JPWO2017131111A1 - 円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材及び円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材をバッキングチューブに１つ以上接合させることで構成される円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット - Google Patents
円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材及び円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材をバッキングチューブに１つ以上接合させることで構成される円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット Download PDFInfo
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Abstract
本発明の目的は、各種バルク特性（結晶粒径、相対密度、導電率、など）を個別に好適な範囲にするだけでは防ぐことのできなかったアーキング発生、ノジュール発生、クラック発生を抑えることが可能な円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材及びこれをバッキングチューブに接合した円筒形セラミックス系スパッタリングターゲットを提供することを目的とする。円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材において、ターゲットの軸方向に４分割された領域において、４分割された領域毎に、さらに４分割された領域における円周方向に０°、９０°、１８０°及び２７０°の間隔で領域を区切り、各領域内で色差ΔＥ＊ａｂを測定した場合、色差ΔＥ＊ａｂが１．０未満である円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材が提供される。
Description
本発明は、円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材及び円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材をバッキングチューブに１つ以上接合させることで構成される円筒形セラミックス系スパッタリングターゲットに関する。特に、ＩＧＺＯ（酸化物インジウムガリウム亜鉛）、ＩＺＯ（酸化インジム亜鉛）、ＩＴＯ（酸化インジウム・スズ）などの透明酸化物半導体の焼結体の円筒形スパッタリングターゲット材（以下、「円筒形ターゲット材」という。）、及びこれらをバッキングチューブに１つ以上接合された円筒形スパッタリングターゲット（以下、「円筒形ターゲット」という。）に関する。
円筒形ターゲット材では、各種バルク特性（結晶粒径、相対密度、導電率、など）を好適な範囲に管理することが望まれている。しかしながら、多くの測定項目（結晶粒径、相対密度、バルク抵抗値、表面粗さなど）は局所的な測定であり、各測定項目は基本的に独立して捉えられていた。また、円筒形ターゲット材の性能を検査するに際しては、製品自体の破壊を伴う検査、評価は行えない状況である。また、円筒形ターゲット材の場合、従来の平板型ターゲット材よりも製造し難い面があり、ターゲット材の組成や、焼結時におけるターゲット材内の熱の伝わり方・熱が伝わる場所の不均一性、酸素濃度の不均一性などによって、ターゲット材のバルク全体の特性として均質なものを製造することは非常に難しい。
