JPWO2019044841A1 - 炭化珪素エピタキシャル基板 - Google Patents

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Abstract

炭化珪素エピタキシャル基板は、ポリタイプが4Hであり、{0001}面から<11−20>方位に角度θ傾斜した主面を有する炭化珪素単結晶基板と、主面の上に形成された膜厚tの炭化珪素エピタキシャル層と、を備え、炭化珪素単結晶基板の径は150mm以上であり、角度θは0°を超え6°以下であって、炭化珪素エピタキシャル層の表面には、らせん転位のピットと、ピットよりt/tanθ離れた位置に存在する斜め線欠陥とのペアが存在しており、ピットと斜め線欠陥のペアの密度が2個/cm2以下である。

Description

本開示は、炭化珪素エピタキシャル基板に関するものである。
本出願は、2017年9月1日出願の特許協力条約に基づく国際出願PCT/JP2017/031668に基づく優先権、及び、2017年12月28日出願の特許協力条約に基づく国際出願PCT/JP2017/047289に基づく優先権を主張し、前記国際出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
炭化珪素エピタキシャル基板としては、例えば、凸の状態で設置されている炭化珪素単結晶基板の上に、炭化珪素エピタキシャル層を結晶成長させた結晶欠陥の少ない炭化珪素エピタキシャル基板が開示されている(例えば、特許文献1)。
特開2009−292705号公報
本実施形態の一観点によれば、炭化珪素エピタキシャル基板は、ポリタイプが4Hであり、{0001}面から<11−20>方位に角度θ傾斜した主面を有する炭化珪素単結晶基板と、主面の上に形成された膜厚tの炭化珪素エピタキシャル層と、を備える。炭化珪素単結晶基板の径は150mm以上であり、角度θは0°を超え6°以下である。炭化珪素エピタキシャル層の表面には、らせん転位のピットと、ピットよりt/tanθ離れた位置に存在する斜め線欠陥とのペアが存在しており、ピットと前記斜め線欠陥のペアの密度が2個/cm以下である。
図1は本開示の一態様に係る炭化珪素エピタキシャル基板を模式的に示す部分断面図である。 図2は炭化珪素エピタキシャル基板の表面のらせん転位のピットと斜め線欠陥を示す模式的な上面図である。 図3はらせん転位のピットと斜め線欠陥との関係を示す模式的な斜視図である。 図4は炭化珪素エピタキシャル基板の断面を模式的に示した図である。 図5は図4の要部を拡大した図である。 図6は炭化珪素エピタキシャル基板の表面の斜め線欠陥の模式的な拡大図である。 図7は本開示の一態様に係る炭化珪素エピタキシャル基板を模式的に示す上面図である。 図8は炭化珪素単結晶基板の製造工程の模式的な工程図(1)である。 図9は炭化珪素単結晶基板の製造工程の模式的な工程図(2)である。 図10は炭化珪素単結晶基板の製造工程の模式的な工程図(3)である。 図11は炭化珪素単結晶基板の製造工程の模式的な工程図(4)である。 図12は研磨装置の構成の一例を示す模式的な側面図である。 図13は成膜装置の構成の一例を示す模式的な断面図である。 図14は成膜装置のチャンバの内部を示す模式的な上面図である。 図15は本開示の一態様に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法の概略を示すフローチャートである。 図16は成膜装置内における温度制御とガス流量制御の一例を示すタイミングチャートである。 図17は細長い積層欠陥の発生を説明する説明図(1)である。 図18は細長い積層欠陥の発生を説明する説明図(2)である。
ところで、炭化珪素エピタキシャル基板における転位は、様々な転位が存在している。このような転位の中には、炭化珪素エピタキシャル層の表面に生成される斜め線欠陥がある。このような斜め線欠陥が発生している領域に半導体素子を形成した場合、その部分の抵抗は高くなるため、発熱等しやすく、信頼性の低下を招く。
本開示の目的は、このような炭化珪素エピタキシャル層の表面に生成される斜め線欠陥が低減されている炭化珪素エピタキシャル基板を提供することである。
実施するための形態について、以下に説明する。尚、同じ部材等については、同一の符号を付して説明を省略する。
[本開示の実施形態の説明]
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。以下の説明では、同一または対応する要素には同一の符号を付し、それらについて同じ説明は繰り返さない。また本明細書の結晶学的記載においては、個別方位を[]、集合方位を<>、個別面を()、集合面を{}でそれぞれ示している。ここで結晶学上の指数が負であることは、通常、数字の上に”−”(バー)を付すことによって表現されるが、本明細書では数字の前に負の符号を付すことによって結晶学上の負の指数を表現している。また、本開示のエピタキシャル成長は、ホモエピタキシャル成長である。
