JPWO2019026809A1 - 蛍光剤を含むジルコニア焼結体 - Google Patents
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Abstract
Description
そこで本発明は、蛍光剤を含むにもかかわらず、透光性および強度が共に優れたジルコニア焼結体、このようなジルコニア焼結体を与えることのできるジルコニア成形体およびジルコニア仮焼体、ならびに、これらを簡便に製造することのできる製造方法を提供することを目的とする。
〔1〕 蛍光剤を含むジルコニア焼結体であって、イットリアを4.5〜9.0モル%含み、結晶粒径が180nm以下であり、3点曲げ強さが500MPa以上である、ジルコニア焼結体。
〔2〕 蛍光剤が金属元素を含み、蛍光剤の含有量がジルコニアの質量に対して金属元素の酸化物換算で0.001〜1質量%である、〔1〕に記載のジルコニア焼結体。
〔3〕 厚さ0.5mmにおける波長700nmの光の透過率が40%以上である、〔1〕または〔2〕に記載のジルコニア焼結体。
〔4〕 主結晶相が立方晶である、〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のジルコニア焼結体。
〔5〕 180℃熱水中に5時間浸漬させた後の正方晶および立方晶に対する単斜晶の割合が5%以下である、〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載のジルコニア焼結体。
〔6〕 歯科材料である、〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のジルコニア焼結体。
〔7〕 臼歯咬合面用補綴物または前歯切端部用補綴物である、〔6〕に記載のジルコニア焼結体。
〔8〕 蛍光剤を含むジルコニア成形体であって、イットリアを4.5〜9.0モル%含み、常圧下、1100℃で2時間焼結した後の3点曲げ強さが500MPa以上であり、常圧下、1100℃で2時間焼結した後の結晶粒径が180nm以下である、ジルコニア成形体。
〔9〕 ジルコニア粒子から形成されたものである、〔8〕に記載のジルコニア成形体。
〔10〕 蛍光剤が金属元素を含み、蛍光剤の含有量がジルコニアの質量に対して金属元素の酸化物換算で0.001〜1質量%である、〔8〕または〔9〕に記載のジルコニア成形体。
〔11〕 常圧下、1100℃で2時間焼結した後の厚さ0.5mmにおける波長700nmの光の透過率が40%以上である、〔8〕〜〔10〕のいずれかに記載のジルコニア成形体。
〔12〕 蛍光剤を含むジルコニア仮焼体であって、イットリアを4.5〜9.0モル%含み、常圧下、1100℃で2時間焼結した後の3点曲げ強さが500MPa以上であり、常圧下、1100℃で2時間焼結した後の結晶粒径が180nm以下である、ジルコニア仮焼体。
〔13〕 ジルコニア粒子から形成されたジルコニア成形体が仮焼されてなるものである、〔12〕に記載のジルコニア仮焼体。
〔14〕 蛍光剤が金属元素を含み、蛍光剤の含有量がジルコニアの質量に対して金属元素の酸化物換算で0.001〜1質量%である、〔12〕または〔13〕に記載のジルコニア仮焼体。
〔15〕 常圧下、1100℃で2時間焼結した後の厚さ0.5mmにおける波長700nmの光の透過率が40%以上である、〔12〕〜〔14〕のいずれかに記載のジルコニア仮焼体。
〔16〕 〔8〕〜〔11〕のいずれかに記載のジルコニア成形体の製造方法であって、ジルコニア粒子を成形する成形工程を有し、当該ジルコニア粒子は、イットリアを4.5〜9.0モル%含み、平均一次粒子径が20nm以下である、製造方法。
〔17〕 ジルコニア粒子を含むスラリーと液体状態の蛍光剤とを混合する工程をさらに有する、〔16〕に記載の製造方法。
〔18〕 成形工程が、ジルコニア粒子および蛍光剤を含むスラリーをスリップキャスティングする工程である、〔16〕または〔17〕に記載の製造方法。
〔19〕 成形工程が、ジルコニア粒子および蛍光剤を含むスラリーをゲルキャスティングする工程である、〔16〕または〔17〕に記載の製造方法。
〔20〕 成形工程が、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末をプレス成形する工程である、〔16〕または〔17〕に記載の製造方法。
〔21〕 成形工程が、ジルコニア粒子、蛍光剤および樹脂を含む組成物を成形する工程である、〔16〕または〔17〕に記載の製造方法。
〔22〕 成形工程が、ジルコニア粒子、蛍光剤および重合性単量体を含む組成物を重合させる工程である、〔16〕または〔17〕に記載の製造方法。
〔23〕 成形工程が光造形工程である、〔22〕に記載の製造方法。
〔24〕 〔12〕〜〔15〕のいずれかに記載のジルコニア仮焼体の製造方法であって、〔8〕〜〔11〕のいずれかに記載のジルコニア成形体、または、〔16〕〜〔23〕のいずれかに記載の製造方法により得られるジルコニア成形体を仮焼する工程を有する、製造方法。
〔25〕 300℃以上900℃未満で仮焼する、〔24〕に記載の製造方法。
〔26〕 〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載のジルコニア焼結体の製造方法であって、〔8〕〜〔11〕のいずれかに記載のジルコニア成形体、または、〔16〕〜〔23〕のいずれかに記載の製造方法により得られるジルコニア成形体を常圧下で焼結する工程を有する、製造方法。
〔27〕 900℃以上1200℃以下で焼結する、〔26〕に記載の製造方法。
〔28〕 〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載のジルコニア焼結体の製造方法であって、〔12〕〜〔15〕のいずれかに記載のジルコニア仮焼体、または、〔24〕または〔25〕に記載の製造方法により得られるジルコニア仮焼体を常圧下で焼結する工程を有する、製造方法。