一方、円筒形ターゲットの使用面では一ヶ所でも異常点が存在すれば、アーキング発生、ノジュール発生、クラック発生などの問題を生じることが知られている。実際、円筒形ターゲットでは、しばしばスパッタ時にアーキング、ノジュールなどの異常を起こすことがある。スパッタ時に異常が生じたターゲットについてスパッタに影響を与える因子に関する各測定項目（結晶粒径、相対密度、バルク抵抗値、表面粗さなど）の検査を実施しても、スパッタに影響する各因子には何等異常が無いことが多く、そのような場合、スパッタ時にアーキング発生、ノジュール発生などの異常を起こす原因が不明であった。そのため、円筒形ターゲットのスパッタに影響を与える因子に関する各測定項目（結晶粒径、相対密度、バルク抵抗値、表面粗さなど）について何ら異常がない場合は、実際にスパッタしてみないと、問題のある円筒形ターゲットまたは円筒形ターゲット材を検出できないという問題があった。かかる点からも、円筒形ターゲット材全体を総合的に、評価・管理する指標が望まれている。
本発明者らは鋭意検討した結果、マクロ的に、すなわち総合的に観察した結果を用いた評価が重要であるという知見に至った。従来、焼結体を製造するにあたり、焼結条件などを変更することによって、相対密度や結晶粒を制御し、スパッタ時の特性向上を図ってきた。しかしながら、結晶粒の評価は、一般的に平均結晶粒子径（数百〜数千倍の観察視野で撮影されたＳＥＭ写真を参考にコード法などで測定）の指標を用いていることから、円筒形ターゲット材の局所的な部分の評価にとどまっていた。
ところが、円筒形ターゲット材における結晶粒の分布としては、大きく分けて以下の４つのパターンが考えられる。第１のパターンは小さい粒子から大きい粒子に段階的に分布する場合、第２のパターンは小さい粒子の中に例えば異常粒成長した大粒子が存在する場合、第３のパターンは粒子径が二極化した場合、第４のパターンはすべての結晶粒が均一な場合である。
上記４つのパターンのうち、問題となるのは主に第１のパターン〜第３のパターンをマクロ的に見た場合に、結晶粒の群と群とで大きさが異なるパターンの存在である。結晶粒の群と群とで結晶粒の大きさが異なるパターン（すなわち、ミクロ的に見た場合における個々の結晶粒の違いではなく、ある程度均質な結晶粒が集まった領域を群として捉えた場合、複数の群が存在し、各複数の群が異なる径の結晶粒から構成されている。）が存在する場合、群と群との界面で割れが発生することが多い。さらに結晶粒子径に応じて円筒形ターゲット材内の領域ごとに強度が異なる結果となり、表面の切削時に表面粗さも変化してしまうという問題が生じる。したがって、円筒形ターゲット材全体の特性を総合的に評価・管理することは重要である。
特許文献１には、酸化物半導体のスパッタリングターゲットに含まれる化合物の平均粒径を１０μｍ以下、好ましくは、６μｍ以下、より好ましくは、４μｍ以下とし、焼き上がり面を除去した後のターゲット表面部と、この表面部から平面研削盤で２ｍｍ研削した部分の色差ΔＥを所定の値以下に制御し、比抵抗を所定の値以下とすることにより、酸化物半導体や透明導電膜等の酸化物薄膜を成膜する際に、酸素分圧を高くする必要がなく、かつ、凝集体ができにくく異常放電の発生を抑制したスパッタリングターゲットが得られることが記載されている。しかしながら、特許文献１に記載の実験結果によれば、比抵抗を所定の値以下とすることは結晶粒径との関係でのみ確認でき、基本的に色差の制御は何ら関係がない。
特許文献２には、ターゲットの色を制御することによりスパッタリングターゲットの成分組成の化学量論ずれを制御してスパッタ時のパーティクルの発生が著しく抑えられたターゲットが開示されている。しかしながら、色そのものを問題としており、色差ΔＥ＊ａｂを問題にしているわけではない。またその製造方法は従来の平板型ターゲットの製造方法であって、円筒形ターゲットに関するものではない。特許文献３には、スパッタリングターゲットの色ムラは、スパッタの発熱時にターゲット表面からの熱放射が不均一になり温度差が生じやすくなるなどの問題があるから、色ムラを抑えるために、添加物であるＺｒ、Ｓｉ及びＡｌのうち１以上を含む酸化亜鉛焼結体が提案されている。しかしながら、特許文献３に記載のスパッタリングターゲットは従来の平板型ターゲットに関するものであるうえに、添加物をターゲットに含有させる構成で色ムラを防止しているため、ターゲットの組成がスパッタされる薄膜の所望の組成とは異なることになるため、根本的な解決策になっていない。