JPWO2019044525A1 - 積層体およびそれを用いた封止部材 - Google Patents
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Abstract
Description
(ν1/ν2)/T・・・式(1)
ν1:1,050〜1,090cm−1におけるピークの強度
ν2:950〜970cm−1におけるピークの強度。
(ν1/ν2)/T・・・式(1)
ν1:1,050〜1,090cm−1におけるピークの強度
ν2:950〜970cm−1におけるピークの強度。
本発明にかかる基材フィルムは特に限定はなく、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリイソブチレン、ポリブテン、ポリメチルペンテン等のポリオレフィン系樹脂、環状ポリオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリエステルアミド系樹脂、ポリエーテルエステル系樹脂、アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、あるいはポリ塩化ビニル系樹脂等が挙げられる。中でも、無機化合物層との密着力やハンドリングの観点からポリエステルフィルムが好ましい。基材フィルムは、未延伸であっても、延伸(一軸又は二軸)されていてもよいが、熱寸法安定性の観点から二軸延伸フィルムであることが好ましい。
本発明にかかる無機化合物層は、無機化合物を含む。無機化合物としては、例えばアルミニウム、マグネシウム、チタン、錫、インジウム、ケイ素およびそれらの酸化物等が挙げられ、これらは単独であっても、2種類以上の混合物であってもよい。無機化合物層は、アルミニウム等の金属を含んでもよいが、金属酸化物または金属窒化物を含むことがより好ましい。無機化合物層が金属酸化物または金属窒化物を含む場合、高温熱水処理後のガスバリア性が発現しやすくなり、好ましい。金属酸化物としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化錫、酸化インジウム合金、酸化ケイ素、酸化窒化ケイ素が、金属窒化物としては窒化アルミニウム、窒化チタン、窒化ケイ素等が挙げられる。これらの無機化合物は単独であっても2種以上の混合物であってもよい。これらの中でも加工コストやガスバリア性能の観点から、酸化アルミニウムが好ましい。
保護層は、ビニルアルコール系樹脂を含有し、該ビニルアルコール系樹脂が環状構造中にカルボニル基を有する環式化合物構造を含有する。さらに、無機成分として直鎖状ポリシロキサンを含む有機無機混合物層であることが好ましい。ビニルアルコール系樹脂が、環状構造中にカルボニル基を有する環式化合物構造を含有することで、環状構造による疎水化と、カルボニル基による樹脂周囲の相互作用にて緻密な構造の膜となり、耐水性が向上する。また、無機成分として直鎖状ポリシロキサンを含み、有機無機混合層中でネットワークを形成し固定することで、有機無機混合層を構成する成分の分子鎖の動きを抑制し、温度等の環境変化による酸素や水蒸気の透過経路の拡大を抑えることができるため、親水性の低い緻密な構造の保護層となり、酸素や水蒸気などのガス分子との相互作用を小さくし、ガス分子の透過経路を遮断することで、高温熱水処理後でも優れたガスバリア性を発現すると考えられる。
(ν1/ν2)/T・・・式(1)
ν1:1,050〜1,090cm−1におけるピークの強度
ν2:950〜970cm−1におけるピークの強度。
[積層体の分析]
本発明の保護層における式(1)の値の算出方法を記載する。
[用途]
本発明の積層体は、高温熱水処理後でも優れたガスバリア性を活かしてガスバリアフィルム、さらにはそれを用いた封止部材として好適に用いることができる。
