JPWO2018078707A1 - セパレータ、およびセパレータを含む二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の実施形態の一つである二次電池100の断面模式図を図1(A)に示す。二次電池100は、正極110、負極120、正極110と負極120を分離するセパレータ130を有する。図示していないが、二次電池100は電解液140を有する。電解液140は主に正極110、負極120、セパレータ130の空隙や各部材間の隙間に存在する。正極110は正極集電体112と正極活物質層114を含むことができる。同様に、負極120は負極集電体122と負極活物質層124を含むことができる。図1(A)では図示していないが、二次電池100はさらに筐体を有し、筐体によって正極110、負極120、セパレータ130、および電解液140が保持される。
<1−1.構成>
セパレータ130は、正極110と負極120の間に設けられ、正極110と負極120を分離するとともに、二次電池100内で電解液140の移動を担うフィルムである。図1(B)にセパレータ130の断面模式図を示す。セパレータ130は多孔質ポリオレフィンを含む第1の層132を有し、さらに任意の構成として、多孔質層134を有することができる。セパレータ130は、図1(B)に示すように、2つの多孔質層134が第1の層132を挟持する構造を有することもできるが、第1の層132の一方の面のみに多孔質層134を設けてもよく、あるいは多孔質層134を設けない構成とすることもできる。第1の層132は単層の構造を有していてもよく、複数の層から構成されていてもよい。
第1の層132は、電解液140を保持する特性、および第1の層132内で電解液140を透過する、すなわち溶媒やキャリアイオンを透過させるという特性を有する。したがって第1の層132は、電解液140を保持可能であり、かつ電解液140の透過が可能な程度に、電解液140に対する親和性を有するように構成される。この親和性を適切な範囲内に制御することで、優れた特性を有する二次電池を提供することができる。
上述したように、正極110は正極集電体112と正極活物質層114を含むことができる。同様に、負極120は負極集電体122と負極活物質層124を含むことができる(図1(A)参照)。正極集電体112、負極集電体122はそれぞれ、正極活物質層114、負極活物質層124を保持し、電流を正極活物質層114、負極活物質層124へ供給する機能を有する。
電解液140は溶媒と電解質を含み、電解質のうち少なくとも一部は溶媒に溶解し、電離している。溶媒としては水や有機溶媒を用いることができる。二次電池100を非水電解液二次電池として用いる場合には、有機溶媒が用いられる。有機溶媒としては、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、1,2−ジ(メトキシカルボニルオキシ)エタンなどのカーボネート類;1,2−ジメトキシエタン、1,3−ジメトキシプロパン、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフランなどのエーテル類;ギ酸メチル、酢酸メチル、γ−ブチロラクトンなどのエステル類;アセトニトリル、ブチロニトリルなどのニトリル類;N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミドなどのアミド類;3−メチル−2−オキサゾリドンなどのカルバメート類;スルホラン、ジメチルスルホキシド、1,3−プロパンサルトンなどの含硫黄化合物;および上記有機溶媒にフッ素が導入された含フッ素有機溶媒などが挙げられる。これらの有機溶媒の混合溶媒を用いてもよい。
図1(A)に示すように、負極120、セパレータ130、正極110を配置し、積層体を形成する。その後図示しない筐体へ積層体を設置し、筐体内を電解液で満たし、減圧しつつ筐体を密閉することにより、または筐体内を減圧しつつ共体内を電解液で満たしたのちに密閉することにより、二次電池100を作製することができる。二次電池100の形状は特に限定されず、薄板(ペーパー)型、円盤型、円筒型、直方体などの角柱型などであってもよい。
