の測定]
・ホットディスク法での測定:ホットディスク法熱物性測定装置(京都電子工業株式会社製、TPS2500S)を用いて測定した。ホットディスク法は、ホットディスクセンサーから発した熱が試験片内を伝わり、その熱が試験片の末端まで届かない範囲で測定することを念頭に置き、ある一定の深さの試験片表面近辺の熱伝導率(W/mK)を測定する方法である。異方性材料の場合には面方向の熱伝導率を測定することができる。
・温度傾斜法での測定:試験片をアルミブロックに挟み、一方をセラミックスヒーターから一定の熱量で加熱し、もう一方を25℃の水で冷却し温度傾斜させて、定常熱流と試験片両端の温度差とから熱伝導率(W/mK)を計算した。異方性材料の場合は深さ方向の熱伝導率が測定できる。
・低抵抗率計ロレスターGP(四探針法)(三菱アナリテック社製cccccccccccccdf)を用い、JIS K7194(1994)に準拠して、試験片の表面および断面での電気伝導度((Ωcm)−1)を測定した。測定範囲は10−3〜107Ωであり、導電性材料の電気伝導度が測定できる。
・高抵抗率測定装置ハイレスタUX(日本電計株式会社製)を用い、JIS K6911(1995)に準拠して、試験片の電気伝導度((Ωcm)−1)を測定した。測定範囲は104〜1014Ωであり、絶縁材料の電気伝導度が測定できる。
・分解温度の測定:TG/DTA DTG−60(株式会社島津製作所製)を用いて、窒素雰囲気下、加熱速度10℃/分において室温から1000℃までの熱重量変化を測定し、重量が10%減少したときの温度(℃)を10%分解温度として、耐熱性の目安とした。
・曲げ強度及び曲げ弾性率の測定:成形品をカットして、幅10mm×厚さ4mm×長さ40mmの測定用試料を作成し、万能試験機オートグラフABS−X(1kN)(株式会社島津製作所製)を用い、JIS K7171(2016)に準拠して、曲げ強度(MPa)及び曲げ弾性率(GPa)を測定した。
・シェルピー衝撃試験:成形品をカットして、幅80mm×厚さ4mm×長さ10mmの測定用試料を作成し、衝撃試験機IT(株式会社東洋精機製作所製)を用い、JIS K7111−1(2012)に準じて、シェルピー衝撃値(kJ/m2)を求めた。
[接触角の測定]
固体成形品上に、表面自由エネルギー(γL)の既知な2種類の液体(水及びジヨードメタン)を滴下し、協和界面科学株式会社製自動接触角測定装置DMe211を用いて、接触角(θ)を測定し、次式より固体成形品の分散力成分(γS d)及び極性成分(γS p)の表面自由エネルギーを求めた。
γS=γS d+γS p ・・・・・・・・・・・・・・・ (5)
[SEM/EDXの測定]
日本電子株式会社製走査型電子顕微鏡(SEM)JSM−IT100を用い、スパッタ蒸着(Pt(5nm))及び加速電圧10kVの条件下において、成形品を予めハブ研磨したものをSEM・EDX分析した。
グラファイト類似構造を有するフィラー粒子、その他の高熱伝導性フィラー粒子及び有機ポリマー粒子を下記の表1に示す量で正確に秤量し、卓上ボールミルBM−10(株式会社セイワ技研製)の磁性ポットに入れ、磁性ボールを用い、室温において4時間粉砕混合して均一な粉体組成物を得た。得られた粉体組成物の一部を取り出し、DSC測定を行い、吸熱ピーク温度から有機ポリマー粒子の融点を求めた。得られた結果を下記の表1に示す。なお、表1に記載の調製例のうち、有機ポリマー粒子を含むものを参考例1〜8とした。また、有機ポリマー粒子を含まないものについては、組成のみを示し比較参考例1及び2とした。
下記の表2に示す量の分散媒(表中に組成を示す。)を正確に秤量し、真空攪拌機を用いて、100℃において脱泡混合して均一な分散媒を作製し、回転粘度計での粘度を求めた。また、当該分散媒に対して外割りで下記の表2に示す重量%になるように触媒を均一に加えてDSC測定を行い、硬化発熱量及び硬化発熱ピーク温度を求めた。それから、触媒を加える前の分散媒に表2に示す粉体組成物(参考例1)を、高熱伝導性フィラー粒子濃度が40重量%までは上記真空攪拌機を用い、また、50重量%からはニーダーを用いて、100℃において脱泡混合して均一な分散液を作製して、実施例1〜9とした。