〔29〕 900℃以上1200℃以下で焼結する、〔28〕に記載の製造方法。
本発明のジルコニア焼結体は蛍光剤を含む。ジルコニア焼結体が蛍光剤を含むことにより蛍光性を有する。蛍光剤の種類に特に制限はなく、いずれかの波長の光で蛍光を発することのできるもののうちの1種または2種以上を用いることができる。このような蛍光剤としては金属元素を含むものが挙げられる。当該金属元素としては、例えば、Ga、Bi、Ce、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Tmなどが挙げられる。蛍光剤はこれらの金属元素のうちの1種を単独で含んでいてもよく、2種以上を含んでいてもよい。これらの金属元素の中でも、本発明の効果がより顕著に奏されることなどから、Ga、Bi、Eu、Gd、Tmが好ましく、Bi、Euがより好ましい。本発明のジルコニア焼結体を製造する際に使用される蛍光剤としては、例えば、上記金属元素の酸化物、水酸化物、酢酸塩、硝酸塩などが挙げられる。また蛍光剤は、Y2SiO5:Ce、Y2SiO5:Tb、(Y,Gd,Eu)BO3、Y2O3:Eu、YAG:Ce、ZnGa2O4:Zn、BaMgAl10O17:Euなどであってもよい。
fc = 100 × Ic/(Im+It+Ic)
ここで、fcはジルコニア焼結体における立方晶の割合(%)を表し、Imは2θ=28度付近のピーク(単斜晶の(11−1)面に基づくピーク)の高さを表し、Itは2θ=30度付近のピーク(正方晶の(111)面に基づくピーク)の高さを表し、Icは2θ=30度付近のピーク(立方晶の(111)面に基づくピーク)の高さを表す。なお、2θ=30度付近のピークが、正方晶の(111)面および立方晶の(111)面の混相に基づくピークとして現れ、正方晶の(111)面に基づくピークと立方晶の(111)面に基づくピークとの分離が困難な場合には、リートベルト法を採用するなどして正方晶と立方晶の比を求めた上で、これを当該混相に基づくピークの高さ(It+c)に乗じることにより、ItおよびIcを求めることができる。
fm = 100 × Im/(It+c)
ここで、fmはジルコニア焼結体における、180℃熱水中に5時間浸漬させた後の正方晶および立方晶に対する単斜晶の割合(%)を表し、Imは2θ=28度付近のピーク(単斜晶の(11−1)面に基づくピーク)の高さを表し、It+cは2θ=30度付近のピーク(正方晶の(111)面および立方晶の(111)面の混相に基づくピーク)の高さを表す。なお、2θ=30度付近のピークが、正方晶の(111)面に基づくピークと立方晶の(111)面に基づくピークとに分離して現れ、上記It+cを特定するのが困難な場合には、正方晶の(111)面に基づくピークの高さ(It)と立方晶の(111)面に基づくピークの高さ(Ic)との和を上記It+cとすることができる。
本発明のジルコニア成形体は、蛍光剤を含むと共に、イットリアを4.5〜9.0モル%含み、常圧下、1100℃で2時間焼結した後の3点曲げ強さが500MPa以上であり、常圧下、1100℃で2時間焼結した後の結晶粒径が180nm以下である。本発明のジルコニア成形体は、ジルコニア粒子から形成することができる。
本発明のジルコニア成形体の製造方法に特に制限はないが、透光性および強度が共に優れた本発明のジルコニア焼結体を容易に得ることができることから、ジルコニア粒子を成形する成形工程を有する方法により製造することが好ましく、蛍光剤の存在下にジルコニア粒子を成形する成形工程を有する方法により製造することがより好ましい。
(i)ジルコニア粒子および蛍光剤を含むスラリーをスリップキャスティングする工程;
(ii)ジルコニア粒子および蛍光剤を含むスラリーをゲルキャスティングする工程;
(iii)ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末をプレス成形する工程;
(iv)ジルコニア粒子、蛍光剤および樹脂を含む組成物を成形する工程;および
(v)ジルコニア粒子、蛍光剤および重合性単量体を含む組成物を重合させる工程;
のうちのいずれかであることが好ましい。
ジルコニア粒子および蛍光剤を含むスラリーの調製方法に特に制限はなく、例えば、ジルコニア粒子を含むスラリーと蛍光剤とを混合することにより得ることができる。使用されるジルコニア粒子を含むスラリーは、上記したブレークダウンプロセスやビルディングアッププロセスを経て得られるものであってもよいし、市販のものであってもよい。
ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末の調製方法に特に制限はなく、粉末状のジルコニア粒子と粉末状の蛍光剤とをドライブレンドして製造することもできるが(ここで、ジルコニア成形体、ひいてはジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体に着色剤および/または透光性調整剤を含ませる場合には、着色剤および/または透光性調整剤をさらにドライブレンドしてもよい)、より均一で物性に優れたジルコニア焼結体を得ることができることなどから、上記したジルコニア粒子および蛍光剤を含むスラリーを乾燥させることによって得ることが好ましい。ここで乾燥に供される当該スラリーは、着色剤および/または透光性調整剤をさらに含んでいてもよい。
なお、蛍光剤は、分散媒を置換した後に添加してもよいが、より均一で物性に優れたジルコニア焼結体を得ることができることなどから、分散媒を置換する前に添加することが好ましい。同様に、スラリーに着色剤および/または透光性調整剤を含ませる場合には、分散媒を置換した後に添加してもよいが、より均一で物性に優れたジルコニア焼結体を得ることができることなどから、分散媒を置換する前に添加することが好ましい。
ジルコニア粒子、蛍光剤および樹脂を含む組成物の調製方法に特に制限はなく、例えば、上記のジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末と樹脂とを混合することにより得ることができる。
