KR101294996B1 - 양자점 포함하는 파장변환용 나노복합체 및 이의 제조방법 - Google Patents
양자점 포함하는 파장변환용 나노복합체 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 양자점(QDs)을 포함하는 나노복합체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 고온의 어닐링 처리를 실시함으로써 광안정성 및 발광효과가 향상되고 비가역 특성을 갖는 양자점(QDs)을 포함하는 나노복합체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 양자점 및 형광체를 포함하는 LED 및 이의 제조방법은 PL 강도가 크게 향상되고, 비가역 특성을 가지며 양자점, 형광체 및 고분자(phosphor)를 첨가하여 색변환 물질로 제조하여 백색 LED에 적용함으로써, 블루광에서 백색광으로의 변환과 백색 LED의 성능이, 더욱 효과적인 연색성(color rendering)과 발광(luminance)효과가 우수한 본 발명에 따른 양자점 및 형광체를 포함하는 LED 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 양자점 및 형광체를 포함하는 LED 및 이의 제조방법은 PL 강도가 크게 향상되고, 비가역 특성을 가지며 양자점, 형광체 및 고분자(phosphor)를 첨가하여 색변환 물질로 제조하여 백색 LED에 적용함으로써, 블루광에서 백색광으로의 변환과 백색 LED의 성능이, 더욱 효과적인 연색성(color rendering)과 발광(luminance)효과가 우수한 본 발명에 따른 양자점 및 형광체를 포함하는 LED 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 양자점(QDs)을 포함하는 나노복합체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
콜로이드의 반도체 양자점(QDs)은 나노미터 스케일 크기, 크기 조절가능한 광학특성, 높은 광안정성 및 넓은 흡수스펙트럼과 같은 독특한 물리적 특성으로 인하여 큰 관심을 불러일으키고 있다. 상기와 같은 양자점은 생체 영상, 광전지 장치, 광발광 다이오드(LED) 및 메모리 등과 같은 다양한 QD의 적용은 과학 및 공학에서 널리 연구되고 있다.
높은 발광효과를 유지하는 한편 양자점 앙상블(QD ensemble)로부터 원하는 광학적 특성을 얻는 것은 중요하다. 상기와 같이 과학 및 공학에서 중요한 특성을 가질 수 있음에도 불구하고, 현재까지 양자점 앙상블을 이용하여 충분히 높은 발광효과를 얻을 수 있는 기술에 대해서는 개발이 크게 미진한 상황이다.
본 발명은 새로운 방법의 양자점을 포함하는 나노복합체를 제조함으로써 광안정성 및 PL 강도가 우수한 발광특성 및 상기 특성을 유지하는 비가역적 특성을 갖는 양자점을 포함하는 나노복합체 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 또한 새로운 방법의 양자점 및 형광체를 포함하는 나노복합체를 제조함으로써 광안정성 및 발광특성, 연색지수가 뛰어난 양자점 및 형광체를 포함하는 나노복합체 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다. 상기의 나노복합체는 LED, OLED, 태양전지 등에서 필요한 고효율의 파장변환용 복합체로 활용이 가능하다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 (1) 양자점 및 고분자를 혼합시켜 혼합물을 수득하는 단계; (2) 상기 혼합물을 어닐링 처리하여 어닐링 처리된 혼합물을 수득하는 단계; (3) 상기 어닐링 처리된 혼합물에 UV 조사함으로써 양자점을 포함하는 나노복합체를 수득하는 단계를 포함하는 양자점 포함 나노복합체의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 (1) 양자점 및 고분자를 혼합시켜 혼합물을 수득하는 단계; (2) 상기 혼합물에 UV 조사하는 단계; (3) 상기 UV 조사된 혼합물에 어닐링 처리하여 양자점을 포함하는 나노복합체를 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노복합체의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 (1) 양자점, 형광체 및 고분자를 혼합시켜 혼합물을 수득하는 단계; (2) 상기 혼합물을 어닐링 처리하여 어닐링 처리된 혼합물을 수득하는 