JPWO2018163955A1 - 組成物、その製造方法、および、その用途 - Google Patents
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Abstract
Description
前記炭素ナノ粒子蛍光体は、N−H結合、C=O結合およびC=C結合をさらに有してもよい。
前記炭素ナノ粒子蛍光体は、前記炭素原子に対する前記窒素原子の原子比(N/C)が0.27以上0.37以下であり、前記炭素原子に対する前記酸素原子の原子比(O/C)が0.35以上0.45以下であってもよい。
前記炭素原子は、グラフェン構造に由来の炭素原子と、グラフェン構造の欠陥に由来の炭素原子、および/または、ダイヤモンド構造に由来の炭素原子とを含んでもよい。
前記炭素ナノ粒子蛍光体は、1nm以上10nm以下の範囲の直径を有してもよい。
前記炭素ナノ粒子蛍光体の濃度は、1×10−4g/L以上300g/L以下の範囲であってもよい。
前記炭素ナノ粒子蛍光体の濃度は、1×10−4g/L以上100g/L以下の範囲であってもよい。
前記水溶性溶媒は、水および/または水溶性有機溶媒であってもよい。
前記水溶性溶媒は、水溶性高分子をさらに含有してもよい。
前記水溶性高分子は、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリルアミド、ポリエチレンイミン、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドンおよびカルボキシルビニルポリマーからなる群から選択されてもよい。
励起源の照射により、400nm以上700nm以下の範囲の波長に発光ピークを有してもよい。
励起源の照射により、410nm以上460nm以下の範囲の波長に発光ピークを有してもよい。
本発明による上述の炭素ナノ粒子蛍光体が水溶性溶媒に分散した組成物の製造方法は、クエン酸、安息香酸、グルコース、フルクトースおよびスクロースからなる群から選択される有機物と、アミン類と、無機酸および酢酸から選択される一種以上とを水溶性溶媒に溶解させた溶液を水熱合成するステップと、前記加熱するステップによって得られた溶液にアルコールを添加し、撹拌するステップと、前記添加し、撹拌するステップによって得られた溶液の上澄み液を抽出するステップとを包含し、これにより上記課題を解決する。
前記無機酸は、塩酸、硝酸、リン酸、硫酸、ホウ酸およびフッ酸からなる群から選択されてもよい。
前記水熱合成するステップは、前記溶液を100℃以上280℃以下の温度範囲で、0.5時間以上10時間以下の時間加熱してもよい。
前記水熱合成するステップは、前記溶液を130℃以上250℃以下の温度範囲で加熱してもよい。
前記有機物、前記アミン類および前記酸は、前記水溶性溶媒100重量部に対して、前記有機物が0.1量部以上30重量部以下の範囲を満たし、前記アミン類が0重量部より多く25重量部以下の範囲を満たし、前記無機酸および酢酸から選択される一種以上が0重量部より多く5重量部以下の範囲を満たすように、前記水溶性溶媒に溶解されてもよい。
前記無機酸および酢酸から選択される一種以上は、0.1重量部以上3重量部以下の範囲を満たしてもよい。
前記無機酸および酢酸から選択される一種以上は、1重量部以上1.5重量部以下の範囲を満たしてもよい。
前記アルコールは、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、2−メチルブタノール、および、t−ブタノールからなる群から選択されてもよい。
前記添加し、撹拌するステップは、前記アルコールを、前記溶液に対して、10v/v%以上1000v/v%以下の範囲で添加してもよい。
前記添加し、撹拌するステップは、前記アルコールを、前記溶液に対して、100v/v%以上1000v/v%以下の範囲で添加してもよい。
前記アミン類は、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミンおよびエチレンジアミンからなる群から選択されてもよい。
本発明による炭素ナノ粒子蛍光体が樹脂に分散した樹脂成形体は、前記炭素ナノ粒子蛍光体が、炭素原子、酸素原子、窒素原子および必要に応じて水素原子を含有し、前記炭素ナノ粒子蛍光体は、X線光電子分光スペクトルにおいて、C−N結合および/またはC−O結合に由来するピーク(285.98eV)の強度が、C−C結合および/またはC−H結合に由来するそれ(284.95eV)よりも大きく、前記炭素ナノ粒子蛍光体におけるラマンスペクトルは、GバンドおよびDバンドに基づくピークを有し、前記樹脂は、紫外域から可視域までの波長を有する光を透過する水溶性高分子であり、これにより上記課題を解決する。
前記水溶性高分子に対する前記炭素ナノ粒子蛍光体の含有量は、1×10−4wt%以上10wt%以下の範囲であってもよい。