ジルコニア粒子、蛍光剤および重合性単量体を含む組成物の調製方法に特に制限はなく、例えば、上記のジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末と重合性単量体とを混合することにより得ることができる。
ジルコニア粒子および蛍光剤を含むスラリーをスリップキャスティングする工程を有する方法によりジルコニア成形体を製造する場合において、スリップキャスティングの具体的な方法に特に制限はなく、例えば、ジルコニア粒子および蛍光剤を含むスラリーを型に流し込んだ後に乾燥させる方法を採用することができる。
ジルコニア粒子および蛍光剤を含むスラリーをゲルキャスティングする工程を有する方法によりジルコニア成形体を製造する場合において、ゲルキャスティングの具体的な方法に特に制限はなく、例えば、ジルコニア粒子および蛍光剤を含むスラリーを型内でゲル化させるなどして賦形された湿潤体を得た後に、これを乾燥させる方法を採用することができる。
ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末をプレス成形する工程を有する方法によりジルコニア成形体を製造する場合において、プレス成形の具体的な方法に特に制限はなく、公知のプレス成形機を用いて行うことができる。プレス成形の具体的な方法としては、例えば、一軸プレスなどが挙げられる。また、得られるジルコニア成形体の密度を上げるため、一軸プレスした後に冷間等方圧加圧(CIP)処理をさらに施すことが好ましい。
ジルコニア粒子、蛍光剤および樹脂を含む組成物を成形する工程を有する方法によりジルコニア成形体を製造する場合において、当該組成物を成形するための具体的な方法に特に制限はなく、例えば、射出成形、注型成形、押出成形などを採用することができる。また、当該組成物を熱溶解法(FDM)で造形する方法、インクジェット法、粉末/バインダー積層法等の積層造形法(3Dプリンティング等)を採用してもよい。これらの成形方法の中でも、射出成形および注型成形が好ましく、射出成形がより好ましい。
ジルコニア粒子、蛍光剤および重合性単量体を含む組成物を重合させることにより、当該組成物中の重合性単量体が重合して組成物を硬化させることができる。当該重合させる工程を有する方法によりジルコニア成形体を製造する場合において、その具体的な方法に特に制限はなく、例えば、(a)ジルコニア粒子、蛍光剤および重合性単量体を含む組成物を型内で重合させる方法;(b)ジルコニア粒子、蛍光剤および重合性単量体を含む組成物を用いる光造形(ステレオリソグラフィー;SLA)法などを採用することができる。これらの中でも、(b)の光造形法が好ましい。光造形法によれば、最終的に得られるジルコニア焼結体における所望の形状に対応した形状をジルコニア成形体を製造する時点で付与することができる。そのため、特に本発明のジルコニア焼結体を歯科用補綴物等の歯科材料として用いる場合などにおいて、当該光造形法が好適な場合がある。
本発明のジルコニア仮焼体は、蛍光剤を含むと共に、イットリアを4.5〜9.0モル%含み、常圧下、1100℃で2時間焼結した後の3点曲げ強さが500MPa以上であり、常圧下、1100℃で2時間焼結した後の結晶粒径が180nm以下である。本発明のジルコニア仮焼体は、ジルコニア粒子から形成されたジルコニア成形体が仮焼されてなるものとすることができる。
本発明のジルコニア仮焼体は、上記したジルコニア成形体を仮焼することにより得ることができる。仮焼温度は、目的とするジルコニア仮焼体が容易に得られるなどの観点から、300℃以上であることが好ましく、400℃以上であることがより好ましく、500℃以上であることがさらに好ましく、また、900℃未満であることが好ましく、850℃以下であることがより好ましく、800℃以下であることがさらに好ましい。仮焼温度が上記下限以上であることにより、有機物の残渣の発生を効果的に抑制することができる。また、仮焼温度が上記上限以下であることにより、焼結が過剰に進行して切削加工機での切削(ミリング)が困難になるのを抑制することができる。
上記のとおり、本発明のジルコニア焼結体は、蛍光剤を含むと共にイットリアを4.5〜9.0モル%含むジルコニア成形体を常圧下で焼結することにより製造することができ、また、蛍光剤を含むと共にイットリアを4.5〜9.0モル%含むジルコニア仮焼体を常圧下で焼結することにより製造することもできる。
本発明のジルコニア焼結体の用途に特に制限はないが、本発明のジルコニア焼結体は、蛍光剤を含むにもかかわらず、透光性および強度が共に優れることから、歯科用補綴物等の歯科材料などとして特に好適であり、中でも、歯頸部に使用される歯科用補綴物のみならず、臼歯咬合面や前歯切端部に使用される歯科用補綴物としても極めて有用である。本発明のジルコニア焼結体は、特に前歯切端部に使用される歯科用補綴物として使用することが好ましい。
ジルコニア粒子を透過型電子顕微鏡(TEM)にて写真撮影し、得られた画像上で任意の粒子100個について各粒子の粒子径(最大径)を測定し、それらの平均値をジルコニア粒子の平均一次粒子径とした。
ジルコニア焼結体における結晶粒径は、ジルコニア焼結体断面の電界放出型走査電子顕微鏡(FE−SEM)写真を撮影し、その撮影画像にある任意の粒子を10個選択し、各々の円相当径(同一面積の真円の直径)の平均値として求めた。
ジルコニア焼結体の3点曲げ強さは、JIS R 1601:2008に準拠して測定した。
ジルコニア焼結体の厚さ0.5mmにおける波長700nmの光の透過率は、分光光度計(株式会社日立ハイテクノロジーズ製、「日立分光光度計 U−3900H形」)を用い、光源より発生した光を試料に透過および散乱させ、積分球を利用して測定した。当該測定においては、一旦、300〜750nmの波長領域で透過率を測定した上で、波長700nmの光についての透過率を求めた。測定には、両面を鏡面研磨加工した直径15mm×厚さ0.5mmの円盤形状のジルコニア焼結体を試料として用いた。
