JPWO2018198466A1 - 洗浄方法、洗浄装置、記憶媒体、及び洗浄組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
Low−k膜としては有機系の材料も多く用いられている。このような有機系のLow−k膜をエッチングする場合には、Low−k膜と同じく有機膜であるレジストと、十分にエッチングレートに差をつけることが困難である。このため、Ti膜、TiN膜等の無機系のハードマスク膜がエッチング用のマスクとして使用される。
しかしながら、除去液の組成の変化の影響や、除去液の供給系の配管部材の耐熱性の観点から、温度の上限には制約があった。
被処理層を備える基板を加熱する加熱工程と、
加熱された基板に対して、被処理層を分解可能な成分(A)の蒸気を供給して、被処理層と、成分(A)とを反応させる反応処理工程と、
成分(A)と反応した前記被処理層を前記基板から除去する除去工程と、
を含むことを特徴とする洗浄方法である。
被処理層を備える基板を加熱する加熱部と、
加熱された基板に対して、被処理層を分解可能な成分(A)の蒸気を供給して、被処理層と、成分(A)とを反応させる蒸気供給部と、
成分(A)と反応した被処理層を基板から除去する除去液を供給する除去液供給部と、
を備えることを特徴とする洗浄装置である。
洗浄対象の基板W1の構造の一例が、図6(D)に示される。図6(D)に示されるように、基板W1は、例えば、半導体ウエハ91と、被エッチング膜92と、被処理層93(ハードマスク膜)とを順に有する。被エッチング膜92及び被処理層93は、ドライエッチング処理により所定のパターンにパターニングされており、基板W1の表面の凹凸パターンを形成している。
半導体ウエハ91は、例えばシリコンウエハである。被エッチング膜92は、例えば、絶縁膜、導電体膜等である。絶縁膜は、例えばSiO2膜、Low−k膜と呼ばれる低誘電率膜等のシリコン系絶縁膜である。Low−k膜は、例えば、比誘電率が二酸化シリコンの比誘電率よりも低い膜、例えばSiOC膜、SiCOH膜等である。導電体膜は、例えばCu膜、Al膜等の金属膜である。
被処理層93については、無機ハードマスク膜、有機ハードマスク膜、有機−無機複合ハードマスク膜等である。これらのハードマスク膜の材質については詳細に後述する。
まず、図6(B)に示されるように、フォトレジスト膜94をマスク材として使用して被処理層93’をドライエッチングする。これにより、フォトレジスト膜94のパターンが被処理層93’に転写され、所定のパターンにパターニングされた被処理層93が形成される。
洗浄組成物は、後述される洗浄方法において使用される組成物である。具体的には、洗浄組成物は、基板上に形成された被処理層を洗浄するために用いられる。洗浄組成物は、被処理層を分解可能な成分(A)を含む。
基板の種類は、特に限定されない。基板は、例えば、ガラス基板や金属基板等の無機材料からなる基板であってよく、PET等のポリエステル、ポリカーボネート、ポリイミド等からなる樹脂製の基板であってもよい。
基板としては、典型的にはシリコン基板等の半導体基板である。
他の層としては、絶縁層や、金属やITO等の金属酸化物等の導電性材料からなる導電性層や、半導体層、反射防止層等が挙げられる。
絶縁層としては、例えば、SiO2膜や、低誘電率膜(Low−k膜)が挙げられる。
Low−k膜としては、比誘電率が二酸化シリコンの比誘電率より低い膜である、SiOC膜、SiCOH膜等が挙げられる。
被処理層の材質は、成分(A)により分解し得る材料であれば特に限定されない。被処理層としては、熱硬化型架橋高分子等からなる層や、フォトレジスト膜(特にイオン注入プロセス用のマスク材として使用されたイオン注入されたフォトレジスト膜)が挙げられるが、典型的にはハードマスク膜である。
リソグラフィープロセスによる微細加工等で、基板上の被エッチング層をエッチングしてパターンを形成する際に、エッチング選択比が被エッチング層と大きく異なる材質からなるパターン化された層が形成される。このパターン化された層をマスクとして被エッチング層のエッチングが行われる。
この被エッチング層とエッチング選択比が大きく異なる、マスクとして使用される層をハードマスクという。
ハードマスク膜の材質は特に限定されず、有機材料であっても、無機材料であってもよい。
また、芳香族基を含む樹脂からなるカーボンハードマスク膜としては、例えば、特許第4433933号公報に記載されるような組成物を用いて形成されるハードマスク膜も知られている。
また、式(1)で表される繰り返し単位に含まれるR3で表されるエポキシ基同士が反応すると、エーテル結合が生成し得る。
このように、ハードマスク膜が、エステル結合や、エーテル結合を有するポリマーを含む場合がある。
例えば、ハードマスク膜の材料には種々の目的でフッ素を含有する官能基が導入されることもあるし、ハードマスク膜を備える積層体に対してフッ素含有ガスを用いるドライエッチングが施される場合、ハードマスク膜の材料がフッ素化されることもある。
以下、各特許文献に記載の材料について説明するが、一般式の番号や置換基等を示す略号については、各特許文献に記載の番号を用いて説明するため、重複する場合がある。