前記水溶性高分子に対する前記炭素ナノ粒子蛍光体の含有量は、1×10−4wt%以上2wt%以下の範囲であってもよい。
前記水溶性高分子は、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリルアミド、ポリエチレンイミン、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドンおよびカルボキシルビニルポリマーからなる群から選択されてもよい。
本発明による蛍光体を含有するインク材料は、上述の組成物からなり、これにより上記課題を解決する。
本発明による発光装置は、少なくとも、励起源と蛍光体とを備え、前記蛍光体は上述の樹脂成形体を備え、これにより上記課題を解決する。
前記励起源は、200nm以上500nm以下の範囲にピークを有する光を発してもよい。
前記蛍光体は、緑色蛍光体および赤色蛍光体をさら備えてもよい。
前記緑色蛍光体は、Ga2O3ナノ粒子蛍光体、SrGa2S4:Eu2+蛍光体、β−サイアロン:Eu2+蛍光体、SrSi2O2N2:Eu2+蛍光体、Ba3Si6O12N2:Eu2+蛍光体、BaMgAl10O17:Eu2+蛍光体、および、SrAl2O4:Eu2+蛍光体からなる群から選択されてもよい。
前記赤色蛍光体は、窒素ドープGa2O3ナノ粒子蛍光体、(Sr,Ca)S:Eu2+蛍光体、(Ca,Sr)2Si5N8:Eu2+蛍光体、CaAlSiN3:Eu2+蛍光体、La2O2S:Eu3+蛍光体、LiEuW2O8蛍光体、および、Ba3MgSi2O8:Eu2+,Mn2+蛍光体からなる群から選択されてもよい。
本発明による太陽電池モジュールは、少なくとも、太陽電池セルと前記太陽電池セルの受光面上に位置する透明封止膜とを備え、前記透明封止膜は上述の樹脂成形体からなり、これにより上記課題を解決する。
本発明による蛍光体を含有する植物は、上述の組成物を含有し、これにより上記課題を解決する。
本発明による植物観賞システムは、蛍光体を含有する植物と、前記蛍光体を励起させる励起源とを備え、前記植物は上述の植物であり、これにより上記課題を解決する。
本発明による上述の植物を育成する方法は、植物を、上述の組成物中で栽培する工程を包含し、これにより上記課題を解決する。
実施の形態1では、本発明の組成物およびその製造方法について詳述する。
図1は、本発明の組成物を製造する工程を示すフローチャートである。
実施の形態2では、本発明の用途として、本発明の組成物を用いた樹脂成形体およびその製造方法、ならびに、該樹脂成形体の用途について詳述する。
用途の1つには発光装置がある。本発明の発光装置は、少なくとも励起源と蛍光体とを備え、蛍光体は、上述した樹脂成形体を含む。このような構成により、所望の発光色を有する発光装置を提供できる。励起源は、発光ダイオード、レーザダイオード、有機EL、半導体レーザ、蛍光ランプなどがあるが、200nm以上500nm以下の範囲にピークを有する光を発するものが使用される。中でも、330nm以上420nm以下の範囲にピークを有する紫色発光ダイオードは、本発明の樹脂成形体を効率よく励起できるので、好ましい。図2を参照して例示的な発光装置を示す。
実施の形態3では、本発明の用途として本発明の組成物を用いた植物、その観賞用システム、および、その育成方法について詳述する。
実施例1では、酸を用いた水熱合成法により、水溶性溶媒としての水に炭素ナノ粒子蛍光体が分散した組成物を製造した。
実施例2では、酸を用いた水熱合成法により、水溶性溶媒として水に炭素ナノ粒子蛍光体が分散した組成物を製造したが、炉に代えてオーブンを用い、加熱温度を160℃とした以外は、実施例1と同様のため、説明を省略する。実施例2において、エタノール添加前の組成物について、発光の様子を調べ、発光スペクトル測定、TEM観察およびXPSスペクトル測定を行った。また、この組成物にエタノールを添加し、沈降物を分液後の上澄み液について、ラマンスペクトル測定、FTIRスペクトル測定および量子効率測定を行った。
実施例3では、酸を用いた水熱合成法により、水溶性溶媒として水に炭素ナノ粒子蛍光体が分散した組成物を製造したが、加熱温度を150℃とした以外は、実施例2と同様のため、説明を省略する。実施例3において、エタノール添加前の組成物について、発光の様子を調べ、発光スペクトル測定、TEM観察およびXPSスペクトル測定を行った。また、この組成物にエタノールを添加し、沈降物を分液後の上澄み液について、ラマンスペクトル測定、FTIRスペクトル測定および量子効率測定を行った。
実施例4では、酸を用いた水熱合成法により、水溶性溶媒として水に炭素ナノ粒子蛍光体が分散した組成物を製造したが、クエン酸を2.0g、エチレンジアミンを5.0mLとし、炉に代えてホットプレートを用い、加熱温度を200℃とした以外は、実施例1と同様のため、説明を省略する。実施例4において、エタノール添加前の組成物について、発光の様子を調べ、発光スペクトル測定、TEM観察およびXPSスペクトル測定を行った。また、この組成物にエタノールを添加し、沈降物を分液後の上澄み液について、ラマンスペクトル測定、FTIRスペクトル測定および量子効率測定を行った。
