JPWO2017134764A1 - 試料ホルダ、イオンミリング装置、試料加工方法、試料観察方法、及び試料加工・観察方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)第1の実施形態
<イオンミリング装置>
図1は、本実施形態によるイオンミリング装置1の概略構成を示す図である。イオンミリング装置1は、試料室10と、ステージ20と、サイドエントリ方式試料ホルダ30と、モータ40と、コントロールユニット50と、イオンガン60と、を備えている。
図2は、本実施形態によるサイドエントリ方式試料ホルダ30の先端部32の周辺部の外観構成を示す図である。図2(a)は、サイドエントリ方式試料ホルダ30をステージ20に挿入、或いは抜き取るときの状態(水平状態)を示している。また、図2(b)は、サイドエントリ方式試料ホルダ30に載置した試料をイオンビームによって加工するときの状態(垂直状態)を示している。
図3は、本実施形態によるサイドエントリ方式試料ホルダの構成(側面)を示す図である。図3(a)は、先端部32が非回転時の状態(水平状態)の様子を示している。図3(b)は、先端部32が回転時の状態(垂直状態)の様子を示している。
図4は、本実施形態のサイドエントリ方式試料ホルダ30に設けられた先端部回転機構の構成を示す図である。図4(a)は、サイドエントリ方式試料ホルダ30の上面図である。図4(b)は、先端部回転機構の要部構成を示している。
図5は、本実施形態によるサイドエントリ方式試料ホルダ30を用いて試料203を加工しているときの様子を示す図である。なお、実際には遮蔽板202の上方にはイオンビーム501の照射サイズを規制するフレア防止用絞り11が設置されている。
図6は、本実施形態によるサイドエントリ方式試料ホルダ30を用いて試料の加工面(加工済の面)を観察しているときの様子を示す図である。
(i)本実施形態の場合
図7は、本実施形態における、試料を加工及び観察する手順を説明するためのフローチャートである。
(i-1)ステップ701
操作者は、試料について前処理をする。具体的には、試料を適切なサイズ(例えば、5mm×5mm程度のサイズ)にカットし、カット面に凹凸があるようであれば面がなるべく均一になるように処理する。
(i-2)ステップ702
操作者は、前処理した試料203を、サイドエントリ方式試料ホルダ30の試料台204(断面観察用サイドエントリ用試料台)に載置する。そして、操作者は、試料203の上を遮蔽板202で覆い、試料203及び遮蔽板202を試料台204に固定する。このとき、試料の端部を試料台204及び遮蔽板202からわずかに突出させる。なお、この突出量はイオンミリングによって削る量にほぼ等しい。本実施形態によるサイドエントリ方式試料ホルダ30を用いれば試料の位置は一意に決定されるため、試料加工位置を調整する必要がない。
(i-3)ステップ703
操作者は、サイドエントリ方式試料ホルダ30の先端部32の状態を水平状態から垂直状態に変更する(図2参照)。そして、イオンミリング装置1の試料室10の内部で断面イオンミリング加工を実行する。加工中は、上述のスイング機構によってサイドエントリ方式試料ホルダ30は軸31を中心に時計回り及び反時計回りに所定角度ずつ回転制御され、加工面(加工対象面)206に筋が形成されないようにする。
(i-4)ステップ704
操作者は、加工された試料を載置したサイドエントリ方式試料ホルダ30を観察装置(電子顕微鏡装置)に挿入する。この場合、先端部32は水平状態のままにし、加工面(加工済の面)603を電子銃601に対向させ(電子線602と加工面603がほぼ垂直になるように)、電子線602を加工面603に照射し、加工面603の状態を観察する。(i-5)ステップ705
操作者は、加工面603の観察により所望の結果が得られたと判断したら、処理を終了させる。
(ii)比較例(従来)の場合
図8は、比較例(従来例)における、試料を加工及び観察する手順を説明するためのフローチャートである。
