JPWO2018212064A1 - 溶剤組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1) ハンセン溶解度パラメータの極性項δpが11未満かつ水素結合項δhが10未満である1種以上の有機溶剤(A)と、極性項δpが11以上及び水素結合項δhが10以上の少なくとも一方を満たす1種以上の有機溶剤(B)とを15:85〜95:5の重量比で含む有機溶剤と、1種以上のコアシェルポリマー粒子とを含み、前記コアシェルポリマー粒子の含有率が溶剤組成物の総重量に対し20〜40重量%である、溶剤組成物。
2) 前記有機溶剤(A)が、トルエン、キシレン、酢酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、及びシクロヘキサノンからなる群より選択される1種以上の溶剤であり、
前記有機溶剤(B)が、ブタノール、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、及びN−メチル−2−ピロリドンからなる群より選択される1種以上の溶剤である、前記1)に記載の溶剤組成物。
3) 前記溶剤組成物中の前記コアシェルポリマー粒子の体積平均粒子径が、10nm〜500nmである、前記1)または2)に記載の溶剤組成物。
4) 前記コアシェルポリマー粒子のコア層が、
(i)ジエン系単量体及び(メタ)アクリル酸エステル系単量体からなる群より選ばれる1種以上の単量体50重量%以上100重量%以下、及び、他の共重合可能なビニル単量体50重量%未満から構成されるゴム弾性体、
(ii)ポリシロキサンゴム系弾性体、
(iii)芳香族ビニル架橋体、または
(iv)前記(i)〜(iii)のうち2種以上の混合物からなり、
前記他の共重合可能なビニル単量体が、芳香族ビニル化合物、シアン化ビニル化合物、不飽和カルボン酸誘導体、(メタ)アクリル酸アミド誘導体、及び、マレイミド誘導体からなる群より選ばれる1種以上である、前記1〜3のいずれか1項に記載の溶剤組成物。
5) 前記コアシェルポリマー粒子の30重量%以上がスチレンから構成される、前記1)〜4)のいずれかに記載の溶剤組成物。
6) 前記コアシェルポリマー粒子が、前記コアシェルポリマー粒子100重量%中、架橋性単量体0.2〜7重量%で共重合されている、前記1)〜5)のいずれか1項に記載の溶剤組成物。
7) 樹脂と、前記1)〜6)のいずれか1項に記載の溶剤組成物を含む、ワニス。
8) 樹脂と、前記1)〜6)のいずれか1項に記載の溶剤組成物を混合する工程を含む、ワニスの製造方法。
9) 樹脂と、前記1)〜6)のいずれか1項に記載の溶剤組成物を混合する工程、該樹脂と前記コアシェルポリマー粒子を含む組成物を繊維に含浸させる工程、及び、該樹脂を半硬化させる工程を含む、プリプレグの製造方法。
10) 樹脂と、前記1)〜6)のいずれか1項に記載の溶剤組成物を混合する工程、該樹脂と前記コアシェルポリマー粒子を含む組成物を繊維に含浸させる工程、該樹脂を半硬化させてプリプレグを得る工程、及び、該プリプレグを銅箔と積層し硬化させる工程を含む、銅張積層板の製造方法。
11) 樹脂と、前記1)〜6)のいずれか1項に記載の溶剤組成物を混合する工程、該樹脂と前記コアシェルポリマー粒子を含む組成物を繊維に含浸させる工程、該樹脂を半硬化させてプリプレグを得る工程、該プリプレグを銅箔と積層し硬化させて銅張積層板を得る工程、及び、該銅張積層板に回路を形成する工程を含む、プリント配線板の製造方法。
12) 樹脂と、前記1)〜6)のいずれか1項に記載の溶剤組成物を混合する工程を含む、塗料の製造方法。
13) 樹脂と、前記1)〜6)のいずれか1項に記載の溶剤組成物を混合する工程を含む、接着剤の製造方法。
14) 樹脂と、前記1)〜6)のいずれか1項に記載の溶剤組成物を混合する工程、該樹脂と前記コアシェルポリマー粒子を含む組成物を無機材料と複合させる工程、及び、該樹脂を硬化させる工程を含む、複合材料の製造方法。
15) 樹脂と、前記1)〜6)のいずれか1項に記載の溶剤組成物を混合する工程、及び、該樹脂を硬化させる工程を含む、鋳物の製造方法。
16) 前記7)に記載のワニスから前記有機溶剤(A)および/または前記有機溶剤(B)を蒸発させる工程を含む、樹脂組成物の製造方法。
17) 樹脂100重量部およびコアシェルポリマー粒子5〜70重量部を含有する樹脂組成物であって、
前記樹脂組成物中の揮発分量が合計5000ppm以下であり、
ハンセン溶解度パラメータの極性項δpが11未満かつ水素結合項δhが10未満である1種以上の有機溶剤(A)を10ppm以上含み、かつ、極性項δpが11以上及び水素結合項δhが10以上の少なくとも一方を満たす1種以上の有機溶剤(B)を10ppm以上含む、樹脂組成物。
18) 樹脂が熱硬化性樹脂である、前記17)に記載の樹脂組成物。