本実施形態では、第1実施形態で述べた第1の層132の作成方法について述べる。第1実施形態と同様の構成に関しては説明を割愛することがある。
超高分子量ポリオレフィンの形状に限定はなく、たとえば粉体状に加工されたポリオレフィンを用いることができる。低分子量炭化水素としては、ポリオレフィンワックスなどの低分子量ポリオレフィンやフィッシャートロプシュワックスなどの低分子量ポリメチレンが挙げられる。低分子量ポリオレフィンや低分子量ポリメチレンの重量平均分子量は、例えば200以上3000以下である。これにより、低分子量炭化水素の揮発が抑制でき、かつ、超高分子量ポリオレフィンと均一に混合することができる。なお、本明細書と請求項では、ポリメチレンもポリオレフィンの一種として定義する。
工程(2)は、例えば245℃以上280℃以下、あるいは245℃以上260℃以下の温度においてTダイ成形法を用いてポリオレフィン樹脂組成物をシート状に加工することで行うことができる。Tダイ成形法に代わって、インフレーション成形法を用いてもよい。
工程(3)では、洗浄液として、水、あるいは有機溶剤に酸または塩基を添加した溶液などを用いることができる。洗浄液に界面活性剤を添加してもよい。界面活性剤の添加量は0.1重量%以上15重量%以下、あるいは0.1重量%以上10重量%以下の範囲で任意に選択することができる。この範囲から添加量を選択することで、高い洗浄効率が確保できるとともに、界面活性剤の残存を防止することができる。洗浄温度は25℃以上60℃以下、30℃以上55℃以下、あるいは35℃以上50℃以下の温度範囲から選択すればよい。これにより、高い洗浄効率が得られ、かつ、洗浄液の蒸発を抑制することができる。
工程(5)における熱固定温度は、使用するポリオレフィンの分子の運動性を考慮し、超高分子量ポリオレフィンの融点をTmとしたとき、(Tm−30℃)以上Tm未満、(Tm−20℃)以上Tm未満、あるいは(Tm−10℃)以上Tm未満の範囲から選択することができる。これにより、ポリオレフィンの溶融を避けることができ、細孔が閉塞することを防ぐことができる。
本実施形態では、セパレータ130が第1の層132とともに多孔質層134を有する態様を説明する。
第1実施形態で述べたように、多孔質層134は、第1の層132の片面、または両面に設けることができる(図1(B)参照)。第1の層132の片面に多孔質層134が積層される場合には、多孔質層134は、第1の層132の正極110側に設けてもよく、負極120側に設けてもよい。
フィラーを含む多孔質層134を形成する場合、上述した高分子や樹脂を溶媒中に溶解、あるいは分散させたのち、この混合液にフィラーを分散させて分散液(以下、塗工液と記す)を作成する。溶媒としては、水;メチルアルコール、エチルアルコール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、t−ブチルアルコールなどのアルコール;アセトン、トルエン、キシレン、ヘキサン、N−メチルピロリドン、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミドなどが挙げられる。1種類の溶媒のみを用いてもよく、2種類以上の溶媒を用いてもよい。
セパレータ130の作成例を以下に述べる。
超高分子量ポリエチレン粉末(GUR4032、ティコナ社製)70重量%、重量平均分子量1000のポリエチレンワックス(FNP−0115、日本精鑞社製)30重量%を混合した後、この超高分子量ポリエチレンとポリエチレンワックスの合計を100重量部として、酸化防止剤(Irg1010、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.4重量部、酸化防止剤(P168、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.1重量部、ステアリン酸ナトリウム1.3重量部を加え、さらに全体積に占める割合が36体積%となるように平均孔径0.1μm、BET比表面積11.6m2/gの炭酸カルシウム(丸尾カルシウム社製)を加え、これらを粉末のままヘンシェルミキサーで混合し、混合物1を得た。その後、混合物1を二軸混練機にて溶融混練してポリオレフィン樹脂組成物1を得た。ポリオレフィン樹脂組成物1を250℃に設定したTダイからシート状に押し出し、このシートを表面温度が150℃にて一対のロールを用いて圧延することで圧延シート1を作成した。続いて、圧延シート1を非イオン系界面活性剤0.5重量%を含む塩酸(4mol/L)に浸漬させることにより、圧延シート1から炭酸カルシウムを除去し、続いて7.0倍に延伸し、さらに123℃で熱固定を行い、セパレータ130を得た。
