JPWO2017122570A1 - 導電性組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、本国際出願は2016年1月12日に出願された日本国特許出願第2016−003756号に基づく優先権を主張しており、その出願の全内容は本明細書中に参照として組み入れられている。
上記従来技術文献には、導電性組成物の含有成分等の工夫により、線幅が狭く、アスペクト比の高い配線を形成することが記載されている。しかし、このような技術によっても、ファインライン化および断線等の欠陥抑制に関する近年の要求レベルを十分に満足させるには不十分であり、更なる改善が期待されている。
ここで上記粘度は、市販の回転粘度計により25℃で測定される値が採用される。例えば、当該分野で標準的な回転式粘度計(コーンプレート型)を使用することにより、上記のようなせん断速度域の条件で度を測定することができる。
本発明の導電性組成物は、具体的には、例えば、半導体基板の受光面上にスクリーン印刷法等により供給された場合に、ライン幅のより微細な電極パターンおよび電極を安定して形成することができる。そのため、例えば、各種の半導体素子の電極パターンの印刷において更なるファインライン化を実現することができ、半導体素子の更なる小型化および高集積化がなされた高性能な半導体素子が実現される。また、例えば、太陽電池素子の受光面電極の形成に適用することで、受光面の単位面積あたりの受光量を増大させることができ、より多くの電力を発生させられるために特に好ましい。
ここで開示される導電性組成物は、典型的には、焼成することにより電極を形成することができる導電性組成物である。この導電性組成物は、導電性粉末と、セルロース系樹脂と、ブチラール系樹脂と、分散媒とを含んでいる。以下、これらの各構成要素について説明する。
ここに開示される導電性組成物は、セルロース系樹脂を含んでいる。ここでセルロース系樹脂とは、セルロースおよび各種のセルロース誘導体(変性物等)を包含する概念である。セルロース誘導体としては、セルロースの構成単位であるグルコース残基のヒドロキシ(OH)基をエーテル化あるいはエステル化した誘導体が挙げられる。セルロースエーテルとしては、エチルセルロース(EC)、メチルセルロース(MC)、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース;等が例示される。カルボキシルメチルセルロースナトリウム塩のような塩類を用いてもよい。セルロースエステルとしては、酢酸フタル酸セルロース、硝酸セルロース、酢酸セルロース、酢酸−プロピオン酸セルロース、酢酸−酪酸セルロース等が例示される。中でも、良好な印刷を行い得る粘度特性を実現する観点から、本発明にとり特に好ましいセルロース系樹脂としてECが例示される。上記セルロース系樹脂は、有機バインダおよび粘度(流動性)調整剤として好適に機能し得る。
ここに開示される導電性組成物は、上述したセルロース系樹脂のほか、ブチラール系樹脂を含有する。ここでブチラール系樹脂とは、ポリビニルアルコールとブチルアルデヒドとを酸性条件下で反応(アセタール化反応)させて得られるポリマーをいい、残存したヒドロキシ基を他の化合物と反応させて酸基等を導入したポリマーをも包含する概念である。上記ブチラール系樹脂は、上述したセルロース系樹脂とともに有機バインダおよび粘度(流動性)調整剤として機能し得る。
ここに開示される導電性組成物は、上記セルロース系樹脂およびブチラール系樹脂のほかに導電性粉末を含む。導電性粉末は、導電性組成物の固形分の主体をなす成分である。導電性粉末としては、用途に応じた所望の導電性およびその他の物性等を備える各種の金属またはその合金等からなる粉末を考慮することができる。かかる導電性粉末を構成する材料の一例としては、金(Au),銀(Ag),銅(Cu),白金(Pt),パラジウム(Pd),ルテニウム(Ru),ロジウム(Rh),イリジウム(Ir),オスミウム(Os),ニッケル(Ni)およびアルミニウム(Al)等の金属およびそれらの合金、カーボンブラック等の炭素質材料、LaSrCoFeO3系酸化物(例えばLaSrCoFeO3)、LaMnO3系酸化物(例えばLaSrGaMgO3)、LaFeO3系酸化物(例えばLaSrFeO3)、LaCoO3系酸化物(例えばLaSrCoO3)等として表わされる遷移金属ペロブスカイト型酸化物に代表される導電性セラミックス等が例示される。