R6、R7及びR8は、それぞれ、水素原子又は炭素原子数1ないし10の鎖状又は環状のアルキル基を表わし、
R9は炭素原子数1ないし10の鎖状又は環状のアルキル基又は炭素原子数6ないし20の芳香族基を表わし、また、
R7とR8は互いに結合して環を形成していてもよく、
M及びQはそれぞれ直接結合又は連結基を表わし、
nは0又は1の整数を表わす。)
を含むポリマーであって、当該ポリマーを構成する全ての単位構造の総数を1.0とした場合、式(1−1)、式(1−2)、式(1−3)又は式(1−4)で表わされる単位構造の数(a)の割合、式(2)で表わされる単位構造の数(b)の割合及び式(3)で表わされる単位構造の数(c)の割合が、0.5≦a≦0.8、0.1≦b≦0.2、0.1≦c≦0.3となるポリマーが開示されている。
更に、式(1−1)〜(1−4)で表される構造単位中の芳香環は、フッ素含有ガスを用いるドライエッチング等によってフッ素化されることもある。
(A)芳香族環を有する重合体と、
(B)下記式(1):
で表される化合物と、
(C)有機溶媒と、を含有する組成物を用いて形成されるポリマーをカーボンハードマスクとして使用し得ることが記載されている。
特許第5229044号公報には、(A)芳香族環を有する重合体として、ノボラック樹脂を好適に使用できることも記載されている。
更に、(A)芳香族環を有する重合体や、式(1)で表される化合物に由来する芳香環は、フッ素含有ガスを用いるドライエッチング等によってフッ素化されることもある。
−(−O−Ar2−O−Ar3−T−Ar4−)−・・・(2)
(ただし、式(2)中、Ar2、Ar3、及びAr4はそれぞれ炭素数6〜50のアリーレン基を含む有機基を表し、Tはカルボニル基を表す。)
で表される構造単位、又は下記式(1)
−(−O−Ar1−)−・・・(1)
(式(1)中、Ar1は炭素数6〜50のアリーレン基又は複素環基を含む有機基を表す。)
で表される構造単位及び上記式(2)で表される構造単位の組み合わせを含むポリマーが記載されている。
更に、特許第5229044号公報に記載のポリマーに含まれる芳香環は、フッ素含有ガスを用いるドライエッチング等によってフッ素化されることもある。
Ar−(X−Q)n・・・(i)
(式(i)中、
Xはカルボニル基又はスルホニル基である。
Qは、1価の複素芳香族基又は−OR1である。R1は、炭素原子数1〜30の1価の有機基である。
Arは、芳香族炭化水素基又は複素芳香族基である。
nは1〜8の整数である。nが2以上である場合、複数のX及びQはそれぞれ同一でも異なっていてもよい。)
で表される部分構造を有する架橋剤とを含有する組成物を用いて形成されるポリマーが記載されている。
更に、国際公開WO2014/014034号に記載のポリマーに含まれる芳香環は、フッ素含有ガスを用いるドライエッチング等によってフッ素化されることもある。
で表される構造単位を有する重合体を含む組成物を用いて形成される膜のハードマスク膜としての使用が記載されている(段落[0035]〜[0037]を参照。)。
更に、特許第4639919号公報に記載の組成物を用いて形成されるハードマスク膜に含まれる芳香環は、フッ素含有ガスを用いるドライエッチング等によってフッ素化されることもある。
式(2)中、R4は水素原子又はメチル基を表し、Yは−C(=O)−NH−基又は−C(=O)−O−基で表される連結基を表し、Xはラクトン環を含む基、アダマンタン環を含む基又は置換されていてもよいベンゼン環基、置換されていてもよいナフタレン環基、若しくは置換されていてもよいアントラセン環基を表し、前記Yで表される連結基の炭素原子は前記ポリマーの主鎖と結合する。)
を含むポリマー(A)と、ブロックイソシアネート基、メチロール基又は炭素原子数1〜5のアルコキシメチル基を少なくとも2つ有する架橋性化合物(B)と、溶剤(C)とを含む組成物を用いて形成されるカーボンハードマスク膜が記載されている。
カーボンハードマスク膜形成用の組成物に配合される一般的な架橋剤としては、特許第5920588号公報に記載されるメラミン系架橋剤、置換尿素系架橋剤、又はこれらのオリゴマーやポリマー等が挙げられる。
少なくとも2個の架橋形成置換基を有する架橋剤が好ましく、例えば、メトキシメチル化グリコールウリル、ブトキシメチル化グリコールウリル、メトキシメチル化メラミン、ブトキシメチル化メラミン、メトキシメチル化ベンゾグワナミン、ブトキシメチル化ベンゾグワナミン、メトキシメチル化尿素、ブトキシメチル化尿素、メトキシメチル化チオ尿素、又はメトキシメチル化チオ尿素等の化合物や、特許5867732号の段落[0035]に記載される耐熱性の高い架橋剤である、分子内に芳香族環(例えば、ベンゼン環、ナフタレン環)を有する架橋形成置換基を含有する化合物を、架橋剤として特に好ましく用いることができる。
式(5)中、R12は水素原子又は炭素原子数1〜10のアルキル基を表し、R13は炭素原子数1〜10のアルキル基を表し、n12は1〜4の整数を表し、n13は0〜(4−n12)を表し、(n12+n13)は1〜4の整数を表す。