〔1〕 本開示の一態様に係る炭化珪素エピタキシャル基板は、ポリタイプが4Hであり、{0001}面から<11−20>方位に角度θ傾斜した主面を有する炭化珪素単結晶基板と、前記主面の上に形成された膜厚tの炭化珪素エピタキシャル層と、を備え、前記炭化珪素単結晶基板の径は150mm以上であり、角度θは0°を超え6°以下であって、前記炭化珪素エピタキシャル層の表面には、らせん転位のピットと、前記ピットよりt/tanθ離れた位置に存在する斜め線欠陥とのペアが存在しており、前記ピットと前記斜め線欠陥のペアの密度が2個/cm以下である。
本願発明者は、研究により、炭化珪素単結晶基板の上に、炭化珪素エピタキシャル層が形成された炭化珪素エピタキシャル基板において、らせん転位のピットと斜め線欠陥とのペアが存在していることを発見した。このらせん転位のピットと斜め線欠陥とのペアは、炭化珪素単結晶基板における細長い積層欠陥に端を発するものであり、ペアとなるらせん転位のピットと斜め線欠陥は、ピットからt/tanθ離れた位置に斜め線欠陥が存在しているものであることを見出した。
このらせん転位のピットと斜め線欠陥とのペアは、{0001}面から<11−20>方位に角度θ傾斜した主面を有し、ポリタイプが4Hであり、150mm以上の径の炭化珪素単結晶基板に、炭化珪素エピタキシャル層を形成した場合に発生しやすい。このような炭化珪素エピタキシャル基板において、斜め線欠陥が存在している領域に半導体素子を作製した場合、製造される半導体装置の信頼性が低下するおそれがある。従って、らせん転位のピットと斜め線欠陥とのペアが存在している炭化珪素エピタキシャル基板において、密度が2個/cm以下にすることにより、炭化珪素エピタキシャル基板を用いて製造された半導体素子の信頼性の低下を防ぐことができる。
〔2〕 前記斜め線欠陥の線幅が、1μm以上、5μm以下である。
〔3〕 前記斜め線欠陥は、前記斜め線欠陥とペアとなる前記ピットよりも、前記炭化珪素エピタキシャル層の表面と、前記炭化珪素エピタキシャル層における{0001}面とが近づく方向に存在している。
〔4〕 前記炭化珪素単結晶基板のらせん転位の密度に対する前記ピットと前記斜め線欠陥のペアの密度は0.11%以下である。
〔5〕 ポリタイプが4Hであり、{0001}面から<11−20>方位に角度θ傾斜した主面を有する炭化珪素単結晶基板と、前記主面の上に形成された膜厚tの炭化珪素エピタキシャル層と、を備え、前記炭化珪素単結晶基板の径は150mm以上であり、角度θは0°を超え6°以下であって、前記炭化珪素エピタキシャル層の表面には、らせん転位のピットと、前記ピットよりt/tanθ離れた位置に存在する斜め線欠陥とのペアが存在しており、前記ピットと前記斜め線欠陥のペアの密度が2個/cm以下であり、前記斜め線欠陥の線幅が、1μm以上、5μm以下であって、前記斜め線欠陥は、前記斜め線欠陥とペアとなる前記ピットよりも、前記炭化珪素エピタキシャル層の表面と、前記炭化珪素エピタキシャル層における{0001}面とが近づく方向に存在しており、前記炭化珪素単結晶基板のらせん転位の密度に対する前記ピットと前記斜め線欠陥のペアの密度は0.11%以下である。
[本開示の実施形態の詳細]
以下、本開示の一実施形態(以下「本実施形態」と記す)について詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。
ところで、転位と呼ばれる格子欠陥が多く存在している炭化珪素エピタキシャル基板を用いて半導体装置を製造した場合、半導体装置における信頼性の低下等を招くことが知られている。従って、転位のない炭化珪素エピタキシャル基板が求められているが、転位のない炭化珪素エピタキシャル基板を作製することは極めて困難である。
また、転位には様々な種類が存在しており、半導体素子を作製した場合、特性に殆ど影響のない転位もあれば、特性に大きな影響を及ぼす転位もある。半導体素子の製造の観点からは、炭化珪素エピタキシャル基板において、半導体素子の特性に殆ど影響のない転位は存在していても問題はないが、半導体素子の特性に影響を与える転位は少ない方が好ましい。
従って、炭化珪素エピタキシャル基板に存在している数多くの種類の転位のうち、半導体素子を作製した場合に、特性に影響を及ぼす転位を特定し、このような転位を極限まで少なくすることが、炭化珪素エピタキシャル基板を開発する上での重要な課題となる。本実施形態は、半導体素子を作製した際に影響を及ぼす新たな転位が見出されたことに基づくものであり、このような転位を減らすことにより、信頼性の高い半導体装置を製造することのできる炭化珪素エピタキシャル基板を提供するものである。
〔炭化珪素エピタキシャル基板〕
以下、本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板100について説明する。
