JPWO2019026404A1 - セルロースナノファイバーカーボンとその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、本発明の第1実施形態に係るセルロースナノファイバーカーボンの製造方法を示すフローチャートである。以降の説明において、セルロースナノファイバーカーボンをカーボン材料と称することもある。
図3は、第2実施形態に係るセルロースナノファイバーカーボンの製造方法を示すフローチャートである。図3に示す製造方法は、第1実施形態の製造方法に対して、粉砕工程(ステップS5)、混合工程(ステップS6)、及び乾燥工程(ステップS7)を含む。
セルロースナノファイバー(日本製紙株式会社製)を用い、セルロースナノファイバー1g、超純水10gをホモジナイザー(エスエムテー製)で12時間撹拌することで、セルロースナノファイバーの分散液を調整し、試験管の中に、流し込んだ。
実験例1で作製したカーボン材料に水を含浸させた後に、ホモジナイザー(エスエムテー製)でカーボン材料及びセルロースナノファイバー溶液(カーボン材料:セルロースナノファイバー溶液の重量比1:1)を12時間撹拌することで、粉砕・混合を行った。この混合物はスラリー状であり、アスピレーター(柴田科学株式会社製)を用いて、吸引濾過し、ろ紙から、カーボン材料を剥離した。その後、カーボン材料を恒温槽に入れ、60℃で12時間乾燥処理を行って、実験例2のカーボン材料を作製した。
実験例1で作製したカーボン材料の表皮部を、カッターなどを用いて表皮部のみを剥ぐことにより実験例3のカーボン材を作製した。すなわち、実験例1で作製したカーボン材料の表面を取り除き、実験例3のカーボン材を作製した。
比較例1は、上記の凍結工程と乾燥工程を行わず通常乾燥で作製したカーボン材料である。
比較例1(通常乾燥)で作製したカーボン材料に水を含浸させた後に、ホモジナイザー(エスエムテー製)でカーボン材料及びセルロースナノファイバー溶液(カーボン材料:セルロースナノファイバー溶液の重量比1:1)を12時間撹拌することで、粉砕・混合を行った。この混合物はスラリー状であり、アスピレーター(柴田科学株式会社製)を用いて、吸引濾過し、ろ紙から、カーボン材料を剥離した。その後、カーボン材料を恒温槽に入れ、60℃で12時間乾燥処理を行って、比較例2のカーボン材料を作製した。
得られた、カーボン材料を、XRD測定、SEM観察、気孔率測定、引張試験、BET比表面積測定を行うことで、評価した。このカーボン材料は、XRD測定よりカーボン(C,PDFカードNo.01−071−4630)単相であることを確認した。なお、PDFカードNoは、国際回折データセンター(International Centre for Diffraction Data,ICDD)が収集したデータベースであるPDF(Powder Diffraction File)のカード番号である。
第3実施形態および後述する第4実施形態では、第1実施形態のセルロースナノファイバーを含む溶液のかわりに、セルロースナノファイバーを含むゲルを用いる。また、第3実施形態および第4実施形態のゲルは、バクテリアを用いてセルロースナノファイバーを分散させたバクテリア産生ゲルである。そのため、第3実施形態および第4実施形態の製造方法により製造されたセルロースナノファイバーカーボンは、以降の説明において、バクテリア産生セルロースカーボンと称する。
図7は、第4実施形態に係るバクテリア産生セルロースカーボンの製造方法を示すフローチャートである。図7に示す製造方法は、第3実施形態の製造方法に対して、第1粉砕工程(ステップS15)、第2粉砕工程(ステップS16)、混合工程(ステップS17)、塗布工程(ステップS18)、及び乾燥工程(ステップS19)を含む。
酢酸菌であるアセトバクター・キシリナム(Acetobacter xylinum)産生のバクテリアセルロースゲルとして、ナタデココ(フジッコ製)を用い、発泡スチロール製の箱中で液体窒素中に30分間浸すことでバクテリア産生ゲルを完全に凍結させた。バクテリア産生ゲルを完全に凍結させた後、凍結させたバクテリア産生ゲルをシャーレ上に取り出し、これを凍結乾燥機(東京理科器械株式会社製)により10Pa以下の真空中で乾燥させることで、バクテリア産生キセロゲルを得た。バクテリア産生キセロゲルを真空中で乾燥させた後は、窒素雰囲気下で600℃で、2時間の焼成により、バクテリア産生キセロゲルを炭化させ、これにより実験例1のカーボン材料を作製した。