特許文献４は、色合いの相違（色むら）は、あくまで焼結体の表面と内部における色違いを問題にしているため、ターゲットの局所的な評価に過ぎない。しかも、従来の平板型ターゲットに関するものであり、表面と内部における色違いを解消する具体的な方法も、特許文献３と同様に、添加物であるＡｌ、Ｇａ、Ｂ、Ｎｂ、Ｉｎ、Ｙ、Ｓｃから選ばれる元素を少なくとも１種以上含ませるというものである。したがって、特許文献４に記載の発明においても、特許文献３と同様に、ターゲットの表面と内部における色違いを解消できたとしても、ターゲットの組成がスパッタされる薄膜の所望の組成とは異なることになるため、根本的な解決策にはなっていない。
本発明の課題は、各種バルク特性（結晶粒径、相対密度、バルク抵抗値、表面粗さなど）を局所的に個別に好適な範囲にする、すなわち複数のパラメータは基本的に独立して捉えて評価するだけでは、防ぐことのできなかったアーキング発生、ノジュール発生、クラック発生を抑えることが可能な円筒形ターゲットを提供することである。具体的には、円筒形ターゲット材の特性に関する個別のスパッタに影響を与える因子の観察結果だけでなく、ターゲット材全体をマクロ的に観察した結果を加味してターゲット材全体の均質化を確保することを可能とする円筒形ターゲット材及びこれらの円筒形ターゲット材をバッキングチューブに１つ以上接合させた円筒形ターゲットを提供することである。
上記課題を解決するために、本発明者らは、円筒形ターゲット材の色差ΔＥ＊ａｂに着目した。すなわち、スパッタに影響を与える因子に関する各測定項目（結晶粒径、相対密度、バルク抵抗値、表面粗さなど）の検査を実施しても、スパッタに影響する因子には何等異常が無いにもかかわらず、実際にスパッタしたときにアーキング発生、ノジュール発生などの異常を起こしている円筒形ターゲットは、いずれも円筒形ターゲット材の表面の色差ΔＥ＊ａｂが領域によって異なるターゲットであった。一方、円筒形ターゲット材の表面全体の色差ΔＥ＊ａｂが目視でもほぼ同じように見える円筒形ターゲットの場合、スパッタしたときにアーキング発生、ノジュール発生などの異常の発生が少ない傾向にある。本発明者らは鋭意検討した結果、個々の焼結体の全体を評価、管理する指標として色差ΔＥ＊ａｂが有効であることを見出した。色差ΔＥ＊ａｂは、各円筒形ターゲット材のバルク特性の総合的な結果とみなすことができ、この色差ΔＥ＊ａｂを焼結体内で出来るだけ均一にすることがスパッタリングでの異常を抑制することが分かった。このように、円筒形ターゲット材の全体の特性を安定させる指標として、色差ΔＥ＊ａｂを見出し、発明の完成に至った。
本件明細書では、色差ΔＥ＊ａｂは、日本電色工業社製ＮＦ３３３で測定した。色差は、以下の式１で表わすことができる。
ΔＥ＊ａｂ＝（（ΔＬ＊）＾２＋（Δａ＊）＾２＋（Δｂ＊）＾２）＾０．５(式１）
ΔＥ＊ａｂ＝（（ΔＬ＊）＾２＋（Δａ＊）＾２＋（Δｂ＊）＾２）＾０．５(式１）
結晶粒は円筒形ターゲット材の組織を代表するものであり、導電率などにも大きく影響する。色差ΔＥ＊ａｂは、相対密度、結晶粒径、表面粗さ等のターゲットの組織や物理的形状などの影響を受ける。本発明は、相対密度、結晶粒及び表面粗さといったターゲット材の組織や物理的形状の各影響を受ける色差Δ＊について、円筒形ターゲット材の全体的な色差Δ＊を意識することで、バルク全体として均質なスパッタリングターゲットを提供することを可能とするものである。
本発明によれば、円筒形ターゲット材であって、その軸方向に等間隔で４分割し、さらに４分割された領域毎に円周方向に０°、９０°、１８０°及び２７０°の間隔で区分することで区画された１６個の各領域を測定領域とした場合に各測定領域の所定の２点における色差ΔＥ＊ａｂが１以下であることを特徴とする円筒形ターゲット材が提供される。また、円筒形ターゲットであって、その軸方向に等間隔で４分割し、さらに４分割された領域毎に円周方向に０°、９０°、１８０°及び２７０°の間隔で区分することで区画された１６個の各領域を測定領域とした場合に各測定領域の所定の２点における色差ΔＥ＊ａｂが１以下であることを特徴とするスパッタリングターゲットを１つ以上用意し、これらをＴｉ、Ｃｕまたはこれら金属を含む合金からなるバッキングチューブに接合された円筒形ターゲットが提供される。