図1は、本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板100の構造の一例を示す断面図である。本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板100は、所定の結晶面からオフ角θだけ傾斜した主面10Aを有する炭化珪素単結晶基板10と、炭化珪素単結晶基板10の主面10A上に形成された炭化珪素エピタキシャル層11と、を備える。所定の結晶面は、(0001)面または(000−1)面が好ましい。
尚、炭化珪素単結晶基板10における炭化珪素のポリタイプは4Hである。4Hのポリタイプの炭化珪素は、電子移動度、絶縁破壊電界強度等において他のポリタイプよりも優れているからである。炭化珪素単結晶基板10の径は、150mm以上(たとえば6インチ以上)である。径が大きい程、半導体装置の製造コスト削減に有利であるからである。炭化珪素単結晶基板10は、主面10Aが{0001}面に対し、<11−20>方位に4°のオフ角θで傾斜している。尚、本実施形態においては、オフ角θは、0°を越え、6°以下であってもよい。
本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板100には、炭化珪素単結晶基板10に形成されている細長い積層欠陥に端を発し、炭化珪素エピタキシャル層11を形成することにより生成される斜め線欠陥とらせん転位のピットとのペアが存在している。この斜め線欠陥とらせん転位のピットとのペアの数が、2個/cm以下である。
このような炭化珪素エピタキシャル基板の斜め線欠陥が存在している領域に半導体素子を作製した場合、製造される半導体装置の信頼性が低下するおそれがある。従って、炭化珪素エピタキシャル基板を用いて製造される半導体装置の信頼性の観点からは、上記の斜め線欠陥とらせん転位のピットとのペアの密度は低いほどよく、理想的には0(ゼロ)である。しかしながら、上記の斜め線欠陥とらせん転位のピットとのペアを0にすることは極めて困難であることから、斜め線欠陥とらせん転位のピットとのペアは、2個/cm以下であることが好ましい。このような本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板100を用いることにより、信頼性の高い半導体装置を製造することができる。
〔斜め線欠陥〕
上述した斜め線欠陥とらせん転位のピットとのペアについて、図2から図5に基づき説明する。図2は、炭化珪素エピタキシャル基板100の上面図であり、図3は斜視図であり、図4は断面図であり、図5は図4に示す断面の拡大図である。上述した斜め線欠陥111とらせん転位のピット112とのペアは、炭化珪素エピタキシャル基板100の表面において離れて存在しているが、図3及び図4等に示されるように、炭化珪素単結晶基板10に発生している細長い積層欠陥101の端より生じている。細長い積層欠陥101は、幅Wsが約0.5μmである幅の狭い積層欠陥である。
具体的には、炭化珪素エピタキシャル基板100は、炭化珪素単結晶基板10の主面10Aの表面に、炭化珪素をエピタキシャル成長させることにより炭化珪素エピタキシャル層11が形成されている。炭化珪素単結晶基板10において細長い積層欠陥101が発生している場合、この細長い積層欠陥101は、炭化珪素単結晶基板10の主面10Aの表面に露出している。
このような、炭化珪素単結晶基板10の主面10Aの上に、炭化珪素エピタキシャル層11を形成すると、炭化珪素単結晶基板10の主面10Aに露出している細長い積層欠陥101は、らせん転位112aと積層欠陥111aとに分離し各々が成長する。この積層欠陥111aは、炭化珪素エピタキシャル層11が結晶成長されるに伴い幅が徐々に広くなり、炭化珪素エピタキシャル層11の表面11Aに斜め線欠陥111が形成される。また、らせん転位112aにより、炭化珪素エピタキシャル層11の表面11Aにピット112が形成される。
炭化珪素エピタキシャル層11の表面11Aは炭化珪素エピタキシャル基板100の表面100Aである。従って、炭化珪素エピタキシャル基板100の表面100Aには、らせん転位112aのピット112と斜め線欠陥111とが離れた位置に形成されるが、同じ細長い積層欠陥101に起因しているため、ピット112と斜め線欠陥111との距離は略一定である。具体的には、斜め線欠陥111は、積層欠陥111aが炭化珪素エピタキシャル基板100の表面100Aに露出したものである。従って、炭化珪素エピタキシャル層11の厚さをtとした場合、ピット112からL=t/tanθの位置に斜め線欠陥111が存在している。例えば、tを10μm、θを4°とした場合、ピット112からL=142μmに位置している斜め線欠陥111は、そのピット112と同じ細長い積層欠陥101に起因して生じている。尚、ピット112から斜め線欠陥111までの距離とは、図2に示されるように、ピット112からオフ方向に平行に延長した直線、即ち、[11−20]方位に平行に延長した直線と、斜め線欠陥111のオフ方向の最下流の位置からオフ方向と垂直方向に延長した直線、即ち、[1−100]方位に平行に延長した直線との交点と、ピット112との距離Laを意味するものとする。
