JPWO2018154991A1 - 偏光解消部材および偏光解消フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、特開2006−47421号公報の偏光解消素子によれば、λ/2板の特性上、特定の波長に対してしか高い偏光解消性を得ることができないという問題もある。
偏光解消層において、第1の領域の面積と第2の領域の面積の比が0.45:0.55〜0.55:0.45であり、
第1の領域は、偏光解消層の一方の面から入射した光を他方の面から出射するまでに90°旋光させる光学異方性領域であり、
第2の領域は光学的に等方性を有する光学等方性領域であることを特徴とする。
塗布膜中においてツイスト液晶相に配向させる熟成工程と、
熟成工程後の塗布膜の全面に紫外線を照射して、光カチオン重合反応を生じさせ、塗布膜を一部硬化させて液晶半固定膜とする全面露光工程、光ラジカル重合開始剤を含む開始剤供給液を液晶半固定膜の表面に塗布する開始剤塗布工程、および、面積の比が0.45:0.55〜0.55:0.45である非開口部と開口部を有するマスクを液晶半固定膜上に位置させた状態でマスクを介して液晶半固定膜に紫外線を照射するマスク露光工程を含む紫外線硬化工程と、
紫外線硬化工程後に得られた液晶半固定膜を等方相への相転移温度以上の温度で熱処理する熱処理工程とを有し、
マスクの開口部に対応する第1の領域と、非開口部に対応する第2の領域とを備えた偏光解消層を形成することを特徴とする。
Q−Sp1−L1−M1−L2−Sp2−Ox (1)
式(1)中、Qは重合性基を表し;Sp1およびSp2のうちいずれか一方は、分岐アルキレン、または−O−、−C≡C−および−S−からなる群から選択される2価の連結基を少なくとも一つ鎖中に含むアルキレン、もう一方が直鎖アルキレンを表し;L1およびL2は、それぞれ独立に2価の連結基を表し;M1は下記式(2−1)〜(2−12)からな
る群から選択される2価の基を少なくとも一つ有するメソゲン基を表し;Oxは下記式(3)で表される基を表す。
式(3)中、R2は水素原子、メチル基、またはエチル基を表し、X1は−O−、−S−、−OCO−または−COO−を表し、X2は単結合または炭素数1〜4のアルキレンを表す。なお、*はSp2との結合部位である。
図1は、本発明の第1の実施形態の偏光解消フィルム1の断面および平面を示す模式図である。
本実施形態の偏光解消フィルム1は、支持体10上に偏光解消層20を備えている。なお、本発明の偏光解消フィルムは偏光解消層のみから構成されていてもよい。
第1の領域の面積と第2の領域の面積は、電子顕微鏡を用いた測長により領域の縦横長さを測定し、面積を算出することで求めることができる。
一方、第2の領域22を通過した光は、偏光軸が変化することなく傾き135°のまま出射される。したがって、第1の領域21から出射された光と第2の領域から出射された光は、互いに直交する偏光軸P225、P135を有するものとなる。このとき、上記と同様に、第1および第2の領域を通過した光が合成され、結果として直線偏光が解消された出射光を得ることができる。
第2の実施形態の偏光解消フィルム2は、偏光解消層20とλ/4板30とが積層されてなる。
偏光解消層20の構成は第1の実施形態の偏光解消フィルムにおける偏光解消層20と同じである。λ/4板30、どのような波長にも一定の位相差(λ/4)を与えることができる広帯域λ/4板であることが、波長分散抑制の観点から好ましい。
)およびλ/4板30を経た後の偏光状態、および、さらに偏光解消層20を経た後(フィルム2からの出射後)の偏光状態をそれぞれ示す。
第1および第2の偏光解消層120、220はいずれも第1の実施形態における偏光解消層20の構成と同様である。図9において、第1の偏光解消層120と第2の偏光解消層120は互いの第1の領域121と221および第2の領域122と222が一致するように配置されているが、互いの領域はずれていてもよい。また、第1の偏光解消層120における第1の領域121と第2の領域122の配置パターンと、第2の偏光解消層220における第1の領域221と第2の領域222の配置パターンとが異なるものであってもよい。例えば、第1の偏光解消層120が図2に示す市松模様のパターンを有するものであって、第2の偏光解消層220が図4に示す種々の大きさの第1の領域がランダムに配置されたパターンを有するものであってもよい。また、λ/4板30は、第2の実施形態の偏光解消フィルム2の場合と同様に、広帯域λ/4板であることが好ましい。