本発明にかかる円筒形ターゲット材の相対密度は、９９％以上であることが望ましい。
本発明によれば、円筒形ターゲット材の特性に関する個別のスパッタに影響を与える因子の観察結果だけでなく、ターゲット材全体をマクロ的・総合的に観察した結果を加味したターゲット全体の均質化を確保することにより、各種バルク特性（結晶粒径、相対密度、バルク抵抗値、表面粗さなど）を個別に好適な範囲にするだけでは、防ぐことのできなかったアーキング発生、ノジュール発生、クラック発生を抑えることが可能な円筒形ターゲット材及びこれをバッキングチューブに接合させた円筒形ターゲットを提供することが可能となる。
また、本発明によれば、複数の円筒形ターゲットをバッキングチューブに接合することで、結果的に任意の長さの円筒形スパッタリングターゲットを構成する場合に特に有利な効果が得られる。すなわち、複数のターゲットをバッキングチューブに接合する場合、接合した円筒形ターゲット材の中に１つでもアーキングを発生させるターゲットが含まれている場合、他の問題のない円筒形ターゲット材も無駄にしてしまうおそれがある。本発明によれば、局所的・個別的な分析では見破ることのできない問題のある円筒形ターゲット材を除いてバッキングチューブに接合することが可能となり、他の問題のない円筒形ターゲット材も無駄にしてしまうという問題を未然に防ぐことが可能となる。
以下、図面を参照して本発明に係る円筒形ターゲット材及びその製造方法について説明する。但し、本発明の円筒形ターゲット材及びその製造方法は多くの異なる態様で実施することが可能であり、以下に示す実施の形態の記載内容に限定して解釈されるものではない。なお、本実施の形態で参照する図面において、同一部分または同様な機能を有する部分には同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。
本発明の円筒形ターゲット材は、各種原料粉の混合、粉砕、焼結等のプロセスによって作製することができる。例えば、ＩＧＺＯスパッタリングターゲットの場合を例に挙げて説明する。原料粉としては、酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）粉末、酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末、酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末、及び酸化スズ（ＳｎＯ2）粉末をそれぞれ用意する。
原料粉を所望の組成比となるように秤量後、混合を行う。混合が不充分であると、製造したターゲット中に各成分が偏析して、高抵抗率領域と低抵抗率領域が存在することになる。したがって、充分な混合が必要である。例えば、スーパーミキサーで、回転数２０００〜４０００ｒｐｍ、回転時間３〜５分混合する。またはボールミルによる長時間混合等の方法でも良く、その他の方法でも原料の均一混合を実現できる方法であれば特に限定されない。
次に、混合粉を電気炉にて、大気雰囲気中で、９００〜１１００℃の温度範囲で、４〜６時間程度保持することで、混合粉の仮焼を行う。但し、焼結条件を含めたターゲット製造プロセス条件の適正化によっては必ずしも、仮焼を行わなくても構わない。仮焼を行う場合、微粉砕を行う。充分に微粉砕が行われないと、粒径の大きい原料粉が存在することになり、スパッタリングターゲットの面内で組成むらが生じる原因となる。仮焼粉をアトライターに投入し、回転数２００〜４００ｒｐｍ、回転時間２〜４時間微粉砕を行う。
次に、造粒を行う。これは、原料紛の流動性を良くして、プレス成型時の充填状況を充分良好なものにするためである。微粉砕した原料を固形分４０〜６０％のスラリーとなるように水分量を調整して造粒を行う。
