JPWO2019066066A1 - 電極及び蓄電素子 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施形態に係る正極は、正極基材と中間層と正極活物質層とをこの順に備える。正極基材は、基材の一例であり、正極活物質層は、活物質層の一例である。中間層及び正極活物質層は、正極基材の一方の面側にのみ積層されていてもよいし、両面に積層されていてもよい。本実施形態においては、当該正極は、蓄電素子の正極として用いられる。当該電極が正極である場合、中間層を設けることで起こりうる通常時の導電性の低下による影響が生じ難い。このため、通常時には良好な導電性を確保しつつ、過剰な発熱時における短絡電流の増大に対する抑制効果を高めることができる。
正極基材は、導電性を有する基材である。正極基材の材質としては、アルミニウム、チタン、タンタル、ステンレス鋼等の金属又はそれらの合金が用いられる。これらの中でも、耐電位性、導電性の高さ及びコストのバランスからアルミニウム及びアルミニウム合金が好ましい。正極基材の形態としては、箔、蒸着膜等が挙げられ、コストの面から箔が好ましい。つまり、正極基材としてはアルミニウム箔が好ましい。アルミニウム又はアルミニウム合金としては、JIS−H−4000(2014年)に規定されるA1085P、A3003P等が例示できる。
中間層は、正極基材及び正極活物質層の間に配置され、正極基材の表面の少なくとも一部を被覆している。中間層は、導電剤、無機酸化物、及びバインダーを含む。一般的に、中間層は正極基材と正極活物質層との接触抵抗を低減する機能を有する層である。この中間層においては、上記機能に加えて、過剰な発熱時に電流を遮断する機能を有する。
中間層に含有される導電剤としては、導電性を有する限り、特に限定されない。導電剤としては、ファーネスブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック等のカーボンブラック、天然又は人造の黒鉛、金属、導電性セラミックスなどが挙げられる。導電剤としては、これらの中でも、カーボンブラックが好ましい。導電剤の形状は、通常、粒子状である。「導電性」を有するとは、JIS−H−0505(1975年)に準拠して測定される体積抵抗率が107Ω・cm以下であることを意味する。
無機酸化物は、酸化マグネシウムのような金属酸化物、チタン酸塩のようなチタン酸化合物を構成要素とする無機化合物を含む。無機酸化物は、通常、絶縁性である。
上記バインダー(結着剤)としては、フッ素樹脂(ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)等)、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイミド等の熱可塑性樹脂;エチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)、スルホン化EPDM、スチレンブタジエンゴム(SBR)、フッ素ゴム等のエラストマー;多糖類高分子などが挙げられる。これらの中でも、フッ素樹脂が好ましく、PVDFがより好ましい。分子間力が小さく、表面エネルギーが低いフッ素を含有するフッ素樹脂は発熱に伴って膨潤し、バインダーとして適度な結着性を有する。その結果、フッ素樹脂を用いることで、発熱時の無機酸化物の絶縁作用により導電剤間や基材と活物質層との間が比較的容易に分断され、シャットダウン機能をより効果的に発現できる。
中間層には、短絡電流の増大の抑制効果を向上する観点から、導電剤、無機酸化物及びバインダー以外の他の成分がさらに含有されていてもよい。上記他の成分としては、例えば熱により架橋反応が生じる化合物等が挙げられる。
正極活物質層は、正極活物質を含むいわゆる正極合材から形成される。正極活物質層を形成する正極合材は、必要に応じて導電剤、バインダー、増粘剤、フィラー等の任意成分を含む。
当該正極の製造方法は特に限定されるものではない。例えば、正極基材に中間層形成用ペースト、及び正極活物質層形成用ペーストを順に塗工し、乾燥することにより当該正極を得ることができる。
本発明の一実施形態に係る二次電池は、当該電極である正極、負極及び非水電解質を有する。上記正極及び負極は、通常、セパレータを介して積層又は巻回された電極体を形成する。この電極体はケースに収納され、このケース内に上記非水電解質が充填される。上記非水電解質は、正極と負極との間に介在する。上記ケースとしては、二次電池のケースとして通常用いられる公知の金属ケース、樹脂ケース等を用いることができる。