オリゴマー及びポリマーは繰り返し単位構造の数が2〜100、又は2〜50の範囲で用いることができる。
被処理層を分解可能な成分(A)(以下、成分(A)とも記す。)の種類は、被処理層の材質に応じて適宜選択され、気化させる際に加熱により著しく分解しない成分であれば、特に限定されない。
ここで、被処理層の分解は、被処理層を構成する材料の分子中の共有結合等の化学結合を開裂されることだけではなく、除去液等により被処理層を容易に洗浄、除去できる程度に、被処理層を成分(A)と反応させることが含まれる。かかる反応による被処理層の変性には、例えば、被処理層の除去液に対する可溶化が含まれる。
成分(A)は、典型的には、塩基性化合物(A1)、酸性化合物(A2)、酸化剤(A3)、及び還元剤(A4)等から適宜選択される。
これらの成分(A)の中では、洗浄性能が良好であることと、気化が容易である物質が多いことと等から酸性化合物(A2)が好ましい。
なお、洗浄効果が損なわれない範囲で、塩基性化合物(A1)、酸性化合物(A2)、酸化剤(A3)、及び還元剤(A4)等から選択される2種以上を組み合わせて用いてもよい。
塩基性化合物(A1)は、例えば、エステル結合(−CO−O−)、カーボネート結合(−CO−O−CO−)、アミド結合(−CO−NH−)、ウレタン結合(−NH−CO−NH−)等の塩基の存在下に開裂し得る結合を有する材料を含む被処理層を洗浄する場合に、成分(A)として好ましく使用される。
塩基性化合物(A1)の種類は、被処理層を分解できる限りにおいて特に限定されず、有機塩基であっても、無機塩基であってもよい。
酸性化合物(A2)は、例えば、エステル結合(−CO−O−)、カーボネート結合(−CO−O−CO−)、アミド結合(−CO−NH−)、ウレタン結合(−NH−CO−NH−)等の酸の存在下に開裂し得る結合を有する材料を含む被処理層を洗浄する場合に、成分(A)として好ましく使用される。
酸性化合物(A2)の種類は、被処理層を分解できる限りにおいて特に限定されず、有機酸であっても、無機酸であってもよい。
有機酸の炭素原子数は特に限定されないが、1〜30が好ましく、1〜10がより好ましい。
臭化水素酸やヨウ化水素酸等のハロゲン化水素や、ルイス酸性を示す酸性化合物(A2)は、エーテル結合を有する材料を含む被処理層を洗浄する場合に好ましく使用される。
かかるルイス酸の好適な例としては、前述のフッ素化アルキルスルホン酸が挙げられる。フッ素化アルキルスルホン酸としては、トリフルオロメタンスルホン酸、ペンタフルオロエタンスルホン酸、ヘプタフルオロプロパンスルホン酸、及びノナフルオロブタンスルホン酸からなる群より選択される少なくとも1つが好ましい。
このため、フッ素化アルキルスルホン酸を用いると、ハードマスク膜、特にフッ素元素を含むハードマスク膜を良好に、洗浄、除去しやすい。
酸化剤(A3)は、例えば、−CO−NH−NH−CO−結合のような酸化剤により容易に開裂する結合を有する材料からなる被処理層や、無機ハードマスク膜である被処理層を洗浄する場合に、成分(A)として好ましく使用される。
成分(A3)として使用し得る酸化剤としては、例えば、過酸化物、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩、過マンガン酸塩、バナジン酸塩、次亜塩素酸塩、酸化鉄、オゾン等が挙げられる。
過酸化物の具体例としては、過酸化水素、過酢酸、過安息香酸、m−クロロ過安息香酸、過酸化尿素、及び過塩素酸が挙げられる。
還元剤(A4)は、例えば、ジスルフィド結合のような還元剤により容易に開裂する結合を有する材料を含む被処理層を洗浄する場合に、成分(A)として好ましく使用される。
成分(A)として使用し得る還元剤としては、ヒドラジン等のヒドラジン化合物;アルデヒド類;アルコール類;アミン類等が挙げられる。
典型的には、洗浄剤組成物における成分(A)の含有量は、ポリマー溶液の質量(ポリマー(B)の質量と溶剤の質量との合計)に対して、5〜150質量%が好ましく、30〜130質量%がより好ましく、90〜120質量%が特に好ましい。
洗浄組成物は、ポリマー(B)(以下、成分(B)とも記す。)を含んでいてもよい。洗浄組成物がポリマー(B)を含む場合、洗浄組成物を加熱して、成分(A)の蒸気を発生させる際に洗浄組成物の突沸が起きても、洗浄装置が洗浄液によって広範囲に汚染されにくい。
ポリマー(B)の好適な例としては、(メタ)アクリル酸に由来する構成単位を有するポリマー、ビニル基含有化合物に由来する構成単位を有するポリマー、及び多糖類からなる群より選択される少なくとも1つが挙げられる。
(メタ)アクリル酸に由来する構成単位を有するポリマーは、(メタ)アクリル酸のホモポリマーであっても、(メタ)アクリル酸と他のモノマーとのコポリマーであってもよい。
(メタ)アクリル酸に由来する構成単位を有するポリマーは、成分(A)に対する耐性に優れるが、酸性化合物(A2)に対する耐性に優れることや、塩基性化合物(A1)と塩を形成する場合があるため、酸性化合物(A2)とともに用いるのが好ましい。