次に、造粒粉を静水圧加圧装置（ＣＩＰ）で、例えば、１７００〜１９００ｋｇｆ／ｃｍ2の面圧、１〜３分保持の条件で成形する。
成形された円筒形ターゲットを、電気炉にて酸素雰囲気中、例えば、１４００〜１５００℃まで昇温した後１０〜３０時間保持することにより、焼結体を得ることができる。
通常、相対密度を向上させるためには出来るだけ高温、長時間で焼結することが望ましいが、結晶粒の値を制御するためには必要以上の高温、長時間焼結は避ける必要がある。焼結温度および焼結時間によって結晶粒の径および相対密度を所望の値に制御することは可能である。
最後に焼結体の表面を研削する。研削することにより、表面の平坦性が確保される。
研磨により表面の平坦性が確保された円筒形ターゲット材を１つ以上バッキングチューブにＩｎまたはＩｎを含有する接合材を介して接合することで、円筒形ターゲットとする。なお、バッキングチューブの材質は、特に制限はない。バッキングチューブに用いられる金属は、一般的にはＴｉ、ＣｕまたはＴｉ及び／またはＣｕを含有する合金などである。
結晶粒径、表面粗さ及び色差ΔＥ＊ａｂの関係を明らかにすべく、上記ＩＧＺＯターゲットに代表される円筒形ターゲットの製造方法で、焼結時間や焼結温度条件を変えて円筒形ＩＺＯターゲット材、円筒形ＩＴＯターゲット材及び円筒形ＩＧＺＯターゲット材を各々複数製造し、結晶粒径、表面粗さ、色差ΔＥ＊ａｂ、相対密度を測定するとともに放電試験のサンプルとした。
なお、色差ΔＥ＊ａｂが円筒形ターゲットの表面の全領域においてばらつきのないターゲット材を製造するための手段としては、原料粉粒径は３０〜６０μｍとし、タップ密度は１．８ｇ/ｃｍ3以上とすることが望ましい。さらに、ＣＩＰ成形体の厚みのばらつきを０．１ｍｍ以下になるよう、機械加工を行った後に焼結するとすることも挙げられる。
そこで、本発明の実施例にかかる円筒形ターゲット材については、いずれもＣＩＰ成形体の厚みのばらつきを０．１ｍｍ以下になるよう、機械加工を行った後に焼結した。ターゲットの形状は、実施例及び比較例ともに外径が１５３ｍｍφ、内径が１３５ｍｍφ、長さが２１０ｍｍに統一した。
結晶粒径、表面粗さ及び色差ΔＥ＊ａｂの測定箇所は以下のとおりである。図１、図２及び図３（ターゲット材の展開図）に示すとおり、ターゲットをターゲットの軸方向に等間隔で４分割し、さらに４分割された領域毎に円周方向に０°、９０°、１８０°及び２７０°の間隔で区分することで区画された１６個の各領域を測定領域とした。各測定領域における具体的な測定箇所は、各測定領域の中心（対角線の交点）とした。ただし、色差ΔＥ＊ａｂは、各測定領域内において、１つの対角線を３等分する点（２点、図２におけるＰ1及びＰ2）を各測定領域内の測定点とし、かかる２点の色差ΔＥ＊ａｂとした。このように、ターゲット材の表面の色差ΔＥ＊ａｂをまんべんなく測定した理由は、マクロ的にターゲット材を観察した場合、円筒形ターゲット材の色差ΔＥ＊ａｂは、ターゲットの軸方向の両端の領域とその間の領域で大きく異なる場合があること、本件発明はターゲット材全体を総合的に評価することを目的とするものであることを考慮したためである。また、円筒形ターゲット材の円周方向においても、色差ΔＥ＊ａｂが大きく異なる場合があるためである。
このような状況を引き起こす１つの要因として、結晶の分布として、結晶粒の大きさが異なる群が形成されてしまっていることが挙げられる。これは、円筒形ターゲット材は、平板型ターゲット材と異なり、焼結時において、円筒形ターゲット材は軸方向にたてた状態で焼結されるため、円筒形ターゲット材の軸方向の領域によって熱の伝わり方が異なるためである。他の要因としては、円筒形ターゲット材の焼結前の円筒形ターゲット材のＣＩＰ成形体の厚さのばらつきが挙げられる。
そこで、焼結時の熱の伝わり方の違い、円筒形ターゲット材のＣＩＰ成形体の厚さのばらつきが出やすい領域の区分けとして、上記の結晶粒径、表面粗さ及び色差ΔＥ＊ａｂの測定領域と規定した。なお、円筒形ターゲット材の軸方向の長さが２１０ｍｍを超える場合には、５０ｍｍ毎に追加で、同様の測定を行うことが望ましい。