19) 樹脂がエポキシ樹脂である、前記17)に記載の樹脂組成物。
20) 前記有機溶剤(A)が、トルエン、キシレン、酢酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、及びシクロヘキサノンからなる群より選択される1種以上の溶剤であり、
前記有機溶剤(B)が、ブタノール、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、及びN−メチル−2−ピロリドンからなる群より選択される1種以上の溶剤である、前記17)〜19)のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
21) 前記樹脂組成物中の前記コアシェルポリマー粒子の体積平均粒子径が、10nm〜500nmである、前記17)〜20)のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
22) 前記17)〜21)のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物。
23) コアシェルポリマー粒子が水媒体中に分散されてなる水媒体分散液を、ハンセン溶解度パラメータの極性項δpが11未満かつ水素結合項δhが10未満である1種以上の有機溶剤(A)と混合する工程、
前記水媒体分散液と前記有機溶剤(A)との混合物と、水を混合して、粒子緩凝集体を得る工程、
前記粒子緩凝集体を液相から分離し、回収する工程、
前記粒子緩凝集体と、ハンセン溶解度パラメータの極性項δpが11未満かつ水素結合項δhが10未満である1種以上の有機溶剤(A)を混合して粒子分散液を得る工程、
該粒子分散液を、極性項δpが11以上及び水素結合項δhが10以上の少なくとも一方を満たす1種以上の有機溶剤(B)と混合する工程、
得られた混合物中の、有機溶剤(A)、有機溶剤(B)および水からなる群より選択される一種以上の物質を蒸発させる工程、
とを含む、
有機溶剤(A)と有機溶剤(B)とを15:85〜95:5の重量比で含み、前記コアシェルポリマー粒子の含有率が溶剤組成物の総重量に対し20〜40重量%である溶剤組成物の製造方法。
24) 前記23)に記載の製造方法によって溶剤組成物を製造した後、樹脂と該溶剤組成物を混合する工程を含む、ワニスの製造方法。
25) 前記24)に記載の製造方法によってワニスを製造した後、該ワニスから前記有機溶剤(A)および/または前記有機溶剤(B)を蒸発させる工程を含む、樹脂組成物の製造方法。
26) 前記25)に記載の製造方法によって樹脂組成物を製造する工程、該樹脂組成物またはその希釈物を繊維に含浸させる工程、及び、該樹脂を半硬化させる工程を含む、プリプレグの製造方法。
27) 前記26)に記載の製造方法によってプリプレグを製造する工程、及び、該プリプレグを銅箔と積層し硬化させる工程を含む、銅張積層板の製造方法。
28) 前記27)に記載の製造方法によって銅張積層板を製造する工程、及び、該銅張積層板に回路を形成する工程を含む、プリント配線板の製造方法。
29) 前記25)に記載の製造方法によって樹脂組成物を製造する工程を含む、塗料の製造方法。
30) 前記25)に記載の製造方法によって樹脂組成物を製造する工程を含む、接着剤の製造方法。
31) 前記25)に記載の製造方法によって樹脂組成物を製造する工程、該樹脂組成物またはその希釈物を無機材料と複合させる工程、及び、該樹脂を硬化させる工程を含む、複合材料の製造方法。
32) 前記25)に記載の製造方法によって樹脂組成物を製造する工程、及び、該樹脂を硬化させる工程を含む、鋳物の製造方法。
33)前記17)の樹脂組成物を含有する無溶剤型塗料。
34)前記17)の樹脂組成物を含有する無溶剤型接着剤。
35)前記17)の樹脂組成物を含有するプリプレグ。
36)前記17)の樹脂組成物の硬化物を含有するプリプレグ。
37)前記17)の樹脂組成物を含有する複合材料。
38)前記17)の樹脂組成物の硬化物を含有する複合材料。
39)前記17)の樹脂組成物の硬化物を含有する銅張積層板。
40)前記17)の樹脂組成物の硬化物を含有するプリント配線板。
41)ワニスの原料である、前記1)〜6)のいずれかに記載の溶剤組成物。
42)プリプレグの原料である、前記1)〜6)のいずれかに記載の溶剤組成物。
43)銅張積層板の原料である、前記1)〜6)のいずれかに記載の溶剤組成物。
44)プリント配線板の原料である、前記1)〜6)のいずれかに記載の溶剤組成物。
45)塗料の原料である、前記1)〜6)のいずれかに記載の溶剤組成物。
46)複合材料の原料である、前記1)〜6)のいずれかに記載の溶剤組成物。
47)鋳物の原料である、前記1)〜6)のいずれかに記載の溶剤組成物。
