JPWO2018003612A1 - 繊維補強炭酸化セメント成形物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕セメント成分、無機針状物および繊維を含む繊維補強炭酸化セメント成形物であって、
該無機針状物は、長さが1mm以下であり、アスペクト比が20以上である、繊維補強炭酸化セメント成形物。
〔2〕炭酸化反応率が30%以上である、前記〔1〕に記載の繊維補強炭酸化セメント成形物。
〔3〕前記繊維はポリビニルアルコール系繊維である、前記〔1〕または〔2〕に記載の繊維補強炭酸化セメント成形物。
〔4〕前記無機針状物は炭酸カルシウムまたはチタン酸カリウムからなる、前記〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の繊維補強炭酸化セメント成形物。
〔5〕前記繊維補強炭酸化セメント成形物1μm2当たり、前記無機針状物を2×10−2〜1000×10−2本含有する、前記〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の繊維補強炭酸化セメント成形物。
〔6〕前記セメント成分はビーライトを18質量%以上含有する、前記〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の繊維補強炭酸化セメント成形物。
〔7〕パルプをさらに含む、前記〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の繊維補強炭酸化セメント成形物。
〔8〕セメント成分、無機針状物および繊維を含む繊維補強セメント成形物であって、
該無機針状物は、長さが1mm以下であり、アスペクト比が20以上である、繊維補強セメント成形物。
〔9〕セメント成分、無機針状物、繊維、および水を混合して硬化性組成物を得る混合工程、
上記水硬性組成物を成型して成型体を得る成型工程、
該成型体を前養生して硬化体を得る前養生工程、および
該硬化体を炭酸化養生して繊維補強炭酸化セメント成形物を得る炭酸化養生工程
を含む、前記〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の繊維補強炭酸化セメント成形物を製造する方法。
〔10〕前記前養生工程における養生時間は12時間以内である、前記〔9〕に記載の方法。
繊維補強炭酸化セメント成形物に含まれるセメント成分としては、例えば、普通セメント、早強セメント、および超早強セメント等の各種ポルトランドセメントが挙げられる。また、本発明の一実施態様においてセメント成分は、これらポルトランドセメントに、高炉スラグ、フライアッシュまたはシリカを配合した各種混合セメント、中庸熱セメント、またはアルミナセメント等であってもよい。
上記繊維補強炭酸化セメント成形物は、繊維を含有することにより補強効果を得ることができる。繊維補強炭酸化セメント成形物に含まれる繊維は、無機繊維であっても有機繊維であってもよい。無機繊維としては、例えば、耐アルカリ性ガラス繊維、鋼繊維(スチールファイバー)、ステンレスファイバー、炭素繊維、セラミック繊維およびアスベスト繊維等が挙げられる。有機繊維としては、レーヨン系繊維(ポリノジック繊維、溶剤紡糸セルロース繊維等)等の再生繊維;ならびにポリビニルアルコール系繊維(ポリビニルアルコール繊維、ビニロン等)、ポリオレフィン系繊維(ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、エチレン/プロピレン共重合体繊維等)、超高分子量ポリエチレン繊維、ポリアミド系繊維(ポリアミド6、ポリアミド6,6、ポリアミド6,10等)、アラミド繊維(特にパラアラミド繊維)、ポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾール系繊維(PBO繊維)、ポリエステル系繊維(PET、PBT等)、アクリロニトリル系繊維、ポリウレタン系繊維、アクリル繊維、ポリフェニレンサルファイド繊維(PPS繊維)、およびポリエーテルエーテルケトン繊維(PEEK繊維)等の合成樹脂繊維が挙げられる。これらの耐アルカリ性繊維は、単独でまたは二種以上組み合わせて使用してもよい。