結晶粒径は、以下の方法で測定した。まず、ターゲットから観察用サンプルを切り出し、切り出したサンプルの表面について鏡面研磨を施した。鏡面研磨されたサンプルの表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で表面組織写真を撮影し、コード法の評価方法で複数視野（５点）の結晶粒径を測定し、平均値で評価した。
相対密度の測定は、円筒形ターゲット材から測定用サンプルを２０ｃｍ2切り出し、切り出した測定用サンプルをアルキメデス法による密度測定することで求めた。なお、本明細書で言及する相対密度は、（実測密度／理論密度）×１００（％）で算出した。ここで、「実測密度」とは重量／体積を各測定値から計算できるが、一般的にはアルキメデス法が用いられ、本発明でも同方法を採用する。理論密度とは、焼結体の各構成元素において、酸素を除いた元素の酸化物の理論密度から算出される密度の値である。例えば、ＩＴＯターゲットであれば、各構成元素であるインジウム、スズ、酸素のうち、酸素を除いたインジウム、スズの酸化物として、酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）と酸化スズ（ＳｎＯ2）を理論密度の算出に用いる。ここで、焼結体中のインジウムとスズの元素分析値（ａｔ％、又は質量％）から、酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）と酸化スズ（ＳｎＯ2）の質量比に換算する。例えば、換算の結果、酸化インジウムが９０質量％、酸化スズが１０質量％のＩＴＯターゲットの場合、理論密度は、（Ｉｎ2Ｏ3の密度（ｇ／ｃｍ3）×９０＋ＳｎＯ2の密度（ｇ／ｃｍ3）×１０）／１００（ｇ／ｃｍ3）として算出する。Ｉｎ2Ｏ3の理論密度は７．１８ｇ／ｃｍ3、ＳｎＯ2の理論密度は６．９５ｇ／ｃｍ3として計算し、理論密度は７．１５７（ｇ／ｃｍ3）と算出される。また、各構成元素がＺｎであればＺｎＯ、ＧａであればＧａ2Ｏ3の酸化物として算出することができる。ＺｎＯの理論密度は５．６７ｇ／ｃｍ3、Ｇａ2Ｏ3の理論密度は５．９５ｇ／ｃｍ3として計算する。
導電率（表面バルク抵抗値）の測定は、四探針式抵抗測定器を用いて行った。表面粗さ（算術平均粗さ、Ｒａ）の測定は、触針式の測定装置を用いて、１ｍｍ以下の範囲で測定した値を複数点比較して代表値を表面粗さ（Ｒａ）の値とした。算術平均粗さは、ＪＩＳＢ０６０１−２００１に基づくものであり、測定装置としてはＳＪ−２１０（ミツトヨ製）などがあげられる。
放電試験は、スパッタリングガスにＡｒを使用し、スパッタリング圧力は０．６Ｐａとし、スパッタリングガス流量は３００ｓｃｃｍであり、スパッタリング電力は４．０Ｗ／ｃｍ2という条件で行った。
実施例１のＩＴＯからなる円筒形ターゲット材について軸方向に等間隔で４分割し、ターゲットの軸方向に等間隔で４分割し、さらに４分割された領域毎に円周方向に０°、９０°、１８０°及び２７０°の間隔で区分することで区画された１６個の各領域内で測定した結晶粒径、表面粗さ及び色差ΔＥ＊ａｂ、相対密度及びバルク抵抗の測定結果は以下の表１となった。なお、以下の表において、円周方向に９０°ずつずらした４箇所の領域は、各々、Ａ、ＢＣ及びＤと表現されている。
実施例２のＩＴＯからなる円筒形ターゲット材について軸方向に等間隔で４分割し、ターゲットの軸方向に等間隔で４分割し、さらに４分割された領域毎に円周方向に０°、９０°、１８０°及び２７０°の間隔で区分することで区画された１６個の各領域内の結晶粒径、表面粗さ及び色差ΔＥ＊ａｂ、相対密度及びバルク抵抗の測定結果は以下の表２となった。
比較例１のＩＴＯからなる円筒形ターゲット材について軸方向に等間隔で４分割し、ターゲットの軸方向に等間隔で４分割し、さらに４分割された領域毎に円周方向に０°、９０°、１８０°及び２７０°の間隔で区分することで区画された１６個の各領域内で結晶粒径、表面粗さ及び色差ΔＥ＊ａｂ、相対密度及びバルク抵抗の測定結果は以下の表３となった。