48)接着剤の原料である、前記1)〜6)のいずれかに記載の溶剤組成物。
49)エポキシ樹脂組成物の硬化物を含有する銅張積層板であって、該硬化物は、ハンセン溶解度パラメータの極性項δpが11未満かつ水素結合項δhが10未満である1種以上の有機溶剤(A)を1ppm以上含み、かつ、極性項δpが11以上及び水素結合項δhが10以上の少なくとも一方を満たす1種以上の有機溶剤(B)を1ppm以上含み、さらに、前記硬化物中の揮発分量が合計100ppm以下である、銅張積層板。
50)エポキシ樹脂組成物の硬化物を含有するプリント配線板であって、該硬化物は、ハンセン溶解度パラメータの極性項δpが11未満かつ水素結合項δhが10未満である1種以上の有機溶剤(A)を1ppm以上含み、かつ、極性項δpが11以上及び水素結合項δhが10以上の少なくとも一方を満たす1種以上の有機溶剤(B)を1ppm以上含み、さらに、前記硬化物中の揮発分量が合計100ppm以下である、プリント配線板。
本発明の溶剤組成物は、ハンセン溶解度パラメータの極性項δpが11未満かつ水素結合項δhが10未満である1種以上の有機溶剤(A)と、極性項δpが11以上及び水素結合項δhが10以上の少なくとも一方を満たす1種以上の有機溶剤(B)とを15:85〜95:5の重量比で含む有機溶剤と、1種以上のコアシェルポリマー粒子とを含み、コアシェルポリマー粒子の含有率が溶剤組成物の総重量に対し20〜40重量%であることを特徴とする。
本発明の溶剤組成物は、溶剤組成物中にコアシェルポリマー粒子が体積平均粒子径として10nm〜500nmで存在することが好ましい。該体積平均粒子径は、30nm〜350nmであることがより好ましく、60nm〜250nmであることがさらに好ましく、80nm〜150nmであることが最も好ましい。体積平均粒子径が上記範囲内であれば、コアシェルポリマー粒子の凝集体が溶剤組成物中に存在していてもよいが、コアシェルポリマー粒子は、1次粒子の状態で溶剤組成物中に分散していることが好ましい。体積平均粒子径が10nm未満、または500nmよりも大きい場合は、コアシェルポリマー粒子による高靭化効果が小さくなる場合がある。プリント配線板や塗料の色調への影響を抑制できる観点から、コアシェルポリマー粒子の体積平均粒子径は、250nm以下であることがより好ましく、150nm以下であることがさらに好ましい。体積平均粒子径は、例えばマイクロトラックUPA(日機装社製)を用いて測定することができる。
本発明の溶剤組成物を製造するための方法は特に限定されないが、以下に、該製造方法の一実施形態を具体的に説明する。本実施形態によると、溶剤組成物の製造方法は、順に、コアシェルポリマー粒子を含む水媒体分散液(好ましくは、乳化重合により得られた水性ラテックス)からコアシェルポリマー粒子緩凝集体を得る第1工程、前記コアシェルポリマー粒子緩凝集体から、前記コアシェルポリマー粒子と有機溶剤(A)を含む粒子分散液を得る第2工程、前記粒子分散液を有機溶剤(B)と混合した後、有機溶剤及び/又は水を蒸発させる第3工程を含むものであってよい。
第1工程は、コアシェルポリマー粒子が水媒体中に分散されてなる水媒体分散液を、有機溶剤(A)と混合する操作を含む。有機溶剤(A)と混合することによって、後述する水の添加によって相分離が生じて、再分散が可能な程度の緩やかな凝集状態のコアシェルポリマー粒子緩凝集体を形成することが可能となる。
第2工程は、第1工程で得たコアシェルポリマー粒子緩凝集体を液相から分離、回収する操作を含む。かかる操作によって、コアシェルポリマー粒子から乳化剤等の水溶性の夾雑物を分離、除去することができる。
第3工程は、第2工程で得たコアシェルポリマー粒子分散液に、有機溶剤(B)を混合する操作と、有機溶剤及び/又は水を蒸発させる操作を含む。該蒸発によって、前記コアシェルポリマー粒子分散液に含まれていた水の除去、最終の溶剤組成物における粒子濃度の調整、第1工程および第2工程で使用した有機溶剤(A)の一部の、最終の溶剤組成物に含まれるべき有機溶剤(B)への置換などを行なうことができる。このような第3工程によって、コアシェルポリマー粒子が高濃度で安定に分散しながら、低粘度である本発明の溶剤組成物を得ることができる。
本発明のワニスは、本発明の溶剤組成物と樹脂との混合物である。本発明のワニスの成分となる樹脂としては、例えば、硬化性または重合性モノマー、硬化性または重合性オリゴマー、これらを硬化させてなる樹脂、熱可塑性ポリマー等が挙げられる。これらは1種を使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。前記樹脂が、硬化性または重合性モノマー、及び硬化性または重合性オリゴマーからなる群より選択される1種以上であり、かつ、常温で液体である場合には、これらが硬化または重合することで、優れた靭性を有する硬化物が種々の形状で得られるので特に好ましい。
