JPWO2018216670A1 - 封止体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
支持体上に厚さが20μm未満である熱硬化性樹脂組成物層が形成された封止材と、基板上に有機EL素子が形成された有機EL素子基板とを、熱硬化性樹脂組成物層が有機EL素子と接するように、二つのプレート間で加圧することによって積層する積層工程を含み、
封止材の支持体側に配置される第1プレートの温度が、有機EL素子基板の基板側に配置される第2プレートの温度よりも低いことを特徴とする方法。
[2] 熱硬化性樹脂組成物層が、積層工程で、有機EL素子基板の熱により溶融して積層される、前記[1]に記載の方法。
[3] 第1プレートの温度が第2プレートの温度よりも5℃以上低い、前記[1]または[2]に記載の方法。
[4] 第2プレートの温度が60℃以上100℃以下である、前記[1]〜[3]のいずれか一つに記載の方法。
[5] 第2プレートの温度が65℃以上95℃以下である、前記[1]〜[3]のいずれか一つに記載の方法。
[6] 第2プレートの温度が70℃以上90℃以下である、前記[1]〜[3]のいずれか一つに記載の方法。
[7] 第1プレートの温度が60℃未満である、前記[1]〜[6]のいずれか一つに記載の方法。
[8] 第1プレートの温度が50℃以下である、前記[1]〜[6]のいずれか一つに記載の方法。
[9] 積層が減圧下に行われる、前記[1]〜[8]のいずれか一つに記載の方法。
[10] 熱硬化性樹脂組成物層の厚さが18μm以下である、前記[1]〜[9]のいずれか一つに記載の方法。
[11] 熱硬化性樹脂組成物層の厚さが15μm以下である、前記[1]〜[9]のいずれか一つに記載の方法。
[12] 第1プレートおよび第2プレートが、それぞれ独立に金属プレートまたはセラミックプレートである、前記[1]〜[11]のいずれか一つに記載の方法。
[13] 支持体がガラス基板または防湿性フィルムである、前記[1]〜[12]のいずれか一つに記載の方法。
[14] 封止体が有機ELデバイスである、前記[1]〜[13]のいずれか一つに記載の方法。
[15] 積層工程の後、さらに熱硬化性樹脂層を熱硬化して封止層を形成する熱硬化工程を含む、前記[1]〜[14]のいずれか一つに記載の方法。
[16] 熱硬化工程が120℃以下の温度で行われる、前記[15]に記載の方法。
本発明においては、封止材と有機EL素子基板とが、第1プレートおよび第2プレートの間で加圧されることにより積層される。
粘度減少率(%)=100×(初期の溶融粘度(poise)−1000秒後の溶融粘度(poise))/初期の溶融粘度(poise)
積層工程の後、積層された熱硬化性樹脂組成物層を熱硬化し、封止層を形成する熱硬化工程を行うことが好ましい。熱硬化の方法は特に限定されず、例えば、熱風循環式オーブン、赤外線ヒーター、ヒートガン、高周波誘導加熱装置、ヒートツールによる加熱などが挙げられる。熱硬化の温度は有機EL素子の劣化を防ぐ観点から、120℃以下とするのが好ましく、110℃以下とするのがより好ましい。また熱硬化の温度は十分な硬化を達成する観点から、80℃以上とするのが好ましい。熱硬化の時間は十分な硬化が達成される時間を適宜設定すればよいが、通常10分〜120分、好ましくは20分〜40分である。
次に、本発明で使用する封止材について説明する。本発明において使用する封止材は、支持体上に厚さが20μm未満の熱硬化性樹脂組成物層が形成されたものであれば特に制限は無い。本発明の熱硬化性樹脂組成物層の厚さは、有機EL素子デバイスの薄型化の観点から、好ましくは18μm以下、より好ましくは15μm以下、より一層好ましくは13μm以下、さらに好ましくは10μm以下、特に好ましくは8μm以下である。この下限は特に限定されないが、有機EL素子を封止する観点から、この厚さは、好ましくは1μm以上、より好ましくは2μm以上、さらに好ましくは3μm以上である。
本発明における封止材を構成する熱硬化性樹脂組成物は、熱硬化性樹脂を含む。熱硬化性樹脂としては、特に限定されないが、エポキシ樹脂が好ましく用いられる。
本発明における熱硬化性樹脂組成物は、硬化剤を含有するのが好ましい。硬化剤は熱硬化性樹脂組成物を硬化する機能を有するものであれば特に限定されないが、熱硬化性樹脂組成物の硬化処理時における有機EL素子等の発光素子の熱劣化を抑制する観点から、140℃以下、好ましくは120℃以下の温度下でエポキシ樹脂を硬化し得るものが好ましい。