当該二次電池に備わる正極は、正極基材、及びこの正極基材に直接又は中間層を介して配される正極活物質層を有する。当該二次電池に備わる正極は、上述した本発明の一実施形態に係る正極であることが好ましい。
上記負極は、負極基材、及びこの負極基材に直接又は中間層を介して配される負極活物質層を有する。正極が上述した本発明の一実施形態に係る正極ではない場合は、負極基材と中間層と負極活物質層とをこの順に備える、本発明の一実施形態に係る負極である。
上記セパレータの材質としては、例えば織布、不織布、多孔質樹脂フィルム等が用いられる。これらの中でも多孔質樹脂フィルムが好ましい。多孔質樹脂フィルムの主成分としては、強度の観点から例えばポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンが好ましい。これらの樹脂とアラミドやポリイミド等の樹脂とを複合した多孔質樹脂フィルムを用いてもよい。
上記非水電解質としては、非水電解質二次電池に通常用いられる公知の電解質が使用でき、非水溶媒に電解質塩が溶解されたものを用いることができる。
当該二次電池の製造方法は特に限定されるものではない。当該二次電池の製造方法は、例えば、正極を作製する工程、負極を作製する工程、非水電解質を調製する工程、正極及び負極を、セパレータを介して積層又は巻回することにより交互に重畳された電極体を形成する工程、正極及び負極(電極体)を電池容器に収容する工程、並びに上記電池容器に上記非水電解質を注入する工程を備える。注入後、注入口を封止することにより非水電解質二次電池(非水電解質蓄電素子)を得ることができる。当該製造方法によって得られる非水電解質蓄電素子(二次電池)を構成する各要素についての詳細は上述したとおりである。
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、上記態様の他、種々の変更、改良を施した態様で実施することができる。例えば、上記実施形態においては、正極の中間層が無機酸化物を含有しているが、正極の中間層が無機酸化物を含有せず、負極の中間層が無機酸化物を含有していてもよい。正極の中間層及び負極の中間層の双方が無機酸化物を含有していてもよい。正極の中間層が無機酸化物を含有している場合、負極は中間層を有していなくてよい。逆に、負極の中間層が無機酸化物を含有している場合、正極は中間層を有していなくてもよい。正極又は負極において、活物質層を被覆する被覆層等が設けられていてもよい。
正極基材としてのアルミニウム箔(平均厚さ15μm)の表面に、以下の要領で中間層を形成した。アセチレンブラック(AB)、アルミナ(住友化学社製、粒子径約300nm、BET比表面積4.9m2/g)及びポリフッ化ビニリデン(PVDF)を8:77:15の質量比で秤量した。これらを分散媒としてのN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に混ぜ、中間層形成用ペーストを調製した。この中間層形成用ペーストをアルミニウム箔に塗布した。その後、乾燥を行い、平均厚さ8μmの中間層を得た。
アセチレンブラック(AB)、アルミナ(日本アエロジル株式会社製、粒子径約70nm、BET比表面積94m2/g)及びポリフッ化ビニリデン(PVDF)を8:62:30の質量比で秤量し、これらを分散媒としてのN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に混ぜ、中間層形成用ペーストを調製したこと以外は、実施例1と同様にして実施例2の正極を得た。
アセチレンブラック(AB)、アルミナ(日本アエロジル株式会社製)、熱架橋性化合物であるビスマレイミドとバルビツール酸との反応物及びポリフッ化ビニリデン(PVDF)を8:55:20:15の質量比で秤量し、これらを分散媒としてのN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に混ぜ、中間層形成用ペーストを調製したこと以外は、実施例1と同様にして実施例3の正極を得た。
アセチレンブラック(AB)、チタン酸バリウム及びポリフッ化ビニリデン(PVDF)を8:77:15の質量比で秤量し、これらを分散媒としてのN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に混ぜ、中間層形成用ペーストを調製したこと以外は、実施例1と同様にして実施例4の正極を得た。