繊維補強炭酸化セメント成形物に含まれる無機針状物は、長さが1mm以下、好ましくは0.8mm以下、より好ましくは0.6mm以下、さらに好ましくは0.4mm以下、特に好ましくは0.2mm以下、とりわけ好ましくは0.1mm以下、非常に好ましくは0.05mm以下、特に0.03mm以下の針状の無機結晶である。該無機結晶が有する針状形状により、薄板形状または鱗片形状等の形状に比べて、繊維補強炭酸化セメント成形物中の無機結晶の分散性が良好となり、曲げ強度等の機械強度のムラが少なく、さらに、繊維補強炭酸化セメント成形物における無機結晶の充填性に富むため、機械強度の高い繊維補強炭酸化セメント成形物を得ることができる。無機針状物の長さが上記上限値以下であると、繊維補強炭酸化セメント成形物における無機針状物の分散性が良好であるため、曲げ強度等の機械強度のムラが少なく、さらに、繊維補強炭酸化セメント成形物における無機針状物の充填性に富むため、機械強度の高い繊維補強炭酸化セメント成形物を得ることができる。なお、一般に充填剤の長さが1mm以下であると、弾性率を向上させることはできるものの、機械強度への影響は低いことが知られている。本発明の一実施態様によれば、上記所定の長さおよびアスペクト比を有する無機針状物を用いることにより、高い曲げ強度および低い寸法変化率を有する繊維補強炭酸化セメント成形物を得ることができ、同時に無機針状物の長さが短いため、繊維補強炭酸化セメント成形物中の分散性が高く、機械強度のムラを低く抑制することができる。本発明の一実施態様において、無機針状物の長さは、通常0.002mm以上である。なお、無機針状物の長さは、繊維補強炭酸化セメント成形物の一部を割り、その破断面を電子顕微鏡にて観察し、視野中に確認される無機針状物の長さの平均をとることによって算出することができ、例えば繊維補強炭酸化セメント成形物の破断面の任意の10箇所にて、それぞれ電子顕微鏡による60μm×90μmの断面拡大画像を得、それら10枚の断面拡大画像中に観察される無機針状物から任意に50本を選び、N数50としてその長さの平均値を算出することで無機針状物の長さを算出することができる。
本発明の一実施態様において、上記の通りに、任意に選択された10箇所の10μm×10μm区画中に確認できる無機針状物の本数の標準偏差は、好ましくは15本以下、より好ましくは14本以下、さらに好ましくは13本以下であり、通常3本以上である。上記標準偏差が上記上限値以下であると、繊維補強炭酸化セメント成形物における無機針状物の分散性が高いため、曲げ強度等の機械強度のムラが少なく、機械強度の高い繊維補強炭酸化セメント成形物を得ることができる。なお、上記標準偏差は、10μm×10μm区画中に確認できる無機針状物の本数を、10箇所それぞれについて測定し、その測定値に基づいて算出することができる。
上記繊維補強炭酸化セメント成形物はパルプをさらに含むことが好ましい。上記パルプは、天然パルプまたは合成パルプのいずれでもよい。天然パルプとしては、針葉樹または広葉樹からの未晒しパルプおよび晒しパルプが挙げられ、具体的には、ワラ、竹、木綿、麻、ラミー、こうぞ、みつまた、またはユーカリ等から得られるパルプが挙げられる。また、新聞紙や紙袋、段ボール箱等から得られる回収古紙も挙げられる。合成パルプとしては、ポリオレフィン系パルプやポリアラミド系パルプ等が挙げられ、また、合成パルプはこれらに形状が類似したフィブリル状の物質であれば何でもよい。
繊維補強炭酸化セメント成形物には骨材が含まれてよい。骨材としては、必要に応じてさまざまな骨材を使用することができる。骨材として、例えば、細骨材、軽量骨材および粗骨材等が挙げられる。骨材は、単独でまたは二種以上組み合わせて使用してもよい。