本発明における熱硬化性樹脂組成物は、硬化時間を調整する等の目的で硬化促進剤を含有してもよい。硬化促進剤としては、例えば、有機ホスフィン化合物、イミダゾール化合物、アミンアダクト化合物(例えば、エポキシ樹脂に3級アミンを付加させて反応を途中で止めているエポキシアダクト化合物等)、3級アミン化合物などが挙げられる。有機ホスフィン化合物の具体例としては、TPP、TPP−K、TPP−S、TPTP−S(北興化学工業社製)などが挙げられる。イミダゾール化合物の具体例としては、キュアゾール2MZ、2E4MZ、C11Z、C11Z−CN、C11Z−CNS、C11Z−A、2MZOK、2MA−OK、2PHZ(四国化成工業社製)などが挙げられる。アミンアダクト化合物の具体例としては、フジキュア(富士化成工業社製)などが挙げられる。3級アミン化合物の具体例としては、DBU(1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エン)、DBUの2−エチルヘキサン酸塩、オクチル酸塩などのDBU−有機酸塩、U−3512T(サンアプロ社製)等の芳香族ジメチルウレア、U−3503N(サンアプロ社製)等の脂肪族ジメチルウレアなどが挙げられる。中でも耐湿性の点からウレア化合物が好ましく、芳香族ジメチルウレアが特に好ましく用いられる。本発明の熱硬化性樹脂組成物において、硬化促進剤の含有量は、樹脂組成物中に含まれる熱硬化性樹脂の総量(不揮発分)に対し、通常0.05〜5質量%(即ち、樹脂組成物中に含まれる熱硬化性樹脂の総量(不揮発分)100質量部に対し、通常0.05〜5質量部)の範囲で使用される。0.05質量%未満であると、硬化が遅くなり熱硬化時間が長く必要となる傾向にあり、5質量%を超えると熱硬化性樹脂組成物の保存安定性が低下する傾向となる。
熱硬化性樹脂組成物には、熱硬化性樹脂組成物の接着強度向上の観点から、カップリング剤を含有させることができる。かかるカップリング剤としては、例えば、チタン系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、シランカップリング剤等を挙げることができる。中でも、シランカップリング剤が好ましい。カップリング剤は1種または2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明の熱硬化性樹脂組成物には、熱硬化性樹脂組成物層を硬化して得られる封止層への可撓性の付与、封止材を調製する際の熱硬化性樹脂組成物ワニスの塗工性(はじき防止)等の観点から、熱可塑性樹脂を含有させることができる。熱可塑性樹脂としては、例えば、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエステル樹脂、(メタ)アクリル系ポリマー等を挙げることができる。これらの熱可塑性樹脂はいずれか1種を使用しても2種以上を混合して用いてもよい。熱可塑性樹脂は、樹脂組成物を硬化して得られる封止層への可撓性の付与、封止シートを調製する際の熱硬化性樹脂組成物ワニスの塗工性(はじき防止)等の観点から、重量平均分子量が10,000以上であるのが好ましく、15,000以上であるのがより好ましく、20,000以上がさらに好ましい。しかし、重量平均分子量が大きすぎると、エポキシ樹脂との相溶性が低下する等の傾向があることから、重量平均分子量は1,000,000以下であるのが好ましく、800,000以下がより好ましい。
本発明の熱硬化性樹脂組成物には、樹脂組成物の水分遮断性、封止シートを調製する際の樹脂組成物ワニスの塗工性(はじき防止)等の観点から、無機充填材を含有させることができる。そのような無機充填材としては、例えば、ハイドロタルサイト、タルク、シリカ、アルミナ、硫酸バリウム、クレー、マイカ、雲母、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、窒化ホウ素、ホウ酸アルミニウム、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ビスマス、酸化チタン、酸化ジルコニウム、ジルコン酸バリウム、ジルコン酸カルシウム、ケイ酸塩などが挙げられる。なお、無機充填材の一次粒子の粒経は5μm以下が好ましく、さらには3μm以下が好ましい。例えば、一次粒子の粒経が0.001〜3μmのもの、より好ましくは0.005〜2μmのものを用いることができる。