단계; (3) 상기 어닐링 처리된 혼합물에 UV 조사하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노복합체 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 (1) 양자점, 형광체 및 고분자를 혼합시켜 혼합물을 수득하는 단계; (2) 상기 혼합물에 UV를 조사하는 단계; (3) 상기 UV 조사된 혼합물을 어닐링 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노복합체 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 양자점 및 고분자를 포함하는 혼합물에 어닐링 단계 및 UV 조사 단계를 수행하여 나노복합체를 제조함에 있어서, 상기 UV 조사 단계에서 UV 세기, UV 파장, UV 조사시간 중에서 선택된 1종 이상의 UV 조사 변수를 조절하는 것을 특징으로 하는 나노복합체의 PL 조절방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 양자점, 고분자 및 형광체를 포함하는 혼합물에 어닐링 단계 및 UV 조사 단계를 수행하여 나노복합체를 제조함에 있어서, 상기 UV 조사 단계에서 UV 세기, UV 파장, UV 조사시간 중에서 선택된 1종 이상의 UV 조사 변수를 조절하는 것을 특징으로 하는 나노복합체의 PL 조절방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 본 발명의 여러 구현예에 따른 나노복합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 파장변환용 소자를 제공하며, 이러한 파장변환용 소자에는 LED, OLED, 태양전지가 포함되나, 이에 한정되지 않는다.
본 발명에 따른 양자점을 포함하는 나노복합체 및 이의 제조방법에 의해서 PL 강도는 크게 향상될 수 있고, 그 향상된 PL의 강도는 비가역적 특성을 가져 UV 조사 후에도 초기 강도로 되돌아가지 않는 효과를 가지며, 특히 바람직하게는 다중쉘 양자점로 인하여 광안정성이 단일쉘보다 더욱 현저하게 우수한 효과를 나타낸다.
또한, 본 발명에 따른 양자점을 포함하는 나노복합체에 있어서, 양자점과 고분자를 혼합한 후, 어닐링 처리 및 UV 조사를 실시함으로써, 양자점과 고분자 사이의 상호작용을 변화시키고, PL을 현저하게 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 양자점을 포함하는 나노복합체 및 이의 제조방법은 상기의 효과에 비추어 어닐링 처리와 UV 조사의 조건인 UV의 세기, 파장, 노출 시간을 조절하여 뛰어난 PL 강도의 상승 효과를 나타낼 수 있다.
본 발명에 따른 양자점 및 형광체를 포함하는 나노복합체 및 이의 제조방법은 PL 강도에서 반영구적 변화를 야기시키며, 양자점, 형광체 및 고분자(phosphor)를 첨가하여 색변환 물질로 제조하여 백색 LED에 적용함으로써, 블루광에서 백색광으로의 변환과 더불어 백색 LED의 성능은 더욱 효과적인 연색성(color rendering)과 보다 나은 발광(luminance)의 효과를 나타냄을 알 수 있다.
도 1(a)는 실시예 1의 HR-TEM 이미지를 나타낸 사진이고, 삽입된 이미지는 양자점의 격자 구조를 나타낸 사진이다.
도 1(b)는 실시예 1의 PL방출 스펙트라를 나타낸 그래프이다.
도 2(a)는 비교예 1의 UV 조사 시간에 대하여 PL 강도 비율의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 2(b)와 2(c)는 비교예 1과 실시예 1의 96 시간 동안 365 nm UV 조사 후에 PL 강도의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 2(d)는 실시예 1의 제조방법 중 UV 조사 전 후의 색의 비교결과를 나타낸 사진이다.
도 3(a)는 UV 챔버 내에서의 실시예 1과 비교예 1의 시간 반응의 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3(b)는 30-100 W의 UV 세기에 따른 실시예 1의 PL 강도의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4(a)는 실시예 1에 따라서 UV 조사하기 전의 상태를 나타낸 사진이고, 도 4(b)는 UV의 세기 40 W에서 1 시간 동안 조사한 결과를 나타낸 사진이다.
도 5(a)는 실시예 2의 백색 LED의 다이아그램을 나타낸 도이다.