脂環式骨格を有する基を有する(メタ)アクリル酸エステルにおいて、脂環式骨格を構成する脂環式基は、単環であっても多環であってもよい。単環の脂環式基としては、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。また、多環の脂環式基としては、ノルボルニル基、イソボルニル基、トリシクロノニル基、トリシクロデシル基、テトラシクロドデシル基等が挙げられる。
ビニル基含有化合物に由来する構成単位を有するポリマーは、ビニル基含有化合物のホモポリマーであっても、ビニル基含有化合物と他のモノマーとのコポリマーであってもよい。なお、(メタ)アクリル酸又はその誘導体は、ビニル基含有化合物に含めない。
これらの好適な例については、前述の通りである。
なお、(メタ)アクリル酸と、ビニル基含有化合物とを含む単量体のコポリマーを、成分(B)として用いることもできる。
ビニル基含有化合物に由来する構成単位を有するポリマーとして特に好ましいポリマーとしては、ポリ(N−ビニルアセトアミド)、ポリビニルスルホン酸、及びポリビニルホスホン酸が挙げられる。
ポリ(N−ビニルアセトアミド)は、成分(A)に対する耐性に優れるが、塩基性化合物(A1)に対する耐性に特に優れることから、塩基性化合物(A1)とともに用いるのが好ましい。
ポリビニルスルホン酸、及びポリビニルホスホン酸は、成分(A)に対する耐性に優れるが、酸性化合物(A2)に対する耐性に優れることや、塩基性化合物(A1)と塩を形成する場合があるため、酸性化合物(A2)とともに用いるのが好ましい。
多糖類としては、デンプン類、セルロース類、アガロース、キサンタンガム、グアーガム、グルコマンナン、カードラン、カラギーナン、キサンタンガム、ジェランガム、デキストラン、ローカストビーンガム、アルギン酸類、及びヒアルロン酸類等が挙げられる。
洗浄組成物は、取り扱い性の点から、0〜40℃程度の室温付近の温度で液状であるのが好ましい。このため、洗浄組成物は、溶剤を含んでいてもよい。
なお、塩基性化合物(A1)や酸性化合物(A2)が、0〜40℃程度の室温付近の温度において液状である場合、溶剤を用いることなく室温付近の温度で液状である洗浄組成物を調製可能である場合がある。
かかる溶剤としては、水、及び有機溶剤からなる群より選択される少なくとも1つが好ましい。
ジメチルスルホキシド等のスルホキシド類;
ジメチルスルホン、ジエチルスルホン、ビス(2−ヒドロキシエチル)スルホン、テトラメチレンスルホン等のスルホン類;
N,N−ジメチルホルムアミド、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチルアセトアミド、N,N−ジエチルアセトアミド等のアミド類;
N−メチル−2−ピロリドン、N−エチル−2−ピロリドン、N−プロピル−2−ピロリドン、N−ヒドロキシメチル−2−ピロリドン、N−ヒドロキシエチル−2−ピロリドン等のラクタム類;
1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、1,3−ジエチル−2−イミダゾリジノン、1,3−ジイソプロピル−2−イミダゾリジノン等のイミダゾリジノン類;
エチレングリコール、プロピレングリコール、1,2−ブチレングリコール、1,3−ブチレングリコール、2,3−ブチレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール等の多価アルコール類;
ジメチルグリコール、ジメチルジグリコール、ジメチルトリグリコール、メチルエチルジグリコール、ジエチルグリコール、ジエチルジグリコール、トリエチレングリコールブチルメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル等のジアルキルグリコールエーテル類;
エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、エチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、エチレングリコールモノアリルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノベンジルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、トリエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、プロピレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチル−n−エーテル、トリプロピレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール等の(ポリ)アルキレングリコールモノアルキルエーテル類;
エチレングリコールモノアセテート、プロピレングリコールモノアセテート、ジエチレングリコールモノアセテート、ジプロピレングリコールモノアセテート等の(ポリ)アルキレングリコールエステル類;
エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート等の(ポリ)アルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート類;
ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、ジイソアミルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、テトラヒドロフラン等の他のエーテル類;
メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、2−ヘプタノン、3−ヘプタノン等のケトン類;
2−ヒドロキシプロピオン酸メチル、2−ヒドロキシプロピオン酸エチル等の乳酸アルキルエステル類;2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオン酸エチル、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−メトキシプロピオン酸エチル、3−エトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、エトキシ酢酸エチル、ヒドロキシ酢酸エチル、2−ヒドロキシ−3−メチルブタン酸メチル、3−メチル−3−メトキシブチルアセテート、3−メチル−3−メトキシブチルプロピオネート、酢酸エチル、酢酸−n−プロピル、酢酸−i−プロピル、酢酸−n−ブチル、酢酸−i−ブチル、ぎ酸−n−ペンチル、酢酸−i−ペンチル、プロピオン酸−n−ブチル、酪酸エチル、酪酸−n−プロピル、酪酸−i−プロピル、酪酸−n−ブチル、ピルビン酸メチル、ピルビン酸エチル、ピルビン酸−n−プロピル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、2−オキソブタン酸エチル等の他のエステル類;
β−プロピオラクトン、γ−ブチロラクトン、δ−ペンチロラクトン等のラクトン類;
n−ヘキサン、n−ヘプタン、n−オクタン、n−ノナン、メチルオクタン、n−デカン、n−ウンデカン、n−ドデカン、2,2,4,6,6−ペンタメチルヘプタン、2,2,4,4,6,8,8−ヘプタメチルノナン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の直鎖状、分岐鎖状、又は環状の脂肪族炭化水素類;
ベンゼン、トルエン、キシレン、1,3,5−トリメチルベンゼン、ナフタレン等の芳香族炭化水素類;
p−メンタン、ジフェニルメンタン、リモネン、テルピネン、ボルナン、ノルボルナン、ピナン等のテルペン類;等が挙げられる。
洗浄組成物は、上記の成分の他に、本発明の目的を阻害しない範囲で種々の添加剤を含んでいてもよい。かかる添加剤としては、酸化防止剤、紫外線吸収剤、界面活性剤、pH調整剤、及び金属防食剤等が挙げられる。
洗浄組成物は、以上説明した成分を、それぞれ所望する量均一に混合することにより調製することができる。調製時の溶解残や、不溶性の不純物を除去するために、洗浄組成物を、必要に応じてフィルターによりろ過してもよい。
洗浄方法では、被処理層を備える基板において、被処理層の除去が行われる。被処理層については、洗浄組成物について前述した通りである。
洗浄方法は、加熱工程と、反応処理工程と、除去工程とを含む。
加熱工程では、被処理層を備える基板の加熱が行われる。
反応処理工程では、被処理層と、成分(A)との反応が行われる。
除去工程では、成分(A)と反応した被処理層の基板からの除去が行われる。
以下、洗浄方法に含まれる各工程について説明する。
加熱工程では、被処理層を備える基板の加熱が行われる。加熱温度は、基板に過度のダメージが生じたり、前述の成分(A)の熱分解が生じたりしない方法であれば特に限定されない。
加熱工程では、成分(A)の沸点−10℃以上の温度に、基板が加熱されるのが好ましい。なお、成分(A)の沸点は、被処理層と成分(A)との反応を行う際の、基板周囲の圧力における沸点である。
このため、基板が、成分(A)の沸点−10℃以上の温度に加熱されていると、被処理層に対して、成分(A)を蒸気として接触させやすい。
この場合、基板の温度は、成分(A)の沸点−10℃以上沸点未満であってもよく、成分(A)の沸点以上であってもよい。
加熱された基板の温度は、成分(A)が分解しにくいことや、過度のエネルギー消費を抑える点から500℃以下が好ましく、450℃以下がより好ましく、400℃以下が特に好ましい。
また、基板が置かれた室内に、高温のガスを流通させて、基板を所定の温度まで加熱させてもよい。この場合、高温のガスとしては、基板や被処理層と反応しない不活性なガスや、成分(A)の蒸気と不活性なガスとの混合ガスや、成分(A)の蒸気等が挙げられる。
基板が、加熱された成分(A)の蒸気を用いて加熱される場合、加熱工程と、後述する反応処理工程とが連続的に実施されると解される。
基板全体を、素早く均一な温度に加熱しやすいことから、基板を加熱台上に載置する方法が好ましい。
反応処理工程では、加熱された基板に対して、被処理層を分解可能な成分(A)の蒸気を供給して、被処理層と成分(A)を反応させる。