このような位置関係に存在しているらせん転位112aのピット112と斜め線欠陥111は、同じ細長い積層欠陥101に起因するものであるため、本願においては、らせん転位112aのピット112と斜め線欠陥111のペアと記載する場合がある。本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板100では、斜め線欠陥111とらせん転位112aのピット112とのペアが2個/cm以下である。
図6に示されるように、このような斜め線欠陥111の線幅W、即ち、斜め線欠陥111の長手方向に対し垂直方向における幅は、1μm以上、5μm以下である。また、斜め線欠陥111は、積層欠陥111aが炭化珪素エピタキシャル基板100の表面100Aに露出したものであるため、ピット112よりも炭化珪素エピタキシャル基板100の表面100Aと{0001}面が近づく方向の側に出現する。
例えば、図7に示すように、炭化珪素エピタキシャル基板100は、オリエンテーションフラット(OF)に沿って左から右に向かう方向が[11−20]方位であり、この[11−20]方位に垂直な方位が[1−100]方位である。この場合、この炭化珪素エピタキシャル基板100における斜め線欠陥111は、らせん転位112aのピット112よりも右側に出現する。
〔斜め線欠陥の原因〕
次に、斜め線欠陥111が発生する原因について説明する。上記のように、炭化珪素エピタキシャル基板100の表面100Aに生じる斜め線欠陥111は、炭化珪素エピタキシャル層11が形成される前の炭化珪素単結晶基板10に発生している細長い積層欠陥101に起因して生じる。この細長い積層欠陥101は、上記のように幅Wsが約0.5μmの積層欠陥であり、炭化珪素単結晶基板10を形成する際に生じるらせん転位に起因して発生するものと考えられる。
このため、最初に、図8から図11に基づき、炭化珪素単結晶基板10の作製方法について説明する。炭化珪素単結晶基板10は、昇華法により作製される。具体的には、図8に示されるように、種結晶となる炭化珪素単結晶基板210を予め準備しておき、図9に示されるように、昇華法により、炭化珪素単結晶基板210の表面に炭化珪素単結晶220を結晶成長させる。
種結晶となる炭化珪素単結晶基板210は、結晶成長の種となるものであるため、できるだけ転位の数の少ない基板が厳選されて用いられる。しかしながら、転位の存在しない基板を得ることは極めて困難であることから、種結晶となる炭化珪素単結晶基板210にもらせん転位211等が存在している。このような炭化珪素単結晶基板210を用いて昇華法により炭化珪素単結晶220を結晶成長させた場合、種結晶となる炭化珪素単結晶基板210に存在していたらせん転位211が引き継がれ、炭化珪素単結晶220内にもらせん転位221が生じる。また、種結晶となる炭化珪素単結晶基板210の表面に存在している異物や凹凸等に起因して、炭化珪素単結晶220において新たにらせん転位222が生じる場合がある。
このような炭化珪素単結晶220内におけるらせん転位221及び222は、炭化珪素単結晶220の結晶成長に伴いある程度までは伸び続けるが、図10に示されるように、途中で曲がり細長い積層欠陥223及び224となるものが存在する。具体的には、らせん転位221は、途中の変化部221aにおいて細長い積層欠陥223となり、らせん転位221の延びる方向に対し、横方向に曲がって成長する。また、らせん転位222は、途中の変化部222aにおいて細長い積層欠陥224となり、らせん転位222の延びる方向に対し、横方向に曲がって成長する。このように、炭化珪素単結晶220の結晶成長では、結晶成長に伴いらせん転位221、222が、細長い積層欠陥223、224に変わるため、炭化珪素単結晶220の結晶成長の終了間際では、らせん転位は減少する。このような昇華法による炭化珪素単結晶220の結晶成長により、図10に示すような、炭化珪素のインゴットが形成される。
炭化珪素単結晶基板10は、図10に示される炭化珪素単結晶220のインゴットを所定の厚さでワイヤーソーによりスライスすることにより作製される。このように作製された炭化珪素単結晶基板10は、スライスされる部分にもよるが、図11に示すように、炭化珪素単結晶220のインゴットに形成されていた細長い積層欠陥223等の一部が、炭化珪素単結晶基板10における細長い積層欠陥101となる。尚、細長い積層欠陥101の形成に起因するらせん転位221等については、炭化珪素単結晶220のインゴットをスライスする部分によっては、確認することができる場合とできない場合とがある。
〔炭化珪素エピタキシャル基板の製造〕
上記のように、昇華法により炭化珪素単結晶基板10を作製した場合には、炭化珪素単結晶基板10には、細長い積層欠陥101が含まれる場合がある。本実施形態は、このような炭化珪素単結晶基板10を用いて製造される炭化珪素エピタキシャル基板であり、炭化珪素エピタキシャル層11に生じるらせん転位112aのピット112と斜め線欠陥111とのペアが2個/cm以下である。