도 5(b)는 실시예 2의 UV 조사 전후의 발광 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 5(c) 및 도 5(d)는 실시예 2의 제조된 LED 장치 및 발광사진을 나타낸 도이다.
도 6은 UV 챔버 내에서 UV 조사의 노출시간에 따른 실시예 1의 FWHM 및 방출 파장의 그래프를 나타낸 도이다.
도 7은 120 시간 동안 공기 중에서 실시예 1 및 비교예 1의 PL 강도를 나타낸 그래프이다.
도 1(b)는 실시예 1의 PL방출 스펙트라를 나타낸 그래프이다.
도 2(a)는 비교예 1의 UV 조사 시간에 대하여 PL 강도 비율의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 2(b)와 2(c)는 비교예 1과 실시예 1의 96 시간 동안 365 nm UV 조사 후에 PL 강도의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 2(d)는 실시예 1의 제조방법 중 UV 조사 전 후의 색의 비교결과를 나타낸 사진이다.
도 3(a)는 UV 챔버 내에서의 실시예 1과 비교예 1의 시간 반응의 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3(b)는 30-100 W의 UV 세기에 따른 실시예 1의 PL 강도의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4(a)는 실시예 1에 따라서 UV 조사하기 전의 상태를 나타낸 사진이고, 도 4(b)는 UV의 세기 40 W에서 1 시간 동안 조사한 결과를 나타낸 사진이다.
도 5(a)는 실시예 2의 백색 LED의 다이아그램을 나타낸 도이다.
도 5(b)는 실시예 2의 UV 조사 전후의 발광 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 5(c) 및 도 5(d)는 실시예 2의 제조된 LED 장치 및 발광사진을 나타낸 도이다.
도 6은 UV 챔버 내에서 UV 조사의 노출시간에 따른 실시예 1의 FWHM 및 방출 파장의 그래프를 나타낸 도이다.
도 7은 120 시간 동안 공기 중에서 실시예 1 및 비교예 1의 PL 강도를 나타낸 그래프이다.
본 발명에서는 양자점 및 고분자를 혼합하여 열처리 및 UV 조사를 실시하여 얻어지는 나노복합체를 제조함으로써, 이들의 뛰어난 PL 강도, 광안정성 및 비가역 특성을 확인하였다.
본 발명에서는 양자점, 형광체 및 고분자를 혼합하여 열처리 및 UV 조사를 실시하여 얻어지는 LED를 제조함으로써, PL의 강도가 우수하고 비가역적 특성을 가지며 이들의 연색지수가 향상된 뛰어난 발광특성을 확인하였다.
본 발명의 일 측면에 따른 나노복합체의 제조방법은 (1) 양자점 및 고분자를 혼합시켜 혼합물을 수득하는 단계; (2) 상기 혼합물을 어닐링 처리하여 어닐링 처리된 혼합물을 수득하는 단계; (3) 상기 어닐링 처리된 혼합물에 UV 조사함으로써 양자점을 포함하는 나노복합체를 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 측면에 따른 나노복합체의 제조방법은 (1) 양자점 및 고분자를 혼합시켜 혼합물을 수득하는 단계; (2) 상기 혼합물에 UV 조사하는 단계; (3) 상기 UV 조사된 혼합물에 어닐링 처리하여 양자점을 포함하는 나노복합체를 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 측면에 따른 나노복합체의 제조방법은 (1) 양자점, 형광체 및 고분자를 혼합시켜 혼합물을 수득하는 단계; (2) 상기 혼합물을 어닐링 처리하여 어닐링 처리된 혼합물을 수득하는 단계; (3) 상기 어닐링 처리된 혼합물에 UV 조사하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 측면에 따른 나노복합체의 제조방법은 (1) 양자점, 형광체 및 고분자를 혼합시켜 혼합물을 수득하는 단계; (2) 상기 혼합물에 UV를 조사하는 단계; (3) 상기 UV 조사된 혼합물을 어닐링 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 양자점을 포함하는 나노복합체의 제조방법에 있어서, 상기 양자점 및 고분자를 혼합시킨 혼합물에 어닐링 처리 및 UV 조사함으로써 발광 효율을 향상시키며 비가역 반응을 하여 발광 효율이 초기 강도로 복원되지 않고 향상된 효율을 유지하는 것을 기본으로 하는 여러 껍질을 지니고 있는 다층 양자점 복합체의 기본 구조는 코어/다중쉘/유기물/고분자 구조를 지니는 것이다.