サンプルから保護層を剥離し、溶解可能な溶剤に溶解した。必要に応じ、シリカゲルカラムクロマトグラフィー、ゲル浸透クロマトグラフィー、液体高速クロマトグラフィー等に代表される一般的なクロマトグラフィー等を適用し、保護層に含まれる成分を、それぞれ単一物質に分離精製した。その後、各単一物質にDMSO−d6を加え、60℃に加温して溶解させ、この溶液を核磁気共鳴分光法として、1H−NMR、13C−NMR測定を行った。次いで各単一物質について、IR法(赤外分光法)、各種質量分析法(ガスクロマトグラフィー−質量分析法(GC−MS)、熱分解ガスクロマトグラフィー−質量分析法(熱分解GC−MS)、マトリックス支援レーザー脱離イオン化質量分析(MALDI−MS)、飛行時間型質量分析法(TOF−MS)、飛行時間型マトリックス支援レーザー脱離イオン化質量分析(MALDI−TOF−MS)、ダイナミック二次イオン質量分析法(Dynamic−SIMS)、飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF−SIMS)を適宜組み合わせて定性分析を行い、サンプル中に含まれる成分の特定と構造同定を行った。なお、これら定性分析を組み合わせる場合には、より少ない組み合わせで測定できるものを優先して適用した。
保護層のSi−O−Si結合を表すピークの強度ν1とSi−OH結合を表すピークの強度ν2は、FT−IR法(フーリエ変換赤外分光法)で測定した。すなわち、積層体を10mm×10mmにサンプリングし、保護層の表面をATR結晶に圧着し減圧下で以下の測定条件にて測定した。Si−O−Si結合を表すピークの強度ν1は1,050〜1,090cm−1の波数領域における最大値、Si−OH結合を表すピーク強度ν2は950〜970cm−1の波数領域における最大値を用い、ν1/ν2を算出した。同様に計5サンプルを測定し計5点の平均値を算出しν1/ν2とした。
・装置:フーリエ変換赤外分光光度計 FT/IR−6100(日本分光(株)製)
・光源:標準光源
・検出器:GTS
・分解能:4cm−1
・積算回数:256回
・測定方法:減衰全反射(ATR)法
・測定波数範囲:4,000〜600cm−1
・ATR結晶:Geプリズム
・入射角:45°。
有機成分としてポリビニルアルコール(以下、PVAと略すこともある。重合度1,700、けん化度98.5%)および無機成分としてテトラエトキシシランの加水分解物からなり、有機成分/無機成分の含有比率(無機成分はSiO2重量換算)が80/20、65/35、50/50、35/65、20/80となるように混合して得た膜を、含有比率が異なる標準サンプルとして用意した。
積層体の保護層を切削により分離し、以下の条件を用いてラマン分光法で分析した。
・測定装置:Jobin Yvon/愛宕物産製 T−6400
・測定モード:顕微ラマン
・対物レンズ:100倍
・ビーム径:1μm
・光源:Ar+レーザー/514.5nm
・レーザーパワー:200mW
・回折格子:Single 600gr/mm
・スリット:100μm
・検出器:CCD/Jobin Yvon製 1,024×256 。
酸素透過率は、温度23℃、湿度90%RHの条件で、モコン(MOCON)社製の酸素透過率測定装置(“OX−TRAN”(登録商標)2/21)を使用して測定した。測定は2枚の試験片について2回ずつ行い、合計4つの測定値の平均値を酸素透過率の値とした。
水蒸気透過率は、温度40℃、湿度90%RHの条件で、モコン(MOCON)社製の水蒸気透過率透過率測定装置(“PERMATRAN”(登録商標)−W 3/31)を使用して測定した。測定は2枚の試験片について2回ずつ行い、合計4つの測定値の平均値を水蒸気透過率の値とした。
レトルト処理用サンプルとして、二軸延伸ナイロンフィルム(ユニチカ(株)製“エンブレム”(登録商標) 銘柄:ONUM 厚さ:15μm)の片面に、ポリエステル系ドライラミネート用接着剤(DICグラフィックス(株)製“ディックドライ”(登録商標)LX−500/KO55)を固形分3.0g/m2となるよう塗布し、無延伸ポリプロピレンフィルム(東レフィルム加工(株)製“トレファン”(登録商標)NO タイプ:ZK100 厚さ:60μm)と貼りあわせた。次いで、二軸延伸ナイロンフィルムの無延伸ポリプロピレンフィルムを貼りあわせた面とは逆の面に、同様にポリエステル系ドライラミネート用接着剤を塗布し、本発明の積層体の保護層面とを貼りあわせた。その後、温度40℃で72時間のエージング処理をし、レトルト処理用サンプルを得た。