高熱伝導性フィラー粒子濃度、粉体組成物の種類(参考例1又は比較参考例1)及び使用量並びに分散媒及び触媒の使用量を下記の表3に示すように変更したこと以外は、上述した実施例1に準じて実験を行った。その結果を比較例1〜5として下記の表3に示す。
高熱伝導性フィラー粒子濃度、粉体組成物の種類(参考例2〜8及び比較参考例2)及び使用量並びに分散媒及び触媒の使用量を下記の表4に示すように変更し、実施例13及び17において金型設定温度を240℃に変更したこと以外は、上述した実施例1に準じて実験を行った。その結果を実施例10〜17並びに比較例6及び7として下記の表4に示す。
下記の表5に示す種類及び使用量の粉体組成物を、それぞれ室温においてボールミルで4時間粉砕混合して粉体組成物を得た。次いで、当該粉体組成物と、下記の表5に示す種類及び使用量の分散媒とをボールミルに加え、2時間粉砕混合して分散液組成物を得て、実施例18〜22とした。また、比較例8及び9については、粉体組成物及び分散媒をボールミルに入れ、6時間粉砕混合して分散液組成物を得た。
実施例22と同様にして導電性材料分散液組成物(熱伝導率24W/mK、表面電気伝導度25(Ωcm)−1)を作製し、縦横100mm×100mmの金型を用い、深さ5mmになるように装填して、実施例22に準じて成形を行った。その後、実施例13で得られた絶縁性材料分散液組成物(熱伝導率13W/mK、電気伝導度10−14(Ωcm)−1以下)を、当該導電性材料成形品の上部に深さ5mmになるように装填し、実施例13に準じて硬化・成形を行い、絶縁・導電性材料二色成形を行った。得られた分散液組成物成形品の物性を実施例26として下記の表5に示す。また、絶縁材料分散液組成物として、実施例13の代わりに比較例7(熱伝導率7.5W/mK、電気伝導度1.0(Ωcm)−1)を用いて実施例26と同様に実験を行った。その結果を比較例10として下記の表6に示す。なお、ホットディスク法による熱伝導率の測定は、絶縁性材料及び導電性材料の両面側から行い、温度傾斜法による熱伝導率の測定は絶縁性材料側から加熱して測定を行った。表面の電気伝導度の測定についても、絶縁性材料及び導電性材料の両面側について行い、断面については絶縁性材料と導電性材料との両面から通電させて測定した。
電気自動車用アウター・ローター型CQブラシレス・モータ&インバーターキット(発売元:CQ出版社)を用いて,モーターの回転軸上にトルクセンサーおよびパウダーブレーキを取り付け,モーター稼動時におけるステータコイル部内の発熱状況とモーター性能を調べ、ステータへの樹脂モールド有無による効果について調べた。
パーコレーション閾値が低濃度側にシフトすることもわかった。
[0146]
図1は、実施例2(フィラー濃度40重量%)及び実施例4(フィラー濃度60重量%)において作製された成形品のSEM観察及びN原子マッピングの結果を示す写真である。これらの実施例の系は、グラファイト類似構造を有するフィラー粒子が六方晶窒化ホウ素(N原子含有)、有機ポリマー粒子がPPS樹脂(C及びS原子含有)、反応性分散媒がベンゾオキサジン樹脂(C、N及びO原子含有)、フェノール系エポキシ樹脂(C及びO原子含有)及びエポキシ反応性希釈剤(C及びO原子含有)からなっている。
[0147]
ここで、図1の黒い島部分は、S原子マッピングからPPS樹脂であることが確認でき、フィラー非リッチ相を形成している。図1の白い部分は、N原子を含有する、六方晶窒化ホウ素及びベンゾオキサジン樹脂であるが(含有量は前者が圧倒的に多い)、ミクロ分散した海部分(連続相)となりフィラーリッチ相を形成している。C及びO原子マッピングから、六方晶窒化ホウ素と、反応性分散媒とが絡み合いミクロ分散しており、上図と下図との比較より、フィラー濃度を高めることによってN原子濃度、すなわち、六方晶窒化ホウ素の濃度が著しく高まっていることがわかる。六方晶窒化ホウ素に対して相溶性が悪い(表面自由エネルギー差の大きい)PPS樹脂がフィラー非リッチ相として島部分を形成し、島部分の長さ(径)が50μ以上あるものが多く見られる。これは粉体組成物中のPPS樹脂の粒径よりも大きくなっており、溶融凝集・固化したものと思われる。
[0148]
〈比較例1〜5〉
高熱伝導性フィラー粒子濃度、粉体組成物の種類(参考例1又は比較参考例1)及び使用量並びに分散媒及び触媒の使用量を下記の表3に示すように変更したこと以外は、上述した実施例1に準じて実験を行った。その結果を比較例1〜5として下記の表3に示す。