[M2+ 1−xM3+ x(OH)2]x+・[(An−)x/n・mH2O]x− (I)
(式中、M2+はMg2+、Zn2+などの2価の金属イオンを表し、M3+はAl3+、Fe3+などの3価の金属イオンを表し、An−はCO3 2−、Cl−、NO3 −などのn価のアニオンを表し、0<x<1であり、0≦m<1であり、nは正の数である。)で表されるものが挙げられる。式(I)中、M2+は、好ましくはMg2+であり、M3+は、好ましくはAl3+であり、An−は、好ましくはCO3 2−である。
M2+ xAl2(OH)2x+6−nz(An−)z・mH2O (II)
(式中、M2+はMg2+、Zn2+などの2価の金属イオンを表し、An−はCO3 2−、Cl−、NO3−などのn価のアニオンを表し、xは2以上の正の数であり、zは2以下の正の数であり、mは正の数であり、nは正の数である。)
式(II)中、M2+は、好ましくはMg2+であり、An−は、好ましくはCO3 2−である。
本発明における熱硬化性樹脂組成物は、さらにその他の添加剤を含有していてもよい。このような添加剤としては、例えば、ゴム粒子、シリコーンパウダー、ナイロンパウダー、フッ素樹脂パウダー等の有機充填剤;オルベン、ベントン等の増粘剤;シリコーン系、フッ素系、高分子系の消泡剤またはレベリング剤;トリアゾール化合物、チアゾール化合物、トリアジン化合物、ポルフィリン化合物等の密着性付与剤;等を挙げることができる。
本発明の熱硬化性樹脂組成物が支持体上に層形成された封止材は、当業者に公知の方法、例えば、熱硬化性樹脂組成物が有機溶剤に溶解した熱硬化性樹脂組成物ワニスを調製し、該ワニスを支持体上に塗布し、さらに加熱、あるいは熱風吹きつけ等によって塗布された該ワニスを乾燥させて熱硬化性樹脂組成物層を形成させることによって製造することができる。
支持体は、防湿層等として有機ELデバイスに組み込まれる場合は剥離されずにそのまま使用され、組み込まれない場合は、積層後のいずれかの工程(硬化工程の前または後)で剥離される。
本発明で使用する封止材は、熱硬化性樹脂組成物層の支持体側とは反対の面が、保護フィルムで保護されていてもよい。保護フィルムで保護することにより、樹脂組成物層表面へのゴミ等の付着やキズを防止することができる。保護フィルムは積層前に封止材から剥離される。保護フィルムは、支持体と同様のプラスチックフィルムを用いるのが好ましい。また、保護フィルムもマット処理、コロナ処理の他、離型処理を施してあってもよい。保護フィルムの厚さは特に制限されないが、通常1〜150μm、好ましくは10〜100μmである。
有機EL素子基板は、基板上に有機EL素子が形成されたものである。有機EL素子基板に使用される基板は特に限定されず、公知のものを使用することができる。基板は、好ましくはガラス、ポリイミド(PI)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリカーボネート(PC)およびシクロオレフィンポリマー(COP)からなる群から選ばれる少なくとも一つである。
液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製「jER828EL」、エポキシ当量:約185g/eq)56質量部と、シランカップリング剤(信越化学工業社製「KBM403」)1.2質量部と、タルク粉末(日本タルク社製「FG15」)2質量部、および焼成ハイドロタルサイト(協和化学工業社製「KW2200」)15質量部とを混練後、3本ロールミルにて分散を行い、混合物を得た。
乾燥後の熱硬化性樹脂組成物層の厚さが10μmとなるようにしたこと以外は製造例1と同様にして、封止材Bを製造した。
乾燥後の熱硬化性樹脂組成物層の厚さが5μmとなるようにしたこと以外は製造例1と同様にして、封止材Cを製造した。
平滑なガラス基板を有機EL素子基板のモデルとして使用して、以下のようにしてボイド発生を評価した。
平滑なガラス基板(株式会社パルテック製、品名「テストピース」、材質ソーダガラス、厚さ0.7mm、縦幅100mm、横幅100mm)を支持体とする封止材1〜3を以下のようにして製造した。
