JPWO2019021941A1 - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
正極活物質層を有する正極、負極活物質層を有する負極およびセパレータがロール状に巻回されている巻回型電極組立体を含み、充電終止電圧が4.41V以上4.47V以下である巻回型リチウムイオン二次電池であって、
前記正極活物質層と前記負極活物質層の対向部の面積に対する前記負極活物質層全体の面積割合が100.5%以上104.0%以下であり、
前記正極と前記負極とのギャップが前記巻回の軸方向で0.1mm以上0.5mm以下であり、
前記正極活物質層に含まれる正極活物質の単位重量あたりの放電容量が169.0mAh/g以上178.0mAh/g以下である、リチウムイオン二次電池に関する。
本発明はリチウムイオン二次電池を提供する。本明細書中、「リチウムイオン二次電池」という用語は、リチウムイオンによる電子の伝達により、充電および放電の繰り返しが可能な電池のことを指している。従って、「リチウムイオン二次電池」は、その名称に過度に拘泥されるものではなく、例えば、「リチウムイオン蓄電デバイス」等も包含し得る。
例えば、負極の負極活物質層の目付量に対する正極の正極活物質層の目付量の割合を増加させると、放電容量Aは増加する。当該割合を減少させると、放電容量Aは減少する。
また例えば、リチウムイオン二次電池の充電終止電圧を高くすると放電容量Aは増加する。充電終止電圧を低くすると放電容量Aは減少する。
また例えば、正極活物質及び負極活物質の種類によりそれぞれの活物質の可逆容量が変化するため、放電容量Aを制御することができる。
また例えば、初回効率の高い負極活物質を用いた場合には、放電容量Aは増加する。初回効率の低い負極活物質を用いた場合には、放電容量Aは低下する。
正極1は少なくとも正極活物質層10を有する。正極1は通常、正極活物質層10および正極集電体(箔)11から構成されており、正極集電体11の少なくとも片面に正極活物質層10が設けられている。例えば、正極は、正極集電体の両面に正極活物質層が設けられていてもよいし、または正極集電体の片面に正極活物質層が設けられていてもよい。二次電池のさらなる高容量化の観点から好ましい正極は正極集電体の両面に正極活物質層が設けられている。電極組立体100が2つ以上の電極ユニットを用いて構成されている場合、二次電池は複数の正極を含んでもよく、正極集電体の両面に正極活物質層が設けられている1つ以上の正極および正極集電体の片面に正極活物質層が設けられている1つ以上の正極を含んでもよい。正極1は、図2A、図2Bおよび図2Cに示すように、正極集電体11の両面11x、11yにおいて、平面視で、巻回方向Rにおける正極活物質層10a、10bの外側に正極活物質層の非形成領域(未塗工領域)を有することが好ましい。正極1においては、正極活物質の劣化防止の観点から、図2A、図2Bおよび図2Cに示すように、正極活物質層10a、10bの巻回方向Rの端部(好ましくは当該端部と当該端部に隣接する非形成領域)に絶縁テープ30を貼付して未反応処理(マスキング処理)することがより好ましい。正極1は通常、図2A、図2Bおよび図2Cに示すように、軸方向Sにおける正極活物質層10a、10bの端部に「エッジ部」を有する。「エッジ部」とは、上記したように、電極において活物質層が塗られている部分での電極切断面(集電体端面(集電体の厚み方向に平行な面))を指している。
負極2は少なくとも負極活物質層20を有する。負極2は通常、負極活物質層20および負極集電体(箔)21から構成されており、負極集電体21の少なくとも片面に負極活物質層20が設けられている。例えば、負極は、負極集電体の両面に負極活物質層が設けられていてもよいし、または負極集電体の片面に負極活物質層が設けられていてもよい。二次電池のさらなる高容量化の観点から好ましい負極は負極集電体の両面に負極活物質層が設けられている。電極組立体100が2つ以上の電極ユニットを用いて構成されている場合、二次電池は複数の負極を含んでもよく、負極集電体の両面に負極活物質層が設けられている1つ以上の負極および負極集電体の片面に負極活物質層が設けられている1つ以上の負極を含んでもよい。負極2は、図2A、図2Bおよび図2Cに示すように、負極集電体21の両面21x、21yにおいて、平面視で、巻回方向Rにおける負極活物質層20a、20bの外側に負極活物質層の非形成領域(未塗工領域)を有することが好ましい。負極2においても、正極1と同様に、負極活物質層20a、20bの巻回方向Rの端部(好ましくは当該端部と当該端部に隣接する非形成領域)に絶縁テープを貼付して未反応処理(マスキング処理)してもよい。負極2は通常、図2A、図2Bおよび図2Cに示すように、軸方向Sにおける負極活物質層20a、20bの端部に「エッジ部」を有する。