[0149]
Claims (28)
- 熱可塑性ポリマー粒子を含む有機ポリマー粒子及びグラファイト類似構造を有するフィラー粒子を含む高熱伝導性フィラー粒子であって、これらの総量100重量部に対して、5〜70重量部の前記有機ポリマー粒子及び30〜95重量部の前記高熱伝導性フィラー粒子を、摩擦力又は衝撃力によりすりつぶす粉砕機を用いて粉砕することによって、前記グラファイト類似構造を有するフィラー粒子の平均面粒径を維持しながら層間剥離又は凝集破壊させて、かつ前記高熱伝導性フィラー粒子の周囲を微粉化された前記有機ポリマー粒子により覆って、均一に分散されてなる粉体組成物を得て、前記粉体組成物100重量部に対して、液状の反応性分散媒、並びに/又は、荷重たわみ温度若しくは融点が前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマーよりも低い熱可塑性ポリマーを含む分散媒25〜250重量部を用いて均一に分散することによって得られ、
1〜35W/mKの熱伝導率を示す熱伝導性の無限大クラスターが形成され、かつ、前記高熱伝導性フィラー粒子の濃度がパーコレーション閾値以上であるという条件を有する、フィラー充填高熱伝導性分散液組成物。 - 前記粉砕機はボールミル、ローラーミル、ビーズミル又はメディアミルである、請求項1に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物。
- 粉体組成物に用いられる前記熱可塑性ポリマー粒子が、結晶性及び/又は芳香族性を有する、熱可塑性樹脂及び熱可塑性エラストマーからなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1又は2に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物。
- 粉体組成物に用いられる前記熱可塑性ポリマー粒子が、ポリフェニレンスルフィド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリエチレン及びポリプロピレンからなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物。
- 前記グラファイト類似構造を有するフィラー粒子が、六方晶窒化ホウ素粒子であり、熱伝導率が1〜25W/mKである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物。
- 前記高熱伝導性フィラー粒子が、酸化マグネシウム粒子をさらに含む、請求項5に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物。
- 前記高熱伝導性フィラー粒子が、黒鉛粒子を含み、熱伝導率が3〜35W/mKである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物。
- 前記黒鉛粒子が、天然黒鉛粒子及び/又は人造黒鉛粒子を含む、請求項7に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物。
- 前記天然黒鉛粒子が、鱗片状黒鉛粒子を含む、請求項8に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物。
- 前記分散媒が前記反応性分散媒を含み、前記反応性分散媒が未硬化の熱硬化性樹脂を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物。
- 前記未硬化の熱硬化性樹脂が、ベンゾオキサジン樹脂及び/又はフェノール系エポキシ樹脂を含む、請求項10に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物。
- 前記未硬化の熱硬化性樹脂が、エポキシ反応性希釈剤及び/又はエポキシ変性シリコーン樹脂を含む、請求項10又は11に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物。