なお、成分(A)としては、塩基性化合物(A1)、酸性化合物(A2)、酸化剤(A3)、及び還元剤(A4)等から選択される2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中では、酸性化合物(A2)が好ましい。
フッ素化アルキルスルホン酸としては、トリフルオロメタンスルホン酸、ペンタフルオロエタンスルホン酸、ヘプタフルオロプロパンスルホン酸、及びノナフルオロブタンスルホン酸からなる群より選択される少なくとも1つが好ましい。
処理室内の圧力条件は特に限定されないが、0MPa(G)(大気圧)以上0.10MPa(G)以下が好ましく、0MPa(G)(大気圧)以上0.05MPa(G)以下がより好ましく、0MPa(G)(大気圧)以上0.03MPa(G)以下が特に好ましい。
減圧を行う場合、成分(A)の蒸気を導入する前に、処理室内に不活性ガスを導入して、処理室内の圧力を大気圧又は大気圧付近の圧力に戻しておくのも好ましい。
成分(A)の蒸気を発生させる方法は、所望する温度の成分(A)を含む蒸気を生成させることができる方法であれば特に限定されない。
典型的には、密閉された耐圧性の容器内で、成分(A)を含む洗浄組成物を、所望する蒸気の温度まで加熱した後、洗浄組成物を含む容器と、処理室とを繋ぐ配管内に設けられたバルブを開放することで、所望する温度の成分(A)の蒸気を処理室内に供給することができる。
この時、蒸気の温度が、所望する温度より低下することを避けるために、蒸気を供給する配管が、配管の外周部を加熱する補助加熱装置を備えているのが好ましい。また、処理室の壁面の一部又は全部を、補助加熱装置により加熱するのも好ましい。
なお、トリフルオロメタンスルホン酸の沸点は、トリフルオロメタンスルホン酸の蒸気を被処理層と反応させる際の、基板周囲の圧力における沸点である。
除去工程では、成分(A)と反応した被処理層の基板からの除去が行われる。なお、成分(A)と反応した被処理層は、被処理層の分解物又は変性物である。
成分(A)と反応した被処理層を基板から除去する方法は、特に限定されないが、基板を傷つけることなく、被処理層の分解物又は変性物を除去しやすいことから、基板と、除去液とを接触させる方法が好ましい。
基板と、除去液とを接触させる方法は特に限定されない。例えば、浸漬等の方法であってもよいが、被処理層の分解物又は変性物を除去しやすいことから、基板表面で除去液を流動させる方法が好ましく、基板表面に除去液を噴霧する方法がより好ましい。
有機溶剤としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−ブタノール等の低沸点のアルカノールの他、洗浄組成物に含まれていてもよい溶剤として前述した、種々の有機溶剤を用いることができる。
洗浄装置は、加熱部と、蒸気供給部と、除去液供給部とを備える。
加熱部は、被処理層を備える基板の加熱を行う。供給部は、加熱された基板に対する、前述の成分(A)の蒸気の供給を行う。供給部による成分(A)の蒸気の供給によって、被処理層と、成分(A)とを反応させる。除去液供給部は、基板に対して除去液を供給することによって、成分(A)と反応した、被処理層を基板から除去する。
そして、第1処理部は、補助ガスを処理室内に供給する補助ガス供給部を、更に備えるのが好ましい。
かかる洗浄装置において、第1処理部において、被処理層を備える基板の加熱を行いながら、蒸気供給部から基板に対して蒸気の供給が行われる。
なお、プログラムは、コンピュータにより読み取り可能な記憶媒体に記録されてもよいし、その記憶媒体から記憶部にインストールされてもよい。
コンピュータにより読み取り可能な記憶媒体としては、例えば、ハードディスク(HD)、フレキシブルディスク(FD)、コンパクトディスク(CD)、マグネットオプティカルディスク(MO)、メモリーカード等が挙げられる、
記憶媒体には、例えば基板処理装置1の動作を制御するためのコンピュータにより実行されたときに、コンピュータが基板処理装置1を制御して、洗浄方法を実行させるプログラムが記録される。
基板処理ユニットの構成について図2を参照して説明する。図2は、基板処理ユニット2の構成を示す概略平面図である。なお、図2中の点線は基板を表す。
搬入出ステーション21は、載置部211と、載置部211に隣接して設けられた搬送部212とを備える。
載置部211には、複数毎の基板を水平状態で収容する複数の搬送容器(以下「キャリアC」と記す。)が載置される。
基板処理ユニット2において、搬入出ステーション21と、処理ステーション22とによって、図5中の「第1処理部4への基板の搬入」(S101)が行われる。
図2では、処理ステーション22が複数の第1処理部4と、複数の第2処理部5とを有するが、処理ステーションにおいて第1処理部4の数と第2処理部5の数とはそれぞれ1つであってもよい。
図2中、第1処理部4は、所定方向に延在する搬送路221の一方側に配列されており、第2処理部5は、他方側に配列されている。これらの配列は一例であり、第1処理部4、及び第2処理部5の配列は、設計上、運用上の理由等に応じて任意に決定されてよい。