(ii-1)ステップ801
操作者は、試料について前処理をする。具体的には、試料を適切なサイズ(例えば、5mm×5mm程度のサイズ)にカットし、カット面に凹凸があるようであれば面がなるべく均一になるように処理する。
(ii-2)ステップ802
操作者は、前処理した試料を、断面ミリング用試料台に固定する。
(ii-3)ステップ803
操作者は、試料台に設けられた加工位置調整機構(XY軸位置調整)を用いて、試料の所望の位置にイオンビームが照射されるように試料の位置を調整する。
(ii-4)ステップ804
操作者は、イオンミリング装置の試料室の内部で断面イオンミリング加工を実行する。(ii-5)ステップ805
操作者は、断面ミリング用試料台から加工した試料を取り外す。
(ii-6)ステップ806
操作者は、ステップ805で取り外した試料を、断面観察用のサイドエントリ方式試料ホルダの試料台に固定し、観察装置(電子顕微鏡)に当該ホルダを挿入する。
(ii-7)ステップ807
操作者は、観察装置で試料の加工面を観察する。
(ii-8)ステップ808
操作者は、加工面の観察により所望の結果が得られたと判断したら、処理を終了させる。
(ii-9)ステップ809
ステップ808で所望の観察結果が得られなかった場合、操作者は、観察装置から断面観察用のサイドエントリ方式試料ホルダを抜き取り、当該ホルダの試料台から試料を取り外す。
(iii)本実施形態の利点
以上のように、本実施形態による加工及び観察の手順は、比較例のそれらに比べて工数が少ない。とりわけ、本実施形態の場合には、加工用の試料ホルダ及び観察用の試料ホルダ間の試料の取り外し及び取り付けを繰り返す必要がなく、スループットを向上させることができるようになる。試料の取り付け及び取り外しは、試料を破損してしまう危険性があるため丁寧に行わなければならない作業であって、時間が掛かる作業だからである。また、本実施形態では、断面ミリングを行う際の位置調整を不要としている(比較例のステップ803が不要)ため、加工の際の手順に煩雑さがなく、操作者にとって使い勝手の良い試料ホルダとなっている。
(2)第2の実施形態
第2の実施形態は、先端部32に設置され、試料台204に取り付けられた試料203(加工前後を含む)を密閉(保護)するためのキャップカバーを有するサイドエントリ方式試料ホルダに関する。第1の実施形態との構成の違いは、先端部32に取り付けられた試料203を密閉(保護)するキャップカバーが追加されている点にある。
(3)まとめ
(i)本実施形態による試料ホルダ(サイドエントリ方式試料ホルダ)は、グリップと、グリップから延びる試料ホルダ本体と、試料ホルダ本体と接続され、試料を固定するための試料台が設けられた先端部と、試料台に固定された試料の加工面とイオンビームの照射方向との相対的位置関係を変更し、試料加工中における先端部に対するイオンビームの照射を回避するための機構と、を備えている。このようにすることにより、ホルダの先端部(ピボット)が加工中にイオンビームに晒されて損傷を受けることを回避することができるようになる。また、試料の加工面の方向を変更できるようになっているので、イオンミリング装置で加工した後に試料をホルダから取り外して再度観察装置のホルダに取り付けるという手間を省くことができ、スループットを向上させることができるようになる。
(ii)本実施形態によるイオンミリング装置は、上述の試料ホルダを備える以外に、試料ホルダの先端部を、試料ホルダ本体の軸に関して時計回り及び反時計回りに所定角度ずつ回転させるスイング機構を備える。スイング機構は、具体的には。モータと、モータの回転を制御する制御部と、モータのギアと噛合する、ステージの外側に設けられたステージ側ギアと、を備える。モータの回転によりステージが試料ホルダの軸に関して時計回り及び反時計回りに所定角度ずつ回転することにより、ステージに取り付けられた試料ホルダが所定角度ずつ回転するようになる。このようにすることにより、試料をイオンビームで加工しているときに加工面に筋がついてしまうことを防ぐことができるようになる。