本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板は、スライスされた炭化珪素単結晶基板10を研磨し、研磨された炭化珪素単結晶基板10に炭化珪素エピタキシャル層11を成膜することにより製造される。従って、最初に、炭化珪素単結晶基板10の研磨に用いられる研磨装置と、炭化珪素エピタキシャル層11の成膜に用いられる成膜装置について説明する。
〔研磨装置〕
炭化珪素単結晶基板10の研磨は、図12に示すような研磨装置300を用いて行う。この研磨装置300は、定盤310、ホルダ320、研磨液供給部330等を有している。定盤310は、円盤状の形状を有する本体部311と、本体部311の中心311aを軸に本体部311を回転させる回転軸312とを有しており、本体部311の一方の面には、研磨布313が設けられており、研磨面となっている。従って、回転軸312は、本体部311の他方の面に設けられており、モータ等の不図示の回転機構部により回転軸312を破線矢印12Aに示す向きに回転させることにより定盤310を回転させることができる。
ホルダ320は、円盤状の形状を有する本体部321と、本体部321の中心321aを軸に本体部321を回転させる回転軸322とを有しており、本体部321の一方の面には、炭化珪素単結晶基板10を保持するための保持面323となっている。炭化珪素単結晶基板10は、炭化珪素エピタキシャル層11が形成される面とは反対側の面が、ホルダ320の保持面323に保持されている。従って、炭化珪素単結晶基板10の炭化珪素エピタキシャル層11が形成される面となる研磨される面は、定盤310の研磨布313が設けられている研磨面と対向している。ホルダ320に設けられている回転軸322は、本体部321の他方の面に設けられており、モータ等の不図示の回転機構部により回転軸322を破線矢印12Bに示す向きに回転させることによりホルダ320を回転させることができる。
研磨液供給部330は、定盤310の研磨布313が設けられている研磨面の上方に設けられており、研磨液を定盤310の研磨布313に供給する。炭化珪素単結晶基板10の研磨を行う際には、研磨液供給部330より研磨液を定盤310の研磨布313に供給しながら、定盤310及びホルダ320を回転させることにより行う。
〔成膜装置〕
次に、本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板を製造するための成膜装置について図13及び図14に基づき説明する。図13は、本実施形態に用いられる成膜装置の構成の一例を示す模式的な断面図であり、図14は、この成膜装置のチャンバの内部を上面より見た上面図である。図13及び図14に示される成膜装置400は、横型ホットウォールCVD(chemical vapor deposition)装置である。図13に示されるように、成膜装置400は、誘導加熱コイル403と、石英管404と、断熱材405と、発熱体406とを備えている。発熱体406は、たとえばカーボン製である。発熱体406は、角筒形状となるように一体で形成されており、角筒形状の発熱体406の内部には、2つの平坦部が互いに対向するように形成されている。2つの平坦部に取り囲まれた空間が、チャンバ401となっている。チャンバ401は、「ガスフローチャネル」とも呼ばれる。図14に示されるように、チャンバ401内の回転サセプタ408の上には、複数、例えば、3枚の炭化珪素単結晶基板10を載置することのできる基板ホルダ407が設置されている。
断熱材405は、発熱体406の外周部を取り囲むように配置されている。チャンバ401は、断熱材405によって成膜装置400の外部から断熱されている。石英管404は、断熱材405の外周部を取り囲むように配置されている。誘導加熱コイル403は、石英管404の外周部に沿って巻回されている。成膜装置400では、誘導加熱コイル403に交流電流を供給することにより、発熱体406が誘導加熱され、チャンバ401内の温度が制御できるようになっている。このとき断熱材405により断熱されるため、石英管404は殆ど加熱されない。
図13に示される成膜装置400では、破線矢印Aに示す方向より、チャンバ401内が排気される。また、炭化珪素エピタキシャル層11を成膜する際には、破線矢印Bに示す方向より、原料ガスとなる炭素成分を含むガス、珪素成分を含むガス、キャリアガスとして水素(H2)ガス、必要に応じて窒素成分を含むガスを供給する。本実施形態では、炭素成分を含むガスにはプロパン(C38)ガス等が用いられ、珪素成分を含むガスにはシラン(SiH4)ガス等が用いられる。