ジルコニア焼結体における立方晶の割合は結晶相の解析によって求めた。具体的には、ジルコニア焼結体の表面を鏡面加工した部分について、X線回折(XRD;X−Ray Diffraction)測定を行い、以下の式から求めた。
fc = 100 × Ic/(Im+It+Ic)
ここで、fcはジルコニア焼結体における立方晶の割合(%)を表し、Imは2θ=28度付近のピーク(単斜晶の(11−1)面に基づくピーク)の高さを表し、Itは2θ=30度付近のピーク(正方晶の(111)面に基づくピーク)の高さを表し、Icは2θ=30度付近のピーク(立方晶の(111)面に基づくピーク)の高さを表す。
ジルコニア焼結体の、180℃熱水中に5時間浸漬させた後の正方晶および立方晶に対する単斜晶の割合は、ジルコニア焼結体の表面を鏡面加工し、これを180℃の熱水中に5時間浸漬させた後、上記部分について、X線回折(XRD;X−Ray Diffraction)測定を行い、以下の式から求めた。
fm = 100 × Im/(It+c)
ここで、fmはジルコニア焼結体における、180℃熱水中に5時間浸漬させた後の正方晶および立方晶に対する単斜晶の割合(%)を表し、Imは2θ=28度付近のピーク(単斜晶の(11−1)面に基づくピーク)の高さを表し、It+cは2θ=30度付近のピーク(正方晶の(111)面および立方晶の(111)面の混相に基づくピーク)の高さを表す。
ジルコニア焼結体の外観(色)は目視にて評価した。
ジルコニア焼結体の蛍光性はUV光下における蛍光の有無を目視にて評価した。
イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)に対して、硝酸ビスマスの希硝酸溶液を、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物(Bi2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加して、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む成形用スラリーとした。
これを石膏型に流し込み、2週間室温にて放置し、ジルコニア成形体を得た。なお石膏型は、石膏(「ノリタケデンタルプラスター」、クラレノリタケデンタル株式会社製)に混水率50質量%で水を混和して作製した。このジルコニア成形体を常圧下、700℃で2時間仮焼してジルコニア仮焼体を得た。さらに、このジルコニア仮焼体を常圧下、1100℃で2時間焼結してジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表1に示した。
また、上記と同様にして作製したジルコニア仮焼体に対して、ミリング装置(「カタナH−18」、クラレノリタケデンタル株式会社製)を用いて、上顎中切歯単冠形状および下顎第一大臼歯単冠形状のジルコニア仮焼体をそれぞれ切削し、これらを常圧下、1100℃で2時間焼結して、蛍光性を有する歯冠形状の歯科用補綴物をそれぞれ得た。
0.62モル/Lのオキシ塩化ジルコニウムおよび0.066モル/Lの塩化イットリウムを含む混合水溶液1.0Lと、1.9モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液0.5Lをそれぞれ準備した。
沈殿槽内に純水1.0Lを注ぎ、さらに上記混合水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを同時に注ぎ、オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムを共沈させてスラリーを得た。これを濾過および洗浄し、固形分濃度(ジルコニアとイットリアの濃度)が5.0質量%となるように純水を加えてスラリー1.0Lを得た。その後、酢酸22.2gを上記スラリーに加え、200℃で3時間水熱処理し、ジルコニアスラリーを得た。このジルコニアスラリーに含まれるジルコニア粒子の平均一次粒子径は17nmであった。
また、上記と同様にして作製したジルコニア仮焼体に対して、ミリング装置(「カタナH−18」、クラレノリタケデンタル株式会社製)を用いて、上顎中切歯単冠形状および下顎第一大臼歯単冠形状のジルコニア仮焼体をそれぞれ切削し、これらを常圧下、1100℃で2時間で焼結して、蛍光性を有する歯冠形状の歯科用補綴物をそれぞれ得た。
混合水溶液として、0.62モル/Lのオキシ塩化ジルコニウムおよび0.072モル/Lの塩化イットリウムを含む混合水溶液を用いたこと以外は実施例2と同様にしてジルコニアスラリーを得た。このジルコニアスラリーに含まれるジルコニア粒子の平均一次粒子径は17nmであった。
ジルコニアスラリーとして上記で得られたものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、成形用スラリー、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表1に示した。
混合水溶液として、0.62モル/Lのオキシ塩化ジルコニウムおよび0.093モル/Lの塩化イットリウムを含む混合水溶液を用いたこと以外は実施例2と同様にしてジルコニアスラリーを得た。このジルコニアスラリーに含まれるジルコニア粒子の平均一次粒子径は18nmであった。
ジルコニアスラリーとして上記で得られたものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、成形用スラリー、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表1に示した。