(偏光軸P45)および135°(偏光軸P135)である場合、および、入射光が円偏光で
あって左回り円偏光PL、右回り円偏光PRである場合について、第1の偏光解消層12
0への入射前(偏光解消部材5への入射前)、第1の偏光解消層120を経た後、λ/4板30を経た後、さらには第2の偏光解消層220を経た後(偏光解消部材5への出射後)の偏光状態をそれぞれ示す。
が90°旋回されて+x軸に対して90°傾いた偏光軸P90を有する直線偏光として出射される。一方、第1の偏光解消層120の第2の領域122を通過する光は、偏光軸が変化することなく傾き0°のまま出射される。第1の偏光解消層120の第1の領域121を通過した光と、第2の領域122を通過した光は、その後、λ/4板30を経ることにより、互いに逆向きの円偏光に変換される。円偏光は第2の偏光解消層220において、偏光状態は変化しないため、互いに逆向きの円偏光のまま、第1の領域221および第2の領域222から出射される。第1の領域と第2の領域の面積は略同等であるので、互いに逆向きの円偏光は混合(合成)されることにより相殺されて円偏光が解消され、最終的に偏光が解消された出射光を得ることができる。
入射光が右回りの円偏光PRである場合も同様にも、同様の原理により、第1の偏光解消層120、λ/4板30および第2の偏光解消層220を経て偏光解消された光を得ることができる。
偏光解消層20を形成するための液晶材料としては、カチオン重合性基とラジカル重合性基を備えた重合性液晶化合物、キラル剤およびカチオン系重合開始剤を含む組成物が好ましい。また、重合性液晶化合物の波長特性は順分散性であっても逆分散性であってもよい。さらに配向制御剤および配向助剤などのその他の成分を含有してもよい。特に特開2008−127336号公報に記載の重合性液晶化合物を含む重合性液晶組成物を好適に利用することができる。
カチオン重合性基とラジカル重合性基を備えた重合性液晶化合物としてしては、下記式(1)で表される重合性液晶化合物が好適である。
式(1)中において、Qは重合性基を表す。なお、本明細書において、重合性基Qには、重合性の二重結合等に−CO−、−OCO−および−COO−等が結合している場合には、当該−CO−、−OCO−および−COO−等も含めて重合性基とする。ここで重合性基Qは、ラジカル重合性基である。後に詳述するOxはカチオン重合性基であるため、ラジカル重合性基とすることにより、異なる条件により、重合反応を進めることができる。ラジカル重合性基としては、(メタ)アクリロイルオキシ基または(メタ)アクリロイルが好ましく、(メタ)アクリロイルオキシ基がより好ましい。
キラル剤はツイスト液晶相を誘起する機能を有する。キラル剤としては、特に制限はなく、公知の化合物(例えば、液晶デバイスハンドブック、第3章4−3項、TN、STN用カイラル剤、199頁、日本学術振興会第142委員会編、1989に記載)、イソソルビド、イソマンニド誘導体を用いることができる。
キラル剤は、一般に不斉炭素原子を含むが、不斉炭素原子を含まない軸性不斉化合物あるいは面性不斉化合物もキラル剤として用いることができる。軸性不斉化合物または面性不斉化合物の例には、ビナフチル、ヘリセン、パラシクロファンおよびこれらの誘導体が含まれる。キラル剤は、重合性基を有していてもよい。キラル剤と液晶化合物とがいずれも重合性基を有する場合は、重合性キラル剤と重合性液晶化合物との重合反応により、重合性液晶化合物から誘導される繰り返し単位と、キラル剤から誘導される繰り返し単位とを有するポリマーを形成することができる。この態様では、重合性キラル剤が有する重合性基は、重合性液晶化合物が有する重合性基と、同種の基であることが好ましい。従って、キラル剤の重合性基も、不飽和重合性基、エポキシ基またはアジリジニル基であることが好ましく、不飽和重合性基であることがさらに好ましく、エチレン性不飽和重合性基であることが特に好ましい。