本発明のワニスから、有機溶剤(A)および/または有機溶剤(B)を蒸発させることにより、揮発分の少ない樹脂組成物を製造することができる。揮発分の少ない樹脂組成物としては、例えば、樹脂組成物中の揮発分量が合計5000ppm以下である樹脂組成物が好ましい。本発明における揮発分量が合計5000ppm以下である樹脂組成物は、ハンセン溶解度パラメータの極性項δpが11未満かつ水素結合項δhが10未満である有機溶剤(A)を10ppm以上含み、かつ、極性項δpが11以上及び水素結合項δhが10以上の少なくとも一方を満たす有機溶剤(B)を10ppm以上含むものであることが好ましい。
本発明の溶剤組成物、ワニス、及び、揮発分の少ない樹脂組成物または微量溶剤ミックス樹脂組成物は、プリプレグ、銅張積層板、プリント配線板、塗料(溶剤を含む塗料でも無溶剤型塗料でもよい)、複合材料、鋳物、接着剤(溶剤を含む接着剤でも無溶剤型接着剤でもよい)の原料として好適に使用することができ、その他の成形材料、封止材料、絶縁材料、充填材、光造型材料、光学部品、インキ、トナーの原料としても使用することができる。なお、ここでいう鋳物は金属製品に限定されず、主としてマトリックスが樹脂である成形体を意味している。特に、プリント配線板の最外層(ソルダーレジスト)、多層プリント配線板の内層(ビルドアップ材料、プリプレグ材料)、又は、FPC用接着剤(FPC:フレキシブル配線板)に好適に使用される。
・コアシェルポリマー粒子が水媒体中に分散されてなる水媒体分散液を、ハンセン溶解度パラメータの極性項δpが11未満かつ水素結合項δhが10未満である1種以上の有機溶剤(A)と混合する工程、
・前記水媒体分散液と前記有機溶剤(A)との混合物と、水を混合して、粒子緩凝集体を得る工程、
・前記粒子緩凝集体を液相から分離し、回収する工程、
・前記粒子緩凝集体に、ハンセン溶解度パラメータの極性項δpが11未満かつ水素結合項δhが10未満である1種以上の有機溶剤(A)を混合して粒子分散液を得る工程、
・該粒子分散液を、極性項δpが11以上及び水素結合項δhが10以上の少なくとも一方を満たす1種以上の有機溶剤(B)と混合する工程、
・得られた混合物中の、有機溶剤(A)、有機溶剤(B)および水からなる群より選択される一種以上の物質を蒸発させる工程。
溶剤組成物約1gを精秤した後、熱風乾燥機内にて設定温度120℃で30分間加熱し、溶剤揮発後の質量を測定した。溶剤揮発後の質量をコアシェルポリマー粒子の質量として、これを溶剤組成物の質量で除して、溶剤組成物中のコアシェルポリマー粒子濃度を算出した。
粒子径測定装置(日機装製Microtrac UPA)を用いて、溶剤組成物に含まれるコアシェルポリマー粒子の体積平均粒子径を測定した。ただし、溶剤組成物をメチルエチルケトンで希釈したものを測定試料として用いた。測定は、メチルエチルケトンの屈折率、及びそれぞれのコアシェルポリマー粒子の屈折率を入力し、計測時間600秒、Signal Levelが0.6〜0.8の範囲内になるように試料濃度を調整して行った。
ガスクロマトグラフィー(島津製作所製GC−2014)で溶剤組成物中の溶剤比率を測定した。
溶剤組成物が入っている容器を傾けて、溶剤組成物が流動するものについて、BROOKFIELD社製デジタル粘度計DV−II+Pro型を用いて、スピンドルCPE−41、測定温度25℃、Shear Rateが1(1/s)時の粘度を測定した。容器を傾けても溶剤組成物が流動しないものは高粘度と評価した。
溶剤組成物を乾燥して得たコアシェルポリマー粒子残渣を熱プレスして縦100mm×横2mm×厚み1mmの評価シートを作製し、空洞共振機装置(関東電子応用開発製)を用いて、周波数10GHzでの誘電正接を測定した。
エポキシ樹脂組成物を170℃、20分の条件で加熱し、加熱前後の重量を比較することでエポキシ樹脂組成物中の揮発分量を測定した。
ガスクロマトグラフィー(島津製作所製GC−2014)でエポキシ樹脂組成物中の溶剤量を測定した。
耐圧重合機中に、水200重量部、リン酸三カリウム0.03重量部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム(EDTA)0.002重量部、硫酸第一鉄・7水和塩0.001重量部、及び、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(SDBS)1.55重量部を投入し、撹拌しつつ十分に窒素置換を行なって酸素を除いた後、ブタジエン(Bd)100重量部を系中に投入し、45℃に昇温した。パラメンタンハイドロパーオキサイド(PHP)0.03重量部、続いてナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート(SFS)0.10重量部を投入し重合を開始した。重合開始から3、5、7時間目それぞれに、パラメンタンハイドロパーオキサイド(PHP)0.025重量部を投入した。また、重合開始から4、6、8時間目それぞれに、EDTA0.0006重量部、及び硫酸第一鉄・7水和塩0.003重量部を投入した。重合開始から15時間目に減圧下残存モノマーを脱揮除去して重合を終了し、ポリブタジエンゴムを主成分とするポリブタジエンゴムラテックス(R−1)を得た。得られたラテックスに含まれるポリブタジエンゴム粒子の体積平均粒子径は80nmであった。