上記のセメント成分、無機針状物、繊維および水を混合して硬化性組成物を得る混合工程、
上記水硬性組成物を成型して成型体を得る成型工程、
成型体を前養生して硬化体を得る前養生工程、および
硬化体を炭酸化養生して繊維補強炭酸化セメント成形物を得る炭酸化養生工程
を含む方法によって、繊維補強炭酸化セメント成形物を製造することができる。
上記のセメント成分、繊維および水、ならびに必要に応じてパルプ、骨材および/または各種混和剤は、公知または慣用のミキサーなどの混合手段により混合することにより、スラリー状の硬化性組成物を得ることができる。なお、硬化性組成物がパルプを含む場合、混合にあたりパルプと水を混合し、パルプを水中に分散させた後、他の成分を添加することが、各成分の分散性の観点から好ましい。
なお、混合にあたり、混合順序は特に制限ないが、好ましくは、硬化性組成物がパルプを含む場合にはパルプと水を混合しパルプを水中に分散させた後、セメント成分や混和剤等の他の添加剤と共に無機針状物を投入混合し、最後に繊維を添加することが、各成分の分散性の観点からより好ましい。
成型工程においては、上記のようにして調合されたスラリー状の硬化性組成物を成型して成型体を得ることができる。例えば、以下のように硬化性組成物は成型される。上記硬化性組成物は、湿式抄造機の複数バットに送り込まれ、バット中の内部陰圧の網目シリンダーの回転によりシリンダー表面にケーキとなって抄き上げられて、メイキングロールまで運搬され、単層または積層されて所定の厚みにして巻き取りロールから切り離される。切り離された湿潤状態の板状の成形物は必要に応じてプレス機で加圧成型され、ついで養生(前養生および炭酸化養生)、その後必要に応じて乾燥されて、所望の水硬性無機質成型板が製造される。以上、ハチェック式抄造機による場合について述べたが、上記水硬性組成物の成型方法は、特に限定されず、一般的な繊維補強コンクリートやセメントの成型方法を用いることもできる。例えば、一層抄き等の長網抄造方式成型、流し込み成型、プレス成型、押出成型、または、スラリーを用いて1回または数回で所望の厚みを得るフローオン方式などの方法により、容易に所望の形状の成型体を成型することができる。
上記前養生工程は、所望形状に成型された成型体全体が硬化する程度に養生を行うのが好ましい。全体が硬化しないと、脱板または脱型をして以降の工程へ移行するハンドリング時に成型体が破損する恐れがあるだけでなく、後述する炭酸化で生成するCaCO3による質量増加(すなわち体積増加)により、成型体もつられて膨張することになるため、緻密化効果が発現し難い。そのため、前養生は少なくとも成型体中の水分が蒸発しない高湿度雰囲気下で行うことが好ましい。硬化は、セメント成分の水和反応(凝結反応)によるものであるが、成型体内の水分が蒸発するとセメント成分の水和反応が阻害され、成型体をハンドリングできるまで硬化が進行しなくなる場合がある。相対湿度が、好ましくは30〜100%、より好ましくは50〜100%、さらに好ましくは65〜100%、さらにより好ましくは80〜100%、特に好ましくは90〜100%、とりわけ好ましくは100%の雰囲気下において前養生工程を行う。また、このような高湿度雰囲気下において更に、水分を通さない容器または袋等に成型体を入れたり、プラスチック板またはプラスチックフィルム(ポリエチレンシート等)、金属板に成型体を挟んだりする方法等、成型体中の水分の蒸発が防止できる方法で養生を行ってもよい。前養生工程の養生温度としては特に限定されないが、例えば30〜120℃、好ましくは50〜110℃である。100℃以上の温度において前養生工程を行う場合には、オートクレーブ処理を行ってもよい。なお、繊維としてポリビニルアルコール系繊維を用いる場合には、同繊維の耐湿熱性の観点から、120℃以下の温度で前養生工程を行うことが好ましい。また、養生に必要なマチュリティー(養生温度℃×養生時間hr)は、200〜2000が好ましく、250〜1500がより好ましく、300〜1000がさらに好ましい。