ジルコニアスラリーとして、イットリアを8モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 8Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、成形用スラリー、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表1に示した。
イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)をそのまま成形用スラリーとして用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であったが蛍光性を有していなかった。各測定結果を表1に示した。
混合水溶液として、0.62モル/Lのオキシ塩化ジルコニウムおよび0.130モル/Lの塩化イットリウムを含む混合水溶液を用いたこと以外は実施例2と同様にしてジルコニアスラリーを得た。このジルコニアスラリーに含まれるジルコニア粒子の平均一次粒子径は18nmであった。
このジルコニアスラリーをそのまま成形用スラリーとして用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であったが蛍光性を有していなかった。各測定結果を表1に示した。
ジルコニア粒子の粉末「TZ−8YS」(東ソー株式会社製、平均一次粒子径300nm)を一軸プレスにて80mm×40mm×10mmの板状および直径15mm×厚さ1.5mmの円盤状にそれぞれ成形し、これらを冷間等方圧加圧(CIP)処理(圧力170MPa)して密度を上げてジルコニア成形体を得た。これらのジルコニア成形体を常圧下、700℃で2時間仮焼してジルコニア仮焼体を得た。さらに、これらのジルコニア仮焼体を常圧下、1500℃で2時間焼結してジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体は白色であったが蛍光性を有していなかった。各測定結果を表1に示した。
イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)に対して、粉末状の硝酸ビスマスを、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物(Bi2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加し、乳鉢を用いて粉砕して、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む成形用スラリーとした。
成形用スラリーとして上記で得られたものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表1に示した。
イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)に対して、硝酸ニッケル(II)水溶液を、ジルコニアの質量に対するニッケル(II)の酸化物(NiO)換算の含有量が0.02質量%となるように添加し、さらに硝酸ビスマスの希硝酸溶液を、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物(Bi2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加して、ジルコニア粒子、蛍光剤および着色剤を含む成形用スラリーとした。
成形用スラリーとして上記で得られたものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は赤色に着色しており、また蛍光性を有していた。各測定結果を表2に示した。
イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)に対して、硝酸ビスマスの希硝酸溶液を、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物(Bi2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加し、次いで、pH調整剤として水酸化テトラメチルアンモニウムを添加し、分散剤としてクエン酸三アンモニウムを添加した。この混合物を加熱撹拌しながら、ゲル化剤としてアガロースを添加して、ジルコニア粒子、蛍光剤、pH調整剤、分散剤およびゲル化剤を含む成形用スラリーとした。
この成形用スラリーをポリプロピレン製の型に流し込み、室温で16日間乾燥させてジルコニア成形体を得た。このジルコニア成形体を常圧下、700℃で2時間仮焼してジルコニア仮焼体を得た。さらに、このジルコニア仮焼体を常圧下、1100℃で2時間焼結してジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表2に示した。
イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)100質量部に対して、硝酸ビスマスの希硝酸溶液を、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物(Bi2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加した。続いて分散媒置換操作として、2−エトキシエタノール50質量部を加え、ロータリーエバポレーターを用いて総量100質量部になるように濃縮した。上記分散媒置換操作を4回繰り返して2−エトキシエタノール置換スラリーを得た。この2−エトキシエタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.05質量%であった。
この2−エトキシエタノール置換スラリーを送り量5mL/分、入口温度150℃、出口温度100℃の条件でスプレードライヤー(日本ビュッヒ社製、B−290)を用いて乾燥して、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末を得た。