- 前記反応性分散媒が硬化剤を含む、請求項10〜12のいずれか1項に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物。
- 前記硬化剤がアミン変性シリコーン樹脂、アルコール変性シリコーン樹脂及びカルボン酸変性シリコーン樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項13に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物。
- 前記反応性分散媒が、触媒を含む、請求項10〜14のいずれか1項に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物。
- 前記触媒がイミダゾール化合物を含む、請求項15に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物。
- 前記分散媒が前記熱可塑性ポリマーを含み、前記熱可塑性ポリマーの荷重たわみ温度又は融点が、前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマー粒子よりも10℃以上低い、請求項1〜9のいずれか1項に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物。
- 注型又はポッティングする際の温度における粘度が、100mPa・s以上、300Pa・s以下である、請求項1〜17のいずれか1項に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物。
- 前記熱伝導性の無限大クラスターが、主に前記粉体組成物に起因する高熱伝導性フィラーリッチ相に基づくものである、請求項1〜18のいずれか1項に記載のフィラー充填高熱伝導性分散液組成物。
- 熱可塑性ポリマー粒子を含む有機ポリマー粒子及びグラファイト類似構造を有するフィラー粒子を含む高熱伝導性フィラー粒子であって、これらの総量100重量部に対して、5〜70重量部の前記有機ポリマー粒子及び30〜95重量部の前記高熱伝導性フィラー粒子を、摩擦力又は衝撃力によりすりつぶす粉砕機を用いて粉砕することによって、前記グラファイト類似構造を有するフィラー粒子の平均面粒径を維持しながら層間剥離又は凝集破壊させて、かつ前記高熱伝導性フィラー粒子の周囲を微粉化された前記有機ポリマー粒子により覆って、均一に分散されてなる粉体組成物を得る工程(1)と、
前記粉体組成物100重量部に対して、液状の反応性分散媒、並びに/又は荷重たわみ温度若しくは融点が前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマー粒子よりも低い熱可塑性ポリマーを含む分散媒25〜250重量部を用いて均一に分散することにより、1〜35W/mKの熱伝導率を示す熱伝導性の無限大クラスターが形成され、かつ、前記高熱伝導性フィラーの濃度がパーコレーション閾値以上であるという条件を有する分散液組成物を調製する工程(2)と、
を含む、フィラー充填高熱伝導性分散液組成物の製造方法。 - 熱可塑性ポリマー粒子を含む有機ポリマー粒子及びグラファイト類似構造を有するフィラー粒子を含む高熱伝導性フィラー粒子であって、これらの総量100重量部に対して、5〜70重量部の前記有機ポリマー粒子及び30〜95重量部の前記高熱伝導性フィラー粒子を、摩擦力又は衝撃力によりすりつぶす粉砕機を用いて粉砕すること、によって、前記グラファイト類似構造を有するフィラー粒子の平均面粒径を維持しながら層間剥離又は凝集破壊させて、かつ前記高熱伝導性フィラー粒子の周囲を微粉化された前記有機ポリマー粒子により覆って、均一に分散されてなる粉体組成物を得て、前記粉体組成物100重量部に対して、液状の反応性分散媒、並びに/又は、荷重たわみ温度若しくは融点が前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマーよりも低い熱可塑性ポリマーを含む分散媒25〜400重量部を用いて均一に分散することによって得られ、1〜35W/mKの熱伝導率を示す熱伝導性の無限大クラスターが形成され、かつ、前記高熱伝導性フィラーの濃度がパーコレーション閾値以上であるという条件を有する分散液組成物を、前記反