前養生工程によって得られた硬化体は、型から取り出し可能な程度に全体が硬化されていることが好ましい。この硬化体を用いて炭酸化養生工程を行う。ここで、硬化体の炭酸化養生工程においては、セメント成分の水和反応により生成した水酸化カルシウム:Ca(OH)2[下記式(1)参照]と、浸透してきた炭酸ガス:CO2とが反応して、下記式(2)に示すように、炭酸カルシウム:CaCO3および水が生じる反応が行われる。この時、硬化体が高アルカリ性から中性側に移行するので、硬化体の切断面にフェノールフタレイン溶液を塗布して呈色状況を観察することにより容易に炭酸化反応率を確認することができる。
CaO・SiO2+H2O→Ca(OH)2+SiO2 ・・・(1)
Ca(OH)2+CO2→CaCO3+H2O ・・・・・・・(2)
さらに、このような無機針状物に起因する緻密化効果により、硬化体内部のセメント成分と繊維との密着性が高まり、繊維補強炭酸化セメント成形物の曲げ強度等の機械強度をさらに高め、寸法変化率を低くすることができる。
JIS L 1015「化学繊維ステープル試験方法(8.5.1)」に準じて平均繊維長を算出し、平均繊維径との比により繊維のアスペクト比を評価した。なお、平均繊維径については、無作為に繊維を100本取り出し、それぞれの繊維の長さ方向の中央部における繊維径を光学顕微鏡により測定し、その平均値を平均繊維径(mm)とした。
無機針状物の長さは、繊維補強炭酸化セメント成形物の一部を割り、その破断面を走査型電子顕微鏡S−3400N(株式会社日立ハイテクノロジーズ社製、Scanning Electron Microscope)にて観察し、視野中に確認された無機針状物の長さの平均をとることで算出した。観察は、繊維補強炭酸化セメント成形物の破断面の任意の10箇所において行い、それぞれ上記走査型電子顕微鏡による60μm×90μmの断面拡大画像を得た後、それら10枚の断面拡大画像中に観察される無機針状物から任意に50本を選び、その長さおよび幅の平均値(平均長さおよび平均幅)を算出した。この平均長さを無機針状物の長さとした。また、平均長さを平均幅で除することでアスペクト比を算出した。
繊維補強炭酸化セメント成形物の一部を割り、その破断面を走査型電子顕微鏡S−3400N(株式会社日立ハイテクノロジーズ社製、Scanning Electron Microscope)にて観察し、得られた20μm×30μmの断面拡大画像中において、任意に10μm×10μm区画を10箇所選び、それら区画中に確認された無機針状物の本数を数え、1μm2当たりの本数に換算して、繊維補強炭酸化セメント成形物1μm2当たりの無機針状物の本数を求めた。
また、上記10箇所の10μm×10μm区画中に確認できる無機針状物の本数に基づいて、無機針状物の本数の標準偏差を算出した。
炭酸化養生工程前および炭酸化養生工程後の硬化体の断面に和光純薬工業(株)製1.0w/v%フェノールフタレインエタノール(90)溶液を塗り、1分後に硬化体の断面の写真を撮った。その後、炭酸化養生工程後の断面写真に対して、炭酸化養生工程前のフェノールフタレインで染色されたものと同等の色目を持つ部分の総面積を、画像解析ソフト(フリーソフトIMAGE−J)を用いて算出し、以下式により炭酸化反応率(%)を算出した。
炭酸化反応率(%)={(断面積−染色面積)/(断面積)}×100
JIS A 5430に準拠し、繊維補強炭酸化セメント成形物をかきまぜ機付空気乾燥器に入れ、105℃±5℃で24時間乾燥後の質量と体積から嵩比重(g/cm3)を求めた。
繊維補強炭酸化セメント成形物より、長さ約150mm、幅約50mmの短冊状に切り出した切出片を繊維補強炭酸化セメント成形物1枚あたり3体切出した。その後、切出片の測定時の含水率を一定に調整するため、切出片を、40℃に調整した乾燥機にて72時間乾燥した。曲げ強度(N/mm2)の測定方法は、JIS A 1408に準じて測定した。島津製作所社製オートグラフAG5000−Bにて、試験速度(戴荷ヘッドスピード)2mm/分、中央戴荷方式で曲げスパン100mmで、3点曲げ荷重試験を行った。