なかでも、白金,パラジウム,銀等の貴金属の単体およびこれらの合金(Ag−Pd合金、Pt−Pd合金等)、およびニッケル,銅,アルミニウムならびにその合金等からなるものが、特に好ましい導電性粉末を構成する材料として挙げられる。なお、比較的コストが安く、電気伝導度が高い等の観点から、銀およびその合金からなる粉末(以下、単に「Ag粉末」ともいう。)が特に好ましく用いられる。以下、本願発明の導電性組成物について、導電性粉末としてAg粉末を用いる場合を例として、説明を行う。
このような平均粒子径及び粒子形状を有する導電性粉末を用いた導電性組成物は、導電性粉末の充填性がよく、緻密な電極を形成し得る。このことは、細かい電極パターンを形状精度よく形成するにあたって有利である。
ここに開示される導電性組成物は、典型的には、上記セルロース系樹脂、ブチラール系樹脂および導電性粉末のほかに分散媒を含む。分散媒として好ましいものは、沸点がおよそ200℃以上(典型的には約200〜260℃)の有機溶媒である。沸点が凡そ230℃以上(典型的にはほぼ230〜260℃)の有機溶媒がより好ましく用いられる。このような有機溶剤としては、ブチルセロソルブアセテート,ブチルカルビトールアセテート(BCA:ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセタート)等のエステル系溶剤、ブチルカルビトール(BC:ジエチレングリコールモノブチルエーテル)等のエーテル系溶剤、エチレングリコールおよびジエチレングリコール誘導体、トルエン,キシレン,ミネラルスピリット,ターピネオール,メンタノール,テキサノール等の有機溶媒を好適に用いることができる。特に好ましい溶剤成分として、ブチルカルビトール(BC)、ブチルカルビトールアセテート(BCA)、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレート等が挙げられる。
ここに開示される導電性組成物は、本発明の目的から逸脱しない範囲において、上記以外の種々の無機添加剤及び/又は有機添加剤を含ませることができる。無機添加剤の好適例として、ガラスフリット、上記以外のセラミック粉末(ZnO2、Al2O3等)、その他種々のフィラーが挙げられる。また有機添加剤の好適例として、例えば、界面活性剤、消泡剤、酸化防止剤、分散剤、粘度調整剤等の添加剤が挙げられる。
このようなガラスフリットは、導電性粉末と同等かそれ以下の大きさに調整されていることが好ましい。例えば、レーザ・散乱回折法に基づく平均粒子径が4μm以下であることが好ましく、好適には3μm以下、典型的には0.1μm以上2μm以下程度であることがより好ましい。
ここで開示される導電性組成物は、せん断速度:0.1s−1のときの粘度η0.1が、η0.1≦500Pa・s(例えば100Pa・s≦η0.1≦500Pa・s)、好ましくはη0.1<500Pa・s、より好ましくはη0.1≦450Pa・s、さらに好ましくはη0.1≦300Pa・s、特に好ましくはη0.1≦250Pa・s(例えば200Pa・s≦η0.1≦250Pa・s)であり得る。せん断速度:0.1s−1における粘度η0.1をη0.1≦500Pa・sとした導電性組成物は、例えば太陽電池の受光面に印刷用のマスクを介して付与(供給)される際に、良好な流動性を示して当該マスクからの組成物の抜けがよい。このため、断線(即ち供給不良部位)等の欠陥発生を抑制することができる。
これに対し、ここで開示される導電性組成物は、セルロース系樹脂とブチラール系樹脂とを特定の数平均分子量Mx、Myとなるように組み合わせて用いることにより、樹脂の添加量に拘わらず、せん断速度:0.1s−1付近における粘度を特異的に下げることができる。このような効果が得られる理由としては、特に限定的に解釈されるものではないが、前記数平均分子量Mxを有するセルロース系樹脂と前記数平均分子量Myを有するブチラール系樹脂とは相溶性が高く、互いの凝集を緩和する役割を果たすためと考えられる。このことにより、せん断速度:0.1s−1のときの粘度η0.1がη0.1≦500Pa・sであり、かつ、せん断速度:10s−1のときの粘度η10が50Pa・s≦η10であるような粘度特性を有する導電性組成物をより良く実現でき、従来得ることができなかった電極の細線化と断線等の欠陥抑制の双方を満足する最適な導電性組成物とすることができる。