(iii)本実施形態による試料加工方法は、試料について所定の準備(試料を切ったり、加工面を磨いたりして所望の試料サイズにする)を行う工程と、サイドエントリ方式試料ホルダをイオンミリング装置の試料室に挿入した際に試料の加工面がイオン源と対向するように、試料ホルダの先端部に設けられた試料台に試料を固定する工程(このとき試料上面に遮蔽板を載置することが望ましい)と、試料ホルダをイオンミリング装置の試料室に挿入する工程と、試料ホルダの先端部をイオン源が設置された方向とは反対側に回転させることにより、試料台に固定された試料の加工面をイオンビームの照射方向と平行にする工程と、試料にイオンビームを照射し、試料を加工する工程と、試料の加工が完了後、試料ホルダの先端部をイオン源が設置された方向に回転させることにより、加工面がイオンビームの照射方向と平行する状態からイオン源と対向する状態に変更する工程と、加工後の前記試料を搭載する前記試料ホルダを試料室から抜き取る工程と、を含んでいる。このような工程を実行することにより、試料加工中に試料ホルダの先端部をイオンビームの照射を起因とする損傷から保護することができるようになる。
(iv)本実施形態による試料観察方法は、イオンミリング装置の試料室から抜き取られた試料ホルダ(先端部と試料ホルダ本体とは水平状態となっている)を、試料を当該試料ホルダに取り付けたまま観察装置に挿入する工程と、観察装置で試料の加工面を観察する工程と、を含んでいる。ここで使用される試料ホルダは、グリップと、グリップから延びる試料ホルダ本体と、試料ホルダ本体と接続され、試料台が設けられた先端部と、先端部が試料ホルダ本体と水平になっている状態から、観察装置の荷電粒子線源が設置された方向とは反対方向に先端部を回転させる機構であって、試料台に固定された試料の加工面と荷電粒子線の照射方向との相対的位置関係を変更する機構と、を備えている。観察装置に挿入する工程及び観察する工程では、先端部は試料ホルダ本体と水平になっており、試料の加工面は観察装置の荷電粒子線源と対向した状態となっている。よって、観察装置で試料を観察する場合には、試料ホルダの上記機構によって先端部を回転させることはない。このように、イオンミリング装置の試料室から抜き取った試料ホルダをそのままの状態(試料を試料台から取り外す必要がない)で観察装置に挿入することができるので、観察の工程を単純化し、スループットを向上させることができる。また、ミリング加工が不十分であると判断した場合であっても、観察装置から試料ホルダを抜き取り、そのままイオンミリング装置に挿入することができるので、加工及び観察間の手順が単純であり、使い勝手が非常に良くなる。さらに、試料ホルダから試料を取り外す必要がないため、試料を破損してしまうという危険性も低減することができるようになる。
Claims (15)
- イオンミリング装置にイオンビームの照射軌跡を横切るように挿入され、試料加工後に前記イオンミリング装置から抜き取られる、試料ホルダであって、
グリップと、
前記グリップから延びる試料ホルダ本体と、
前記試料ホルダ本体と接続され、試料を固定するための試料台が設けられた先端部と、
前記試料台に固定された前記試料の加工面と前記イオンビームの照射方向との相対的位置関係を変更し、試料加工中における前記先端部に対する前記イオンビームの照射を回避するための機構と、
を備える、試料ホルダ。 - 請求項1において、
前記機構は、前記先端部が前記試料ホルダ本体と水平になっている状態から、前記イオンビームを照射するイオン源の設置された方向とは反対方向に前記先端部を回転させる、試料ホルダ。 - 請求項2において、
前記機構は、前記先端部と前記試料ホルダ本体との接続部分に設けられた回転軸の周りに前記先端部を回転させる、試料ホルダ。 - 請求項3において、
前記機構は、
前記試料ホルダ本体の内部に収納され、前記接続部分から前記グリップの方向に延び、第1のギアを有する、第1のシャフトと、
前記回転軸と軸を一にし、第2のギアを有する、第2のシャフトと、