また、キラル剤は、液晶化合物であってもよい。
重合性液晶組成物における、キラル剤の含有量は、重合性液晶性化合物量の0.01モル%〜200モル%が好ましく、1モル%〜30モル%がより好ましい。
光カチオン発生剤としては、光照射により酸を発生し、オキセタニル基のカチオン重合を開始させる作用を有するものであれば何でもよいが、オニウム塩が好ましい。この場合、対アニオンは有機アニオンおよび無機アニオンのいずれでもよい。オニウム塩としては、ヨードニウム塩、ジアゾニウム塩、スルホニウム塩などが挙げられるが、スルホニウム塩およびヨードニウム塩が好ましく、熱安定性を考慮するとスルホニウム塩がより好ましい。光カチオン発生剤としては、特開2008−127336号公報の段落[0053]に記載のものを適宜利用することができる。
ツイスト液晶相を形成するために用いられる組成物には、上記液晶化合物およびキラル剤およびカチオン系開始剤の他、配向制御剤および配向助剤などのその他の成分を含有していてもよい。いずれも公知の材料を利用することができる。
ツイスト液晶相および等方相を実現するための組成物の溶媒としては、有機溶媒が好ましく用いられる。有機溶媒の例には、アミド(例、N、N−ジメチルホルムアミド)、スルホキシド(例、ジメチルスルホキシド)、ヘテロ環化合物(例、ピリジン)、炭化水素(例、ベンゼン、ヘキサン)、アルキルハライド(例、クロロホルム、ジクロロメタン)、エステル(例、酢酸メチル、酢酸ブチル)、ケトン(例、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン)、エーテル(例、テトラヒドロフラン、1、2−ジメトキシエタン)が含まれる。アルキルハライドおよびケトンが好ましい。二種類以上の有機溶媒を併用してもよい。
偏光解消層の形成方法について、図11に示す作製工程を参照して説明する。
支持体10の表面(もしくは支持体上に設けられた配向膜上)に重合性液晶組成物を一様に塗布して塗布膜20Aを形成する(S1)。
塗布膜20Aを液晶のツイスト相形成温度で一定時間保持して(熟成して)、液晶をツイスト相に配向させる(S2)。熟成温度および熟成時間は、液晶化合物に応じて定めればよい。
熟成工程後、液晶化合物の分子の配向状態を固定するために紫外線硬化を行う。紫外線硬化工程では、光カチオン重合基による重合反応(光カチオン重合反応)と光ラジカル重合基による重合反応(光ラジカル重合反応)を別々に進行させる。本明細書においては、紫外線硬化工程における二段階の重合のうちの最初の重合工程後の塗布膜を液晶半固定膜と称する。硬化工程の手順を説明する。
上記ツイスト液晶相に配向した状態の塗布膜20Bの全面に露光量100〜2000mJ/cm2の紫外線を大気下にて照射して、塗布膜20Bの全面にほぼ均一な露光を行う(S3)。このとき、塗布膜20Bに含まれるカチオン重合開始剤の作用により主にはカチオン重合が進行する。なお、一部ラジカル重合が生じていてもよい。この全面露光により、全面に亘って一部が架橋(一部硬化)して液晶の配向状態が半固定された液晶半固定膜20Cを得る。「半固定」とは、本発明において液晶組成物が流動性を失っている状態を指し、熱処理工程前の状態を指す。例えば、二官能性液晶の片側官能基のみが架橋し、高分子液晶状態になっている事を指す。カチオン重合基および光ラジカル重合基を備えた重合性液晶化合物の場合は、カチオン重合基あるいは光ラジカル重合基のうちの一方が選択的に架橋された状態を指す。本全面露光工程においては、カチオン重合基が選択的に架橋された状態を指すが、一部に光ラジカル重合基による架橋が生じていてもよい。
上記の液晶半固定膜20Cの表面に、光ラジカル重合開始剤を含む開始剤供給液を塗布し、乾燥させる。
