JPWO2019078044A1 - 熱伝導性樹脂組成物、硬化物および放熱方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]下記の(A)〜(C)成分を含む熱伝導性樹脂組成物:
(A)エポキシ樹脂
(B)25℃で固体であるアダクト型潜在性硬化剤
(C)下記(C1)〜(C3)の混合物であり、(C3)に対する(C1)の質量比((C1)/(C3))が0.14〜1.0であり、かつ(C3)に対する(C2)の質量比((C2)/(C3))が0.25〜1.5である、混合物;
(C1)平均粒径0.01μm以上2μm未満の熱伝導性粉体
(C2)平均粒径2μm以上20μm未満の熱伝導性粉体
(C3)平均粒径20μm以上150μm未満の熱伝導性粉体。
[2]前記(C1)〜(C3)成分が、それぞれ独立して、アルミナ、酸化亜鉛、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、カーボンおよびダイヤモンドからなる群より選択される少なくとも1種の熱伝導性粉体である、[1]に記載の熱伝導性樹脂組成物。
[3]前記(C1)〜(C3)成分の形状が、球状または不定形である、[1]または[2]に記載の熱伝導性樹脂組成物。
[4]前記(C)成分が、球状熱伝導性粉体と不定形熱伝導性粉体とを含む混合物である、[1]〜[3]のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。
[5]前記(C1)、(C2)および(C3)の合計100質量%中、(C1)成分は5〜60質量%、(C2)成分は10〜65質量%、および(C3)成分は30〜85質量%含まれる、[1]〜[4]のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。
[6]熱伝導性樹脂組成物中の前記(C)成分の含有量は、55〜99質量%である、[1]〜[5]のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。
[7]前記(A)成分が、25℃で液状である、[1]〜[6]のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。
[8]前記(A)成分100質量部に対して、(B)成分を5〜50質量部含む、[1]〜[7]のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。
[9]25℃で液状である、[1]〜[8]のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。
[10]前記(B)成分の平均粒径が0.1〜100μmの範囲である、[1]〜[9]のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。
[11]前記(B)成分が、ウレアアダクト型潜在性硬化剤またはエポキシ樹脂アミンアダクト型潜在性硬化剤である、[1]〜[10]のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。
[12][1]〜[11]のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物を硬化してなる、硬化物。
[13][1]〜[11]のいずれかに記載の熱伝導性組成物を電気電子部品に塗布することにより電気電子部品から発生した熱を外部へ放熱させることを有する、電気電子部品の放熱方法。
(A)エポキシ樹脂
(B)25℃で固体であるアダクト型潜在性硬化剤
(C)下記(C1)〜(C3)の混合物であり、(C3)に対する(C1)の質量比((C1)/(C3))が0.14〜1.0であり、かつ(C3)に対する(C2)の質量比((C2)/(C3))が0.25〜1.5である、混合物;
(C1)平均粒径0.01μm以上2μm未満の熱伝導性粉体
(C2)平均粒径2μm以上20μm未満の熱伝導性粉体
(C3)平均粒径20μm以上150μm未満の熱伝導性粉体。
<(A)成分>
本発明の(A)成分であるエポキシ樹脂としては、1分子中にグリシジル基を2以上有し、かつ(B)成分に該当しない化合物であれば、特に限定なく使用することができる。(A)成分としては、例えば、1分子中にグリシジル基を2つ有するエポキシ樹脂(以下、「2官能エポキシ樹脂」とも称する)や、1分子中にグリシジル基を3つ以上有するエポキシ樹脂(以下、「多官能エポキシ樹脂」とも称する)などが挙げられる。
本発明に使用される(B)成分は、25℃で固体であるアダクト型潜在性硬化剤である。ここで、固体とは、流動性を有さないものを指し、具体的には、成分を45°傾けた際に、その形状を10分以上保持できることをいう。(A)成分および(B)成分の混合物は、非加熱下(例えば25℃)で安定しているが、70〜170℃(好ましくは70〜150℃)に加熱することにより、(B)成分が硬化剤として作用し、(A)成分を硬化させる。ここで、アダクト型とは、例えば、エポキシ樹脂とアミン化合物が途中段階まで反応した化合物や、アミン化合物とイソシアネート化合物または尿素化合物とを途中段階まで反応した化合物をいう。特に、本発明においては、従来のエポキシ樹脂用硬化剤の中でも、(B)成分を選択し、後述する(C1)〜(C3)成分と組み合わせることで、組成物のハンドリング性と硬化物の熱伝導性とを両立することができる。一方、(B)成分を含まない場合には、組成物の粘度が高くなりハンドリング性に劣る、または/および硬化物の熱伝導性が不十分となる(比較例1〜3参照)。