JIS A 5430に準じ、試験体を撹拌機付き乾燥機に入れ、その温度を60±3℃に保ち、24時間経過した後取り出して、シリカゲルで調湿したデシケータに入れ、室温(20±1.5℃)になるまで放置した。次に、試験体にガラス片を貼り標線間距離が約140mmになるように標線を刻み、1/500mmの精度をもつコンパレータで標線間の長さを測定して、それを基長とした。次に、試験体の長さ方向を水平にこば立てし、水面下約30mmとなるようにして、20℃±1.5℃の水中に浸漬した。24時間経過した後、水中から取り出して表面に付着した水を拭き取り、再び標線間の長さを測定した。吸水による長さ変化率は、(吸水時の標線間の長さ−乾燥時の標線間の長さ)/乾燥時の長さ×100にて求めた。さらに、得られた長さ変化率を嵩比重で除して、比重あたりの寸法変化率(%)を求めた。
重合度1700の完全ケン化ポリビニルアルコールを16.5質量%の濃度で水に溶解し、ポリビニルアルコールに対して、ホウ酸を1.6質量%添加して紡糸原液とした。該紡糸原液を水酸化ナトリウム11g/L、ボウ硝350g/Lからなる70℃の凝固浴中に湿式紡糸し、常法に従ってローラ延伸、中和、湿熱延伸、水洗、および乾燥後、同じく繊維製造工程内の熱処理工程内で、235℃で総延伸倍率が19倍となるように乾熱延伸して巻き取った。得られた繊維は、平均繊維径7μmであった。これを4mmの繊維長にカットし(アスペクト比:571)、PVA繊維を得た。
・普通ポルトランドセメント:ビーライト含有量18質量%、太平洋セメント社製
・針状炭酸カルシウム:長さ0.02mm、アスペクト比40
・チタン酸カリウムウィスカー:長さ0.015mm、アスペクト比33
・炭酸カルシウム(カルサイト):長さ0.007mm、アスペクト比1
・炭酸カルシウム(アラゴナイト):長さ0.001mm、アスペクト比10
・グラスファイバー:長さ3mm、アスペクト比230
・NUKP:兵庫パルプ(株)社製、セロファイバー、CSF=115ml
ハチェック式抄造機を用いて、パルプ(NUKP)3質量%、無機針状物として針状炭酸カルシウム(長さ:0.02mm、アスペクト比:40)1質量%、普通ポルトランドセメント(βビーライト含有量:27質量%)94.5質量%、および繊維としてPVA繊維1.5質量%、ならびに水を混合し、水硬性組成物を得た。得られた水硬性組成物を成型して抄造板(サイズ:30cm×45cm×6mm)を得た。なお、水硬性組成物における水の含有量に関して、水/セメント成分(W/C)=40質量%であった。また、パルプ、無機針状物、普通ポルトランドセメントおよび繊維の添加量は、全固形分に対しての比率を基準とする数値である。
無機針状物の添加量を1質量%に代えて3質量%とし、普通ポルトランドセメント(βビーライト含有量:27質量%)を94.5質量%に代えて92.5質量%とした以外は、実施例1と同様にして、繊維補強炭酸化セメント成形物(2)を得た。繊維補強炭酸化セメント成形物(2)の物性を表2に示す。
無機針状物として、針状炭酸カルシウムに代えてチタン酸カリウムウィスカー(長さ:0.015mm、アスペクト比:33)を用いた以外は、実施例1と同様にして、繊維補強炭酸化セメント成形物(3)を得た。繊維補強炭酸化セメント成形物(3)の物性を表2に示す。
無機針状物を添加しなかったこと、および炭酸化養生工程を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして、繊維補強炭酸化セメント成形物(4)を得た。繊維補強炭酸化セメント成形物(4)の物性を表2に示す。
無機針状物を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、繊維補強炭酸化セメント成形物(5)を得た。繊維補強炭酸化セメント成形物(5)の物性を表2に示す。