その後、液晶半固定膜20C上に所定のマスク40を配置した状態で、室温大気下にて露光量30〜100mJ/cm2の紫外線を所定のマスク40を介して液晶半固定膜20Cに照射する(S4)。所定のマスク40は所望のパターンの第1の領域および第2の領域を得るために、第1の領域に応じた開口部42と、第2の領域に応じた非開口部44が形成されたものである。これにより、液晶半固定膜20Cの、マスク開口部42に露出する領域は露光され、マスク非開口部44で覆われた部分は露光されないパターン露光がなされる。このとき、露光された領域では、光ラジカル重合開始剤の作用による光ラジカル重合が進行する。
上記露光工程を得た液晶半固定膜20D、支持体を含む基板全体を液晶化合物の等方相形成温度(等方相への相転移温度以上の温度)で所定時間加熱する(S5)。
この熱処理により、マスク露光されていない領域において液晶が等方相を形成することとなる。なお、熱処理後にポスト露光をして等方相をより安定化させてもよい。
偏光解消フィルムには支持体が備えられていてもよく、支持体としては、透明支持体が好ましく、ポリメチルメタクリレート等のポリアクリル系樹脂フィルム、セルローストリアセテート等のセルロース系樹脂フィルム、およびシクロオレフィンポリマー系フィルム[例えば、商品名「アートン」、JSR社製、商品名「ゼオノア」、日本ゼオン社製]等を挙げることができる。支持体は、可撓性のフィルムに限らず、ガラス基板等の非可撓性の基板であってもよい。
液晶層を形成するための支持体上には配向膜が備えられていてもよい。配向膜は有機化合物(好ましくはポリマー)のラビング処理、無機化合物の斜方蒸着、マイクログルーブを有する層の形成等の手段で設けることができる。さらには、電場の付与、磁場の付与、或いは光照射により配向機能が生じる配向膜も知られている。配向膜は、ポリマーの膜の表面を、ラビング処理することにより形成することが好ましい。偏光解消フィルムを製膜時に用いた支持体から剥離して用いる場合には、配向膜を支持体と共に剥離することが好ましい。
既述の通り、広帯域λ/4板が好ましく、市販のλ/4板を適宜使用することができる。
本明細書において、「接着」は「粘着」も含む概念で用いられる。
接着層に用いられる粘着剤の例としては、ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリウレタン系樹脂、シリコーン系樹脂、アクリル系樹脂等の樹脂をあげることができる。これらは単独もしくは2種以上混合して使用してもよい。特に、アクリル系樹脂は、耐水性、耐熱性、耐光性等の信頼性に優れ、接着力、透明性が良く、更に、屈折率を液晶ディスプレイに適合するように調整し易い等から好ましい。
まず、実施例および比較例の偏光解消フィルムの作製に用いた各種組成物の調製について説明する。
<配向膜組成物用重合体の合成>
撹拌機、温度計、滴下漏斗および還流冷却管を備えた反応容器に、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン100質量部、メチルイソブチルケトン500質量部、および、トリエチルアミン10質量部を仕込み、室温で混合した。
反応終了後、反応溶液と等量(質量)の酢酸ブチルで希釈し、3回水洗した。
酢酸ブチルを溶媒として、先に作製した重合体、ならびに、下記の化合物D1および化合物D2を、以下の量で添加し、配向膜組成物Bを調製した。
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
配向膜組成物B(質量部)
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
酢酸ブチル 100
配向膜組成物用重合体 4.35
化合物D1 0.48
化合物D2 1.15
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
下記の組成物を調製後、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過して、重合性液晶組成物LC−2として用いた。
棒状液晶(LC−1−1)は特開2004−12382号公報に記載の方法を元に合成した。棒状液晶(LC−1−1)は2つの反応性基を有する液晶化合物であり、2つの反応性基の片方はラジカル性の反応性基であるアクリル基、他方はカチオン性の反応性基であるオキセタン基である。水平配向剤(LC−1−2)はTetrahedron Lett.誌、第43巻、6793頁(202)に記載の方法に準じて合成した。