100L耐圧重合機中に、水200重量部、リン酸三カリウム0.03重量部、リン酸二水素カリウム0.25重量部、エチレンジアミン4酢酸0.002重量部、硫酸第一鉄0.001重量部およびドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.5重量部を投入し、攪拌しつつ十分に窒素置換を行なって酸素を除いた後、ブタジエン75重量部およびスチレン25重量部を系中に投入し、45℃に昇温した。パラメンタンハイドロパーオキサイド0.015重量部、続いてナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.04重量部を投入し重合を開始した。重合開始から4時間目に、パラメンタンハイドロパーオキサイド0.01重量部、エチレンジアミン4酢酸0.0015重量部および硫酸第一鉄0.001重量部を投入した。重合開始から10時間目に減圧下残存モノマーを脱揮除去し、重合を終了した。得られたスチレン−ブタジエンゴムラテックス(R−3)の体積平均粒径は100nmであった。
温度計、撹拌機、還流冷却器、窒素流入口、及びモノマーの添加装置を有するガラス製反応器に、前記スチレン−ブタジエンゴムラテックス(R−3)241重量部(スチレン−ブタジエンゴム粒子80重量部を含む)、及び、水65重量部を仕込み、窒素置換を行いながら60℃で撹拌した。EDTA0.004重量部、硫酸第一鉄・7水和塩0.001重量部、及びSFS0.2重量部を加えた後、St11.7重量部、AN4.3重量部、GMA4重量部およびTBP0.08重量部の混合物を110分間かけて連続的に添加した。TBP0.04重量部を添加し、さらに1時間撹拌を続けて重合を完結させ、コアシェルポリマー粒子を含む水性ラテックス(L−3)を得た。得られた水性ラテックスに含まれるコアシェルポリマー粒子の体積平均粒子径は110nmであった。
温度計、撹拌機、還流冷却器、窒素流入口、及びモノマーの添加装置を有するガラス製反応器に、前記スチレン−ブタジエンゴムラテックス(R−3)241重量部(スチレン−ブタジエンゴム粒子80重量部を含む)、及び、水65重量部を仕込み、窒素置換を行いながら60℃で撹拌した。EDTA0.004重量部、硫酸第一鉄・7水和塩0.001重量部、及びSFS0.2重量部を加えた後、イソシアヌル酸トリアリル(TAIC)2重量部、及び、クメンハイドロパーオキシド(CHP)0.07重量部を添加し60分間攪拌した。St11.7重量部、AN4.3重量部、GMA4重量部およびTBP0.08重量部の混合物を110分間かけて連続的に添加した。TBP0.04重量部を添加し、さらに1時間撹拌を続けて重合を完結させ、コアシェルポリマー粒子を含む水性ラテックス(L−4)を得た。得られた水性ラテックスに含まれるコアシェルポリマー粒子の体積平均粒子径は110nmであった。
温度計、撹拌機、還流冷却器、窒素流入口、及び、モノマーと乳化剤の添加装置を有するガラス製反応器に、脱イオン水182重量部、EDTA0.006重量部、硫酸第一鉄・7水和塩0.0015重量部、SFS0.2重量部、及びSDBS0.15重量部を仕込み、窒素気流中で撹拌しながら60℃に昇温した。次に、そこに、St75重量部、アリルメタクリレート(ALMA)1.56重量部、及びCHP0.024重量部の混合物を、200分間かけて連続的に滴下した。前記混合物添加終了から0.5時間撹拌を続けて重合を完結し、ポリマー微粒子の架橋ポリマー層を含む水性ラテックス(R−4)を得た。引き続き、そこに、MMA20重量部、GMA5重量部、及びCHP0.05重量部の混合物を200分間かけて連続的に添加した。添加終了後、CHP0.04重量部を添加し、さらに1時間撹拌を続けて重合を完結させ、コアシェルポリマー粒子を含む水性ラテックス(L−5)を得た。得られた水性ラテックスに含まれるコアシェルポリマー粒子の体積平均粒子径は122nmであった。
30℃の1L混合槽にメチルエチルケトン(MEK)126重量部を仕込み、撹拌しながら、コアシェルポリマー粒子の水性ラテックス(L−1)を126重量部投入した。均一に混合後、水200重量部を80重量部/分の供給速度で投入した。供給終了後、速やかに撹拌を停止し、浮上性のコアシェルポリマー粒子緩凝集体を含むスラリー液を得た。