比較例5では、無機酸または酢酸のいずれも用いない水熱合成法により、水溶性溶媒としての水に炭素ナノ粒子蛍光体が分散した組成物を製造した。詳細には、無機酸または酢酸のいずれも用いず、炉に代えてホットプレートを用い、加熱温度を250℃とした以外は、実施例1と同様であった。比較例5において、エタノール添加前の組成物について、発光の様子を調べ、XPSスペクトルおよび量子効率の測定を行った。
比較例6では、無機酸または酢酸のいずれも用いない水熱合成法により、水溶性溶媒としての水に炭素ナノ粒子蛍光体が分散した組成物を製造したが、クエン酸を1.0g、エチレンジアミンを0.05mL、水を30mLとし、加熱温度を200℃とした以外は、比較例5と同様のため、説明を省略する。比較例6において、エタノール添加前の組成物について、発光の様子を調べ、XPSスペクトルおよび量子効率の測定を行った。
比較例7では、無機酸または酢酸のいずれも用いない水熱合成法により、水溶性溶媒としての水に炭素ナノ粒子蛍光体が分散した組成物を製造したが、クエン酸を5.0g、エチレンジアミンを0.1mLとした以外は、比較例6と同様のため、説明を省略する。比較例7において、エタノール添加前の組成物について、発光の様子を調べ、XPSスペクトルおよび量子効率の測定を行った。
比較例8では、無機酸または酢酸のいずれも用いない水熱合成法により、水溶性溶媒としての水に炭素ナノ粒子蛍光体が分散した組成物を製造したが、加熱時間を1時間とした以外は、比較例6と同様のため、説明を省略する。比較例8において、エタノール添加前の組成物について、発光の様子を調べ、XPSスペクトルおよび量子効率の測定を行った。
図11は、実施例1による組成物(エタノール添加後)中の蛍光体のC1sのナロースキャンによるXPSスペクトルを示す図である。
図12は、実施例1による組成物(エタノール添加後)中の蛍光体のN1sのナロースキャンによるXPSスペクトルを示す図である。
実施例9では、水溶性溶媒として水およびポリビニルアルコール(PVA)(和光純薬)に炭素ナノ粒子蛍光体が分散した組成物を製造した。
実施例10では、水溶性高分子である樹脂としてポリビニルアルコール(PVA)に炭素ナノ粒子蛍光体が分散した樹脂成形体を製造した。石英基板上に、実施例9の組成物を0.5mLドロップキャストし、90℃で1時間乾燥させ、樹脂成形体を得た。得られた樹脂成形体の試料番号と、用いた実施例9の組成物の種類と、樹脂成形体中の炭素ナノ粒子蛍光体の含有量とを表3にまとめて示す。
以上から、本発明の組成物を用いて、炭素ナノ粒子蛍光体を樹脂中に固定化することにより、耐久性に優れ、高い発光強度および高い量子効率を有する樹脂成形体を提供できることが示された。
実施例11では、実施例9−7で得られた炭素ナノ粒子蛍光体が分散した組成物をインク材料に適用した。実施例9−7で得られた組成物を、紙幣に塗布し、印刷した。紫外光(波長365nm)を照射し、その様子を観察した。観察結果を図22に示す。
実施例12では、実施例1におけるエタノール添加前の組成物(すなわち、水溶性溶媒が水単体)を用いて、植物としてもやし系スプラウト(以下単にもやしと称する)を育成した。
210、220 リードワイヤ
230 アルミナ基板
240 紫色発光ダイオード素子
250 金細線
260 樹脂成形体
270 樹脂
280 壁面部材
300 太陽電池モジュール
310 太陽電池セル
320 透明封止膜
330 バックシート
340 表面保護膜
400 植物観賞用システム
410 本発明の蛍光体を含有する植物
420 励起源
Claims (23)
- 炭素ナノ粒子蛍光体が水溶性溶媒に分散した組成物であって、
前記炭素ナノ粒子蛍光体は、炭素原子、酸素原子、窒素原子および必要に応じて水素原子を含有し、
前記炭素ナノ粒子蛍光体は、X線光電子分光スペクトルにおいて、C−N結合および/またはC−O結合に由来するピーク(285.98eV)の強度が、C−C結合および/またはC−H結合に由来するそれ(284.95eV)よりも大きく、
前記炭素ナノ粒子蛍光体におけるラマンスペクトルは、GバンドおよびDバンドに基づくピークを有する、組成物。 - 前記炭素ナノ粒子蛍光体は、N−H結合、C=O結合およびC=C結合をさらに有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記炭素ナノ粒子蛍光体は、
前記炭素原子に対する前記窒素原子の原子比(N/C)が0.27以上0.37以下であり、
前記炭素原子に対する前記酸素原子の原子比(O/C)が0.35以上0.45以下である、請求項1に記載の組成物。 - 前記炭素ナノ粒子蛍光体の濃度は、1×10−4g/L以上300g/L以下の範囲である、請求項1に記載の組成物。