炭酸カルシウムを平均孔径0.1μm、BET比表面積11.6m2/gの炭酸カルシウム(丸尾カルシウム社製)に替え、熱固定温度を110℃で行った点を除き、実施例1と同様の手法によりセパレータ130を得た。
炭酸カルシウムを平均孔径0.1μm、BET比表面積11.8m2/gの炭酸カルシウム(丸尾カルシウム社製)に替え、圧延シート1を6.2倍に延伸した点を除き、実施例1と同様の手法によりセパレータ130を得た。
超高分子量ポリエチレン粉末(GUR2024、ティコナ社製)68重量%、重量平均分子量1000のポリエチレンワックス(FNP−0115、日本精鑞社製)32重量%を混合した後、この超高分子量ポリエチレンとポリエチレンワックスの合計を100重量部として、酸化防止剤(Irg1010、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.4重量部、酸化防止剤(P168、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.1重量部、ステアリン酸ナトリウム1.3重量部を加え、さらに全体積に占める割合が38体積%となるように平均孔径0.1μm、BET比表面積11.6m2/gの炭酸カルシウム(丸尾カルシウム社製)を加え、これらを粉末のままヘンシェルミキサーで混合し、混合物2を得た。その後、混合物2を二軸混練機にて溶融混練してポリオレフィン樹脂組成物2とした。続いて、ポリオレフィン樹脂組成物2を240℃に設定したTダイからシート状に押し出し、得られたシートを表面温度が150℃の一対のロールにて圧延することで圧延シート2を作成した。その後、圧延シート2を非イオン系界面活性剤0.5重量%を含む塩酸(4mol/L)に浸漬させることにより、圧延シート2から炭酸カルシウムを除去し、続いて6.2倍に延伸し、さらに126℃で熱固定を行い、セパレータを得た。
比較例のセパレータとして、市販品のポリオレフィン多孔質フィルム(セルガード社製、#2400)を用いた。
実施例1から3、および比較例1、2のセパレータを含む二次電池の作製方法を以下に記す。
LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2/導電材/PVDF(重量比92/5/3)の積層をアルミニウム箔に塗布することにより製造された市販の正極を加工した。ここで、LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2は活物質層である。具体的には、正極活物質層の大きさが45mm×30mmであり、かつその外周に幅13mmで正極活物質層が形成されていない部分が残るように、アルミニウム箔を切り取り、以下に述べる組立工程において正極として用いた。正極活物質層の厚さは58μm、密度は2.50g/cm3、正極容量は174mAh/gであった。
黒鉛/スチレン−1,3−ブタジエン共重合体/カルボキシメチルセルロースナトリウム(重量比98/1/1)を銅箔に塗布することにより製造された市販の負極を加工した。ここで、黒鉛が負極活物質層として機能する。具体的には、負極活物質層の大きさが50mm×35mmであり、かつその外周に幅13mmで負極活物質層が形成されていない部分が残るように、銅箔を切り取り、以下に述べる組立工程において負極として用いた。負極活物質層の厚さは49μm、の密度は1.40g/cm3、負極容量は372mAh/gであった。
ラミネートパウチ内で、正極、セパレータ、および負極をこの順で積層し、積層体を得た。この時、正極活物質層の上面の全てが負極活物質層の主面と重なるように、正極および負極を配置した。
実施例1から3、および比較例1、2のセパレータの各種物性、およびこれらのセパレータを含む二次電池の特性の評価方法を以下に述べる。
膜厚は、株式会社ミツトヨ製の高精度デジタル測長機を用いて測定した。