具体的には、搬送機構222は、受渡部214に載置された基板W1を取り出し、取り出した基板W1を第1処理部4へ搬入する(S101)。また、搬送機構222は、第1処理部4から基板W2を取り出し、「第1処理部4からの基板の搬出」(S106)を行う。そして、搬送機構222は、第1処理部4から取り出された基板W2を第2処理部5へ搬入する「第2処理部への基板の搬入」(S107)を行う。更に、搬送機構222は、第2処理部5から基板W3を取り出し、「第2処理部5からの基板の搬出」(S110)を行う。次いで、搬送機構222は、取り出された基板W3を受渡部214に載置する。
第1処理部4の構成について、図3を参照して説明する。図3は、第1処理部4の構成を示す概略断面図である。
第1処理部4は、加熱部41と、蒸気供給部42とを備える。図3において、加熱部41は処理室411と、ヒーター412と、補助ガス供給管413及びバルブ414と、排気管415及びバルブ416とを備える。蒸気供給部42は、成分(A)供給管421と、バルブ422と、洗浄組成物貯留容器423とを備える。洗浄組成物貯留容器423は、加熱装置(不図示)を備える、加熱装置により、洗浄組成物貯留容器内の洗浄組成物が加熱されることで、前述の成分(A)を含む蒸気を発生させる。
処理室411については、図3中、ヒーター412が設置されている面を下面とし、下面と反対の面を上面とする場合に、上面、及び側面に補助加熱装置が設けられるのが好ましい。補助加熱装置は、前述の上面、及び側面を構成する蓋体であってもよい。
また、成分(A)供給管421には、補助加熱装置としてリボン型のヒーターを巻きつけることができる。
補助ガスは不活性ガスであり、補助ガスの供給により、処理室411内の被処理層と成分(A)との反応を阻害する物質の量が低減される。
所定の時間、補助ガスを供給した後に、バルブ414とバルブ416とが閉じられ、補助ガスの供給(S102)が停止される。
なお、基板W1の温度を所定の温度まで上げる時間を短縮できること等から、ヒーター412は常時高温に保たれていてもよい。この場合、図5に示されるフローチャート中の「加熱開始」(S103)と「加熱停止」(S105)とが省略される。
所定の時間、処理室411内に成分(A)の蒸気を供給した後、バルブ422が閉じられ、成分(A)の蒸気の供給(S104)が停止される。成分(A)の蒸気の供給(S104)の停止後、ヒーター412を停止し「加熱停止」(105)が行われる。
成分(A)の蒸気の供給(S104)の停止後、バルブ416が開けられ、処理室411内の成分(A)蒸気が、排気管415より排出される。排出された成分(A)の蒸気は、排気管415に連結された処理装置(不図示)によって捕集され、必要に応じて中和等の処理が行われた後に廃棄される。
なお、第2処理部5に基板W2を搬入する前に、クーリングプレート等の冷却装置(不図示)を用いて、基板W2が、冷却されるのが好ましい。
次に、第2処理部5の構成について図4を参照して説明する。図4は、第2処理部5の構成を示す概略断面図である。
第2処理部5は、基板W2に対する「除去液の供給」(S108)を含む処理を行う。第2処理部5が行う処理には、その他の処理が含まれていてもよい。
なお、基板W3の乾燥は、第2処理部5からW3が搬出された後に行われてもよい。
エステル結合とエーテル結合とフッ素元素とを含むポリマーを含むカーボンハードマスク膜(膜厚80nm)が形成されたシリコン基板を、180℃に加熱した。
シリコン基板の加熱後、大気圧下で、シリコン基板に、硝酸50質量%を含む水溶液を加熱して発生させた蒸気を、180℃で、3分間供給した。なお、硝酸の大気圧下での沸点は82.6℃である。
蒸気の供給後、弱塩基性の水−水溶性エーテル混合液を除去液として用いて、カーボンハードマスク膜の除去を行った後、更に水リンスを行った。
水リンス後の基板表面を顕微鏡観察したところ、カーボンハードマスク膜は良好に除去されており、基板の膜厚も殆ど減少しなかった。
エステル結合とエーテル結合とフッ素元素とを含むポリマーを含むカーボンハードマスク膜(膜厚80nm)が形成されたシリコン基板を、300℃で150秒間加熱した。
シリコン基板の加熱後、シリコン基板に、硝酸17.5質量%とポリアクリル酸12.5質量%と水70質量%とからなる洗浄組成物を300℃に加熱して発生させた蒸気を、300℃で2分間供給した。
蒸気の供給後、ジメチルスルホキシドとN−メチル−2−ピロリドンとを含む塩基性の除去液を用いて、カーボンハードマスク膜の除去を行った後、更に水リンスを行った。
水リンス後の基板表面を顕微鏡観察したところ、カーボンハードマスク膜は良好に除去されており、基板の膜厚も殆ど減少しなかった。
シリコン基板を加熱する温度を450℃に変更することと、蒸気の供給温度を450℃に変更することとの他は、実施例2と同様にしてカーボンハードマスク膜の除去処理を行った。
水リンス後の基板表面を顕微鏡観察したところ、カーボンハードマスク膜は良好に除去されており、基板の膜厚も殆ど減少しなかった。
エステル結合とエーテル結合とフッ素元素とを含むポリマーを含むカーボンハードマスク膜(膜厚80nm)が形成されたシリコン基板を、180℃に加熱した。
シリコン基板の加熱後、大気圧下で、シリコン基板に、トリフルオロメタンスルホン酸50質量%を含む水溶液を加熱して発生させた蒸気を、180℃で、1分間、3分間、又は5分間供給した。なお、トリフルオロメタンスルホン酸の大気圧下での沸点は162℃である。