実施例1の水性ラテックス(L−1)を(L−2)に変更した以外は実施例1と同様にしてコアシェルポリマー粒子の混合溶剤(MEK/DMF)組成物を得た。水性ラテックス(L−2)に含まれるコアシェルポリマー粒子の誘電正接は0.011であった。得られた溶剤組成物の組成、粘度、及び、コアシェルポリマー粒子の粒子径を表2に示す。
実施例1の水性ラテックス(L−1)を(L−3)に、DMFをプロピレングリコールモノメチルエーテル(PM)に変更し、最終溶剤組成物のコアシェルポリマー粒子濃度を38重量%とした以外は実施例1と同様にしてコアシェルポリマー粒子の混合溶剤(MEK/PM)組成物を得た。水性ラテックス(L−3)に含まれるコアシェルポリマー粒子の誘電正接は0.009であった。得られた溶剤組成物の組成、粘度、及び、コアシェルポリマー粒子の粒子径を表2に示す。
実施例1の水性ラテックス(L−1)を(L−4)に、DMFをプロピレングリコールモノメチルエーテル(PM)に変更し、最終溶剤組成物のコアシェルポリマー粒子濃度を38重量%とした以外は実施例1と同様にしてコアシェルポリマー粒子の混合溶剤(MEK/PM)組成物を得た。水性ラテックス(L−4)に含まれるコアシェルポリマー粒子の誘電正接は0.007であった。得られた溶剤組成物の組成、粘度、及び、コアシェルポリマー粒子の粒子径を表2に示す。
実施例1の水性ラテックス(L−1)を(L−5)に、DMFをプロピレングリコールモノメチルエーテル(PM)に変更した以外は実施例1と同様にしてコアシェルポリマー粒子の混合溶剤(MEK/PM)組成物を得た。水性ラテックス(L−5)に含まれるコアシェルポリマー粒子の誘電正接はそれぞれ0.005であった。得られた溶剤組成物の組成、粘度、及び、コアシェルポリマー粒子の粒子径を表2に示す。
実施例4のPMをキシレン/PM=50/50重量比の混合溶剤に変更し、最終溶剤組成物のコアシェルポリマー粒子濃度を30重量%とした以外は実施例4と同様にしてコアシェルポリマー粒子の混合溶剤(MEK,キシレン/PM)組成物を得た。得られた溶剤組成物の組成、粘度、及び、コアシェルポリマー粒子の粒子径を表3に示す。
実施例4のPMをプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PMA)/PM=70/30重量比の混合溶剤に変更し、最終溶剤組成物のコアシェルポリマー粒子濃度を30重量%とした以外は実施例4と同様にしてコアシェルポリマー粒子の混合溶剤(MEK,PMA/PM)組成物を得た。得られた溶剤組成物の組成、粘度、及び、コアシェルポリマー粒子の粒子径を表3に示す。
最終溶剤組成物のコアシェルポリマー粒子濃度を35重量%とした以外は実施例1と同様にしてコアシェルポリマー粒子の混合溶剤(MEK/DMF)組成物を得た。得られた溶剤組成物の組成、粘度、及び、コアシェルポリマー粒子の粒子径を表3に示す。
最終溶剤組成物のコアシェルポリマー粒子濃度を41重量%とした以外は実施例1と同様にしてコアシェルポリマー粒子の混合溶剤(MEK/DMF)組成物を得た。得られた溶剤組成物の組成、粘度、及び、コアシェルポリマー粒子の粒子径を表4に示す。
実施例1のDMFをMEKに、減圧度を350torrに変更し、最終溶剤組成物のコアシェルポリマー粒子濃度を27重量%とした以外は実施例1と同様にしてコアシェルポリマー粒子の溶剤(MEK)組成物を得た。得られた溶剤組成物の組成、粘度、及び、コアシェルポリマー粒子の粒子径を表4に示す。
実施例1のDMFをPMAに変更した以外は実施例1と同様にしてコアシェルポリマー粒子の混合溶剤(MEK,PMA)組成物を得た。なお、該混合溶剤組成物中の両溶剤は共に、有機溶剤(A)に該当する。得られた溶剤組成物の組成、粘度、及び、コアシェルポリマー粒子の粒子径を表4に示す。
30℃の1L混合槽にメチルエチルケトン(MEK)126重量部を仕込み、撹拌しながら、コアシェルポリマー粒子の水性ラテックス(L−3)を126重量部投入した。均一に混合後、水200重量部を80重量部/分の供給速度で投入した。供給終了後、速やかに撹拌を停止し、浮上性のコアシェルポリマー粒子緩凝集体を含むスラリー液を得た。
(7)銅張積層板の靭性評価
エポキシ樹脂(DIC製エピクロン153−60M)、硬化剤(DIC製フェノライトTD−2090−60M)、硬化促進剤(四国化成製キュアゾール2E4MZ)、実施例4または5で得られた溶剤組成物、及び、溶融シリカ(アドマテックス製アドマファイン1.5μm)を表5に記載した配合割合で混合してワニスを得た。このワニスを7628E−ガラスのガラスクロスに含浸し、140℃、5分で乾燥し、プリプレグを得た。このプリプレグを8枚重ね、35μm厚の銅箔を上下に配置し、プリプレグ4枚目上の隅に2cm長さで50μm厚のテフロン(登録商標)シートを挟んだものを、圧力3MPa、190℃で60分プレスして、幅20mm、長さ100mm、厚み1.7mmの銅張積層板を得た。靭性評価として、JIS K 7628に従って、銅張積層板の層間破壊靭性G1cを測定した。