前記第1のシャフトの軸回りに前記第1のシャフトを回転させるための回転力を与えると、前記第1のギアを介して前記第2のギアに前記回転力が伝えられ、前記第2のシャフトを回転させる、試料ホルダ。 - 請求項2において、
前記先端部が前記試料ホルダ本体と水平になっている状態において、前記試料台は、前記試料の加工面が前記イオンビームを照射するイオン源に対向するように前記試料を固定する、試料ホルダ。 - 請求項5において、
前記先端部が前記イオン源の設置された方向とは反対側に回転した状態において、前記試料台は、前記加工面が前記イオンビームの照射方向と平行となるように前記試料を固定する、試料ホルダ。 - イオンビームによって試料を加工するイオンミリング装置であって、
試料室と、
前記イオンビームを発し、前記試料室に取り付けられたイオン源と、
前記イオンビームの照射軌跡を横切るように挿入され、試料加工後に抜き取られる、試料ホルダと、
挿入された前記試料ホルダを保持するステージと、を備え、
前記試料ホルダは、
グリップと、
前記グリップから延びる試料ホルダ本体と、
前記試料ホルダ本体と接続され、前記試料を固定するための試料台が設けられた先端部と、
前記先端部が前記試料ホルダ本体と水平になっている状態から、前記イオンビームを照射するイオン源が設置された方向とは反対方向に前記先端部を回転させる機構であって、前記試料台に固定された前記試料の加工面と前記イオンビームの照射方向との相対的位置関係を変更し、試料加工中における前記先端部に対する前記イオンビームの照射を回避するための機構と、を備える、イオンミリング装置。 - 請求項7において、
前記試料ホルダにおける前記機構は、前記先端部と前記試料ホルダ本体との接続部分に設けられた回転軸の周りに前記先端部を回転させる機構であって、
前記機構は、
前記試料ホルダ本体の内部に収納され、前記接続部分から前記グリップの方向に延び、第1のギアを有する、第1のシャフトと、
前記回転軸と軸を一にし、第2のギアを有する、第2のシャフトと、
前記第1のシャフトの軸回りに前記第1のシャフトを回転させるための回転力を与えると、前記第1のギアを介して前記第2のギアに前記回転力が伝えられ、前記第2のシャフトを回転させる、イオンミリング装置。 - 請求項7において、さらに、
前記試料ホルダの前記先端部を、前記試料ホルダ本体の軸に関して時計回り及び反時計回りに所定角度ずつ回転させるスイング機構を備える、イオンミリング装置。 - 請求項9において、
前記スイング機構は、
モータと、
前記モータの回転を制御する制御部と、
前記モータのギアと噛合する、前記ステージの外側に設けられたステージ側ギアと、を備え、
前記モータの回転により前記ステージが前記試料ホルダの軸に関して時計回り及び反時計回りに所定角度ずつ回転することにより、前記ステージに取り付けられた前記試料ホルダが前記所定角度ずつ回転する、イオンミリング装置。 - 請求項7において、さらに、
前記イオンビームが照射される範囲を規定する絞りと、
前記試料に関して前記イオンビームによって削る部分以外を覆う遮蔽板と、
を備える、イオンミリング装置。 - イオンビームで試料を加工する試料加工方法であって、
試料について所定の準備を行う工程と、
試料ホルダをイオンミリング装置の試料室に挿入した際に前記試料の加工面が前記イオンビームを発するイオン源と対向するように、前記試料ホルダの先端部に設けられた試料台に前記試料を固定する工程と、
前記試料ホルダを前記イオンミリング装置の前記試料室に挿入する工程と、
前記試料ホルダの前記先端部を前記イオン源が設置された方向とは反対側に回転させることにより、前記試料台に固定された前記試料の前記加工面を前記イオンビームの照射方向と平行にする工程と、
前記試料にイオンビームを照射し、前記試料を加工する工程と、
前記試料の加工が完了後、前記試料ホルダの前記先端部を前記イオン源が設置された方向に回転させることにより、前記加工面が前記イオンビームの照射方向と平行する状態から前記イオン源と対向する状態に変更する工程と、