본 발명에 사용되는 양자점은 그 종류에 특별히 한정은 없으나, 다중쉘은 쉘이 2층 이상인 양자점인 것이 바람직하며, 특히 2층 이상의 다중쉘을 사용하여 나노복합체가 보다 높은 광안정성 및 비가역 특성을 가지도록 하는 것이 본 발명의 효과를 나타내는 데에 있어 더욱 유용하다.
상기 양자점은 그 종류에 특별히 한정이 없고, 주기율표의 III-V족이나 II-VI족에서 선택된 물질을 포함해서 만들 수 있다.
상기 양자점은 다양한 파장을 지니는 것으로 그것의 사용의 최종 나노 복합체의 쓰임에 따른 색상에 의존하는 것으로 양자점은 단독 혹은 여러 종을 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 양자점을 포함하는 나노복합체의 제조에 사용되는 유기 용매는 발광효율을 증가시키는 것으로, 장기간 그 특성을 유지하는 것이 바람직하다.
양자점 표면의 결함(defect)을 저감하고 광 안정성을 향상시키기 위해 유기용매에 트리옥틸포스핀과 같은 물질과 반응시켜 양자점의 표면을 코팅하게 되며, 이 때 양자점의 표면에 형성된 유기물층은 복합체 형성 시 최종적으로 폴리머층과 접촉하게 된다. 물론 유기물층이 두껍지 않은 경우에는 양자점이 폴리머층과 직접 접촉할 수 있다.
상기 용매에 분산된 양자점에 쉘을 입히는 최외각 쉘은 양자점이 분산된 용매를 나노 단위의 쉘을 형성하는 것으로써, 빛 발광을 감소시키지 않는 형태로 제조되어 지는 것이 바람직하다.
상기 고분자는, 그 종류에 특별히 한정이 없고, 상온, 열, UV 경화형 고분자 등이 있을 수 있으며, 바람직하게는 상온 및 열 경화형 고분자의 사용이 더 효과가 높다. 상기 고분자의 사용량은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 사용되는 정도의 사용량이면 얼마든지 본 발명에서 사용가능하다.
본 발명에 따른 실시예의 하나로 양자점을 포함하는 나노복합체의 제조방법에 있어서, 양자점 및 열 경화형 고분자의 혼합물을 100-170 ℃에서 1-3 시간 동안 어닐링을 하는 것이 발광효율을 높이는데 바람직한데, 이와 같은 고온의 어닐링은 양자점과 열경화 고분자 사이의 상호작용을 보다 안정적으로 변화시킬 수 있는 장점이 있다.
본 발명에 따른 양자점을 포함하는 나노복합체의 제조방법은 상기 열 어닐링 처리된 혼합물을 UV 조사하는 단계를 포함한다.
상기 UV 조사의 조건은 UV 세기가 30-50 W, 파장이 20-40 nm 및 노출시간은 1-24 시간에서 UV 조사하는 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어나면 PL 강도가 하락하거나 PL 강도의 상승률이 급격히 하락하여 바람직하지 않다.
이하, 하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예
및
비교예
물질 및 특성
본 발명의 실시예에서는 트리옥틸아민(알드리치사 제, 98%), 올레산(알파사 제, 99%), 카드뮴옥사이드(알파애사사 제, 99.998%), 셀레늄 파우더(알파애사사 제, 99.999%), 징크옥사이드(알드리치사 제, 99.99%), 트리옥틸포스핀(알드리치사 제, 90%) 및 1-옥탄티올(알드리치사 제, 98.5+%)을 사용하였고, 열경화 고분자(모델명: OE 6630)는 다우코닝사로부터 입수하였고, 입수한 그대로 사용하였다.