実施例1から3、および比較例1、2にて作成したセパレータの液滴の減少速度は、以下の方法によって測定した。50mm×50mmのセパレータをポリテトラフルオロエチレン(PTFE)板上に設置した。先端にピペットチップ(エッペンドルフ株式会社製、品名:スタンダード、0.5〜20μL用イエローチップ)を装着したマイクロピペット(エッペンドルフ株式会社製、形名:リファレンス、20μL用)を用い、高さ5mmの位置からセパレータ中心部に20μLのジエチルカーボネートを滴下した。滴下後の重量変化を分析天秤(株式会社島津製作所製、形名:AUW220)を用いて測定し、ジエチルカーボネートの重量が15mgから5mgになるまでの蒸発時間を測定した。ジエチルカーボネートの重量変化量(10mg)を蒸発時間で割ることにより、減少速度を算出した。測定時の条件は、大気圧、室温(約25℃)、湿度60%以上70%以下、風速0.2m/s以下であった。
実施例1から3、および比較例1、2にて作成したセパレータの液滴のスポット径は、以下の方法によって測定した。液滴の減少速度の測定と同様に、セパレータの中心部に、高さ5mmの位置から20μLのジエチルカーボネートを滴下して液滴のスポットを形成した。スポットを形成してから10秒経過後に、液滴のスポットの直径を測定した。
セパレータのWIは、黒紙(北越紀州製紙株式会社、色上質紙、黒、最厚口、四六版T目)上にセパレータを設置し、分光測色計(CM−2002、MINOLTA社製)を用いてSCI(Specular Component Include(正反射光を含む))法で測定した。3か所以上で測定した平均値を結果とした。
上述した方法で作製された二次電池に対し、温度25℃において、LCRメーター(日置電気製、ケミカルインピーダンスメーター:形式3532−80)によって、電圧振幅10mVの交流電圧を印加し、交流インピーダンスを測定した。測定結果から、周波数10Hzの直列等価抵抗値(Ω)を読み取り、当該非水二次電池の初期電池抵抗とした。
その後、55℃で電圧範囲4.2Vから2.7V、充電電流値1C、放電電流値10Cの定電流を1サイクルとし、二次電池に対して100サイクルの充放電を行った。100サイクルの充放電を行った非水電解液二次電池に対して、55℃で充電電流値;1C、放電電流値が0.2Cと20Cの定電流で充放電を各3サイクル行った。そして、放電電流値が0.2Cと20Cにおける、それぞれ3サイクル目の放電容量の比(20C放電容量/0.2C放電容量)を100サイクルの充放電後のレート特性として算出した。同じ試験を上述の方法で作成された2つの二次電池に対して行い、それぞれの100サイクルの充放電後のレート特性の平均を電池特性維持性とした。
実施例1から3と比較例1、2のセパレータ、およびこれを用いて作製された二次電池の特性を表1にまとめる。表1に示されるように、実施例1から3のセパレータは、いずれも液滴減少速度が0.048mg/s以上0.067mg/s以下であり、また、WIが85以上98以下である。また、実施例1から3のセパレータは、いずれもスポット径が20mm以上30mm以下であり、また、WIが85以上98以下である。これらのセパレータを用いて形成した二次電池は、電池の初期抵抗が低くなり、かつ、充放電を繰り返した後も高い電池特性を維持することが分かった。
Claims (6)
- 多孔質ポリオレフィンからなる第1の層を有し、
前記第1の層のホワイトインデックスが85以上98以下であり、
前記第1の層上に滴下したジエチルカーボネートの減少速度が、0.048mg/s以上0.067mg/s以下であるセパレータ。 - 前記第1の層上にジエチルカーボネートを滴下して形成されたジエチルカーボネートのスポットの直径が、前記スポットの形成の10秒後において20mm以上30mm以下である、請求項1に記載のセパレータ。
- 前記ホワイトインデックスが90以上98以下である、請求項1に記載のセパレータ。
- 前記第1の層上に多孔質層をさらに含む、請求項1に記載のセパレータ。
- 前記第1の層を挟持する一対の多孔質層をさらに含む、請求項1に記載のセパレータ。
- 請求項1に記載の前記セパレータを有する二次電池。
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