- 前記水溶性溶媒は、水および/または水溶性有機溶媒である、請求項1に記載の組成物。
- 前記水溶性溶媒は、水溶性高分子をさらに含有する、請求項5に記載の組成物。
- 前記水溶性高分子は、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリルアミド、ポリエチレンイミン、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドンおよびカルボキシルビニルポリマーからなる群から選択される、請求項6に記載の組成物。
- 励起源の照射により、400nm以上700nm以下の範囲の波長に発光ピークを有する、請求項1に記載の組成物。
- 請求項1に記載の炭素ナノ粒子蛍光体が水溶性溶媒に分散した組成物の製造方法であって、
クエン酸、安息香酸、グルコース、フルクトースおよびスクロースからなる群から選択される有機物と、アミン類と、無機酸および酢酸から選択される一種以上とを水溶性溶媒に溶解させた溶液を水熱合成するステップと、
前記水熱合成するステップによって得られた溶液にアルコールを添加し、撹拌するステップと、
前記添加し、撹拌するステップによって得られた溶液の上澄み液を抽出するステップと
を包含する、方法。 - 前記水熱合成するステップは、前記溶液を100℃以上280℃以下の温度範囲で、0.5時間以上10時間以下の時間加熱する、請求項9に記載の方法。
- 前記有機物、前記アミン類ならびに前記無機酸および酢酸から選択される一種以上は、
前記水溶性溶媒100重量部に対して、
前記有機物が0.1量部以上30重量部以下の範囲を満たし、
前記アミン類が0重量部より多く25重量部以下の範囲を満たし、
前記無機酸および酢酸から選択される一種以上が0重量部より多く5重量部以下の範囲を満たすように、
前記水溶性溶媒に溶解される、請求項9に記載の方法。 - 前記無機酸および酢酸から選択される一種以上は、0.1重量部以上3重量部以下の範囲を満たす、請求項11に記載の方法。
- 前記アルコールは、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、2−メチルブタノール、および、t−ブタノールからなる群から選択される、請求項9に記載の方法。
- 前記添加し、撹拌するステップは、前記アルコールを、前記溶液に対して、10v/v%以上1000v/v%以下の範囲で添加する、請求項9に記載の方法。
- 炭素ナノ粒子蛍光体が樹脂に分散した樹脂成形体であって、
前記炭素ナノ粒子蛍光体は、炭素原子、酸素原子、窒素原子および必要に応じて水素原子を含有し、前記炭素ナノ粒子蛍光体は、X線光電子分光スペクトルにおいて、C−N結合および/またはC−O結合に由来するピーク(285.98eV)の強度が、C−C結合および/またはC−H結合に由来するそれ(284.95eV)よりも大きく、前記炭素ナノ粒子蛍光体におけるラマンスペクトルは、GバンドおよびDバンドに基づくピークを有し、
前記樹脂は、紫外域から可視域までの波長を有する光を透過する水溶性高分子である、樹脂成形体。 - 前記水溶性高分子に対する前記炭素ナノ粒子蛍光体の含有量は、1×10−4wt%以上10wt%以下の範囲である、請求項15に記載の樹脂成形体。
- 前記水溶性高分子は、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリルアミド、ポリエチレンイミン、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドンおよびカルボキシルビニルポリマーからなる群から選択される、請求項15に記載の樹脂成形体。
- 蛍光体を含有するインク材料であって、
前記インク材料は、請求項1〜8のいずれかに記載の組成物からなる、インク材料。 - 少なくとも、励起源と蛍光体とを備える発光装置であって、
前記蛍光体は、請求項15〜17のいずれかに記載の樹脂成形体を備える、発光装置。 - 少なくとも、太陽電池セルと前記太陽電池セルの受光面上に位置する透明封止膜とを備える太陽電池モジュールであって、
前記透明封止膜は、請求項15〜17のいずれかに記載の樹脂成形体からなる、太陽電池モジュール。 - 蛍光体を含有する植物であって、
前記植物は、請求項1〜8のいずれかに記載の組成物を含有する、植物。 - 植物観賞システムであって、
蛍光体を含有する植物と、
前記蛍光体を励起させる励起源と
を備え、前記植物は、請求項21に記載の植物である、植物観賞システム。 - 蛍光体を含有する請求項21に記載の植物を育成する方法であって、
植物を、請求項1〜8のいずれかに記載の組成物中で栽培する工程を包含する、方法。
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