측정방법
흡수 및 광발광은 UV-비스 스펙트로포토미터(SD-1000, Scinco) 및 플루오로미터(Fluorolog, Horiba JOBIN YVON)로 측정되었다.
실시예
1-1
CdSe/CdS/Cd0.5Zn0.5S/ZnS 코어/다중쉘 양자점의 나노복합체를 통상의 방법을 이용하여 변형된 콜로이드 루트를 사용하여 합성하였다.
CdSe/CdS/Cd0.5Zn0.5S/ZnS 코어/다중쉘 양자점은 CdSe 코어 합성에 이어 CdS, Cd0.5Zn0.5S 및ZnS의 연속 성장을 통하여 제조되었다.
트리옥틸포스핀 내의 2 M의 Se 0.15 ml를 300 ℃에서 0.0515 g의 CdO 및 0.45 g의 올레산(OA) 트리옥틸아민(TOA)의 혼합물에 빠르게 주입하였다.
CdS 쉘을 형성하기 위해 0.05 ml의 n-옥탄티올을 더 도입하였고, 그런 다음 0.0255 g의 징크옥사이드, 0.04 g의 CdO, 1.55 g의 ODE(옥타데켄) 내의 OA(올레산), 0.102 g의 징크옥사이드 및 1 g의 ODE 내의 OA의 혼합물을 각각 Cd0.5Zn0.5S 및 ZnS쉘을 제조하기 위해 300 ℃에서 주입하였다.
실시예
1-2
열-경화 수지(실리콘, 다우코닝사)를 실시예 1-1에서 얻은 코어/다중쉘 양자점과 1:15의 비율로 혼합하여 혼합물을 얻었다. 그런 다음, 클로로포름 용액 내의 0.1 wt% 상기 혼합물을 1 mL를 1 g의 열-경화 고분자와 혼합하였고, 진공 챔버에 넣어 혼합물 내에서 버블 및 용매를 제거함으로써 코어/다중쉘 양자점을 포함하는 나노복합체를 제조하였다. 상기 나노복합체를 150 ℃에서 2 시간 동안 열적으로 경화한 후, UV 조사를 실시하여 코어/다중쉘 양자점을 포함하는 나노복합체를 제조하였다.
실시예
2-1
실시예 1-1에서 얻은 붉은 코어/다중쉘 양자점에 노란색 형광체를 혼합하였다. 그런 다음, 열-경화 수지(실리콘, 다우코닝사)와 실시예 2-1에서 얻은 형광체-코어/다중쉘 양자점을 1:15의 비율로 혼합하였다. 그런 다음, 클로로포름 용액 내의 0.1 wt% 상기 혼합물을 1 mL를 1 g의 열-경화 고분자와 혼합하였고, 진공 챔버에 넣어 혼합물 내에서 버블 및 용매를 제거함으로써 코어/다중쉘 양자점을 포함하는 나노복합체를 제조하였다. 상기 나노복합체를 150 ℃에서 2 시간 동안 열적으로 경화하였다.
실시예
2-2
형광체 코팅이 없는 GaN LED 칩을 Trikaiser Co로부터 구입하였다. 파란광 방출 마이크로 칩을 LED계의 바닥에 부착하였고, 칩의 상단에 물질을 코팅하지는 않았다. 일반적으로 색변환 물질을 종래의 컵-모양 빈 공간에 충전하였다. 블루 LED칩의 피크 파장은 456 nm이었고, 작동 전류는 350 mA이었다. LED 상의 두개의 납을 파워 공급에 연결함으로써 준비하였다.
상기 실시예 2-1에서 얻은 30 ㎕의 형광체-코어/다중쉘 양자점 혼합물을 상기 LED 칩에 분산시킨 후, 여기에 적분구가 있는 PR-650 기기(Photo Research, U.S.A.)를 사용하여 UV 조사를 실시함으로써 형광체-코어/다중쉘 양자점 및 형광체를 포함하는 LED를 제조하였고, 제조된 LED는 도 5(c)에 나타낸 것으로서, 노란색을 띠며, 도 5(d)를 살펴보면 발광된 색은 백색임을 알 수 있다.