セパレータは、正極と負極との間の電気的接触を防止しつつイオンを通過させることができる限り特に限定されない。セパレータを構成する材料は、正極と負極との間の電気的接触を防止できる限り特に限定されず、例えば、電気絶縁性ポリマー等が挙げられる。電気絶縁性ポリマーとして、例えば、ポリオレフィン(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン)、ポリエステル、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、アラミド、セルロース等が挙げられる。好ましくは、セパレータは多孔性または微多孔性の絶縁性部材であり、その小さい厚みに起因して膜形態を有している。あくまでも例示にすぎないが、ポリオレフィン製の微多孔膜がセパレータとして用いられてよい。セパレータの表面は無機粒子コート層および/または接着層等により覆われていてもよい。セパレータの表面は接着性を有していてもよい。
非水電解質は電極(正極・負極)から放出されたリチウムイオンの移動を助力する。非水電解質は非水系溶媒および電解質塩を含む。非水電解質は液体状またはゲル状等の形態を有し得る(なお、本明細書において“液体状”の非水電解質は「非水電解質液」とも称される)。
二次電池は、正極、負極およびセパレータからなる電極組立体および非水電解質を外装体に封入し、その後、初期充電を行うことにより、製造することができる。初期充電工程の後、エージング工程をさらに行ってもよい。
0.01C以上3C以下、特に0.05C以上2C以下の一定の電流値で1V以上6V以下、特に3V以上5V以下の電圧値になるまで定電流充電を行う。ここで、1Cとはその二次電池の定格容量を1時間で放電する時の電流値のことである。
定電圧充電方法:
定電流充電により達成された電圧値で、定電流充電時の一定の電流値よりも小さい所定の値になるまで、または一定時間が経過するまで定電圧充電を行う。
0.1C以上3C以下、特に0.2C以上2C以下の一定の電流値で1V以上4V以下、特に2V以上3.5V以下の電圧値になるまで定電流放電を行う。
(正極の製造)
図2A〜図2Cに示す正極1を製造した。詳しくは、正極活物質として表1に示すコバルト酸リチウム(LCO1)を用いた。LCO1を97.5重量%、導電助剤として平均直径5nm、平均鎖長200μmのカーボンナノチューブを1.0重量%、バインダーとしてポリフッ化ビニリデンを1.5重量%を用いた。これらをNMPと混合して正極合材スラリーを得た。次いで、正極合材スラリーを厚さ10μmのアルミニウム箔に均一に塗布してロールプレス機で圧延することで、図2A〜図2Cに示すように正極活物質層10a、10bを両面に有する両面正極1を得た。正極の正極活物質層の目付量(片面あたり)は19.0mg/cm2、密度は4.10g/cm3であった。正極活物質層の目付量および密度は実施例および比較例のそれぞれにおいて共通していた。
図2A〜図2Cに示す負極2を製造した。詳しくは、負極活物質として表2に示す人造黒鉛(AG1)を用いた。AG1を97.0重量%、バインダーとしてスチレンブタジエンゴムを2.0重量%、増粘剤としてカルボキシルメチルセルロース1.0重量%を用いた。これらを水と混合して負極合材スラリーを得た。次いで、負極合材スラリーを厚さ6μmの銅箔に均一に塗布してロールプレス機で圧延することで、図2A〜図2Cに示すように負極活物質層20a、20bを両面に有する両面負極2を得た。負極の負極活物質層の目付量(片面あたり)は10.0mg/cm2、密度は1.70g/cm3であった。負極活物質層の目付量および密度は実施例および比較例のそれぞれにおいて共通していた。
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの体積比が3:7である溶液98体積部に、電解液中での濃度が1モル/LになるようにLiPF6を溶解し、2体積部のビニレンカーボネートを混合することで電解液を得た。
まず、図1に示す巻回型電極組立体を製造した。詳しくは、上記の方法に従い製造された1枚の両面正極1および1枚の両面負極2を図2Cに示すようにセパレータ(図示せず)を介して重ね合わせ、さらに両面正極1の上にセパレータ(図示せず)を重ね合わせ、巻回方向Rに巻回し、図1に示す巻回型電極組立体を製造した。