<無機化合物層>
基材フィルムとして、厚さ12μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ(株)製“ルミラー”(登録商標)P60)を使用し、真空蒸着法で厚さ15nmの酸化アルミニウム層を設け無機化合物層とした。
ビニルアルコール系樹脂として、環状構造中にカルボニル基を有するγ−ブチロラクトン構造を含有する変性ポリビニルアルコール(以下、変性PVAと略すこともある。重合度1,700、けん化度93.0%)を、重量比で水/イソプロピルアルコール=97/3の溶媒に投入し、90℃で加熱撹拌して固形分10重量%の有機成分溶液を得た。
直鎖状ポリシロキサンとしてコルコート(株)製エチルシリケート40(平均5量体のエチルシリケートオリゴマー)11.2g、メタノール16.9gを混合した溶液に、0.06N塩酸水溶液7.0gを液滴して、5量体エチルシリケート加水分解液を得た。
変性PVAの固形分と、SiO2換算固形分の重量比(変性PVAの固形分重量/SiO2換算固形分重量)が85/15になるように変性PVA溶液と、無機成分溶液を混合・撹拌し、水で希釈して固形分12重量%の塗工液を得た。この塗工液を無機化合物層上に塗工し、130℃で乾燥させて有機無機混合層を形成し、積層体とした。
無機成分溶液を以下に示す手順で調製し使用した以外は実施例1と同様にして積層体を得た。
TEOS11.7gとメタノール4.7gを混合した溶液に、0.02N塩酸水溶液18.6gを撹拌しながら液滴することで、TEOS加水分解液を得た。一方で、直鎖状ポリシロキサンとしてコルコート(株)製エチルシリケート40(平均5量体のエチルシリケートオリゴマー)11.2g、メタノール16.9gを混合した溶液に、0.06N塩酸水溶液7.0gを液滴して、5量体エチルシリケート加水分解液を得た。5量体エチルシリケート加水分解液とTEOS加水分解液をSiO2換算固形分の重量比が15/85になるように混合し、無機成分溶液とした。
無機成分溶液および有機無機混合層の塗工液を以下とした以外は実施例1と同様にして積層体を得た。
5量体エチルシリケート加水分解液とTEOS加水分解液をSiO2換算固形分の重量比が90/10になるように混合したこと以外は実施例2と同様にして無機成分溶液とした。
変性PVAの固形分と、SiO2換算固形分の重量比(変性PVAの固形分重量/SiO2換算固形分重量)が15/85になるようにした。
有機無機混合層の塗工液を以下とした以外は実施例3と同様にして積層体を得た。
変性PVAの固形分と、SiO2換算固形分の重量比(変性PVAの固形分重量/SiO2換算固形分重量)が20/80になるようにした。
無機成分溶液および有機無機混合層の塗工液を以下とした以外は実施例1と同様にして積層体を得た。
5量体エチルシリケート加水分解液とTEOS加水分解液をSiO2換算固形分の重量比が50/50になるように混合したこと以外は実施例2と同様にして無機成分溶液とした。
変性PVAの固形分と、SiO2換算固形分の重量比(変性PVAの固形分重量/SiO2換算固形分重量)が65/35になるようにした。
無機成分溶液および有機無機混合層の塗工液を以下とした以外は実施例1と同様にして積層体を得た。
5量体エチルシリケート加水分解液とTEOS加水分解液をSiO2換算固形分の重量比が85/15になるように混合したこと以外は実施例2と同様にして無機成分溶液とした。
変性PVAの固形分と、SiO2換算固形分の重量比(変性PVAの固形分重量/SiO2換算固形分重量)が35/65になるようにした。
無機成分溶液および有機無機混合層の塗工液を以下とした以外は実施例1と同様にして積層体を得た。
5量体エチルシリケート加水分解液とTEOS加水分解液をSiO2換算固形分の重量比が60/40になるように混合したこと以外は実施例2と同様にして無機成分溶液とした。
変性PVAの固形分と、SiO2換算固形分の重量比(変性PVAの固形分重量/SiO2換算固形分重量)が20/80になるようにした。
無機成分溶液を以下とした以外は実施例7と同様にして積層体を得た。