炭化珪素エピタキシャル層11を成膜する際には、回転サセプタ408を回転させることにより、基板ホルダ407の回転軸407Aを中心に破線矢印Cに示す方向に回転させる。これにより、基板ホルダ407に載置されている炭化珪素単結晶基板10を公転させることができる。尚、本実施形態においては、炭化珪素単結晶基板10の主面10Aに対し垂直方向を軸に回転サセプタ408を回転させることにより基板ホルダ407を回転させる。この回転サセプタ408の回転数は、例えば、10RPM以上100RPM以下である。従って、この成膜装置400では、複数、例えば、3枚の炭化珪素単結晶基板10に、同時に炭化珪素エピタキシャル層11を成膜することが可能である。尚、基板ホルダ407の回転は、例えば、ガスフロー方式により行われる。
〔炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法〕
本実施形態の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法について、図15に基づき説明する。
最初に、スライス工程(S102)を行う。具体的には、図10に示されるように昇華法により作製された炭化珪素単結晶220のインゴットをスライスして炭化珪素単結晶基板にする。
次に、第1の研磨工程(S104)を行う。具体的には、炭化珪素単結晶基板10の主面10Aとなる面において第1の研磨を行う。第1の研磨では、コロイダルシリカを含む研磨液を用いて、炭化珪素単結晶基板10の主面10Aとなる面の研磨を行う。研磨液は、図12に示す研磨装置300の研磨液供給部330より供給する。研磨液に含まれるSiOの粒径は、例えば、10nm以上、100nm以下が好ましい。研磨液のpH値は3.0から6.5の間、コロイダルシリカ濃度は5から40%の間とする。コロイダルシリカを用いた研磨を終了した後は、炭化珪素単結晶基板10をアルカリ性薬液に浸す。このアルカリ性薬液には、TMAH(Tetramethylammonium hydroxide)、有機アルカリ、アンモニア過水等が挙げられる。本実施形態では、コロイダルシリカを用いた研磨のなされた炭化珪素単結晶基板10をアルカリ性薬液としてTMAH水溶液に浸す。TMAH水溶液のpH値は11以上、薬液中のTMAH濃度は10%以上、薬液温度は15から30℃の間が望ましい。
コロイダルシリカを用いた研磨がなされた直後の炭化珪素単結晶基板10では、コロイダルシリカのゼータ電位がマイナスに帯電しているのに対し、炭化珪素単結晶基板10の主面10Aとなる面が酸性領域においてプラスに帯電している。このため、コロイダルシリカは、炭化珪素単結晶基板10の主面10Aとなる面に引き寄せられている。本実施形態では、コロイダルシリカを用いた研磨がなされた炭化珪素単結晶基板10をアルカリ性薬液に浸すことにより、炭化珪素単結晶基板10の主面10Aとなる面のゼータ電位をマイナスに変化させる。これにより、炭化珪素単結晶基板10の主面10Aとなる面とコロイダルシリカとは反発するため、コロイダルシリカが炭化珪素単結晶基板10の主面10Aとなる面に付着することを抑制することができる。この後、炭化珪素単結晶基板10を水洗し、乾燥させる。
次に、第2の研磨工程(S106)を行う。具体的には、炭化珪素単結晶基板10の主面10Aとなる面において第2の研磨を行う。第2の研磨では、研磨剤としてダイヤモンド砥粉と過マンガン酸イオン等の酸化剤とを含む研磨液を用いて、炭化珪素単結晶基板10の主面10Aとなる面の研磨を行う。研磨液は、図12に示す研磨装置300の研磨液供給部330より供給する。研磨布には不織布を、研磨液は酸化剤とダイヤモンド砥粒の混合物を用いる。研磨剤となるダイヤモンド砥粉は、ナノダイヤモンドとも呼ばれるものであり、一次粒径が4nm〜6nmのものを20wt%の割合で純水中に分散したものを用いる。酸化剤には例として過マンガン酸カリウムを純水中に溶解させたものが挙げられ、混合比は純水1Lあたり過マンガン酸カリウム1gとする。定盤310の回転速度60rpm、ホルダ320の回転速度80rpmにて加工を行う。第2の研磨が終了した後、炭化珪素単結晶基板10を水洗した後、乾燥させ、この後、炭化珪素単結晶基板10をアルカリ性薬液に浸し、水洗し、乾燥させる。
次に、成膜工程(S108)を行う。即ち、炭化珪素単結晶基板10の主面10Aに炭化珪素エピタキシャル層11を成膜する。
具体的には、図13及び図14に示される成膜装置400のチャンバ401内の基板ホルダ407の所定の位置に炭化珪素単結晶基板10を設置し、成膜装置400に取り付けられている不図示の真空ポンプを起動させてチャンバ401内を減圧する。この減圧は、チャンバ401内の圧力が、約1×10−6Paになるまで行う。図16は、チャンバ401内を減圧した後の工程におけるチャンバ401内の温度及びガス流量の制御を示すタイミングチャートである。チャンバ401内の減圧終了後、水素(H)ガスを10slmの流量でチャンバ401内に供給し、チャンバ401内を加熱する。チャンバ401内の加熱は、約10分で1600℃になるように急速に加熱を行う。加熱時間が長いと、炭化珪素単結晶基板10の細長い積層欠陥101に起因する凹凸が、炭化珪素単結晶基板10の主面10Aに出やすくなるため、加熱時間はできるだけ短い方が好ましい。チャンバ401内の温度が1600℃に到達したら、水素ガスを供給したまま、プロパン(C)ガスを60sccm及びシラン(SiH)ガスを150sccm供給し、炭化珪素単結晶基板10の主面10Aに炭化珪素エピタキシャル層11を成膜する。炭化珪素エピタキシャル層11が所定の膜厚となるまで成膜した後は、プロパンガス及びシランガスの供給を停止するとともに、成膜装置400のチャンバ401内の加熱を停止する。チャンバ401内の温度が十分に下がった後に、チャンバ401内を大気圧まで戻し、チャンバ401内における炭化珪素エピタキシャル層11が成膜された炭化珪素エピタキシャル基板100を取り出す。