実施例３のＩＧＺＯからなる円筒形ターゲット材について軸方向に等間隔で４分割し、ターゲットの軸方向に等間隔で４分割し、さらに４分割された領域毎に円周方向に０°、９０°、１８０°及び２７０°の間隔で区分することで区画された１６個の各領域内で結晶粒径、表面粗さ及び色差ΔＥ＊ａｂ、相対密度及びバルク抵抗の測定結果は以下の表４となった。
実施例４のＩＧＺＯからなる円筒形ターゲット材について軸方向に等間隔で４分割し、ターゲットの軸方向に等間隔で４分割し、さらに４分割された領域毎に円周方向に０°、９０°、１８０°及び２７０°の間隔で区分することで区画された１６個の各領域内で結晶粒径、表面粗さ及び色差ΔＥ＊ａｂ、相対密度及びバルク抵抗の測定結果は以下の表５となった。
比較例２のＩＧＺＯからなる円筒形ターゲット材について軸方向に等間隔で４分割し、ターゲットの軸方向に等間隔で４分割し、さらに４分割された領域毎に円周方向に０°、９０°、１８０°及び２７０°の間隔で区分することで区画された１６個の各領域内で結晶粒径、表面粗さ及び色差ΔＥ＊ａｂ、相対密度及びバルク抵抗の測定結果は以下の表６となった。
実施例５のＩＺＯからなる円筒形ターゲット材について軸方向に等間隔で４分割し、ターゲットの軸方向に等間隔で４分割し、さらに４分割された領域毎に円周方向に０°、９０°、１８０°及び２７０°の間隔で区分することで区画された１６個の各領域内で結晶粒径、表面粗さ及び色差ΔＥ＊ａｂ、相対密度及びバルク抵抗の測定結果は以下の表７となった。
実施例６のＩＺＯからなる円筒形ターゲット材について軸方向に等間隔で４分割し、ターゲットの軸方向に等間隔で４分割し、さらに４分割された領域毎に円周方向に０°、９０°、１８０°及び２７０°の間隔で区分することで区画された１６個の各領域内で結晶粒径、表面粗さ及び色差ΔＥ＊ａｂ、相対密度及びバルク抵抗の測定結果は以下の表８となった。
比較例３のＩＺＯからなる円筒形ターゲット材について軸方向に等間隔で４分割し、ターゲットの軸方向に等間隔で４分割し、さらに４分割された領域毎に円周方向に０°、９０°、１８０°及び２７０°の間隔で区分することで区画された１６個の各領域内で結晶粒径、表面粗さ及び色差ΔＥ＊ａｂ、相対密度及びバルク抵抗の測定結果は以下の表９となった。
比較例１では、放電試験において、第１領域及び第４領域においてノジュール発生が確認された。第１領域のＣ領域の色差ΔＥ＊ａｂは１．０９７であった。第４領域ではＣ領域の色差ΔＥ＊ａｂが１．１６２であった。各領域内の色差ΔＥ＊ａｂが１．０を超える程度にターゲット材の色が異なるとノジュール発生の原因になると推測される。一方、実施例１及び２では、隣接する領域の色差ΔＥ＊ａｂは、いずれも１．０未満である。
比較例２では、放電試験において、第１領域及び第４領域周辺においてクラック発生が確認された。第１領域のＤ領域の色差ΔＥ＊ａｂでは、１．３６４であった。また、第４領域のＤの色差ΔＥ＊ａｂでは、１．５２８であった。各領域内の色差ΔＥ＊ａｂが１．０を超える程度にターゲット材の色が異なるとクラック発生の原因になると推測される。一方、実施例３及び４では、各領域内の色差ΔＥ＊ａｂは１．０未満である。
比較例３では、放電試験において、円筒形ターゲット材全体においてクラック発生が確認された。第１領域のＤ領域の色差ΔＥ＊ａｂは、２．１５０であった。また、第３領域のＤの色差ΔＥ＊ａｂは、１．７２２であった。さらに、第４領域のＤ領域の色差ΔＥ＊ａｂは、３．０４５であった。各領域内の色差ΔＥ＊ａｂが１．０を超える程度にターゲット材の色が異なるとクラック発生の原因と推測される。一方、実施例５及び６では、各領域内の色差ΔＥ＊ａｂは１．０未満である。