蒸気の供給後、弱塩基性の水−水溶性エーテル混合液を除去液として用いて、カーボンハードマスク膜の除去を行った後、更に水リンスを行った。
水リンス後の基板表面を顕微鏡観察したところ、蒸気供給時間が1分間、3分間、又は5分間のいずれの場合でもカーボンハードマスク膜は良好に除去されており、基板の膜厚も殆ど減少しなかった。
2 基板処理ユニット
3 制御ユニット
4 第1処理部
41 加熱部
42 蒸気供給部
5 第2処理部
51 チャンバ
52 基板保持部
53 除去液供給部
Claims (22)
- 被処理層を備える基板を加熱する加熱工程と、
加熱された前記基板に対して、被処理層を分解可能な成分(A)の蒸気を供給して、前記被処理層と、前記成分(A)とを反応させる反応処理工程と、
前記成分(A)と反応した前記被処理層を前記基板から除去する除去工程と、
を含むことを特徴とする洗浄方法。 - 前記加熱工程において、前記基板を前記成分(A)の沸点−10℃よりも高温に加熱する、請求項1に記載の洗浄方法。
- 前記成分(A)が硝酸である、請求項1又は2に記載の洗浄方法。
- 前記成分(A)がスルホン酸である、請求項1又は2に記載の洗浄方法。
- 前記スルホン酸がフッ素化アルキルスルホン酸である、請求項4に記載の洗浄方法。
- 前記フッ素化アルキルスルホン酸が、トリフルオロメタンスルホン酸、ペンタフルオロエタンスルホン酸、ヘプタフルオロプロパンスルホン酸、及びノナフルオロブタンスルホン酸からなる群より選択される1種以上である、請求項5に記載の洗浄方法。
- 前記加熱工程において、前記基板を前記成分(A)の沸点よりも高温に加熱し、前記蒸気の温度が、前記成分(A)の沸点以上、500℃以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の洗浄方法。
- 前記成分(A)がトリフルオロメタンスルホン酸であり、前記蒸気の温度が、前記成分(A)の沸点以上、200℃以下である、請求項7に記載の洗浄方法。
- 前記加熱工程において、前記基板を前記成分(A)の沸点−10℃以上、沸点未満の高温に加熱し、前記蒸気の温度が、前記成分(A)の沸点以上、500℃以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の洗浄方法。
- 被処理層を備える基板を加熱する加熱部と、
加熱された前記基板に対して、被処理層を分解可能な成分(A)の蒸気を供給して、前記被処理層と、前記成分(A)とを反応させる蒸気供給部と、
前記成分(A)と反応した前記被処理層を前記基板から除去する除去液を供給する除去液供給部と、
を備えることを特徴とする洗浄装置。 - 前記洗浄装置が、1以上の第1処理部と、1以上の第2処理部とを備え、
前記加熱部と、前記蒸気供給部とを備える処理室が、前記第1処理部に設けられ、
前記除去液供給部が、前記第2処理部に設けられ、
前記加熱部により前記被処理層を備える前記基板を加熱しながら、前記蒸気供給部から前記蒸気を供給する、請求項10に記載の洗浄装置。 - 前記第1処理部が、補助ガスを前記処理室内に供給する補助ガス供給部を更に備える、請求項11に記載の洗浄装置。
- 前記加熱部が、前記基板を前記成分(A)の沸点−10℃よりも高温に加熱する、請求項10〜12のいずれか1項に記載の洗浄装置。
- 前記成分(A)が硝酸である、請求項10〜13のいずれか1項に記載の洗浄装置。
- 前記成分(A)がスルホン酸である、請求項10〜13のいずれか1項に記載の洗浄装置。
- 前記スルホン酸がフッ素化アルキルスルホン酸である、請求項15に記載の洗浄装置。
- 前記フッ素化アルキルスルホン酸が、トリフルオロメタンスルホン酸、ペンタフルオロエタンスルホン酸、ヘプタフルオロプロパンスルホン酸、及びノナフルオロブタンスルホン酸からなる群より選択される1種以上である、請求項16に記載の洗浄装置。
- 前記加熱部は、前記基板を前記成分(A)の沸点よりも高温に加熱し、前記蒸気の温度が、前記成分(A)の沸点以上、500℃以下である、請求項10〜17のいずれか1項に記載の洗浄装置。
- 前記成分(A)がトリフルオロメタンスルホン酸であり、前記蒸気の温度が、前記成分(A)の沸点以上、200℃以下である、請求項18に記載の洗浄装置。
- 前記加熱部は、前記基板を前記成分(A)の沸点−10℃以上であり沸点未満の高温に加熱し、前記蒸気の温度が、前記成分(A)の沸点以上、500℃以下である、請求項10〜17のいずれか1項に記載の洗浄装置。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の洗浄方法をコンピュータに実行させるためのプログラムを記憶した記録媒体。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の洗浄方法において使用され、前記成分(A)として酸性化合物を含む洗浄組成物。
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