このようにして製造された本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板100は、炭化珪素エピタキシャル基板100の表面100Aにおける斜め線欠陥とらせん転位のピットとのペアの数が、2個/cm以下である。
尚、細長い積層欠陥101は、らせん転位の転位線の方向が変わることにより発生している。即ち、炭化珪素単結晶基板10に、図17に示されるようならせん転位が存在している場合、らせん転位の転位線の方向が変わることにより、図18に示されるような細長い積層欠陥が発生する。このため、炭化珪素単結晶基板10においては、らせん転位の密度と、細長い積層欠陥101の密度は関連している。
(実施例)
次に、本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板の実施例となる試料1〜4の炭化珪素エピタキシャル基板について説明する。下記の表1には、試料1〜4の炭化珪素エピタキシャル基板において、炭化珪素単結晶基板10のらせん転位の密度(A)、炭化珪素エピタキシャル層11の表面11Aのピット112と斜め線欠陥111のペアの密度(B)を示す。更に、炭化珪素単結晶基板10のらせん転位の密度(A)に対する炭化珪素エピタキシャル層11の表面11Aのピット112と斜め線欠陥111のペアの密度(B)の割合(B/A)についても併せて記載する。
Figure 2019044841
炭化珪素単結晶基板10におけるらせん転位の密度(A)の計測は、炭化珪素単結晶基板10の主面10AであるSi面をKOHによりエッチングした後、光学顕微鏡により観察し、その数を数えることにより計測した。尚、らせん転位の密度(A)を計測した炭化珪素単結晶基板10は、実際に炭化珪素エピタキシャル層11が成膜された基板ではなく、炭化珪素エピタキシャル層11が成膜された基板と同一のインゴットよりスライスされた基板である。同一のインゴットよりスライスされた基板では、炭化珪素単結晶基板におけるらせん転位の密度は実質的に同じであるからである。
また、ピット112と斜め線欠陥111のペアの密度(B)の計測には、測定装置としてSICA6X(レーザーテック社製)を用い、測定モードはDICモード、対物レンズの倍率は10倍で測定を行った。炭化珪素エピタキシャル基板100は6インチであり、炭化珪素エピタキシャル基板100のエッジから3mm迄の領域を除く領域において、ピット112と斜め線欠陥111のペアを計測した。具体的には、この領域の炭化珪素エピタキシャル層11の表面11Aを1.78mm角ごとに微分干渉顕微鏡像を撮像し、撮像した微分干渉顕微鏡像をコンピュータにより自動的につなぎ合わせ、ピット112と斜め線欠陥111のペアの数を数えて計測した。
試料1の炭化珪素エピタキシャル基板では、炭化珪素単結晶基板10のらせん転位の密度(A)は1447(個/cm)、炭化珪素エピタキシャル層11の表面11Aのピット112と斜め線欠陥111のペアの密度(B)は1.3(個/cm)であった。よって、炭化珪素単結晶基板10のらせん転位の密度(A)に対する炭化珪素エピタキシャル層11の表面11Aのピット112と斜め線欠陥111のペアの密度(B)の割合(B/A)は0.09%である。
試料2の炭化珪素エピタキシャル基板では、炭化珪素単結晶基板10のらせん転位の密度(A)は1933(個/cm)、炭化珪素エピタキシャル層11の表面11Aのピット112と斜め線欠陥111のペアの密度(B)は1.1(個/cm)であった。よって、炭化珪素単結晶基板10のらせん転位の密度(A)に対する炭化珪素エピタキシャル層11の表面11Aのピット112と斜め線欠陥111のペアの密度(B)の割合(B/A)は0.06%である。
試料3の炭化珪素エピタキシャル基板では、炭化珪素単結晶基板10のらせん転位の密度(A)は1635(個/cm)、炭化珪素エピタキシャル層11の表面11Aのピット112と斜め線欠陥111のペアの密度(B)は0.9(個/cm)であった。よって、炭化珪素単結晶基板10のらせん転位の密度(A)に対する炭化珪素エピタキシャル層11の表面11Aのピット112と斜め線欠陥111のペアの密度(B)の割合(B/A)は0.06%である。