以上より、各領域内の色差ΔＥ＊ａｂを少なくとも１．０未満とするとスパッタ時にアーキング、ノジュールなどが発生しないということができる。一方、色差ΔＥ＊ａｂが１．０以上になるとアーキングなどが発生している。色差ΔＥ＊ａｂが１．０〜３．０程度の場合、目視ではほぼ色差は目立たないが、実験によって、このように目視では判別できないような色差があってもアーキングなどが生じていることが判明した。なお、結晶粒径と色差Δ＊ａｂとの関係についてみると、例えば、ＩＧＺＯの円筒形ターゲット材の比較である比較例２の分析結果である表６を見ると、結晶粒径の大きさと色差ΔＥ＊ａｂとの間に相関があることが分かる。しかし、ＩＺＯの円筒形ターゲットの比較例である比較例３を見ると、結晶粒径は、ＩＺＯの円筒形ターゲットの実施例の粒径と同じ大きさであるにもかかわらず、色差ΔＥ＊ａｂの値は、ばらつき、クラックが発生した。一方、各領域内の色差ΔＥ＊ａｂは１．０未満に制御されている実施例では、クラックやノジュールの発生が生じていないことから、各領域内の色差ΔＥ＊ａｂは１．０未満に制御されてさえいれば、クラックやノジュールの発生を防止することが可能となることが分かる。
本発明は上記の実施形態に限られたものではなく、趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。
Claims (7)
- 軸方向の長さが２１０ｍｍ以下の円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材であって、
前記円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材を軸方向に等間隔で４分割し、さらに４分割された領域毎に円周方向に０°、９０°、１８０°及び２７０°の間隔で区分することで区画された各領域内における２点の色差ΔＥ＊ａｂがいずれも１．０未満であることを特徴とする円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材。 - 軸方向の長さが２１０ｍｍを超える円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材であって、
前記円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材の一端部から２１０ｍｍまでの間において軸方向に等間隔で４分割し、さらに４分割された領域毎に円周方向に０°、９０°、１８０°及び２７０°の間隔で区分することで区画された各領域内における２点の色差ΔＥ＊ａｂがいずれも１．０未満であり、
前記円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材の一端部から２１０ｍｍを超える領域において、軸方向に５０ｍｍ毎に分割し、さらに分割した領域毎に円周方向に０°、９０°、１８０°及び２７０°の間隔で区分することで区画された各領域内における２点の色差ΔＥ＊ａｂがいずれも１．０未満であることを特徴とする円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材。 - 前記測定領域内で測定した相対密度がいずれも９９％以上であることを特徴する請求項１又は２に記載の円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材。
- 前記測定領域内で測定した平均結晶粒径がいずれも１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材。
- 前記測定領域内で測定した表面粗さがいずれも０．５μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材。
- 前記円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材は、ＩＴＯ、ＩＧＺＯまたはＩＺＯからなることを特徴する請求項１〜５のいずれか１項に記載の円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材。
- 請求項１〜６のいずれか１項に記載の円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット材が１つ以上バッキングチューブに接合された円筒形セラミックス系スパッタリングターゲット。
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