二つの封止材Cのそれぞれから、一つのPETフィルムを剥離して、熱硬化性樹脂組成物層/PETフィルムの積層体を得た。PETフィルムがホットプレートと接触するように、これら二つの積層体(熱硬化性樹脂組成物層/PETフィルム)をホットプレート上に置いた。60℃のホットプレート上で、二つの積層体を温め、これらの熱硬化性樹脂組成物層を貼り合わせ、冷却後、外側のPETフィルムの一つのみを剥離して、熱硬化性樹脂組成物層の厚さが増加した硬化性樹脂組成物層/PETフィルムの積層体を得た。同様の操作を繰り返して熱硬化性樹脂組成物層の厚さを増加させることによって、成型機(直径19mmの円柱)に入る大きさで、かつ重量が1gになる様に熱硬化性樹脂組成物を加工し、加工した熱硬化性樹脂組成物を成型機に入れて油圧ポンプで10〜20MPaの圧力を1分かけ、ペレット状の溶融温度測定用サンプル(1g)を製造した。
封止工程におけるボイドの発生と、熱硬化性樹脂組成物層の厚さ、第1プレートの温度、および第2プレートの温度の関係を評価するため、平滑なガラス基板(株式会社パルテック製、品名「テストピース」、材質ソーダガラス、厚さ0.7mm、縦幅100mm、横幅100mm)を有機EL素子基板のモデルとして用い、以下のようにしてボイド評価用積層サンプルを製造した。平滑なガラス基板への積層は真空ラミネーターによる減圧下の積層においても、気泡が抜け難い傾向にあり、積層工程において、熱硬化性樹脂組成物の硬化の進行によりボイドが発生するリスクを簡便に評価することができると考えられる。
目視および光学顕微鏡(倍率150倍)にて、ボイド評価用積層サンプルにおける封止層(硬化物層)と有機EL素子基板のモデル(ガラス板)との間にボイドが存在するか否かを観察し、下記基準で評価した。
○:良好(光学顕微鏡でボイドが確認できない)
△:可(目視ではボイドが確認できないが、光学顕微鏡でボイドが確認できる)
×:不可(目視で発生ボイドが確認できる)
封止材2(熱硬化性樹脂組成物層の厚さ10μm)を用いた際の第1および第2プレートの温度、並びにボイドの評価結果を表2に示す。
封止材3(熱硬化性樹脂組成物層の厚さ5μm)を用いた際の第1および第2プレートの温度、並びにボイドの評価結果を表3に示す。
さらに、ボイド発生のリスクは、第1プレートの温度が高くなるほど大きくなっていることが分かる。これは第1プレートの温度が高くなることで熱硬化性樹脂組成物層の熱硬化の進行により溶融性が低下して気泡が入り込み易くなったものと推測される。
さらに、ボイド発生のリスクは、第2プレートの温度が高くなるほど大きくなっていることが分かる。これは有機EL素子基板の熱で熱硬化性樹脂組成物層が溶融して積層されるが、その際に温度が高すぎると熱硬化の進行が進み溶融性が低下して気泡が張り込みやすくなったものと推定される。一方、温度が低すぎると、熱硬化樹脂組成物層の溶融性が低くなるかまたは溶融しないため、ボイド発生のリスクも上昇する。
有機EL素子基板を使用して、以下のようにしてボイド発生を評価した。本評価は、熱硬化樹脂組成物層の積層時の硬化の進行に加え、有機EL素子基板表面への追従性の影響が反映された評価となると考えられる。
有機ELパネル試作装置(平田機工社製)を使用し、酸化インジウムスズ(ITO)(厚さ1,500Å)(陽極)付パターン基板(テクノプリント社製)に、正孔注入層および正孔輸送層としてN,N’−ジ(1−ナフチル)−N,N’−ジフェニルベンジジン(α−NPD)(厚さ600Å)を蒸着し、発光層および電子輸送層としてトリス(8−キノリノラト)アルミニウム((Alq3)(厚さ650Å)を蒸着し、電子注入層としてフッ化リチウム(LiF)(厚さ5Å)を蒸着し、陰極としてアルミニウム(Al)(厚さ1,000Å)を蒸着して、有機EL素子基板を製造した。得られた有機EL素子基板の有機EL素子の厚さは、0.3755μmであった。
上記のようにして得られた有機EL素子基板および参考例1で得られた封止材3を使用し、第1プレートおよび第2プレートの温度を表4に記載の温度に設定したこと以外は参考例1と同様にして、ボイド評価用積層サンプルの製造およびボイドの評価を行った。第1および第2プレートの温度、並びにボイドの評価結果を表4に示す。なお、表4において、「−」は、サンプルの製造およびボイドの評価を行っていないことを示す。