次いで、巻回型電極組立体および電解液をラミネート外装体に封入して、巻回型リチウムイオン二次電池を製造した。正極1および負極2それぞれには、巻回中心部の近傍に外部端子15,25を設け、外装体から外部に導出し、充放電に用いた。「正極および負極のサイズ」は正極活物質層および負極活物質層の片面あたりのサイズであり、表3,4の通りとした。なお、各電極活物質層について、集電体(箔)における一方の面と、他方の面とで、電極活物質層のサイズは同じであった。「正極と負極とのギャップ」は正極活物質層と負極活物質層とのギャップであり、表3,4の通りであった。「正極と負極とのギャップ」は、巻回の軸方向Sの全てのはみ出し部23a、23bにおける任意の10箇所のはみ出し長D1の平均値をギャップの「縦」として示した。また巻回方向Rの全てのはみ出し部23c、23dにおける任意の10箇所のはみ出し長D2の平均値をギャップの「横」として示した。対向する全ての組の正極活物質層および負極活物質層の対向部の総面積に対する負極における負極活物質層全体の総面積割合を「面積比(%)」として算出した。セパレータとしてポリエチレン製微多孔膜の両面にポリフッ化ビニリデンとアルミナ粒子からなる接着層を備えたセパレータ(11μm厚)を用いた。
初期充電工程では、60℃の環境下、0.5Cで4.0Vになるまで定電流充電を行った後、当該電圧値で30分間定電圧充電を行った。
エージング工程では、60℃で24時間のエージング処理を行った。
上記の二次電池を用い、25℃の恒温槽中にて充放電を繰り返し、電池の安定化を行った。
詳しくは、n回目の充放電による放電容量Pn(mAh)と、「n+1」回目の充放電による放電容量Pn+1(mAh)との容量変化率[{(Pn−Pn+1)/Pn+1}×100(%)]がはじめて0.2%以下になるときまで充放電を繰り返した。ここでnは2以上の整数である。より詳しくは、繰り返される充放電のうち、充電は、表3〜表4に記載の充電終止電圧まで0.5Cの電流値で定電流充電した後、充電終止電圧で1時間の定電圧充電を行った。放電は、充電完了後、10分間休止した後、電圧3.0Vまで0.2Cの電流値で定電流放電を行った。この定電流放電時の容量を放電容量として測定した。放電後は10分間の休止をした。
上記のように電池の安定化を行い、n回目の充放電による放電容量Pn(mAh)と、「n+1」回目の充放電による放電容量Pn+1(mAh)との容量変化率[{(Pn−Pn+1)/Pn+1}×100(%)]がはじめて0.2%以下になったとき、「n+1」回目の充放電による放電容量Pn+1(mAh)を初期セル容量とした。
「初期セル容量」と二次電池の正極(特に正極活物質層)と負極(特に負極活物質層)の対向部に含まれる正極活物質重量(g)とから、「正極活物質の単位重量あたりの放電容量(mAh/g)」を算出した。なお、二次電池の正極(特に正極活物質層)と負極(特に負極活物質層)の対向部に含まれる正極活物質重量W1(g)は以下の式から算出した。
W1(g)=正極(特に正極活物質層)と負極(特に負極活物質層)の対向部の面積(cm2)×正極活物質層の単位面積あたりの目付量(mg/cm2)×正極活物質層に含まれる正極活物質の割合
負極活物質の初回効率および可逆容量は以下の方法で測定された値である。片面負極を用いた対極リチウムのコインセルで0.01V以上1.5V以下の範囲で充放電サイクルを行い、1サイクル目の充電容量に対する1サイクル目の放電容量の割合(%)を初回効率とした。また、3サイクル目の放電容量(mAh/g)を可逆容量とした。充放電サイクルにおける充放電条件は以下の通りとした。
充電:0.4mA、0.01V、25℃、定電流定電圧充電(定電圧充電は5時間);
放電:0.4mA、1.5V、25℃、定電流放電。
上記の二次電池を用い、25℃の恒温槽中にてサイクル試験を行った。充電は表3〜表4に記載の充電終止電圧まで1.0Cの電流値で定電流充電した後、充電終止電圧で1時間の定電圧充電を行った。充電完了後、10分間休止した後、電圧3.0Vまで1.0Cの電流値で定電流放電を行い、放電後10分間の休止をした。この充放電サイクルを400サイクル繰り返した。その後、以下の条件で充放電(401回目)を行い、定電流放電時の放電容量を「サイクル後のセル容量」とした。
充電:表3〜表4に記載の充電終止電圧まで0.5Cの電流値で定電流充電した後、充電終止電圧で1時間の定電圧充電を行った;および
放電:充電完了後、10分間休止した後、電圧3.0Vまで0.2Cの電流値で定電流放電を行った。
「初期セル容量」に対する「サイクル後のセル容量」の割合を「サイクル後の容量維持率(%)」とした。
◎:87%以上(最良):
〇:83%以上(良):
△:80%以上(実用上問題なし(許容範囲内)):
×:80%未満(実用上問題あり)。
(正極活物質のドープ元素およびドープ量)