하기 표 1은 본 발명에 따른 LED를 제조할 때에 UV 조사의 전과 후의 백색 LED의 성능을 나타낸 것이다.
| 밝기(Cd/m2) | 색온도(K) | CRI(연색지수) | CIE-(x,y) | |
| UV 조사 전 | 181.4 | 6827 | 87.2 | x=0.31, y=0.29 |
| UV 조사 후 | 204.5 | 4805 | 91.0 | x=0.34, y=0.29 |
상기의 표 1에 나타낸 바와 같이, UV 조사 후의 본 발명에 따른 LED의 연색지수가 더욱 우수함을 알 수 있다.
표 1은 UV 조사의 전후에 따른 실시예 2의 백색 LED 성능의 변화를 나타낸 것으로서, 전체 발광(luminance)은 UV 조사 전의 약 110% 였고, 방출된 컬러 온도(CTT)는 따뜻한 백색으로 변화하였다. 상기 CRI(연색지수)는 UV 조사 후에 87.2에서 91로 증가함을 알 수 있다.
비교예
1
코어/다중쉘 양자점을 CdSe/ZnS를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
비교예
2
CdSe/CdS/Cd0.5Zn0.5S/ZnS 코어/다중쉘 양자점 나노복합체를 파우더의 형태로 제조하고, UV 조사하였으나 열화상태가 일어났다.
비교예
3
dSe/CdS/Cd0.5Zn0.5S/ZnS 코어/다중쉘 양자점 혼합물을 용액상태에서 UV 조사하여 나노복합체를 용액 상태에 존재하도록 제조하였으며, 양자수득량은 35 nm의 FWHM로 약 50 % 이었고, PL 강도의 변화가 없었다.
도 1을 참고로 하면, 도 1(a)는 실시예 1의 HR-TEM 이미지를 나타낸 것이고 삽입된 이미지는 코어/다중쉘 양자점의 격자 구조를 나타낸 것이다.
도 1(b)는 실시예 1의 UV-비스 흡수 및 PL방출 스펙트라를 나타낸 것으로서, 처음 흡수 피크는 586nm 이었고 방출 파장의 밴드 엣지는 599 nm 이었다.
도 2(a)를 참고로 하면, 단일쉘로 이루어진 비교예 1의 UV 조사 시간에 대하여 감소된 PL 강도 비율을 실험한 것을 나타낸 것으로서, 비교예 1의 경우에는 UV 조사 시간이 길어질수록 PL 강도가 감소함을 알 수 있다.
도 2(b)와 2(c)는 비교예 1과 실시예 1을 96 시간 동안 365-nm 조사 후에 PL 강도의 변화를 각각 나타낸 것으로서, 비교예 1의 PL 강도는 230%로 증가하였고, 실시예 1의 PL 강도는 180%로 증가하였으므로, PL 강도의 향상율은 비교예 1이 실시예 1보다 훨씬 크다. 이는 비교예 1의 표면에 상호작용하는 사이트의 수가 많기 때문에 더욱 두드러지는 경향이 있다. 그러나, 비교예 1의 보다 큰 PL 향상에도 불구하고, 비교예 1은 내재적으로 실시예 1보다 더 낮은 광안정성을 나타내었는데, 이는 도 7을 살펴보면, 120 시간 동안 공기 중에서 실시예 1 및 비교예 1을 놓았을 때, 비교예 1은 PL 강도가 급격히 감소한 반면에 실시예 1은 PL 강도를 유지함을 알 수 있다. 따라서, 실시예 1이 비교예 1에 비하여 광안정성이 훨씬 우수함을 알 수 있다.
도 2(d)는 실시예 1의 제조방법 중 UV 조사 전 후의 색을 비교결과를 나타낸 것으로서, UV 조사 후에 색이 보다 밝아져 발광이 훨씬 향상됨을 알 수 있다.