応性分散媒が架橋高分子を形成する条件で反応させ、及び/又は、前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマー粒子の荷重たわみ温度若しくは融点以下であって、前記分散媒に用いられる熱可塑性ポリマーの荷重たわみ温度若しくは融点以上の温度で流動化させた後に、前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマー粒子の荷重たわみ温度又は融点以上の温度、0〜1000kgf/cm2の圧力で加熱成形し、冷却し、固化することによって形成されてなる、フィラー充填高熱伝導性材料。
- 前記フィラー充填高熱伝導性材料が、高熱伝導性フィラーリッチ相と、高熱伝導性フィラー非リッチ相とからなり、前記高熱伝導性フィラーリッチ相が熱伝導性の無限大クラスターを形成してなる、請求項21に記載のフィラー充填高熱伝導性材料。
- 前記反応性分散媒が架橋高分子を形成する条件が、反応性分散媒が80%以上の硬化度である、請求項21又は22に記載のフィラー充填高熱伝導性材料。
- 熱可塑性ポリマー粒子を含む有機ポリマー粒子及びグラファイト類似構造を有するフィラー粒子を含む高熱伝導性フィラー粒子であって、これらの総量100重量部に対して、5〜70重量部の前記有機ポリマー粒子及び30〜95重量部の前記高熱伝導性フィラー粒子を、摩擦力又は衝撃力によりすりつぶす粉砕機を用いて粉砕することによって、前記グラファイト類似構造を有するフィラー粒子の平均面粒径を維持しながら層間剥離又は凝集破壊させて、かつ前記高熱伝導性フィラー粒子の周囲を微粉化された前記有機ポリマー粒子により覆って、均一に分散されてなる粉体組成物を得る工程(1)と、
前記粉体組成物100重量部に対して、液状の反応性分散媒、並びに/又は荷重たわみ温度若しくは融点が前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマー粒子よりも低い熱可塑性ポリマーを含む分散媒25〜250重量部を用いて均一に分散することにより、1〜35W/mKの熱伝導率を示す熱伝導性の無限大クラスターが形成され、かつ、前記高熱伝導性フィラー粒子の濃度がパーコレーション閾値以上であるという条件を有する分散液組成物を調製する工程(2)と、
前記液状の反応性分散媒が架橋高分子を形成する条件で前記分散液組成物を反応させる架橋工程(3)及び/又は、分散媒に用いられる熱可塑性ポリマーを前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマーの荷重たわみ温度若しくは融点以下であって、前記分散媒に用いられる熱可塑性ポリマーの荷重たわみ温度若しくは融点以上の温度で流動化させる流動化工程(4)と、
前記架橋工程(3)及び/又は流動化工程(4)で形成された材料を、前記粉体組成物に用いられる熱可塑性ポリマー粒子の荷重たわみ温度又は融点以上の温度、0〜1000kgf/cm2の圧力で加熱成形する工程(5)と、
前記工程(5)で形成された材料を、冷却、固化する工程(6)と、
を含む、フィラー充填高熱伝導性材料の製造方法。 - 前記反応性分散媒が架橋高分子を形成する条件が、反応性分散媒が80%以上の硬化度となる条件である、請求項24に記載のフィラー充填高熱伝導性材料の製造方法。
- 請求項21〜23のいずれか1項に記載のフィラー充填高熱伝導性材料、又は、請求項24若しくは25に記載の製造方法によって製造されたフィラー充填高熱伝導性材料を含み、高熱伝導・放熱部品として用いられる、成形品。
- 前記フィラー充填高熱伝導性材料が2層積層されてなる成形品であって、
前記2層の一方の層が、熱伝導率が3〜35W/mKであり、表面電気伝導度が70(Ωcm)−1以下の導電性を示し、
前記2層のもう一方の層が、熱伝導率が1〜25W/mKであり、表面電気伝導度が0.1〜10−10(Ωcm)−1の半導体又は10−10(Ωcm)−1以下の絶縁性を示す、請求項26に記載の成形品。 - 前記2層のフィラー充填高熱伝導性材料の層が、互いにフィラー濃度の異なる傾斜材料からなる層である、請求項26又は27に記載の成形品。
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