上記銅張積層板を使用し、JIS K 7017に従って銅張積層板の曲げ弾性率を測定した。
実施例4または5で得られた溶剤組成物を使用し、または溶剤組成物を使用せずに得られた銅張積層板について、層間破壊靱性G1cおよび曲げ弾性率の評価結果を表5に示す。
実施例1で得られた溶剤組成物に、液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂「jER828EL」(商品名、三菱化学株式会社製)を、コアシェルポリマー粒子/エポキシ樹脂が25/75重量比となるように添加、混合した後、80℃、1torrの条件で有機溶剤を減圧留去し、エポキシ樹脂組成物を得た。該エポキシ樹脂組成物中の揮発分量は4700ppm、残存するMEKおよびDMFはそれぞれ200ppm、3500ppmであった。
実施例1で得られた溶剤組成物の代わりに実施例4で得られた溶剤組成物を使用した以外は実施例11と同様にしてエポキシ樹脂組成物を得た。該エポキシ樹脂組成物中の揮発分量は2800ppm、残存するMEKおよびPMはそれぞれ300ppm、650ppmであった。
Claims (32)
- ハンセン溶解度パラメータの極性項δpが11未満かつ水素結合項δhが10未満である1種以上の有機溶剤(A)と、極性項δpが11以上及び水素結合項δhが10以上の少なくとも一方を満たす1種以上の有機溶剤(B)とを15:85〜95:5の重量比で含む有機溶剤と、1種以上のコアシェルポリマー粒子とを含み、前記コアシェルポリマー粒子の含有率が溶剤組成物の総重量に対し20〜40重量%である、溶剤組成物。
- 前記有機溶剤(A)が、トルエン、キシレン、酢酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、及びシクロヘキサノンからなる群より選択される1種以上の溶剤であり、
前記有機溶剤(B)が、ブタノール、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、及びN−メチル−2−ピロリドンからなる群より選択される1種以上の溶剤である、請求項1に記載の溶剤組成物。 - 前記溶剤組成物中の前記コアシェルポリマー粒子の体積平均粒子径が、10nm〜500nmである、請求項1または2に記載の溶剤組成物。
- 前記コアシェルポリマー粒子のコア層が、
(i)ジエン系単量体及び(メタ)アクリル酸エステル系単量体からなる群より選ばれる1種以上の単量体50重量%以上100重量%以下、及び、他の共重合可能なビニル単量体50重量%未満から構成されるゴム弾性体、
(ii)ポリシロキサンゴム系弾性体、
(iii)芳香族ビニル架橋体、または
(iv)前記(i)〜(iii)のうち2種以上の混合物からなり、
前記他の共重合可能なビニル単量体が、芳香族ビニル化合物、シアン化ビニル化合物、不飽和カルボン酸誘導体、(メタ)アクリル酸アミド誘導体、及び、マレイミド誘導体からなる群より選ばれる1種以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の溶剤組成物。 - 前記コアシェルポリマー粒子の30重量%以上がスチレンから構成される、請求項1〜4のいずれかに記載の溶剤組成物。
- 前記コアシェルポリマー粒子が、前記コアシェルポリマー粒子100重量%中、架橋性単量体0.2〜7重量%で共重合されている、請求項1〜5のいずれか1項に記載の溶剤組成物。
- 樹脂と、請求項1〜6のいずれか1項に記載の溶剤組成物を含む、ワニス。
- 樹脂と、請求項1〜6のいずれか1項に記載の溶剤組成物を混合する工程を含む、ワニスの製造方法。
- 樹脂と、請求項1〜6のいずれか1項に記載の溶剤組成物を混合する工程、該樹脂と前記コアシェルポリマー粒子を含む組成物を繊維に含浸させる工程、及び、該樹脂を半硬化させる工程を含む、プリプレグの製造方法。
- 樹脂と、請求項1〜6のいずれか1項に記載の溶剤組成物を混合する工程、該樹脂と前記コアシェルポリマー粒子を含む組成物を繊維に含浸させる工程、該樹脂を半硬化させてプリプレグを得る工程、及び、該プリプレグを銅箔と積層し硬化させる工程を含む、銅張積層板の製造方法。
- 樹脂と、請求項1〜6のいずれか1項に記載の溶剤組成物を混合する工程、該樹脂と前記コアシェルポリマー粒子を含む組成物を繊維に含浸させる工程、該樹脂を半硬化させてプリプレグを得る工程、該プリプレグを銅箔と積層し硬化させて銅張積層板を得る工程、及び、該銅張積層板に回路を形成する工程を含む、プリント配線板の製造方法。
- 樹脂と、請求項1〜6のいずれか1項に記載の溶剤組成物を混合する工程を含む、塗料の製造方法。