도 3(a)에서는 강도-조절가능한 고-파워 UV 램프를 사용하여 UV강도의 효과를 연구한 것으로서, 상기 광학적 케이블이 있는 휴대가능한 UV 램프는 PL 측정 셋업 및 샘플을 직접적으로 조사하는 UV 광원에 근접하게 적합하여서 UV 조사하는 동안 PL 정보를 얻을 수 있었다.
도 3(a)는 UV 챔버내에서의 실시예 1과 비교예 1에 대한 나노복합체의 시간 반응의 결과를 나타낸 것으로서, 실시예 1의 PL 강도가 훨씬 우수하며 24 시간을 초과하였을 때는 실시예 1의 PL의 강도의 증가율이 나타나지 않음을 알 수 있다.
도 3(a)에서 24 시간 후에 상기 실시예 1 및 비교예 1은 PL 강도 내에서 커다란 증가를 나타내었다. 상기 시간 후에, PL이 포화값에 도달할 때까지 증가 속도가 점점 감소하였다. 96 시간의 UV 조사 후에, 상기 UV 램프를 끄고 어떠한 처리 없이 공기 중에 실시예 1과 비교예 1을 노출시킨 결과 실시예 1의 경우에는 포화점에 도달한 PL 강도의 변화가 거의 없는데 반하여 비교예 1의 경우에는 급격하게 하락함을 알 수 있다. 상기의 결과로서 실시예 1은 비교예 1보다 PL 강도 상승비율은 다소 떨어질 수 있으나, 포화된 PL 강도에서 UV 조사를 더 이상 진행시키지 않아도 PL 강도가 하락하지 않으므로 이로 인하여 실시예 1은 광안정성뿐만 아니라 비가역성을 가짐으로써 PL 강도를 유지함을 알 수 있다.
도 3(b)는 30-100 W의 UV 세기에 따른 실시예 1의 PL 강도의 변화를 나타낸 것이다. UV 세기가 50 W 미만인 경우에는 PL 강도가 UV 세기에 비례함을 알 수 있다. 그러나, PL 강도의 증가는 50 W를 초과하는 강도에 있어서는 매우 미미하게 증가하거나 또는 하락할 수 있음을 알 수 있다. 도 3(b)를 살펴보면, 100 W에서 30 분 동안의 조사 후의 QD 나노복합체의 PL 강도와 70 W에서 동일한 기간 동안의 조사 후의 QD 나노복합체의 PL 강도를 비교하면 70 W에서 동일한 기간 동안의 조사 후의 QD 나노복합체의 PL 강도가 오히려 감소함을 알 수 있다. PL 강도 증가의 최대비율은 1.6 이었고, 진공 챔버 내에서 긴-시간 노출의 결과와 유사하였다. 따라서, UV 세기 50 W을 초과하는 경우에는 PL 강도의 향상이 거의 나타나지 않거나 오히려 하락하므로 UV 세기는 50 W 이하의 범위가 바람직함을 알 수 있다.
상기 실험은, PL 증가가 고파워 조건하에서 포화될 수 있을지라도 UV 조사에 대한 효과는 UV 세기, 파장 및 노출시간 모두에 의존하였다는 것을 알 수 있다.
도 6을 살펴보면, UV 챔버 내에서 UV 조사의 노출시간에 따른 실시예 1의 FWHM 및 방출 파장 내에서 거의 변화를 일으키지 않음을 알 수 있는데, 이는 코어/다중쉘 양자점 자체내에서 변화가 일어나지 않음을 증명한 것이다. 즉 실시예 1은 UV 조사 종료 후에도 PL 강도가 그대로 유지되어 비가역 기능을 가짐을 알 수 있다.