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
重合性液晶組成物LC−2(質量部)
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
棒状液晶(LC−1−1) 19.57
水平配向剤(LC−1−2) 0.01
下記構造のキラル剤 0.035
カチオン系モノマー(OXT−121、東亞合成(株)製) 0.98
カチオン重合開始剤
(Curacure UVI6974、ダウ・ケミカル製) 0.4
重合制御剤(IRGANOX1076、BASF製) 0.02
メチルエチルケトン 80.0
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
下記の組成物を調製後、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過して、開始剤供給液AD−1として用いた。
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
開始剤供給液AD−1(質量部)
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光ラジカル重合開始剤(2−トリクロロメチル−5−(p−スチリルスチリル)1,3,4−オキサジアゾール) 0.12
ハイドロキノンモノメチルエーテル 0.002
メガファックF−176PF(大日本インキ化学工業(株)製) 0.05
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 34.80
メチルエチルケトン 50.538
メタノール 1.61
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
実施例1の偏光解消フィルムの作製は以下の手順で行った。
上記で調製した配向膜組成物Bを、ガラス基板上にスリットコーターを用いて均一塗布した後、100℃のオーブン内で2分乾燥し、膜厚0.5μmの配向膜付きガラス基板を得た。この配向膜に塗布方向と平行方向にラビング処理を施した。
配向膜のラビング処理面上に上記重合性液晶組成物LC−2を塗布して塗布膜を形成した(塗布工程)。
実施例1の偏光解消フィルムを、別途に用意したλ/4板と貼りあわせて実施例2の偏光解消フィルムとした。
λ/4板として、ルケオ社 広帯域波長板 B-RETAX-1/4λ-30を用いた。広帯域波長板のフィルムの波長λにおける面内レターデーションRe(λ)および厚さ方向レターデーションRth(λ)は、それぞれRe(550)=125nm、Rth(550)=1nmであった。実施例1の偏光解消フィルムとλ/4板とを粘着剤(SK-2057、綜研化学株式会社製)を用いて貼りあわせた。
特開2006−047421号公報を参照して、λ/2板からなる第1の領域と、光学等方部材からなる第2の領域とが交互に配置されてなる偏光解消フィルムを作製した。
各偏光解消フィルムについて、直線偏光もしくは円偏光を入射させて偏光解消度を測定した。
王子計測機器株式会社の楕円偏光測定装置KOBRA−WPRを用い、同社の楕円偏光測定用PRソフト、透過率測定用TRソフトを用いて、偏光解消度を測定した。
各例の偏光解消フィルムについて20mm角の測定用サンプルを作製して測定に供した。実施例1および比較例1のサンプルに入射光を直線偏光として5mmφ(直径)の円形領域に照射して偏光解消度を測定した。その後、装置において、入射光の偏光軸を45°ずつずらし、最初の測定を0°(P0)として、入射光の偏光軸の角度を45°(P45)、90°(P90)、135°(P135)と変化させ、それぞれについて同様に偏光解消度を測定した。また、実施例2のサンプルに対しては、入射光を円偏光として偏光解消度を測定した。このとき、左回り円偏光、右回り円偏光について、それぞれ測定を行った。