加工後の前記試料を搭載する前記試料ホルダを前記試料室から抜き取る工程と、を含み、
前記試料ホルダは、
グリップと、
前記グリップから延びる試料ホルダ本体と、
前記試料ホルダ本体と接続され、前記試料台が設けられた前記先端部と、
前記先端部が前記試料ホルダ本体と水平になっている状態から、前記イオンビームを照射するイオン源が設置された方向とは反対方向に前記先端部を回転させる機構であって、前記試料台に固定された前記試料の加工面と前記イオンビームの照射方向との相対的位置関係を変更し、試料加工中における前記先端部に対する前記イオンビームの照射を回避するための機構と、を備える、方法。 - 請求項12において、
前記試料を加工する工程において、前記イオンミリング装置が有するスイング機構によって、前記試料ホルダの前記先端部を、前記試料ホルダ本体の軸に関して時計回り及び反時計回りに所定角度ずつ回転させる、方法。 - イオンミリング装置で加工された試料を観察装置で観察する試料観察方法であって、
前記イオンミリング装置の試料室から抜き取られた試料ホルダを、前記試料を当該試料ホルダに取り付けたまま前記観察装置に挿入する工程と、
前記観察装置で前記試料の加工面を観察する工程と、を含み、
前記試料ホルダは、
グリップと、
前記グリップから延びる試料ホルダ本体と、
前記試料ホルダ本体と接続され、試料台が設けられた先端部と、
前記先端部が前記試料ホルダ本体と水平になっている状態から、前記観察装置の荷電粒子線源が設置された方向とは反対方向に前記先端部を回転させる機構であって、前記試料台に固定された前記試料の加工面と荷電粒子線の照射方向との相対的位置関係を変更する機構と、を備え、
前記観察装置に挿入する工程及び前記観察する工程では、前記先端部は前記試料ホルダ本体と水平になっており、前記試料の前記加工面は前記観察装置の前記荷電粒子線源と対向した状態となっている、方法。 - 試料をイオンミリング装置で加工し、加工された試料を観察装置で観察する試料加工・観察方法であって、
試料について所定の準備を行う工程と、
試料ホルダをイオンミリング装置の試料室に挿入した際に前記試料の加工面がイオンビームを発するイオン源と対向するように、前記試料ホルダの先端部に設けられた試料台に前記試料を固定する工程と、
前記試料ホルダを前記イオンミリング装置の前記試料室に挿入する工程と、
前記試料ホルダの前記先端部を前記イオン源が設置された方向とは反対側に回転させることにより、前記試料台に固定された前記試料の前記加工面を前記イオンビームの照射方向と平行にする工程と、
前記試料にイオンビームを照射し、前記試料を加工する工程と、
前記試料の加工が完了後、前記試料ホルダの前記先端部を前記イオン源が設置された方向に回転させることにより、前記加工面が前記イオンビームの照射方向と平行する状態から前記イオン源と対向する状態に変更する工程と、
加工後の前記試料を搭載する前記試料ホルダを前記試料室から抜き取る工程と、
前記イオンミリング装置の前記試料室から抜き取られた試料ホルダを、前記試料を当該試料ホルダに取り付けたまま前記観察装置に挿入する工程と、
前記観察装置で前記試料の加工面を観察する工程と、を含み、
前記試料ホルダは、
グリップと、
前記グリップから延びる試料ホルダ本体と、
前記試料ホルダ本体と接続され、前記試料台が設けられた先端部と、
前記先端部が前記試料ホルダ本体と水平になっている状態から、前記イオンビームを照射するイオン源が設置された方向とは反対方向に前記先端部を回転させる機構であって、前記試料台に固定された前記試料の加工面と前記イオンビームの照射方向との相対的位置関係を変更する機構と、を備え、
前記観察装置に挿入する工程及び前記観察する工程では、前記先端部は前記試料ホルダ本体と水平になっており、前記試料の前記加工面は前記観察装置の荷電粒子線源と対向した状態となっている、方法。
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