フィンガー電極13は、受光により生成した光生成キャリア(正孔および電子)を収集するため多数本形成されている。バスバー電極12はフィンガー電極13により収集されたキャリアを集電するための接続用電極である。このような受光面電極12,13が形成された部分は、太陽電池素子の受光面11Aにおいて非受光部分(遮光部分)を形成する。従って、かかる受光面11A側に設けられるバスバー電極12とフィンガー電極13(特に数の多いフィンガー電極13)をできるだけファインライン化することにより、これに対応した分の非受光部分(遮光部分)が低減され、セル単位面積あたりの受光面積が拡大される。これは、極めてシンプルに太陽電池素子10の単位面積あたりの出力を向上させるものとなり得る。
即ち、適当なシリコンウェハを用意し、熱拡散法やイオンプランテーション等の一般的な技法により所定の不純物をドープして上記p−Si層18やn−Si層16を形成することにより、上記シリコン基板(半導体基板)11を作製する。次いで、例えばプラズマCVD等の技法により窒化ケイ素等からなる反射防止膜14を形成する。
その後、上記シリコン基板11の裏面11B側に、先ず、所定の導電性組成物(典型的には導電性粉末がAg粉末である導電性組成物)を用いて所定のパターンにスクリーン印刷し、乾燥することにより、焼成後に裏面側外部接続用電極22(図1参照)となる裏面側導体塗布物を形成する。次いで、裏面側の全面に、アルミニウム粉末を導体成分とする導電性組成物をスクリーン印刷法等で塗布(供給)し、乾燥することによりアルミニウム膜を形成する。
かかる焼成によって、受光面電極(典型的にはAg電極)12,13および裏面側外部接続用電極(典型的にはAg電極)22とともに、焼成アルミニウム電極20が形成され、また同時に、図示しないAl−Si合金層が形成されるとともにアルミニウムがp−Si層18に拡散して上述したp+層(BSF層)24が形成され、太陽電池素子10が作製される。
なお、上記のように同時焼成する代わりに、例えば受光面11A側の受光面電極(典型的にはAg電極)12,13を形成するための焼成と、裏面11B側のアルミニウム電極20および外部接続用電極22を形成するための焼成とを別々に実施してもよい。
以下に示す手順で電極形成用の導電性組成物を調製した。すなわち、セルロース系樹脂として数平均分子量Mxが異なる複数種類のエチルセルロース(EC)と、ブチラール系樹脂として数平均分子量Myが異なる複数種類のポリビニルブチラール(PVB)とを用意した。これらのECおよびPVBと、導電性粉末としての銀粉末と、ガラスフリットとしてのPb系ガラスと、シリコーン樹脂としてのポリジメチルシロキサンと、分散媒としてのブチルジグリコールアセテートとを混合して、銀粉末90質量部、ガラスフリット2質量部、ECおよびPVBの合計量0.5質量部、分散媒7.5質量部を含む例1〜24の導電性組成物を調製した。各例に係る導電性組成物について、使用したPVBの数平均分子量My、ブチラール化度、ECの数平均分子量Mx、重合度、PVB/ECの含有量比、シリコーン樹脂の含有量(質量部)を表1に纏めて示す。なお、例17では、PVBに代えてポリビニルアルコール(PVA)を使用した。
(1)セルロース系樹脂の数平均分子量Mx
カラム:GPC KF‐806L(昭和電工株式会社製)
溶離液:THF(テトラヒドロフラン)
流量:1ml/分
カラム温度:40℃
標準物質:PS(ポリスチレン)
(2)ブチラール系樹脂の数平均分子量My
カラム:GPC KF‐806L(昭和電工株式会社製)
溶離液:THF(テトラヒドロフラン)
流量:1ml/分
カラム温度:40℃
標準物質:PS(ポリスチレン)
例1〜5、11、16に係る導電性組成物の粘度を、市販されるThermo scientific社製、Haake Marsレオメータ粘度計を用い、液温25℃でせん断速度0.01s−1〜100s−1の範囲にて測定した。結果を表2に示す。