5量体エチルシリケート加水分解液とTEOS加水分解液をSiO2換算固形分の重量比が80/20になるように混合したこと以外は実施例2と同様にして無機成分溶液とした。
無機成分溶液を以下とした以外は実施例7と同様にして積層体を得た。
直鎖状ポリシロキサンとしてコルコート(株)製メチルシリケート51(平均4量体のメチルシリケートオリゴマー)としたこと以外は、実施例8と同様にして無機成分溶液とした。
無機成分溶液を以下とした以外は実施例7と同様にして積層体を得た。
直鎖状ポリシロキサンとしてコルコート(株)製メチルシリケート53A(平均7量体のメチルシリケートオリゴマー)としたこと以外は、実施例8と同様にして無機成分溶液とした。
無機成分溶液を以下とした以外は実施例7と同様にして積層体を得た。
直鎖状ポリシロキサンとしてコルコート(株)製エチルシリケート48(平均10量体のエチルシリケートオリゴマー)としたこと以外は、実施例8と同様にして無機成分溶液とした。
有機無機混合層塗工時の乾燥温度を150℃としたこと以外は、実施例11と同様にして積層体を得た。
実施例12の積層体をさらに80℃で1週間、熱処理して積層体を得た。
有機無機混合層塗工時の乾燥温度を180℃としたこと以外は、実施例13と同様にして積層体を得た
[実施例15]
平均厚さTを表1となるように塗工したこと以外は、実施例14と同様にして積層体を得た。
有機成分溶液を以下としたこと以外は、実施例15と同様にして積層体を得た。
ビニルアルコール系樹脂として、環状構造中にカルボニル基を含有するイソシアヌル酸構造を含有する変性ポリビニルアルコール(重合度1,700、けん化度93.0%)を、重量比で水/イソプロピルアルコール=97/3の溶媒に投入し、90℃で加熱撹拌して固形分10重量%の有機成分溶液を得た。
有機成分溶液を以下としたこと以外は、実施例15と同様にして積層体を得た。
ビニルアルコール系樹脂として、環状構造中にカルボニル基を有するγ−ラクタム構造を含有する変性ポリビニルアルコール(重合度1,700、けん化度93.0%)を、重量比で水/イソプロピルアルコール=97/3の溶媒に投入し、90℃で加熱撹拌して固形分10重量%の有機成分溶液を得た。
無機化合物層を以下としたこと以外は実施例15と同様にして積層体を得た。
基材フィルムとして、厚さ12μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ(株)製“ルミラー”(登録商標)P60)を使用し、真空蒸着法で厚さ50nmのアルミニウム層を設け無機化合物層とした。
有機無機混合層を設けずに、実施例1と同様の無機化合物層を設けた基材フィルムのみで評価を行ったところ、積層体のガスバリア性及びレトルト処理後のガスバリア性ともに性能が劣るものとなった。
無機化合物層を設けずに、基材フィルムとして、厚さ12μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ(株)製“ルミラー”(登録商標)P60)の上に、実施例1と同様の方法にて直接有機無機混合層を設けた積層体のみで評価を行ったところ、積層体のガスバリア性が劣っていたため、レトルト処理を実施しなかった。
有機成分溶液を以下としたこと以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。この積層体における保護層の有機成分は、環状構造中にカルボニル基を有するγ−ブチロラクトン構造を含有するが、ビニル系樹脂ではなくアクリル系樹脂からなるものである。積層体のガスバリア性及びレトルト処理後のガスバリア性ともに性能が劣るものとなった。
アクリル系樹脂として、環状構造中にカルボニル基を有するγ−ラクタム構造を有する変性ポリメチルメタクリレートを、重量比で酢酸エチル/シクロヘキサノン=95/5の溶媒に投入し、固形分10重量%の有機成分溶液を得た。
[比較例4]
有機成分溶液を以下としたこと以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。この積層体における保護層の有機成分は、カルボニル基を有するが環状構造ではないアセチル基を含有するビニルアルコール系樹脂からなるものである。積層体のガスバリア性及びレトルト処理後のガスバリア性ともに性能が劣るものとなった。