また、上記と同様にして作製したジルコニア仮焼体に対して、ミリング装置(「カタナH−18」、クラレノリタケデンタル株式会社製)を用いて、上顎中切歯単冠形状および下顎第一大臼歯単冠形状のジルコニア仮焼体をそれぞれ切削し、これらを常圧下、1100℃で2時間焼結して、蛍光性を有する歯冠形状の歯科用補綴物をそれぞれ得た。
イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)に、当該ジルコニアスラリーの9体積倍のイソプロパノールを加え、これを遠沈管に入れて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これに再度イソプロパノールを加えて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これにメタノールを加えることによって使用したジルコニアスラリーと同体積となるようにし、さらに十分に混合してメタノール置換スラリーを得た。このメタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.08質量%であった。
得られたメタノール置換スラリーに対して、硝酸ビスマスの希硝酸溶液を、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物(Bi2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加し、ジルコニア粒子および蛍光剤を含むスラリーを得た。これを送り量5mL/分、入口温度150℃、出口温度100℃の条件でスプレードライヤー(日本ビュッヒ社製、B−290)を用いて乾燥して、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末を得た。
イットリアを8モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 8Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)100質量部に対して、水酸化ビスマスの水溶液を、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物(Bi2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加した。続いて分散媒置換操作として、2−エトキシエタノール50質量部を加え、ロータリーエバポレーターを用いて総量100質量部になるように濃縮した。上記分散媒置換操作を4回繰り返して2−エトキシエタノール置換スラリーを得た。この2−エトキシエタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.04質量%であった。
この2−エトキシエタノール置換スラリーを送り量5mL/分、入口温度150℃、出口温度100℃の条件でスプレードライヤー(日本ビュッヒ社製、B−290)を用いて乾燥して、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末を得た。
粉末として上記で得られたものを用いたこと以外は実施例8と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表2に示した。
イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)に対して、硝酸ビスマスの希硝酸溶液を、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物(Bi2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加した。続いて、使用したジルコニアスラリーの9体積倍のイソプロパノールを加え、これを遠沈管に入れて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これに再度イソプロパノールを加えて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これにtert−ブチルアルコールを加えることによって使用したジルコニアスラリーと同体積となるようにし、さらに十分に混合してtert−ブチルアルコール置換スラリーを得た。このtert−ブチルアルコール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.05質量%であった。
粉末として上記で得られたものを用いたこと以外は実施例8と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表2に示した。
イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)に対して、硝酸ビスマスの希硝酸溶液を、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物(Bi2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加した。続いて、使用したジルコニアスラリーの9体積倍のイソプロパノールを加え、これを遠沈管に入れて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これに再度イソプロパノールを加えて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これにメタノールを加えることによって使用したジルコニアスラリーと同体積となるようにし、さらに十分に混合してメタノール置換スラリーを得た。
粉末として上記で得られたものを用いたこと以外は実施例8と同様にして、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表3に示した。