또한, 도 4를 참고로 하면, 도 4(a)는 실시예 1의 제조방법 중, UV 조사하기 전의 상태를 나타낸 것이고, 도 4(b)는 UV의 세기 40 W에서 1 시간 동안 조사한 결과를 나타낸 것으로서, 이는 UV 조사 전과 후에 코어/다중쉘 양자점과 고분자 사이에 접촉상 내에서 뚜렷한 변화가 일어남을 나타낸 것이다. UV 조사 전에는 코어/다중쉘 양자점이 고분자와 클럼프 내에서 랜덤하게 분산되는 것을 관찰하였으나, UV 조사 후에는 코어/다중쉘 양자점이 고분자와 잘 분산되었음을 알 수 있다. 상기의 결과는 형태학적 변화가 나노복합체의 향상을 자극한다는 메커니즘에 대한 두 개의 가능성을 제안하는 것으로서, 첫째는 고분자 내에서 코어/다중쉘 양자점이 규칙적이고 개별된 분산으로 인한 안정한 광활성을 나타내는 것이고 두번째는 코어/다중쉘 양자점에서 결점 위치에 대한 패시베이션(passivation)을 나타낸 것으로 판단된다.
실시예 2는 코어/다중쉘 양자점, 고분자에 형광체를 포함시킴으로써 컬러 전환 물질로 사용하여 LED에 적용한 것으로서, InGaN LED의 파란색을 백색으로 전환하기 위하여 노란색 형광색(세륨-도핑된 이트륨알루미늄 가넷)을 사용하였는데, 형광체만을 사용한 경우와 실시예 2를 적용했을 때의 결과는, 높은 연색지수의 결과를 나타내었다. 즉, 실시예 2의 양자 효율의 향상은 실시예 2의 백색 LEDs의 고파워 및 뛰어난 연출능력을 얻는데 매우 중요한 역할을 하였다.
도 5(a)는, 실시예 2의 백색 LED의 다이아그램을 나타낸 것으로서, 도 5(d)를 살펴보면, 실시예 2의 방출된 블루광은 백색으로 변형되었다.
5(b)는 실시예 2의 UV 조사 전후의 발광 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 5(c) 및 도 5(d)는 실시예 2의 제조된 LED 장치를 나타낸 것으로서, 발광이 생성되었다. 실시예 2의 LED는 노란색으로 나타났고, 방출된 광은 밝은 백색이었다.
상기의 결과에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 양자점을 포함하는 나노복합체의 제조방법에 따라 제조된 나노복합체는 코어/단일쉘을 포함하는 나노복합체의 제조방법에 따라 제조된 나노복합체와 비교하였을 때, 본 발명에 따른 나노복합체는 광안정성이 우수하고 UV 조사 후에도 PL 강도의 변화가 없는 비가역성을 가지며, PL 강도의 향상도 UV 조사 후에 1.8배 증가함을 알 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 양자점 및 형광체를 포함하는 LED의 제조방법에 의해 제조된 본 발명에 따른 LED는 광학적 특성은 밝기 및 CRI에 있어서 완전하게 향상하였다. 본 발명에 따른 나노복합체 및 LED의 제조방법은 양자점을 포함하는 나노복합체 및 LED를 사용하여 수많은 적용에 있어서 큰 잠재성을 가짐을 알 수 있다.
Claims (14)
- (1) 양자점 및 고분자를 혼합시켜 혼합물을 수득하고, 상기 혼합물을 어닐링 처리하여 어닐링 처리된 혼합물을 수득한 후, 상기 어닐링 처리된 혼합물에 UV 조사하거나; 또는
(1') 상기 양자점 및 고분자를 혼합시켜 혼합물을 수득하고, 상기 혼합물에 UV 조사한 후, 상기 UV 조사된 혼합물에 어닐링 처리함으로써;
양자점을 포함하는 나노복합체를 수득하는 나노복합체의 제조방법으로서;
상기 어닐링은 100-170 ℃에서 1-3 시간 동안 수행하고;
상기 UV 조사는 UV 세기가 30-50 W, 파장이 20-40 nm 및 노출시간은 1-24 시간에서 수행하며;
상기 혼합물에는 추가로 형광체가 포함될 수도 있는 것을 특징으로 하는 나노복합체의 제조방법. - 삭제
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