Claims (16)
- 基板上の有機EL素子が封止層で封止された封止体を製造する方法であって、
支持体上に厚さが20μm未満である熱硬化性樹脂組成物層が形成された封止材と、基板上に有機EL素子が形成された有機EL素子基板とを、熱硬化性樹脂組成物層が有機EL素子と接するように、二つのプレート間で加圧することによって積層する積層工程を含み、
封止材の支持体側に配置される第1プレートの温度が、有機EL素子基板の基板側に配置される第2プレートの温度よりも低いことを特徴とする方法。 - 熱硬化性樹脂組成物層が、積層工程で、有機EL素子基板の熱により溶融して積層される、請求項1に記載の方法。
- 第1プレートの温度が第2プレートの温度よりも5℃以上低い、請求項1または2に記載の方法。
- 第2プレートの温度が60℃以上100℃以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 第2プレートの温度が65℃以上95℃以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 第2プレートの温度が70℃以上90℃以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 第1プレートの温度が60℃未満である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 第1プレートの温度が50℃以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 積層が減圧下に行われる、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 熱硬化性樹脂組成物層の厚さが18μm以下である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 熱硬化性樹脂組成物層の厚さが15μm以下である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 第1プレートおよび第2プレートが、それぞれ独立に金属プレートまたはセラミックプレートである、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 支持体がガラス基板または防湿性フィルムである、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 封止体が有機ELデバイスである、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 積層工程の後、さらに熱硬化性樹脂層を熱硬化して封止層を形成する熱硬化工程を含む、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 熱硬化工程が120℃以下の温度で行われる、請求項15に記載の方法。
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WO2016039237A1 (ja) * | 2014-09-08 | 2016-03-17 | コニカミノルタ株式会社 | 機能素子及び機能素子の製造方法 |
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JP2010211983A (ja) * | 2009-03-09 | 2010-09-24 | Seiko Epson Corp | 有機エレクトロルミネッセンス装置、その製造方法および電子機器 |
JP2014154507A (ja) * | 2013-02-13 | 2014-08-25 | Mitsubishi Chemicals Corp | 有機エレクトロルミネッセンス発光装置、有機el表示装置及び有機el照明 |
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WO2016039237A1 (ja) * | 2014-09-08 | 2016-03-17 | コニカミノルタ株式会社 | 機能素子及び機能素子の製造方法 |
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