上記で得られた例1〜24の導電性組成物を用いて受光面電極(即ち、フィンガー電極とバスバー電極からなる櫛型電極)を形成することで、例1〜24の太陽電池素子を作製した。
具体的には、まず、市販の156mm四方(6インチ角)の寸法の太陽電池用p型単結晶シリコン基板(板厚180μm)を用意し、その表面(受光面)をフッ酸および硝酸の混酸を用いてエッチングすることで、ダメージ層を除去するとともに凹凸のテクスチャ構造を形成した。次いで、上記テクスチャ構造面に対してリン含有溶液を塗布し、熱処理を施すことでこのシリコン基板の受光面に厚さ約0.5μmのn−Si層(n+層)を形成した。次いで、このn−Si層上に、プラズマCVD(PECVD)法により厚みが約80nm程度の窒化ケイ素膜を製膜し、反射防止膜とした。
目標とするフィンガー電極パターンは、焼成後の寸法が、線幅35μm〜40μmとなる範囲である。また、バスバー電極は焼成後の線幅がおよそ1.5mmとなるように設定した。
そして、このように両面にそれぞれ電極パターンを印刷した基板を、大気雰囲気中、近赤外線高速焼成炉を用いて焼成温度700〜800℃で焼成することで、評価用の太陽電池を作製した。
上記のように作製した太陽電池の受光面電極(フィンガー電極)について、次の手順で線幅を測定した。電極の線幅は、各例の太陽電池の受光面電極の任意の位置の線幅を、形状解析レーザ顕微鏡(株式会社キーエンス製)にて測定した。その結果を、30カ所について測定した値の平均値として、表1の該当欄に示す。ここでは、線幅が40μm未満のものを「◎」、40μm以上45μm未満のものを「○」、45μm以上のものを「×」と評価した。
また、太陽電池の受光面電極(フィンガー電極)について、断線数を測定した。断線数は、太陽電池エレクトロルミネッセンス(Electro Luminescence;EL)検査装置を用い、基板1枚あたりの電極の断線箇所を特定し、その数を測定した。具体的には、太陽電池にバイアスを印加し、電極の導通部分を発光させた。このとき、EL発光像において電極の否導通部分は遮光により黒く表示されるため、遮光部の数を断線箇所としてその数を計測した。その結果を表1の該当欄に示す。ここでは、断線数が10箇所未満のものを「○」、10箇所以上45箇所未満のものを「△」、45箇所以上のものを「×」と評価した。
Claims (9)
- 電極を形成するための導電性組成物であって、
導電性粉末と、
セルロース系樹脂と、
ブチラール系樹脂と、
分散媒と
を含み、
前記セルロース系樹脂の数平均分子量Mxが、55000≦Mxであり、
前記ブチラール系樹脂の数平均分子量Myが、My≦100000である、導電性組成物。 - 前記セルロース系樹脂の数平均分子量Mxに対する前記ブチラール系樹脂の数平均分子量Myの比(My/Mx)が、0.2≦My/Mx≦1.2である、請求項1に記載の導電性組成物。
- 前記セルロース系樹脂の数平均分子量Mxと、前記ブチラール系樹脂の数平均分子量Myとの関係が次式:
10000≦My<Mx≦100000
を満たす、請求項1または2に記載の導電性組成物。 - 前記セルロース系樹脂の含有量Wxに対する前記ブチラール系樹脂の含有量Wyの比(Wy/Wx)が、0.2≦Wy/Wx≦1.5である、請求項1〜3の何れか一つに記載の導電性組成物。
- 前記導電性組成物全体を100質量%としたとき、前記セルロース系樹脂の含有量Wxと前記ブチラール系樹脂の含有量Wyとの合計量(Wx+Wy)が、0.1質量%以上1質量%以下である、請求項1〜4の何れか一つに記載の導電性組成物。
- シリコーン樹脂をさらに含む、請求項1〜5の何れか一つに記載の導電性組成物。
- せん断速度:0.1s−1のときの粘度η0.1が、η0.1≦500Pa・sであり、
せん断速度:10s−1のときの粘度η10が、50Pa・s≦η10である、請求項1〜6の何れか一つに記載の導電性組成物。 - 前記導電性粉末を構成する金属種が、ニッケル、白金、パラジウム、銀、銅およびアルミニウムからなる群から選択されるいずれか1種または2種以上の元素を含む、請求項1〜7の何れか一つに記載の導電性組成物。
- 請求項1〜8の何れか一つに記載の導電性組成物の焼成物からなる受光面電極を備えている、太陽電池素子。
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