本発明の(C)成分は、(C1)平均粒径0.01μm以上2μm未満の熱伝導性粉体、(C2)平均粒径2μm以上20μm未満の熱伝導性粉体、(C3)平均粒径20μm以上150μm未満の熱伝導性粉体の混合物である。当該(C1)〜(C3)成分を併用し、本発明のその他成分と組み合わせることにより、組成物のハンドリング性および硬化物の熱伝導性を両立できるという顕著な効果を有する。
ハンドリング性を考慮すると、(C2)成分の形状は、球状であることが好ましい。また、ハンドリング性を考慮すると、(C3)成分の形状は、球状であることが好ましい。したがって、本発明の一実施形態において、(C2)および(C3)成分は、球状熱伝導性粉体である。
本発明の熱伝導性樹脂組成物は、その特性を損なわない範囲において、任意の添加成分をさらに含んでいてもよい。前記成分としては、例えば、可塑剤、溶剤、希釈剤、シランカップリング剤等の接着性向上成分、分散剤、レベリング剤、湿潤剤、消泡剤等の界面活性剤、帯電防止剤、表面潤滑剤、防錆剤、防腐剤、粘弾性調整剤、レオロジー調整剤、着色剤、紫外線吸収剤等の老化防止剤、非熱伝導性の充填剤等を挙げることができる。さらに本発明の熱伝導性樹脂組成物には、粘弾性の調整等を目的としてとして、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリビニル樹脂等の高分子材料を含有させてもよい。
本発明の熱伝導性樹脂組成物は、低温硬化性およびハンドリング性に優れ、かつ熱伝導性に優れた硬化物を形成することができることから、プラスチック材料で構成された回路基板等の電子部品の放熱、電子基板の放熱、光ピックアップモジュールの放熱、カメラモジュールの放熱、パワー半導体の放熱、HEV、FCV、EV用インバーターの放熱、HEV、FCV、EV用コンバーターの放熱、HEV、FCV、EV用ECU部品の放熱などの各種用途で使用可能である。
本発明の熱伝導性組成物を電気電子部品に塗布し、加熱処理することにより、電気電子部品上に硬化物を形成することができる。形成された硬化物は熱伝導性に優れるため、当該硬化物を介して、電気電子部品から発生した熱を外部へ放熱することができる。電気電子部品としては、特に制限されず、上記<用途>に記載したもの等が挙げられる。
下記(A)成分、(B)成分(または(B)の比較成分)、および(C)成分を表1に示す質量部で採取し、常温(25℃)にてプラネタリーミキサーで60分混合し、熱伝導性樹脂組成物を調製し、各種物性に関して次のようにして測定した。
a1:25℃で液状であるビスフェノールF型2官能エポキシ樹脂(jER(登録商標)806、三菱ケミカル株式会社製、粘度15〜25Pa・s(25℃)、エポキシ当量160〜170g/eq)
a2:25℃で液状であるグリシジルアミン型4官能エポキシ樹脂(テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、YH−434L、新日鉄住金化学株式会社製、粘度6〜9Pa・s(25℃)、エポキシ当量115〜119g/eq)
<(B)成分>
b1:25℃で固体であり、平均粒径7μm、軟化温度140℃であるウレアアダクト型潜在性硬化剤(株式会社T&K TOKA製フジキュアーFXR−1030)
b2:25℃で固体であり、平均粒径7μm、軟化温度120℃であるウレアアダクト型潜在性硬化剤(株式会社T&K TOKA製フジキュアーFXE−1000)
b3:25℃で固体であり、平均粒径9μm、軟化温度115℃であるエポキシ樹脂アミンアダクト型潜在性硬化剤(味の素ファインテクノ株式会社製アミキュアMY−24)
<(B)の比較成分>
b’1:25℃で液状である2,4−ジアミノ−6−[2’−メチルイミダゾリル−(1’)]−エチル−s−トリアジン イソシアヌル酸付加物(四国化成工業株式会社製2MA−OK)
b’2:1,3−ビス(ヒドラジノカルボノエチル)−5−イソプロピルヒダントイン(味の素ファインテクノ株式会社製アミキュアVDH)
b’3:3−フェニル−1,1−ジメチルウレア(ピイ・ティ・アイ・ジャパン株式会社製オミキュア94)
b’4:平均粒径4μmのジシアンジアミド(ピイ・ティ・アイ・ジャパン株式会社製オミキュアDDA−5)
<(C)成分>
c1−1:平均粒径1.0μmの不定形アルミナ粉(昭和電工株式会社製、平均円形度0.4未満)
c1−2:平均粒径1.0μmの球状アルミナ粉(住友化学株式会社製、平均円形度0.4以上)
c2:平均粒径3.0μmの球状アルミナ粉(新日鉄住金マテリアルズ株式会社製、平均円形度0.4以上)
c3:平均粒径35.0μmの球状アルミナ粉(新日鉄住金マテリアルズ株式会製、平均円形度0.4以上)
実施例及び比較例において使用した試験法は下記の通りである。