無機物として、針状炭酸カルシウムに代えて粒子状の炭酸カルシウム(カルサイト、長さ:0.007mm、アスペクト比:1)を用いた以外は、実施例1と同様にして、繊維補強炭酸化セメント成形物(6)を得た。繊維補強炭酸化セメント成形物(6)の物性を表2に示す。
無機針状物として、針状炭酸カルシウムに代えて炭酸カルシウム(アラゴナイト、長さ:0.001mm、アスペクト比:10)を用いた以外は、実施例1と同様にして、繊維補強炭酸化セメント成形物(7)を得た。繊維補強炭酸化セメント成形物(7)の物性を表2に示す。
無機針状物として、針状炭酸カルシウムに代えてグラスファイバー(長さ:3mm、アスペクト比:230)を用いた以外は、実施例1と同様にして、繊維補強炭酸化セメント成形物(8)を得た。繊維補強炭酸化セメント成形物(8)の物性を表2に示す。
PVA繊維を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、繊維補強炭酸化セメント成形物(9)を得た。繊維補強炭酸化セメント成形物(9)の物性を表2に示す。
炭酸化養生工程を行わなかった以外は、実施例1と同様にして、繊維補強炭酸化セメント成形物(10)を得た。繊維補強炭酸化セメント成形物(10)の物性を表2に示す。
一方、比較例1では、無機針状物を用いず、炭酸化養生工程を行っていないため、寸法変化率が高く、曲げ強度も低い結果となった。また、無機針状物を用いていない比較例2では、実施例1〜3において得られた繊維補強炭酸化セメント成形物(1)〜(3)と比べて、比重が低く、寸法変化率も高くなっていることから、緻密化の程度がより低くなっており、また曲げ強度が低くなった。アスペクト比が1である無機物、アスペクト比が10である無機針状物または長さが3mmである無機針状物を用いた比較例3〜5でも、同様に、緻密化の程度がより低くなっており、また曲げ強度も低くなった。ポリビニルアルコール繊維を用いなかった比較例6では、比重は比較的高いものの、曲げ強度が低くなった。これは、炭酸化養生工程において無機針状物による硬化体の外部への膨張は抑制されたものの、ポリビニルアルコール繊維による補強効果が得られなかったためと考えられる。炭酸化養生を行わなかった比較例7では、比重が低く、寸法変化率が高くなった。
Claims (10)
- セメント成分、無機針状物および繊維を含む繊維補強炭酸化セメント成形物であって、
該無機針状物は、長さが1mm以下であり、アスペクト比が20以上である、繊維補強炭酸化セメント成形物。 - 炭酸化反応率が30%以上である、請求項1に記載の繊維補強炭酸化セメント成形物。
- 前記繊維はポリビニルアルコール系繊維である、請求項1または2に記載の繊維補強炭酸化セメント成形物。
- 前記無機針状物は炭酸カルシウムまたはチタン酸カリウムからなる、請求項1〜3のいずれかに記載の繊維補強炭酸化セメント成形物。
- 前記繊維補強炭酸化セメント成形物1μm2当たり、前記無機針状物を2×10−2〜1000×10−2本含有する、請求項1〜4のいずれかに記載の繊維補強炭酸化セメント成形物。
- 前記セメント成分はビーライトを18質量%以上含有する、請求項1〜5のいずれかに記載の繊維補強炭酸化セメント成形物。
- パルプをさらに含む、請求項1〜6のいずれかに記載の繊維補強炭酸化セメント成形物。
- セメント成分、無機針状物および繊維を含む繊維補強セメント成形物であって、
該無機針状物は、長さが1mm以下であり、アスペクト比が20以上である、繊維補強セメント成形物。 - セメント成分、無機針状物、繊維、および水を混合して硬化性組成物を得る混合工程、
上記水硬性組成物を成型して成型体を得る成型工程、
該成型体を前養生して硬化体を得る前養生工程、および
該硬化体を炭酸化養生して繊維補強炭酸化セメント成形物を得る炭酸化養生工程
を含む、請求項1〜7のいずれかに記載の繊維補強炭酸化セメント成形物を製造する方法。 - 前記前養生工程における養生時間は12時間以内である、請求項9に記載の方法。
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