実験例1で作製したカーボン材料を水に含浸させた後に、ホモジナイザー(エスエムテー製)でカーボン材料及びバクテリア産生ゲル(カーボン材料:バクテリア産生ゲルの重量比1:1)を12時間撹拌することで、粉砕・混合を行った。この混合物はスラリー状であり、アスピレーター(柴田科学株式会社製)を用いて、吸引濾過し、ろ紙から、カーボン材料を剥離した。その後、カーボン材料を恒温槽に入れ、60℃で12時間乾燥処理を行って、実験例2のカーボン材料を作製した。
実験例1で作製したカーボン材料の表皮部を、カッターを用いて表皮部のみを剥ぐことにより実験例3のカーボン材を作製した。
比較例1は、上記の凍結工程と乾燥工程を行わず通常乾燥で作製したカーボン材料である。
比較例1(通常乾燥)で作製したカーボン材料を水に含浸させた後に、ホモエナジー(エスエムテー製)で12時間攪拌することで粉砕し、カーボン材料が分散したスラリーを作製した。そして、そのスラリー及びバクテリア産生ゲル(カーボン材料:バクテリア産生ゲルの重量比1:1)を12時間攪拌することで、粉砕と混合を行った。
得られた、カーボン材料を、XRD測定、SEM観察、気孔率測定、引張試験、BET比表面積測定を行うことで、評価した。このカーボン材料は、XRD測定よりカーボン(C,PDFカードNo. 01-071-4630)単相であることを確認した。なお、PDFカードNoは、国際回折データセンター(International Centre for Diffraction Data,ICDD)が収集したデータベースであるPDF(Powder Diffraction File)のカード番号である。
S2:凍結工程
S3:乾燥工程
S4:炭化工程
S5:粉砕工程
S6:乾燥工程
Claims (10)
- セルロースナノファイバーをカーボン化するセルロースナノファイバーカーボンの製造方法であって、
前記セルロースナノファイバーを含む溶液又はゲルを凍結させて凍結体を得る凍結工程と、
前記凍結体を真空中で乾燥させて乾燥体を得る乾燥工程と、
前記乾燥体を燃焼させない雰囲気中で加熱して炭化させてセルロースナノファイバーカーボンを得る炭化工程と
を含むことを特徴とするセルロースナノファイバーカーボンの製造方法。 - 請求項1に記載のセルロースナノファイバーカーボンの製造方法において、
前記炭化工程で炭化させた前記乾燥体を粉砕する粉砕工程
を含むことを特徴とするセルロースナノファイバーカーボンの製造方法。 - 請求項2に記載のセルロースナノファイバーカーボンの製造方法において、
前記粉砕工程で粉砕した材料とセルロースナノファイバー溶液を混合させて混合液を得る混合工程
を含むことを特徴とするセルロースナノファイバーカーボンの製造方法。 - 請求項3に記載のセルロースナノファイバーカーボンの製造方法において、
前記混合液から液体を除去する乾燥工程
を含むことを特徴とするセルロースナノファイバーカーボンの製造方法。 - 請求項1に記載のセルロースナノファイバーカーボンの製造方法において、
バクテリアを用いて前記セルロースナノファイバーを分散させて前記ゲルを生成するゲル生成工程
を含むことを特徴とするセルロースナノファイバーカーボンの製造方法。 - 請求項5に記載のセルロースナノファイバーカーボンの製造方法において、
前記炭化工程で炭化させた前記乾燥体を粉砕する第1粉砕工程
を含むことを特徴とするセルロースナノファイバーカーボンの製造方法。 - 請求項6に記載のセルロースナノファイバーカーボンの製造方法において、
前記ゲル生成工程で生成したバクテリア産生セルロースを粉砕する第2粉砕工程と、
前記第1粉砕工程と前記第2粉砕工程のそれぞれで粉砕した材料を混合する混合工程と
を含むことを特徴とするセルロースナノファイバーカーボンの製造方法。 - 請求項7に記載のセルロースナノファイバーカーボンの製造方法において、
前記混合工程で混合した混合物を塗布して任意の形状を形成する塗布工程と、
前記混合物から液体を除去する乾燥工程と
を含むことを特徴とするセルロースナノファイバーカーボンの製造方法。 - セルロースナノファイバーが連なった共連続体の三次元ネットワーク構造を有することを特徴とするセルロースナノファイバーカーボン。
- バクテリア産生ゲルのナノファイバーが連なった連続体である三次元ネットワーク構造を有することを特徴とするセルロースナノファイバーカーボン。
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