0.62モル/Lのオキシ塩化ジルコニウムおよび0.065モル/Lの塩化イットリウムを含む混合水溶液1.0Lと、1.9モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液0.5Lをそれぞれ準備した。
沈殿槽内に純水1.0Lを注ぎ、さらに上記混合水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを同時に注ぎ、オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムを共沈させてスラリーを得た。これを濾過および洗浄し、固形分濃度(ジルコニアとイットリアの濃度)が5.0質量%となるように純水を加えてスラリー1.0Lを得た。その後、酢酸22.2gを上記スラリーに加え、200℃で3時間水熱処理し、ジルコニアスラリーを得た。このジルコニアスラリーに含まれるジルコニア粒子の平均一次粒子径は18nmであった。
メタノール置換スラリーの代わりに上記で得られた2−エトキシエタノール置換スラリーを用いたこと以外は実施例12と同様にして、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表3に示した。
イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)100質量部に対して、硝酸ニッケル(II)水溶液を、ジルコニアの質量に対するニッケル(II)の酸化物(NiO)換算の含有量が0.02質量%となるように添加し、さらに硝酸ビスマスの希硝酸溶液を、ジルコニアの質量に対するビスマスの酸化物(Bi2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加した。続いて分散媒置換操作として、2−エトキシエタノール50質量部を加え、ロータリーエバポレーターを用いて総量100質量部になるように濃縮した。上記分散媒置換操作を4回繰り返して2−エトキシエタノール置換スラリーを得た。この2−エトキシエタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.02質量%であった。
メタノール置換スラリーの代わりに上記で得られた2−エトキシエタノール置換スラリーを用いたこと以外は実施例12と同様にして、ジルコニア粒子、蛍光剤および着色剤を含む粉末、ジルコニア成形体、ジルコニア仮焼体およびジルコニア焼結体をそれぞれ得た。得られたジルコニア焼結体は赤色に着色しており、また蛍光性を有していた。各測定結果を表3に示した。
イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)に対して、酢酸ユーロピウム水溶液を、ジルコニアの質量に対するユーロピウムの酸化物(Eu2O3)換算の含有量が0.02質量%となるように添加した。続いて、使用したジルコニアスラリーの9体積倍のイソプロパノールを加え、これを遠沈管に入れて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これに再度イソプロパノールを加えて十分に混合し、4000rpmで10分間遠心した。白色物の沈降を確認した上で上清を取り除き、これにメタノールを加えることによって使用したジルコニアスラリーと同体積となるようにし、さらに十分に混合してメタノール置換スラリーを得た。このメタノール置換スラリーの残存水分量をカールフィッシャー水分量計を用いて測定したところ0.08質量%であった。
また、上記と同様にして作製したジルコニア仮焼体に対して、ミリング装置(「カタナH−18」、クラレノリタケデンタル株式会社製)を用いて、上顎中切歯単冠形状および下顎第一大臼歯単冠形状のジルコニア仮焼体をそれぞれ切削し、これらを常圧下、1100℃で2時間焼結して、蛍光性を有する歯冠形状の歯科用補綴物をそれぞれ得た。
実施例12と同様にして得られたジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末50質量部にポリビニルアルコールを30質量部添加して練和することで、ジルコニア粒子、蛍光剤および樹脂を含む組成物を得た。
この組成物を射出成形機を用いて射出成形してジルコニア成形体を得た。このジルコニア成形体を常圧下、700℃で2時間仮焼してジルコニア仮焼体を得た。さらに、このジルコニア仮焼体を常圧下、1100℃で2時間焼結してジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表3に示した。
実施例12と同様にして得られたジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末50質量部に、2−ヒドロキシエチルメタクリレート30質量部、10−メタクリロイルオキシデシルジハイドロジェンホスフェート5質量部、および、光重合開始剤として2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド1質量部を暗室下で添加して練和することで、ジルコニア粒子、蛍光剤、重合性単量体および光重合開始剤を含む組成物を得た。
この組成物を型に入れ、UV照射器を用いて重合させて、ジルコニア成形体を得た。このジルコニア成形体を常圧下、700℃で2時間仮焼してジルコニア仮焼体を得た。さらに、このジルコニア仮焼体を常圧下、1100℃で2時間焼結してルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体は白色であり、また蛍光性を有していた。各測定結果を表3に示した。