ビニルアルコール系樹脂として、カルボニル基を有するが環状構造ではないアセチル基を有するけん化度の低いPVA(重合度1,700、けん化度88%)を、重量比で水/イソプロピルアルコール=97/3の溶媒に投入し、90℃で加熱撹拌して固形分10重量%の有機成分溶液を得た。
有機成分溶液を以下としたこと以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。この積層体における保護層の有機成分は、環状構造中にカルボニル基がない環式化合物構造を含有するビニルアルコール系樹脂からなるものである。積層体のガスバリア性及びレトルト処理後のガスバリア性ともに性能が劣るものとなった。
ビニルアルコール系樹脂として、環状構造であるがカルボニル基のないテトラヒドロフルフリル構造を含有する変性ポリビニルアルコール(重合度1,700、けん化度93.0%)を、重量比で水/イソプロピルアルコール=97/3の溶媒に投入し、90℃で加熱撹拌して固形分10重量%の有機成分溶液を得た。
有機成分溶液と有機無機混合層を以下としたこと以外は、実施例2と同様にして積層体を得た。
ビニルアルコール系樹脂として、ポリビニルアルコール(重合度1,700、けん化度98.5%)を、重量比で水/イソプロピルアルコール=97/3の溶媒に投入し、90℃で加熱撹拌して固形分10重量%のPVA溶液を得た。
PVAの固形分と、SiO2換算固形分の重量比(PVAの固形分重量/SiO2換算固形分重量)が85/15になるようにPVA溶液と、無機成分溶液を混合・撹拌し、水で希釈して固形分12重量%の塗工液を得た。この塗工液を無機化合物層上に塗工し、常温で乾燥させて有機無機混合層を形成し、積層体とした。
無機成分溶液および有機無機混合層の塗工液を以下とし、有機無機混合層塗工時の乾燥温度を200℃としたこと以外は、比較例6と同様にして積層体を得た。
5量体シリケート加水分解液とTEOS加水分解液をSiO2換算固形分の重量比が50/50になるように混合したこと以外は実施例2と同様にして無機成分溶液とした。
PVAの固形分と、SiO2換算固形分の重量比(PVAの固形分重量/SiO2換算固形分重量)が65/35になるようにした。
Claims (6)
- 基材フィルムの少なくとも一方の側に、無機化合物層と保護層とを基材フィルム側からこの順に有する積層体であって、該保護層がビニルアルコール系樹脂を含有し、該ビニルアルコール系樹脂が環状構造中にカルボニル基を有する環式化合物構造を含有することを特徴とする積層体。
- 前記保護層が直鎖状ポリシロキサンを含む有機無機混合物層であり、FT−IR法で測定した際の、Si−O−Si結合を表すピークの強度ν1とSi−OH結合を表すピークの強度ν2、および該保護層の平均厚さT(nm)からなる式(1)の値が0.005以上0.030以下であることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
(ν1/ν2)/T 式(1)
ν1:1,050〜1,090cm−1におけるピークの強度
ν2:950〜970cm−1におけるピークの強度 - 前記ビニルアルコール系樹脂がラクトン構造を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の積層体。
- 前記保護層の平均厚さTが10nm以上1,000nm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の積層体。
- 前記無機化合物層が酸化アルミニウムを含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の積層体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の積層体を用いてなることを特徴とする封止部材。
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