正極活物質のドープ元素およびドープ量は、ICP分析による定量分析により測定した。正極活物質に含まれるCo量を100重量部とした場合の、ドープ元素の含有量を求めた。
平均粒径D50は、レーザー回折式粒度分布測定装置(株式会社堀場製作所製LA960)によって測定した。本明細書ではこの測定装置によって測定された体積基準の累積50%径(D50)を平均粒径と表現する。
比表面積(SSA)は比表面積測定装置(Mountech製Macsorb)によって測定した。本明細書ではこの測定装置によって測定された比表面積(m2/g)をSSAと表現する。
正極活物質層の密度を以下の方法により算出した。正極の厚みから正極集電体の厚みを差し引くことから正極活物質層の厚みを算出し、正極活物質層の厚みと正極活物質層の形成面積との積から正極活物質層の体積を算出し、正極活物質層の重量を体積で除することで密度を算出している。
負極活物質層の密度は上記した正極活物質層の密度の算出方法に準じて算出した。
Claims (15)
- 正極活物質層を有する正極、負極活物質層を有する負極およびセパレータがロール状に巻回されている巻回型電極組立体を含み、充電終止電圧が4.41V以上4.47V以下である巻回型リチウムイオン二次電池であって、
前記正極活物質層と前記負極活物質層の対向部の面積に対する前記負極活物質層全体の面積割合が100.5%以上104.0%以下であり、
前記正極と前記負極とのギャップが前記巻回の軸方向で0.1mm以上0.5mm以下であり、
前記正極活物質層に含まれる正極活物質の単位重量あたりの放電容量が169.0mAh/g以上178.0mAh/g以下である、リチウムイオン二次電池。 - 前記正極と前記負極とのギャップが巻回方向で8.0mm以下である、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記放電容量が169.0mAh/g以上175.5mAh/g以下である、請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記放電容量が169.0mAh/g以上173mAh/g以下である、請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記正極活物質はリチウム遷移金属複合酸化物を含む、請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記正極活物質は主成分としてコバルト酸リチウム系化合物を含む、請求項1〜5のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記負極活物質層に含まれる負極活物質は炭素材料を含む、請求項1〜6のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記負極活物質層に含まれる負極活物質は主成分として黒鉛を含む、請求項1〜7のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記正極活物質層は10mg/cm2以上30mg/cm2以下の目付量を有する、請求項1〜8のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記正極活物質層は3.5g/cm3以上4.5g/cm3の密度を有する、請求項1〜9のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記負極活物質層は5mg/cm2以上15mg/cm2以下の目付量を有する、請求項1〜10のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記負極活物質層は1.0g/cm3以上1.9g/cm3以下の密度を有する、請求項1〜11のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
- 非水電解質をさらに含み、該非水電解質は液体である、請求項1〜12のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記非水電解質はカーボネート系溶媒を含む、請求項1〜13のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記二次電池がモバイル機器用二次電池である、請求項1〜14のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
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