(1)イットリアを5モル%含む水系のジルコニアスラリー「MELox Nanosize 5Y」(MEL Chemicals社製、ジルコニア粒子の平均一次粒子径13nm、ジルコニア濃度23質量%)100質量部に対して、有機溶剤としてプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(通称「PGMEA」)80質量部、および、表面処理剤として2−(2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ)酢酸(通称「MEEAA」)6質量部を加えて混合物とし、これを丸底フラスコに移してロータリーエバポレーターを用いて減圧留去を行い、水およびPGMEAを約60質量部留出させた。残渣にトルエンを加えて、引き続き、上記と同様に減圧留去を行って、水とPGMEAとトルエンを共沸混合物として留出させた。残渣にトルエンを加えて共沸混合物を留出させる操作を数回繰り返すことで水を十分に取り除き、ジルコニア粒子を45質量%含む流動性のある透明なスラリーを得た。このスラリーにおける分散媒の主成分はPGMEAである。
Claims (29)
- 蛍光剤を含むジルコニア焼結体であって、イットリアを4.5〜9.0モル%含み、結晶粒径が180nm以下であり、3点曲げ強さが500MPa以上である、ジルコニア焼結体。
- 蛍光剤が金属元素を含み、蛍光剤の含有量がジルコニアの質量に対して金属元素の酸化物換算で0.001〜1質量%である、請求項1に記載のジルコニア焼結体。
- 厚さ0.5mmにおける波長700nmの光の透過率が40%以上である、請求項1または2に記載のジルコニア焼結体。
- 主結晶相が立方晶である、請求項1〜3のいずれかに記載のジルコニア焼結体。
- 180℃熱水中に5時間浸漬させた後の正方晶および立方晶に対する単斜晶の割合が5%以下である、請求項1〜4のいずれかに記載のジルコニア焼結体。
- 歯科材料である、請求項1〜5のいずれかに記載のジルコニア焼結体。
- 臼歯咬合面用補綴物または前歯切端部用補綴物である、請求項6に記載のジルコニア焼結体。
- 蛍光剤を含むジルコニア成形体であって、イットリアを4.5〜9.0モル%含み、常圧下、1100℃で2時間焼結した後の3点曲げ強さが500MPa以上であり、常圧下、1100℃で2時間焼結した後の結晶粒径が180nm以下である、ジルコニア成形体。
- ジルコニア粒子から形成されたものである、請求項8に記載のジルコニア成形体。
- 蛍光剤が金属元素を含み、蛍光剤の含有量がジルコニアの質量に対して金属元素の酸化物換算で0.001〜1質量%である、請求項8または9に記載のジルコニア成形体。
- 常圧下、1100℃で2時間焼結した後の厚さ0.5mmにおける波長700nmの光の透過率が40%以上である、請求項8〜10のいずれかに記載のジルコニア成形体。
- 蛍光剤を含むジルコニア仮焼体であって、イットリアを4.5〜9.0モル%含み、常圧下、1100℃で2時間焼結した後の3点曲げ強さが500MPa以上であり、常圧下、1100℃で2時間焼結した後の結晶粒径が180nm以下である、ジルコニア仮焼体。
- ジルコニア粒子から形成されたジルコニア成形体が仮焼されてなるものである、請求項12に記載のジルコニア仮焼体。
- 蛍光剤が金属元素を含み、蛍光剤の含有量がジルコニアの質量に対して金属元素の酸化物換算で0.001〜1質量%である、請求項12または13に記載のジルコニア仮焼体。
- 常圧下、1100℃で2時間焼結した後の厚さ0.5mmにおける波長700nmの光の透過率が40%以上である、請求項12〜14のいずれかに記載のジルコニア仮焼体。
- 請求項8〜11のいずれかに記載のジルコニア成形体の製造方法であって、ジルコニア粒子を成形する成形工程を有し、当該ジルコニア粒子は、イットリアを4.5〜9.0モル%含み、平均一次粒子径が20nm以下である、製造方法。
- ジルコニア粒子を含むスラリーと液体状態の蛍光剤とを混合する工程をさらに有する、請求項16に記載の製造方法。
- 成形工程が、ジルコニア粒子および蛍光剤を含むスラリーをスリップキャスティングする工程である、請求項16または17に記載の製造方法。
- 成形工程が、ジルコニア粒子および蛍光剤を含むスラリーをゲルキャスティングする工程である、請求項16または17に記載の製造方法。
- 成形工程が、ジルコニア粒子および蛍光剤を含む粉末をプレス成形する工程である、請求項16または17に記載の製造方法。
- 成形工程が、ジルコニア粒子、蛍光剤および樹脂を含む組成物を成形する工程である、請求項16または17に記載の製造方法。
- 成形工程が、ジルコニア粒子、蛍光剤および重合性単量体を含む組成物を重合させる工程である、請求項16または17に記載の製造方法。
- 成形工程が光造形工程である、請求項22に記載の製造方法。
- 請求項12〜15のいずれかに記載のジルコニア仮焼体の製造方法であって、請求項8〜11のいずれかに記載のジルコニア成形体、または、請求項16〜23のいずれかに記載の製造方法により得られるジルコニア成形体を仮焼する工程を有する、製造方法。
- 300℃以上900℃未満で仮焼する、請求項24に記載の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のジルコニア焼結体の製造方法であって、請求項8〜11のいずれかに記載のジルコニア成形体、または、請求項16〜23のいずれかに記載の製造方法により得られるジルコニア成形体を常圧下で焼結する工程を有する、製造方法。
- 900℃以上1200℃以下で焼結する、請求項26に記載の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のジルコニア焼結体の製造方法であって、請求項12〜15のいずれかに記載のジルコニア仮焼体、または、請求項24または25に記載の製造方法により得られるジルコニア仮焼体を常圧下で焼結する工程を有する、製造方法。
- 900℃以上1200℃以下で焼結する、請求項28に記載の製造方法。
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