試料4の炭化珪素エピタキシャル基板では、炭化珪素単結晶基板10のらせん転位の密度(A)は1500(個/cm)、炭化珪素エピタキシャル層11の表面11Aのピット112と斜め線欠陥111のペアの密度(B)は1.7(個/cm)であった。よって、炭化珪素単結晶基板10のらせん転位の密度(A)に対する炭化珪素エピタキシャル層11の表面11Aのピット112と斜め線欠陥111のペアの密度(B)の割合(B/A)は0.11%である。
以上の実施例となる試料では、炭化珪素単結晶基板10のらせん転位の密度(A)に対する炭化珪素エピタキシャル層11の表面11Aのピット112と斜め線欠陥111のペアの密度(B)の割合(B/A)は、0.06%以上、0.11%以下である。
以上、実施形態について詳述したが、特定の実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲に記載された範囲内において、種々の変形及び変更が可能である。即ち、本発明の範囲は、上記した意味ではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
10 炭化珪素単結晶基板
10A 主面
10B 裏面
11 炭化珪素エピタキシャル層
11A 表面
100 炭化珪素エピタキシャル基板
100A 表面
101 細長い積層欠陥
111 斜め線欠陥
111a 積層欠陥
112 ピット
112a らせん転位
210 種結晶となる炭化珪素単結晶基板
211 らせん転位
220 炭化珪素単結晶
221、222 らせん転位
221a、222a 変化部
223、224 細長い積層欠陥
300 研磨装置
310 定盤
311 本体部
312 回転軸
313 研磨布
320 ホルダ
321 本体部
322 回転軸
323 保持面
330 研磨液供給部
400 成膜装置
401 チャンバ
403 誘導加熱コイル
404 石英管
405 断熱材
406 発熱体
407 基板ホルダ
408 回転サセプタ

Claims (6)

  1. ポリタイプが4Hであり、{0001}面から<11−20>方位に角度θ傾斜した主面を有する炭化珪素単結晶基板と、
    前記主面の上に形成された膜厚tの炭化珪素エピタキシャル層と、
    を備え、
    前記炭化珪素単結晶基板の径は150mm以上であり、
    角度θは0°を超え6°以下であって、
    前記炭化珪素エピタキシャル層の表面には、らせん転位のピットと、前記ピットよりt/tanθ離れた位置に存在する斜め線欠陥とのペアが存在しており、
    前記ピットと前記斜め線欠陥のペアの密度が2個/cm以下である炭化珪素エピタキシャル基板。
  2. 前記斜め線欠陥の線幅が、1μm以上、5μm以下である請求項1に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
  3. 前記斜め線欠陥は、前記斜め線欠陥とペアとなる前記ピットよりも、前記炭化珪素エピタキシャル層の表面と、前記炭化珪素エピタキシャル層における{0001}面とが近づく方向に存在している請求項1に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
  4. 前記斜め線欠陥は、前記斜め線欠陥とペアとなる前記ピットよりも、前記炭化珪素エピタキシャル層の表面と、前記炭化珪素エピタキシャル層における{0001}面とが近づく方向に存在している請求項2に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
  5. 前記炭化珪素単結晶基板のらせん転位の密度に対する前記ピットと前記斜め線欠陥のペアの密度は0.11%以下である請求項1〜請求項4のうちのいずれか一項に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
  6. ポリタイプが4Hであり、{0001}面から<11−20>方位に角度θ傾斜した主面を有する炭化珪素単結晶基板と、
    前記主面の上に形成された膜厚tの炭化珪素エピタキシャル層と、
    を備え、
    前記炭化珪素単結晶基板の径は150mm以上であり、
    角度θは0°を超え6°以下であって、
    前記炭化珪素エピタキシャル層の表面には、らせん転位のピットと、前記ピットよりt/tanθ離れた位置に存在する斜め線欠陥とのペアが存在しており、
    前記ピットと前記斜め線欠陥のペアの密度が2個/cm以下であり、
    前記斜め線欠陥の線幅が、1μm以上、5μm以下であって、
    前記斜め線欠陥は、前記斜め線欠陥とペアとなる前記ピットよりも、前記炭化珪素エピタキシャル層の表面と、前記炭化珪素エピタキシャル層における{0001}面とが近づく方向に存在しており、
    前記炭化珪素単結晶基板のらせん転位の密度に対する前記ピットと前記斜め線欠陥のペアの密度は0.11%以下である炭化珪素エピタキシャル基板。
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