- 樹脂と、請求項1〜6のいずれか1項に記載の溶剤組成物を混合する工程を含む、接着剤の製造方法。
- 樹脂と、請求項1〜6のいずれか1項に記載の溶剤組成物を混合する工程、該樹脂と前記コアシェルポリマー粒子を含む組成物を無機材料と複合させる工程、及び、該樹脂を硬化させる工程を含む、複合材料の製造方法。
- 樹脂と、請求項1〜6のいずれか1項に記載の溶剤組成物を混合する工程、及び、該樹脂を硬化させる工程を含む、鋳物の製造方法。
- 請求項7に記載のワニスから前記有機溶剤(A)および/または前記有機溶剤(B)を蒸発させる工程を含む、樹脂組成物の製造方法。
- 樹脂100重量部およびコアシェルポリマー粒子5〜70重量部を含有する樹脂組成物であって、
前記樹脂組成物中の揮発分量が合計5000ppm以下であり、
ハンセン溶解度パラメータの極性項δpが11未満かつ水素結合項δhが10未満である1種以上の有機溶剤(A)を10ppm以上含み、かつ、極性項δpが11以上及び水素結合項δhが10以上の少なくとも一方を満たす1種以上の有機溶剤(B)を10ppm以上含む、樹脂組成物。 - 樹脂が熱硬化性樹脂である、請求項17に記載の樹脂組成物。
- 樹脂がエポキシ樹脂である、請求項17に記載の樹脂組成物。
- 前記有機溶剤(A)が、トルエン、キシレン、酢酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、及びシクロヘキサノンからなる群より選択される1種以上の溶剤であり、
前記有機溶剤(B)が、ブタノール、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、及びN−メチル−2−ピロリドンからなる群より選択される1種以上の溶剤である、請求項17〜19のいずれか1項に記載の樹脂組成物。 - 前記樹脂組成物中の前記コアシェルポリマー粒子の体積平均粒子径が、10nm〜500nmである、請求項17〜20のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項17〜21のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物。
- コアシェルポリマー粒子が水媒体中に分散されてなる水媒体分散液を、ハンセン溶解度パラメータの極性項δpが11未満かつ水素結合項δhが10未満である1種以上の有機溶剤(A)と混合する工程、
前記水媒体分散液と前記有機溶剤(A)との混合物と、水を混合して、粒子緩凝集体を得る工程、
前記粒子緩凝集体を液相から分離し、回収する工程、
前記粒子緩凝集体と、ハンセン溶解度パラメータの極性項δpが11未満かつ水素結合項δhが10未満である1種以上の有機溶剤(A)を混合して粒子分散液を得る工程、
該粒子分散液を、極性項δpが11以上及び水素結合項δhが10以上の少なくとも一方を満たす1種以上の有機溶剤(B)と混合する工程、
得られた混合物中の、有機溶剤(A)、有機溶剤(B)および水からなる群より選択される一種以上の物質を蒸発させる工程、
とを含む、
有機溶剤(A)と有機溶剤(B)とを15:85〜95:5の重量比で含み、前記コアシェルポリマー粒子の含有率が溶剤組成物の総重量に対し20〜40重量%である溶剤組成物の製造方法。 - 請求項23に記載の製造方法によって溶剤組成物を製造した後、樹脂と該溶剤組成物を混合する工程を含む、ワニスの製造方法。
- 請求項24に記載の製造方法によってワニスを製造した後、該ワニスから前記有機溶剤(A)および/または前記有機溶剤(B)を蒸発させる工程を含む、樹脂組成物の製造方法。
- 請求項25に記載の製造方法によって樹脂組成物を製造する工程、該樹脂組成物またはその希釈物を繊維に含浸させる工程、及び、該樹脂を半硬化させる工程を含む、プリプレグの製造方法。
- 請求項26に記載の製造方法によってプリプレグを製造する工程、及び、該プリプレグを銅箔と積層し硬化させる工程を含む、銅張積層板の製造方法。
- 請求項27に記載の製造方法によって銅張積層板を製造する工程、及び、該銅張積層板に回路を形成する工程を含む、プリント配線板の製造方法。
- 請求項25に記載の製造方法によって樹脂組成物を製造する工程を含む、塗料の製造方法。
- 請求項25に記載の製造方法によって樹脂組成物を製造する工程を含む、接着剤の製造方法。
- 請求項25に記載の製造方法によって樹脂組成物を製造する工程、該樹脂組成物またはその希釈物を無機材料と複合させる工程、及び、該樹脂を硬化させる工程を含む、複合材料の製造方法。
- 請求項25に記載の製造方法によって樹脂組成物を製造する工程、及び、該樹脂を硬化させる工程を含む、鋳物の製造方法。
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