入射光の波長は550nmとした。なお、550nm以外の波長(450nm、630nm)についても同じ測定を行い、結果は550nmと略同様であった。ここでは代表して550nmでの結果を示す。
測定された偏光解消度について、以下の基準にて評価した。
A:95%超
B:90%超95%以下
C:50%超90%以下
D:50%以下
1a、2a 偏光解消フィルムの一方の面
1b、2b 偏光解消フィルムの他方の面
5 偏光解消部材
5a 偏光解消部材の一方の面
5b 偏光解消部材の他方の面
10 支持体
20、120、220 偏光解消層
20A 塗布膜
20B ツイスト液晶相に配向した塗布膜
20C 液晶半固定膜
21、121、221 第1の領域
22、122、222 第2の領域
30 λ/4板
40 マスク
42 開口部
44 非開口部
Claims (7)
- 光学特性が互いに異なる第1の領域および第2の領域からなる偏光解消層を含む偏光解消フィルムであり、
前記偏光解消層において、前記第1の領域の面積と前記第2の領域の面積の比が0.45:0.55〜0.55:0.45であり、
前記第1の領域は、前記偏光解消層の一方の面から入射し、他方の面から出射する光を90°旋光させる光学異方性領域であり、
前記第2の領域は光学的に等方性を有する光学等方性領域である偏光解消フィルム。 - 前記第1の領域が、前記偏光解消層の前記一方の面から前記他方の面の間で90°捻じれて配向した液晶相が固定化されてなる請求項1記載の偏光解消フィルム。
- 前記第2の領域が、前記第1の領域を構成する液晶材料と同じ液晶材料による等方相からなる請求項2記載の偏光解消フィルム。
- 前記偏光解消層の前記一方の面もしくは前記他方の面にλ/4板が積層されてなる請求項1から3いずれか1項記載の偏光解消フィルム。
- 請求項1記載の偏光解消フィルムと、請求項4記載の偏光解消フィルムとが、前記λ/4板を介してそれぞれの偏光解消層が対向して配置されてなる偏光解消部材。
- 請求項1から4いずれか1項に記載の偏光解消フィルムの製造方法であって、
カチオン重合基および光ラジカル重合基を備えた重合性液晶化合物、キラル剤およびカチオン重合開始剤を含む重合性液晶組成物を、支持体上に一様に塗布して塗布膜を形成する塗布工程と、
前記塗布膜中においてツイスト液晶相に配向させる熟成工程と、
該熟成工程後の前記塗布膜の全面に紫外線を照射して、光カチオン重合反応を生じさせ、前記塗布膜を一部硬化させて液晶半固定膜とする全面露光工程、光ラジカル重合開始剤を含む開始剤供給液を前記液晶半固定膜の表面に塗布する開始剤塗布工程、および、面積の比が0.45:0.55〜0.55:0.45である非開口部と開口部を有するマスクを前記液晶半固定膜上に位置させた状態で該マスクを介して前記液晶半固定膜に紫外線を照射するマスク露光工程を含む紫外線硬化工程と、
該紫外線硬化工程後に得られた前記液晶半固定膜を等方相への相転移温度以上の温度で熱処理する熱処理工程とを有し、
前記マスクの前記開口部に対応する第1の領域と、前記非開口部に対応する第2の領域とを備えた前記偏光解消層を形成する偏光解消フィルムの製造方法。 - 前記重合性液晶組成物が、下記式(1)で表される重合性液晶化合物を含有する請求項6記載の偏光解消フィルムの製造方法。
Q−Sp1−L1−M1−L2−Sp2−Ox (1)
式(1)中、Qは重合性基を表し;Sp1およびSp2のうちいずれか一方は、分岐アルキレン、または−O−、−C≡C−および−S−からなる群から選択される2価の連結基を少なくとも一つ鎖中に含むアルキレン、もう一方が直鎖アルキレンを表し;L1およびL2は、それぞれ独立に2価の連結基を表し;M1は下記式(2−1)〜(2−12)からな
る群から選択される2価の基を少なくとも一つ有するメソゲン基を表し;Oxは下記式(3)で表される基を表す。
式(3)中、R2は水素原子、メチル基、またはエチル基を表し、X1は−O−、−S−、−OCO−または−COO−を表し、X2は単結合または炭素数1〜4のアルキレンを表す。なお、*はSp2との結合部位である。
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