表1の実施例及び比較例の熱伝導性樹脂組成物の粘度を評価した。粘度測定は、EHD型粘度計(東機産業株式会社製TV−33)を用いて、粘度(Pa・s)を25℃で測定した。測定条件は以下の通りである。粘度が低いほど、塗布作業性に優れハンドリング性が良好となる。特に本発明において、組成物のハンドリング性の観点から、組成物の粘度は250Pa・s未満であることが好ましく、220Pa・s未満であることがより好ましい。なお、表1中、「*」は、粘度が高すぎて測定不可能であったことを表す:
[測定条件]
コーンローター:3°×R14
回転速度:0.5rpm。
表1の実施例及び比較例の熱伝導性樹脂組成物を、厚さが0.5mmになるようにフッ素樹脂製板上に塗布し、80℃にて1時間加熱して組成物を硬化させ、試験片を作製した。熱伝導率の測定は熱伝導計(京都電子工業株式会社製QTM−D3)を用いて、試験片の硬化物が形成された面について、熱伝導率(W/(m・K))を25℃で測定した。硬化物は、熱伝導率が大きいほど、熱が伝わりやすいことから好ましい。特に、本発明において、硬化物の熱伝導性の観点から、硬化物の熱伝導率は3.8W/(m・K)以上であることが好ましい。当該下限値を満たす場合と満たさない場合とでは、電気電子部品からの発熱を外部に放熱する性能において顕著な差があると示唆される。硬化物の熱伝導率は、4.0W/(m・K)以上であることが好ましい。なお、表1の実施例に係る熱伝導性樹脂組成物は、すべて80℃にて1時間加熱処理することで、表面にタック(べたつき)の無い硬化物が得られたため、低温硬化性を有することが認められた。また、表1中、「**」は、組成物の粘度が高すぎて、硬化物を形成できなかったことを表す。
Claims (13)
- 下記の(A)〜(C)成分を含む熱伝導性樹脂組成物:
(A)エポキシ樹脂
(B)25℃で固体であるアダクト型潜在性硬化剤
(C)下記(C1)〜(C3)成分の混合物であり、(C3)成分に対する(C1)成分の質量比が0.14〜1.0であり、かつ(C3)成分に対する(C2)成分の質量比が0.25〜1.5である、混合物;
(C1)平均粒径0.01μm以上2μm未満の熱伝導性粉体
(C2)平均粒径2μm以上20μm未満の熱伝導性粉体
(C3)平均粒径20μm以上150μm未満の熱伝導性粉体。 - 前記(C1)〜(C3)成分が、それぞれ独立して、アルミナ、酸化亜鉛、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、カーボンおよびダイヤモンドからなる群より選択される少なくとも1種の熱伝導性粉体である、請求項1に記載の熱伝導性樹脂組成物。
- 前記(C1)〜(C3)成分の形状が、球状または不定形である、請求項1または2に記載の熱伝導性樹脂組成物。
- 前記(C)成分が、球状熱伝導性粉体および不定形熱伝導性粉体を含む混合物である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱伝導性樹脂組成物。
- 前記(C1)、(C2)および(C3)成分の合計100質量%中、(C1)成分は5〜60質量%、(C2)成分は10〜65質量%、および(C3)成分は30〜85質量%含まれる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱伝導性樹脂組成物。
- 前記熱伝導性樹脂組成物中の前記(C)成分の含有量は、55〜99質量%である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の熱伝導性樹脂組成物。
- 前記(A)成分が、25℃で液状である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱伝導性樹脂組成物。
- 前記(A)成分100質量部に対して、(B)成分を5〜50質量部含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の熱伝導性樹脂組成物。
- 25℃で液状である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の熱伝導性樹脂組成物。
- 前記(B)成分の平均粒径が0.1〜100μmの範囲である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の熱伝導性樹脂組成物。
- 前記(B)成分が、ウレアアダクト型潜在性硬化剤またはエポキシ樹脂アミンアダクト型潜在性硬化剤である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の熱伝導性樹脂組成物。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の熱伝導性樹脂組成物を硬化してなる、硬化物。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の熱伝導性組成物を電気電子部品に塗布することにより、電気電子部品から発生した熱を外部へ放熱させることを有する、電気電子部品の放熱方法。
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