正極活物質としてのLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、AB及びPVDFを質量比93:4:3の割合(固形分換算)で含有し、N−メチル−2−ピロリドンを分散媒とする正極活物質層形成用ペーストを用い、中間層の乾燥後(加圧成形前)の平均厚みを6μm、加圧成形後の平均厚みを2.5μmとしたこと以外は、実施例1と同様にして実施例5の正極を得た。
中間層形成用ペーストに含まれるAB、アルミナ及びPVDFの質量比を4:81:15としたこと以外は、実施例5と同様にして実施例6の正極を得た。
中間層形成用ペーストに含まれるAB、アルミナ及びPVDFの質量比を12:73:15としたこと以外は、実施例5と同様にして実施例7の正極を得た。
中間層形成用ペーストに含まれるAB、アルミナ及びPVDFの質量比を20:65:15としたこと以外は、実施例5と同様にして実施例8の正極を得た。
中間層を設けなかったこと以外は実施例1と同様にして、比較例1の正極を得た。
中間層の材料として、AB及びPVDFを8:92の質量比で用い、アルミナを含めなかったこと以外は実施例1と同様にして、比較例2の正極を得た。
(加熱に伴う抵抗の変化)
実施例1〜実施例8及び比較例1で得られた正極について、温度を上昇させながら交流インピーダンス(ACR)を測定した。具体的には、まず、同一種類の2枚の正極を正極活物質同士が対向するようにセパレータを介して積層させ、LiPF6を1M含有したEC:EMC=20:80(体積比)の電解液に含浸させた。この積層体に対し、交流抵抗計を用いて、5℃ずつ又は10℃ずつ160℃まで段階的に昇温しながら、正極基材間のACRを測定した。測定結果を図3及び図4に示す。
実施例1〜実施例3及び比較例1で得られた正極と、負極活物質が黒鉛である負極とで、ポリオレフィン製多孔質樹脂フィルムセパレータを挟むことにより、電極体を作製した。この電極体を、各電極のタブが露出するように、外装体としての金属樹脂複合フィルムに収納し、封止した。これにより、ドライセルを得た。このドライセルに対して、正負極間に4.35Vの電圧を印加しつつ、釘を電極の積層方向に貫通させる釘刺し試験を行った。釘を刺して短絡が生じてから5秒後までの抵抗値Rdzの変化の値を元に、0〜0.5秒、0.5〜2.0秒及び2.0〜5.0秒の範囲における熱発生量を解析した。0〜0.5秒で発生し始める熱は、釘刺しの短絡によって生じるもの、0.5〜2.0秒で発生し始める熱は、セパレータの溶融現象によるもの、2.0〜5.0秒で発生し始める熱は、大電流の放電によるものと推測される。上記解析結果を図5に示す。
実施例1〜実施例3及び比較例1の正極と、負極活物質が黒鉛である負極とで、ポリオレフィン製多孔質樹脂フィルムセパレータを挟むことにより、電極体を作製した。この電極体を、各電極のタブが露出するように、外装体としての金属樹脂複合フィルムに収納し、上記電解液を注入後、封止した。これにより、非水電解質二次電池を得た。
得られた各非水電解質二次電池について、充電終止条件を充電電流が1/100Cとなるまでし、充電終止電圧を4.35Vとして充電した。この後、非水電解質二次電池を固定した状態で、加熱器により加熱して、電圧の変化を測定した。加熱速度は、5℃/分とした。加熱に伴い、短絡が生じ、電圧が低下していった。各非水電解質二次電池の電圧を、各非水電解質二次電池の温度に対してプロットしたグラフを図6に示す。
2 電極体
3 電池容器
4 正極端子
4’ 正極リード
5 負極端子
5’ 負極リード
20 蓄電ユニット
30 蓄電装置
Claims (9)
- 導電性の基材、中間層及び活物質層をこの順に備え、
上記中間層が、導電剤、無機酸化物及びバインダーを含み、
上記中間層における上記無機酸化物の含有量が、30質量%以上90質量%以下である蓄電素子用の電極。 - 上記中間層における上記無機酸化物の含有量が、85質量%以下である請求項1の電極。
- 上記中間層における上記バインダーの含有量が、5質量%以上である請求項1又は請求項2の電極。
- 上記中間層における上記導電剤の含有量が、2質量%以上15質量%以下である請求項1、請求項2又は請求項3の電極。
- 上記中間層における上記導電剤の含有量に対する上記無機酸化物の含有量が、質量比で3倍以上20倍以下である請求項1から請求項4のいずれか1項の電極。
- 上記バインダーが、フッ素樹脂を含む請求項1から請求項5のいずれか1項の電極。
- 上記中間層が、さらに熱により架橋反応が生じる化合物を含む請求項1から請求項6のいずれか1項の電極。
- 正極である請求項1から請求項7のいずれか1項の電極。
- 請求項1から請求項8のいずれか1項の電極を備える蓄電素子。
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